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456M

Parr Instrument Company


6772
Termómetro Calorimétrico
Manual de Instrucciones de Operación
Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Tabla de contenido
PREFACIO...................................................................................................................................................................... 4
Alcances...................................................................................................................................................................... 4
Explicación de símbolos.............................................................................................................................................. 5
Información de seguridad............................................................................................................................................ 5
Uso previsto................................................................................................................................................................. 5
Especificaciones generales...................................................................................................................................... 5
Condiciones ambientales............................................................................................................................................. 6
Previsiones para la Elevación y el Transporte............................................................................................................. 6
Especificaciones.......................................................................................................................................................... 6
INSTALACIÓN................................................................................................................................................................ 7
Conexión de alimentación............................................................................................................................................ 7
Conexión del motor...................................................................................................................................................... 7
Instalación de la sonda termistor................................................................................................................................. 7
Conexiones de comunicación...................................................................................................................................... 8
Conexiones de impresora............................................................................................................................................ 9
Conexiones a balanzas................................................................................................................................................ 9
Interfaz Mettler 011/012........................................................................................................................................... 9
Interfaz sartorious..................................................................................................................................................... 9
Interfaz genérica..................................................................................................................................................... 10
Puerto de código de barras........................................................................................................................................ 10
Conexiones de computadora..................................................................................................................................... 10
INICIO RÁPIDO............................................................................................................................................................. 12
Operación...................................................................................................................................................................... 14
Menú del sistema....................................................................................................................................................... 14
Teclas del menú........................................................................................................................................................ 14
Teclas control............................................................................................................................................................ 14
Programación............................................................................................................................................................ 14
Ajustes por defecto.................................................................................................................................................... 15
Realización de un análisis......................................................................................................................................... 15
Prueba de secuencia manual................................................................................................................................. 15
Prueba de secuencia automática........................................................................................................................... 17
DESCRIPCIONES DE LOS MENÚS............................................................................................................................. 17
Menú principal........................................................................................................................................................... 17
Tecla START:......................................................................................................................................................... 17
REPORT:............................................................................................................................................................... 17
HELP:..................................................................................................................................................................... 17
Menú de Funcionamiento del Calorímetro................................................................................................................. 18
OPERATING MODE:............................................................................................................................................. 18
TEMPERATURE GRAPH:..................................................................................................................................... 18
BOMB / EE:............................................................................................................................................................ 18

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

START PREWEIGH............................................................................................................................................... 18
STIRRER:.............................................................................................................................................................. 18
IGNITE SAMPLE:................................................................................................................................................... 18
Gráfico de Temperatura vs. Tiempo.......................................................................................................................... 18
Menú de configuración del gráfico de temperatura.................................................................................................... 18
Menú de controles de funcionamiento....................................................................................................................... 19
METHOD OF OPERATION::.................................................................................................................................. 19
REPORTING UNITS:............................................................................................................................................. 19
SPIKING CORRECTION:....................................................................................................................................... 19
JACKET TEMP. SOURCE:.................................................................................................................................... 19
“OTHER” MULTIPLIER:......................................................................................................................................... 19
CALIBRATE TOUCHSCREEN:.............................................................................................................................. 19
LCD BACKLIGHT TIMEOUT:................................................................................................................................. 19
LCD CONTRAST:.................................................................................................................................................. 20
PRINT ERROR MESSAGES:................................................................................................................................ 20
LANGUAGE:.......................................................................................................................................................... 20
Controles de fortificación........................................................................................................................................... 20
USE SPIKING:....................................................................................................................................................... 20
HEAT OF COMBUSTION OF SPIKE:.................................................................................................................... 20
USE FIXED SPIKE:................................................................................................................................................ 20
WEIGHT OF FIXED SPIKE:................................................................................................................................... 20
PROMPT FOR SPIKE BEFORE WEIGHT:............................................................................................................ 20
Información del programa y menú de control............................................................................................................. 20
DATE:..................................................................................................................................................................... 20
TIME:...................................................................................................................................................................... 20
SOFTWARE AND HARDWARE INFO:.................................................................................................................. 20
SETTINGS PROTECT:.......................................................................................................................................... 20
USER/FACTORY SETTINGS:............................................................................................................................... 20
USER SETUP ID.................................................................................................................................................... 21
RELOAD FACTORY DEFAULT SETTINGS:......................................................................................................... 21
RELOAD USER DEFAULT SETTINGS:................................................................................................................ 21
SAVE USER DEFAULT SETTINGS:...................................................................................................................... 21
FEATURE KEY:..................................................................................................................................................... 21
BOMB TYPE SELECT:.......................................................................................................................................... 21
USER FUNCTION SETUP:.................................................................................................................................... 21
COLD RESTART:................................................................................................................................................... 21

Customer Service
Questions concerning the installation or operation of this instrument can be answered by the Parr Customer Service
Department:
1-309-762-7716 • 1-800-872-7720 • Fax: 1-309-762-9453 E-mail: parr@parrinst.com • http://www.parrinst.com

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

PREFACIO
Alcances
Este manual contiene instrucciones para instalar y operar el termómetro calorimétrico Parr 6772 con el Calorímetro
de Bomba de Chaqueta Sencilla modelo 1341. Para facilitar su uso, el manual se divide en 13 capítulos:

Instalación
Inicio rápido
Operación
Descripciones del menú
Cálculos
Informes
Administración de memoria
Mantenimiento
Solución de problemas
Servicio Técnico
Listas de piezas
Dibujos
Mesas

Las subsecciones de estos capítulos se identifican en la tabla de contenido.


Para asegurar una instalación y operación exitosas, el usuario debe estudiar todas las instrucciones cuidadosamente
antes de comenzar a usar el Termómetro Calorimétrico para obtener una comprensión de las capacidades del equipo
y las precauciones de seguridad que se observarán en la operación.
Las instrucciones adicionales relativas a la instalación y el funcionamiento de varios componentes y elementos
periféricos utilizados con el termómetro calorimétrico 6772 deben formar parte de estas instrucciones. Las
instrucciones adicionales para la impresora opcional se encuentran en el paquete de impresora respectivo y deben
formar parte de este libro.

No. Descripción

201M Límite de la garantía

204M Instrucciones de operación del calorímetro de bomba de chaqueta sencilla modelo 1341

205M Instrucciones de operación para el recipiente de combustión de oxígeno modelo 1108

207M Métodos analíticos para bombas de oxigeno

230M Seguridad en la operación de recipientes de laboratorio y presión

483M Introducción a la bomba calorimétrica

Este manual contiene instrucciones detalladas relacionadas con la calorimetría de la bomba de oxígeno, la
estandarización del termómetro calorimétrico, las técnicas de combustión y las correcciones termoquímicas. Estas
instrucciones se incluyen en este manual para ayudar al usuario a comprender cómo el 6772 maneja estas funciones
cuando se usa con el calorímetro de bomba de chaqueta sencilla modelo 1341

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

NOTA:
La unidad de calor utilizada en este manual es la caloría de la Tabla Internacional (IT), que es igual a 4.1868
julios absolutos

Instrucciones específicas para el uso del 6772 con el calorímetro de solución, modelo 6755 se incluyen en el manual
número 458M. Las instrucciones para usar el termómetro calorimétrico 6772 con el calorímetro semimicro 6725 se
incluyen en el número manual 457M.

Explicación de símbolos

I Posición de encendido

O Posición de apagado

~ Corriente alterna (CA)

Este símbolo de PRECAUCIÓN puede estar presente en la instrumentación y la literatura del producto. Si
se presenta en el producto, el usuario debe consultar la parte apropiada de la literatura del producto para
más información.

Conexión terminal de protección de Tierra. Prevista para la conexión de a una terminal eléctrica de
Tierra (verde o verde/amarillo).

Información de seguridad
Para evitar choques eléctricos, siempre:
1. Use una conexión de salida de voltaje correcto adecuadamente conectada a tierra y de conformidad a la
capacidad actual de manejo.
2. Asegure que el equipo está conectado al servicio eléctrico según códigos eléctricos nacionales locales. Fallas
en el correcto enchufe puede generar riesgo de fuego o sacudida electrica.
3. Para una protección continua contra peligros posibles, reemplace fusibles con otros del mismo tipo y
clasificación.
4. Desconéctese de la alimentación eléctrica antes de las reparaciones ordinarias o servicio de mantenimiento.
Para evitar daños al personal:
1. No se use en presencia de materiales inflamables o combustibles; en estas condiciones puede resultar fuego
o explosiones. Este dispositivo contiene componentes que pueden encender materiales semejantes.
2. Asegúrese de que el servicio de mantenimiento se otorgara por un personal calificado.
Uso previsto
Si el instrumento se utiliza de una manera no especificada por Parr Instrument Company, la protección proporcionada
por el equipo puede verse afectada
Especificaciones generales
Especificaciones eléctricas
115VAC, 1.0 Amp, 50/60 Hz
230VAC, 1.0 Amp, 50/60 Hz
Antes de conectar el termómetro a un tomacorriente eléctrico, el usuario debe tener la certeza de que el enchufe
eléctrico tiene una conexión a tierra y que la línea, carga y otras características de la instalación no exceden los
siguientes límites:
Voltaje: Las fluctuaciones en la línea que voltaje no deberían exceder el 10% del voltaje nominal estimado que se
muestra en la placa de datos.
Frecuencia: Los calorímetros pueden ser operados desde un suministro de fuerza de 50 o 60 Hertz sin afectar su
operación o su calibración.
Corriente: La corriente total ocasionada no debería exceder la estimación mostrada en la placa de datos en el
calorímetro por más que 10 por ciento.
Condiciones ambientales
Este aparato debe de utilizarse en interiores

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Operando
15 °C a 30 °C; con una humedad relativa del 80% sin condensación.
Instalación de Categoría II (sobre voltaje) de conformidad con IEC 664.
Grado 2 de contaminación de conformidad con IEC 664.
Limite de altitud: 2,000 metros.

