204M

Parr Instrument Company

1341
Calorímetro de Bomba de Chaqueta Sencilla
Manual de Instrucciones de Operación
Calorímetro de Bomba de Chaqueta Sencilla. Modelo 1341

Tabla de contenido
Prologo............................................................................................................................................................................ 3
Alcances...................................................................................................................................................................... 3
Instructiones Relacionadas.......................................................................................................................................... 3
Información Importante................................................................................................................................................ 3
Uso previsto................................................................................................................................................................. 3
Explicación de símbolos.............................................................................................................................................. 3
Informacion de seguridad............................................................................................................................................ 3
Especificaciones generales......................................................................................................................................... 4
Especificaciones electricas...................................................................................................................................... 4
Condiciones ambientales............................................................................................................................................. 4
Previsiones para la Elevación y el Transporte............................................................................................................. 4
Instalando el Calorímetro................................................................................................................................................ 4
Operación del Recipiente de Oxigeno modelo 1108....................................................................................................... 5
Operación del Calorímetro.............................................................................................................................................. 5
Calculo del calor de combustión...................................................................................................................................... 7
Conjunción de los datos............................................................................................................................................... 7
Incremento de temperatura.......................................................................................................................................... 7
Correcciones termoquímicas....................................................................................................................................... 7
Calor De Combustión Bruto......................................................................................................................................... 7
Ejemplo:................................................................................................................................................................... 8
Conversiones a Otras Bases....................................................................................................................................... 8
Estandarizando el Calorímetro........................................................................................................................................ 8
El Factor de Energía Equivalente................................................................................................................................ 8
Muestras estándar....................................................................................................................................................... 8
Procedimiento de estandarización............................................................................................................................... 9
Ejemplo:................................................................................................................................................................... 9
Discusión de Cálculos..................................................................................................................................................... 9
Corrección acida.......................................................................................................................................................... 9
Corrección de azufre.................................................................................................................................................... 9
Corrección por alambre del fusible.............................................................................................................................. 9
Corrección por radiación............................................................................................................................................ 10
Magnitud de Errores.................................................................................................................................................. 10
Mantenimiento............................................................................................................................................................... 10
Mantenimiento del Calorimetro.................................................................................................................................. 10
Instrucciones generales de limpieza.......................................................................................................................... 10
Estimaciones del Fusible........................................................................................................................................... 10
Problemas de la ignición eléctrica............................................................................................................................. 10

Customer Service
Questions concerning the installation or operation of this instrument can be answered by the Parr Customer Service
Department:
1-309-762-7716 • 1-800-872-7720 • Fax: 1-309-762-9453 E-mail: parr@parrinst.com • http://www.parrinst.com

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Prologo
Alcances
Estas instrucciones informan acerca de los pasos a ser tomados para configurar y manejar a un Calorímetro de
Bomba de Chaqueta Sencilla modelo 1341. El usuario debería estudiar estas instrucciones cuidadosamente antes de
empezar a utilizar el calorímetro a fin de comprender completamente las capacidades del equipo, y sea bien
consciente de las precauciones de seguridad a ser observadas en su operación. Las instrucciones que informan
acerca de la operación de la Recipiente de combustión de oxigeno modelo 1108 y el uso de otros aparatos
relacionados son suministrados por separados manuales de instrucción listado abajo.

Instrucciones Relacionadas

No. Descripción
205M Instrucciones de operación para el recipiente de combustión de oxigeno modelo 1108
207M Metodos Analiticos para Bombas de Oxigeno
545M Instrucciones de operación para el Termometro Digital modelo 6775/6775A
201M Limite de la garantia

Información Importante
Su Calorímetro de Bomba de Chaqueta Sencilla modelo 1341 ha sido diseñado con responsabilidad, confiabilidad, y
seguridad en mente.

Es su responsabilidad instalarlo de conformidad para los códigos eléctricos locales.

Este manual contiene información importante de funcionamiento y seguridad. Usted debe leer y comprender
cuidadosamente el contenido de este manual antes de usar este equipo. Para una operación segura, por favor preste
atención a las señales de alerta a lo largo del manual.

Uso previsto
No destine este equipo para cualquier otro uso extra a los previstos. La protección prevista por el equipo puede
afectarse si se usara en una manera no definida por Parr Instrumenta Compañía. Este instrumento debe ser usado
en interiores.
NOTA CON RESPECTO A LA NOMENCLATURA:
Históricamente, quemar una muestra contenida en un ambiente de oxígeno a alta presión a sido conocido como
Calorimetría de Bomba de Oxígeno y el recipiente que contiene la muestra se conoce como Bomba de Oxígeno. Los
términos bomba y recipiente se usan de forma indistinta para referirse a estos equipos

Explicación de símbolos

Este símbolo de PRECAUCIÓN puede estar presente en la instrumentación y la literatura del Producto.
Si se presenta en el producto, el usuario debe consultar la parte apropiada de los literatura del producto
para más información.

