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REVISIÓN No.: 6 Revisión a la versión de fecha 2009-12-22

PROCESO: CONTROL DE CALIDAD Y TRATAMIENTO QUÍMICO

TITULO: MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DEL


PETRÓLEO

OBJETIVO: Establecer el procedimiento para la realización del muestreo manual


de petróleo y productos del petróleo según lo establecido en las
normas y estándares ASTM D 4057 IP MPMS Capitulo 8.1.

ALCANCE: Esta práctica es aplicable para la realización de muestreos


representativos de patrones o envíos de productos uniformes del
petróleo, excepto aceites aislados eléctricamente y fluidos para
energía hidráulica. Este método tampoco cubre butano, propano,
gases líquidos o por encima de 26 psi (179 kPa) de presión de
Vapor Reíd (Rvp), y otros productos que son gases a temperatura
y presión atmosférica.

RESPONSABLE: Coordinador de laboratorio, Analista de laboratorio Departamento


de HSEQ.

REFERENCIA: Libreta de resultados de análisis diarios de contenido de agua


de pozos productores (%BSW.)

DEFINICIONES: No aplica

SEGURIDAD: Todas las tareas realizadas en el área de trabajo deben ser


ejecutadas por personal equipado con elementos de seguridad
básicos: guantes, monogafas, botas de seguridad, mascarilla para
vapores orgánicos, casco, impermeable, etc., según se requiera.

MEDIO AMBIENTE: Garantizar en la operación el manejo de fluidos; necesarios para


evitar la contaminación ambiental, asegurando el adecuado manejo
y disposición final de acuerdo a las políticas establecidas por el
cliente.
Seguir con las instrucciones sobre el manejo adecuado de los
residuos cuando se realice la disposición de registros en cuanto a la
destrucción de estos.
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ELABORACIÓN REVISIÓN APROBACIÓN


NOMBRE ALEXANDER LICONA HERNANDO PERDOMO EFRAÍN PÉREZ
DEPARTAMENTO OPERACIONES OPERACIONES GERENCIA
FECHA 2008-02-15 2010-10-07 2010-10-07
FORMA HSEQ. 002B
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1. RESPONSABILIDADES

El jefe del departamento de HSEQ es el responsable de mantener actualizados los


procedimientos de acuerdo a normas y estándares vigentes.

El Jefe del departamento de HSEQ y el Coordinador de Laboratorio son los encargados de


verificar y asegurar que los equipos empleados en esta prueba cumplan con lo estipulado en el
procedimiento Selección y Control de equipos de inspección, medición y ensayo.

El personal encargado de la realización de las pruebas es responsable de:

• El adecuado uso y preservación de los equipos.


• De la ejecución de las actividades de mantenimiento y calibración cuando estas sean de su
competencia.
• De la ejecución de las pruebas y ensayos de acuerdo al procedimiento.

2. CONTENIDO

NOTA: La Identificación de cada ensayo, está sujeta al nombre del pozo y a la fecha del
análisis.

PRACTICA ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO


Y PRODUCTOS DEL PETRÓLEO
ASTM D 4057
API MPMS (Capítulo 8.1)

1. ALCANCE:

1.1 Esta práctica cubre procedimientos para la obtención de muestras representativas


de patrones o envíos de productos uniformes del petróleo, excepto aceites
aislados eléctricamente y fluidos para energía hidráulica. Este método tampoco
cubre butano, propano, gases líquidos o por encima de 26 psi (179 kPa) de
presión de Vapor Reid (Rvp), y otros productos que son gases a temperatura y
presión atmosférica.

NOTA 1-. Los procedimientos descritos en este método pueden también encontrar aplicación en
muestreo de más químicos industriales líquidos no corrosivos, garantizando que todas las
precauciones de seguridad específicas para estos deben ser estrictamente seguidas.

NOTA 2-. El procedimiento para muestreo de gases licuados del petróleo es descrito en el ASTM
D 1265, Muestreo de Gases Licuados del Petróleo (LP), el procedimiento para muestreo de
aceites eléctricamente aislados en el Método ASTM D 923, Muestreo de Aceites Eléctricamente
Aislados, y el procedimiento para muestrear fluidos de energía hidráulica es cubierto bajo las
normas ANSI/B93-19 y ANSI/B93-44
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1.2 Este procedimiento también cubre el muestreo de petróleo crudo y petróleos


patrones y de envíos, no uniformes. Sin embargo, diferentes grados de
uniformidad o la presencia de sedimentos y agua pueden originar dificultades en
el muestreo manual que pueden afectar la naturaleza representativa de las
muestras finales.

2. PRECAUCIONES:

2.1 El muestreo de ciertos productos requiere ver la cantidad de precauciones para


luego manejarlos. Refiérase al Anexo AI para informes sobre precauciones
relacionados con estos productos.

3. DOCUMENTOS APLICABLES:

3.1 Estándares ASTM:


D 86 Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure
D 217 Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
D 244 Test Methods for Emulsified Asphalts
D 268 Guide for Sampling and Testing Volatile Solvents and Chemical
Intermediates for Use in Paint and Related Coatings and Materials
D 323 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method)
D 346 Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory
Analysis
D 525 Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period Method)
D 873 Test Method for Oxidation Stability of Aviation Fuels (Potential Residue
Method)
D 923 Test Method for Sampling Electrical Insulating Liquids
D 977 Specification for Emulsified Asphalt
D 1145 Test Method for Sampling Natural Gas
D 1265 Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases—Manual Method
D 1856 Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson Method
D 2172 Test Methods for Quantitative Extraction of Bitumen from Bituminous
Paving Mixtures
D 2880 Specification for Gas Turbine Fuel Oils
D 4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products
D 4306 Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace
Contamination
D 5842 Practice for Mixing and Handling of Liquids of Petroleum and Petroleum
Products
D 5854 Practice for Mixing and Handling of Fuels for Volatility Measurements

3.2 Estandares Americana Nacional


B93.19 Standard Method for Extraction Fluid Samples from the Lines of an
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Operating Hydraulic Fluid Power System (for Particulate Contamination Analysis)


B93.44 Method for Extracting Fluid Samples from the Reservoir of an Operating
Hydraulic Fluid Power System

3.3 Estandares API MPMS


Chapter 8.2 Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products
Chapter 8.3 Standard Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of
Petroleum and Petroleum Products
Chapter 8.4 Standard Practice for the Sampling and Handling of Fuels for Volatility
Measurements
Chapter 9.3 Thermohydrometer Test Method for Density and API Gravity of Crude
Petroleum and Liquid Petroleum Products
Chapter 17.1 Guidelines for Marine Cargo Inspection
Chapter 17.2 Measurement of Cargoes Aboard Marine Tank Vessels
Chapter 18.1 Measurement Procedures for Crude Oil Gathered from Small Tanks
By Truck
Chapter 10, various sections, Sediment and Water Determination

4. SUMARIO DE LA PRÁCTICA:

4.1 Un método básico de muestreo: muestreo de tanques, que es cubierto en esta


práctica.

4.1.1 Si el contenido del tanque no es homogéneo desde el tope hasta el fondo, o si las
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condiciones en 4.1.2 no son satisfechas el muestreo automático es el


recomendado.

4.1.2 La muestra del tanque será representativa si su contenido es homogéneo desde


el tope hasta el fondo. Este caso es raro en la práctica actual. Sin embargo, las
muestras de tanque son aceptables si todas las siguientes condiciones
prevalecen:

4.1.2.1 El tanque contiene un componente pesado (tal como el agua) que claramente
separa el componente mayoritario, y

4.1.2.2 El tanque es equipado con un balance en la succión o una presa sobre la salida
que prevenga cualquier paso del componente pesado; y

4.1.2.3 La muestra del tanque es tomada de tal manera que nada de ese componente
sea incluido.

4.1.3 Vea la sección 8 para precauciones e instrucciones adicionales.

5. SIGNIFICADO Y USO:

5.1 Las muestras de petróleo y productos del petróleo son examinadas por varios
métodos de prueba para la determinación de características físicas y químicas.
Los resultados son a menudo usados para cuidados de transporte y para
determinaciones de precio. De conformidad es necesario que las muestras sean
representativas del petróleo o productos del petróleo en cuestión. Las
precauciones requeridas para asegurar las características representativas de las
muestras son numerosas y dependen del tipo de material muestreado, el tanque,
el transportador, el contenedor o la línea de la cual la muestra está siendo
obtenida, el tipo y limpieza del contenedor y el procedimiento de muestreo que se
use. Un resumen de los procedimientos de muestreo y su aplicación se presenta
en la Tabla 1. Cada procedimiento es apropiado para el muestreo de un número
de materiales específicos bajo almacenamiento definido, transporte, o condiciones
de contenedor. El principio básico de cada procedimiento es de obtener una
muestra o un compuesto de varias muestras de tal manera y de tal locación en el
tanque u otro contenedor que la muestra o compuesto será verdaderamente
representativo del petróleo o sus productos.

6. DEFINICIÓN DE TÉRMINOS:

6.1 Muestras.
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6.1.1 Productos Uniformes del Petróleo -. Los resultados in situ de las muestras de
arriba, abajo, en el medio de los tanques, o la salida deben concordar con la
precisión de las pruebas del laboratorio. Similarmente, en transporte de
oleoductos, muestras in situ tomadas a 1, 20, 50 y 80 % del volumen total
concuerden con la precisión de las pruebas del laboratorio.

6.1.2 Muestra “Oficial”-. Una muestra tomada al punto de venta, usada para la
determinación en el laboratorio del punto de venta.

6.1.3 Muestra Representativa -. Es una muestra que representa una pequeña parte del
volumen total del material (por ejemplo tanques, barcos, compartimientos, y
tendido de oleoductos) obtenida con una precisión igual o mejor que la precisión
del método de laboratorio por el cual esta muestra ha sido analizada.

6.1.4 Muestra de Todos los Niveles -. Una muestra obtenida sumergiendo un beaker
tapado o botella a un punto tan cercano como sea posible al nivel de salida, luego
abriendo el muestreador y sacándolo a una rata tal que al salir completamente del
líquido esté lleno en sus ¾ partes. Una muestra de todo nivel no es
necesariamente una muestra representativa porque el volumen del tanque puede
no ser proporcional a la profundidad y porque el operador no pueda sacar el
muestreador a la rata variable requerida para proporcionar el llenado. La rata de
llenado es proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de la inmersión.