Almacenamiento: entre los -25 °C y 65 °C; con una humedad relativa del 10% al 85%.

Previsiones para la Elevación y el Transporte


Antes de mover el instrumento, desconecte todas las conexiones de la parte de atrás de los aparato. Levante el
instrumento sujetando con fuerza debajo de cada esquina.
Se puede realizar una limpieza periódica en las superficies exteriores del instrumento con un paño ligeramente
humedecido que contenga una solución de jabón suave. Toda la alimentación debe desconectarse al limpiar el
instrumento. No hay piezas reparables por el usuario dentro del producto que no sean las que se mencionan
específicamente y se discuten en este manual. Se pueden obtener instrucciones avanzadas de solución de
problemas más allá del alcance de este manual llamando a Parr Instrument Company para determinar qué pieza (s)
puede ser reemplazada o reparada.
Especificaciones

Tipo de sonda Termistor


Rango de termómetro 10 - 50 °C
Resolución 0.0001 °C
Precisión absoluta
sin calibración +/- 0.100 °C
con calibración +/- 0.0500 °C
Repetibilidad, punto único +/- 0.002 °C
Linealidad, 10 °C span +/- 0.002 °C
Puerto de comunicaciones Ethernet
Capacidad de registro de datos 1MB (~10000 puntos)

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INSTALACIÓN
Conexión de alimentación
Conecte la línea de alimentación a cualquier toma de corriente conectada a tierra proporcionando el voltaje adecuado
que coincida con la especificación en la placa de identificación del termómetro calorimétrico. El termómetro
consumirá aproximadamente 100 vatios de potencia. La conexión a tierra es muy importante no solo como medida de
seguridad, sino también para garantizar un rendimiento satisfactorio del controlador. Si hay alguna pregunta sobre la
confiabilidad de la conexión a tierra a través del cable de alimentación, ejecute un cable de tierra de tierra separado al
chasis del controlador.
Gire el interruptor de encendido a la posición de encendido. Después de un corto tiempo, el logotipo de Parr
aparecerá en la pantalla LCD seguido de una descripción en ejecución de la secuencia de arranque del instrumento.
Cuando se completa la secuencia de arranque, se muestra el menú principal del termómetro calorimétrico 6772.

Conexión del motor


Retire el conector 493E quitando el retenedor 3280HC y conecte el cable del motor a la parte posterior de la caja del
calorímetro utilizando los tornillos de montaje proporcionados por motivos de seguridad.

Figura 1. Panel posterior del termómetro calorimétrico 6772

Instalación de la sonda termistor


Las conexiones para dos sondas termistores se encuentran en la parte posterior del termómetro calorimétrico 6772.
Si solo se va a utilizar una sonda, conéctela a la conexión de "bucket". El termómetro calorimétrico 6772 incluye una
unidad de encendido para disparar automáticamente la bomba en el calorímetro 1341. El encendido conduce al
termómetro que debe conectarse a los terminales rojos y negros marcados como "Encendido" en la parte posterior
del termómetro para aprovechar esta característica. La sonda del termistor debe ajustarse de modo que la punta
inferior esté 6 pulgadas por debajo de la parte inferior de la cubierta del calorímetro. Conecte el cable de extensión
A1877E (2) del motor al 6772.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Figura 2. Conexión eléctrica del termómetro calorimétrico 6772 al calorímetro 1341

Conexiones de comunicación
Hay tres puertos de servicio RS-232 en la parte posterior del calorímetro. Estos puertos se designan Terminal,
Impresora y Balanza. El pin-out de estos tres puertos es idéntico.

Puertos Serie Pin-Out del Termómetro Calorimétrico6772

9 pin D Connector Pin # Descripción Dirección (6300 – Dispositivo Externo)

2 Datos recibidos 

3 Datos transmitidos 

5 Señal de tierra 

7 Listo para enviar (RTS) 

8 Borrar para enviar (CTS) 

Tanto la terminal como el puerto de la balanza son hembras. El puerto de la impresora utiliza un conector macho.
El termómetro calorimétrico 6772 también está equipado con un puerto RS-232 para la conexión a una impresora de
40 u 80 columnas y/o un ordenador. Antes de realizar cualquiera de estas conexiones, se debe igualar la velocidad
de transmisión de datos del termómetro calorimétrico y de la impresora, balanza u ordenador. En general, las
velocidades en baudios en cualquiera de los dispositivos se pueden cambiar para lograr esta coincidencia.
El 6772 también permitirá al usuario especificar las direcciones IP de uno o más dispositivos de interfaz de equilibrio
en la red seleccionando el menú Dispositivo de datos de red en el menú Controles de comunicaciones. Los

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dispositivos de la interfaz de equilibrio se sondean del dispositivo 1 al 15 para los pesos de muestra y / o pico cuando
el modo de entrada de peso se establece en Red.

Conexiones de impresora
La configuración del puerto de impresora se encuentra en el menú Controles de comunicación: Menú de
comunicaciones del puerto de impresora. Los parámetros predeterminados para el termómetro calorimétrico 6772
están configurados para su uso con la impresora Parr 1757. La Tabla 1 identifica y describe el pin-out para el puerto
RS-232.

Conexiones a balanzas
El termómetro calorimétrico 6772 admite la entrada de los múltiples tipos de balanza. Además, se proporciona un
controlador de entrada genérico para las comunicaciones con balanzas que no se ajustan a los ocho protocolos
compatibles. Una nueva característica compatible con todos los controladores de entrada de las balanzas es la
capacidad de cambiar el número esperado de caracteres en el campo de datos. El número de caracteres de datos
indicados para cada uno de los controladores, a continuación, son valores predeterminados. Esta característica
prácticamente elimina la necesidad de que los controladores de entrada de la balanza se vuelvan a escribir en caso
de que el fabricante de la balanza elija alterar la cadena de salida de una balanza cuando se introduzcan nuevos
modelos.
El formato de una balanza desconocida se puede determinar registrando la salida de la balanza en la impresora
conectada al termómetro calorimétrico. Aquellos protocolos que envían una cadena de comandos a la balanza lo
harán mientras el registro esté activo. Para que el registro produzca resultados significativos, el cable que conecta la
balanza al puerto de entrada de la balanza del termómetro calorimétrico debe estar correctamente cableado o
configurado. Además, los detalles de la trama de datos, como la velocidad en baudios, el número de bits de datos, la
paridad, el número de bits de parada y el apretón de manos (si se utilizan) deben ser los mismos tanto para la
balanza como para el termómetro calorimétrico.

Interfaz Mettler 011/012 Campo Largo


IDENTIFICACIÓN 2
El campo ID debe contener "S_" para indicar un peso estable. espacio 1
El campo de datos contiene el peso actual, justificada a la
datos 9
derecha, con un punto decimal. La balanza debe configurarse
espacio 1
para enviar continuamente datos.
g 1
CR 1
SI 1
Interfaz sartorious
El campo de polaridad debe contener un "+" o un espacio. Los Campo Largo
ceros iniciales en el campo de datos están en blanco, excepto polaridad 1
el que está a la izquierda del punto decimal. espacio 1
datos 8
El campo de estabilidad debe contener "g_" para que el espacio 1
termómetro calorimétrico acepte un peso. La balanza debe
estabilidad 2
configurarse para transmitir datos al recibir la siguiente
CR 1
cadena de comandos:
SI 1
[ESC] P [CR] [SI]

Nota: No se debe utilizar la opción de salida automática de datos.

El termómetro calorimétrico enviará esta cadena de comandos una vez cada pocos segundos después de que se
haya presionado la tecla ENTER durante una secuencia de entrada de pesos. La tecla ENTER solo debe presionarse
cuando la lectura de masa es estable. Sin embargo, las lecturas inestables serán rechazadas y se emitirá una
advertencia. Reconocer la advertencia presionando la tecla CLEAR ENTRY volverá a emitir la cadena de comandos
a la balanza de forma periódica.

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Interfaz genérica Campo Largo


El campo de datos debe constar de 9 caracteres numéricos datos 8
(0 a 9, +, - y espacio) terminado con un retorno de carro (CR). CR 1

Los ceros iniciales pueden ser mostrados como espacios y se cuentan. Los caracteres no numéricos se ignoran y
restablecerán el búfer de entrada si no se ha rellenado el campo de datos. Los caracteres recibidos después de
rellenar el campo de datos y antes de la devolución del carro se ignoran.

