Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 924:2013

Primera revisión

MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN DE LA

PÉRDIDA DE MASA POR CALENTAMIENTO

Primera edición

BITUMINOUS MATERIALS. TEST METHOD FOR LOSS ON HEATING

First edition

DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, materiales bituminosos, pérdida de masa, calentamiento

PE 03.04-329
CDU: 665.45.543.21
ICS: 75.140
 CDU: 665.45.543.21
ICS: 75.140 PE 03.04-329

Norma Técnica MATERIALES BITUMINOSOS NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA DE MASA POR 924:2013
Voluntaria CALENTAMIENTO Primera revisión
2013-09

1. INTRODUCCIÓN

1.1 Este método de ensayo es útil en la caracterización de ciertos productos de petróleo mediante la
determinación de la pérdida de masa por calentamiento bajo condiciones normalizadas.

2. OBJETO

2.1 Esta norma establece el método para determinar la pérdida de masa por calentamiento en
materiales bituminosos.

3. ALCANCE

3.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la pérdida de masa (excluyendo el contenido
de agua) de aceites y compuestos asfálticos al ser sometidos a calentamiento, como se describe más
adelante.

4. MÉTODO DE ENSAYO

4.1 Resumen del Método

4.1.1 Se colocan cincuenta gramos del material en un plato de 55 mm de diámetro, previamente

pesado, el cual se calienta con un flujo de aire por 5 horas a 163ºC (325ºF). Posteriormente se
determina el porcentaje de masa que se pierde comparando el peso de la muestra antes y después
del calentamiento. Este método de ensayo proporciona únicamente una medida relativa de la
volatilidad del material bajo condiciones de ensayo.

4.2 Equipos

4.2.1 Horno. El horno debe calentarse eléctricamente y ajustarse a los requerimientos de

funcionamiento que se establecen en la Especificación ASTM E145 para hornos de Tipo I, Grado B, y
temperaturas de operación sobre 180ºC (365ºF). Durante la realización de los ensayos para evaluar
la conformidad con los requerimientos de la Especificación ASTM E145, la plataforma del horno debe
estar en su lugar y rotando. Además se deben cumplir los siguientes requisitos:

4.2.1.1 Construcción (ver nota 1). El horno debe ser rectangular con dimensiones internas mínimas de
330 mm (13 pulgadas) en cada dirección. Debe tener frontalmente una puerta hermética con
bisagras, la cual debe permitir una entrada libre de obstáculos, que sea de la misma altura y ancho
que el interior del horno. La puerta puede tener una ventana con dimensiones de al menos 100 por
100 mm (4 por 4 pulgadas), y con dos láminas de vidrio separadas por un espacio de aire, a través
del cual se coloca un termómetro vertical, como se indica en 4.5, de manera que éste pueda leerse
sin necesidad de abrir la puerta. Alternativamente, el horno puede tener una puerta de vidrio interna,
a través de la cual pueda observarse el termómetro, abriendo momentáneamente la puerta externa.
El horno debe ventilarse adecuadamente por corrientes de convección de aire y para este propósito,
se deben contar con aberturas para la entrada de aire y para salida de aire caliente y vapor. Las
aberturas pueden ser de cualquier medida y disposición siempre que cumplan con los requerimientos
de la Especificación ASTM E145 para hornos de Tipo I, Grado B.

4.2.1.2 Plataforma Giratoria. El horno debe estar provisto de una plataforma metálica circular con un
diámetro mínimo de 250 mm (9,8 pulgadas). La plataforma debe estar suspendida por un eje vertical
y estar centrada con respecto a las dimensiones horizontales internas. Debe contar con un medio
mecánico de rotación, que gire a una velocidad de 5 a 6 rpm y localizarse verticalmente, tan cerca del
centro del horno como sea posible, tomando en consideración los requisitos que se indican en 4.4.2.,
que se refieren a la ubicación del termómetro. Un modelo recomendable de plataforma de aluminio se
muestra en la Figura A.1.
_____________________
NOTA 1. Se permite el uso continuado de los hornos más pequeños que se disponen actualmente, los cuales cumplen con los
requerimientos de este ensayo, por un período de tiempo indefinido que permita la depreciación normal de los mismos. Sin
embargo, todos los hornos nuevos que se compren deben cumplir con las dimensiones mínimas y los requerimientos de este
método de ensayo.

(Continúa)
DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, materiales bituminosos, pérdida de masa, calentamiento.

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4.2.2 Termómetro. Un termómetro ASTM para pérdida de masa por calentamiento, graduado en
escala Celsius, con un rango de 155 a 170ºC y conforme a los requerimientos que se indican en la
Especificación ASTM E1.

4.2.3 Contenedor. El contenedor en el cual se ensaya la muestra debe ser de metal o de vidrio, de
forma cilíndrica y con fondo plano. Sus dimensiones internas deben ser las siguientes: 55 mm (2,17
pulgadas) de diámetro y 35 mm (1,38 pulgadas) de profundidad, (ver nota 2).