NOTA 3. El procedimiento del tubo de muestreo, 9.5.3 podría ser usado para obtener una
muestra de todos los niveles de un barril o tambor.

6.1.5 Muestra Continua -. Una muestra obtenida bajando un beaker o botella


destapada desde el tope del petróleo hasta el nivel de la conexión de la salida de
fondo o línea oscilante, y regresando al tope del aceite a una rata de velocidad
uniforme tal que el beaker o botella esté llena en sus ¾ partes cuando se retire
completamente del aceite. Una muestra continua no es necesariamente una
muestra representativa porque el volumen del tanque puede no ser proporcional a
la profundidad y porque el operador no pueda sacar el muestreador a la rata
variable requerida para proporcionar el llenado. La rata de llenado es
proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de inmersión.

6.1.6 Muestra Puntual -. Una muestra tomada en una localización específica del tanque
o de un tubo a un tiempo específico durante una operación de bombeo.

6.1.7 Muestra de Tope -. Una muestra puntual obtenida 6 pulg. (162 mm) bajo la
superficie del tope del líquido (Fig. 1).

6.1.8 Muestra Superior -. Es una muestra puntual tomada del punto medio del tercio
superior del contenido del tanque (Fig. 1).
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6.1.9 Muestra Media -. Una muestra puntual obtenida de la mitad del contenido del
tanque (en un punto intermedio entre el punto superior e inferior) (Fig. 1) (Ver
9.3.2).
6.1.10 Muestra Inferior -. Una muestra puntual tomada en el punto medio del tercio
inferior del contenido del tanque (Fig. 1).

6.1.11 Muestra del Espacio Muerto -. Una muestra puntual tomada 4 pulg. (102 mm)
bajo el nivel de la salida del tanque.

6.1.12 Muestra de Fondo -. Una muestra obtenida del material sobre la superficie del
fondo del tanque o contenedor al punto más bajo.

6.1.13 Muestra de Drene -. Una muestra obtenida desde la válvula extractora de agua.
Ocasionalmente, una muestra de drene puede ser igual a una muestra de fondo,
como en el caso de un carro tanque.

6.1.14 Muestra de Salida -. Una muestra puntual tomada a nivel de la salida del fondo
del tanque (puede ser fija u oscilante). Pero no más alta de 1 m por encima del
fondo del tanque (ver Fig. 1).

6.1.15 Muestreador Automático -. Es un muestreador usado para recolectar una muestra


representativa del flujo del líquido en un conducto. El muestreador automático
generalmente consta de una sonda, un mecanismo de extracción, un controlador
asociado, y un receptor de muestra.

6.1.16 Muestra Compuesta de un Tanque Individual -. Es una mezcla de las muestras


superiores, media e inferior. Por una sección transversal uniforme del tanque, tal
como un tanque cilíndrico vertical, la muestra consta de porciones iguales de las
tres partes. Para un tanque cilíndrico horizontal, la muestra consta de las tres
muestras en la proporción dada en la Tabla 2.

6.1.17 Muestra Compuesta de Múltiples Tanques (Buques, barcazas. etc.)- Es una


mezcla de muestras individuales de varios compartimientos cada uno de los
cuales contiene el mismo grado de material de petróleo. La mezcla es preparada
en proporción al volumen del material en cada compartimiento.

6.1.18 Muestra Puntual Compuesta -. Una mezcla proporcional de muestras puntuales


preparada volumétricamente para la prueba. Algunas pruebas pueden ser hechas
también antes del mezclado y el resultado es promediado. Las muestras del
tanque de petróleo son colectadas como sigue:

6.1.181 Triple Vía -. Sobre tanques de más de 1000 barriles de capacidad que contienen
un exceso de 15 ft (4.6 m) de crudo, pueden ser tomadas muestras iguales en la
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parte superior, media e inferior o en la conexión a la salida del crudo de venta; en


el orden señalado. En los tanques de 1000 barriles de capacidad y menores
también puede ser usada.

6.1.182 Doble Vía -. Sobre tanques de más de 1000 barriles de capacidad que contienen
un exceso entre 10 ft (3 m) y 15 ft (4.6 m) de crudo, deben ser tomadas muestras
de igual volumen en las partes superior e inferior, o salida; de la conexión de
crudo de venta, en el orden señalado. Sobre tanques de 1000 barriles de
capacidad y menores este método puede ser usado también.

6.1.19 Muestra Puntual Media -. Sobre tanques de más de 1000 barriles de capacidad
conteniendo 10 ft (3 m) o menos de petróleo crudo, una muestra puntual debe ser
tomada tan cerca del centro de la columna vertical de crudo como sea posible y
de la conexión de salida.

6.1.20 Muestra de Cuchara -. Es una muestra obtenida por colocación de una cuchara u
otra vasija colectara dentro de la trayectoria de la corriente del fluido libre así
como colectar un volumen definitivo desde el llenado de la sección transversal de
la corriente a intervalos regulares de tiempo para una rata constante de flujo, o a
intervalos variados de tiempo en proporción a la rata de flujo.

6.1.21 Tubo de Muestra o Ladrón -. Una muestra obtenida con un tubo de muestreo o
ladrón especial, ya sea para una muestra del centro o muestra puntual de un
punto específico del tanque o vasija.

6.1.22 Muestra Lateral del Tanque -. Es una muestra puntual tomada desde una
conexión de muestreo en el lado de un tanque.

6.1.23 Muestra Superficie -. Es una muestra puntual desnatada de la superficie de un


líquido en el tanque.

6.1.24 Muestra Proporcional al Flujo -. Muestra tomada desde un tubo durante una
transferencia completa.

6.1.25 Contenido de Agua -. Agua suspendida en el aceite. El agua contenida incluye


emulsiones, pero no agua disuelta.

6.1.26 Agua Libre -. Es el agua que existe como una fase separada y típicamente yace
bajo el crudo.

6.1.27 Emulsión -. Es una mezcla agua aceite que no se separa fácilmente.

6.1.28 Colector de Muestra (Receptáculo)-. Una vasija en la que los bocados de


muestra son colectados durante la operación del muestreador. Un colector de
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muestra puede ser fijo o portátil.


6.1.29 Muestras de Perforados -. Es una muestra obtenida recolectando las
salpicaduras hechas por la apertura de agujeros por una barrena desde el tope a
la base de material contenido en la cubierta de un barril, saco o torta.

6.1.30 Muestras de Cubeta -. Una muestra obtenida recolectando sólidos suspendidos


en cantidades iguales de cada sección o paquete de un envío y en cantidad
suficiente para que sea representativa de todos los lados y componentes.

6.1.31 Muestra de Grasa -. Una muestra obtenida paleteando o cuchareando una


cantidad de material blando o semilíquido, tal como grasa, de un paquete de tal
manera que el material sobre la paleta o la cuchara sea representativa del
material en el paquete.

7. APARATOS:

7.1 Contenedores de Muestra -. Pueden ser botellas de vidrio claro u oscuro, o latas.
La botella clara es ventajosa porque puede ser examinada visualmente por su
limpieza, y también permite la inspección visual de la muestra para agua libre o
impurezas sólidas. Las botellas de vidrio oscuro proporcionan alguna protección
de la luz. Las latas únicamente permisibles son aquellas con costuras soldadas
sobre la superficie exterior con un flujo de rosín en un solvente conveniente. Tal
flujo es fácilmente removido con gasolina, mientras que muchos otros son difíciles
de remover. Las trazas diminutas de flujo pueden contaminar la muestra tanto
que los resultados obtenidos sobre pruebas para la resistencia de los dieléctricos
a la oxidación y formación de fango podrían ser erróneos.

7.1.1 Botellas Plásticas -. Son hechas convenientemente de polietileno lineal no


pigmentado, pueden ser usadas para el manejo y almacenamiento de gas de
petróleo, aceite diesel, aceite combustible y aceite lubricante. No deben ser
usadas para gasolina de avión, jet fuel, kerosene, petróleo crudo, alcohol blanco,
aceite blanco medicinal, y productos especiales con puntos de ebullición menores
que los indicados en las pruebas, no hay problema con la solubilidad,
contaminación o pérdidas finales de pureza.

NOTA 4-. En circunstancias no convencionales las vasijas de polietileno deben ser usadas para
almacenar muestras de hidrocarburos líquidos. Esto para prevenir contaminación de la muestra o
avería del frasco. Las muestras de aceite motor que tienen que someterse a dilución de
combustible no pueden ser almacenadas en recipientes plásticos.

NOTA 5. Las botellas plásticas tienen una ventaja. No se rompen como el vidrio o corroen como
los recipientes metálicos. Ellos son generalmente utilizados sólo una vez y luego desechados, así
que los procedimientos de recolección y relimpiado no son requeridos.
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7.2 Cierre de la Vasija -. Pueden ser usados para botellas de vidrio tapones de
corcho o vidrio, o tapa rosca de plástico o metal; las tapas roscas únicamente
pueden ser usadas en vasos para proporcionar un sello de cierre a la
vaporización. Los corchos deben ser de buena calidad limpios y libres de
agujeros y sin trozos sueltos de corcho. Nunca use tapones de caucho. El
contacto de la muestra con el corcho debe ser protegido con cubierta de estaño o
papel aluminio envolviéndolo antes de colocarlo en la botella. Los tapones de
vidrio deben ajustar perfectamente. La tapa rosca debe estar protegida por un aro
forrado por estaño o papel aluminio u otro material que no afecte al petróleo o a
los productos del petróleo.

7.3 Procedimiento de Limpiado -. Todas las vasijas de muestra deben estar


absolutamente limpias y libres de agua, mugre, hilas, compuestos de lavado,
nafta, u otros solventes, soldantes fundidos o ácidos, corrosión, herrumbre o
aceite. Antes de usar una vasija, enjuáguela con solvente estándar u otra nafta
de similar volatilidad. (Puede ser necesario usar solvente de fango para remover
todas las trazas de sedimentos y fango de vasijas previamente usadas). Luego
lave la vasija con solución de jabón fuerte, enjuáguela completamente con agua
del grifo y finalmente con agua destilada. Seque pasándola por una corriente
limpia de aire caliente a través de la vasija o colocándola en una vitrina caliente
libre de polvo a 40 º C (104 ºF) o superior. Cuando seque, tape o cierre la vasija
inmediatamente. En el muestreo ordinario de petróleo crudo en el campo,
lavando con jabón y enjuagando con agua pueden ser eliminadas las impurezas.

