Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Química y Biología

Departamento de Química de los Materiales
Docente: Camila Bravo

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

BIOQUÍMICA Y LICENCIATURA EN BIOQUÍMICA
Primer Semestre 2022

LABORATORIO N°2: ANÁLISIS VOLUMÉTRICO:

PARTE I: PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE DISOLUCIONES

1. INTRODUCCIÓN
La materia puede presentarse en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una mezcla tiene
una composición uniforme, en cualquier punto del volumen que ella ocupa se dice que está en una
mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea es una disolución.

1.1. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES:

Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución. Cuando se dispone de un soluto
sólido, la disolución se prepara pesando una masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente
solvente para enrasar hasta el aforo del matraz volumétrico. Cuando se dispone de una disolución
inicial concentrada, la disolución se prepara por dilución, obteniendo una sustancia de menor
concentración.

1.1.1. Preparación de disolución por pesada:

Se desea preparar 250 mL de una disolución de carbonato de sodio 0,1 M. Indique como hacerlo, si
se dispone de carbonato de sodio sólido como materia prima (masa molar del carbonato de sodio:
106 g/mol)

Respuesta:
Paso 1: Determinar la masa necesaria de carbonato de sodio. 0,1 molar significa que se tiene 0,1
mol de carbonato de sodio en 1,0 L (1000 mL) de disolución.

0,1 mol  1000 mL

x  250 mL
x = 0,025 mol

por lo tanto, para preparar 250 mL se requieren 0,025 moles de carbonato de sodio.

Si la masa molar del carbonato de sodio es 106 g/mol. Entonces:

106 g  1 mol
x  0,025 mol
x = 2,65 g
por lo tanto, se requiere de 2,65 g de carbonato de sodio para preparar 250 mL de disolución de
carbonato de sodio 0,1 M.

Paso 2:

- Pesar 2,65 g de carbonato de sodio.

- Disolver el reactivo en un poco de agua destilada y traspasar a un matraz aforado de 250 mL,
mediante un embudo.
- Enjuagar el vaso precipitado y el embudo con agua destilada varias veces y vaciar el lavado al
matraz aforado.
- Enrasar hasta el aforo, agitar para homogenizar y trasvasijar a una botella de almacenamiento.
- Etiquetar, señalando el nombre de la disolución, la concentración, la fecha de preparación y el
nombre de la persona responsable de la operación.

1.1.2. Preparación de disolución por dilución:

Se desea preparar 250 mL de una disolución de ácido nítrico 0,5 M. Indique como hacerlo, si se
dispone de una disolución de ácido nítrico al 43 % en peso y densidad 1,27 g/mL, como materia
prima (masa molar del ácido nítrico: 63 g/mol).

Respuesta:
Paso 1: Determinar el volumen necesario de ácido nítrico.
0,5 molar significa que se tiene 0,5 mol de ácido nítrico en 1,0 L (1000 mL) de disolución.

0,5 mol  1000 mL

x  250 mL
x = 0,125 mol

por lo tanto, para preparar 250 mL se requiere de 0,125 moles de ácido nítrico.

Si la masa molar del ácido nítrico es 63 g/mol, entonces:

63 g  1 mol
x  0,125 mol
x = 7,88 g

por lo tanto, se requiere de 7,88 g de ácido nítrico. Como la disolución de la cual se dispone
(disolución concentrada) es al 43% en peso, entonces:

43 g de soluto  100 g de disolución

7,88 g  x
x = 18,3 g de disolución

por lo tanto, se requiere 18,3 g de la disolución de ácido nítrico concentrada. Como se dispone
de la densidad (1,27 g/mL) se calcula el volumen correspondiente a esta masa:

1,27 g  1 mL de disolución
18,3 g  x
 x = 14,4 mL

Por lo tanto, se requiere de 14,4 mL de la disolución concentrada de ácido nítrico para preparar
250 mL de una disolución de concentración 0,5 M.

Otra forma de trabajar en la preparación de disoluciones diluidas a partir de soluciones

concentradas es la siguiente:

Paso 1: Determinar la molaridad de la disolución concentrada, para lo cual se utiliza la siguiente

ecuación:

Molaridad de disolución concentrada = %p/p  densidad de la disolución  10

Masa molar del soluto

MHNO3 conc = 43  1,27  10 = 8,67 molar

63

Paso 2: determinación del volumen de la disolución concentrada, mediante la siguiente

ecuación:
C1V1 = C2  V2

donde:
C1: concentración molar final que se desea preparar
V1: volumen total de la disolución que se desea preparar
C2: concentración de la disolución inicial concentrada
V2: volumen de la disolución concentrada que hay que tomar para preparar la disolución
diluida.

