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Universidad Nacional Autónoma De México

Facultad De Estudios Superiores Cuautitlán 


Campo 1.

Laboratorio Experimental Multidisciplinario II

Extracción de mucílago por acción mecánica de centrífuga.

Rodriguez Rodriguez Ivan

Profesoras:

Elsa Gutiérrez Cortez


Garfias Solis Janeli

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Introducción

Dentro de las operaciones unitarias una de las más importantes en las


separaciones es la centrifugación, utilizada para la separación de líquidos
inmiscibles o dos fases Cuando un material es sometido a la rotación la
separación  se genera de una manera más rápida por la acción fuerza centrífuga y
cuya magnitud depende de su masa ( densidad de los sólidos) así como la 
velocidad de rotación, el líquido más denso es desplazado hacia la pared del
recipiente de centrifugación ocupando al menos denso la pared más próxima al eje
de rotación
este principio fue aplicado para la extracción de mucílago en una suspensión de
nopal, el objetivo de este informe es el análisis de las actividades realizadas en
esta semana para el seguimiento del proyecto. 

Fundamento

La centrifugación es una operación unitaria para la separación de partículas


suspendidas en un líquido, esto sucede mediante las fuerzas de centrifugación
que es la fuerza centrífuga que aparece cuando se describe al movimiento de un
cuerpo en un sistema de rotación y la fuerza centrípeta que actúa sobre un objeto
en movimiento sobre una trayectoria curvilínea y que está dirigida hacia el centro
de curvatura de la trayectoria.
La centrifugación es un método para separar sólidos de líquidos, o líquidos de
líquidos de diferentes densidades, utilizando una centrífuga de laboratorio. La
centrífuga fuerza a una mezcla a experimentar un movimiento rotatorio con una
fuerza de mayor intensidad que la fuerza gravitacional, provocando la
sedimentación de las partículas sólidas o de mayor densidad.

Hipótesis 
La centrifugación es una operación unitaria para la separación de partículas
suspendidas en un líquido, esto sucede mediante las fuerzas de centrifugación
que es la fuerza centrífuga que aparece cuando se describe al movimiento de un
cuerpo en un sistema de rotación y la fuerza centrípeta que actúa sobre un objeto
en movimiento sobre una trayectoria curvilínea y que está dirigida hacia el centro
de curvatura de la trayectoria. Esta máquina contiene un eje de rotación vertical y
contiene discos o platos donde se puede manipular la cantidad de ellas; estos
platos están colocados encima de otros de manera invertida, separadas por
distancias muy pequeñas y además poseen orificios pequeños que permiten el
flujo de material entre los discos.
El fluido de trabajo, es decir, el fluido a centrifugar se introduce a presión desde
arriba hacia abajo, la presión hace que el líquido se vaya al fondo de la máquina;
pero es tanta la presión que luego el líquido es forzado a desplazarse hacia arriba
luego, atravesando cada uno de los discos. como los discos se encuentran

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rotando a altas velocidades, los elementos más densos del líquido son impulsados
por la aceleración de la fuerza centrífuga lejos del eje de rotación.
Los discos tienen una forma cónica con el fin de ayudar a impulsar a las partículas
más densas que se decantan, es decir, caen sobre los discos resbalando sobre
ellos para terminar en la orilla del equipo. En esta orilla o borde interno; son
recolectados estos sedimentos para ser recolectados de forma mecánica o
automática.
El uso del tornillo de gravedad se relaciona con el tiempo de residencia de la
centrífuga ya que a mayor abertura el tiempo de residencia es menor 
Por lo tanto al utilizar el tornillo de gravedad y una mayor concentración de la
suspensión a centrifugar, el tiempo de residencia será mayor y la turbidez será
menor.

Objetivo particular:
Evaluar la concentración (4% y 5%) de la suspensión del nopal y el uso del tornillo
de gravedad (con y sin tornillo) así como el efecto entre ellas, en una centrífuga de
discos mediante fuerza centrífuga, obteniendo condiciones que determinarán un
mayor rendimiento y una mayor eficiencia de separación para extraer el mucílago
del nopal.

