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1.2 El método se aplica en el muestreo integrado de NO2 durante 24 horas en el aire ambiente. Las
muestras recogidas se transfieren para el análisis manual en un laboratorio.
1.3 El óxido nítrico tiene interferencia positiva y el dióxido de carbono tiene interferencia negativa
(véase 3.1). No es recomendable el uso del método cerca de carreteras o localidades de tráfico
intenso.
1.4 Las agencias que deseen utilizar este método en las operaciones de red pueden necesitar
desarrollar y utilizar operaciones adicionales y procedimientos de aseguramiento de la calidad no
en la descripción del método. Información sobre procedimientos de garantía de calidad se pueden
encontrar en la Referencia 2.
2.2 Basado en los resultados de un estudio colaborativo, el límite más bajo detectable del método
es estimado en 9 μg NO2 / m3 (0,005 ppm)
3.0 Interferencias
3.1 El óxido nítrico tiene interferencia positiva y el dióxido de carbono tiene interferencia negativa.
El error medio resultante de concentraciones en ambientes normales de NO y CO2 es pequeño para
la mayoría de las situaciones monitoreadas y no requiere la aplicación de corrección para medidas
obtenidas con el método (véase 1.3).
3.2 La interferencia potencial del dióxido de azufre (SO2) se elimina por la conversión de cualquier
SO2 en sulfato con peróxido de hidrógeno durante el análisis.
4. Precisión, exactitud y estabilidad
4.1 Basados en resultados de un estudio colaborativo, la desviación estándar en el laboratorio es de
8 g / m3 (0,004 ppm) y entre laboratorios de 11 μg / m3 (0,006 ppm), en el rango de 50 a 300 μg NO2
/ m3 (0,027 a 0,16 ppm). Basado en los resultados de las pruebas de correlación consistente
Subparte C, la desviación estándar en el laboratorio es de 9 μg / m3 (0,005 ppm), en el rango de 120
a 540 μg NO2 / m3 (0,062 a 0,29).
4.2 Basado en los resultados de un estudio colaborativo, el método tiene una tendenciosidad (bias)
promedio de - 3% en el rango de 50 a 300 μg NO2 / m3 (0,027 a 0,16 ppm). Basado en los resultados
de las pruebas de correlación consistente de la Subparte C, el método tiene una sesgo (bias)
promedio de - 5% en el rango de 120 a 540 μg NO2 / m3 (0,062 a 0,29 ppm).
4.3 Las muestras recogidas son estables durante al menos seis semanas a temperatura ambiente.
Las muestras almacenadas deben sellarse fuertemente para evitar la absorción de NO2 ambiente.
5.0 Equipamiento
5.1 Muestreo. El diagrama de un sistema de muestreo se muestra en la Figura 1.
5.1.1 Entrada de captación de la muestra. Tubo de TeflonR o de vidrio, con un embudo invertido de
TeflonR o de vidrio, en el lugar de muestreo, para evitar la entrada de agua de lluvia.
5.1.5 Dispositivo de control de flujo. Cualquier dispositivo capaz de mantener un flujo constante
entre 180 y 220 ml / min a través de la solución de muestreo. Un dispositivo de control de flujo
conveniente es una aguja hipodérmica de calibre 276, con 10 mm (3/8 in) de longitud, utilizada
como orificio crítico. Muchas agujas de calibre 27 propician caudales en esta franja.
5.1.6 Bomba de vacío. Capaz de mantener un vacío de por lo menos 0,6 atmósferas (450 torr) a
través del dispositivo de control de flujo. [Este valor se basa en la presión diferencial crítica, 0,53
atmósferas (400 torr) 6, más un factor de seguridad para permitir variaciones en la presión
atmosférica y pequeñas variaciones en el rendimiento de la bomba.]