VHNO3 conc = 0,5 M  250 mL = 14,4 mL

8,67

Paso 3:

- Medir el volumen calculado de disolución concentrada mediante una bureta o pipeta graduada
provista de una propipeta.
- Adicionar este volumen a un matraz aforado que ya contiene agua destilada hasta la mitad de
su capacidad y agitar.
- Enrasar hasta el aforo, agitar para homogenizar y trasvasijar a una botella de almacenamiento.
- Etiquetar, señalando el nombre de la disolución, la concentración, la fecha de preparación y el
nombre de la persona responsable de la operación.

1.2. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ÁCIDO-BASE:

El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:

 Teoría de Arrhenius. Un ácido es una sustancia que libera uno o más iones hidrógenos (H+)
por cada molécula, como uno de los productos de su disociación iónica, en contacto con el
 agua. Una base, según Arrhenius, es una sustancia que libera uno o más iones hidróxilos
(OH-) por cada molécula como uno de los productos de su disociación iónica, en contacto
con el agua.

 Teoría de Brönsted-Lowry. Un ácido se define como cualquier especie que tiene tendencia a
ceder un protón a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un
protón de otra sustancia.

 Teoría de Lewis. Un ácido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para
formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de
electrones para formar un nuevo enlace.

El análisis volumétrico ácido-base constituye uno de los numerosos tipos de análisis químico
realizado en laboratorios e industrias químicas, con miras a determinar la composición de una
muestra. Este análisis da origen a cuatro situaciones posibles:

- Análisis de ácidos fuertes con bases fuertes.

- Análisis de ácidos débiles con bases fuertes.
- Análisis de bases débiles con ácidos fuertes.
- Análisis de ácidos débiles con bases débiles.

En el análisis volumétrico se debe disponer de una disolución de reactivo de concentración

exactamente conocida llamada disolución estándar o patrón primario.

Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetría ácido base son los
siguientes:

- Titulación o valoración: Es el proceso mediante el cual se determina la concentración o la masa

presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de disolución, conociendo el
volumen del agente valorante y su concentración, en forma precisa, y con la mayor exactitud. La
reacción en que se basa la titulación debe ser completa y rápida, además se debe disponer de
un indicador para determinar el punto final o punto de equivalencia de la valoración.

- Reacción de neutralización: corresponde a la reacción química entre, un ácido y una base, o

viceversa, dando como únicos productos una sal y generalmente agua.

- Punto de equivalencia de una reacción ácido-base: Se define como el pH correspondiente al

punto en el cual el número de equivalentes del ácido y de base se igualan. Es el punto de la
valoración en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad exactamente
requerida para que reaccione estequiométricamente con el analito.

- Indicador ácido base: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado
rango de pH. Estas sustancias son ácidos de un color determinado que poseen una base
conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color característico dependiendo
de la forma en que se encuentran.

- Patrón primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar soluciones de
concentración exacta. Para que una sustancia sea patrón primario debe cumplir los siguientes
 requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosféricos), ausencia de
agua de hidratación, un peso equivalente lo suficientemente elevado para disminuir los errores
asociados a la operación de pesada, fácil adquisición y precio módico.

- Patrón secundario: Son sustancias que no cumplen con los requisitos de pureza y estabilidad de
un patrón primario y, por ende, deben ser estandarizadas cada vez que se van a utilizar para
determinar su concentración exacta. La estandarización se realiza titulando un patrón primario
adecuado con el patrón secundario.