Puerto de código de barras


El uso de códigos de barras en el laboratorio se ha convertido en una forma altamente precisa, rápida y económica
de identificar muestras. Al comprar esta función, el usuario debe proporcionar a Parr la dirección MAC del calorímetro
(que se encuentra en la pantalla del menú Información de software y hardware). Esto permite a Parr activar la tecla
de función. Para permitir que el calorímetro utilice la función de código de barras, la tecla de función debe ingresarse
en el instrumento. Seleccione la tecla "Información y control del programa" en el menú principal. A continuación,
seleccione "Tecla de función" e ingrese la tecla de función comprada a Parr Instrument Company en el instrumento
utilizando el panel táctil. Pulsando la tecla etiquetada "ABC" permite al usuario cambiar de letras mayúsculas, a
minúsculas y finalmente a números. En el momento de la compra se proporciona un CD que contiene toda la
documentación necesaria y la información de configuración para utilizar tanto el escáner como la impresora. Un
programa basado en PC utilizado para imprimir etiquetas con código de barras también se proporciona en este CD.

Conexiones de computadora
Si el termómetro calorimétrico 6772 se va a conectar a una
computadora, se debe usar la conexión Ethernet. Los datos
de prueba del termómetro calorimétrico se pueden transferir
a una computadora conectada a la red Ethernet utilizando el
Protocolo de transferencia de archivos FTP. Primero, debe
conocer la dirección IP del termómetro calorimétrico
conectado a la red. El servidor DHCP (Dynamic Host
Configuration Protocol) de red proporciona esta dirección
poco después de encender el termómetro calorimétrico. La
dirección se puede ver en el menu “Software & hardware
Info", en “Program Info” y “Control Menu”; vea la captura de
pantalla de ejemplo. Los usuarios que no tienen una
infraestructura de red pueden crear una red simple
conectando un enrutador con capacidad de servidor DHCP al
termómetro calorimétrico utilizando un cable de red CAT 5
ordinario. El termómetro calorimétrico debe estar conectado
al lado LAN del router. La PC a su vez también está
conectada al lado LAN del router utilizando un cable CAT 5 similar. Se recomienda un enrutador D-Link 614+ para
este propósito. Para este router, operado sin una conexión WAN, la dirección DNS principal del enrutador
(configuración WAN) debe establecerse en la dirección IP del enrutador que se encuentra en la página de
configuración de LAN. Otros routers se comportan de manera diferente en ausencia de una conexión WAN.
Proporcionar una conexión activa al puerto WAN en la mayoría de los enrutadores generalmente minimizan el uso de
configuraciones oscuras. Se puede utilizar un navegador web habilitado para FTP para acceder a los datos de prueba
almacenados. La URL tiene la siguiente forma: ftp://root:rootroot@192.168.0.125/../flash/data/. En este caso,
192.168.0.125 es la dirección IP del Termómetro Calorimétrico.
La siguiente captura de pantalla ilustra el contenido del directorio de datos del termómetro calorimétrico tal como
lo presenta un navegador web.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Puede arrastrar y soltar o copiar y pegar archivos de datos de prueba (con el sufijo csv) desde la ventana del
navegador web a cualquier carpeta o directorio conveniente en la PC.
El termómetro calorimétrico ofrece un servicio de servidor web. Los informes de prueba se pueden ver con un
navegador web utilizando una URL del siguiente formulario.
http://192.168.0.125
Donde 192.168.0.125 es la dirección IP del termómetro calorimétrico. La siguiente captura de pantalla ilustra la
página de inicio del termómetro calorimétrico.

Al hacer clic en la ficha Datos de ejemplo, se muestra una lista de informes actualmente en la memoria del
instrumento.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Al hacer clic en cualquier informe dado, se mostrará una pantalla similar a la siguiente:

INICIO RÁPIDO
Las instrucciones básicas de funcionamiento del calorímetro 1341 se encuentran en el Manual de instrucciones de
funcionamiento No. 204M. Las instrucciones detalladas para preparar la muestra y cargar la bomba de oxígeno 1108
se dan en las instrucciones de funcionamiento, manual número 205M. Siga estas instrucciones cuidadosamente,
prestando especial atención a las precauciones que deben observarse en la carga y manipulación de la bomba. Los
valores predeterminados del 6772 están diseñados para funcionar con el calorímetro 1341 Plain Jacket.
1. Encienda el equipo y espere al menos 20 minutos para que el termómetro se caliente. Las partes de la bomba
deben humedecerse y luego secarse de la manera utilizada al final de una prueba. Esto sirve tanto para
humedecer todas las piezas de sellado, así como para dejar la bomba con la misma cantidad de agua residual
que existirá en todas las pruebas posteriores.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

2. Encienda el interruptor del motor agitador del calorímetro 1341.


3. Prepare y pese la muestra a 0.0001g. Cargue la bomba de oxígeno como se describe en el manual 205M. El uso
de una bomba y un cubo adicionales puede aumentar el rendimiento del calorímetro 1341. Con esta disposición,
el calorímetro puede funcionar casi continuamente, ya que el operador podrá vaciar una bomba y recargarla
mientras se realiza una corrida. Una bomba y una cubeta a la próxima corrida estarán listos para entrar en el
calorímetro tan pronto como se abra. Cada combinación de bomba y chaqueta tendrá que estandarizarse por
separado y se debe utilizar el equivalente de energía adecuado para cada conjunto al calcular el calor de
combustión.
4. Llene el cubo del calorímetro primero pesando el cubo seco y descontando o tarando la balanza; luego agregue
2000 (+/- 0.5) gramos de agua. Se prefiere el agua destilada, pero el agua desmineralizada o del grifo que
contiene menos de 250 ppm de sólidos disueltos puede ser usada. La temperatura del agua del cubo debe estar
en o ligeramente por debajo (1-2 grados) de la temperatura ambiente. No es necesario utilizar exactamente 2000
gramos, pero la cantidad seleccionada debe estar dentro de +/- 0,5 gramos para cada corrida. En lugar de pesar
la cubeta, se puede llenar desde una pipeta automática o desde cualquier otro dispositivo volumétrico si la
repetibilidad del sistema de llenado está dentro de +/- 0,5 ml.
5. Coloque el cubo en el calorímetro. Fije el mango de elevación a los dos orificios en el costado de la tapa de rosca
de la bomba y bájela parcialmente en el agua. Manipule la bomba con cuidado durante esta operación para que
la muestra no se mueva. Empuje los dos cables de encendido en los enchufes de los terminales en el cabezal de
la bomba. Oriente los cables lejos del eje agitador para que no se enreden en el mecanismo de agitación. Baje la
bomba completamente en el agua con el fondo encajando en la marca circular en el fondo del cubo. Retire el
mango de elevación y vuelva a agitar cualquier gota de agua en el cubo y verifique si hay burbujas de gas.
6. Cierre la tapa del calorímetro. Esto sumerge el agitador y la sonda termistor en la cubeta.
7. Seleccione determinación o estandarización según corresponda en la página “Calorimeter Operation”, alternando
la tecla de” operating mode”. El calorímetro ahora solicitará al operador el número de identificación de la bomba,
el número de identificación de la muestra, el peso de la muestra y el peso de fortificación de acuerdo con las
instrucciones establecidas en la página de controles de operación.
8. El termómetro ahora se hará cargo y realizará la prueba. Durante el tiempo que se esté estableciendo el equilibrio
inicial, mostrará en la pantalla “PREPERIOD” sobre la barra de estado. Justo antes de encender la muestra en la
bomba, sonará una serie de pitidos cortos para advertir al usuario que se aleje del calorímetro. Una vez que se
haya encendido la bomba, la barra de estado mostrará “POSTPERIOD”. El calorímetro verificará para asegurarse
de que se produzca un aumento de temperatura y luego buscará que se cumplan las condiciones de equilibrio
final. Si no cumple con las condiciones de equilibrio iniciales o finales, o si no detecta un aumento de temperatura
dentro del tiempo asignado, el termómetro terminará la prueba e informará al usuario del error.
9. El termómetro indicará al usuario el final de la prueba,.
10. Abra la tapa, retire la bomba y el cubo. Retire la bomba del cubo y abra la perilla de la válvula de escape en el
cabezal de la bomba para liberar la presión de gas residual antes de intentar quitar la tapa. Esta liberación debe
proceder lentamente durante un período de no menos de un minuto para evitar pérdidas por arrastre. Después de
que se haya liberado toda la presión, desenrosque la tapa; Levante la cabeza del cilindro y examine el interior de
la bomba en busca de hollín u otra evidencia de combustión incompleta. Si se encuentran tales pruebas, la
prueba tendrá que ser descartada. De lo contrario, lave todas las superficies interiores de la bomba, incluida la
cabeza, con un chorro de agua destilada y recoja los lavados en un vaso de precipitados.
11. Retire todas las piezas no quemadas del alambre fusible desde los electrodos de la bomba; enderécelo y mida la
longitud combinada en centímetros. Reste esta longitud de la longitud inicial de 10 centímetros. Multiplique la
longitud quemada por 2,3 calorías por cm (para el alambre Parr 45C10 Fuse Wire) para obtener la corrección de
este elemento. La escala en la tarjeta del alambre fusible se puede utilizar para obtener este valor en calorías
colocando las piezas no quemadas de derecha a izquierda en la tarjeta. (Alternativamente, se puede ingresar una
corrección fija de 15 calorías en el calorímetro en el menú Correcciones termoquímicas).
12. Valore los lavados de bombas con una solución estándar de carbonato de sodio utilizando el indicador de metil
naranja, rojo o púrpura. Se recomienda una solución de carbonato de sodio 0.0709N para esta titulación para
simplificar el cálculo. Esto se prepara disolviendo 3,76 gramos de Na 2CO3 en el agua y diluyendo a un litro. Se
pueden utilizar soluciones de NaOH o KOH de la misma normalidad.
13. Analice los lavados de bombas para determinar si el contenido de azufre de la muestra supera el 0,1%. Los
métodos para determinar el azufre se discuten en las Instrucciones de Operación No. 207M.
14. Al final del período de prueba, apague el motor del agitador y el termómetro en el interruptor de encendido

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

OPERACIÓN
Menú del sistema
Todas las configuraciones y operaciones son controladas mediante
un sistema de menús operado desde una pantalla táctil. Los
ajustes y controles están organizados en diez secciones
principales que se muestran en la pantalla MAIN MENU.

