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Mtodos Generales de Anlisis

EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFICADO Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1 de agosto y hasta el 30 de septiembre de 2013, lo analicen, evalen y enven sus observaciones o comentarios en idioma espaol y con el sustento tcnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Ro Rhin nmero 57, colonia Cuauhtmoc, cdigo postal 06500, Mxico, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrnico: consultas@farmacopea.org.mx. MTODO NUEVO

DENSIDAD APARENTE Y DENSIDAD COMPACTADA DE POLVOS


DENSIDAD APARENTE La densidad aparente de un polvo es la relacin de la masa de una muestra de polvo sin asentar y su volumen, incluida la contribucin del volumen del espacio vaco entre las partculas. En consecuencia, la densidad aparente depende tanto de la densidad de las partculas de polvo como de la distribucin espacial de las partculas en el lecho del polvo. La densidad aparente se expresa en gramos por mL (g/mL) aunque la unidad internacional es kilogramo por metro cbico ( 1g/mL = a 1000Kg/m3 ) porque las mediciones se hacen usando probetas. Tambin se pueden expresar en gramos por centmetro cbico (g/cm 3). Las propiedades que determinan la densidad aparente de un polvo dependen de la preparacin, el tratamiento y el almacenamiento de la muestra, es decir de la forma en que se manipul. Las partculas se pueden compactar para tener un intervalo variable de densidades aparentes; sin embargo, la ms ligera perturbacin del lecho de polvo puede producir un cambio de la densidad aparente. Por lo tanto, a menudo es muy difcil medir la densidad aparente de un polvo con buena reproducibilidad y, al informar de los resultados, es fundamental especificar cmo se hizo la determinacin. La densidad aparente de un polvo se determina midiendo el volumen de una muestra de polvo de peso conocido, que puede haber sido pasada a travs de un tamiz, en una probeta graduada (mtodo I) o midiendo la masa de un volumen conocido de polvo que haya sido pasado a travs de un volumen a un vaso (mtodo II) o en un recipiente de medidas (mtodo III). MTODO I: Medicin en una Probeta Graduada Procedimiento. Pasar una cantidad de polvo, suficiente para completar la prueba a travs de un tamiz con abertura de malla igual o mayor que 1.0 mm, de ser necesario, para deshacer los aglomerados que puedan haberse formado durante el

almacenamiento; esto se debe hacer cuidadosamente para evitar cambios en la naturaleza del material. En una probeta ( de vidrio) graduada, seca, de 250 mL (con lecturas de 2 mL), introducir sin compactar, aproximadamente 100 g de la muestra de prueba, M , pesada con una exactitud de 0.1 %. Si fuera necesario, nivelar cuidadosamente el polvo, sin compactarlo, y tomar la lectura del volumen aparente sin asentar (Vo) con una aproximacin a la unidad ms cercana de la escala. Calcular la densidad aparente en g/mL por la formula M/V0 En general, se recomienda determinar esta propiedad efectuando mediciones repetidas. Si la densidad del polvo es demasiado baja o demasiado alta, de tal forma que la muestra de prueba tenga un volumen aparente sin asentamiento de ms de 250 mL o menos de 150 mL, no es posible usar una muestra de polvo de 100 g. Por lo tanto se debe seleccionar una cantidad diferente de polvo como muestra de prueba, de manera que su volumen aparente sin asentamiento sea de 150 mL a 250 mL (volumen aparente mayor o igual a 60% del volumen total de la probeta); el peso de la muestra de prueba se especifica en la expresin de los resultados. Para muestras de prueba que tengan un volumen aparente entre 50 mL y 100mL, se puede usar una probeta de 100mL (de vidrio) legible hasta 1 ml; el volumen de la probeta se especifica en la expresin de los resultados MTODO II: Medicin con un volumenmetro Aparato. El aparato (Figura 1.) consta de un embudo superior provisto de un tamiz de 1.0 mm. El embudo montado sobre una caja deflectora que contiene 4 placas deflectoras de vidrio sobre las cuales se desliza el polvo y rebota a medida que pasa. El embudo que se encuentra en el fondo de la caja deflectora recoge el polvo y lo vierte en un vaso de capacidad especfica colocado directamente debajo del embudo. El vaso puede ser cilndrico (con una capacidad de 25.00 0.05 mL y un dimetro interno de 30.00 2.00 mm) o cbico (con una capacidad de 16.39 0.20 mL cuyas dimensiones internas son de 25.4 0.076 mm).

