Laboratorio Analítica Práctica 7

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA PRÁCTICA Nº 7
VOLUMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN
APLICACIONES CON POTENCIOMETRÍA E INDICADOR Fecha:
QUÍMICO
1. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
 Determinar el analito Fe2+ en % p/p en una muestra de sulfato ferroso

heptahidratado mediante la volumetría óxido-reducción con una solución de
KMnO4.
 Determinar el analito Fe2+ % p/p en una muestra de sal de mohr mediante
la volumetría óxido-reducción con una solución patrón de K2Cr2O7 utilizando
difenilamina como indicador químico y potenciométricamente.
 Aplicar la técnica y principios de volumetría óxido-reducción.
 Aplicar el método ión electrón para realizar los cálculos estequiométricos.
 Interpretar mediante ecuaciones químicas el fundamento de la
determinación de Fe2+ en cada muestra.
2. PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS
1. ¿Cuál es la diferencia entre las reacciones redox con las reacciones ácido-
base?
2. ¿Qué es una valoración óxido-reducción?
3. ¿Cuál es la diferencia entre un agente oxidante y agente reductor? Cite tres
ejemplos de cada uno de ellos.
4. ¿Qué patrón primario se emplea para estandarizar una solución de KMnO4?
¿Se requiere indicador para su valoración? Y ¿Cuál es su peso equivalente
en medio ácido?
5. ¿En qué consiste una titulación potenciométrica?
3. PRINCIPIO DEL MÉTODO Y CAMPO DE APLICACIÓN
La volumetría óxido reducción es un método analítico para determinar la

concentración de un analito que pueda actuar como oxidante o reductor a partir
del volumen titulado de una solución oxidante o reductor, se basa en una reacción
de transferencia de electrones entre el analito y el valorante, es decir una de las
sustancias gana electrones y simultáneamente la otra pierde. La titulación
potenciométrica se basa en medir el potencial entre un electrodo de referencia y
un electrodo indicador en función del volumen titulante.
1
Elaborado por: Univ. Litza Mabel Duran Choque
QUÍMICO
4. FUNDAMENTO TEÓRICO
Ahora entramos a los principios y aplicaciones de métodos analíticos basados en

reacciones de oxidación – reducción, en esta práctica estudiaremos volumetrías
de oxidación – reducción y valoraciones potenciométricas.
4.1. REACCIONES DE OXIDACIÓN - REDUCCIÓN
Una reacción de oxidación – reducción es aquella en la que se transfieren

electrones de un reactivo a otro, la reacción se describe por medio de la siguiente
ecuación:
El ión que acepta o gana electrones durante el transcurso de una reacción se

denomina agente oxidante y el ión que pierde o cede electrones se denomina
agente reductor.
Cualquier reacción de oxidación – reducción puede desglosarse en dos
semireacciones que indican cuál de las especies químicas gana electrones y cuál
pierde, estas dos semireacciones deben ser igualadas en el número de átomos de
cada elemento así como la carga neta en cada lado de la ecuación para luego
obtener una ecuación iónica neta balanceada, por ejemplo, la reacción para la
oxidación de Fe2+ con MnO−4 sería:
5e− + 8H + + MnO− 4 → 𝑀𝑛
2+
+ 4𝐻2 𝑂 (Reducción)
(Fe → Fe + 1e−)5
2+ 3+
(Oxidación)
MnO−
4 + 5Fe
2+
+ 8H + ↔ 𝑀𝑛2+ + 5Fe3+ + 4𝐻2 𝑂 (Ec. iónica neta)
Obsérvese que el MnO−

4 es el agente oxidante y el Fe
2+
es el agente reductor.
4.2. VOLUMETRÍA OXIDACIÓN - REDUCCIÓN
Las valoraciones redox se basan en reacciones de oxidación – reducción entre el

analito y el valorante, según el agente valorante se clasifican en:
EN REVISIÓN
QUÍMICO
 Oxidimetría que determinan analitos reductores con un agente oxidante de

concentración conocida.
 Reductimetría que determinan analitos oxidantes con un agente reductor de
concentración conocida.
Los dos puntos finales en este tipo de volumetría son:

 Punto final con indicadores redox generales y específicos Detección visual
debido al cambio de color del indicador (ver figura 1- a)
 Punto final potenciométrico a partir de curvas de potencial del volumen
titulante (ver figura 1- b)
a) b)
Figura 1. Punto final de valoración redox a) con indicador redox y b) potenciométricamente
Debido a que la mayoría de los indicadores redox responden a los cambios en el

potencial de electrodo, el eje de las ordenadas en las curvas de valoración redox
es, por lo general, un potencial de electrodo en lugar de pH empleado en las
curvas de valoración de neutralización.
Las curvas de volumetría redox tiene una forma sigmoidal al igual que el de
neutralización debido a la relación logarítmica entre el potencial de electrodo y la
concentración del analito o del valorante descrita por la ecuación de Nernst.
La zona de equivalencia es independiente de la dilución o de las concentraciones
del analito y del valorante, sin embargo esta zona es mayor cuanto más completa
sea la reacción, en la figura 1-b se puede observar que el Ce4+ tiende a formar una
reacción más completa con el U 4+ que con el Fe2+.
3
QUÍMICO
Indicadores de óxido – reducción

Se utilizan dos tipos de indicadores químicos para obtener puntos finales en las
valoraciones de oxidación-reducción: indicadores redox generales e indicadores
específicos.
Los indicadores de oxidación-reducción generales son sustancias que cambian de
color al ser oxidadas o reducidas. En comparación con los indicadores específicos,
los cambios de color de los indicadores redox dependen de los cambios en el
potencial de electrodo del sistema, los cuales ocurren a medida que progresa la
valoración. Por ejemplo, la ecuación 1, describe el comportamiento de un
indicador general:
° 0.0592 [𝐼𝑛 𝑟𝑒𝑑 ]

𝐼𝑛𝑜𝑥 + 𝑛𝑒 − ↔ 𝐼𝑛𝑟𝑒𝑑 𝐸 = 𝐸𝐼𝑛 𝑜𝑥 /𝐼𝑛 𝑟𝑒𝑑 −
− 𝑙𝑜𝑔 (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 1)
𝑛 [ 𝐼𝑛 𝑜𝑥 ]
color oxidado color reducido
El indicador redox exhibe un cambio de color apreciable cuando el valorante

provoca un cambio en el potencial del sistema de acuerdo a la siguiente relación:
°
0.0592
𝐸 = 𝐸𝐼𝑛 ±
𝑛
En la tabla 1 se presenta una lista de algunos indicadores redox generales.
Tabla 1. Indicadores generales de oxidación - reducción

Indicador Color Potencial Condiciones
Oxidado Reducido de
transición,
V
Complejo de 5-nitro-1,10- Azul Rojo
+1.25 H2SO4 1 M
fenantrolina hierro(II) pálido violeta
Complejo de 1,10- Azul
Rojo +1.11 H2SO4 1 M
fenantrolina con hierro(II) pálido
Ácido difenilamino Rojo
Incoloro +0.85 Ácido diluido
sulfónico violeta
Difenilamina Violeta Incoloro +0.76 Ácido diluido
Esta práctica se refiere a las volumetrías oxidimétricas, es decir a las valoraciones

que emplean agentes oxidantes como titulantes, mientras que las reductimetrías
se describirán en la práctica 8.
EN REVISIÓN
QUÍMICO
4.2.1. Valoración con agentes oxidantes (Oxidimetrías)

Para que un reactivo sea eficaz como agente oxidante o reductor, debe reaccionar
cuantitativamente con el analito, y este analito debe encontrase en un único
estado de oxidación.
Agentes oxidantes: La tabla 2 indica algunas soluciones patrón oxidantes.