5.1.7 Medidor de flujo. Medidor de caudal, debidamente calibrado, para medir caudales en la banda
de 150 a 250 ml / min. El uso de un medidor de flujo másico es particularmente conveniente, ya que
no requiere corrección cuando se usa en condiciones de temperatura y presión diferentes de las
condiciones en las que se calibró. (véase 10.1)
5.1.8 Medidor estándar de caudal. Gasómetro húmedo de precisión (wet test meter), con 1 litro /
revolución, bolhómetro u otro medidor estándar confiable.
5.2 Análisis
5.2.2 Pipetas. De 1, 2, 5, 10, 15, 20, 50 ml. A de 2 ml, graduada a intervalos de 1/10 ml.
5.2.4 Espectrofotómetro. Capaz de medir absorbancias de 540 nm; equipado con células con de
longitud de trayectoria óptica de 1 cm.
6.0 Reactivos.
Todos los reactivos deben ajustarse a las especificaciones ACS para materiales de grado reactivo, a
menos que se especifique de otro modo.
6.1 Muestreo
6.1.1 Agua destilada. Debe ser agua reactiva según se define en el procedimiento ASTM 1193-66,
Parte 6.3 (consumo de prueba de permanganato de potasio).
6.1.3 Arsenito de Sodio. ATENCIÓN: los compuestos de arsénico son altamente tóxicos y deben ser
manipulados con extremo cuidado. Evite el contacto con la piel y especialmente con los ojos. Evite
la generación de polvo o respirar el polvo. Mantenga lejos de alimentos. Lávese las manos después
de la manipulación. No ingerir.
6.1.4 Reactivo de absorción. Disolver 4,0 g de hidróxido de sodio en agua destilada, añadir 1,0 g de
arsenito de sodio y diluir hasta 1.000 ml con agua destilada.
6.2 Análisis
6.2.2 Solución NEDA. Diclorhidrato N- (1-Naftil) de Etilendiamina. Una solución acuosa del 1% debe
tener sólo un pico de absorción a 320 nm en el rango de 260-400 nm. NEDA con más de un año el
pico de absorción por encima de esta banda se considera impura y no debe utilizarse.
6.2.6 Solución NEDA: Disolver 0,5 g de NEDA en 500 ml de agua destilada. Esta solución es estable
durante un mes, si está refrigerada y protegida de la luz.
6.2.7 Solución de Peróxido de Hidrógeno: Disolver 0,2 ml de peróxido de hidrógeno 30% a 250 ml
con agua destilada. Esta solución puede ser usada por un mes, si está refrigerada y protegida de la
luz.
6.3 Calibración
6.3.2 Solución Stock de Nitrito de Sodio (1.000 μg - NO2/ ml): Disolver una cantidad (hasta el más
próximo 0,1 mg) de nitrito de sodio anhidro en agua destilada y diluir hasta 1.000 ml de tal forma
que la solución contenga 1.000 μg - NO2/ ml. La cantidad de NaNO2 se calcula como sigue.
G = 1,500/A
Donde
6.3.3 Estándar de análisis del Nitrito de Sodio (10 μg NO2 / ml): Pipetear 5 ml de la solución de stock
en un matraz graduado de 250 ml y diluir el volumen con reactivo de absorción. Preparar nuevo
estándar diariamente.
7. Calibración
7.1 Medidor de flujo. Calibrar el medidor de flujo con un calibrador estándar de caudal, calibrado,
tal como un wet test meter, un bolhómetro u otro calibrador estándar de volumen fiable. Calibrar
en unidades de cm3/ min estándar (es decir, corregido a 25o C y 760 torr)
7.3 Espectrofotómetro.
7.3.1 Preparar patrones de calibración mediante la dilución del nitrito de sodio estándar (véase
6.3.3) indicado a continuación. Utilizar reactivo de absorción en todas las diluciones.
Volumen del estándar Volumen final Concentración µg
en ml en ml NO2/ml
1.0 100 0.1
2.0 100 0.2
5.0 100 0.5
10.0 100 1.0
15.0 100 1.5
20.0 100 2.0
7.3.2 Siguiendo el procedimiento analítico dado en 8.2, medir y anotar la absorción para cada patrón
de calibración (0,1, 0,2, 0,5, 1,0, 1,5 y 2,0 μg NO2 / ml).