4.3 Riesgos Técnicos

4.3.1 En circunstancias normales, se pueden ensayar un cierto número de muestras con el mismo
grado de volatilidad al mismo tiempo. Las muestras cuya volatilidad varía considerablemente deben
ensayarse por separado. Cuando se requiera una extrema precisión, no debe ensayarse más de un
material a la vez, y las muestras por duplicado de éste deben colocarse simultáneamente en el horno.
Además, debe verificarse que dichos duplicados estén dentro de los límites de precisión dados en
4.7. Los resultados obtenidos en muestras en las que se evidencie la formación de espuma durante el
ensayo deben rechazarse.

4.4 Preparación de la Muestra

4.4.1 Antes de tomar la muestra para el ensayo, agitar y mezclar completamente el material
bituminoso y calentarlo, de ser necesario, hasta obtener una mezcla homogénea.

4.4.2 Si en el primer ensayo se denota la presencia de agua en la muestra, ésta debe someterse a
deshidratación por cualquier método adecuado antes de ensayarse o, debe obtenerse otra muestra
libre de agua.

4.5 Procedimiento

4.5.1 Colocar 50,0 ± 0,5 g de la muestra (libre de agua) en un contenedor previamente pesado y
posteriormente pesar el contenedor junto con la muestra con una precisión de 0,01 g. Si se calentó el
material para facilitar su transferencia, dejar enfriar la muestra a temperatura ambiente antes de
registrar el peso inicial. Calentar el horno a una temperatura de 163ºC (325ºF) y, si se utiliza la
plataforma giratoria recomendada, colocar el contenedor con la muestra pesada cerca de la
circunferencia de ésta, en una de las aberturas disponibles. Cerrar el horno y hacer rotar la plataforma
durante todo el ensayo a una velocidad de 5 a 6 rpm. Mantener la temperatura a 163 ± 1ºC (325 a
1,8ºF) por 5 horas, después de haber introducido la muestra y de que el horno haya alcanzado
nuevamente dicha temperatura. El período de 5 horas debe comenzar cuando la temperatura alcance
162ºC (324ºF), y en ningún caso, la muestra debe permanecer en el horno por más de 5 horas con 15
minutos. Al finalizar el período de calentamiento, retirar la muestra del horno, dejarla enfriar a
temperatura ambiente, pesarla con una precisión de 0,01 g y calcular la pérdida de masa por
calentamiento.

4.5.2 Determinar las temperaturas por medio de un termómetro específico, el cual debe sostenerse en
forma vertical desde el eje de la plataforma circular, aproximadamente 19 mm (0,75 pulgadas) dentro
de la periferia de la plataforma, y con el extremo inferior del bulbo del termómetro a 6 mm (0,25
pulgadas) por encima de la misma, (ver notas 3 y 4).

_______________
NOTA 2. Pueden obtenerse en el mercado los contenedores sin fisuras conocidos como “envases de ungüento (ointment
boxes)”, cuyas dimensiones se ajustan a los requerimientos indicados anteriormente.

NOTA 3.Si se requieren períodos adicionales de calentamiento, se recomienda que sean realizados en incrementos sucesivos
de 5 horas cada uno.

NOTA 4. Cuando se requiera determinar la penetración u otras características de la muestra después del calentamiento, el
residuo se debe fundir en el contenedor a la temperatura más baja posible y posteriormente, se debe mezclar completamente
por agitación, evitando incorporar burbujas de aire en el material. Para el ensayo de penetración, el residuo completamente
mezclado debe llevarse a la temperatura estándar y ensayarse según se indica en la Norma INEN 917. Para otros ensayos, el
residuo mezclado debe ensayarse de acuerdo a las condiciones estándar que se requieran, según el método de ensayo
correspondiente.
(Continua)

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4.6 Cálculos

4.6.1 Calcular el porcentaje de pérdida de masa por efecto del calentamiento, utilizando la siguiente
ecuación:

f i
de rdida
i

En donde:

Mf = peso del contenedor con la muestra después del calentamiento, menos el peso del
contenedor vacío, en gramos.

Mi = peso del contenedor con la muestra antes del calentamiento, menos el peso del contenedor
vacío, en gramos

4.7 Errores de Método

4.7.1 Hasta un 5% de pérdida de masa, los resultados obtenidos pueden considerarse como
aceptables dentro de 0,5. Sobre un 5% de pérdida de masa, el límite numérico de error aumenta en
0,01 para cada incremento de 0,5% en pérdida por volatilidad, tal como se indica en la Tabla 1.

4.7.2 Desviación. El procedimiento que se describe en este método de ensayo no presenta ninguna
desviación debido a que el resultado del ensayo de pérdida de masa por calentamiento en aceite y en
compuestos asfálticos se define únicamente en términos de este método.