2. RESULTADO DE APRENDIZAJE

Preparar disoluciones químicas usando diferentes metodologías para luego aplicar los principios de
la volumetría ácido base en la estandarización de dichas disoluciones, de modo asegurar la calidad
de los resultados analíticos.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Preparación de una solución de NaOH aproximadamente 0,1 M, por pesada

- Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de disolución 0,1 M. Pese el reactivo
en balanza analítica, sobre pesa sales o vidrio de reloj pequeño.
- Disuelva el reactivo en agua recién destilada (alrededor de 100 mL), agite para disolver.
Traspase cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 250 mL mediante un embudo
de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vacíe el lavado al matraz. Repita la operación
varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con agua destilada.
- Homogenice la disolución y guarde en frasco plástico rotulado:
NAOH aprox. 0,1 M
Fecha de preparación:
Nombre de la persona responsable:
Carrera:

3.2. Preparación de una solución de HCl aproximadamente 0,1 M, por dilución

- Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentración y
densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolución de HCl concentrado que debe
medir para preparar 250 mL de solución aprox. 0,1 M (PM HCl 36,46 g/mol).
- Bajo campana, mida el volumen de HCl calculado mediante una bureta. También puede utilizar
una pipeta graduada, en cuyo caso debe disponer de una propipeta o jeringa. Agregue este
volumen a un matraz volumétrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad de
su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la disolución.
- Homogenice y guarde la disolución preparada en frasco rotulado:
HCl aprox. 0,1 M
Fecha de preparación:
Nombre de la persona responsable:
Carrera:

3.3. Estandarización (titulación) de la disolución de NaOH:

- Limpie e instale una bureta Schellbach con la disolución de NaOH preparada.
- Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de ftalato ácido de potasio (FAK), de tal
forma que tenga un gasto de NaOH aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de FAK p.a.
previamente seco (105 ºC), traspase cuantitativamente a matraz Erlenmeyer de 250 mL,
agregue 100 mL de agua destilada y disuelva. Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleína y
adicione la disolución de NaOH desde la bureta hasta viraje del indicador.
- Para una mejor visualización del punto final puede disponer 2 vasos de pp de 100 mL con 50 mL
de agua destilada y 3 gotas de indicador, cada uno. A un vaso agregue 3 gotas de HCl y al otro,
3 gotas de NaOH. El punto final de la valoración corresponde a un color rosa del indicador. Repita
la valoración con otras 2 muestras de FAK.
- Calcule la molaridad de la disolución de NaOH.

3.4. Estandarización (titulación) de la disolución de HCl:

- Tome 10,0 mL exactos de la disolución de HCl aproximadamente 0,1 M preparada

anteriormente y agréguelos a un matraz de Erlenmeyer, añada 100 mL aprox. de agua destilada
y agregue 2 a 3 gotas del indicador fenolftaleína. Homogenice.
- Llene la bureta con la disolución de NaOH ya estandarizada y añádala en el matraz agitando
constantemente hasta observar el cambio de color del indicador. Registre el volumen gastado.
- Repita la valoración con otras dos alícuotas de HCl.
- Calcule la molaridad de la disolución de HCl.

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Presente los siguientes resultados de manera clara y ordenada. DISCUTA respecto a cada uno.
Entregue un ejemplo de cálculo para cada caso:
 Concentración de la disolución de NaOH, expresada en molaridad.
 Concentración de la disolución de HCl, expresada en molaridad.
 Promedio y desviación estándar de sus resultados.

Preguntas para orientar la discusión y análisis de sus resultados:

a) ¿Qué características debe poseer un reactivo para ser considerado como patrón primario?
b) ¿Cuál es la importancia de seleccionar correctamente el indicador ácido base a utilizar?
c) ¿Cómo evalúa la precisión de sus resultados? Fundamente.
d) ¿Cómo evalúa la exactitud de sus resultados? Fundamente.

5. BIBLIOGRAFÍA

Skoog, West, Holler y Crouch “Fundamentos de Química Analítica”, 8ª ed., Editorial Thomson, 2005
 LABORATORIO N°2: ANÁLISIS VOLUMÉTRICO:
PARTE II: VOLUMETRÍA DE ÁCIDO BASE

1. INTRODUCCIÓN
El análisis volumétrico consiste en medir con exactitud el volumen de una disolución de
concentración exactamente conocida (agente valorante) necesario para reaccionar con toda la
cantidad de analito que está presente en una muestra, mediante un proceso que se conoce como
titulación o valoración. La cantidad de muestra a analizar se mide con un instrumento volumétrico
exacto (bureta), de modo poder calcular el volumen en el que están contenidos los moles de analito
que reaccionan con el agente valorante. Cuando la reacción química es completa, hablamos de
punto de equivalencia, el cual se puede interpretar como el volumen de agente valorante necesario
para completar la reacción o el pH al cual se completa esta reacción cuando la técnica volumétrica
es Volumetría Ácido Base. Debido a que el punto de equivalencia ocurre a nivel sub-microscópico y
no es perceptible por el ojo humano, se utilizan compuestos conocidos como indicadores, los cuales
manifiestan un cambio de color fácilmente observable cuando la reacción química entre el analito
y el agente valorante ha alcanzado el punto de equivalencia. A este cambio físico observable, lo
llamamos punto final y corresponde al momento en que debemos detener el proceso de titulación
para medir el volumen de agente valorante gastado desde la bureta.