8. Procedimientos
8.1 Recolección de muestras
8.1.1 Montar el aparato de muestreo (Figura 1) en el lugar del muestreo. Los componentes a el
importe del absorbedor puede conectarse, si es necesario, con la manguera de TeflonR; tubos de
vidrio con juntas esféricas secas; o tubo de vidrio acoplado con TygonR, TeflonR o polipropileno.
8.1.3 Desconectar el embudo, conectar el medidor de flujo calibrado, medir el caudal antes del inicio
de la operación muestreo y registro como Fi. Si el caudal antes del muestreo no está entre 180 y
220 cm3/ min, sustituir el dispositivo de control de caudal y / o comprobar si hay fugas en el interior
sistema. Iniciar el muestreo sólo cuando obtenga un caudal dentro de esa banda.
8.1.4 Realizar muestreo de 24 horas. Anotar el tiempo del muestreo en minutos como ts.
8.1.5 Medir el caudal después del período de muestreo y anotar como Ff.
8.2 Análisis
8.2.1 Reponer cualquier pérdida de agua por evaporación durante el muestreo añadiendo agua
destilada hasta la marca de calibración en el absorbedor. Agitar completamente
8.2.6 Las muestras con una absorción mayor de 1,0 deben analizarse después de la dilución de una
alícuota de las muestras recogidas con una cantidad igual de reactivo de absorción no expuesto.
8.2.7 5-10% de las muestras, seleccionadas al azar, deben ser reexaminadas como parte programa
interno de garantía de la calidad.
10. Cálculos
10.1 Volumen de aire. Calcule el volumen de aire que se muestra de la siguiente manera:
Donde
Si las condiciones de temperatura y presión en los momentos de las medidas iniciales y finales del
caudal son sustancialmente diferentes de las condiciones en las que se ha calibrado el medidor de
flujo, hacer correcciones apropiadas de las medidas del caudal, a fin de mejorar la exactitud de las
medidas de concentración de NO2 resultantes. La fórmula matemática para estas correcciones
depende del tipo de medidor de flujo empleado; consultar una referencia apropiada para aclaración.
10.3 Concentración de NO2 en la muestra de aire. Calcular, en términos de μg de NO2 por metro
cúbico de aire, de la siguiente manera:
Donde
El procedimiento es el siguiente:
11.2 Saturar la solución con sulfuro de hidrógeno (H2S). El H2S puede ser generado
convenientemente que se calienta tioacetamida (CH3CSNH2).
11.3 El AS2S3 se precipita como cristales amarillos. Filtrar y lavar los cristales con agua.
12. Referencias
1. Christie, A. A. et al. “Field Methods for the Determination of Nitrogen Dioxide in Air.” Analyst, 95,
519-524 (1970).
2. “Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurement Systems.” EPA Publication No. EPA-
600/9-76-005, January 1976.
3. Margeson, J.H. et al. “Evaluation of the Sodium Arsenite Method for Measurement of NO2 in
Ambient Air.” J.A.P.C.A., 27, 553-556 (1977).
4. Constant, P.C. Jr. et al. “A Collaborative Testing of Methods for Measuments of Nitrogen Dioxide
in Ambient Air.” EPA Contract 68-02-1363. EPA Report No. 650/4-74-019-a, June 1974.
6. Lodge, J.P., Jr. Et al. “The Use of Hypodermic Needles as Critical Orifices in Air Sampling.”
J.A.P.C.A., 16, 197-200 (1966).
7. ASTM Standards (Water; Atmospheric Analysis), Part 23. October 1969. (p.225)
8. Laboratory Waste Disposal Manual, August 1975. Manufacturing Chemists Association, 1825
Connecticut Avenue, NW, Washington, DC 20009.