Unidad 1: Conceptos fundamentales

Química analítica

Disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y estrategias para obtener y
evaluar información sobre la naturaleza y composición de la materia en el espacio y tiempo.

Disciplina que consiste en el análisis cualitativo y cuantitativo de la materia.

Preguntas:

- ¿Qué? ¿Cuáles son los componentes?: análisis cualitativo.

- ¿Cuánto? ¿En qué cantidad se presenta cada uno?: análisis cuantitativo.

Cada cosa que yo estoy buscando lo defino como un analito.

La química analítica es la disciplina que estudia los diferentes métodos y estrategias para poder
evaluar la composición de la materia.

Análisis químico

Conjunto de técnicas que permite conocer la composición de la muestra.

 Análisis cualitativo: identificación de las especies que componen la muestra. Ej.:

bicarbonato, sulfato, cloruro, sodio, calcio, magnesio, sílice, etc.
 Análisis cuantitativo: determinación de la cantidad relativa de los componentes de la
muestra en términos numéricos.

Ejemplo: determinación de la concentración de cafeína en una bebida cola

Alícuota: porción de muestra.

La matriz de la muestra en el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al

analito en la muestra.

Clasificaciones del análisis químico

 Según su finalidad:
− Análisis cualitativo.
− Análisis cuantitativo.
  Según técnica:
− Análisis clásico: dos formas distintas de ejecutar un análisis, uno es a través de
la determinación de masa/peso (técnicas gravimétricas) y el otro de la
medición de volumen (técnicas volumétricas).
− Análisis instrumental: a través de instrumentos de medida, equipos, etc.
− Técnicas de separación.
 Según tamaño de muestra:
− Ultra microanálisis (hasta 0,001g).
− Microanálisis (hasta 0,01g).
− Semi microanálisis (hasta 0,1g).
− Macroanálisis.
 Según contenido de analito:
− Análisis de trazas (hasta 0,01 %).
− Análisis de microcomponentes (hasta 1%).
− Análisis de macrocomponentes.

Métodos cuantitativos

 Gravimétricos: masa.
 Volumétricos: volumen.
 Electroanalíticos: potencial, corriente, resistencia y cantidad de carga eléctrica.
 Espectroscópicos: interacción entre radiación electromagnética y átomos o moléculas.
 Cromatógrafos: extracción y separación.

¿Cómo elegir un método de análisis?

Interferente: sustancia que puede enmascarar al analito.

Características del método

 Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeñas concentraciones de

analito.
 Selectividad: capacidad para originar resultados que dependen exclusivamente del
analito.
 Exactitud: grado de concordancia entre los resultados y el valor verdadero. Que tan
cerca estoy del valor verdadero.
 Precisión: grado de concentración entre resultados repetitivos. Que tan cerca están las
réplicas entre sí.
 Intervalo de linealidad: rango de concentraciones en el que se puede aplicar el
método.
 Rapidez: se expresa como la frecuencia de muestreo.
 Costos – seguridad.

Etapas de un análisis químico

1. Selección del método de análisis

Definición del tipo de análisis y de la escala, nivel de exactitud requerida, precisión del método,
numero de muestras, complejidad de muestras.

Definir el tipo de análisis que necesitamos en función de la cantidad de muestra que tengo, de
la concentración más o menos esperada del analito.

2. Muestreo

Obtención de muestra representativa y homogénea.

3. Procesamiento de la muestra

Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del analito, más
adecuada para la técnica analítica seleccionada.

4. Eliminación de interferentes

Especies que impiden la determinación final del analito.

5. Medición de la propiedad

La medida debe hacerse en varias alícuotas idénticas para: establecer la variabilidad del
análisis, evitar un error grave, tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los
resultados.

6. Obtención de datos

Adquisición de datos por computadora, calculadora, etc.

7. Fiabilidad de los resultados

Análisis estadístico, determinar el límite de confianza a un nivel de 90 o 95%.

Presentar la desviación estándar absoluta indicando el número de datos que se han utilizado.

Universo: población teórica a quien se desea extrapolar los resultados.

Población: porción del universo al que se puede acceder en el estudio.

Muestra: porción de población bajo análisis.

Muestras

El análisis de muestras reales es complicado por la presencia de la matriz de la muestra, las

matrices alimentarias son complejas y tienen muchos componentes.

Interfieren con la determinación del analito. Si las interferencias son provocadas por una
especie química desconocida en la matriz se denomina efectos de la matriz.

La composición de la matriz que contiene el analito puede variar con el tiempo.