Conexión terminal de protección de Tierra. Prevista para la conexión de a una terminal electrica de
Tierra (verde o verde/amarillo).

Informacion de seguridad
Para evitar choques electricos, siempre:
1. Use una conexión de salida de voltaje correcto adecuadamente conectada a tierra y de conformidad a la
capacidad actual de manejo.
2. Asegure que el equipo está conectado al servicio eléctrico según códigos eléctricos nacionales locales. Fallas
en el correcto enchufe puede generar riesgo de fuego o sacudida electrica.
3. Para una protección continua contra peligros posibles, reemplace fusibles con otros del mismo tipo y
clasificación.
4. Desconéctese de la alimentación eléctrica antes de las reparaciones ordinarias o servicio de mantenimiento.
Para evitar daños al personal:
1. No se use en presencia de materiales inflamables o combustibles; en esta condiciones puede resultar fuego
o explosiones. Este dispositivo contiene componentes que pueden encender material semejantes.

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2. Asegurese de que el servicio de mantenimiento se otorgara por un personal calificado.

Especificaciones generales
Especificaciones electricas
Plain Jacket Calorimeters: Unidades de ignición:
Model 1341EB: 115VAC, 0.30 Amps, 60 Hz 2901EB: 115 VAC, 50/60 Hz, 4.0 Amps
Model 1341EE: 230VAC, 0.15 Amps, 50/60 Hz 2901EE: 230 VAC, 50/60 Hz, 2.0 Amps
2901EU: 230 VAC, 50/60 Hz, 2.0 Amps
2901EX: 230 VAC, 50/60 Hz, 2.0 Amps
2901EZ: 230 VAC, 50/60 Hz, 2.0 Amps
Antes de conectar el calorímetro a un tomacorriente eléctrico, el usuario debe tener la certeza de que el enchufe
eléctrico tiene una conexión a tierra y que la línea, carga y otras características de la instalación no exceden los
siguientes límites:
Voltaje: Las fluctuaciones en la línea que voltaje no deberían exceder el 10% del voltaje nominal estimado que se
muestra en la placa de datos.
Frequencia: Los calorímetros pueden ser operados desde un suministro de fuerza de 50 o 60 Hertz sin afectar su
operación o su calibración.
Corriente: La corriente total ocasionada no debería exceder la estimación mostrada en la placa de datos en el
calorímetro por más que 10 por ciento.

Condiciones ambientales
Operando: de 15 °C a 40 °C; con una humedad relativa del 80% sin condensación.
Installcion de Categoria II (sobre voltaje) de conformidad con IEC 664.
Grado 2 de contaminación de conformidad con IEC 664.
Limite de altitud: 2,000 metros.
Almacenamiento: entre los -25 °C y 65 °C; con una humedad relativa del 10% al 85%.

Previsiones para la Elevación y el Transporte

Antes de mover el instrumento, desconecte todas las conexiones de la parte de atrás de los aparato. Levante el
instrumento sujetando con fuerza debajo de cada esquina.

Instalando el Calorímetro
1. Desempaque el calorímetro cuidadosamente y coteje las partes individuales contra la guía de empaque. Si
algun daño de envío se descubre, reportelo inmediatamente al trasportador que entrega. Desempaque la
chaqueta primero y colóquela en una mesa o banco en un lugar que está razonablemente libre de corrientes de
aire y protegidos de fuentes de calor radiante, preferentemente en un cuarto refrigerado por aire. Los cambios de
temperatura en el cuarto deberían ser mínimos.
Debería haber acceso conveniente a agua corriente, a un desagüe y a un tomacorriente eléctrico conectado a
tierra adecuadamente. Aproximadamente 8 pies cuadrados de área de trabajo serán requeridos. El acceso a una
balanza química sensible a 0.1 mg y a una balanza de torsión, solución o viaje capaz de levantar por contrapeso
hasta 3.0 kg con una sensibilidad de 0.1 g será requerida. Un cilindro 1A estándar con una pureza de 99.5%
usualmente usado para propósitos de bomba de combustión.
2. Coloque la cubierta en la chaqueta. Remueva los dos tornillos del lado de los la chaqueta y fije el motor de
operación del agitador. Revise el eje del agitador para tener la seguridad de que da vuelta libremente y deslice la
correa de transmisión encima del motor y las poleas del agitador.
3. Arme los soportes de la cubierta de apoyo. Dos soportes son suministrados, cada uno consistente en una
base, un anillo y barra de apoyo para ser sujetados al final superior de la vara. El soporte A37A con el anillo
grande se usa para apoyar la cubierta del calorímetro cuando es removida de la chaqueta, mientras que el
soporte A38A con el anillo más pequeño soporta la bomba principal unida al cable del fusible y ajustada a la
cápsula de combustible.
4. Instale el termistor deslizándolo a través de la abertura en la cubierta del calorímetro. Ajuste la longitud del
termistor para que corresponda a la longitud de los eje de agitación. Manualmente apriete la tuerca para asegurar
el termistor.
Nota: No aprieta duramente de más la tuerca.
Una vez instalado, el termistor puede quedar unido a la cubierta durante todas las operaciones. No coloque la
cubierta sobre el tablero de la mesa. Siempre colóquela en el anillo de sostenimiento en el soporte A37A para
proteger el termistor y los ejes de agitación.