Tabla 2. Agentes oxidantes
Potencial de Valorado
Valorante oxidante Ión reducido Indicador
transición, V con
Permanganto de Na2C2O4,
Mn2+ 1.51 MnO−
4
potasio, KMnO4 Fe2+
Dicromato de potasio,
Cr3+ 1.33 Fe2+ Difenilamina
K2Cr2O7
Cerio (IV), Ce4+ As2O3,
Ce3+ 1.44 Ferroína
Fe2+
Yodo, I2 * I- 0.536 Na2S2O3 Almidón*
*
La solución de Yodo también puede actuar como agente reductor y el almidón es un
indicador específico, ambos se describirán en la práctica 8.
En esta sección se estudiarán las valoraciones redox con los agentes oxidantes de
permanganato de potasio y dicromato de potasio.
Permanganometría
El permanganato de potasio es un reactivo oxidante fuerte. La semireacción
presentada en la sección 4.1. ocurre sólo en soluciones en medio ácido mayor a
0.1 M, en medios menos ácidos, el producto puede ser Mn(III), Mn(IV) o Mn(VI),
dependiendo de las condiciones.
Por otra parte las soluciones de permanganato se descomponen poco a poco y,
por lo tanto, requieren estandarizaciones ocasionales de por lo menos cada una o
dos semanas, sin embrago es muy útil porque es de bajo costo y además por su
color intenso es suficiente para funcionar como indicador en las valoraciones (ver
figura 2).
Figura 2. Agente oxidante: permanganto de potasio
5
QUÍMICO
El punto final del permanganato no es permanente porque los iones permanganato

en exceso reaccionan lentamente con la alta concentración relativa de iones
manganeso (II) presentes al punto final, de acuerdo con la reacción:
2𝑀𝑛𝑂4− + 2𝐻2 𝑂 → 4𝑀𝑛𝑂2(𝑠) + 3𝑂2(𝑔) + 4𝑂𝐻 −
Deben conservarse en frascos ambar y en la oscuridad, además durante su
conservación tiende a oxidar al agua formando dióxido de manganeso por lo que
se recomienda filtrar antes de su utilización con un embudo de placa fritada y no
así con papel filtro porque podría formarse más cantidad de dióxido de
manganeso.
Dicromatometría
Las soluciones de dicromato de potasio son estables indefinidamente, se

consiguen comercialmente con facilidad y a un costo accesible. Su desventaja es
que por su bajo potencial de electrodo tiende reaccionar lentamente con
determinados agentes reductores.
Las valoraciones de dicromato son realizadas generalmente en soluciones en
medio ácido con ácido clorhídrico o sulfúrico alrededor de 1 M. Su color es naranja
(ver figura 3) pero no es tan intenso por lo que se utiliza el indicador difenilamina
para su valoración, el cual en su forma reducida es incoloro y en su forma oxidada
vira a un color violeta.
Figura 3. Agente oxidante: dicromato de potasio
El uso principal del dicromato es para la valoración volumétrica de Fe2+ basada en

la reacción:
Cr2 O2−
7 + 6Fe
2+
+ 14H + ↔ 2𝐶𝑟 3+ + 6Fe3+ + 7𝐻2 𝑂
Por lo tanto, el cambio de color observado en una valoración directa es de la

siguiente manera: incoloro debido al indicador difenilamina en su forma reducida,
luego la solución se torna a verde por la formación del 𝐶𝑟 3+ y finalmente cambia a
un color violeta, lo que indica que el indicador se ha oxidado por un exceso del
dicromato y nos indica el punto final de la valoración.
EN REVISIÓN
QUÍMICO
4.3. Métodos potenciométricos
La potenciometría es la medición de un potencial en una celda electroquímica. Es

el único método electroquímico en el que se mide directamente un potencial de
equilibrio termodinámico y en el cual no fluye corriente neta. El instrumental
necesario para medir el potencial descrito en la figura 4 comprende un electrodo
de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial.
Figura 3. Instrumental de potenciometría
Un electrodo de referencia tiene un potencial de electrodo conocido que

permanece constante y es independiente de la composición de la solución del
analito. Puede ser electrodo de calomel y electrodo de referencia de plata-cloruro
de plata:
Electrodo de calomel Electrodo de plata-cloruro de plata
𝐻𝑔 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎 , 𝐾𝐶𝑙(𝑥𝑀) ∣ 𝐴𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎 , 𝐾𝐶𝑙(𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎) ∣

Hg 2 𝐶𝑙2(𝑔) + 2e− ↔ 2Hg (l) + 2Cl−(ac ) AgCl(s) + 1e− ↔ Ag (s) + Cl−
7
QUÍMICO
Un electrodo indicador tiene un potencial que cambia en forma predecible con

las variaciones en la concentración del analito. Pueden ser: metálicos, de
membrana y transistores de efecto de campos sensibles a iones.
4.3.1. Valoraciones potenciométricas
En una valoración (o titulación) potenciométrica se mide el potencial de un

electrodo indicador adecuado en función del volumen del titulante. Las
valoraciones potenciométricas proveen datos que son más confiables que los
datos provenientes de valoraciones que utilizan indicadores químicos y son
particularmente útiles en disoluciones coloridas o turbias y para detectar la
presencia de especies insospechada.
La figura 4 describe un dispositivo típico para llevar a cabo una valoración

potenciométrica manual. El operador mide y registra el potencial de la celda (en
unidades de milivolts) después de cada adición del valorante. El valorante se
añade en grandes incrementos al inicio de la valoración y en incrementos cada
vez menores a medida que se acerca el punto final (en el que se observa cambios
cada vez mayores en el potencial de la celda por unidad de volumen).
Figura 4. Titulación potenciometría
EN REVISIÓN
QUÍMICO
Detección del punto final.

Se realiza una gráfica entre el potencial de la celda en función del volumen del
titulante (tabla 3–a) y el punto final se estima visualmente en el punto de inflexión
en la zona más inclinada de la curva. Un segundo enfoque para la detección del
punto final es el cálculo del cambio en el potencial por unidad de volumen de
titulante ∆E/∆V (primera derivada) y el punto final es el punto ascendente de la
curva (tabla 3-b). Un tercer enfoque es la segunda derivada ∆2 E/∆V 2 y el punto
final se estima del punto de intersección con la abscisa (volumen del titulante)
(tabla 3-c).
Tabla 3. Curvas de valoración potenciométrica
E, mV vs V, mL
a)
∆E/∆V vs V, mL
b)
∆2 E/∆V 2 vs V, mL
c)
9
QUÍMICO
INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD
5 EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

- Balanza Analítica - Vasos de precipitado - Solución de permanganato
- Potenciómetro - Vidrio de reloj de potasio 0.1 N
- Agitador magnético - Varilla de vidrio - Dicromato de potasio
- Probeta -Ácido sulfúrico concentrado
- Bureta - Ácido fosfórico concentrado
- Pipeta graduada - Indicador difenilamina
- Pipeta volumétrica - Muestra de sulfato de hierro
- Espátula heptahidratado
- Soporte universal - Muestra de sal de mohr
- Electrodo de vidrio combinado
- Pastilla magnética
- Pizeta
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de material y equipos de Laboratorio.
ACLARACIÓN:
 Leer el manual del potenciómetro y manipular bajo supervisión.
 Lavar y rotular todo el material.

 Calibrar el potenciómetro de acuerdo a las instrucciones del
manual y del responsable del laboratorio.
 Armar el montaje de los esquemas III y IV.
EN REVISIÓN
QUÍMICO
6.1. Preparación de soluciones
ACLARACIÓN:
 Utilizar la solución de KMnO4 preparada en la práctica 3. Recuerde estandarizar
antes de aplicar a un análisis volumétrico.
 El dicromato de potasio es un patrón primario estable, por lo que no necesita ser
estandarizado pero debe prepararse con precisión y ser secado a una temperat
De acuerdo a las competencias adquiridas, se pide realizar los cálculos necesarios y

esquematizar la preparación de las siguientes soluciones:
 SOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N, 50 mL a partir de su

reactivo (soluto) sólido.
 INDICADOR DIFENILAMINA 1 %p/v en H2SO4, 25 mL.
Propiedades de la Cálculos Procedimiento

difenilamaina
La difenilamina es un 1. Calcular la masa 1. Pesar la masa calculada en un
sólido incoloro, necesaria de su reactivo vaso precipitado.
moderadamente soluble sólido. 2. Añadir 10 mL de H2O destilada,
en agua. m [g] = ……….. luego 10 mL de ácido sulfúrico
concentrado y aforar al matraz
volumétrico de 25 mL.
3. Conservar en un frasco etiquetado
6.2. Preparación de la muestra
 ACLARACIÓN:
 Recuerde que la muestra se analiza y el analito se determina, en esta práctica se
analizan las siguientes muestras:
Muestra Analito Análisis volumétrico redox