Variable independiente: Tornillo de gravedad (con y sin tornillo) y concentración


de suspensión (4% y 5%).                                                                                          
Variable dependiente: Volumen, densidad, turbidez, sólidos totales, tiempo de
residencia y viscosidad.                                                                                             
Variables de respuestas: Eficiencia, rendimiento, turbidez.                                   
Niveles de variación:Tornillo (con y sin) y concentración 4 %y 5 % .

Preparación de la suspensión de Nopal:

1.    Realizar los cálculos para preparar una suspensión de 15 litros de nopal al 4% y al
5%. Ej. para 4% 1L requiere 40 g, multiplicado por 15 litros equivale a 600g de
sólidos más 14.400 L de agua. 
2.    Pesar en la balanza digital los sólidos necesarios para la suspensión.

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Figura 1c. Pesado de la harina de nopal 
3.    Añadir el restante de agua y dispersar la suspensión con el agitador de propela.

                                            
                                           Figura 2c. Dispersión de  nopal 
4.    Dejar reposar la suspensión en la cámara de refrigeración. 
                                   
                                               

Centrifugación
1. Armar la centrífuga de discos consultando su manual de operación y siendo
supervisada por un académico.

                                             

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figura 3c. Centrifuga 
2.    Realizar una prueba de giro para asegurarnos del correcto armado del equipo.
3.    Preparar el volumen de alimentación de la centrífuga

                                     
Figura 4c. Preparación
4.    Determinar la velocidad de giro del equipo lentamente.

                                      
Figura 5c. Control de velocidades de centrifuga 

5.    Realizar las corridas experimentales y tomar el tiempo de residencia de las 3


corridas experimentales, (siempre se debe estar agitando la suspensión para tener
un mejor centrifugado).

5
                                     
Figura 6c. Agitación de solución en la centrífuga 
6.    Una vez realizadas las corridas experimentales reducir la velocidad de giro
lentamente hasta 0
7. Desmontar el equipo y limpiar adecuadamente las partes de la centrífuga.
 

 Métodos

 Precipitación 

La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una


disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del
disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de
polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede
englobar impurezas. 

 Material:

 Cubeta de 20 L
 Cubeta de 5 L
 Colador de plástico
 Alcohol
 Aluminio

 Procedimiento:
1.  Vaciar 5 L de la muestra centrifugada en la cubeta de 20 L junto con alcohol
(aproximadamente 10 L).

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Figura 7c. Vaciado de solución 
2. Mezclar hasta que se forme un precipitado con forma de hilo.

                                        
Figura 8c. Alcohol 
3. Colar el precipitado y escurrirlo perfectamente.

                                        
Figura 9c. Extracción de mucílago 
4. Extender el precipitado en el aluminio.

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5. Posteriormente se lleva a la estufa para secar.
6.  Pesar para obtener el rendimiento. 

Resultados 
Centrífuga  sin tornillo de gravedad a 4% de concentración 

Corrida Tiempo de Volumen Cantidad de mucílago obtenido


residencia (min) (L) en 100 g de sólidos de nopal

1ra 6:38 5 19.7g


corrida

2da 5:30 5 19.58g


corrida
                                                                                                     x=19.64g.
Centrífuga con  tornillo de gravedad a 4% de concentración 

Corrida Tiempo de Volumen Cantidad de mucílago obtenido


residencia (min) (L) en 100 g de sólidos

1ra 8:22 5 18.13g


corrida

2da 5:30 5 18.02g


corrida
.                                                                                                    x=18.075g.
Tabla 1c y 1.1c. Cantidades de mucílago obtenido 

Análisis de resultados:
La utilización del tornillo de gravedad en esta concentración no marca grandes
diferencias respecto al tiempo de residencia y la cantidad de mucílago obtenido,
sin embargo es posible apreciar un pequeño cambio en los tiempos de
centrifugado debido a la restricción que se aplica al utilizar el tornillo al momento
de centrifugar.

  Turbidez

La turbidez se trata de una característica de las soluciones relacionadas con la


pérdida de transparencia de una solución por la presencia de partículas que
impiden el adecuado paso de la luz como es el caso de los sólidos en suspensión.

Turbidímetro: Un turbidímetro es un instrumento nefelométrico que mide la


turbidez causada por partículas suspendidas en un líquido.

Haciendo pasar un rayo de luz a través de la muestra se mide la luz reflejada por
las partículas en un ángulo de 90º con respecto al rayo incidente.