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5. Revise la cubeta del calorímetro, fijándose en que los tres hoyuelos en el fondo del cubo descansen sobre los
broches soportadores en el fondo de la chaqueta. La hendidura única siempre debe hacer frente hasta que ajuste
al cubo en la chaqueta.
6. Conecte la unidad de la ignición. Para encender el fusible en la bomba de oxígeno cualquier instalación
eléctrica capaz de proveer aproximadamente 23 voltios puede usarse, la mayoría de usuarios preferirán usar a
una Unidad de la Ignición Parr modelo 2901 con este propósito. Esta unidad opera desde cualquier tomacorriente
eléctrico estándar para proveer en sí la corriente de encendido de voltaje bajo, proveyendo también un
conveniente un interruptor de presión, lámpara de indicación y terminales de conexión.
Conecte uno de los alambres principales de la chaqueta del calorímetro a la terminal etiquetada como "10CM".
Conecte el segundo cable principal hacia la terminal etiquetada como "Enchufe General" con un cordón de poder
en un tomacorriente eléctrico apropiadamente conectado a tierra. El cordón de la alimentación eléctrica es el
principal dispositivo eléctrico de desconexión para la unidad de la ignición. Después de que la unidad ha sido
enchufada a un tomacorriente no presione el botón de encendido a menos que los alambres principales dentro de
la chaqueta estén conectados al recipiente de combustión.

¡PRECAUCIÓN!
Si las terminales peladas en estos alambres pasan a estar en contacto unas con otras o con un objeto de metal
cuando el circuito está cerrado, el corto circuito que resulte puede dañar seriamente el sistema de encendido.

7. Una la conexión de llenado de oxígeno. Desatornille la gorra protectora del tanque de oxígeno e inspeccione
las roscas en la conexión de salida de la válvula para estar seguro de que están limpias y en buen uso. Coloque
el fin del pivote de la Conexión de Llenado de Oxígeno modelo 1825 dentro del conector del enchufe y prepare la
tuerca de unión apretándola con una llave mecánica, manteniendo al calibrador a 0-55 atm en una posición
derecha.
Las instrucciones de operación para la Conexión De Llenado de Oxigeno modelo 1825 se encuentran en el 205M
Manual de Instrucción para el Recipiente de Combustión de Oxígeno modelo 1108.

Operación del Recipiente de Oxigeno modelo 1108

Instrucciones detalladas para preparar la muestra y cargar el Recipiente de Combustión de Oxigeno modelo 1108 se
dan en Manual de Instrucción, No. 205M. Siga esas instrucciones cuidadosamente, dándole atención particular a las
precauciones ser obedecido en la carga y maniobre de la bomba.

Operación del Calorímetro

Todas las operaciones requeridas para ensayar una muestra o estandarizar e Calorímetro de Bomba de Chaqueta
Sencilla. Modelo 1341 debería procederse según los pasos mostrados de la siguiente manera:
1. Prepare la muestra y cargue el recipiente de combustión de oxígeno como se describe en el Instructivo No.
205M.
2. Llene el cubo del calorímetro primero tarando la cubeta seca en una balanza de solución o viaje; entonces
añada 2000 (+/- 0.5) gramos de agua. El agua destilada se prefiere, pero agua desmineralizado o corriente
conteniendo menos de 250 partes por millón de sólidos disueltos seran satisfactorias. La temperatura del agua
debería estar aproximadamente 1.5 ° C debajo de la temperatura ambiente, pero esto puede variar para
satisfacer la preferencia del operador. No hay que usar exactamente 2000 gramos, pero la cantidad seleccionada
debe estar dentro de +/- 0.5 gramo para cada corrida. En lugar de pesar la cubeta puede llenarse con una pipeta
automática o algún otro dispositivo volumétrico si la repetibilidad de los sistema de llenado está dentro de +/- 0.5
ml. y la temperatura del agua se desarrollan dentro de un alcance de 1 ° C.
3. Coloque la cubeta en el calorímetro. Sujete la agarradera de elevación a los dos huecos al lado de los tornillos
y parcialmente baje la bomba dentro del agua. Manipule la bomba cuidadosamente durante esta operación a fin
de que la muestra no sea perturbada. Empuje los dos alambres de ignicion principales dentro de los conectores
terminales en la cabeza de la bomba. Oriente los alambres lejos del eje del agitador de modo que no se enreden
en el mecanismo de agitación. sumerja la bomba completamente al agua con sus base extendiéndose a lo largo
de la protuberancia circular en el fondo del cubo. Cambie de lugar la agarradera de elevación y agite con algunas
gotas de agua en el cubo y revise en busca de burbujas de gas.
4. Coloque la cubierta en la chaqueta. Dé vuelta al agitador manualmente asegurandose de que gire libremente;
entonces deslice la correa de transmisión encima de las poleas y eche a andar el motor. Encienda el Termómetro
Digital modelo 6775.
5. Deje al agitador correr tras 5 minutos para alcanzar el equilibrio antes de iniciar una corrida de medición. Al
final de este período toma nota de lo de tiempo en el temporizador del Termómetro Digital y lea la temperatura.
6. Lea y registre temperaturas en intervalos de un minuto por los 5 minutos. Entonces, en el comienzo el minuto
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7. Vuelva al calorímetro y encienda la bomba presionando el botón de la ignición y manteniéndola así hasta que
la luz indicadora salga. Normalmente la luz centellará por sólo acerca de medio segundo, suelte el botón a los 5
segundos sin preocuparse por la luz.

