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Docente: Juan Carlos Medina sierra

Magister Ciencias - Química UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO


FACULTAD DE INGENIERÍA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio N° 4
Extracción con solventes

Martín Jimenez, Marolin Mercado, Jose Otalora, Yaneth Rodriguez.


Laboratorio de Química Orgánica I
Grupo 1A
Grupo de laboratorio N° 4
Fecha de realización: 27 de septiembre 2022, fecha entrega: 4 de octubre de 2022

Resumen.

En este informe de laboratorio, se trabajó en base al tema extracción de solventes, mediante la implementación
de técnicas de extracción simples y múltiples, donde se logró concluir que, el segundo método mencionado, es
más eficaz que el primero.

Palabras claves: Extracción, solventes, purificación, densidad.

Abstract

In this laboratory report, we worked based on the topic of solvent extraction, through the implementation of
simple and multiple extraction techniques, where it was possible to conclude that the second method mentioned
is more effective than the first.

Keywords: Extraction, solvents, purification, density.

Introducción valiosos que se encuentran en las disoluciones


enriquecidas provenientes de procesos de
La extracción de solventes, es definida como la lixiviación. (Moyano, E. F. M. A. 2009)
transferencia de masas en un sistema que presenta
dos fases líquidas. 1. Marco teórico:

Este proceso se basa en el principio por el cual un La extracción es la técnica empleada para separar un
soluto (ión metálico) puede distribuirse en cierta
producto orgánico de una mezcla de reacción o para
proporción entre dos disolventes inmiscibles, uno de
los cuales es usualmente agua y el otro un aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse
disolvente orgánico como benceno, kerosén, como la separación de un componente de una
cloroformo o cualquier otro que sea inmiscible en el mezcla por medio de un disolvente.
agua. Este principio fue utilizado primeramente en En la práctica es muy utilizada para separar
la Segunda Guerra Mundial, donde el principal compuestos orgánicos de las soluciones o
motivo de este era obtener metales nucleares que
suspensiones acuosas en las que se encuentran. El
presentarán mayor pureza mediante la extracción de
minerales muy pobres. procedimiento consiste en agitarlas con un
disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar
Este fue el inicio del empleo de disolventes y separar ambas capas. Los distintos solutos presentes
productos orgánicos en hidrometalurgia. Hoy en día se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de
se considera la extracción con disolventes orgánicos acuerdo con sus solubilidades relativas.
uno de los procesos más efectivos y económicos De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente
para purificar, concentrar y separar los metales
insolubles en los disolventes orgánicos más
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comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras ● Diferenciar entre extracción simple y


que los compuestos orgánicos que no forman extracción múltiple y comparar su
puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se eficiencia.
encontrarán en la orgánica. [1] ● Aplicar la extracción para separar
pigmentos vegetales.
Cuando el soluto es parcialmente soluble en las
capas de disolventes la sustancia se distribuye entre 3. Materiales y reactivos:
los solventes dados. Esta distribución obedece a una
constante (Kd, coeficiente de reparto) que es Materiales
proporcional a la relación de las concentraciones (C, ● Becker de 100 mL.
y Ca) del soluto en las capas orgánicas y acuosa ● Embudo de separación de 125 mL y su tapa.
respectivamente, o a la relación de las solubilidades ● Aro y su nuez.
So, y Sa respectivas. ● Erlenmeyer de 50 o 100 mL.
● Probeta de 50 mL.
Cuando se extrae con solventes, los extractos ● Erlenmeyer de 125 mL.
sucesivos con pequeños volúmenes son más ● Beaker de 250 mL.
efectivos que las extracciones individuales con un ● Embudo Papel de filtro.
gran volumen de solvente. ● Soporte universal.
● Tubos de ensayo.
● Extracción líquido-líquido: Reactivos
En este tipo de extracción el compuesto se ● 45 mL de cristal violeta.
encuentra disuelto en un disolvente A y para ● 15 ml de cloroformo.
extraerlo se usa un solvente B, inmiscible en el ● 5 g de cloruro sódico.
primero. Cuando se usa una ampolla de separación,
las dos fases A y B se agitan entre sí, con lo que el 4. Procedimiento:
compuesto se distribuye entre las dos fases de
● Extracción Simple: Se realizó un montaje,
acuerdo con sus solubilidades en cada uno de los usando un soporte universal, un aro con
dos líquidos. [2] nuez y un tubo de decantación con su
respectiva tapa. Primero, se comprobó que
la llave del embudo estuviera bien ajustada.
Seguidamente, se agregó a una probeta 45
ml de violeta cristal, para luego verter 1/3
de esta solución al tubo de decantación.
También, se añadió 15 ml de cloroformo.
Después, se colocó el tapón, se invirtió el
tubo y se agitó suave, aliviando la presión.
Continuamente, se posicionó de nuevo el
Figura 1. Proceso de extracción líquido-líquido tubo sobre el aro, se destapó y se esperó a
que las dos sustancias se separaran. Por
2. Objetivos último, se abrió poco a poco la llave, para
● Estudiar la técnica de extracción con que la fase de abajo saliera, y ambas se
solventes. envasaron en dos tubos de ensayos
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diferentes para su observación. ● Extracción con una solución de cloruro


