Polvos control de calidad

FEUM
Química Industrial
Universidad Central de Venezuela
12 pag.

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 CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE POLVOS

COMPETENCIA

Adquirir conocimientos, habilidades y destrezas para llevar a cabo las operaciones

unitarias de preformulación requeridas para la obtención de polvos con
características adecuadas para ser usados en diversas formas farmacéuticas.

INTRODUCCIÓN

Los polvos están presentes en casi todos los aspectos de la farmacia, tanto en la
industria como en la práctica. La mayoría de los componentes farmacéuticos
activos e inactivos se encuentran en estado sólido ya sea como polvos amorfos o
como cristales de varias estructuras morfológicas y de manera más o menos
finamente divididos.

La fluidez de un polvo es una de las propiedades de mayor importancia ya que

muchos procesos farmacéuticos requieren polvos de flujo libre. Por ejemplo:
● Los polvos cohesivos que fluyen mal también son difíciles de mezclar
uniformemente.
● El control del peso tanto en cápsulas como en tabletas depende de la
reproducibilidad del flujo de polvo en receptáculos de volúmenes fijos.
● Los polvos que son demasiado fluidos son difíciles de empaquetar
manualmente en cápsulas.

Existe una gran variedad de métodos para caracterizar el flujo de polvo. Los
descritos en la farmacopea incluyen: ángulo de reposo, velocidad de flujo, índice
de compresibilidad o Hausner, existiendo además variantes de cada uno de estos
métodos.

En general, no hay un método sencillo para caracterizar de manera adecuada el

flujo de polvo por lo que usualmente se requiere utilizar varios para caracterizar los
diferentes aspectos del flujo de polvo.

En este procedimiento se medirá el flujo característico de algunos polvos de

interés farmacéutico

PARTE EXPERIMENTAL

EQUIPO

● Soporte universal
● Embudo de filtración rápida de vidrio

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● Aro metálico
● Regla para medir en cm
● Probeta de vidrio graduada de 250 mL
● Balanza analítica

REACTIVOS

● Muestra (s) de polvos

PROCEDIMIENTO

1. Pesar cada componente de acuerdo con la siguiente formulación

considerando ajustar la cantidad que se debe pesar de fármaco de acuerdo
con la pureza en que éste se encuentra y en relación a los demás
componentes, hacer los cálculos para pesar la cantidad correspondiente al
tamaño de lote.
Formulación 1
2. Pesar todos los componentes de la formulación 1, tamizar de manera
individual en una malla de #25. Una vez que todos los componentes de la
formulación fueron tamizados se procederá a las siguientes fases:
3. Premezclado: se coloca en una bolsa de polietileno de 5kg con cierre
hermético el PA, la matriz polimérica y se premezcla durante 10 minutos de
manera manual.
4. Mezclado: se adiciona el diluyente y desintegrante al premezclado y se
mezcla durante 5 minutos de menta manual, posteriormente se adiciona el
resto de los excipientes y se mezcla durante 10 minutos.
Formulación 2
5. Pesar todos los componentes de la formulación 2, tamizar de manera
individual en una malla de #25. Una vez que todos los componentes de la
formulación fueron tamizados se procederá a las siguientes fases:
6. Premezclado: se coloca en una bolsa de polietileno de 5kg con cierre
hermético el PA, la matriz polimérica y se premezcla durante 10 minutos de
manera manual. En este punto se utiliza para el proceso de análisis de flujo.
7. Mezclado: se adiciona el diluyente y desintegrante al premezclado y se
mezcla durante 5 minutos de menta manual, posteriormente se adiciona el
resto de los excipientes y se mezcla durante 10 minutos.

FORMULACIÓN
Substancia Cantidad (mg) % Para 200
comprimidos
Formulación Formulación
1 2
Acido acetil salicílico 100 100 19.23% 20000mg

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 Almidón 100 100 19.23% 20000mg
Lactosa 100 100 19.23% 20000mg
HPMC 200
Goma guar 200 38.46% 40000mg
Estearato de 5 5 0.96% 1000mg
magnesio
Talco 15 15 2.88% 3000mg
Total 520 520 100 270400mg

Medición del ángulo de reposo θ

1. Colocar un embudo de filtración rápida de vidrio sobre un aro en soporte

universal de tal manera que quede fijo y perpendicular a la superficie de
prueba. El borde inferior del embudo debe estar a una distancia de 12.5 cm
con respecto a la superficie de prueba. Bloquear el orificio inferior.

2. Introducir en el embudo seco una muestra de 50 + 0.25 g de polvo sin

compactar.

3. Destapar el embudo por la parte inferior y dejar caer el polvo de manera

libre a una superficie de fondo plano.

4. Medir la altura en cm del lecho del polvo (h) sobre la superficie y el diámetro
del círculo formado en cm (d). Tabular los resultados.