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Material:

 1 matraz aforado de 100 ml


 15 vasos de plástico
 1 pipeta de 10 ml
 1 propipeta                                                                                                   

Procedimiento:

1. Con la pipeta agregar 20 ml de la muestra original en el matraz aforado,


agregar agua hasta el menisco y aforar.

                            
Figura 10c.  Matraz aforado 
2. Vaciar la dilución en un vaso de plástico. Hacer esto por triplicado.
3. Agregar 10 ml de muestra ya centrifugada en el matraz aforado, agregar
agua hasta el menisco y aforar.

                            
Figura 11c. Matraz aforado 
4. Vaciar la dilución en un vaso de plástico. Hacer esto por triplicado.
5. Hacer esto con las 3 muestras restantes.

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Figura 12c. Muestras 
6. Al tener en total las 15 muestras, llevarlas al turbidímetro para obtener los
resultados.

                                
Figuras 13c y 14c. Turbidímetro 
 Resultados

Turbidez
NTU (unidades nefelométricas)

Muestra Promedio

muestra original al 4 % 2124.14

1ª corrida al 4% con tornillo 254.0

2ª corrida al 4% con tornillo 253.4

1ª corrida al 4% sin tornillo 315.4

10
2ª corrida al 4% sin tornillo 313.9

muestra original al 5%

1ª corrida al 5% con tornillo 690

2ª corrida al 5% con tornillo 566.66

1ª corrida al 5% sin tornillo 786.66

2ª corrida al 5% sin tornillo 1040

Tabla 2c. Resultados de turbidez

Gráfico #c. Gráfico horizontal de turbidez

 Análisis de resultados:

De acuerdo a la gráfica de turbidez las suspensiones al 5% presentan diferencias


notables respecto a las que están al 4%, esto puede deberse en gran parte a que

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existen mas sólidos depositados en la de 5% por lo que su centrifugación puede
ser mas laboriosa y por ende la fase ligera puede contener índices mayores de
turbidez, también se aprecia que al no tener tornillo no hay tanta restricción para el
paso de sólidos insolubles.

  Densidad
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el
volumen que ocupa.
La mayoría de las sustancias tienen densidades similares a las del agua por
lo que, de usar esta unidad, se estarían usando siempre números muy
grandes. 
Material:
 
 12 probetas de 10 ml
 1 desecador
 1 balanza analítica
 1 pipeta de 10 ml
 1 propipeta
 
Procedimiento:
 
1. Pesar las 12 probetas y enumerarlas.

                            
Figura 15c. Probeta

2. Meter las probetas a la estufa por 10 min.

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Figura 16c. Probetas en estufa 
3. Sacar las probetas de la estufa y con la ayuda de unas pinzas ponerlas
dentro del desecador. Esperar a que se enfríen por 5 min.

                                    
Figura 17c. Desecador 
4. Pesar de nuevo las probetas. Se llevarán a peso constante.
5. Una vez que estén a peso constante todas las probetas se colocará 10 ml
de la muestra original. Realizar por triplicado.

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Figura 18c. 10 ml de solución 
6. Pesar las probetas con la muestra.

                                    
Figura 19c. Pesado de probetas 

7. Repetir la prueba con las demás muestras extraídas de la centrifugación.

La ecuación utilizada para los cálculos necesarios para la obtención de la fase


ligera (clarificado) es:

Masa de clarificado= masa de probeta con clarificado - masa de la probeta vacía

Una vez que se tiene la masa del clarificado se procede a calcular la densidad
mediante la siguiente ecuación: =mv

Donde

m= masa de clarificado (g)

v=volumen de clarificado (10mL)