sódico: Se usó la última fracción de violeta
cristal, se le añadió gramos de cloruro
sódico. Cuando ya estuviera disuelto, se
agregó 15 ml de cloroformo y se realizó la
extracción. Las capas separadas se
guardaron en dos Erlenmeyer,
respectivamente. Por último, se observó y
se comparó con el método de extracción
simple.

Figura 2. Extracción de la fase inferior.


● Extracción Múltiple: Para este método, se
utilizó otro tercio de la solución envasada
en la probeta, repartiéndola en tres tubos de
ensayos, y a cada uno se le añadió 5 ml de
cloroformo. Luego, se vertió el contenido Figura 4. Extracción con cloruro sódico.
de uno de estos, en el tubo de decantación,
repitiendo el proceso explicado en el 5. Datos y observaciones:
método anterior. El extracto de cloroformo
y la fase acuosa se depositaron en dos Como datos iniciales se tenían los siguientes:
Erlenmeyer pequeños, rotulados como EMC
y EMA, respectivamente. Dicho proceso se
realizó con los otros dos tubos.

Figura 5. Sustancias usadas en la práctica.

Seguidamente el cristal violeta se dividió en 3


muestras de 15 ml cada una, donde la muestra 1 se
utilizó para la extracción simple, las otras dos
muestras se utilizaron para la extracción múltiple,
luego se procedió con el experimento donde se
observó:

Al realizar las mezclas se presentaba dos fases, con


diferentes tonalidades de violeta, gracias al cristal
violeta y la respectiva reacción con los solventes,
Figura 3. Muestras de la extracción.
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donde por medio de conceptos de densidad el menos [2] Moyano, E. F. M. A. (2009). Extracción con
denso quedaba en la parte de arriba y el más denso solventes.
quedaba en la parte de abajo.

Además, se observó que en la extracción múltiple se


tenía una variedad de la intensidad del color de las Anexos. (Cuestionario)
dos fases de cloroformo y en las dos fases acuosas.
1. ¿Qué diferencia hay entre coeficiente de
reparto y coeficiente de distribución?
6. Análisis y discusión de resultados.
La relación de las concentraciones de soluto en cada
En la técnica de extracción sencilla la solución de fase es una constante denominada coeficiente de
violeta de cristal aún se nota concentrada, por lo distribución (o coeficiente de partición) K definido
cual es más eficiente utilizar la extracción múltiple.
por K = C2 / C 1 donde C2 y C1 son las
Se nota que la solución acuosa es menos
concentrada cada vez que utilizamos cloroformo en concentraciones, en gramos por litro, del soluto A
muestra de 5ml, debido a que va diluyendo la en los disolventes 2 y 1 respectivamente.
solución en cada etapa, dado que, el soluto es más
miscible en el cloroformo. El coeficiente de reparto o distribución de un soluto,
Finalmente, al comparar la extracción sencilla con ante su líquido de disolución y su líquido extraído es
la extracción hecha con cloruro de sodio se constante y depende de la naturaleza de este soluto,
observa que cuando agregamos cloruro de sodio a la así como también de la naturaleza de ambos
solución de violeta de cristal esta se satura y es más
solventes y de la temperatura de trabajo.
fácil separarla con cloroformo; otra característica
importante en el método de extracción por
decantación es la diferencia de densidades de los 2. Explique por qué la extracción múltiple es más
solventes, siendo el cloroformo más denso. eficiente que la extracción sencilla.