7.4 Jaula de Muestreo -. Esta debe ser una jaula o receptáculo de metal o caucho,
convenientemente construida para contener las vasijas apropiadas. Los aparatos
combinados deben ser de un peso tal como para hundirse en el material a ser
muestreado, y la estipulación debe ser hecha para llenar la vasija a un nivel
deseado. Son requeridas botellas de dimensiones especiales para ajustarlas a
una jaula de muestreo. El uso de una jaula de muestreo es preferido
generalmente a un beaker de muestreo pesado para productos volátiles ya que es
probable que las pérdidas ocurran cuando se transfiere la muestra desde el
beaker hasta otra vasija.

7.5 Aparatos de Muestreo -. Son descritos en detalle bajo cada una de las
indicaciones propias de muestreo. Los aparatos deben estar limpios, secos y
libres de todas las sustancias que puedan contaminar el material.

8. PRECAUCIONES E INSTRUCCIONES:

8.1 Petróleo Crudo y Aceites Combustibles Pesados -. Usualmente no son


homogéneos. Son recomendados muestreadores automáticos para sedimentos y
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agua (B&W) y mediciones de densidad.


8.1.1 Las muestras de tanques no pueden ser representativas debido a:

8.1.1.1 La concentración de agua contenida es alta cerca al fondo. Las muestras


continuas o las muestras compuestas de la parte superior, media y baja no
pueden representar la concentración del agua entrada.

8.1.1.2 La interfase entre el crudo y agua libre es difícil de medir, especialmente en


presencia de emulsión, estratos o lodos.

8.1.1.3 La determinación del volumen de agua libre es difícil debido a que su nivel varía a
través de la superficie del fondo del tanque. El fondo a menudo es cubierto por
charcas de agua libre o agua encerrada en emulsión por capas de lodo o cera.

8.2 La gasolina y productos destilados son usualmente homogéneos pero ellos a


menudo son enviados desde los tanques que tienen claramente separada agua
en el fondo. El muestreo del tanque es aceptable bajo las condiciones cubiertas
en 4.1.2.

8.3 Cuando se usan muestras de tanque la deducción de S&W es usualmente la


suma del volumen del agua libre (usualmente determinado desde un corte de
torta) y el volumen del agua entrada determinado desde el análisis del S&W de la
muestra del tanque. La dificultad de la determinación del volumen del agua libre
limita la exactitud de la deducción del S&W.

8.3.1 Muestreadores automáticos son recomendados. Sin embargo, por acuerdo


mutuo, pueden ser usados tanques auxiliares, compartimientos de envío o líneas
manuales de muestra.

8.4 Manejo de muestras y división de petróleo crudo y productos no uniformes:

8.4.1 La transferencia de las muestras de aceite crudo desde el receptor de muestras al


vaso de vidrio del laboratorio en que ellas serán analizadas requiere de especial
cuidado para mantener su naturaleza representativa. El número de transferencias
debe ser minimizado. Son recomendados medios mecánicos de mezclado y
transferencia para las muestras. Un sistema de circulación externa provisto con
una bomba y elemento de mezclado en línea que acople directamente con el
contenedor de muestras es un método. El tiempo de mezclado y la rata de flujo
son críticos en cada sistema. Un mezclador que es insertado en el contenedor
muestreador es otro método. Cualquier sistema de manejo división y mezclado
puede ser escogido, sin embargo, su rendimiento debe ser verificado por la
introducción y transferencia de muestras de concentración de agua conocida.

8.4.2 En el mezclado y transferencia de muestras representativas, la variación de


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concentraciones conocidas de agua no debe exceder de ± 0.05 % cuando la


concentración conocida de agua es de 1 % o menos y ± 5 % de la concentración
de agua conocida cuando ésta está por encima del 1 %.

8.5 Custodia de Transferencias Marinas -. Por acuerdo mutuo, las muestras pueden
ser tomadas desde tanques auxiliares, desde tanques de envío, o desde
oleoductos. Las muestras de oleoductos pueden ser tomadas automática o
manualmente. Las muestras de oleoductos tomadas automáticamente en forma
apropiada son las más representativas. Las muestras tomada manualmente de
oleoductos son menos representativas que las automáticas. El muestreo manual
de oleoductos es descrito en 9.4. Las muestras de tanques no serán usualmente
representativas a menos que el tanque sea completamente homogéneo y no
contenga agua libre.

8.5.1 Tanques Estacionarios o Laterales.

8.5.1.1 El petróleo crudo de tanques puede ser muestreado de la siguiente manera por
acuerdo mutuo: compuesto, puntual, punto medio, todos los niveles, muestras
continuas o por muestras de grifo. Adicionalmente las muestras pueden ser
tomadas como sea necesario.

NOTA 6-. Cuando las emulsiones están en concentración relativamente alta en la porción del
fondo del tanque, la muestra inferior no debe ser considerada representativa de este tercio inferior.
Líneas de muestreo automático son recomendadas en este caso. Si esto no es posible, una
muestra de la parte superior o del fondo será requerida en lugar de la muestra inferior. Además un
robo debe ser realizado en el fondo para medidores abiertos y cerrados de tal manera que algún
cambio en el nivel de S&W en el fondo del tanque pueda ser observada y registrada.

8.5.1.2 Donde las muestras de tanque deben ser usadas para fiscalización de aceite
crudo y los tanques no tienen línea de balance de succión o represa, es
recomendado que sean tomadas las muestras superior, media y de salida. Estas
muestras deben ser probadas y reportadas separadamente. La deducción del
S&W debe ser el promedio de los tres valores. Otros análisis deberán también
ser promediados.

8.5.2 Barcos o Barcazas de Transferencia -. Las muestras de barcos cargueros de


petróleo crudo pueden ser tomados por los siguientes métodos por acuerdo
mutuo:

8.5.2.1 Desde el tanque auxiliar -. Antes del cargamento y antes y después del
descargue como previamente se describió.

8.5.2.2 Desde el oleoducto durante el cargue o descargue. Las muestras de oleoducto


pueden ser tomadas manual o automáticamente. Si el oleoducto requiere
desplazamiento o nivelación, debe tenerse cuidado de que la muestra del
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oleoducto incluya la carga entera y nada del desplazamiento. Muestras


separadas pueden ser requeridas para cubrir los efectos de desplazamiento de la
línea sobre la anterior o siguiente transferencia.

8.5.2.3 Desde los tanques de envío después de la carga y antes de la descarga. Una
muestra de todo nivel o una muestra continua debe ser obtenida de todo
compartimiento del buque cisterna o carguero.

8.5.2.3.1 Excepto cuando es específicamente exento, cuando se carga un barco, la


muestra del tanque auxiliar o la muestra de oleoducto tomadas desde la línea de
descarga deben ser oficiales. Sin embargo, muestras de barcos cargueros o
cisternas pueden también ser probados para sedimentos y agua, y para otros
aspectos de calidad cuando son requeridos. Los resultados de estas muestras
de barcos cargueros, junto con las pruebas de la muestras del tanque auxiliar
deben ser mostrados en el certificado de carga.

8.5.2.3.2 Cuando se descarga un barco, la muestra de oleoducto tomada desde un


muestreador automático de línea apropiadamente diseñado y operado en la línea
de descarga debe ser oficial. Donde no es disponible una línea apropiada de
muestra. La muestra del barco cisterna será oficial excepto donde
específicamente sea excento.

8.6 Productos Terminados -. Cuando se carguen o descarguen productos terminados


tome las muestras desde los tanques de envío y recibimiento, y desde el
oleoducto si es requerido.

8.6.1 Barcos o Barcazas Cargueros o Cisternas -. Muestre cada producto después que
la embarcación ha sido cargada o justamente antes de descargarla.

8.6.2 Carrotanques -. Muestree el producto después de que el carro ha sido cargado o


justamente antes de descargarlo.

8.6.3 Lotes de Paquetes (Latas, Tambores o Cajas)-. Tome muestras de un número de


paquetes individuales para preparar una muestra compuesta que será
representativa del lote entero o envío. Seleccione al azar el paquete individual a
ser muestreado. El número de cada paquete al azar dependerá de las
respectivas consideraciones prácticas, tales como:

8.6.3.1 La estrechez de las especificaciones del producto.

8.6.3.2 La fuente y tipo de material y si puede o no ser más de una tanda de producción
representada en el lote; y

8.6.3.3 Experiencias previas con envíos similares, particularmente con respecto a la


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uniformidad de paquete a paquete.


8.6.4 En muchos casos el número especificado en la Tabla 3 no será satisfactorio.

8.7 Obtención de Muestras

8.7.1 Extremo cuidado y buen juicio son necesarios para asegurar que las muestras
obtenidas representen la característica general y condiciones promedio del
material. Las manos limpias son importantes. Pueden usarse guantes limpios,
pero únicamente cuando sea absolutamente necesario, tal como en agua fría, o
cuando se manejan materiales a alta temperatura, o por razones de seguridad,
escoja limpiones hasta que las hilas no sean introducidas lo cual podría
contaminar las muestras.

8.7.2 Como algunos vapores del petróleo son tóxicos e inflamables, evite su respiración
o su encendido desde una llama abierta o una chispa estática producida. Siga
todas las precauciones de seguridad especificadas para el material muestreado.

8.7.3 Cuando esté muestreando productos relativamente volátiles (más de 2 psi (13.8
kPa) de Rvp) llene y deje drenar los aparatos de muestreo antes de la extracción
de la muestra. Si la muestra es transferida a otra vasija, también enjuague este
contenedor con algo del producto volátil y drene. Cuando la muestra actual es
vaciada dentro de este contenedor, baje los aparatos de muestreo dentro de la
abertura del contenedor de muestra y déjelos permanecer en esta posición hasta
que el contenido haya sido transferido de tal manera que no se permita la entrada
de aire insaturado en la transferencia de la muestra.

8.7.4 Cuando muestree productos líquidos no volátiles (2 psi (13.8 kPa) Rvp o menor),
los aparatos de muestreo deben ser llenados y drenados antes de sacar la
muestra actual. Si la muestra actual es para ser transferida a otra vasija,
enjuague el contenedor de muestra con alguno de los productos a ser
muestreados y drene antes de que sea llenado con la muestra actual.