¡PRECAUCIÓN!
No tenga la cabeza, las manos o cualquier parte del cuerpo sobre el calorímetro al encender la bomba; y que
continúe estando no obstruido por 30 segundos después de encendido.

8. La temperatura del cubo comenzará a aumentar en un plazo de 20 segundos después de encendido. Este
incremento será rápido durante los primeros pocos minutos; entonces se volverá más lento conforme la
temperatura se aproxime a un máximo estable como se muestra por la curva típica de aumento de temperatura
debajo. No hay que representar gráficamente una curva similar para cada prueba, pero el tiempo preciso y las
observaciones de temperatura deben registrarse para identificar ciertos puntos necesarios para calcular el valor
calorífico de la muestra.

Gráfica desplegando curva típica de aumento de temperatura

9. Mida el tiempo requerido para alcanzar 60 por ciento el incremento total estimando la temperatura en el
punto del 60% y observando el tiempo cuando la temperatura alcance la lectura en ése el punto. Si el punto de
60% no puede ser estimado antes de la ignición, tome lecturas de temperatura dentro de los 45, 60, 75, 90 y 105
segundos después de encendido e interpole entre estas lecturas para identificar el punto del 60% después de
que la subida total ha sido medida.
10. Después del período rápido (aproximadamente 4 o 5 minutos después de ignición) de incremento apuntan
temperaturas en intervalos de un minuto hasta que la diferencia entre las lecturas sucesivas ha sido constante
por cinco minutos. Usualmente la temperatura alcanzará el punto más alto; entonces cáira muy lentamente. Pero
esto no es siempre cierto ya que una temperatura bajo iniciante puede resultar dentro uno lento subida continua
sin maximizarse. Como arriba, la diferencia entre las lecturas sucesivas debe ser notada y las lecturas
continuadas en los intervalos de un minuto de duración hasta que el porcentaje de los cambio de temperatura se
vuelve constante durante el período de 5 minutos.
11. Después de la última temperatura leída, detenga el motor, cambie de lugar la banda continua y alce la cubierta
del calorímetro. Pase un paño sobre el eje del termistor y el agitador con una tela limpia y coloque la cubierta en
el soporte de apoyo A37A. Saque la bomba del cubo; cambie de lugar los alambres de la ignición y pase un paño
sobre la bomba con una toalla limpia.
12. Abra la manija nudosa en la bomba principal para expulsar la presión del gas antes de tratar de cambiar de
lugar la tapa. Esta liberación debería proceder lentamente durante el período de no menos que un minuto para
evitar pérdidas de arrastre por convección. Después de que toda la presión ha sido liberada, desatornille la tapa;
sáquela la cabeza del cilindro y colóquela en el soporte de apoyo. Examine la parte de interna de la bomba
buscando hollín u otra evidencia de combustión incompleta. Si tal prueba es encontrada, la prueba tendrá que ser
descartada.
13. Lave todas las superficies interiores de la bomba con un chorro a presión de agua destilada y recobre los
lavados en un vaso de precipitados.

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14. Remueva todos los pedazos que no está quemado de cable de fusible del electrodos de la bomba;
enderécelos y mida su longitud combinada en centímetros. Sustraiga esta longitud de la longitud inicial de 10
centímetros e introduzca esta cantidad en la hoja de datos como la cantidad neta de alambre quemado.
Alternativamente, la corrección en calorías está localizada en la tarjeta de los cable de fusible del 45C10.
15. Titule el lavados de la bomba con una solución estándar de carbonato sódico usando indicador del anaranjado
de metilo o de rojo de metilo. Una solución de carbonato sódico del 0.0709N se recomienda que para esta
titulación simplifique el cálculo. Éste es preparado disolviéndose Na 2CO3 de 3.76 gramos en agua y diluyendo a
un litro NaOH o las soluciones kOh de los la misma normalidad pueden ser usadas.
16. Analice el lavados de la bomba para determinar el contenido del sulfuro de los muestra si excede 0.1
porcentuales. Los métodos para determinar sulfuro son discutidos en Manual de Instrucciones No. 207M.