 Resultados

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Muestra al 4% Densidad
g/ml

Muestra original 1.0

1ra corrida con tornillo 1.0

2da corrida con tornillo 1.0

1ra corrida sin tornillo 1.0

2da corrida sin tornillo 1.0


Tabla 3c. Densidad con solución al 4% de nopal

Muestra al 5% Densidad
g/ml

1ra corrida con tornillo 1.066

2da corrida con tornillo 1.066

1ra corrida sin tornillo 1.033

2da corrida sin tornillo 1.1


Tabla 4c. Densidad con solución al 5% de nopal 
GRÁFICAS

Análisis de resultados
Los resultados mostrados en la tabla  el valor de la densidad al 5% fue de 1.1
g/ml, se obtuvo más cantidad de sólidos contaminados con fracción insolubles, el
volumen de clarificado  no es relevante, ya que aunque tenga mayor cantidad de
ese , presenta mala calidad en cuanto a luminosidad y densidad, por otro lado es
importante mencionar  que los clarificados con mayor valor de luminosidad son
de mejor calidad pues presentan menor contaminación. Sin embargo al 4% de 1.0
g/ml los valores fueron bajos lo que da  un mejor clarificado, debido a que tuvo la
misma velocidad de giro, no se mostraron variaciones,por que la balanza que se
utilizó solo manejaba 2 decimales.

Viscosidad
 
Material:
 
 Viscosímetro de Ostwald (450)
 Soporte universal
  Pinzas para soporte
 1 vaso de precipitado de 100 ml

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 1 pipeta de 10 ml
 1 propipeta
 1 termómetro
 1 cronómetro
 
Procedimiento:
 

1. Se lava correctamente el viscosímetro de Ostwald 


2. se colocan las pinzas en el soporte universal y se coloca el viscosímetro de
Ostwald, se trabajó con el viscosímetro de Ostwald 450.

                                              

Figura 20c. Montaje de viscosímetro de Ostwald

3. Antes de proceder con la experimentación se agita la suspensión de nopal


para que todo quede homogéneo.

                                               

Figura 21c. Muestra suspensión de nopal 

4. Se toma la temperatura tanto del agua como de las muestras a trabajar,


deben de estar a la misma temperatura, en nuestro caso de trabajo a una
temperatura de 23°C tanto para el agua como para las muestras de nopal.
5. Con la pipeta de 25 ml se colocan 10 ml aproximadamente en la parte A.

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Figura 22c. Viscosímetro de Ostwald 

6. con ayuda de una propipeta se aspira el líquido por la parte B, se saca la


propipeta y con ayuda de un cronómetro se mide el tiempo que tarda en
pasar de la línea M1 a la línea M2.

                                                

Figura 23c. Viscosímetro de Ostwald 

7. Se registra el tiempo de 15 repeticiones con el mismo contenido. Esto se


debe de hacer por triplicado teniendo un total de 45 datos.

                                                   

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Figura 24c. Viscosímetro de Ostwald

8. Al término de cada 15 repeticiones se vuelve a tomar la temperatura


9. Se saca el promedio de los datos obtenidos.
10. Lavar el viscosímetro de Ostwald para proseguir con las demás muestras y
que no altere los resultados. 

Antes de realizar la experimentación tomar en cuenta:

(Tomar la muestra centrifugada de nopal y esperar que llegue a una temperatura


adecuada aproximadamente a 24ºC o 25ºC en el caso de que se encuentre
refrigerada)

El viscosímetro de Ostwald permite un cálculo rápido (aunque no de máxima


precisión) de la viscosidad relativa de un líquido midiendo los tiempos que un
mismo volumen de dos líquidos tarda en pasar entre las marcas M1 y M2. 

                                                   

                                            Figura 25c. Viscosímetro de Ostwald

El viscosímetro de Ostwald está formado por un capilar unido por su parte inferior a una
ampolla L y por su parte superior a otra ampolla S. 

Se llena la ampolla inferior L de agua introduciéndola por A. Se aspira por la rama B hasta
que el nivel del agua sobrepase la ampolla superior procurando que no queden burbujas
de aire. 

Se deja caer el agua y se cuenta el tiempo que tarda en pasar entre los niveles M1 y M2.
Se repite esta operación 15 veces realizando esta operación por triplicado y se calcula el
valor medio de los tiempos, t. 

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A continuación, se procede de manera análoga con el líquido cuya viscosidad se desea
conocer, obteniéndose el valor medio t´. 

Una vez obtenidos los tiempos se calcula el valor de la viscosidad dinámica.