Nota: Las teclas con un "recuadro doble" en la esquina superior


izquierda conducen a submenús.

Teclas del menú


Las opciones de control que cambian la información de los campos
de datos en los menús serán los siguientes:

1. Alternancias. Estos campos de datos contienen opciones ON/OFF o YES/NO. Simplemente tocando la tecla en
la pantalla se cambia la elección a la otra opción. El ajuste actual se muestra en la esquina inferior derecha de la
tecla.
2. Selección de opciones. Estos campos de datos contienen una lista de opciones. Al tocar la tecla en la pantalla,
el usuario pasa por las opciones disponibles. El ajuste actual se muestra en la esquina inferior derecha de la
tecla.
3. Campos de entrada de valor. Estos campos de datos se utilizan para introducir datos en el Termómetro
Calorimétrico. Al tocar la tecla en la pantalla aparece un submenú con un teclado (o pantalla similar) para
introducir el valor requerido. Algunas teclas conducen a múltiples opciones. Borre siempre el valor actual antes de
introducir un nuevo valor. Una vez introducido, la pantalla volverá al menú anterior y el nuevo valor se mostrará
en la esquina inferior derecha de la tecla.
4. Pantallas de datos. La mayoría de estas teclas muestran valores que han sido calculados por el Termómetro
Calorimétrico y son sólo informativos. Algunas teclas pueden ser anuladas por el usuario introduciendo un valor
deseado a través de un submenú. El valor se muestra en la esquina inferior derecha de la tecla.

Nota: Algunas teclas responderán con una oportunidad para que el usuario confirme la acción especificada para
minimizar las interrupciones accidentales del programa y/o de los datos almacenados.

Teclas control
Hay cinco teclas control que siempre aparecen en la columna derecha de las pantallas primarias. Estas teclas no
están disponibles cuando son grises en lugar de blancas.
1. ESCAPE. Esta tecla se utiliza para subir un nivel en la estructura del menú.
2. MAIN MENU. Esta tecla se utiliza para volver a la pantalla táctil del menú principal desde cualquier punto de la
estructura de menús.
3. START. Esta tecla se utiliza para iniciar una prueba de Termómetro Calorimétrico.
4. REPORT. Esta tecla se utiliza para acceder a los resultados de la prueba almacenados en el Termómetro
Calorimétrico, para introducir correcciones termoquímicas y para iniciar un informe en la pantalla, la impresora o
el ordenador conectado.
5. HELP. Esta tecla se utiliza para acceder a las pantallas de ayuda relacionadas con el menú que se muestra
actualmente en la pantalla táctil.

Programación
El programa del termómetro calorimétrico 6772 puede modificarse ampliamente para adaptar la unidad a una amplia
variedad de condiciones de funcionamiento, unidades de notificación, técnicas de laboratorio, accesorios disponibles
y modos de comunicación. Además, los cálculos, las correcciones termoquímicas y los modos de reporte pueden
modificarse para ajustarse a una serie de métodos y procedimientos de prueba estándar. Se incluyen numerosas
disposiciones para permitir el uso de otras concentraciones de reactivos, técnicas, ayudas a la combustión y atajos
apropiados para el trabajo del usuario.

Nota: Los cambios en el programa se realizan mediante el uso de la estructura de menús. Cualquiera de estos
elementos puede ser introducido individualmente en cualquier momento para revisar el programa operativo.
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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Ajustes por defecto


Las unidades están preprogramadas con ajustes por defecto. Consulte la Tabla 1 para ver una lista de los ajustes
predeterminados de fábrica. Una explicación más detallada de estos parámetros se encuentra en las páginas de
ayuda de los grupos de parámetros correspondientes. Estos ajustes por defecto permanecen en vigor hasta que el
usuario los cambie. Si el usuario desea volver a los ajustes predeterminados de fábrica, vaya al menú “PROGRAM
INFO” y “CONTROL MENU”, “USER/FACTORY SETTINGS”, toque “RELOAD FACTORY DEFAULT SETTINGS” y
“YES”. La memoria no volátil está provista para retener todos y cada uno de los cambios de programa iniciados por el
operador; incluso si se interrumpe la alimentación o se apaga la unidad. Si la unidad experimenta un "reinicio en frío"
intencionado o no, el controlador volverá a los últimos ajustes conocidos.
Los parámetros por defecto del Termómetro Calorimétrico 6772 pueden ser modificados para garantizar que el
termómetro, cuando se reinicie en frío, estará siempre en la configuración deseada antes de comenzar una serie de
pruebas. Los usuarios que deseen revisar permanentemente la configuración por defecto pueden hacerlo mediante el
siguiente procedimiento:
 Establezca los parámetros de funcionamiento que se van a almacenar como configuración por defecto del
usuario.
 Vaya al Menú de “PROGRAM INFO” y “CONTROL MENU”, “USER/FACTORY SETTINGS”, “USER SETUP
ID”, e introduzca el ID de Configuración de Usuario deseado.
 Seleccione “SAVE USER DEFAULT SETTINGS”
Para volver a cargar la configuración por defecto del usuario, vaya a “PROGRAM INFO” y “CONTROL PAGE”,
“USER/FACTORY SETTINGS”, “RE-LOAD USER DEFAULT SETTINGS”, y “YES”.

Realización de un análisis
Las pruebas pueden realizarse de forma estrictamente manual o de forma automática, donde el termómetro
secuencia el calorímetro a través de los periodos pre y post. El enfoque de secuenciación manual es útil para
aplicaciones en las que los datos brutos se registran y posteriormente se analizan, fuera de línea. En el modo
automático, el termómetro secuencia completamente la prueba y aplica correcciones en tiempo real al aumento de la
temperatura del calorímetro para corregir todos los efectos sistémicos de la fuga de calor. En cualquiera de los dos
casos, el operador debe determinar la fuente de temperatura adecuada para la chaqueta.
 PROBE - Este método utiliza una sonda termistor 1168E2 adicional fijada a la pared de la camisa para medir
la temperatura real del entorno (en el punto elegido) y la corrección de la fuga de calor se basa en las
diferencias reales entre la cubeta y esta temperatura externa de la camisa.
 CALCULATED - Durante el período de equilibrio inicial, este método analiza la tasa de fuga de calor real y
calcula la temperatura aparente del entorno que generaría esta tasa y aplica esta temperatura calculada de la
cubierta para la determinación.
 FIXED - En este método el operario determina cuál será la temperatura de su camisa y la introduce en el
termómetro. Todas las correcciones de fugas de calor se basan entonces en esta temperatura fija de la
camisa.
Para la mayoría de las aplicaciones se recomienda el método CALCULATED.
Las instrucciones detalladas para la preparación de la muestra y la carga de la bomba de oxígeno 1108 se
encuentran en las Instrucciones de funcionamiento de la bomba de combustión de oxígeno 1108, manual 205M. Siga
estas instrucciones cuidadosamente, prestando especial atención a las precauciones que deben observarse al cargar
y manipular la bomba.
Las partes de la bomba deben ser mojadas y luego secadas de la manera utilizada al concluir una prueba. Esto sirve
para humedecer todas las piezas de sellado, así como para dejar la bomba con la misma cantidad de agua residual
que existirá en todas las pruebas posteriores.
A continuación, se describen los dos modos de funcionamiento (manual o automático):
Prueba de secuencia manual
Algunos usuarios pueden desear construir su propio termograma y aplicar las clásicas correcciones gráficas
desarrolladas por Dickenson y otros. En este caso, las temperaturas reales pueden registrarse en la memoria del
termómetro y luego analizarse al final de la prueba.
Estas temperaturas registradas se pueden recuperar para mostrarlas en el termómetro, imprimirlas en una impresora
conectada o transferirlas a un ordenador utilizando la conexión Ethernet o una tarjeta Compact Flash. La conexión
Ethernet también puede utilizarse para transferir las temperaturas a un ordenador para su trazado y análisis en
tiempo real.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