Es más eficiente porque se consigue extraer más


7. Conclusiones: sustancias realizando varias extracciones con poco
volumen de disolvente extractor que realizando una
Gracias a lo experimentado y el material sola extracción con la misma cantidad de disolvente
proporcionado se llegó a la conclusión de que en la extractor.
extracción múltiple es más eficiente que la simple,
ya que al realizar varias extracciones sucesivas con 3. Explique en qué consiste la extracción ácido
pequeños volúmenes se tiene más certeza que hacer base.
una sola extracción con un volumen grande de
solvente, con esto se es más preciso el experimento La extracción (líquido-líquido) es la transferencia de
ya que al tener más muestras se puede sacar un soluto, de un disolvente a otro. Cuando se utiliza
conclusiones más precisas. un disolvente orgánico el soluto se extrae por un
proceso de distribución (partición). Esto es: cuando
una sustancia está en contacto con dos fases
Referencias Bibliográficas. líquidas, inmiscibles entre sí, se establece un
. equilibrio de distribución de la misma entre dichas
[1] Germán Fernández. 28 de junio del 2012. fases.
Artículo: extraccion. Recuperado de:
https://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
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Este equilibrio se está representado por: [A]o [A]aq los líquidos a separar y es que no sean miscibles y
Donde [A]o es la concentración del analito en la que difieran en sus densidades por tantos se facilita
fase orgánica, y [A]aq es la concentración del la separación ya que un disolvente es más ligero o
analito en la fase acuosa. La distribución entre las más pesado que el agua y se notará dicha diferencia.
dos fases, está dada por la relación de
concentraciones del analito K, es decir, Este 7. Un agua está contaminada con cantidades muy
equilibrio se está representado por: pequeñas de aceite. ¿Cómo podría determinar el
porcentaje en peso de aceite en esa agua?
[A]o [A]aq
Para esto procedimiento: se realiza el siguiente La
Donde [A]o es la concentración del analito en la muestra debe ser extraída en un frasco de 1 litro
fase orgánica, y [A]aq es la concentración del perfectamente Luego desengrasado con éter de
análisis en la fase acuosa. La distribución entre las petróleo. Transferir toda la muestra a una ampolla
dos fases, está dada por la relación de de decantación de 1 litro. Lavar el frasco con 3-4
Concentraciones del analito K, es decir: porciones de 10 ml de éter de petróleo, transfiriendo
cada vez a la ampolla de decantación. Agitar
K = [A]o / [A]aq violentamente la ampolla de decantación. Dejar en
reposo 2-3 minutos. Drenar y descartar la fase
4. Explique el efecto de la miscibilidad parcial de acuosa inferior. Transferir la capa orgánica restante,
dos disolventes sobre la eficacia de la extracción. a un cristalizador de 50-100 ml. Lavar la ampolla de
decantación con 3-4 porciones de 10 ml de éter de
Se dice que las sustancias son inmiscibles si en
petróleo, transfiriendo cada vez al cristalizador.
alguna proporción no son capaces de formar una
Evaporar suavemente el éter de petróleo sobre una
fase homogénea. Por ejemplo, el éter etílico es en
placa caliente hasta casi sequedad. Colocar el
cierta medida soluble en agua, pero a estos dos
cristalizador en una estufa a 100-110º C, hasta
solventes no se les considera miscibles dado que no
eliminar el olor a éter. Enfriar y pesar. Para
son solubles en todas las proporciones (miscibilidad
calcularlo Aceite (mg/l)= (P 1−P) ∗1.000 Dónde:
parcial) lo que permite que al hacer extracción de un
P1: Peso del cristalizador con el aceite P: Peso del
compuesto orgánico en dos disolventes se recupere
cristalizador.
una cantidad considerable de dicha sustancia.
8. ¿Podría utilizar la misma técnica propuesta en
5. ¿Por qué se debe destapar siempre un embudo
el problema anterior para dosificar gasolina en el
de separación cuando se está sacando, a través de
agua? Explique.
la llave, el líquido que contiene?
Si se puede realizar el mismo procedimiento solo
Esto se hace con el fin de que la presión atmosférica
que antes habría que verificar que la gasolina no
permite la salida del líquido, de lo contrario se
tenga residuo a 100º C, de lo contrario se deberá
genera un vacío que impide la separación.
realizar un ensayo en paralelo al mismo tiempo que
6. ¿Qué ventajas presenta para una extracción el la muestra y descontar el residuo de la gasolina.
empleo de un disolvente más pesado que el agua
9. Un compuesto X tiene un coeficiente de
o de un disolvente más ligero que el agua?
distribución de 10 entre benceno y agua. Si una
La ventaja que presenta es que para darse la solución contiene 12 gramos de X en 100 mL de
decantación se deben cumplir dos características en agua: a) ¿Cuántos gramos de X se extraen con
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100 mL de benceno? b) ¿Cuántos gramos de X se ebullición y luego se filtra en caliente y se deja


