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Docente: Mg.

Gloría Alvarez Lavado


U.D. Tecnología de Minerales II
PRACTICA # 14

DETERMINACIÓN DE COBRE POR EL MÉTODO DEL IODURO


RÁPIDO
1.- OBJETIVO: Establecer un Método de ensayo para la determinación de Cobre en minerales
que poseen dentro de su morfología la presencia notable del elemento (cobre).
.
2.- PRINCIPIO DE METODO: El cobre es determinado volumétricamente por yodometría ,
basándose en la medición del yodo liberado por la reacción del cobre II y el yoduro usando
como reductor una Solución de tiosulfato de sodio.

Cu (CH3 –COO)2 + 4KI -------------- 4CH3 – COOK + Cu2 I2+ I2

2Na2 S2 O3 .5H2O + I2 -------------- Na2 S4 O6 + 2NaI + 10H2O

Para la determinación del cobre por este método existen dos tipos: método largo y método
rápido
3.-ALCANCE: Este método se aplica al área de vía húmeda para la digestión de muestras
minerales con alto contenido de cobre.
4.1 EQUIPOS PARA LABORATORIO
• Balanza analítica de 0.1 mg de precisión (0.0001gr)
• Bureta digital.(volumen 50 ml).
• Dispensadores.
4.2 EQUIPO DE SEGURIDAD
• Lentes transparentes.
• Máscara para gases ( 3M – gases inorgánicos)
• Guardapolvo largo (Para La digestión).
• Guantes de Látex.
4.3 MATERIALES
• Vaso precipitado de 250 ml,
• Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
• Embudos de polietileno.
• Picetas.
• Papel filtro Whatman Nº 42 (lento) y Nº 40 (rápido).
• Luna de reloj.
• Pincel.
• Baguetas.
• Fiola Clase A de 1 Litro.
4.4.- REACTIVOS QUIMICOS
• Acido perclórico Q.p. (HCLO4)
• Bifloruro de Amonio (NH4F2) 25 %
• Ácido acético (CH3COOH) 25 %
• Yoduro de potásio (KI) 25 %
• Almidón 1%
• Tiosulfato de sódio (Na2S2O3.5H20)
• Água desionizada
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• Hidróxido de amônio (NH4OH) cc.
• Tiocianato de amônio (NH4SCN)
PREPARACION DE REACTIVOS
• NH4F2 25 %, pesar 250 g de NH4F2 y aforar a 1 lt con agua desionizada.
• CH3COOH 25 % medir 250 ml de CH3COOH y aforar a 1 litro
• IK 25 % pesar 250 g KI y aforar a 1 lt con agua desionizada (lavar varias veces con
agua desionizada el material a utilizar)
• Almidón 1% pesar 10 g de almidón y llevar a 1 litro.
• NH4SCN 10 % pesar 100 g y llevar a 1 litro de agua desionizada.
• Na2S2O3.5H20 pesar, agregar 24 lentejas de hidróxido de sodio Qp. y homogenizar 20
minutos mínimo y medir pH (11.5 -12.3) aproximado.

5.- ESTANDARIZACION
Pesar 0.1-0.200 g. de cobre metálico (99.9%) con precisión de 0.0001g, anotar el peso de
referencia y luego pesar y anotar el peso, disgregar con 4 ml de HCLO4 cc y proceder
con la operación de acuerdo al procedimiento que se describe a continuación:
F=G/V
Donde:
F = Cantidad de cobre equivalente a 1 ml de la solución estándar de Na2S2O3.5H20
G = Peso final de cobre
V = Cantidad usada de solución estándar de Na2S2O3.5H20
6.- PROCEDIMIENTO
• Pesar exactamente 0.1-0.200 g de muestra finamente pulverizada.
• Vaciar el mineral al vaso de precipitado con mucho cuidado.
• Colocar luna de reloj (para evitar su contaminación en el trayecto).
• Adicionar 4 ml de HCLO4 Q.p., para muestras oxidadas, sulfurada, y para las muestras
de proceso 8 ml, solo en el caso de muestras con presencia de carbonatos adicionar
1 ml más aprox., agitar el vaso con mucho cuidado y colocar la luna de reloj.
• Llevar a la plancha (debe estar en el nivel de regulación 4, aprox. 250ºC -260ºC) por
15 minutos, luego retirar la luna de reloj con sumo cuidado (los vasos que estén muy
calientes antes de retirar la luna de reloj dejar enfriar 2 minutos para evitar
proyecciones) y esfumar aproximadamente 15 minutos hasta que la muestra se
encuentre en estado pastoso.
• Enfriar ligeramente y adicionar aprox. 30 ml de H2O desionizada y tapar con la luna de
reloj (para evitar proyección) calentar hasta que hierva para disolver las sales.
• Dejar enfriar un poco y retirar las lunas de reloj lavando con la piceta.
• Enjuagar el matraz con un poco de agua desionizada.
• Adicionar NH4OH cc. gota a gota hasta obtener un viraje color marrón donde se
precipita todo el fierro.
• Adicionar 10 ml de - CH3COOH al 25% y agitar.
• Adicionar 10 ml de NH4F2 al 25 % y agitar
• Adicionar 12.5 ml de IK al 25 % y agitar.
• Titular con Na2S2O3.5H20 hasta obtener amarillo pálido, adicionar 5 ml de almidón al
1 %, seguir titulando hasta que desaparezca el color azul.
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• Adicionar 7.5 ml de NH4SCN al 10%, si la muestra oscurece seguir añadiendo el
titulante gota a gota y agitando hasta obtener un precipitado de color blanco lechoso
con lo cual se habrá culminado la titulación.
• Anotar el volumen gastado del titulante.

7.-CALCULOS
Condiciones expresadas en porcentaje
%Cu = Gasto total tiosulfato de sodio (ml) x F
W
Donde:
Cu (%) = Ley del cobre expresada en porcentaje.
W = Peso de la muestra expresado en gramos.
F = Cantidad de cobre equivalente a 1 ml de la solución estándar
de Tiosulfato de sodio

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