                                 

Donde:

ŋ= viscosidad de la suspensión

ηH O= Viscosidad del agua


2

ρ= Densidad de la suspensión

ρH O= Densidad del agua


2

t´= Tiempo de recorrido de la suspensión

t= Tiempo recorrido del agua

Resultados

Muestra al 4% Viscosidad g/ms

8.628
Muestra original

2.004
1ra corrida con tornillo

2.928
2da corrida con
tornillo

19
2.476
1ra corrida sin tornillo

3.861
2da corrida sin tornillo

Tabla 5c. Viscosidad en solución de nopal al 4 %

Muestra al 5% Viscosidad g/ms

1ra corrida con tornillo 3.293

2da corrida con 5.001


tornillo

1ra corrida sin tornillo 2.609

2da corrida sin tornillo 3.098

Tabla 6c. Viscosidad en solución de nopal al  5%

 Análisis de resultados:

La suspensión de nopal al 4% presenta en promedio menor viscosidad comparada


con la concentración del 5%, estos datos no se consideran ajenos a la turbidez ya
que representan que la concentración de 5% al ser mas viscosa también es mas
turbia, aunque ocurre algo raro con la utilización del tornillo en la concentración
del 5%, ya que al utilizarlo presenta mayores niveles de viscosidad, cuando el
clarificado debería presentar menor viscosidad.

Análisis estadístico:

Diseño factorial 2x2

Eficiencia:

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Análisis

No existe interacción entre concentración y utilización del tornillo para la eficiencia.


Por lo que los datos de eficiencia no se verán afectados al utilizar o no tornillo de
gravedad a diferentes concentraciones.

Turbidez:

21
 

Análisis

No hay interacción entre tornillo y concentración para turbidez , sin tornillo hay
mayor turbidez y claramente a una mayor concentración hay una mayor turbidez,
debido igualmente a la presencia de sólidos en la fase ligera cuando las
concentraciones han sido mayores. 

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Densidad:

Análisis

Hay interacción para la densidad entre tornillo y concentración pero la diferencia


de concentración no es muy grande para que aumente más ya que la densidad es
un grado más bajo entre ellas , por lo que al utilizar suspensiones que relacionen
estas dos variables es posible determinar cambios significativos al momento de
hacer lecturas en la densidad de las muestras.

23
Viscosidad:

Análisis

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No hay interacción para viscosidad , no hay un cambio significativo utilizando el
tornillo pero en cambio con la concentración si lo hay dando lugar a que la
concentración de 5% tiene una mayor viscosidad, ya que una suspensión de nopal
mas concentrada contiene mas mucílago, y por ende es mas viscosa. 

CONCLUSIONES:
Podemos concluir que el uso del tornillo de gravedad se relaciona con el tiempo de
residencia de la centrífuga ya que a mayor abertura el tiempo de residencia es
menor, por lo que obtendrá una solución con una mayor viscosidad y dependiendo
de la concentración de nopal esta puede aumentar o disminuir.
Por lo tanto al utilizar el tornillo de gravedad y una mayor concentración de la
suspensión a centrifugar, el tiempo de residencia será mayor y la turbidez será
menor. Hay que señalar que por ejemplo en la tabla de viscosidad hubo valores
que equidistaron de lo que se esperaba, desconcertando un poco, pero en otros
resultados pudimos observar como interactuaban las variables para dejarnos con
el hecho de que una suspensión mas concentrada no necesariamente va a tener
un tiempo de residencia mayor haciendo que sea menos turbia y por ende menos
viscosa. Recordemos que la turbidez pudo ayudarnos a calcular la eficiencia de
separación pero no la viscosidad, esta se basó mas en la concentración de la
suspensión y hay que saber que aunque todas las variables están ligadas de
cierta manera, también pueden variar por efecto de una sola sin afectar las demás,
para ello se hizo el análisis estadístico.
Se recomienda que al preparar una suspensión no se debe dejar preparada tanto
tiempo, ya que puede afectar el rendimiento del mucílago, así como también la
preparación de la suspensión  afecta a la obtención del mucílago y los datos no
serán del todo precisos, las suspensiones que utilizamos se preparaban dos días
antes de la centrifugación para optimizar el utilizamiento y evaluación de sus
propiedades.
Por último también se recomienda utilizar suspensiones mayores a 3% para que
puedan ser separadas en fases ligeras exitosamente en la centrífuga y poder
cumplir con los volúmenes objetivo sin tener que interrumpir la operación por la
aparición de la fase pesada e interrupción parcial o total de la fase ligera.

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