Muestreo
Proceso mediante el cual se obtiene una fracción representativa del sistema en estudio o la
población.
El muestreo requiere el uso de la estadística, porque las conclusiones extraídas deben ser
válidas para una cantidad de material mucho mayor que el utilizado para el análisis de una
muestra de laboratorio. Los resultados se deben extrapolar a la población.
El proceso de muestreo debe asegurar que los elementos seleccionados sean representativos
del volumen del material y de la población. Además, cada elemento tiene que tener la misma
probabilidad de ser incluido en el muestreo.
Muestra a Granel, Primaria o bruta
(Porción de la población obtenida por combinación o mezcla con las muestras primarias
tomadas de un lote.)
↓
Muestra de Laboratorio
(Muestra o submuestra de la muestra a granel que será separada para ser analizada)
↓
Muestra de Análisis
(Cantidad de material obtenido de la muestra de laboratorio, la cual es representativa de la
composición de la misma)
↓↓↓
Porción de Análisis
(Cantidad representativa de la muestra de análisis de la propiedad evaluada)

Selección y manejo de reactivos y otras sustancias químicas.

Clasificación de sustancias químicas.
Reactivos técnicos: contienen impurezas no determinadas, se emplean en las industrias y
laboratorios para la limpieza de cristales y de instrumentos.
Reactivos químicamente puros: pureza mucho mayor que los R. Tec, se usan para reacciones
de síntesis.
Grado farmacéutico o alimenticio: tienen normas estrictas para utilizar en las materias primas,
para producción y envasado de alimentos y medicamentos. Se controlan las impurezas
peligrosas para la salud.
Grado analítico: cumple los estándares mínimos establecidos por ACS, sus impurezas son
mínimas y deben ser informadas.
Reactivos especiales: reactivos con cantidades específicas para algunas técnicas analíticas,
como cromatografía liquida (HPLC)
Reglas para el manejo de reactivos y disoluciones
1. Selecciones sustancias químicas de mayor calidad posible para el trabajo analítico, la
presentación de menor peso o volumen.
2. Coloque la tapa de cada frasco inmediatamente después de tomar el reactivo.
3. Mantenga los tapones de los frascos de reactivos entre sus dedos; nunca los coloque
sobre la mesada.
4. NUNCA REGRESE AL FRASCO EL EXCESO DE REACTIVO.
5. Nunca introduzca espátulas, en el frasco que contiene un sólido.
6. Mantenga las repisas de reactivos y las balanzas del laboratorio limpias y ordenadas
7. Limpiar inmediatamente si ocurre un derrame.
8. Siga las regulaciones locales relacionadas con el manejo de reactivos y disoluciones
desechadas.

Precauciones durante el uso de una balanza analítica

 Centre lo mejor posible la carga en el platillo.

 Proteja la balanza de la corrosión. los objetos que se colocan en el platillo están
limitados a metales no reactivos, plásticos no reactivos y materiales vítreos o
semejantes al vidrio.
 Consulte a su profesor si la balanza necesita ser calibrada.
 Mantenga la balanza y su cubierta limpia, con una brocha se puede remover el polvo o
lo derramado.
 Si se trata de un objeto caliente, espere que este regrese a la temperatura ambiental
antes de pesarlo.
 Utilice pinzas, dedales o papel cristal para manipular objetos y evitar la transferencia
de humedad y partículas hacia ellos.
Fuentes de error en la pesada
Corrección de Flotabilidad.
El error de flotabilidad afectara a los datos si la densidad del objeto que se pesa difiere
significativamente de aquel del que es la masa estándar o con el cual se calibro.
Efecto de la Temperatura.
Pesar un objeto cuya temperatura es diferente de la de su entorno resulta en un error
significativo.
 Las corrientes de convección al interior de la vitrina que rodea la balanza ejercen un
efecto de flotabilidad sobre el platillo y el objeto.
 El aire atrapado en un contenedor cerrado que pesa menos que el mismo volumen a
una temperatura menor.
Efecto de la temperatura sobre las mediciones de volúmenes .
 El volumen ocupado por una masa determinada de líquido varia con la temperatura, al
igual que lo hace el dispositivo que sostiene el líquido durante la medición.
 La mayoría de los dispositivos de medición volumétrica tienen un bajo coeficiente de
expansión.
 El coeficiente de expansión de disoluciones acuosas diluidas es aprox 0.0025%/°C
 El coeficiente de expansión de líquidos orgánicos pude ser suficientemente grande
para necesitar de correcciones incluso para diferencias de temperaturas menores a 1
°C.