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MTODO III: MEDICIN EN UN RECIPIENTE Aparato. El aparato consta de un recipiente cilndrico de 100 mL de acero inoxidable, con las dimensiones que se especifican en la figura 2

Figura 2 Procedimiento. Pasar una cantidad de polvo suficiente para completar la prueba a travs de un tamiz de 1.0 mm, si es necesario para deshacer los aglomerados que se puedan haber formado durante el almacenamiento y permitir que la muestra obtenida fluya libremente hacia el recipiente de medicin hasta que se desborde. Quitar cuidadosamente el exceso de polvo de la parte superior del recipiente como se describi en el mtodo II. Determinar el peso ( M0) del polvo con una aproximacin de 0.1 % retirando la masa, previamente determinada del recipiente de medicin vacio. Calcular la densidad aparente ( g/mL) por la formula M0 /100

Figura 1 Volumenmetro ------------------------1

El aparato ( Volumtrico de Scott) se ajusta a las dimensiones que aparecen en ASTM 329 90

DENSIDAD COMPACTADA La densidad compactada se obtiene despus de golpear mecnicamente un recipiente de medicin graduado que contiene la misma muestra de polvo utilizada en la prueba de densidad aparente, siendo su valor mayor a esta ltima por la reduccin de volumen. La reduccin de volumen se obtiene por el asentamiento mecnico de la muestra de polvo, cuando se levanta la probeta o recipiente que lo contiene y se impacta desde una altura especfica. Para la determinacin utilizar alguno de los mtodos que se describen a continuacin, siendo preferible utilizar dispositivos mecnicos. MTODO I: Medicin en una probeta graduada Procedimiento. Utilizar la misma muestra empleada en la determinacin de densidad aparente sin retirarla de la probeta. Cubrir la boca de la probeta antes de realizar la prueba. Levantar la probeta a una altura de 105cm e impactarla 250 veces sobre una superficie plana y suave, a ritmo constante. Tomar la lectura del volumen compactado (Vf) con una aproximacin a la unidad ms cercana de la escala de la probeta. Calcular la densidad compactada (g/mL) usando la frmula m/Vf en donde Vf es el volumen final por asentamiento.

Procedimiento. Dejar que un exceso de polvo fluya a travs del aparato y recogerlo en el vaso colector de la muestra hasta que ste se desborde, usar al menos 25 cm3 de polvo con el vaso cbico y 35 cm3 de polvo con el vaso cilndrico. Quitar cuidadosamente el exceso de polvo de la parte superior del vaso pasando suavemente el filo de la hoja de la esptula ubicada en direccin perpendicular a la superficie y apoyada en el borde superior del vaso, tomando las precauciones necesarias para que la esptula este siempre perpendicular , y as evitar la compactacin o la remocin del polvo del vaso. Limpiar el material que hubiera podido quedar adherido a las paredes laterales del vaso y determinar el peso del polvo, M, con una aproximacin de 0.1%. Calcular la densidad aparente, expresada en g/mL, por la frmula: (M)/(V0) Dnde: V0 = Volumen del vaso, en mL. Registrar el promedio de tres determinaciones usando tres muestras de polvo diferente.

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MTODO II: Medicin con un aparato de asentamiento Aparato. El aparato (Figura 3) consta de: Probeta graduada de 250 mL con un peso de 220 44 g y graduacin de 2 mL. El soporte de la probeta graduada, con su dispositivo de fijacin tiene una masa de 450 10 g. El aparato de asentamiento es capaz de producir, en 1 minuto: A) 250 15 golpes desde una altura de 3 0.2 mm B) 300 15 golpes desde una altura de 14 2mm.