NOTA 7-. Cuando esté tomando muestras de tanques sospechosos de tener atmósferas
inflamables, deben tomarse precauciones para prevenir ignición debido a la electricidad estética.
Métodos u objetos conductivos tales como cinta medidora, contenedores de muestra y
termómetros, no deben ser bajados dentro o suspendidos en un compartimiento o tanque el cual
esté siendo llenado o inmediatamente después de cesado el bombeo. Generalmente es permitido
un periodo de espera para dar un espaciamiento sustancial de la carga electrostática.

8.8 Manejo de Muestras.

8.8.1 Muestras Volátiles -. Es necesario proteger todas las muestras volátiles de


petróleo y productos de evaporación del petróleo. Transfiera inmediatamente el
producto desde los aparatos de muestreo al contenedor de muestra. Conserve
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cerrado el contenedor excepto cuando el material esté siendo transferido.


Cuando las muestras de más de 16 psi (110 kPa) Rvp estén siendo obtenidas,
esté seguro de usar contenedores bastante resistentes para encontrar regulación
local de seguridad. Después de la liberación del laboratorio, las muestras
volátiles deben ser enfriadas antes de que el contenedor sea abierto.

8.8.2 Sensibilidad de las Muestras a la Luz -. Es importante que las muestras sensibles
a la luz, tal como el contenido de tetraetil-plomo de la gasolina, se conserve en la
oscuridad, si la prueba incluye propiedades como el color, tetraetil-plomo e
inhibidor contenido, características del fango formado, prueba de estabilidad, o
valor de neutralización, deben ser usadas botellas de vidrio oscuro. Envuelva o
cubra las botellas de vidrio transparente inmediatamente. Es una ventaja
definitiva usar cajas de cartón dentro de las cuales las botellas de muestra
pueden ser colocadas inmediatamente después de la recolección.

8.8.3 Materiales Refinados -. Proteja los productos altamente refinados de la humedad,


polvo, colocando papel, plástico o lámina de metal sobre el tapón y la tapa del
recipiente.

8.84 Container Outage -. Nunca llene un recipiente de muestra completamente, pero


deje un espacio adecuado para la expansión tomando en consideración la
temperatura del líquido al momento del llenado y la máxima temperatura
permisible a la cual puede ser sometido el contenedor lleno.

8.9 Muestras de Embarque -. Para prevenir pérdida de líquido y vapores durante el


embarque, y proteger contra polvo y humedad, cubra los tapones de las botellas
de vidrio con tapas plásticas que pueden ser expandidas en agua, limpie y seque,
coloque sobre los topes de las botellas tapadas y deje contraer estrechamente en
el sitio. Apriete las tapas roscas de metal de los contenedores e inspeccione para
derrames. La aplicación de reguladores apropiados para embarque de líquidos
inflamables debe ser observada.

8.10 Rotulado de Envases de Muestra.

8.10.1 Rotule el envase inmediatamente después que una muestra es obtenida. Use
tinta resistente al agua y al aceite o un lápiz suficientemente duro para rayar la
etiqueta, puesto que los lápices blandos y las tintas ordinarias están sujetas a
borrones por humedad, manchones por aceite, y manejo. Incluye la siguiente
información:

8.10.1.1 Hora y fecha (el periodo comprendido durante el muestreo continuo, la hora y
minuto de recolección de muestras por cuchara).

8.10.1.2 Nombre del muestreador.


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8.10.1.3 Nombre o número y propietario de la vasija, carro o contenedor.

8.10.1.4 Marca y grado de material; y

8.10.1.5 Símbolo de referencia o número de identificación.

9. PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO:

9.1 Los procedimientos de muestreo descritos en ente método están resumidos en la


Tabla 1. Procedimientos alternativos de muestreo pueden ser usados si se ha
llegado a una acuerdo mutuamente satisfactorio por las partes involucradas. Tal
acuerdo debe ser colocado por escrito y firmado por un funcionario autorizado.

9.2 Botella o Beaker de Muestreo.

9.2.1 Aplicación -. El procedimiento de botellas o beakers de muestreo es aplicable


para muestreo de líquidos de 16 psi (110 kPa) Rvp o menos en carrotanques,
tanques auxiliares, buques cisternas y barcazas. Sólidos o semilíquidos que
pueden estar licuados por el calor pueden ser muestreados por este
procedimiento, aprovechando que ellos son líquidos al momento del muestreo.

9.2.2 Aparatos -. Es conveniente una adecuada botella o beaker de muestreo como


muestra la Fig. 2. Los usos recomendados y diámetros de abertura en la botella
o beaker son dados en la Tabla 4.

9.2.3 Procedimiento.

9.2.3.1 Muestra de todos los niveles (una vía)-. Baje la botella tapada, pesada, tan cerca
como sea posible del nivel de extracción, retire el tapón con un ligero tirón de la
línea y suba la botella a una rata uniforme tal que cuando emerja del fluido esté
llena en sus ¾ partes.

9.2.3.2 Muestra Continua (doble vía)-. Baje la botella destapada o beaker tan cerca como
sea posible del nivel de la conexión de la salida del fondo o línea oscilante y luego
suba la botella o beaker al tope del aceite a una rata de velocidad uniforme tal que
cuando emerja del aceite esté llena en sus ¾ partes. Para Productos claros o
tanques profundos, un orificio restringido puede ser necesario para evitar el
llenado de la botella.

9.2.3.3 Muestras de tope, media, inferior y de salida. Baje la botella pesada y tapada
justo a la profundidad de: tope, media, inferior y de salida (ver Fig. 1).
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NOTA 8-. Donde las emulsiones están en una proporción relativamente alta en la parte del fondo
del tanque, la muestra del fondo podría considerarse no representativa de este tercio inferior. Una
línea automática de muestreo es recomendada para tales casos. Si esto no es posible, una
muestra de salida o una muestra de fondo podría ser requerida en cambio de la muestra inferior.
Además, haga un robo de fondo abriendo y cerrando de modo que algún cambio en el S&W del
fondo del tanque pueda ser observado y registrado.

9.2.3.3.1 Al nivel seleccionado para arrancar el tapón con un halón de la línea deje llenar
completamente la botella o beaker. Cuando considere que esté lleno, suba la
botella o beaker, vacíe una pequeña cantidad y tape inmediatamente.

9.2.3.3.2 Donde la prueba de tanque es usada para la fiscalización de crudos y los tanques
no tienen líneas de succión flotante o pezca, es recomendable que sea
mantenida la muestra superior, media y salida. Pruebe estas muestras y reporte
separadamente. La deducción de S&W puede ser promediada de estos tres
valores. También promedie otros análisis.

9.2.3.4 Muestra múltiple compuesta de tanque -. Prepare una muestra compuesta en el


laboratorio (no en el campo) por mezclado de las muestras de todos los niveles
como especificado en 6.1.16.

9.2.3.5 Muestra Puntual Compuesta -. Prepare una muestra puntual compuesta


mezclando muestras puntuales en iguales proporciones como es especificado en
6.1.18 usando el procedimiento de triple o doble vía, aplique cualquiera de los
dos.

9.2.3.6 Muestra del Punto Medio -. Obtenga esta muestra de la manera especificada en
6.1.19.

9.2.3.7 Manejo -. Tape y rotule el recipiente de muestra inmediatamente después de


tomadas, y entregue al laboratorio en la botella de muestreo original, hay una
ventaja usando una botella y una jaula en lugar de un beaker pesado por los
productos volátiles. Las ligeras pérdidas finales es probable que ocurran cuando se
transfiere una muestra de un beaker pesado a otra vasija.

9.3 Llave de Muestreo.

9.3.1 Aplicación -. El procedimiento para llaves de muestreo es aplicable para


muestreo de líquidos de 26 psi (179 kPa) Rvp o menos en tanques o líneas que
son equipadas apropiadamente con llaves de muestreo. Este procedimiento es
recomendado para materiales volátiles en tanques de respiro y de tipo techo
balón, esferoides, etc. (las muestras deben ser tomadas desde el drene de las
llaves del vidrio medidor, si el tanque no es equipado con llaves muestreadoras).
El montaje para muestreo de llave es mostrado en la Fig. 3.
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NOTA 9-. Si la Rpv e mayo de 16 psi (110 kPa) pero no mayor de 26 psi (179 kPa), debe ser
usado un baño frío entre la llave del tanque y el contenedor de muestra para enfriar la muestra y
vasija y prevenir la volatilización de componentes de baja ebullición, como lo muestra la FIG. 10.

9.3.2 Aparatos.

9.3.2.1 Llaves de Tanques -. Los tanques deben ser equipados con mínimo tres llaves de
muestreo colocadas equidistantemente a lo largo de la altura del tanque y
extendiendo al menos 3 ft (0.9 m) al interior de la coraza del tanque. Un tubo
estándar de ¼ de pulgada es satisfactorio con una válvula adecuada.

9.3.2.2 Muestras de Grifo -. Las muestras de petróleo crudo deben ser tomadas a través
de grifos de muestra debidamente colocadas en el casco del tanque. El grifo
superior debe estar localizado 18 pulg. (457 mm) bajo el tope del casco del
tanque; la llave de muestra inferior debe estar localizada a nivel con el fondo del
codo de salida o de otra forma adecuada sobre la conexión de salida, el grifo
para muestras medias debe ser localizado a la mitad del camino entre los grifos
inferior y superior. Un grifo adicional para la muestra del espacio muerto debe
ser colocado 4 pulg. (102 mm) debajo de la conexión de salida del fondo para
determinar si el nivel mínimo de aceite comerciable está por debajo de este punto.
Las llaves de muestra deben estar localizadas a mínimo 6 ft (1.8 m) de distancia
circunferencial desde la línea de salida y conexiones de drene, o al tope de las
conexiones de arriba, y 8 ft (2.4 m) de la conexión de la línea de llenado. El grifo
de muestra debe ser de ¾ de pulg. de diámetro, y las líneas deben ser de ¾ de
pulg. de diámetro nominal para petróleo crudo de 18 ºAPI o menos. Para aceites
ligeros, llaves de ½ pulg. de diámetro deben ser usadas con líneas de ½ pulg. de
diámetro nominal. Las líneas deben prolongarse mínimo 4 pulg. (102 mm) dentro
del casco del tanque. Excepto en tanques de techo flotante, donde la instalación
de llaves es necesaria. Todas las llaves de muestra deben ser equipadas con
válvulas sellables.