En primer lugar, seleccione la fuente de temperatura de la chaqueta adecuada, como se ha descrito anteriormente. A
continuación, prepare la muestra y cargue la bomba de oxígeno tal y como se describe en el Manual de instrucciones
nº 205M, sección de conexión de llenado. El uso de varias bombas y cubos de agua puede aumentar el rendimiento
del Calorímetro 1341. Con esta disposición, el calorímetro puede funcionar casi de forma continua, ya que el
operador podrá vaciar una bomba y recargarla mientras se está realizando una corrida. La bomba y el cubo para el
siguiente ciclo estarán listos para entrar en el calorímetro tan pronto como se abra. Cada combinación de bomba y
cubo tendrá que ser estandarizada por separado y se deberá utilizar el equivalente energético adecuado para cada
conjunto al calcular el calor de combustión.
Llene el cubo del calorímetro tarando primero el cubo seco en una balanza; luego añada 2000 (± 0,5) gramos de
agua. Se prefiere el agua destilada, pero el agua desmineralizada o del grifo que contenga menos de 250 ppm de
sólidos disueltos es satisfactoria. La temperatura del agua del cubo debe ser aproximadamente 1 - 2 °C inferior a la
temperatura ambiente. No es necesario utilizar exactamente 2.000 gramos, pero la cantidad seleccionada debe
duplicarse con un margen de ± 0,5 gramos para cada ejecución. En lugar de pesar el cubo, puede llenarse con una
pipeta automática o con cualquier otro dispositivo volumétrico si la repetibilidad del sistema de llenado está dentro de
± 0,5 ml.
Coloque el cubo en la cubierta del calorímetro. Coloque el asa de elevación en los dos agujeros del lateral del tapón
de rosca y baje parcialmente la bomba en el agua. Manipule la bomba con cuidado durante esta operación para que
no se altere la muestra. Introduzca los dos cables de encendido en las tomas de corriente de la cabeza de la bomba.
Oriente los cables lejos del eje agitador para que no se enreden en el mecanismo de agitación. Baje la bomba
completamente en el agua con sus pies abarcando el saliente circular en el fondo del cubo. Retire el asa de elevación
y agite para que las gotas de agua puedan caer en el cubo y compruebe si hay burbujas.
Coloque la tapa del calorímetro en la cubierta del mismo. Esto sumerge el agitador y la sonda del termistor en el
cubo. Asegúrese de que el motor del agitador y los cables de encendido están conectados a la parte trasera del
termómetro calorimétrico 6772.
Después de que el calorímetro esté completamente ensamblado con una bomba cargada, encienda el motor, y luego
encienda el agitador presionando la tecla de agitador en la pantalla del menú de operación del calorímetro. Esto
comenzará a hacer circular suavemente el agua que rodea la bomba de combustión. Encienda el registrador de datos
(al que se accede a través de la página de DIAGNOSTICS PAGE) para registrar periódicamente la temperatura del
cubo o del calorímetro. De este modo se inicia el preperiodo calorimétrico. La temperatura de la cubeta se actualiza
cada 12 segundos. El preperíodo debe durar entre 6 a 7 minutos. Después de la fase de prueba del preperíodo,
active el circuito de encendido del calorímetro pulsando el botón de activación del encendido. Esto cargará el circuito
de ignición y encenderá la muestra. De este modo se inicia el posperiodo calorimétrico. La temperatura del
calorímetro debe comenzar a aumentar significativamente en este punto, indicando la combustión de la muestra. El
posperiodo calorimétrico debe durar entre 6 a 7 minutos. Al finalizar el posperiodo, apague el agitador pulsando de
nuevo la tecla del agitador. El interruptor del motor puede dejarse en la posición "ON" para pruebas posteriores.
Si el destino del registro de datos es un archivo de registro, el archivo de registro se encuentra en /flash/datalog.csv y
puede recuperarse mediante FTP. El archivo de registro se importa fácilmente a un programa de hoja de cálculo en el
que se puede trazar la temperatura del calorímetro para realizar una curva térmica. Las instrucciones para trabajar o
analizar las curvas térmicas se encuentran en la sección de cálculos.
Al finalizar la prueba, abra la tapa, retire la bomba y el cubo. Saque la bomba del cubo y abra el pomo de la válvula
moleteada de la cabeza de la bomba para liberar la presión de gas residual antes de intentar retirar la tapa. Esta
liberación debe realizarse lentamente durante un período no inferior a un minuto para evitar pérdidas por arrastre.
Una vez liberada toda la presión, desenrosque el tapón; saque la cabeza del cilindro y colóquela en el soporte.
Examine el interior de la bomba y la cápsula de combustión para ver si hay hollín u otros indicios de combustión
incompleta. Si se encuentran tales indicios, habrá que descartar la prueba. Lavar todas las superficies interiores de la
bomba (incluyendo el conjunto de la cabeza y la cápsula de combustión) con un chorro de agua destilada y recoger
los lavados en un vaso de precipitados. Retire todos los trozos de cable de mecha no quemados de los electrodos de
la bomba; enderécelos y mida su longitud combinada en centímetros. Reste esta longitud de la longitud inicial de 10
centímetros y multiplique esta longitud quemada por 2,3 calorías por cm (para el alambre fusible Parr 45C10) para
obtener la corrección de la mecha. La escala de la tarjeta de alambre fusible puede utilizarse para obtener este valor
directamente.
Titular los lavados de la bomba con una solución estándar de carbonato de sodio utilizando el indicador naranja de
metilo, rojo o púrpura. Para esta valoración se recomienda una solución de carbonato de sodio 0,0709N para
simplificar el cálculo. Ésta se prepara disolviendo 3,76 gramos de Na2CO3 en el agua y diluyendo hasta un litro.
Pueden utilizarse soluciones de NaOH o KOH de la misma normalidad.
Analice los lavados de la bomba para determinar el contenido de azufre de la muestra si es superior al 0,1%. Los
métodos para determinar el azufre se analizan en las instrucciones de uso nº 207M.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Prueba de secuencia automática


En primer lugar, seleccione la fuente de temperatura de la cubierta adecuada. Para la mayoría de las aplicaciones, el
enfoque de la camisa CALCULATED funciona bien. A continuación, seleccione el modo de prueba deseado
(estandarización o determinación) alternando la tecla OPERATING MODE en la pantalla de CALORIMETER
OPERATION. Una vez que el calorímetro esté completamente montado con una bomba cargada, encienda el motor
del calorímetro 1341 y pulse la tecla START situada en la parte derecha de la pantalla. Esto activará el agitador que
hace circular suavemente el agua que rodea la bomba de combustión. El calorímetro pedirá el número de
identificación de la muestra, el número de identificación de la bomba (1-4) y la masa de la muestra en gramos. De
este modo se inicia el período previo calorimétrico. Una vez que el termómetro determina que se ha alcanzado un
equilibrio de temperatura adecuado, se enciende la muestra. Así se inicia el posperiodo calorimétrico.
La temperatura del calorímetro debe comenzar a aumentar significativamente en este punto, indicando la combustión
de la muestra. El posperiodo calorimétrico durará otros 6-7 minutos hasta que la tasa de deriva de la temperatura del
calorímetro se estabilice. Al concluir el posperíodo, el termómetro apagará el agitador y preparará un informe de la
prueba calorimétrica indicando: el aumento de la temperatura del calorímetro, correcciones por todas las fugas de
calor sistémicas, y el valor de calor de combustión o un factor de energía equivalente (en el modo calibración del
instrumento). Pulsando la tecla REPORT, en la parte derecha de la pantalla, y siguiendo las indicaciones que se le
dan, el usuario puede ver el informe de la prueba.
Al finalizar la prueba, abra la tapa, retire la bomba y el cubo. Saque la bomba del cubo y abra el pomo de la válvula
moleteada de la cabeza de la bomba para liberar la presión residual del gas antes de intentar retirar la tapa. Esta
liberación debe realizarse lentamente durante un período no inferior a un minuto para evitar pérdidas por arrastre.
Una vez liberada toda la presión, desenrosque el tapón; saque la cabeza del cilindro y colóquela en el soporte.
Examine el interior de la bomba (incluyendo el conjunto de la cabeza y la cápsula de combustión) en busca de hollín
u otros indicios de combustión incompleta. Si se encuentran tales indicios, habrá que descartar la prueba. Lave todas
las superficies interiores de la bomba con un chorro de agua destilada y recoja los lavados en un vaso de
precipitados.
Retire todos los trozos de cable de mecha no quemados de los electrodos de la bomba; enderécelos y mida su
longitud combinada en centímetros. Reste esta longitud de la longitud inicial de 10 centímetros y multiplique esta
longitud quemada por 2,3 calorías por cm (para el alambre fusible Parr 45C10) para obtener la corrección de la
mecha. La escala de la tarjeta de alambre fusible puede utilizarse para obtener este valor directamente.
Titule los lavados de la bomba con una solución estándar de carbonato de sodio utilizando el indicador naranja de
metilo, rojo o púrpura. Para esta valoración se recomienda una solución de carbonato de sodio 0,0709N para
simplificar el cálculo. Ésta se prepara disolviendo 3,76 gramos de Na2CO3 en el agua y diluyendo hasta un litro.
Pueden utilizarse soluciones de NaOH o KOH de la misma normalidad.
Analice los lavados de la bomba para determinar el contenido de azufre de la muestra si es superior al 0,1%. Los
métodos para determinar el azufre se discuten en las instrucciones de uso nº 207M

DESCRIPCIONES DE LOS MENÚS


Nota: Las teclas que realizan cambios globales en la configuración del calorímetro contienen una respuesta YES o
NO para asegurarse de que el usuario desea continuar. Esta entrada en dos pasos tiene por objeto evitar que se
realicen cambios globales en el programa sin querer.