Tabla 1. Reproducibilidad de Resultados

Pérdida por Volatilidad, % Corrección Numérica Pérdida Real de Volatilidad, %

5,0 ± 0,50 4,50 a 5,50
5,5 ± 0,51 4,99 a 6,01
6,0 ± 0,52 5,48 a 6,52
10,0 ± 0,60 9,40 a 10,60
15,0 ± 0,70 14,30 a 15,70
25,0 ± 0,90 24,10 a 25,90
40,0 ± 1,20 38,80 a 41,20

5. INFORME DE RESULTADOS

5.1 Debe reportarse el método utilizado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, cualquier
condición no especificada en esta norma, o considerada opcional, así como cualquier circunstancia
que pueda haber influido sobre el resultado.

5.2 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

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ANEXO A

Figura A.1 Plataforma de Aluminio

Tabla 2. Unidades Métricas Equivalentes

pulgadas 1/16 9/64 1/4 5/16 23/64 15/32 1/2 3/4 1 15/32 1 1/2 2 15/16 4 7/8
mm 1,6 3,6 6,4 7,9 9,1 11,9 12,7 19,0 37,3 38,1 74,6 123,8

(Continua)
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ANEXO B

B.1 Especificación Estándar ASTM E 145 -94 para hornos de convección por gravedad y de
Ventilación Forzada

B.1.1 Tipos de Horno

B.1.1.1 Esta especificación cubre los siguientes cuatro tipos de hornos de aire.

B.1.1.1.1 Tipo IA. Un horno ventilado de convección por gravedad que tiene una uniformidad de
temperatura dentro de ± 2% de la diferencia entre la temperatura del horno y la temperatura
ambiente.

B.1.1.1.2 Tipo IB. Un horno ventilado de convección por gravedad que tiene una uniformidad de
temperatura dentro de ± 5% de la diferencia entre la temperatura del horno y la temperatura
ambiente.

B.1.1.1.3 Tipo IIA. Un horno que tiene una ventilación forzada y una uniformidad de temperatura
dentro de ± 1% de la diferencia entre la temperatura del horno y la temperatura ambiente.

B.1.1.1.4 Tipo IIB. Un horno que tiene una ventilación forzada y una uniformidad de temperatura
dentro de ± 2,5% de la diferencia entre la temperatura del horno y la temperatura ambiente.

B.1.2 Requerimientos de Rendimiento

B.1.2.1 La temperatura dentro de la cámara de ensayo debe controlarse por medio de un dispositivo
automático, y debe ser uniforme dentro de las tolerancias dadas en la Tabla 3 para el tipo particular
de horno que se utilice.

B.1.2.2 El “tiem o constante” es una medida arbitraria de la velocidad a la cual una muestra estándar
se calienta. El valor de tiempo constante no debe exceder el valor máximo dado en la Tabla 3 para el
tipo particular de horno que se utilice.

B.1.2.3 La velocidad de ventilación de la cámara de ensayo debe cumplir con los requerimientos
especificados en la Tabla 3 para el tipo particular de horno que se utilice.

Tabla 3. Requerimientos de Rendimiento de los Hornos

Característica Tipo IA Tipo IB Tipo IIA Tipo IIB

Desviación de la temperatura específica de
ensayo en la cámara de ensayo durante un
período de 24 h para los siguientes diferenciales
entre la temperatura ambiente y la de ensayo:
50°C o menos, máximo, °C 1 2,5 0,5 1,25
Más de 50°C, máximo, porcentaje del diferencial 2 5 1 2,5
Tiempo constante, máximo, s 600 720 480 660
Velocidad de ventilación de la cámara de ensayo,
cambios de aire por hora:
Mínimo 10 10 50 50
Máximo … … 200 200

(Continua)

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APENDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 917 Materiales bituminosos Determinación de la

penetración.

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 922 Materiales bituminosos Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

ASTM D6/D6M-95 (Reapproved 2011), Standard Test Method for Loss on Heating of Oil and Asphaltic
Compounds, American Society for Testing and Materials, USA.

ASTM E145-94 (Reapproved 2011), Standard Specification for Gravity-Convection and Forced-
Ventilation Ovens, American Society for Testing and Materials, USA.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN Código:

NTE INEN 924 DE LA PÉRDIDA DE MASA POR CALENTAMIENTO PE 03.04-329
Primera revisión
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1982-12-09
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo No. 54 de 1984-01-31
publicado en el Registro Oficial No. 693 de 1984-02-28

Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-18

Fechas de consulta pública: 2012-12-19 a 2013-01-18

Subcomité Técnico de:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados así como a todos los
sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pública por un período de 30 días y por ser considerada
EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 924:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 924:1984
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13 283 de 2013-08-08

Registro Oficial No. 75 de 2013-09-06
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec