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OBJETIVO GENERAL
Determinar lo que establece el método para determinar la pérdida de masa
por calentamiento en materiales bituminosos
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Este método de ensayo cubre la determinación de la pérdida de masa
(excluyendo el contenido de agua) de aceites y compuestos asfálticos al ser
sometidos a calentamiento, como se describe más adelante.
PERDIDA DE MASA:
La masa es una cantidad física fundamental para determinar una cantidad
de sustancia. En el contexto de este tamaño, se definen las propiedades
inercia y gravedad.
El contenedor en el
cual se ensaya la
Contenedor muestra debe ser de
metal o de vidrio, de
forma cilíndrica y con
fondo plano. Sus
dimensiones internas
deben ser las
siguientes: 55 mm Fuente: Imagen tomada de Google
(2,17 pulgadas) de Imágenes
diámetro y 35 mm
(1,38 pulgadas) de
profundidad
Un termómetro ASTM
para pérdida de masa
por calentamiento,
Termómetro graduado en escala
s Celsius, con un rango
de 155 a 170ºC y
conforme a los
requerimientos que se Fuente: Imagen tomada de Google
indican en la Imágenes
Especificación ASTM
E1.
MATERIALES
Muestra a analizar de material bituminoso.
Antes de tomar la muestra para el ensayo, agitar y mezclar completamente el
material bituminoso y calentarlo, de ser necesario, hasta obtener una mezcla
homogénea.
Si en el primer ensayo se denota la presencia de agua en la muestra, ésta debe
someterse a deshidratación por cualquier método adecuado antes de ensayarse o,
debe obtenerse otra muestra libre de agua.
PROCEDIMIENTO
Colocar 50,0 ± 0,5 g de la muestra (libre de agua) en un contenedor
previamente pesado y posteriormente pesar el contenedor junto con la
muestra con una precisión de 0,01 g. Si se calentó el material para facilitar
su transferencia, dejar enfriar la muestra a temperatura ambiente antes de
registrar el peso inicial. Calentar el horno a una temperatura de 163ºC
(325ºF) y, si se utiliza la plataforma giratoria recomendada, colocar el
contenedor con la muestra pesada cerca de la circunferencia de ésta, en
una de las aberturas disponibles. Cerrar el horno y hacer rotar la plataforma
durante todo el ensayo a una velocidad de 5 a 6 rpm. Mantener la
temperatura a 163 ± 1ºC (325 a 1,8ºF) por 5 horas, después de haber
introducido la muestra y de que el horno haya alcanzado nuevamente dicha
temperatura. El período de 5 horas debe comenzar cuando la temperatura
alcance 162ºC (324ºF), y en ningún caso, la muestra debe permanecer en
el horno por más de 5 horas con 15 minutos. Al finalizar el período de
calentamiento, retirar la muestra del horno, dejarla enfriar a temperatura
ambiente, pesarla con una precisión de 0,01 g y calcular la pérdida de masa
por calentamiento.
Determinar las temperaturas por medio de un termómetro específico, el cual
debe sostenerse en forma vertical desde el eje de la plataforma circular,
aproximadamente 19 mm (0,75 pulgadas) dentro de la periferia de la pla
+
taforma, y con el extremo inferior del bulbo del termómetro a 6 mm (0,25
pulgadas) por encima de la misma, (ver notas 3 y 4)
RESULTADOS
Debe reportarse el método utilizado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, cualquier condición no especificada en esta norma, o
considerada opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber
influido sobre el resultado.
Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la
muestra.
CALCULOS
Calcular el porcentaje de pérdida de masa por efecto del calentamiento,
M f −¿ M
utilizando la siguiente ecuación: % DE PERDIDA= i
∗100 ¿
Mi
En donde:
Mf = peso del contenedor con la muestra después del calentamiento,
menos el peso del contenedor vacío, en gramos.
Mi = peso del contenedor con la muestra antes del calentamiento, menos el
peso del contenedor vacío, en gramos
Hasta un 5% de pérdida de masa, los resultados obtenidos pueden
considerarse como aceptables dentro de 0,5. Sobre un 5% de pérdida de
masa, el límite numérico de error aumenta en 0,01 para cada incremento de
0,5% en pérdida por volatilidad.
Desviación. El procedimiento que se describe en este método de ensayo no
presenta ninguna desviación debido a que el resultado del ensayo de
pérdida de masa por calentamiento en aceite y en compuestos asfálticos se
define únicamente en términos de este método.
REFERENCIAS
EQUIPO Y/O
MATERIAL DESCRIPCIÓN IMAGEN
Un Agitador Magnético
es un dispositivo
electrónico que utiliza
un campo magnético
para mezclar de
manera automatizada
un solvente y uno o
más solutos.
Agitador
magnético Este dispositivo se
compone de una
pequeña barra
magnética o barra de
agitación y una placa
debajo de la cual se
tiene un magneto
rotatorio o una serie de Fuente: Imagen tomada de Google
electromagnetos Imágenes
dispuestos en forma
circular a fin de crear
un campo
magnético rotatorio.
La barra de agitación
se deja deslizar dentro
de un contenedor, ya
sea un matraz o
un vaso de
precipitado conteniend
o algún líquido para
agitarlo. El contenedor
es puesto encima de la
placa donde el campo
magnético rotatorio
ejerce su influencia
sobre la barra de
agitación y propicia su
rotación.
Las centrífugas o
centrifugadores son
instrumentos que ponen
en rotación una muestra
para acelerar, mediante
la fuerza centrífuga, la
decantación o
sedimentación de sus
Centrifugas componentes o fases
(normalmente una sólida
y una líquida) en función
de la densidad. Las
centrifugas o
centrifugadores pueden
girar a miles de
Fuente: Imagen tomada de Google
revoluciones por minuto
Imágenes
alcanzándose
aceleraciones mucho
mayores que la
gravedad.
Se utiliza para agitar y
homogeneizar
diferentes muestras en
tubos de hasta 30 mm
Vortex de diámetro, pequeños
frascos de reactivos y
balones aforados,
indicados para el
soporte de laboratorio
en general. Permite
mejores condiciones
de trabajo con gran
ahorro de tiempo y Fuente: Imagen tomada de Google
buena calidad en las Imágenes
homogeneizaciones
realizadas.
El detector se coloca al
final de las columnas,
DETECTORES indicando los momentos de
aparición de los
componentes, y
proporciona el análisis
cuantitativo y cualitativo de
los mismos.
El detector utilizado
depende de la naturaleza
de la muestra y deberá
tener una sensibilidad
elevada, buena estabilidad
y reproducibilidad,
insensible a cambios de
presión y temperatura.
Se pueden clasificar de la
forma siguiente:
Detectores de
absorbancia
ultravioleta
Detectores de
fluorescencia
Detectores
electroquímicos
Detectores de
índice de
refracción
Detectores de
conductividad
PROCEDIMIENTO
Procedimiento para la separación SARA La separación SARA se realiza en varias
etapas y de distintas formas según el uso. En este caso se realiza la descripción
de esta separación en la industria petrolera. Se inicia el procedimiento con la
separación de asfáltenos tomando como base la norma ASTM D3279, en este se
emplea n-heptano como solvente. Este método se puede realizar para petróleo,
combustibles derivados, biogás, lubricantes, entre otros. Dependiendo de la
cantidad de la mezcla se debe añadir heptano. Esta mezcla se lleva a reflujo
durante 1 hora, posteriormente se deja en reposo por una hora y se procede a
filtrar por gravedad, los asfáltenos quedan precipitados, mientras que el filtrado
corresponde a los máltenos, para separar en su totalidad los asfáltenos se realizan
lavados con tolueno caliente, el cual, se evapora posteriormente para obtener
únicamente asfáltenos, estos asfáltenos son pesados y se procede, según la
norma.
Como se había mencionado anteriormente, una vez separados los asfáltenos, el
restante de la mezcla se denomina máltenos, que se compone de saturados,
aromáticos y resinas. Para esta separación se toma como base los fundamentos
de la norma ASTM D2007. En este caso, la muestra se diluye con disolvente
heptano y se procede a separar por cromatografía líquida. Se carga una columna
de vidrio que contiene arcilla en la sección superior y gel de sílice en la sección
inferior. Luego se carga n-Heptano en la columna doble hasta que se ha recogido
una cantidad definida de efluente. Luego se carga una mezcla de Diclorometano-
Metanol en la sección de arcilla para su desorción y se recoge un volumen
aproximado de 80 mL. Los solventes se eliminan completamente de las fracciones
recuperadas. Los residuos se pesan y se procede a calcular saturados y resinas.
Los aromáticos pueden calcularse por diferencia o medirse después de la
evaporación del solven
CALCULOS.
para realizar el cálculo del % de asfáltenos según la siguiente formula: 𝐴 = 100 (𝑀
𝐺 ⁄ ) Donde: M: es la masa de asfáltenos en gramos G: es la masa de la porción a
analizar en gramos Para reportar esta información se debe decir que es el
contenido de asfáltenos insolubles en heptano (ASTM D6560, 2018).
REFERENCIAS
DETERMINACIÓN DE LA EXACTITUD Y LA PRECISIÓN DEL MÉTODO
ANALÍTICO PARA LA SEPARACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE COMPUESTOS
SATURADOS, AROMÁTICOS, RESINAS Y ASFALTENOS (SARA), EN CRUDOS
EXTRA-PESADOS, PESADOS Y MEDIANOS IMPLEMENTADO POR EL
LABORATORIO DE TEXAS OILTECH S.A.S (sitio web). Tunja Boyacá;
(consultado: 03 de abril de 2021). Disponible en:
https://repository.udistrital.edu.co/bitstream/handle/11349/25420/Fandi
%C3%B1oPalaciosMiguelAngel2020.pdf?sequence=1&isAllowed=y#:~:text=El
%20an%C3%A1lisis%20SARA%20se%20realiza,fracci%C3%B3n%20que%20se
%20quiera%20separar.
PENETRACIÓN RETENIDA
1
REPÚBLICA DE COLOMBIA. Ministerio de Transporte. Instituto Nacional de Vías - INVÍAS. NORMAS DE
ENSAYO DE MATERIALES PARA CARRETERAS. Sección 700 – Materiales y Mezclas Asfálticas y Prospección de
Pavimentos. Bogotá. 2013.
1.4 Equipos
Mediante un cuadro se hace la recopilación de los equipos necesarios para hacer
el ensayo de penetración de los materiales bituminosos, mediante la utilización del
siguiente formato de tabla:
Tabla 2 Equipos usados para realizar el ensayo de penetración de los materiales
bituminosos
EQUIPO
Y/O DESCRIPCIÓN IMAGEN
MATERIAL
Es un dispositivo utilizado para
medir la consistencia de los
productos bituminosos, que se
constituye por un mecanismo
que permite el movimiento
vertical sin rozamiento
apreciable de un vástago (cuya
masa será de 47.5 ± 0.05g) al
cual se le pude fijar firmemente
Penetrómetr por su parte inferior, la aguja de
o penetración. Se deberá
disponer, igualmente, de pesas
individuales suplementarias de
50.0 ± 0.05g y 100.0 ± 0.05g
para obtener otras cargas
totales de 100g y 200g, según
lo requiera las condiciones del
ensayo. Y se cuenta con una Fuente: INSTITUTO NACIONAL
precisión de lectura de 0.1mm DE VÍAS - INVÍAS. Normas de
ensayos de materiales. INV E -
706. Bogotá. 2013