5. Repetir el proceso dos veces más.

6. Calcular el ángulo de reposo usando la siguiente fórmula:

∅=tan
−1
( 2dh )

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 Polvo Altura del polvo Radio (r) Ángulo de
(h) reposo
(θ)
Formulación 1 2.5 4.25 27.75
Formulación 2 3.2 2 57.99

Medición de la velocidad de flujo

Efectuar el procedimiento simultáneamente a la prueba de ángulo de reposo.

1. Tomar el tiempo (t) con un cronómetro desde que se destapa la parte

inferior del embudo hasta que salen las últimas partículas de polvo.

2. Realizar la prueba por triplicado utilizando la siguiente ecuación

Pes o en gramos
velocidad de flujo (Vf )=
tiempo (t)

Medición de la densidad aparente

1. Pesar 100 g de la muestra de prueba, M, en balanza analítica.

2. Vaciar la muestra a la probeta seca teniendo cuidado de no golpearla.

3. Tomar la lectura del volumen aparente sin asentar (V0) con una
aproximación a la unidad más cercana de la escala.

4. Calcular la densidad aparente en gramos por mililitro, utilizando la siguiente

fórmula M/V0.

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 5. Repetir el proceso dos veces más.

Peso de la muestra M
Densidad apartente=
Volumen sin sin asentar V 0

Nota:
Si la densidad del polvo es demasiado baja o alta, de tal forma que la
muestra de prueba tenga un volumen aparente sin asentamiento de más de
250 mL o menos de 150 mL, no es posible usar una muestra de polvo de
100 g. Por lo tanto, se debe seleccionar una cantidad diferente de polvo
como muestra de prueba, de manera que su volumen aparente sin
asentamiento sea de 150 a 250 mL (volumen aparente mayor o igual a 60
% del volumen total de la probeta); el peso de la muestra de prueba se
especifica en la expresión de los resultados. Para muestras de prueba que
tengan un volumen aparente entre 50 y 100 mL, se puede usar una probeta
de 100 mL (de vidrio) legible hasta 1 mL; el volumen de la probeta se
especifica en la expresión de los resultados.

Medición de la densidad compactada

Utilizar la misma muestra empleada en la determinación de densidad aparente sin

retirarla de la probeta.

1. Cubrir la boca de la probeta antes de realizar la prueba.

2. Levantar la probeta a una altura de 10 ± 5 cm e impactarla 250 veces sobre

una superficie plana y suave, a ritmo constante.

3. Tomar la lectura del volumen compactado (Vf) con una aproximación a la

unidad más cercana de la escala de la probeta.

4. Calcular la densidad compactada en gramos por mililitro (g/mL) utilizando la

fórmula M/Vf en donde Vf es el volumen final por asentamiento.
Peso de la muestra M
Densidad compactada=
VolumenVf

Medición de la compresibilidad de un polvo (Índice de Carr e Índice de Hausner)

El Índice de Carr se calcula por la fórmula:

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 100(V 0−Vf )
V0

Donde:

V0 = Volumen aparente sin asentar

Vf = Volumen final asentado

Para calcular el índice de Hausner se utiliza la siguiente fórmula:

V0
Vf

Índice de Carr e Índice de Hausner

Índice de Carr Propiedades de Índice de
Compresibilid flujo Hausner
ad Capacidad de
flujo
5 a 11 Excelentes 1.00 a 1.11
12 a 17 Buenas 1.12 a 1.18
18 a 22 Aceptables 1.19 a 1.34
26 a 31 Pobres 1.35 a 1.45
35 a 38 Muy pobres 1.46 a 1.59
>38 Extremadamente >1.60
malas

Resultado del comportamiento del polvo

Cálculos Formulación Formulación 2
1

Densidad aparente 1.04 g/mL 1.07 g/mL

Densidad 1.11 g/mL 1.16 g/mL

compactada

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Índice de Carr IC1= (5.37 + 7.29 + 56.18) / 3 = 6.28% 6.28% 7.87%
IC2= (8.33 + 7.69 + 7.60) / 3 = 7.87%

Índice de Hausner IH1= (1.057+1.078+1.066) / 3 = 1.067g/ml 1.067g/ml 1.085g/ml

IH2= (1.091+1.083+1.082) / 3 =1.085g/ml

Propiedad de Flujo EXCELENTE EXCELENTE

¿Qué formulación presenta mejor flujo y por qué?

