norma UNE 83956

española
Febrero 2008

TÍTULO Durabilidad del hormigón

Aguas de amasado y aguas agresivas

Determinación del contenido en ion sulfato

Concrete durability. Water for mixing and aggresive water. Ion sulfate content.

Durabilité du béton. Eaux de gâchage et eaux agresives. Détermination de la teneur en ios sulfate.

CORRESPONDENCIA

OBSERVACIONES Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE 7131:1958.

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 83 Hormigón cuya
Secretaría desempeña ANEFHOP.

Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma tiene por objeto describir un método de ensayo para la determinación del contenido de iones sulfato en las
aguas destinadas al amasado y curado de morteros y hormigones. El método es igualmente aplicable para la
determinación de contenido de iones sulfato en las aguas que puedan estar en contacto con elementos de hormigón
endurecido, con el fin de evaluar su grado de agresividad por la formación de compuestos expansivos ocasionados por
la acción de los iones sulfato.

El procedimiento descrito es aplicable para concentraciones de ión sulfato en el rango comprendido entre 10 mg/1 y
5 000 mg/l.

2 FUNDAMENTO DEL MÉTODO

Los iones sulfato presentes en la muestra se precipitan a pH comprendido entre 1,0 y 1,5, con una disolución de cloruro
de bario. La reacción de precipitación se realiza a ebullición. La determinación se efectúa gravimétricamente.

3 REQUISITOS GENERALES PARA LOS ENSAYOS

3.1 Número de determinaciones

Para la realización del ensayo se deben efectuar dos determinaciones.

3.2 Expresión de masas y volúmenes

Las masas se expresan en gramos con una exactitud de 0,0005 g, y los volúmenes en mililitros con una exactitud de 0,5 ml.

Los resultados de los ensayos, dados por la media de dos determinaciones, en miligramos/litro (ppm), se expresan en
números enteros.

3.3 Determinación de la constancia de masa

La constancia de masa se determina realizando calcinaciones sucesivas de 15 min. A continuación se deja enfriar el
crisol y su contenido hasta temperatura ambiente cada vez, y se pesa. La constancia de masa se alcanza cuando la dife-
rencia entre dos pesadas sucesivas es inferior a 0,0005 g.

3.4 Control de ausencia de iones cloruro (ensayo con nitrato de plata)

Después de lavar al menos 5 o 6 veces el precipitado se limpia el extremo inferior del tubo del embudo con algunas
gotas de agua. Se lava el filtro y su contenido con algunos mililitros más de agua y se recoge en un tubo de ensayo. Se
añaden unas gotas de la disolución de nitrato de plata (véase el apartado 5.6). Se observa la ausencia de turbidez o de
precipitado en la disolución. En caso contrario, se continúa el lavado, controlándolo periódicamente hasta que el ensayo
con nitrato de plata sea negativo.

3.5 Calcinaciones
Las calcinaciones se realizan de la forma siguiente:

Se coloca el papel de filtro y su contenido en un crisol previamente calcinado y tarado. Se calienta en placa calefactora
para incinerar lentamente el papel de filtro, en atmósfera oxidante y sin inflamarlo, hasta que la combustión sea
completa. Seguidamente, se calcina a la temperatura señalada. Se deja enfriar el crisol y su contenido en un desecador,
hasta alcanzar la temperatura del laboratorio. Finalmente, se pesa el crisol con su contenido.
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4 REACTIVOS

4.1 Requisitos generales

Para realizar las determinaciones analíticas, se utilizarán, únicamente, reactivos de calidad analítica reconocida, así
como agua destilada o de pureza equivalente.

Salvo indicación expresa, "%" significa “% en masa”.

4.2 Ácido clorhídrico diluido 1+1

Se disuelve 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado en 1 volumen de agua. Se conserva en un frasco de vidrio o
polietileno.

4.3 Disolución de cloruro de bario al 10%

Se disuelven 100 g ± 1 g de cloruro de bario dihidrato (BaCl2 · 2H2O) en unos 800 ml de agua caliente. Se enfría y
completa el volumen con agua hasta 1 000 ml. Se guarda en un frasco de vidrio o polietileno.