Existen muchas técnicas de análisis volumétrico que se diferencian entre sí por el tipo de reacción
química que experimenta el analito con el agente valorante, la cual depende de la naturaleza
química de la especie a analizar. La técnica que vamos a aplicar en esta sesión de laboratorio
corresponde a Volumetría Ácido Base, que se basa en una reacción de neutralización entre un ácido
y una base. Por lo tanto, si el analito es un ácido, lo titulamos con una base fuerte y si el analito es
una base, lo titulamos con un ácido fuerte. Durante el proceso utilizaremos un indicador ácido base,
que cambia de color al cambiar el pH del medio en que ocurre la reacción.

2. RESULTADO DE APRENDIZAJE
Analizar una muestra de vinagre para determinar su contenido de ácido acético mediante la técnica
Volumetría Ácido Base, desarrollando un montaje experimental y procedimiento analítico adecuado
para la obtención de resultados confiables que serán interpretados acorde a los objetivos del
análisis.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Análisis de un ácido débil: determinación del contenido de ácido acético en un vinagre
comercial
Para la valoración de un ácido débil se debe disponer de una disolución de NaOH previamente
estandarizada y de un indicador que vire en rango básico.
3.1.1. Materiales y reactivos
- 1 Bureta Schellbach de 25 mL con embudo
- 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
- 1 matraz volumétrico de 100 mL
- 2 pipetas volumétrica de 10 mL
- 1 probeta graduada de 100 Ml
- Gotarios
- Cinta para rotular
- Indicador fenolftaleína
- Disolución valorada de NaOH
- Muestra de vinagre comercial (concentrada)

3.1.2. Procedimiento experimental

- Mida exactamente 10,0 mL de vinagre comercial, vierta en matraz volumétrico de 100 mL y

enrase con agua destilada. Homogeneice la disolución. Determine el factor de dilución.
- Mida exactamente 10,0 mL de la solución diluida recién preparada, vierta en matraz Erlenmeyer
y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue 2-3 gotas de indicador
fenolftaleína y valore con la disolución de NaOH previamente estandarizada. Repita la
valoración con otras 3 alícuotas de la disolución de vinagre diluido.

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Presente los siguientes resultados de manera clara y ordenada. DISCUTA respecto a cada uno.
Entregue un ejemplo de cálculo para cada caso:
 Volumen de gasto de valorante NaOH.
 Concentración de ácido acético en el vinagre comercial, expresada en molaridad y % p/v.
 Promedio y desviación estándar de sus resultados.
 Error relativo del porcentaje de acidez del vinagre, referido al valor informado por el fabricante
(ver etiqueta del producto).
 IMPORTANTE: Tabule los resultados de manera ordenada incluyendo las unidades de medida
para cada magnitud que exponga (mL, L, g, Kg, M, N, etc.) y presente sus resultados usando la
misma cantidad de cifras significativas (respete el número de cifras que entrega el equipo o
instrumento de medición y si presenta un resultado obtenido a partir de un cálculo, procure
que la cantidad de cifras sea acorde a los objetivos de dicho resultado).

Preguntas para orientar la discusión y análisis de sus resultados:

a) ¿Cómo evalúa la precisión de sus resultados? Fundamente.
b) ¿Cómo evalúa la exactitud de su resultado? Fundamente.
c) ¿Qué puede decir respecto a la concentración de ácido acético en el vinagre que ud.
determinó experimentalmente versus la indicada por el fabricante del producto?
d) ¿Qué significa que un producto alimenticio tenga acidez? ¿qué implicancias tiene este
parámetro en la calidad del producto o la salud de quienes lo consumen? Investigue e
incluya la(s) referencia(s) bibliográfica(s).
e) En base a los resultados obtenidos y el objetivo del análisis que realizó, obtenga
conclusiones. Puede apoyarse en las preguntas anteriores.

5. BIBLIOGRAFÍA

Skoog, West, Holler y Crouch “Fundamentos de Química Analítica”, 8ª ed., Editorial Thomson, 2005