Se observo que ambas formulaciones tienen una excelente propiedad de flujo demostrado
por nuestro índice de Carr que tiene valores de 5 a 11 y valores de índice de Hausner que
están dentro de 1.00 – 1.11.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

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CONCLUSIONES Y/O COMENTARIOS DE LA PRÁCTICA

BIBLIOGRAFÍA

 Robles, L. (2011, marzo). Los excipientes y su funcionalidad en productos

farmacéuticos sólidos. Scielo.
http://www.scielo.org.mx/pdf/rmcf/v42n1/v42n1a3.pdf
 Una introducción a la reología de los polvos. (s. f.). Antona Paar.
Recuperado 24 de septiembre de 2020, de
https://www.anton-paar.com/mx-es/caracterizacion-de-particulas/una-
introducciona-la-reologia-del-polvo-propiedades-y-conducta-de-fluencia-de-
polvos-y-medios-granulares/

_____________________ ______________________________
Czarina Treviño Nassar Hugo Alejandro Guerrero Rodríguez
1939841 1848161

_______________________ ____________________________
Jessica Nataly Alfaro Alejo Amaranta Michel López Ramírez
1844573 1939850

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Fecha (s) de realización de la práctica:

_____________23 de Febrero del 2021_______________

Entrega del reporte:

San Nicolás de los Garza, N. L. a _28_ de ____Febrero ____del __2021__

CUESTIONARIO

1. Describa cuales son los polvos:

a. Eutécticos

Dicho de una mezcla que presenta un punto de fusión bien definido y más
bajo que el de cada uno de sus componentes .

b. Higroscópicos y delicuescentes

- Los compuestos higroscópicos son todas aquellas sustancias que

atraen agua en forma de vapor o de líquido de su ambiente, de ello su
principal aplicación como desecantes.
- Los materiales delicuescentes son sustancias (en su mayoría sales) que
tienen una fuerte afinidad química por la humedad y que absorben
cantidades relativamente altas de agua si son expuestos a la atmósfera,
formando una solución líquida.

c. Eflorescentes

Propiedad que poseen algunos minerales de perder su agua de hidratación

o agua de cristalización por exposición al aire, para transformarse en un
hidrato inferior o en un sólido anhidro.

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 2. Realice una tabla de los números de malla y su medida en micrones y
milímetros.
Número de malla Milímetros Micrones
3 6.730 6730
4 4.560 4560
5 4.000 4000
6 3.360 3360
7 2.830 2830
8 2.380 2380
10 2.000 2000
12 1.680 1680
14 1.410 1410
16 1.190 1190
18 1.000 1000
20 0.841 841
25 0.707 707
30 0.595 595
35 5.000 500
40 4.000 400
45 0.354 354
50 0.297 297
60 0.250 250
70 0.210 210
80 0.177 177
100 0.149 149
120 0.125 125
140 0.105 105
170 0.088 88
200 0.074 74
230 0.063 63

3. Se vertió un polvo a través del embudo y se formó un cono de 3.3 cm

de alto y 9 cm de diámetro. ¿Cuál es el ángulo de reposo?

Θ=tan-1 (2h/d)
Θ=tan-1 (2 (3.3)/9
Θ=tan-1 (6.6/9)
Θ=tan-1 (0.733)
Θ= 36.2414

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 4. Investigue las diferentes formas farmacéuticas en las que sean
utilizados los polvos y granulados.

Polvos para suspensión, polvos absorbentes, polvos tópicos, polvos

efervescentes, polvos Anti pruríticos, polvos antisépticos, polvos protectores y
lubricantes, polvos fungicidas, granulados de liberación modificada, granulados
gastro resistentes, granulados recubiertos.

5. ¿Qué características tiene que presentar un cumulo de partículas para

presentar un buen flujo?

- Buen mezclado
- Buena resistencia mecánica
- Tiene humedad equilibrada

6. ¿Qué excipientes se utilizan para elaborar una forma farmacéutica en

polvo? Menciona un ejemplo de cada uno de los excipientes.

- Diluyentes (almidón)
- Lubricantes (estearina)
- Deslizantes (talco)
- Aglutinantes (celulosa)
- Saborizantes (propionatos)
- Edulcorantes (sorbitol)
- Colorantes (rojo allura AC)
- Salificantes (ácido cítrico)
- Humectantes (lauril sulfato sódico)
- Espesantes (goma xantana)

7. ¿Qué excipientes se utilizan para mejorar el flujo de los polvos?

Menciona al menos 3 ejemplos

- Talco
- Fosfato dicálcico
- Oxido de magnesio

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 8. ¿Qué ventajas y desventajas presentan las formas farmacéuticas en
polvo?

Ventajas:
- Se absorbe de manera rápida
- Se administra de manera fácil
- Ajuste de dosis fácil
- Su bajo contenido en agua disminuye el riesgo de presentar hidrólisis y
microorganismos no deseados
Desventajas:
- Su dosificación es complicada y puede llegar a ser inexacta
- Puede tener sabor desagradable
- El efecto tarda un tiempo en aparecer

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