Calculo del calor de combustión

Conjunción de los datos
Los siguientes datos deberían estar disponibles en la terminación de una prueba en un calorímetro, modelo 1341:
a = Tiempo de encendido
b = Tiempo (para el 0.1 min más próximo.) cuando la temperatura alcanza el 60 porciento del incremento total
c = Tiempo en el comienzo de período (después del aumento de temperatura) en el cual la proporción de cambio de
temperatura se ha vuelto constante
ta = Temperatura al momento de encender el equipo
tc = Temperatura en el momento c
r1 = Tasa (unidades de temperatura por minuto) en la cual la temperatura estaba incrementándose durante el período 5-
min. antes del encendido
r2 = Tasa (unidades de temperatura por minuto) en la cual la temperatura estaba aumentando durante el período 5-min
después del C de tiempo. Si la temperatura estuviera viniéndose abajo en lugar de aumentar después del C de
tiempo, r es negativa y la cantidad - r (C-b) se vuelve positiva y debe agregarse al calcular el corregido aumento de
temperatura
c1 = Mililitros de la solución estándar alcalina usada en la titulación acida
c2 = Porcentaje de sulfuros en la muestra
c3 = Centímetros de alambre de fusible consumidos en el encendido
W = Energía equivalente del calorímetro, determinado bajo la estandarización
M = Masa de la muestra en gramos

Incremento de temperatura
Calcule el aumento de temperatura neto corregido, t, substituyendo en la siguiente ecuación:

Correcciones termoquímicas
Calcule lo siguiente para cada prueba:
e1 = Corrección en calorías para el calor de formación de ácido nítrico (HNO3)
= c1 si el álcali de 0.0709N se usó para la titulación
e2 = Corrección en calorías para el calor de formación de ácido sulfúrico (H2SO4)
= (13.7) (c2) (m)
e3 = corrección en calorías para el calor de combustión de cable de fusible
= (2.3) (c3) al usar cable de fusible de cromo de níquel del 45C10 Parr, o
= (2.7) (c3) al utilizar cable de fusible de hierro calibre No. 34 B. y S.

Calor De Combustión Bruto

Calcule el calor de combustión bruto, H, en calorías por gramo substituyendo en la siguiente ecuación:

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Ejemplo:
a = 1:44:00 = 1:44.0 m = .9936 grams
b = 1:45:24 = 1:45.2 t = 27.662-24.432-(.002) (1.4)-(-.001) (6.6)
c = 1:52:00 = 1:52.0 = 3.234 °C
ta = 24.428 + .004 = 24.432 °C e1 = 23.9 calorías
tc = 27.654 + .008 = 27.662 °C e2 = (13.7) (1.02) (.9936) = 13.9 calorías
r1 = + .010 °C /5 min. = + .002 °C /min. e3 = (2.3) (7.6) = 17.5 calorías
r2 = - .004 °C /5 min. = .001 °C /min. Hg =

c1 = 23.9 mL
c2 = 1.02% de sulfuros = 7841 calorías/ gramo
c3 = 7.6 cm. Fusible Parr 45C10 = (1.8) (7841) = 14,114 Btu/lb
W = 2426 calorías/ °C

Conversiones a Otras Bases

Los cálculos descritos arriba dan el valor calorífico de los muestra con humedad como quedó cuando la muestra fue
pesada. Por ejemplo, si una muestra de carbón secado al aire fuera puesta a prueba, los resultados estarán en
términos de unidades térmicas por peso de muestra completamente seca. Esto puede ser convertido a una humedad
libre u otra base seca determinando el contenido de humedad de la muestra completamente seca y usando
conversión que las fórmulas publicaron en método ASTM D3180 y en otras referencias en la tecnología de
combustible.
El valor calorífico obtenido en una prueba del calorímetro representa el vulgar calor de combustión para la muestra.
Éste es el calor producido cuando la muestra se quema, y el calor rechazado cuando el vapor de agua recién
formado se condensa y se enfría a la temperatura de los bomba. En casi todas las operaciones industriales este
vapor de agua escapa como el vapor en los gases del tubo de chimenea y el calor latente de vaporización el cual que
contiene no está disponible para el trabajo útil. El calor de combustión neto obtenido sustrayendo el calor latente del
valor calorífico bruto es por consiguiente una figura importante en cálculos de la planta eléctrica. Si el porcentaje de
hidrógeno, H, en la muestra es conocido, el neto calor de combustión, H n en Btu por libra puede ser calculado como
sigue:

(ASTM D240)

Estandarizando el Calorímetro
El Factor de Energía Equivalente
El término "estandarización" tan acostumbrado aquí denota la operación del calorímetro con una muestra
convencional desde la cual el equivalente de energía o la capacidad calórica efectiva para el sistema pueden ser
determinados. El factor de energía (el W) equivalente representa la energía requerida para incrementar la
temperatura del calorímetro un grado, usualmente expresado como calorías por grado Celsius. Este factor para el
calorímetro 1341 con un reciente de Combustión de Oxigeno 1108 usualmente caerá dentro de un alcance de 2410 a
2430 calorías por grado Celsius, con el valor exacto para que cada instalación sea determinada por el usuario. Esto
requiere una serie de al menos cuatro pruebas de estandarización (y preferentemente más) de las que un promedio
puede ser tomado para representar el valor verdadero del W para el calorímetro del usuario. Esto proveerá un factor
que puede ser usado con confianza en las subsiguientes pruebas con materiales desconocidos. Las pruebas de
estandarización siempre deberían ser repetidas después de cambiar algunas partes del calorímetro, y
ocasionalmente como una comprobación sobre el calorímetro y la técnica en operación.

Muestras estándar
Un frasco pequeño de 100 gránulos de ácido benzoico de un gramo es provisto con cada calorímetro para los
propósitos de estandarización. Gránulos adicionales o polvo de ácido benzoico puede ser obtenido de Parr. Para
medidas de altas precisión, un polvo de ácido benzoico de patrón primario puede ser comprado del Instituto Nacional
de Estándares Y Tecnología (el NIST), Washington, D.C. El NIST también ofrece a 2,2,4-trimetilpentano estándar
(Isoctano) como un estándar calorífico para probar combustibles volátiles.
La compresión de ácido benzoico en un gránulo es mejor logrado usando a una Prensa del Comprimido Parr 2811. Si
una prensa de compresión no está disponible, derrita el polvo en una píldora calentándola cuidadosamente para el
punto de fusión, pero no sobrecalienta el polvo puesto que esto cambiará el valor calorífico.

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Procedimiento de estandarización
El método para una prueba de estandarización es exactamente igual que una prueba sobre una muestra de
combustible. Use un comprimido de ácido benzoico grado calorífico pesando no menos que 0.9 ni más de 1.25
gramos. Determine la corrección del aumento de temperatura, t, de los datos de prueba observados, también titule el
lavado de la bomba para determinar la corrección de ácido nítrico y medir el cable de fusible no quemado. Calcule la
energía equivalente substituyendo en la siguiente ecuación.

W = Energía equivalente del calorímetro en calorías por °C (Centígrado)

H = calor de combustión de los muestra normalizada de ácido benzoico en calorías por gramo
m = Masa de la muestra normalizada de ácido benzoico en gramos
t = Corrección neta del aumento de temperatura en ° C
e1 = Corrección para el calor de formación de ácido nítrico en calorías
e3 = Corrección para el calor de combustión de los alambre de encendido en calorías
Ejemplo:
La estandarización con una muestra de ácido benzoico de 1.1651 gramos (6318 cal/gm) produjo una corrección neta
del aumento de temperatura de 3.047 ° C. La titulación ácida requirió 11.9 ml de álcali normalizado y se consumió 8
cm de cable de fusible en el encendido. Substituyendo en la ecuación de estandarización:
H = 6318 cal/ 18.4
gram
t = cal 3.047° C
m = 1.1651 gram
W=
e = (11.9 ml) (1
cal/ ml) = 11.9
cal
= 2426 cal por
e = (8 cm) (2.3 °C
cal/ cm) =

Discusión de Cálculos
Corrección acida
A partir de que la combustión en la bomba tiene lugar en una atmósfera de casi oxígeno puro a una alta temperatura
y presión, varias reacciones tienen lugar las cuales no ocurrirían quemando el mismo material bajo condiciones
atmosféricas normales. Estas reacciones laterales son importantes porque generan una apreciable cantidad de calor
que no puede ser acreditada a la muestra, y para las cuales una corrección debe ser hecha.
Por ejemplo, en la combustión normal de carbón, todo el sulfuro es oxidado y liberado como SO 2, pero el nitrógeno en
el material usualmente no es afectado. Asimismo, ningún cambio ocurre en el nitrógeno del aire requerido para la
combustión normal. Sin embargo, cuando el mismo carbón es quemado en el recipiente de combustión de oxígeno, la
oxidación del sulfuro es llevada más allá para formar SO 3 que se combina con vapor de agua para formar a H2SO4; y
una parte del nitrógeno en la bomba es también oxidado y combinado con vapor de agua para formar HNO 3.
Estas dos reacciones laterales resultan en ácidos dentro de la bomba, y requieren una corrección para estimar el
calor liberado en su formación.
En el cálculo de la corrección para la formación de ácido se asume que todo el ácido titulado es ácido nítrico (HNO 3),
y que el calor de formación de 0.1N HNO 3 bajo las condiciones de la bomba es - 14.1 la Kcal por mol. Obvio, si el
ácido sulfúrico está también presente, separe la corrección pues el H 2SO4 debe ser incluido en la corrección del ácido
nítrico. La corrección del sulfuro descrita más abajo se ocupa de la diferencia entre los calores de formación de
ácidos nítricos y sulfúricos.