9.3.2.2.1 En tanques de más de 10000 barriles de capacidad, por lo menos dos juegos de
llaves de muestra deben ser instalados, localizadas equidistantemente alrededor
de la circunferencia del tanque. Cinco o más llaves de muestra deben ser
instaladas por cada juego, igualmente espaciadas entre los niveles de muestra
superior e inferior.

9.3.2.3 Tubo -. Un tubo de liberación que no contamine el producto que está siendo
muestreado y suficientemente largo para alcanzar el fondo del contenedor de
muestra es requerido para permitir el llenado al sumergirse. Cuando un baño de
enfriado es usado en el grifo de muestreo, un tubo similar apropiado debe ser
usado entre la llave del tanque y la entrada del enfriador.
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9.3.2.4 Vasijas de Muestra -. Use botellas de vidrio limpias y secas de dimensiones


convenientes y resistentes para recibir las muestras. Si la presión del producto
muestreado está entre 16 y 26 psi (110 y 179 kPa) Rvp, proteja la botella con un
cobertor metálico hasta que la muestra sea descartada. En algunos casos, tales
como el muestreo de petróleo crudo, las vasijas de metal deben ser usadas en
lugar de botellas de vidrio.

9.3.3 Procedimiento.

9.3.3.1 Antes de sacar una muestra, lave la llave (o drene la llave a la medida del vidrio) y
línea hasta que estén purgadas completamente. Conecte el tubo libre y limpio a
la llave. Saque muestras superior, media o inferior directamente de la respectiva
llave después de la operación de lavado. Tape y rotule la vasija inmediatamente
después del llenado, y diríjala al laboratorio.

9.3.3.2 Cuando un enfriador es usado durante la operación de muestreo de llaves, nivele


la llave (o drene la llave a la medida del vidrio). Luego, usando una sección del
tubo limpio, conecte la llave a la entrada del enfriador. Nivele el enfriador,
después de que el conecte el tubo libre a la salida del enfriador y proceda con la
operación de muestreo.

9.3.3.3 En el muestreo de petróleo crudo, restrinja la llave de muestra del espacio muerto
para petróleo comercial. Nivele cada conexión de muestra hasta que todo el
petróleo de corridas previas haya sido removido y las líneas estén llenas con
petróleo fresco del tanque.

9.3.3.3.1 En tanques de 10000 barriles de capacidad o menos, tome muestras de igual


cantidad de las conexiones superior, media e inferior. Una copa medidora de
tamaño apropiado debe ser usada para asegurar la colección de la cantidad
apropiada de cada llave.

9.3.3.3.2 En tanques de más de 10000 barriles de capacidad, tome muestras de igual


cantidad de cada una de las conexiones de muestra a cada serie de conexiones.
9.3.3.3.3 Mezcle todas las muestras en iguales proporciones para una muestra compuesta,
o pruebe las muestras separadamente y promedie los resultados.

9.3.3.3.4 Cuando el petróleo crudo en un tanque salga para alcanzar la llave de muestra
superior o media en un tanque equipado con tres llaves de muestra, es sugerido
que la muestra para la corrida debe ser obtenida como sigue: si el nivel del aceite
está más cercano a la llave superior que a la del medio, tome dos tercios de la
muestra de la llave media y un tercio de la inferior. Si el nivel del aceite está más
cercano a la llave del medio que a la superior, tome una mitad de la llave del
medio y la otra mitad de la llave inferior. Si el nivel del aceite está por debajo de
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la llave del medio, tome toda la muestra de la llave inferior.


9.4 Muestreo Manual de Flujos de Oleoductos.

9.4.1 Aplicación -. El procedimiento de muestreo lineado por este manual es aplicable


para muestreo de líquidos de 16 psi (110 kPa) Rvp o menos y semilíquidos en
oleoductos, líneas de llenado, y líneas de transferencia. Donde se involucra el de
venta, es preferido el método automático de muestreo. En el caso de falla del
muestreador automático, las muestras manuales podrían ser necesitadas. Tome
tales muestras manuales tan representativamente como sea posible.

9.4.2 Aparatos.

9.4.2.1 Sonda -. La función de la sonda es extraer desde la corriente de flujo una parte
que será representativa de la corriente entera. Los diseños de sondas
comúnmente usadas se muestran en la figura 4. Estas son:

9.4.2.1.1 Una sonda extendida hasta la línea central y biselada en un ángulo 45º mirando
corriente arriba. (Fig. 4.a).

9.4.2.1.2 Un codo extendido de radio largo o un tubo doblado a la línea central del tubo y
ubicado contracorriente. El final de la sonda debe ser escariada para dar una
entrada de punta por el filo (Fig. 4b).

9.4.2.1.3 Un tubo cerrado en la punta, con un orificio redondo ubicado cerca de la punta
que debe ser posicionado en una dirección tal que el orificio esté en el centro del
oleoducto y esté mirando en contracorriente como se muestra en la Fig. 4c.

9.4.3 Localización de la Sonda -. Desde que el fluido a ser muestreado no sea siempre
homogéneo, la localización, la posición y el tamaño de la sonda de muestreo debe
ser tal como para minimizar alguna separación de agua y partículas más pesadas
que harían su concentración diferente en la muestra reunida que en la corriente
principal.

9.4.3.1 La sonda debe estar siempre en una posición horizontal para prevenir el regreso
de una parte de la muestra a la corriente principal.

9.4.3.2 La sonda debe ser localizada preferiblemente en un trayecto vertical de tubos, tal
trayecto debe ser previsto. La sonda también podría ser colocada en un trayecto
horizontal previendo una velocidad de flujo lo suficientemente alta para
proporcionar una turbulencia adecuada para el mezclado. El paso a una velocidad
de flujo adecuada puede que no elimine una diferencia de concentración entre el
fondo y el tope de la tubería. Podría proporcionar una concentración promedio a la
localización media de la sonda, que será representativa de la corriente principal al
sitio de muestreo.
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9.4.3.3 Donde no es disponible una adecuada velocidad de flujo, debe ser instalado un
dispositivo para el mezclado del fluido aguas arriba de la llave de muestreo para
reducir la estratificación a un nivel aceptable. Si el flujo es de una distancia
vertical suficiente como en una plataforma elevada, en ratas de bajo flujo tal
dispositivo podría no ser necesario. Algunas disposiciones para la obtención de
mezclado adecuado son: una reducción en el tamaño del tubo, una serie de
deflectores; un orificio o placa perforada; o una combinación de estos métodos. El
diseño o dimensionamiento del dispositivo es opcional para el usuario, tan grande
como la corriente de flujo sea suficientemente bien mezclada para proporcionar
una muestra representativa de la sonda.

9.4.3.4 El punto de muestreo debe estar tan cerca como sea práctico del punto donde el
aceite pase al colector de muestra.

9.4.3.5 Las líneas de muestreo deben ser tan cortas como sea posible y deben ser
limpiadas antes de que alguna muestra sea tomada.

9.4.3.6 Para controlar la rata a la cual la muestra es extraída, la sonda debe ser ajustada
con las válvulas o los tapones de grifos.

9.4.4 Procedimiento.

9.4.4.1 Ajuste la válvula o el tapón de la sonda para que una corriente fuerte sea
estabilizada desde la sonda. Siempre que sea posible, la rata de muestra retirada
puede ser tal que la velocidad de flujo de líquido a través de la sonda es
aproximadamente igual a la velocidad lineal promedio del flujo de la corriente a
través del oleoducto. Mida y registre la rata de muestra como galones por hora
(o litros por hora). Desvíe la corriente de muestra a la vasija de muestra continua
o intermitentemente para proporcionar una cantidad de muestra que será de
tamaño suficiente para el análisis.

9.4.4.2 En muestreo de petróleo crudo, muestras de ½ pt (0.2 L) o más puede ser tomada
cada hora o menos, la que se considere necesaria. Por mutuo acuerdo, el
periodo de muestra, o tamaño de muestra, o ambos, pueden ser variados para
acomodar el tamaño del paquete. Es importante que le tamaño de las muestras y
los intervalos entre las operaciones de muestreo sean uniformes para una rata de
flujo uniforme. Cuando la rata de flujo de la corriente principal es variable, varía la
rata de muestreo conforme a la cantidad de muestra que siempre es retirada de
una cantidad dada de fluido que pasa por el punto de muestreo en la corriente
principal. En la práctica, ésta es difícil de efectuar.

9.4.4.2.1 Coloque la muestra de petróleo crudo en un recipiente cerrado y al final del


periodo de tiempo convenido, mezcle las muestras combinadas y tome una
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muestra compuesta para el propósito de la prueba. Refiérase a 7.4 para


mezclado y manejo. Almacene el recipiente en un lugar fresco, seco; y evite la
exposición directa a la luz solar.

9.4.4.2.2 Alternativamente, las muestras de línea pueden ser tomadas a intervalos


regulares e individualmente probadas, los resultados individuales pueden ser
aritméticamente promediados, ajustándolos por variaciones en la rata de flujo
durante el periodo de tiempo acordado.

9.4.4.2.3 Compuesta o aritméticamente promediados, los resultados son aceptables.

9.4.4.3 Con ambos procedimientos, siempre rotule la muestra y diríjala al laboratorio en el


recipiente en que fue tomada.

NOTA 10.- Cuando se muestrean semilíquidos, caliente las líneas muestreadoras, válvulas, y
receptores a la temperatura justa suficiente para conservar líquido el material y para asegurar un
correcto mezclado y muestreo.

9.5 Muestreo de Cucharas.

9.5.1 Aplicación -. El procedimiento de muestreo de cucharas es aplicable para


muestreo de líquidos de 2 psi (13.8 kPa) Rvp o menos y semilíquidos donde
existen corrientes de descarga libres o abiertas como en pequeñas fuentes de
llenado o transferencia de oleoductos (2 pulg. de diámetro o menos) y llenado de
aparatos para barriles, paquetes, y canecas.

9.5.2 Aparatos.

9.5.2.1 Cucharón.- Use un cucharón con una pala resplandeciente y un mango de


suficiente longitud, hecho de un material tal como acero estañado que no afectará
el producto que está siendo muestreado. El cucharón debe ser de una capacidad
suficiente para la cantidad a ser colectada y debe ser protegido del polvo y mugre
cuando no esté siendo usado.

9.5.2.2 Vasija de muestra.- Use un recipiente limpio y seco del tamaño deseado.

9.5.3 Procedimiento.- Inserte el cucharón en la corriente de flujo libre hasta que sea
colectada una porción de la sección transversal completa de la corriente. Tome
porciones a intervalos de tiempo escogido hasta que complete la muestra.