los resultados. Si no es posible utilizar una muestra de prueba de 100 g usar una cantidad reducida y una probeta graduada apropiada de 100 ml (legible hasta 1 ml) que pese 130 16 g y est montada en el soporte que pese 240 12g.Las condiciones de prueba modificada se especifican en la expresin de los resultados. MTODO III MEDICIN EN UN RECIPIENTE Procedimiento. Utilizar la misma muestra empleada en la determinacin de densidad aparente sin retirarla del recipiente. Cubrir la boca del recipiente antes de realizar la prueba. Mediante un aparato equivalente al del mtodo II, que levanta el recipiente de 50 a 60 veces por minuto, efectuar 200 golpes. Retirar la tapa y quitar cuidadosamente el exceso de polvo de la parte superior del recipiente de medicin segn se describe en el mtodo III Medicin en un Recipiente para medir la densidad aparente. Repetir el procedimiento efectuando 400 golpes. Si la diferencia entre las 2 masas obtenidas despus de 200 y 400 golpes es superior al 2 %, efectuar una prueba usando 200 golpes adicionales hasta que la diferencia entre las mediciones sucesivas sea de menos de 2 %. Calcular la densidad compactada en ( g/ mL ) utilizando la frmula M f/100 mL, en donde Mf es la masa en gramos de polvo en el recipiente de medicin. Registrar el promedio de tres determinaciones usando tres muestras de polvo diferente. Especificar las condiciones de la prueba en los resultados, incluyendo la altura de la cada

Figura 3 Procedimiento. Utilizar la misma muestra empleada en la determinacin de densidad aparente sin retirarla de la probeta. Cubrir la boca de la probeta antes de realizar la prueba. Fijar la probeta sobre el soporte. Efectuar 10, 500 y 1250 golpes y leer los volmenes correspondientes V10, V500 y V1250 con una aproximacin a la unidad ms cercana de la escala. Si la diferencia entre V500 y V1250 es inferior a 2 mL, V1250 es el volumen compactado. Si la diferencia entre V500 y V1250 es superior a 2 mL, repetir en incrementos por ejemplo, de 1250 golpes, hasta que la diferencia entre las mediciones sucesivas sea menos de 2 mL. Para algunos polvos puede ser apropiado un nmero menor de golpes si se ha validado. Calcular la densidad compactada (g/mL) usando la frmula m/Vf en donde Vf es el volumen final por asentamiento. En general, se recomienda determinar esta propiedad efectuando mediciones repetidas. Especificar la altura de cada con

Medidas de la compresibilidad de un polvo Dado que las interacciones entre las partculas que afectan las propiedades que determinan la densidad aparente de un polvo tambin afectan el flujo del polvo una comparacin entre la densidad aparente y la densidad por asentamiento puede proporcionar una medida de la importancia relativa de estas interacciones en un polvo determinado. A menudo este tipo de comparacin se usa como ndice de la capacidad del flujo del polvo, por ejemplo el ndice de Compresibilidad o ndice de Hausner segn se describe a continuacin. El ndice de compresibilidad y el ndice de Hausner son medidas que expresan la propensin de un polvo a la compresin, segn se describi antes. Como tales, son medidas de la capacidad de asentamiento de un polvo y permite evaluar la importancia relativa de las interacciones entre partculas. En un polvo que fluye libremente dichas interacciones son menos relevantes y la densidad aparente y la densidad por asentamiento tendrn valores ms cercanos En el caso de materiales de menos fluidez, generalmente existen interacciones mayores entre las partculas y se obtiene una diferencia mayor entre la densidad aparente y la densidad de asentamiento. El ndice de compresibilidad (Carr) y el ndice de Hausner reflejan estas diferencias.

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ndice de compresibilidad (ndice de Carr). Calcular por la frmula: 100 ( Vo -Vf ) Vo Vo = Volumen aparente sin asentar Vf = Volumen final asentado ndice de Hausner Vo / V f ndice de Compresibilidad 5-11 12-17 18-22 26-31 35-38 > 38 Propiedades de Flujo Excelente Buenas Aceptable Pobre Muy pobre Extremadamente mal ndice de Hausner 1.00 -1.11 1.12 -1.18 1-19-1.34 1.35-1.45 1.46-1.59 > 1.60

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