4.4 Disolución de hidróxido de sodio al 20%

En un recipiente de polietileno se disuelven 20 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua con agitación y se completa el
volumen hasta 100 ml. Se guarda en un frasco de polietileno.

4.5 Disolución indicadora de anaranjado de metilo al 0,1%

Se disuelven 0,1 g de anaranjado de metilo en unos 50 ml de agua, calentando la mezcla para facilitar la disolución. Se
enfría y se completa hasta 100 ml. Se guarda en un frasco de vidrio o polietileno.

4.6 Disolución aproximadamente 0,1 M de nitrato de plata

Se disuelven 17 g ± 1 g de nitrato de plata (AgNO3) en 800 ml de agua y se completa el volumen hasta 1 000 ml.

Se guarda la disolución en un frasco de vidrio opaco. La disolución es estable si se protege frente a la luz.

4.7 Etanol absoluto o desmineralizado

5 APARATOS

5.1 Balanza analítica, con una exactitud de 0,0005 g.

5.2 Equipo para filtrar bajo vacío, con dispositivo de seguridad.

5.3 Placa filtrante de vidrio sinterizado, de capacidad de unos 30 ml, con porosidad 4.

Para la limpieza de las placas de vidrio sinterizado se recomienda sumergirlas después del análisis hasta el día siguiente
en una disolución acuosa que contenga aproximadamente 5 g de sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA)
y 25 ml de etanolamina por litro de agua. Tras el tiempo de inmersión, se lavan las placas con agua destilada y se
colocan en el equipo de filtración a vacío (5.2) para eliminar la mayor cantidad de agua posible, antes de su secado en
estufa para una nueva utilización.

5.4 Crisoles de porcelana, de 15 ml a 25 ml de capacidad.

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5.5 Papeles de filtro

Deben ser de textura fina (diámetro medio de poro del orden de 2 µm) y estar exentos de cenizas.

5.6 Desecador con perclorato de magnesio Mg(ClO4)2 anhidro, o con alúmina activada, o con pentóxido de
fósforo, o con gel de sílice, etc

5.7 Estufa, que se pueda regular por encima de 105 ºC.

5.8 Horno eléctrico, con ventilación natural, que se pueda regular a 950 ºC + 25 ºC.

5.9 Material usual de laboratorio analítico

6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO

Para obtener la muestra para ensayo se decanta previamente la materia en suspensión existente en el envase recibido en
el laboratorio. Se filtra el agua a través de un papel de filtro de textura fina (5.5) para obtener la muestra para ensayo.
Dicha muestra debe tener un volumen de 100 ml, exactamente medidos con una pipeta graduada o matraz aforado.

7 PROCEDIMIENTO OPERATORIO

7.1 Tratamiento previo

Se vierte la muestra para ensayo (véase el capítulo 6) en un vaso de 500 ml y se añaden unas gotas de indicador de
anaranjado de metilo (4.5). Se neutraliza con la disolución de ácido clorhídrico diluido (4.2) o de hidróxido de sodio
(4.4), según el pH inicial. Se añaden 2 ml de la disolución de ácido clorhídrico diluido (4.2) y, en caso necesario, se
añade agua para completar el volumen total aproximado de 200 ml. Se lleva a ebullición, manteniéndola al menos
durante 15 min.

Si la disolución aparece clara después de hervida, se continúa según lo indicado en el apartado 7.2. Si aparecen materias
insolubles, se filtra la suspensión en caliente por un papel de filtro de textura fina (5.5) y se lava el filtro con poca agua,
añadiendo los lavados al filtrado principal. Se pasa el filtrado y lavados a un vaso de 500 ml. Se continúa como se
indica en el apartado 7.2.

7.2 Precipitación de los sulfatos

Se lleva a ebullición la disolución obtenida tras el tratamiento previo (7.1) y se mantiene ésta durante 5 min. Se
confirma que la disolución está clara; si no fuera así, se comienza de nuevo el ensayo con otra muestra. Se mantiene la
disolución a la temperatura de ebullición y, mientras se agita vigorosamente, se añaden, gota a gota, por medio de una
pipeta, 10 ml de la disolución de cloruro de bario (4.3) a una temperatura próxima a la de ebullición. Se mantiene la
ebullición durante 15 min para obtener un precipitado bien formado. Se deja reposar la disolución, de 12 h a 24 h, a
temperatura próxima a la de ebullición, debiendo ser en cualquier caso, superior a 60 ºC, y teniendo cuidado de evitar
que se concentre por evaporación.

