Métodos Generales de Análisis 293

El cálculo se expresa por la fÓlmula y la Figura 0241.3: MGA 0251. DENSIDAD RELATIVA

005 W La determinación de la densidad se basa en la relación de la

Factor de Coleo=T=-'- masa de la substancia a 20°C y la masa de un volumen igual
21
de agua a la misma temperatura.

MÉTODOl

Descripción, limpieza y verificación del picnómetro

h de material de vidrio, Capítulo de Generalidades.
I balanza analítica, registrando la masa en gramos, hasta la
I
Iw
!
~I
..........-.....,..
0.05
0.05 h
I
I
MÁXIMO DEL PICO
Figura 0241.3. Pico cromatográfico asimétrico.
Una medida de la eficiencia de una columna en particular se
puede conocer calculando el número de platos teóricos (N)
en la columna con la siguiente fórmula:
Donde:
t= Tiempo de retención de la sustancia.
w= Ancho de la base del pico obtenido extrapolando los
lados del pito hasta la línea base, en las mismas
unidades de tiempo que t.
El valor de N es dependiente de la sustancia que está siendo
analizada y de las condiciones de operación tales como la
velocidad de flujo, la temperatura, la cantidad del empaque
de la columna y la uniformidad de éste.
Como una medida de la eficiencia de la separación de dos
componentes en una mezcla, la resolución, R, se determina
por la siguiente fórmula:
Donde:
t 2 Y ti =Tiempos de retención para los componentes.
W2 y W¡ = Anchos correspondientes de las bases de los picos
obtenidos extrapolando Jos lados de los picos hasta la
línea base.
El factor de resolución (R) es importante para asegurar la
separación de dos componentes que eluyen muy cercano uno
del otro y para establecer la eficiencia del sistema.
Limpieza del picnómetro. Lavar el picnómetro de acuerdo
con las indicaciones establecidas en el apartado de Limpieza
Verificación del picnómetro. Efectuar la calibración a
20°C. Ensamblar y pesar el picnómetro vacío y seco en una
cuarta cifra decimal.
Retirar la tapa del tubo capilar y el tapón esmerilado con el
termómetro. Llenar el picnómetro con agua purificada
recientemente hervida y enfriada a 20°C. Colocar el tapón
esmerilado con el termómetro adaptado cuidadosamente y
dejar que el exceso de agua salga por el tubo capilar.
Verificar que no haya burbujas en el interior del cuerpo del
picnómetro y del capilar. Colocar el picnómetro lleno y
ensamblado, pero sin tapa; en un baño a 20°C. El nivel de
agua del baño, quedará arriba de la marca de graduación del
picnómetro. Al equilibrar el sistema a 20°C, ajustar el
volumen del tubo capilar, de tal manera que el menisco del
líquido quede tangente al aforo. Secar muy bien el exterior y
boca del capilar. Colocar la tapa ajustándola bien. Sacar el
picnómetro y secar escrupulosamente por todo el exterior
con papel absorbente, hasta que no queden gotas ni rastro de
humedad, tener especial cuidado con la base del ramal y en
la comisura de lajunta del tapón esmerilado con el cuello del
cuerpo. Registrar la masa hasta la cuarta cifra decimal.
Calcular la masa del agua contenida en el picnómetro
mediante la siguiente fórmula:
C=B-A
Donde:
C = Masa del agua en gramos.
B = Masa del picnómetro lleno con agua en gramos.
A = Masa el picnómetro vacío en gramos.
Procedimiento. Las mediciones se realizarán a la
temperatura indicada en la monografía individual. En caso
contrario realizar las mediciones a 20°C. Proceder como se
indica en Verificación del picnómetro, sustituyendo el agua
por la muestra. Calcular la masa de la muestra.
La densidad relativa de la muestra se calcula mediante la
siguiente fórmula:
DR = (D/C)
Donde:
DR = Densidad relativa de la muestra.
D = Masa de la muestra en gramos.
e = Masa del agua en gramos.

MGA 0251. DENSIDAD RELATIVA

--~---~-----~
294. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, décima edición.
Á
1
3 o
2 Q
Figura 0251.1. Picnómetro.
MÉTODO 11
El procedimiento incluye el uso del densímetro transductor
oscilante. El aparato consiste en lo siguiente:
• Tubo en forma de D, por lo general de vidrio de boro-
silicato, que contiene el líquido que se va a examinar.
• Sistema de excitación magnetoeléctrica o piezoeléctrico
que hace oscilar el tubo como un oscilador en fonna
unifon11e a una frecuencia constante que depende de la
densidad del líquido que se va a examinar.
• Medio para determ inar el período de oscilación (T), que
el aparato puede convertir para arrojar una lectura directa de
densidad o que puede ser utilizado para calcular densida-
des a través de las constantes A y B descritas más adelante.
• Medio para determínar o controlar la temperatura del trans-
ductor oscilante que contenga el líquido que se va a probar.
El período de oscilación es una función constante de resorte
(e) y de la masa del sistema: en donde p es la densidad del
líquido que se va a probar, M es la masa del tubo y V es
el volumen del tubo lleno.
+ 1~~~.}47r2
2 automática para la influencia de la viscosidad de kr
T = [;
MGA 0251. DENSIDAD RELATIVA
La introducción de dos constantes:
A = C/(4JT 2 X V)
B=M/V
lleva a la ecuación clásica del transductor oscilante.
p=Axr-B
El peso específico del líquido está dado por la fórmula:
llil
p (W)
Donde:
...
P (L)= Densidad del líquido.
p (W) = Densidad del agua.
Ambas densidades se determinan a 20°C a menos que se
especifique otra cosa en la monografía individual.
Verificación. Las constantes A y B se determinan al operar
el instrumento en el tubo en forma de U, lleno con dos
muestras· diferentes con densidades cOltocidas (por ejemplo
agua purificada y desgasificada, y aire). Llevar a cabo las
mediciones de control diariamente usando agua purificada y
desgasificada. Los resultados mostrados para las mediciones
de control usando agua purificada y desgasificada no se des-
vían del valor de referencia (p 25 = 0.997043 g/cm-3) más
allá del error especificado. La presión es una función de la
capacidad de repetición y de la estabilidad de la frecuencia
del oscilador. Los densímetros pueden obtener mediciones cOIl
un error del orden de 1 x 10-3 g/cm 3 +/- 1 x 10-5 g/cm 3 y una
capacidad de repetición de 1 x 10-4 g/cm 3 a 1 x 10 -6 g/cm 3 .
Por ejemplo un instrumento especificado a +/- 1 x 10-4g/ cm 3
debe mostrar 0.9970 g/cm3 +/- 0.0001 g/cm 3 para poder
usarse en mediciones posteriores o de lo contrario realizar la
limpieza de la celda de acuerdo con las instrucciones del
fabricante, volver a realizar la verificación. Si no cumple los
requisitos necesitará un ajuste y se deberá llevar a cabo. la
calibración con materiales de referencia certificados.
Procedimiento
Seguir las instrucciones del fabricante para llevar a cabo las
mediciones empleando el mismo procedim iento que el
utilizado para la calibración. Si es necesario equilibrar el
líquido que será examinado a 20°C antes de introducirlo en
el tubo para evitar la formación de burbujas y reducir el
tiempo necesario para obtener la medición. Los factores que
afectan la precisión son los siguientes:
• Unifonnidad de la temperatura en todo el tubo.
• Falta de linealidad en el rango de densidad.
• Efectos resonantes parásitos.
• Viscosidad si los densímetros transductores osci c
lantes empleados no proporcionan compensaciqn,
muestra.