9.6 Muestreo con tubos.

9.6.1 Aplicación.- El procedimiento de muestreo con tubos es aplicable para muestrear


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líquidos de 2 psi (13.8 kPa) Rvp o menores y semilíquidos en tambores, barriles y


canecas.

9.6.2 Aparatos.

9.6.2.1 Tubo.- Un tubo de vidrio o metal puede ser usado, diseñado de tal manera que
llegará dentro del recipiente hasta más o menos 1/8 de pulg. (3.2 mm) del fondo y
que tenga una capacidad de aproximadamente 1 pt (o.5 L) ó 1 qt (0.9 L). Un tubo
de metal apropiado para muestreo de tambores de 50 gal. (190 L) es mostrado en
la Fig. 5. Dos anillos soldados a lados opuestos del tubo sobre el final de la parte
superior son convenientes para su manejo deslizando dos dedos a través de los
anillos, dejando así el pulgar libre para cerrar la salida.

9.6.2.2 Contenedores de muestra.- Use botellas de vidrio o latas limpias y secas.

9.6.3 Procedimiento.

9.6.3.1 Tambores y Barriles.- Coloque el tambor o barril de lado con el tapón hacia
arriba. Si el tambor no tiene un tapón lateral, déjelo derecho y muestree desde el
tope. Si la detección de agua , herrumbre y otros contaminantes insolubles es
esperada, deje que el tambor o barril permanezca en esta posición a lo largo, lo
suficiente para permitir la fijación de los contaminantes. Remueva el tapón y
colóquelo cerca del orificio con el lado aceitoso hacia arriba. Cierre la parte
superior del tubo de muestra limpio y seco con el pulgar, y baje el tubo dentro del
crudo hasta una profundidad de cerca de 1 ft (0.3 m). Remueva el pulgar,
permitiendo al crudo fluir dentro del tubo. De nuevo cierre la parte superior con el
pulgar y retire el tubo. Enjuague el tubo con el crudo agarrándolo casi
horizontalmente y girándolo del tal manera que el crudo entre en contacto con la
parte de la superficie interior que será inmersada cuando la muestra sea tomada.
Evite el manejo de alguna parte del tubo que será inmersada durante la operación
de muestreo. Descargue el crudo de enjuague y deje drenar el tubo. Inserte el
tubo dentro del crudo nuevamente, coloque el pulgar contra el final superior. (Si
una muestra de todo nivel es deseada, inserte el tubo con el final superior
abierto.) Cuando el tubo alcance el fondo, remueva el pulgar y deje que el tubo
se llene. Coloque el pulgar nuevamente, retire el tubo rápidamente, y transfiera el
contenido al contenedor de muestra. No permita que las manos entren en
contacto con alguna parte de la muestra. Cierre el contenedor de muestra, vuelva
a colocar el tapón y apriételo en el tambor o barril. Rotule el contenedor de
muestra y diríjalo al laboratorio.

9.6.3.2 Canecas.- Obtenga las muestras de canecas de 5 galones (19 L) de capacidad o


mayores de la misma manera que en los tambores y barriles (9.6.3.1) usando un
tubo de dimensiones proporcionalmente menores. Para canecas de menos de 5
galones de capacidad, use todo el contenido como muestra. Seleccione las
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canecas al azar como se indica en la Tabla 3 o en concordancia con los


convenios entre el comprador y el vendedor.

9.7 Muestreo con Ladrón.

9.7.1 Aplicación.- El procedimiento de muestreo con ladrón es aplicable para la


obtención de muestras de fondo (Fig. 1), o de semilíquidos en carrotanques y
tanques de almacenamiento.

9.7.2 El ladrón es ampliamente usado en muestreo de petróleo crudo en tanques de


almacenamiento. En esta aplicación también puede ser usado para la toma de
muestras a diferentes niveles también como para muestras de fondo de aceites
no comerciales y agua del fondo del tanque.

9.7.3 Aparatos.

9.7.3.1 Ladrón.- El ladrón debe ser diseñado de tal manera que las muestras puedan ser
obtenidas desde ½ pulg. (13 mm) por encima del fondo del carro o tanque. En la
Fig. 6 son ilustrados dos tipos de ladrón. Un tipo es bajado dentro del tanque con
las válvulas abiertas para permitir que el crudo fluya a través del contenedor.
Cuando el ladrón golpea el fondo del tanque, las válvulas cierran
automáticamente para atrapar una muestra de fondo. El otro tipo tiene un bastago
de proyección sobre la varilla de la válvula, que abre la válvula automáticamente
cuando el vástago golpea el fondo del tanque. La muestra entra al contenedor a
través de la válvula del fondo y el aire es expulsado simultáneamente a través del
tope. La válvula cierra repentinamente cuando el ladrón es rebozado. Un ladrón
tipo corazón similar al que se muestra en la Fig. 6(b), con una sección transversal
y un cierre de fondo y con una capacidad dependiendo del tamaño de la muestra
requerida, puede ser usado para muestreo de petróleo crudo. El ladrón debe ser
capaz de penetrar el crudo en el tanque al nivel requerido, mecánicamente
equipado para permitir el llenado a cualquier nivel deseado, y capaz de rebozar
sin contaminación indebida de los contenidos. El ladrón puede ser equipado con
lo siguiente:

9.7.3.1.1 Grifo de muestras para la obtención de muestras para la determinación de agua y


sedimentos;

9.7.3.1.2 Varilla de extensión para uso en la obtención de muestras a niveles


correspondientes con requerimientos para conexiones altas o para muestras para
determinar niveles de agua y sedimentos altamente colocados;

9.7.3.1.3 Medidor de agua y sedimentos para determinación de alturas de agua y


sedimentos en el ladrón;
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9.7.3.1.4 Protector de aire para ser usado cuando se toman la gravedad y la temperatura
del crudo;

9.7.3.1.5 Mecanismo de apertura para liberar la tensión sobre la válvula o correr cualquier
nivel deseado.

9.7.3.1.6 Un cordón en el ladrón, marcado de tal manera que la muestra pueda ser tomada
a cualquier profundidad en la sección vertical del tanque; y

9.7.3.1.7 Un gancho para suspender el ladrón en la parte vertical.


9.7.3.2 Contenedores de muestra.- Use envases o botellas de vidrio limpias y secas.

9.7.4 Procedimiento.

9.7.4.1 Baje el ladrón limpio y seco a través de la cúpula del carro tanque o la compuerta
del tanque hasta que golpee el fondo. Cuando se llene, remueva el ladrón y
transfiera el contenido al contenedor de muestras, cierre y rotule el contenedor
inmediatamente, y diríjalo al laboratorio.

9.7.4.2 En el muestreo de petróleo crudo baje el ladrón limpio y seco lentamente dentro
del crudo hasta la profundidad deseada, golpee el ladrón para asegurar la
muestra y levante lentamente para evitar la agitación. La altura apropiada para el
muestreo es descrita en 4.1.

9.8 Muestreo de pesados:

9.8.1 Aplicación.- El procedimiento de muestreo de pesados es aplicable para


muestras de ceras y sólidos blandos en barriles, cajas, bolsas y tortas cuando
ellas no puedan ser fundidas o muestreadas como líquidos.

9.8.2 Aparatos:

9.8.2.1 Barrena sacabocados.- Use una barrena de ¾ de Pulg. (19 mm) de diámetro
similar a la que se muestra en la Fig. 7, y lo suficientemente larga para atravesar
el material muestreado.

9.8.2.2 Contenedores de muestra.- Use contenedores metálicos de boca ancha, limpios,


o jarras de vidrio con cubiertas.

9.8.3 Procedimiento: Remueva las cabezas o cubiertas de los barriles y cajas. Abra las
bolsas y envolturas de las tortas. Remueva cualquier mugre, pega, cuerda, u otra
sustancia extraña de la superficie del material. Perfore tres huecos de prueba a
través del cuerpo del material, uno en el centro, los otros dos equidistantes entre
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el centro y el margen del paquete sobre los lados derecho e izquierdo


respectivamente.

Si es encontrado algún material extraño en el interior del material durante la


operación de perforación, inclúyala como parte de las perforaciones. Coloque las
tres series de perforaciones en contenedores individuales de muestra, rotule y
luego diríjalas al laboratorio.

9.8.4 Inspección de laboratorio: Si hay algunas diferencias visibles en las muestras,


examine y pruebe cada serie de perforados en el laboratorio. De otra forma,
combine las tres series de perforados dentro de una sola muestra. Si se desea
una subdivisión de los perforados, enfríe, pulverice (si es necesario), mezcle, y
cuartee los perforados hasta reducirlos a la cantidad deseada.

9.9 Muestreo por gancho:

9.9.1 Aplicación.

9.9.1.1 El procedimiento de muestreo por gancho es aplicable para muestreo de todos los
sólidos en depósitos, carboneras, barriles, talegos, cajas, y cobertizos. Es
particularmente aplicable para la recolección de muestras del carbón gris-petróleo
de tranvías y para la preparación de tales muestras para el análisis de laboratorio.
Refiérase al Método D 346 cuando son usados otros métodos de embarque o
manejo.

9.9.1.2 Sitio de muestreo.- El coque puede ser muestreado mientras está siendo cargado
dentro de los vagones desde los montones o después de que ha sido cargado
dentro de los vagones del carbón.

9.9.2 Aparatos.

9.9.2.1 Vasija de muestra.- Una cubeta de polietileno de aproximadamente 10 qt (9.5 L).

9.9.2.2 Espátula (Cuchara).- De acero inoxidable o Aluminio, tamaño No. 2.

9.9.3 Procedimiento.

9.9.3.1 Los sólidos aterronados son usualmente heterogéneos y por lo tanto son
dificultosos para muestrear correctamente. Es preferible tomar muestras durante
el descargue de los carros, o durante el transito del material por las correas
transportadoras. Obtenga un número de porciones a frecuencias e intervalos
regulares y combínelos.

9.9.3.2 Cuando este muestreando desde los vagones, use unos de los siguientes
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procedimientos:
9.9.3.2.1 Cargando desde un arrume (pila).- Tome una pala llena de muestra desde cada
uno de los cinco puntos de muestreo mostrados en la Fig. 8 y deposítelos en las
cubetas de polietileno. Cubra la muestra y diríjala al laboratorio. Cada punto de
muestreo debe ser localizado equidistante de los lados del vagón.