MAIN MENU (Menú principal)


Al seleccionar la tecla MAIN MENU en cualquier menú, se volverá
a la pantalla que se muestra a la derecha de esta página.
Tecla START:
Presione la tecla de Inicio para comenzar cualquier ejecución de
Determinación o Estandarización.
REPORT:
Pulse la tecla Informe para iniciar el proceso de informe.
HELP:
Pulse la tecla Ayuda en cualquier pantalla para mostrar el texto
explicativo de esa pantalla.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Menú de CALORIMETER OPERATION (Funcionamiento del Calorímetro)


El Termómetro Calorimétrico se manejará normalmente desde el
Menú CALORIMETER OPERATION, aunque las pruebas pueden
iniciarse siempre desde cualquier pantalla del menú.
OPERATING MODE:
Establece el modo de funcionamiento alternando entre
Estandarización (para la calibración del instrumento) y
Determinación (para las pruebas).
TEMPERATURE GRAPH:
Pulse esta tecla para mostrar un gráfico en tiempo real de la
temperatura de la cubeta y/o de la camisa en la pantalla Gráfico de
temperatura vs. tiempo.
BOMB / EE:
Se utiliza para identificar la bomba actualmente instalada en el Termómetro Calorimétrico y su valor de EE.
START PREWEIGH:
Esta tecla se utiliza para iniciar el proceso de prepesaje de la muestra. Se le presenta al usuario o se le pide una
identificación de la muestra. A continuación, se pide al usuario que introduzca la masa de la muestra asociada o,
alternativamente, la masa se recupera de una balanza conectada.
STIRRER:
ON / OFF Esta tecla proporciona una forma conveniente de
arrancar y parar manualmente el motor del agitador del
calorímetro. El motor debe estar físicamente encendido para que
esta función esté activa.
IGNITE SAMPLE:
Esta tecla se utiliza para iniciar manualmente una carga de ignición
y una secuencia de fuego.

Gráfico de TEMPERATURE VS. TIME PLOT (Temperatura vs.


Tiempo)
Pulse la tecla Setup para acceder al menú de configuración del
gráfico de temperatura (Temperature Plot Setup), que tiene
muchas teclas que permiten al usuario personalizar completamente
tanto el eje x (tiempo) como la escala del eje y.

Menú de TEMPERATURE PLOT CONTROL (configuración del gráfico de temperatura)


ENABLE BUCKET: Alternando ON / OFF se habilita el cubo,
Activándolo / desactivándolo.
BUCKET AUTOSCALE: Alternando ON / OFF se habilita
Autoescala del cubo, Activándola / desactivándola.
ENABLE JACKET: Alternando ON / OFF se habilita la chaqueta,
Activándola / desactivándola.
JACKET AUTOSCALE: Alternando ON / OFF se habilita la
Autoescala de la chaqueta, Activándola / desactivándola.
TIME MODE: Alternando AUTOSCALE, WINDOW, y RANGE se
configura el modo de tiempo: Autoescala, Ventana y Rango.
JACKET PLOT SYMBOL y BUCKET PLOT SYMBOL: En ambas
se alterna entre:
 No Point  Square  Diamond
 Small Dot  UpTriangle
 Round  Down Triangle
BUCKET MIN VALUE: Pulse esta tecla para acceder a su cuadro de diálogo numérico para establecer un valor
mínimo de cubo.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

JACKET MIN VALUE: Pulse esta tecla para acceder a su cuadro de diálogo numérico para establecer un valor
mínimo de chaqueta.
TIME WINDOW: Establece la escala de tiempo para el eje X
TIME UNITS: Alterna entre minutos y segundos (Unidades de tiempo).
BUCKET PLOT COLOR: se alterna entre RED, GREEN, YELLOW, BLUE, MAGENTA, CYAN, WHITE y BLACK.
BUCKET MAX VALUE: Pulse esta tecla para acceder a su cuadro de diálogo numérico para establecer un valor
máximo de cubo.
JACKET PLOT COLOR: se alterna entre RED, GREEN, YELLOW, BLUE, MAGENTA, CYAN, WHITE y BLACK.
JACKET MAX VALUE: Pulse esta tecla para acceder a su cuadro de diálogo numérico y establecer un valor máximo
de la cubeta.
TIME MINIMUM: Pulse esta tecla para acceder a su cuadro de diálogo numérico para establecer el tiempo mínimo de
la corrida.
TIME MAXIMUM: Pulse esta tecla para acceder a su cuadro de diálogo numérico y establecer la mayor cantidad de
tiempo para la corrida

Menú de OPERATING CONTROLS (controles de


funcionamiento)
METHOD OF OPERATION::
Ofrece un modo de funcionamiento de COMBUSTION o de
SOLUTION. En el modo de calorimetría de COMBUSTION, la
estructura del menú del instrumento se simplifica para eliminar
los elementos que sólo son relevantes para la calorimetría de
SOLUTION. El texto de la tecla muestra el modo de
funcionamiento actual del instrumento. Al pulsar la tecla se
cambia el modo y se indica que la unidad se reiniciará después
de restablecer el modo de funcionamiento. Las pantallas de
ayuda son sensibles al contexto con respecto al modo de
funcionamiento.
REPORTING UNITS:
Ofrece la posibilidad de elegir entre Btu/lb, cal/g, J/kg, MJ/kg u
OTHER. Cuando se elige "OTHER", el usuario puede introducir el multiplicador deseado utilizando la tecla OTHER
MULTIPLIER.
SPIKING CORRECTION:
Accede al submenú de Controles de fortificaciones: la fortificación es la adición de material, como el ácido benzoico o
el aceite mineral, a las muestras que son difíciles de quemar para llevar la combustión hasta el final.
JACKET TEMP. SOURCE:
Pulse esta tecla para mostrar un menú que permite al usuario seleccionar la fuente de la temperatura de la chaqueta
utilizada para las pruebas.
“OTHER” MULTIPLIER:
Pulse esta tecla para que aparezca el cuadro de diálogo Otro multiplicador, donde el usuario puede introducir un
multiplicador final que se utilizará cuando las unidades de informe se ajusten a "OTHER".
CALIBRATE TOUCHSCREEN:
Esta tecla pide al usuario que toque la pantalla en puntos predefinidos para facilitar la calibración de la pantalla táctil.
Es importante que se utilice un lápiz táctil, en lugar de un dedo, para realizar una calibración precisa.
LCD BACKLIGHT TIMEOUT:
La unidad está equipada con un circuito automático para apagar la luz de fondo cuando no se está utilizando. La luz
de fondo se apagará si no hay actividad en el teclado durante el número de segundos introducido. Al pulsar cualquier
tecla se encenderá automáticamente la retroiluminación. Un ajuste de 0 mantendrá la retroiluminación encendida en
todo momento.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

LCD CONTRAST:
Esta tecla accede a un submenú con un control deslizante que ajusta el contraste de la pantalla LCD para una
visualización óptima.
PRINT ERROR MESSAGES:
Cuando está activada, todos los mensajes de error se imprimen en la impresora y se muestran en la pantalla. Si se
desactiva, los mensajes sólo se mostrarán en la pantalla.
LANGUAGE:
Hace que el Termómetro Calorimétrico pase por los idiomas de funcionamiento instalados.

SPIKE CONTROLS (Controles de fortificación)


USE SPIKING:
Cuando se ajusta a ON, el Termómetro Calorimétrico solicitará el
peso de la fortificación añadida y compensará el calor de
combustión en los cálculos.
HEAT OF COMBUSTION OF SPIKE:
El calor de combustión de la fortificación se introduce en el teclado
del submenú en cal/g.
USE FIXED SPIKE:
Si se ajusta a ON, se añadirá una cantidad constante de espiga en
cada prueba.

Nota: La precisión de las pruebas con fortificaciones fijas no puede ser mejor que la repetibilidad del peso de la
fortificación.

WEIGHT OF FIXED SPIKE:


El peso de la fortificación fija se introduce en el submenú del teclado. Normalmente el Termómetro Calorimétrico
pedirá al usuario el peso de la muestra y luego el peso de la fortificación.
PROMPT FOR SPIKE BEFORE WEIGHT:
Cuando se ajusta a ON, el Termómetro Calorimétrico pedirá al usuario el peso de la muestra y el peso de la
fortificación.