Corrección de azufre
Una corrección de 1.4 Kcal debe ser aplicada por cada uno gramo de azufre convertido a ácido sulfúrico. Esto
basado en el calor de formación de 0.17N H 2SO4 que es -72.2 la Kcal por mol. Pero una corrección de 2 X 14.1 Kcal
por mol de azufre es incluida en la corrección de ácido nítrico. Por eso la corrección adicional que debe ser aplicada
para azufre será 72.2 o 44.0 Kcal por mol, o 1.37 la Kcal por gramo de sulfuro (2 X 14.1). Por conveniencia, esto se
expresa como 13.7 calorías por cada punto porcentual de azufre por gramo de muestra.

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Corrección por alambre del fusible

El alambre usado como un fusible para encender la muestra se consume parcialmente en la combustión. Así el
fusible genera calor tanto por la resistencia que le ofrece a la corriente de encendido eléctrica, como por el calor de
combustión de esa porción del alambre que es quemado. Puede presumirse que el aporte de calor de la corriente de
encendido eléctrica será el mismo cuando se estandarizar el calorímetro como cuando se experimentar con una
muestra desconocida, y esta cantidad pequeña de energía por consiguiente no requiere corrección. Sin embargo, se
encuentra que la cantidad de alambre consumida se diferenciará de prueba a prueba, por eso una corrección debe
hacerse para estimar el calor de combustión del metal.
La cantidad de alambre tomando parte de la combustión es determinada por sustracción de la longitud de las
porciones recuperadas que no están quemados de la longitud original de 10 cm. La corrección es entonces calculada
para la porción quemada asumiendo un calor de combustión de 2.3 calorías por cm para alambre Parr 45C10 (No. 34
calibre B y S "C Chromel"), o 2.7 calorías por cm para el alambre de hierro No. 34 calibre B y S.

Corrección por radiación

El método recomendado para calcular la corrección para el aumento ó perdida de calor desde Calorímetro de Bomba
de Chaqueta Sencilla se especifica los documentos publicados bajo designaciones ASTM D240 y D3286. Se basan
en el trabajo de Dr. H.C. Dickinson de la Oficina Nacional de Normas Industriales que mostró que la fuga cuantitativa
de calor durante una prueba podría ser aproximada suponiendo que el calorímetro está caliente por sus contornos
durante el primer 63 por ciento del aumento de temperatura en una tasa igual hasta que es medido durante el
preperíodo de 5 minutos. El método entonces asume que la tasa de enfriamiento (o calentamiento) durante el resto
de los 37 porciento del incremento es igual que la tasa medida durante el postperíodo de 5 minutos. Para la mayoría
del trabajo experimental el punto divisorio entre estos dos períodos es tomado como ese punto a tiempo cuando la
temperatura ha alcanzado seis décimas partes (en lugar de 63%) del el incremento total, b. Note que estos dos
espacios de tiempo deben ser expresados en minutos y fracciones decimales (Ejemplo: 1.4 min. y 6.6 min.).

Magnitud de Errores
Los siguientes ejemplos ilustran la magnitud de errores que pueden resultar de operaciones fallidas del calorímetro.
Se basan contra la presentación de una prueba asumida en la cual una muestra de 1.0000 gramos produjo un
aumento de temperatura de 2.800 ° C en un calorímetro teniendo una energía el equivalente de 2400 calorías por °
C.
 Un error de 1 mililitro hacer la titulación de ácido cambiará el valor térmico 1.0 caloría.
 Un error de 1 centímetro en medir la cantidad de cable de fusible quemado cambiará el valor térmico 2.3
calorías.
 Un error de 1 gramo en medir los 2 kilogramos de agua cambiará el valor térmico 2.8 calorías.
 Un error de 1 miligramo en pesar la muestra cambiará el valor térmico 6.7 calorías.
 Un error de 0.002 ° C en medir el aumento de temperatura cambiará el valor termal 4.8 calorías.
Si todos estos los errores estuvieran en la misma dirección, el error total sería 17.6 calorías.

Mantenimiento
Mantenimiento del Calorimetro
El alto acabado cromado pulido en el cubo del calorímetro pretende minimizar transferencia térmica. Si este acabado
se llega a despuntar, el cubo debería ser reemplazado. También revise el agitador del cubo frecuentemente para
tener la seguridad de que da vuelta libremente. Cualquier obstáculo o cualquier fricción en el agitador causará
respuesta lenta y errática de temperatura en el calorímetro. Agregue algunas gotas de aceite de la máquina
anualmente al hoyo pequeño en la parte superior de los ensamble del agitador. Mueva de arriba abajo el eje del
ensamble para distribuir el aceite completamente.