9.9.3.2.2 En los vagones después del cargue directo desde los tambores de coque.- A
alguno de los cinco puntos de muestreo mostrados en la Fig. 9, tome una pala
llena de coque de 1 ft (0.3m) bajo la superficie y deposítela en la cubeta de
polietileno. Cubra la muestra y diríjala al laboratorio.

9.9.3.3 Cuando muestree en una correa transportadora, tome una palada por cada 8 o 10
Ton. (7.9 a 9 Mg) de coque transportado. Estas muestras deben ser transportadas
por separado, o luego se toman muestras compuestas representando el lote.

9.9.3.4 Cuando muestree sacos, barriles o cajas, obtenga porciones de paquetes


seleccionados al azar como se muestra en la Tabla 3, o de acuerdo con el
convenio entre el comprador y el vendedor.

9.9.3.5 Cuarteado.- cuidadosamente mezcle la muestra y redúzcala en tamaño a una


muestra conveniente de laboratorio por procedimiento de cuarteo descrito en el
Método D 346. Ejecute la operación de cuarteo sobre una superficie limpia y
resistente, libre de grietas, protegida de la lluvia, nieve, viento y sol. Evite
contaminación con ceniza, arena, desportilladuras del piso, o algún otro material.
proteja la muestra de pérdidas o aumentos, humedad, o polvo. Mezcle y esparza
la mezcla en un lecho circular y divídala en cuadrantes. Combine dos cuadrantes
opuestos para formar una muestra representativa reducida. Si esta muestra es
también demasiado grande para los propósitos del laboratorio, repita la operación
de cuarteo. De este modo la muestra será fácilmente reducida a una
representativa, de tamaño conveniente para los propósitos del laboratorio. Rotule
y entregue la muestra al laboratorio en una vasija apropiada. La subdivisión puede
hacerse en el laboratorio por el uso de un muestreador ladrón como en el Método
D 346.

9.10 Muestreo de Grasas.

9.10.1 Aplicación.- Este método cobija las prácticas para la obtención de muestras
representativas de lotes de producción o remesas de grasas lubricantes, o de
ceras y bitúmenes suaves de consistencia similar a la grasa. El procedimiento
necesariamente es bastante general para cubrir la amplia variedad de condiciones
encontradas, y podría requerir modificación para encontrar especificación
individual. Proceda de acuerdo con 6.1 a 8.7, particularmente estas se refieren a
precauciones, cuidados y limpieza, excepto donde ellos contradigan con 9.10.2 a
9.10.4.
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9.10.2 Inspección.

9.10.2.1 Si el material es una grasa lubricante y la inspección es hecha en la planta


manufacturera, tome las muestras de los contenedores del material terminado de
cada tanda o lote. Nunca tome muestras de grasa directamente de los timbales,
cacerolas frías, tanques o de equipo procesado. No muestree la grasa hasta que
se haya enfriado a una temperatura no mayor de 15 ºF (8.3 ºC) por encima del
aire circundante de los contenedores y hasta que halla sido terminado el
contenedor mínimo por 12 horas. Cuando los contenedores de una tanda de
producción de grasa son de diferente tamaño, trate la grasa en cada contenedor
como un lote separado. Cuando la inspección es hecha en el lugar de la entrega,
obtenga una muestra de cada remesa. Si un envío consta de recipientes de mas
de un grupo de producción (No. de lotes), muestree cada grupo separadamente.

9.10.2.2 Si el material inspeccionado es de consistencia parecida ala grasa, pero


actualmente no es grasa lubricante, pero algunas mezclas de hidrocarburos
pesados tales como ceras microcristalinas, o bitúmenes suaves, este
procedimiento será permisible para tomar muestras de cacerolas, tanques u otros
equipos, así como de recipientes de productos ya terminados. El método de
muestreo de grasas debe ser empleado para tales existencias únicamente si por
alguna razón no es posible aplicar calor y fundir el material.

9.10.3 Tamaño de muestra.- Seleccione vasijas al azar de cada lote o remesa para dar
la cantidad especifica deseada en la Tabla 5.

9.10.4 Procedimiento.

9.10.4.1 Inspección.- Inspeccione las vasijas abiertas para determinar si la grasa es


homogénea, comparando la grasa más cercana a las superficies exteriores de la
vasija con la del centro, a menos de 6 pulg. (152 mm) bajo el tope de la superficie,
por textura y consistencia. Cuando más de un contenedor de muestra del lote o
aforo es abierto, también compare la grasa en los respectivos contenedores.

9.10.4.2 Muestreo.- Si no se encuentra una marcada diferencia en la grasa, tome una


porción próxima al centro y a menos de 3 pulg. (76 mm) bajo la superficie de cada
contenedor abierto, en suficiente cantidad para proporcionar una muestra
compuesta de la cantidad deseada (Tabla 5). Extraiga porciones con una pala
limpia, una cuchara larga, o espátula, y colóquela en un contenedor limpio.
Grasas muy suaves o semifluidas pueden ser muestreadas por inclinación con
una lata de 1 lb. (0.45 Kg) o un recipiente adecuado. Si se encuentra una
diferencia marcada en la grasa de varios contenedores abiertos, tome dos
muestras separadas de 1 lb. (0.45 Kg) cada una, una del tope de la superficie
adyacente a la pared, y la otra del centro del contenedor, a menos de 6 pulg. (152
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mm) bajo el tope de la superficie. Si es notada una diferencia marcada entre los
diferentes contenedores de un lote o envío, tome muestras separadas de 1 lb.
(0.45 Kg) de cada contenedor. Cuando más de una muestra de un grupo o
remesa es tomada por falta de uniformidad, despáchelas al laboratorio como
muestras separadas.

9.10.4.3 Manejo de Muestras.- Si se requiere más de una porción para representar un lote
o remesa de ablandador de grasa de 175 de penetración (ver Método D 217),
prepare una muestra compuesta mezclando completamente partes iguales. Use
una cuchara o espátula larga en un contenedor limpio. Evite un vigoroso
mezclado o efectos del aire del aire dentro de la grasa. Como las muestras de
grasa que están siendo removidas de los contenedores vienen parcialmente
trabajadas, el procedimiento no es adecuado para la obtención de muestras de
grasa con ablandador de 175 de penetración sobre las que pruebas de
penetración van a ser determinadas. Para grasas que tienen una penetración
menor de 175, corte las muestras del contenedor con un cuchillo en forma de
bloques de 6 por 6 por 2 pulg. (152 por 152 por 51 mm). Si es requerido, haga
pruebas de facilidad de penetración como se sugiere, y otras pruebas de
inspección sobre los cortes de grasas de los bloques.

10. MUESTREO INDUSTRIAL DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS:

10.1 Aplicación.- Para la obtención de muestras de hicrocarburos aromáticos


(benceno, tolueno, xileno y solventes nafta), proceda de acuerdo a con las
Secciones a 7 a 9, particularmente estas pertenecen a precauciones, cuidados y
esmeros.

11. MUESTREO PARA PRUEBAS ESPECIFICAS:

11.1 Precauciones Especiales.- Precauciones especiales e instrucciones de muestreo


son requeridas para algunos Métodos de Prueba y Especificaciones ASTM. Tales
instrucciones como 11.2 a 11.3 suplementan los procedimientos generales de
este método y los sustituye si hay un conflicto. Los Métodos ASTM en esta
categoría son los siguientes:

Métodos de Prueba ASTM Sección


D 216 11.2
D 323 11.3
D 525 11.4
D 873 11.4
D 268 11.5
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D 1156 11.6
D 244 10.7

11.2 Destilación de Gasolina Natural.- Cuando se están obteniendo muestras de


gasolina natural que serán probadas usando el método D 216, el procedimiento
de la botella de muestreo es el preferido 9.1.3. Antes de ser obtenida la muestra,
preenfríe la botella por inmersión en el producto, seguidamente llénela y descarte
el primer llenado. Si el procedimiento de la botella no puede ser usado, obtenga
la muestra por el procedimiento de la llave, y con el uso del baño de enfriado,
como se describe en 9.2.3. No agite la botella mientras extrae la muestra.
Después de obtenida la muestra, tape la botella inmediatamente con un tapón
ajustado adecuadamente y almacene en un baño de hielo o refrigerador a una
temperatura de 32 a 40 ºF (0 a 4.5 ºC)

11.3 Presión de Vapor Reid.

11.3.1 Cuando se muestreen productos que serán probados usando el Método D 323,
observe las siguientes precauciones e instrucciones:

11.3.1.1 Precauciones.- Las presiones de vapor son extremadamente sensibles a las


pérdidas por evaporación y a los cambios de composición. Cuando se esté
obteniendo, almacenando, o manejando muestras, observe las precauciones para
asegurar muestras representativas de los productos y satisfactorias para las
pruebas de presión de vapor Reid. Las muestras oficiales deben ser tomadas
por, o bajo la supervisión inmediata de, una persona de entendimiento, destreza,
y experiencia en muestreo. Si el muestreo o la muestra requiere de otras pruebas
diferentes a las descritas en 11.3.1.9, obtenga una muestra por separado para la
prueba de presión de vapor Reid. Nunca prepare muestras compuestas para esta
prueba. Tenga certeza de que los contenedores que van a ser enviados por
transportadores comunes estén conformes con las regulaciones del I.C.C, del
estado o locales. Cuando lave con agua o purgue líneas o contenedores, observe
las regulaciones pertinentes y precauciones contra fuego, explosión y otros
peligros.

11.3.1.2 Baño de Enfriamiento.- Un baño (Fig. 10) de suficiente tamaño para guardar el
contenedor de muestra y un enfriador en espiral de cerca de 25 pies (7.6 m) de
tubos de cobre (3/8 de pulg. (9.5 mm) o menos de diámetro externo) debe ser
requerido cuando se usa el procedimiento descrito en 11.3.1.7. Un final del
espiral es proveído con una conexión para unirlo al tanque con el grifo o válvula
de muestreo. El otro final es apropiado con una válvula adecuada (salida) de
buena calidad. Un tubo de cobre removible de 3/8 de pulg. (9.5 mm) o menos de
diámetro externo y de suficiente longitud para alcanzar el fondo del contenedor de
muestra debe ser conectado al final abierto de la válvula de salida.
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11.3.1.3 Contenedores de Muestra.- Use contenedores de no menos de 1 qt (0.9 L) ni de


más de 2 gal. (7.6 L) de capacidad, de suficiente resistencia para soportar la
presión a la que ellos puedan ser sometidos, y de un tipo tal que permita el
reemplazo de la tapa o tapón con una conexión adecuada para la transferencia a
la cámara de gasolina del aparato de presión de vapor. Un contenedor de tipo
abierto tiene una sola abertura que permite el muestreo por inmersión. Un
contenedor de tipo cerrado tiene dos aberturas: una en cada final (o el equivalente
de eso), equipado con válvulas adecuadas para el muestreo por desplazamiento
de agua o por purga.