Información del programa y menú de control


DATE:
Muestra la fecha actual y accede al submenú en el que se ajusta la fecha en formato (AA/MM/DD).
TIME:
Muestra la hora actual y accede al submenú en el que se ajusta la hora en formato (HH:MM).
SOFTWARE AND HARDWARE INFO:
Esta pantalla muestra información importante como la versión del software principal, la información de hardware y
calibración de la placa de E/S, la revisión del firmware de la CPU IO y la dirección IP del controlador asignada por el
servidor DHCP de la red.
SETTINGS PROTECT:
Proporciona protección para las opciones y ajustes del programa en los menús. Si está activada, el usuario será
advertido de que las teclas de enumeración están bloqueadas cuando se pulsa una tecla. Las teclas de enumeración
pueden alternar un valor (ON / OFF) o seleccionar de una lista predefinida. Esta función se utiliza principalmente para
proteger los ajustes del instrumento de cambios accidentales si uno toca o golpea inadvertidamente la pantalla táctil.
USER/FACTORY SETTINGS:
Esta tecla conduce a un submenú que permite al usuario guardar o recuperar los ajustes del instrumento definidos
por el usuario. Además, también se pueden recuperar los ajustes preinstalados de fábrica que admiten diferentes
bombas o modos de funcionamiento especiales.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

USER SETUP ID
Se utiliza para introducir un identificador único para recuperar los ajustes del usuario.
RELOAD FACTORY DEFAULT SETTINGS:
Se utiliza para borrar todos los ajustes y restaurar los ajustes por defecto de fábrica.
RELOAD USER DEFAULT SETTINGS:
Se utiliza para restaurar la configuración del usuario en caso de que el programa en el instrumento se corrompa por
cualquier motivo.
SAVE USER DEFAULT SETTINGS:
Se utiliza para grabar la configuración en la memoria una vez que el usuario ha configurado el instrumento según sus
requisitos de funcionamiento
FEATURE KEY:
Esta tecla accede a una pantalla que permite al usuario introducir un código para acceder a funciones especiales del
calorímetro, como la capacidad de código de barras o el acceso remoto al calorímetro.
BOMB TYPE SELECT:
Esta tecla permite recorrer los diferentes modelos de bombas disponibles para el calorímetro. Cuando el usuario elige
una bomba, el instrumento debe reiniciarse para cargar la versión correcta del software. (Tenga en cuenta que el
termómetro no le permitirá salir de esta función sin reiniciar el sistema).
USER FUNCTION SETUP:
Esta tecla conduce a los submenús que admiten la configuración de cinco teclas de función definidas por el usuario o
por la fábrica. Las teclas de función son accesibles desde la página de Diagnóstico.
COLD RESTART:
Esto es esencialmente lo mismo que encender la unidad. Todos los datos de prueba válidos se conservarán durante
este procedimiento de reinicio en frío.

Menú de CALIBRATION DATA AND CONTROLS (datos y


controles de calibración)
CALIBRATION RUN LIMIT:
Muestra el número máximo de ejecuciones que se incluirán
en la determinación del valor EE de una combinación de
bomba y cubo y accede al submenú en el que se establece
este límite. La mayoría de los métodos de prueba sugieren 10
pruebas. Las pruebas que superen las más recientes
utilizadas siguen estando disponibles, pero no se utilizan en
el cálculo del valor de EE. Por ejemplo, si se han realizado 11
pruebas de normalización, el calorímetro sólo utilizará las 10
más recientes. La 11ª sigue almacenada en la memoria y
está disponible para su visualización o impresión. Sólo se
utilizarán en este cálculo las pruebas que estén en estado
final.
EE MAX STD DEVIATION
Muestra la máxima desviación estándar relativa en porcentaje que se permitirá para cualquier valor de EE calculado
por el Termómetro Calorimétrico y accede al submenú en el que se establece este límite. Si se sobrepasa este valor,
se advertirá al usuario para que tome medidas correctoras antes de continuar con las pruebas. Un ajuste de cero
desactiva esta comprobación.
HEAT OF COMBUSTION OF STANDARD:
Muestra el calor de combustión en calorías por gramo para el material utilizado para estandarizar el Termómetro
Calorimétrico y accede al submenú en el que se ajusta este valor. Para el ácido benzoico, este valor es de 6318,4
calorías por gramo.
BOMB SERVICE INTERVAL:
Muestra el número máximo de disparos que puede realizar una bomba antes de que se marque como pendiente de
mantenimiento y accede al submenú en el que se establece este límite. Parr recomienda 500 disparos para este

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

intervalo de servicio. (Es posible que haya que cambiar las piezas con más frecuencia, según la naturaleza de la
muestra).
USE BOMB:
Muestra el número de bomba de la bomba que se está utilizando actualmente en el Termómetro Calorimétrico y pasa
por los cuatro números de bomba posibles.
BOMB 1:
Lleva al submenú, Bomba 1. Muestra la información de estandarización de las combinaciones de bomba y cubo.
Aunque sólo se instala una bomba y un cubo en el calorímetro a la vez, se puede utilizar una de repuesto para el
mantenimiento y para un cambio más rápido. Los respectivos valores de EE para cada bomba pueden almacenarse
en la memoria.

Nota: Para un cambio rápido entre pruebas, el usuario puede desear utilizar una bomba adicional. A cada bomba se
le puede asignar un número de bomba si los valores de EE son significativamente diferentes. En el Menú de DATA
ENTRY CONTROLS, ajuste la opción PROMPT FOR BOMB
ID a "ON".

Los siguientes cuatro valores se muestran para el número de


bomba que aparece en el título en la parte superior de la
pantalla.

 BOMB EE VALUE. Muestra el valor de EE calculado.


 # RUNS, EE VAL. Muestra cuántas ejecuciones se
han utilizado para determinar el valor de EE.
 REL. STD. DEV. Muestra la desviación estándar
relativa de la serie de pruebas utilizadas para
determinar el valor de EE actual en porcentaje del
valor de EE.
 BOMB FIRE COUNT. Muestra el recuento actual de
disparos de la bomba o el número de veces que se
ha disparado la bomba desde la última vez que se le dio servicio. Cuando este recuento coincida con el límite
establecido por el Intervalo de servicio de la bomba (en la pantalla Datos y controles de calibración), se
informará al usuario de que la bomba está lista para el servicio.

Protect EE value:
Alterna entre OFF y ON. Cuando está en OFF, el 6772 actualiza automáticamente el valor de EE a medida que se
realizan nuevas pruebas. Cuando se ajusta a ON, mantiene el valor de EE protegido, tanto si se ha revisado
manualmente a través de la tecla MANUAL EE ENTRY como si lo ha calculado el instrumento.
Update statistics:
Si PROTECT EE VALUE está ajustado a OFF, al pulsar esta tecla se actualizará el valor de EE para este termómetro
calorimétrico utilizando todas las ejecuciones de estandarización actualmente en la memoria. Si PROTECT EE
VALUE está ajustado a ON, esta tecla no es funcional.
Manual EE entry:
Esta tecla permite al usuario introducir manualmente una EE o un factor de calibración para una ID de calorímetro o
una cabeza de bomba determinada. Si se introduce manualmente un valor de EE, es necesario activar PROTECT EE
VALUE para evitar que este valor se sobrescriba en una actualización automática o manual.
Print standardization runs:
Imprimirá todas las pruebas que se han incorporado al valor de EE calculado. Esto será útil para evaluar una serie de
pruebas que no producen un valor de EE satisfactorio y una desviación estándar relativa.
Reset bomb fire count:
Después del servicio de la bomba, pulse esta tecla para restablecer el recuento de incendios a cero.

Menú de THERMOCHEMICAL CORRECTIONS (correcciones termoquímicas)


El menú de THERMOCHEMICAL CORRECTIONS permite tres tipos de correcciones fijas para las corridas de
normalización (calibración del instrumento), y tambien para las series de determinación (pruebas).

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Al pulsar el lado izquierdo de cada tecla se activa o desactiva la


corrección. Pulsando la parte derecha de cada tecla se accede al
cuadro de diálogo numérico específico donde se puede establecer
ese valor fijo. Cada valor introducido para estas correcciones fijas
se utiliza en todos los informes preliminares.
Cuando cualquier corrección fija se establece en ON, el valor
especificado se utilizará en los informes finales, y el 6772 no pedirá
que se introduzcan correcciones reales. (Si todas las correcciones
son fijas, los informes preliminares y finales serán idénticos).
Cuando cualquier corrección fija se ajusta a OFF, durante los
pasos de entrada de datos del informe se le pedirá al usuario que
introduzca un valor deseado apropiado que se utilizará en el
informe final.
STANDARIZATION CORRECTION (Correcciones de normalización)
FIXED FUSE CORRECTION:
Pulse esta tecla en el lado IZQUIERDO para activar o desactivar la corrección por fusible fijo para las ejecuciones de
normalización. Púlsela en el lado DERECHO para acceder al cuadro de diálogo numérico de la mecha fija en el que
se puede ajustar el valor. Un valor apropiado de la mecha fija es de 15 calorías.
FIXED ACID CORRECTION:
Presione esta tecla en el lado IZQUIERDO para activar o desactivar la corrección de ácido fija para las corridas de
estandarización. Púlsela en el lado DERECHO para acceder al cuadro de diálogo numérico de Fusible de Ácido en el
que se puede ajustar el valor. Un valor apropiado de ácido fijo (ácido nítrico) es de 10 calorías cuando se utilizan
gránulos de ácido benzoico de un gramo para calibrar el instrumento.
FIXED SULFUR CORRECTION:
Presione esta tecla en el lado IZQUIERDO para activar o desactivar la corrección fija de azufre para las corridas de
estandarización. Púlsela en el lado DERECHO para acceder al cuadro de diálogo numérico de azufre fijo en el que se
puede ajustar el valor. Cuando se utiliza el ácido benzoico como calibrador, se debe utilizar un valor de azufre fijo de
cero.
DETERMINATION CORRECTION (Correcciones de determinación)
FIXED FUSE CORRECTION:
Pulse esta tecla en el lado IZQUIERDO para activar o desactivar la corrección por fusible fijo para las ejecuciones de
determinación. Pulse esta tecla en el lado DERECHO para acceder al cuadro de diálogo numérico del fusible fijo en
el que se puede ajustar el valor
FIXED ACID CORRECTION:
Pulse esta tecla en el lado IZQUIERDO para activar o desactivar la corrección de ácido fija para las ejecuciones de
determinación. Pulse esta tecla en el lado DERECHO para acceder al cuadro de diálogo numérico de Ácido Fijo en el
que se puede establecer el valor.
FIXED SULFUR CORRECTION:
Pulse esta tecla en el lado IZQUIERDO para activar o desactivar la corrección fija de azufre para las series de
determinación. Pulse esta tecla en el lado DERECHO para acceder al cuadro de diálogo numérico de azufre fijo en el
que se puede establecer el valor.