Instrucciones generales de limpieza

Pase sin esfuerzo alguno un paño sobre superficies exteriores con tela humedecida conteniendo solución suave de
jabón.

Estimaciones del Fusible

El reemplazo de fusibles protectores debería ser trabajado por personal capacitado.
Parte No. 139E21 usado en unidad de ignición 2901EB: Lento choque, 5.0 Amps, 250 VAC
Parte No. 139E8 usado en unidad de ignición 2901EE: Lento choque, 2.5 Amps, 250 VAC

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Problemas de la ignición eléctrica

Si la luz indicadora no se enciende cuando el botón de encendido se aprieta en la unidad de la ignición ahí está ya
sea un circuito abierto en el sistema o una falla en el panel de circuito A1580E. Un circuito abierto usualmente puede
ser localizado con un óhmmetro. Doble los alambres principales durante cualquier verificación de la continuidad así
como también los alambres pueden estar quebrados y haciendo sólo contacto intermitente. Si la luz indicadora roja
resplandece durante ignición pero el cable de fusible no se quema, revise el sistema en busca de una fuga de voltaje
a tierra, muy probablemente en el electrodo aislado en la cabeza de la bomba. Revise el electrodo usando la escala
de alta impedancia en un óhmmetro y reemplace el aislador del electrodo y el sello si la fuga es indicada.
Si los métodos de prueba para materiales peligrosos requieren que el operador se apartara del calorímetro al
encender la bomba, mueva el aparato de la ignición a un lugar protegido y añádale alambres más largos al
calorímetro. Aunque el encendido distante no sea necesario para la mayoría de muestras, el operador siempre
debería distanciarse del calorímetro al encender la bomba.

¡Alerta!
No tenga la cabeza, las manos o cualquier parte del cuerpo sobre el calorímetro al encender la bomba; y continúe
dejando despejada el area por 30 segundos después de encender.

Termómetro calorimétrico modelo 6772

Para mejorar la precisión y simplificar el método en la medición y registro en el aumento de temperatura en un
Calorímetro 1341 , Parr ofrece el Termómetro Calorimétrico 6772. Las lecturas son tomadas con un termistor sellado
en una sonda de acero inoxidable. Este termómetro calorimétrico de precisión de dos canales presenta el control más
nuevo del microprocesador de la generación de Parr. El termómetro usa un sistema operativo Linux con
comunicación y sistemas de gestión de archivos comparables con una PC. Un visor de pantalla sensible al tacto, de
color brillante y un sistema de entrada de datos utiliza una interfaz gráfica para la operación y fácil de ajuste inicial del
instrumento. Un puerto de la USB está disponible para el uso con una balanza, impresora, o lector del código de
barras. (Para mayor información sobre la capacidad del código de barras, por favor contactar al personal de ventas
de Parr.) Un puerto de Ethernet está disponible para datos transferidos usando comunicaciones de /IP TCP. Ninguna
fuente adicional de la ignición es requerida como el Termómetro Calorimétrico 6772 ya que actúa como un módulo de
la ignición.
Especificaciones:
• Thermistor Probe
• One Probe - Standard, Two Probes - Optional
• 0.0001 °C Temperature Resolution
• Absolute Accuracy:
±0.1 °C (without calibration)
±0.05 °C (with calibration)
• Repeatability:
±0.002 °C (Single Point)
• Linearity:
±0.002 °C (10 °C Span)
• SD memory and network communications
• Balance & Printer Port: USB
• Updates via the Internet
Please refer to Parr Bulletin 6700 for complete details on the 6772 Calorimetric Thermometer.

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Parts for the 1341 Calorimeter

Key Part No. Description
No.
1 A50MEB Motor Assembly with Pulley, 115V 60 Hz Motor
A50MEE Assembly with Pulley, 230V 50/60 Hz

2 36M4 Motor Pulley

3 37M2 Stirrer Drive Belt
4 37C2 Stirrer Pulley
5 A27A Stirrer Bearing Assembly
6 A468E Ignition Wire
7 A30A3 Stirrer Shaft with Impeller
8 A391DD Oval Bucket
9 A1100DD Calorimeter Jacket with Cover
10 1108 Oxygen Combustion Vessel
11 182VBAD Male Connector
12 1168E2 Thermistor
Parr Instrument Company
211 53rd Street
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Moline, Illinois 61265-1770 USA Phone: 1-309-762-7716 or 1-800-872-7720 Fax: 1-309-762-9453 E-mail:
parr@parrinst.com http://www.parrinst.com
Revision 09/06/13

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