11.3.1.4 Conexión de Transferencia.- La conexión de transferencia para el contenedor de


tipo abierto consiste de un tubo de aire y un tubo de liberación del líquido
ensamblado en una tapa o tapón. El tubo de aire se extiende hasta el fondo del
contenedor. Un final del tubo de liberación de líquido es nivelado con la cara
interna de la tapa o tapón, y el tubo de ser lo suficientemente largo para alcanzar
el fondo de la cámara de gasolina mientras la muestra está siendo transferida a
la cámara. La conexión de transferencia para el contenedor de tipo cerrado
consiste de un solo tubo con una conexión adecuada para unirlo a una de las
aberturas del contenedor de muestra. El tubo debe ser lo suficientemente largo
para alcanzar el fondo de la cámara de gasolina mientras la muestra está siendo
transferida.

11.3.1.5 Muestreo de Tanques Abiertos.- Use contenedores limpios de tipo abierto cuando
muestree tanques abiertos y carro tanques. Una muestra de todo nivel obtenida
por el procedimiento de botellas, 9.2.3, es recomendada. Antes de la toma de la
muestra, nivele el contenedor sumergiéndolo en el producto a ser muestreado.
Luego obtenga la muestra inmediatamente. Vierta lo suficiente de tal forma que el
contenedor quede lleno en un 70 a 80 % y ciérrelo prontamente. Rotule el
contenedor y diríjalo al laboratorio.

11.3.1.6 Muestreo de Tanques Cerrados.- Contenedores de ambos tipos pueden ser


usados para obtener muestras de tanques cerrados o de presión. Si el tipo
abierto es usado, siga el procedimiento de baño de enfriamiento descrito en
11.3.1.7. Si el tipo cerrado es usado, obtenga la muestra usando el procedimiento
de desplazamiento de agua, 11.3.1.8 o el procedimiento de purga, 11.3.1.9. El
procedimiento de desplazamiento de agua es preferible debido a que el flujo del
producto envuelto en el procedimiento de purga puede ser peligroso.

11.3.1.7 Procedimiento de Baño de Enfriamiento.- Cuando se use un contenedor de tipo


abierto, manténgalo a una temperatura de 32 a 40 ºF (0 a 4.5 ºC) durante la
operación de muestreo usando el baño de enfriamiento (Fig. 10). Conecte el
espiral a la tapa del tanque de muestreo o a la válvula y nivélelo con una
suficiente cantidad de producto para asegurar la purga completa. Cuando se
obtenga una muestra, estrangule la válvula de salida de tal manera que la presión
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en el espiral sea aproximadamente la misma del tanque. Vierta lo suficiente de tal


manera que el contenedor quede lleno en un 70 a 80 % y ciérrelo prontamente.
Rotule el contenedor y diríjalo al laboratorio.

11.3.1.8 Procedimiento de Desplazamiento de Agua.- Llene completamente con agua el


contenedor de tipo cerrado y cierre las válvulas. El agua debe estar a la misma
temperatura o menor que la del producto a ser muestreado. Mientras permite que
una pequeña cantidad del producto fluya a través del ajuste, conecte el tope o
válvula de entrada del contenedor al grifo o válvula del tanque de muestreo.
Luego abra todas las válvulas sobre la parte interna del contenedor. Abra la
válvula del fondo o de salida levemente para permitir que el agua sea desplazada
lentamente por la muestra entrando al contenedor. Regule el flujo de tal manera
que el cambio de presión no sea apreciable dentro del contenedor. Cierre la
válvula de salida tan rápido como la descarga de gasolina de la salida; luego en
sucesión cierre la válvula de entrada y la válvula de muestreo sobre el tanque.
Desconecte el contenedor y retire lo suficiente del contenido de tal manera que
quede lleno en un 70 a 80 %. Si la presión de vapor del producto no es lo
suficientemente alta para forzar el líquido del contenedor, abra ambas válvulas, la
inferior y la superior, para remover el exceso. Rápidamente selle y rotule el
contenedor, y diríjalo al laboratorio. Lo anterior no es aplicable al muestreo de
LPG.

11.3.1.9 Procedimiento de Purga.- Conecte la válvula de entrada del contenedor de tipo


cerrado al grifo o válvula de muestreo. Estrangule la válvula de salida del
contenedor de tal manera que la presión en él será aproximadamente igual a la
del contenedor que está siendo muestreado. Deje que un volumen de producto
igual o por lo menos el doble del contenedor fluya a través del sistema de
muestreo. Luego cierre todas las válvulas, la válvula de salida primero, la de
entrada al contenedor de segunda y por último la del tanque de muestreo, y
desconecte el contenedor inmediatamente. Vierta lo suficiente del contenido de
tal manera que el contenedor de muestra quede lleno en un 70 a 80 %. Si la
presión de vapor del producto no es lo suficientemente alta para forzar el líquido
del contenedor, abra ambas válvulas, la superior y la inferior, ligeramente para
remover el exceso. Rápidamente selle y rotule el contenedor y diríjalo al
laboratorio.

11.4 Estabilidad de Oxidación.

11.4.1 Cuando se haga muestreo de productos que van a ser probados por estabilidad
de oxidación, en concordancia con los Métodos D 525, D 873, o por métodos
equivalentes, observe las siguientes precauciones e instrucciones:

11.4.1.1 Precauciones.- Cantidades muy pequeñas (tan bajas como 0.001%) de algunos
materiales, tales como inhibidores, tienen un considerable efecto sobre las
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pruebas de estabilidad de oxidación. Evite la contaminación y exposición a la luz


mientras se toma y maneja la muestra. Prevenga la agitación indebida con aire
que promueve la oxidación, no derrame, sacuda o agite las muestras en cualquier
grado por encima del necesario. Nunca exponga las muestras a temperaturas
superiores a las necesarias por las condiciones atmosféricas.

11.4.1.2 Contenedores de Muestra.- Use únicamente botellas limpias de vidrio oscuras o


forradas como contenedores de muestra, ya que es difícil obtener con certeza que
las canecas estén libres de impurezas, tales como herrumbre y flujo de soldadura.
Limpie las botellas por el procedimiento descrito en 9.1.3.3 y, si es posible termine
con una solución de limpieza de ácido sulfúrico y dicromato de potasio. Enjuague
completamente con agua destilada, seque y proteja las botellas del polvo y
suciedad.

11.4.1.3 Muestreo.- Una muestra de todo nivel obtenida por el procedimiento de botella,
9.2.3.1, es recomendado debido a que la muestra es tomada directamente en la
botella. Esto reduce la posibilidad de absorción de aire, pérdidas de vapor y
contaminación. Justamente antes del muestreo, enjuague las botellas con la
gasolina a ser muestreada.

11.5 Solventes y Diluyentes de Lacas.

11.5.1 Cuando se haga muestreo de embarques de carga de solventes y diluyentes de


laca que van a ser probadas usando el Método D 268, observe las siguientes
precauciones e instrucciones:

11.5.1.1 Tanques y Carrotanques.- Obtenga las muestras superior e inferior (Fig.1) de no


más de 1 qt (0.9 L) cada una por el procedimiento de botella, 9.2.3.2. Prepare en
el laboratorio una mezcla compuesta de no menos de ½ galón (1.9 L) mezclando
partes iguales de las muestras superior e inferior.

11.5.1.2 Barriles, Tambores, y Canecas.- Obtenga muestras de por lo menos 5 % del


número de contenedores en cualquier cargamento. El número de contenedores a
ser muestreados puede ser implementado a criterio del comprador. En el caso de
solventes expansivos que son comprados en pequeñas cantidades, se
recomienda que cada contenedor sea muestreado. Exija una porción del centro
de cada contenedor muestreado con un tubo limpio (9.6.3) o una botella pesada.
(Una botella pequeña puede ser usada). Prepare una muestra compuesta de por
lo menos 1 qt (0.95 L) mezclando partes iguales de no menos de 1 pt (0.47 L) de
cada contenedor muestreado.

11.6 Materiales Asfálticos.- Cuando se muestrean materiales asfálticos que van a ser
probados usando el Método D 1856 o el Método D 2172, obtenga muestras por el
procedimiento de perforación (9.8.3) o el procedimiento de cubeta (9.8.3). Una
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muestra de suficiente tamaño para dar por lo menos 100 g de bitumen recubierto,
es requerida. Una lámina de mezcla de asfalto de 100 g usualmente será
suficiente. Si el largo de la masa en la muestra es una pulgada (25.4 mm), 200 g
serán usualmente requeridos, y muestras más grandes todavía, si la muestra
contiene agregados largos.

11.7 Asfaltos Emulsificados.- Estos son frecuentemente necesarios para probar


muestras de acuerdo con los requerimientos de las Especificaciones D 977, y el
Método D 244. Obtenga muestras de tanques, carrotanques, y vagones tanques
por el procedimiento de botellas de muestreo, 9.2.3, usando una botella de boca
ancha (1 ½ pulg. (38.1 mm) o mayor). Use el procedimiento de cuchara, 9.5.3,
para obtener muestras desde la línea de llenado o de descarga. Muestree los
paquetes de acuerdo con la Tabla 3. Si el material es sólido o semisólido, use el
procedimiento de muestreo de perforación, 9.8.4, obtenga por lo menos 1 gal. (3.8
L) ó 10 lb (4.5 Kg) de cada lote o cargamento. Almacene las muestras en
contenedores limpios, herméticos a temperaturas menores de 4 ºC hasta ser
probadas. Use contenedores de vidrio oscuro o hierro para asfaltos emulsificados
del tipo RS-1.

3. CONTROL DE CAMBIOS

Versión Fecha Cambio Realizado


6 2009-12-22 Se revisó todo el documento
7 2010-10-07 Se realizó cambio del logo

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