7.3 Filtración y calcinación

7.3.1 Con placa filtrante de vidrio sinterizado

Se deseca una placa filtrante de vidrio sinterizado (5.3) por encima de 105 ºC durante una hora, y se deja enfriar en un
desecador (5.6).
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Se pesa la placa en la balanza (5.1) (m1) y se coloca en el dispositivo de filtración a vacío (5.2). Se filtra el precipitado a
vacío moderado sobre un vaso de 500 ml. Se utiliza una varilla con extremo forrado de goma para arrastrar todo el
precipitado formado, y se enjuaga la placa con agua fría. Se sigue lavando el precipitado con agua fría hasta que el
filtrado esté exento de iones cloruro al ensayarlo con disolución de nitrato de plata (4.6). Se retira la placa con el
precipitado y se deseca por encima de 105 ºC, aproximadamente durante 1 h. Se pasa la placa a un desecador (5.6) hasta
que llegue a la temperatura ambiente, y se pesa. Se vuelve a colocar la placa con el precipitado en la estufa de
desecación durante otros 10 min, repitiendo el ciclo de enfriamiento y pesada hasta constancia de masa (3.3) (m2).

Se puede acelerar el proceso de desecación si se lava el precipitado tres veces con sendas fracciones de 5 ml de etanol
(4.7).

7.3.1.1 Ensayo en blanco

Paralelamente se realizará un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento operatorio descrito en los apartados 7.2 y
7.3, pero utilizando 100 ml de agua destilada.

Se resta la masa de la placa tarada antes de la filtración de la obtenida tras la desecación en estufa para obtener la masa
del ensayo en blanco (m0).

7.3.2 Con crisol de porcelana

Alternativamente, puede filtrarse cuidadosamente todo el precipitado sobre un vaso de 500 ml a través de un papel de
filtro de textura fina (5.5) colocado en un embudo de vidrio. Se lava intensamente con agua hirviendo hasta que el
filtrado esté exento de iones cloruro al ensayarlo con la disolución de nitrato de plata (4.6). Se pasa el filtro, con el
residuo que contiene, a un crisol de porcelana (5.4) previamente calcinado y tarado (m3).

Se calcina a 950 ºC ± 25 ºC (3.5) hasta alcanzar la constancia de masa (3.3) y se pesa (m4). En general, un periodo de
calcinación de 15 min es suficiente para obtener la constancia de masa.

8 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1 Con placa filtrante

La masa de sulfato de bario m, expresada en gramos, se calcula mediante la siguiente expresión:

m = m2 – m1 – m0

donde
m0 es la masa, en gramos, del ensayo en blanco, calculada según el apartado 7.3.1.1;
m1 es la masa ,en gramos, de la placa desecada a masa constante según el apartado 7.3.1;
m2 es la masa, en gramos, de la placa con el precipitado de sulfato de bario, según el apartado 7.3.1.

8.2 Con crisol de porcelana

La masa de sulfato de bario, m, expresada en gramos, se calcula mediante la siguiente expresión:

m = m4 – m 3

donde
m3 es la masa, en gramos, del crisol tras la calcinación, según el apartado 7.3.2;
m4 es la masa, en gramos, del crisol con el precipitado de sulfato de bario, según el apartado 7.3.2.
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8.3 Cálculo y expresión del contenido en ión sulfato

El contenido en sulfato, expresado como SO42-, se calcula por medio de la expresión:

SO42- = m × 4 116 (en mg/l)

donde
m es la masa, en gramos, del precipitado de sulfato de bario.

9 PRECISIÓN DEL ENSAYO

No se dispone de datos de repetibilidad y reproducibilidad.

10 BIBLIOGRAFÍA
UNE 83951 Durabilidad del hormigón. Aguas de amasado y aguas agresivas. Toma de muestras.
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