extraen con 100 mL de benceno pero en dos enfriar obteniendo cristales.
extracciones de 50 mL? c) ¿Cuántos gramos de X
se extraen con 100 mL de benceno pero en 4 12. Dar las reacciones químicas que sufre el ácido
extracciones de 25 mL? benzoico durante el proceso de extracción y
recuperación explicando el objetivo y propósito
10. Al extraer una solución que contiene 4 de cada una de ellas.
gramos de ácido butírico en 100 mL de agua con
50 mL de benceno a 15aC, pasan a la fase C6H5COOH + NaOH → NaC6H5CO2 +
bencénica 2,4 gramos de ácido. ¿Cuál es el
H2O esta reacción se da por la presencia
coeficiente de distribución del ácido butírico en
benceno - agua a 15aC? del hidróxido de sodio momento previo a la

El coeficiente de reparto del ácido butírico en las extracción, dando lugar a la fase acuosa
condiciones planteadas, se encuentra por usando la
debido a la polaridad del ácido benzoico
siguiente ecuación:
que es soluble en esta fase. NaC6H5CO2 +
K=Co/Ca=(m de soluto fase orgánica/v fase
orgánica)/((m total soluto - m soluto fase C6H5COOH HCl → NaCl + ↓ esta reacción
orgánica)/v del agua)
se da por la implementación de ácido clorhídrico
con el propósito de obtener el
Entonces, tenemos que: K=(2,4 gr/50 ml) /((4gr -
2,4gr)/100 ml) ácido benzoico como precipitado para

K=3 luego llevarlo a bajas temperaturas y

11. En la preparación de anilina por reducción de conseguir el objetivo de la práctica que es


nitrobenceno siempre se obtiene en el producto
obtener los cristales de este
final un poco de nitrobenceno que no reaccionó
contaminando la anilina. ¿Cómo haría para
purificar la anilina por extracción?

El nitrobenceno es un compuesto orgánico insoluble


en agua debido a su naturaleza no polar, mientras
que la anilina es perfectamente soluble en agua.

Para separar la anilina del nitrobenceno la cantidad


de anilina contaminada con nitrobenceno se mezcla
con agua en un embudo de separación.
Posteriormente a esto, se separa la fase acuosa q
doble extracción para que sea más eficiente.
Posteriormente caliento paulatinamente la solución
acuosa de anilina hasta llegar a su punto de

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