Nota: Cuando se activan las correcciones fijas, el valor del campo especificado se utilizará tanto en los informes
preliminares como en los finales. El Termómetro Calorimétrico no pedirá correcciones reales. Si todas las
correcciones son fijas, sólo se generarán informes finales. Si se introduce cualquier valor de corrección y el
conmutador se pone en OFF, el informe preliminar utilizará el valor fijo mostrado, pero el informe final utilizará el valor
introducido cuando se solicite durante el proceso de informe.

Calculate Net Heat of Combustion:


Activa o desactiva los cálculos del calor neto de combustión para materiales con un contenido significativo de
hidrógeno. Cuando se ajusta a ON, el 6772 solicitará la entrada del contenido de hidrógeno durante el paso de
entrada de datos del informe.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Calculation Factors:
Accede al submenú Factores de Cálculo, que permite establecer una serie de opciones para la forma en que se
aplican las correcciones termoquímicas.

Menú de CALCULATION FACTORS (factores de cálculo)


ACID VALUE IS NITRIC ACID ONLY:
Cuando se ajusta a ON, el valor del ácido es sólo ácido nítrico.
Cuando se ajusta a OFF, representa tanto el ácido nítrico
como el sulfúrico.
ACID MULTIPLIER:
Este multiplicador es la normalidad del carbonato de sodio
utilizado para valorar la corrección de ácido. El valor por
defecto de 0,0709 permite introducir directamente la corrección
de ácido en calorías. Si se titulan los enjuagues de la bomba
para determinar la corrección ácida, pulse esta tecla para que
aparezca el cuadro de ACID MULTIPLIER NUMERIC DIALOG
BOX, donde puede cambiar el multiplicador para que
represente la concentración de la base (equivalentes/L) o la
normalidad utilizada para la titulación. En este caso, la
corrección de ácido se introduce como mililitros de base
utilizados para valorar los enjuagues de la bomba.
SULFUR VALUE IS PERCENT:
Cuando se ajusta a ON, el valor de azufre se está ingresando como porcentaje de peso de azufre. Si se va a utilizar
otro sistema, se debe desactivar (OFF) y ajustar el multiplicador de azufre en consecuencia.
SULFUR MULTIPLIER:
Los valores ingresados por el usuario para ser utilizados en la corrección de azufre se multiplican por este valor para
obtener el producto en unidades de miliequivalentes. El número por defecto (0,6238) requiere que el valor de azufre
se introduzca en porcentaje de peso.
FUSE MULTIPLIER::
Las correcciones de la mecha representan el número de calorías liberadas por combustión del cable mecha utilizado
para encender la muestra. Si se utiliza otra medida, el factor de corrección debe introducirse aquí.
Pulse esta tecla para acceder al cuadro de diálogo numérico del multiplicador de la mecha e introduzca este valor del
multiplicador.
USE OFFSET CORRECTION (ISO):
Los cálculos termoquímicos utilizados para el tratamiento de las correcciones de ácido nítrico y ácido sulfúrico en los
métodos ISO y B. S. requieren una corrección para compensar la valoración posterior que se realiza. Para utilizar
estos cálculos, active esta opción e introduzca el valor apropiado como valor de compensación.
OFFSET VALUE:
El valor utilizado cuando la Corrección de Offset está activada. Pulse esta tecla para acceder al cuadro de diálogo
numérico Valor de Offset y cambiar su valor.
FIXED HYDROGEN:
Pulse el lado IZQUIERDO para activar/desactivar este ajuste. Pulse el lado DERECHO para acceder al cuadro de
diálogo numérico Hidrógeno Fijo y cambiar su valor.
HYDROGEN MULTIPLIER:
Este valor está asociado al calor neto de cálculo. Está relacionado con el calor de formación del agua. Pulse esta
tecla para mostrar el cuadro de diálogo Hydrogen Multipliery y cambiar su valor numérico.
DRY CALCULATION:
Muestra si está activado o desactivado. Pulse esta tecla para mostrar el submenú de Dry Calculations para alternar
este ajuste y actualizar los datos de Fixed Moisture (fijando la humedad) y Moisture Multiplier.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

Menú de DRY CALCULATION (Cálculo en Seco)


DRY CALCULATION:
Activa o desactiva el cálculo en seco.
FIXED MOISTURE:
Pulse el lado IZQUIERDO para activar o desactivar el uso de la
corrección de humedad introducida. Pulse el lado DERECHO para
acceder al cuadro de diálogo numérico de Fixed Moisture y
establecer el valor.
Las unidades son % de peso.
MOISTURE MULTIPLIER:
Pulse para acceder al cuadro de diálogo numérico Moisture
Multiplier y establecer el valor. Este valor está asociado al cálculo
del calor neto. Está relacionado con el calor de vaporización del agua.

Menú de DATA ENTRY CONTROLS (controles de entrada de datos):


PROMPT FOR BOMB ID:
Alterna entre OFF y ON. En la posición ON, el controlador pedirá un
ID de bomba (1-4) cuando se inicie una prueba.
WEIGHT ENTRY MODE::
Esta tecla contiene la elección como introducir los pesos de las
muestras, ya sea de forma manual a través de la pantalla táctil, la red
o el puerto de la balanza.
ACID ENTRY MODE:
Esta tecla contiene la elección como introducir el valor de corrección
de ácido ya sea manualmente a través de la pantalla táctil o
automáticamente a través del puerto de la balanza.
HYDROGEN ENTRY MODE:
Esta tecla contiene la elección como introducir el contenido de
hidrógeno para calcular el calor neto de combustión, ya sea manualmente a través de la pantalla táctil o
automáticamente a través del puerto de la balanza.
AUTO SAMPLE ID CONTROLS:
Accede al submenú para controlar la asignación automática de los números de identificación de la muestra.
Automatic sample ID:
Cuando se ajusta a ON la unidad asignará automáticamente los
números de identificación de la muestra de acuerdo con los
parámetros establecidos por las otras tres teclas de este menú.
Cuando se ajusta a OFF, el usuario introduce manualmente cada
ID de muestra cuando se le pide que lo haga.
Auto sample ID prefix:
Una entrada aquí se utilizará como prefijo para todas las
identificaciones de muestra, si la Identificación Automática de
Muestras está ajustada a ON. Pulse esta tecla para acceder a un
submenú para introducir un prefijo alfanumérico.
Next Auto Sample ID Number:
Establece el número de muestra inicial para una serie de pruebas y luego muestra la siguiente ID de muestra que se
asignará. Se utiliza cuando la ID de muestra automática está activada. Pulse esta tecla para acceder a un submenú
para introducir un incremento numérico.
Auto Sample ID Increment:
Establece el incremento entre los números de muestra; se utiliza cuando la ID de muestra automática está activada
(en Automatic Sample ID). Pulse esta tecla para acceder a un submenú para introducir un incremento numérico.

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Manual del Termómetro Calorimétrico. Modelo 6772

SAMPLE WEIGHT WARNING ABOVE:


Esta tecla muestra y conduce a un submenú utilizado para establecer el peso máximo permitido de la muestra
(incluyendo el fortificado) en gramos. Se emitirá una advertencia si se introducen pesos de muestra superiores a este
valor.
SPIKE WEIGHT ENTRY MODE:
Esta tecla contiene la elección como introducir los pesos de los fortificados, ya sea manualmente a través de la
pantalla táctil, de la red o a través del puerto de la balanza.
SULFUR ENTRY MODE:
Esta tecla contiene la elección como introducir el valor de corrección de azufre, ya sea manualmente a través de la
pantalla táctil o automáticamente a través del puerto de la balanza.
AUTO PREWEIGH ID CONTROLS:
Accede al submenú, que se utiliza para asignar automáticamente los números de identificación de las muestras
cuando se prepesan una serie de muestras antes del momento en el que se analizan.
Automatic Preweigh ID:
Alterne ON/OFF para activar/desactivar la función de prepesado automático.
Automatic Preweigh ID Prefix:
Una entrada aquí se utilizará como prefijo para todas las identificaciones de muestras prepesadas.
Next Automatic Preweigh ID Number:
Muestra el siguiente ID de muestra que se asignará y se utiliza para introducir el ID de muestra inicial de cualquier
serie
Automatic Preweigh ID Increment:
Establece el incremento entre muestras.

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