Sulfato de hierro 2+
Fe Permanganometría
heptahidratado
Sal de mohr (sulfato 2+ Dicromatometría por indicador
Fe
ferroso amoniacal) químico y por potenciometría.
Muestreo
Ambas muestras son sales de color azul-verdosa, extraer directamente la cantidad
requerida después de una homogeneización en sus frascos respectivos.
11
QUÍMICO
Tratamiento preliminar de la Muestra

 N/A
Preservación de la Muestra
 N/A
Transformación de la muestra a especie analizable
Ambas muestras son solubles en agua:
I. Sulfato de hierro heptahidratado: DISOLUCIÓN
1. Pesar 0.1 g de FeSO4·7H2O (mmuestra) en 2. Transferir la masa al matraz erlenmeyer
una balanza analítica. (1º), añadir 30 mL de agua destilada (2º) y
agitar hasta disolver el sólido (3º)
II. Sal de mohr: DISOLUCIÓN

1. Pesar 1 g de sal de 2. Añadir 50 mL de agua 3. Transferir a un matraz volumétrico de
mohr (mmuestra) en un destilada (1º) y disolver 250 mL (1º), añadir 2 mL de ácido sulfúrico
vaso precipitado de la sal con una varilla de y enrasar el matraz con agua destilada.
100 mL. vidrio (2º).
! Se lleva a medio ácido para evitar la oxidación

2+
al aire del Fe . Este tipo de disoluciones son
estables durante un tiempo no mayor a un día.
6.3. Procedimiento para la medición

 ACLARACIÓN:
- Verificar el correcto funcionamiento de la bureta, debido a que el volumen añadido o
gastado es un dato preciso e importante en los cálculos.
- El bulbo del electrodo debe enjuagarse con agua destilada, absorber con cuidado el
exceso del agua con un trozo de papel limpio, y sumergir a la solución sin que choque a
la pastilla magnética y a las paredes del vaso de precipitado.
 De acuerdo a las competencias adquiridas, esquematice, explique y realice la

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN OXIDANTE de KMnO4.
EN REVISIÓN
QUÍMICO
III. PERMANGANOMETRÍA - VALORACIÓN REDOX CON KMnO4

Determinación del analito Fe+2 en %p/p en una muestra de sulfato ferroso heptahidratado
FeSO4·7H2O
1. Igualar la reacción química por el método

ión electrón.
2.- Calcular el volumen teórico de KMnO4
(~ 0.1 N) necesario para reaccionar con 0.1 g
de FeSO4·7H2O.
3. Armar el montaje indicado en la figura.
4. Añadir el titulante KMnO4 desde la
bureta hasta el viraje del indicador
(autoindicador-punto final).
5. Registrar el volumen gastado.
6. Calcular el %p/p de Fe2+ en sulfato ferroso
heptahidratado FeSO4·7H2O
! Cubrir la bureta con papel aluminio para evitar la

oxidación del KMnO4.
IV. DICROMATOMETRÍA - VALORACIÓN REDOX CON K2Cr2O7

+2
Determinación de Fe en %p/p de una muestra de sal de mohr (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
A.TITULACIÓN CON K2Cr2O7 B. POR POTENCIOMETRÍA
1. Igualar la reacción química por el método ión 1. Armar el montaje indicado en la figura.
electrón. 2. Encender el agitador.
2. Calcular el volumen teórico de K2Cr2O7 (~ 0.1 N) 3. Añadir el titulante K2Cr2O7 desde la bureta, a cada
necesario para reaccionar con 25 mL de adición lea el potencial registrado en el potenciómetro,
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O. en el siguiente orden:
- 1 mL en 1 mL hasta 9 mL
3. Armar el montaje indicado en la figura. - 0.2 mL en 0.2 mL hasta 11 mL
4. Añadir el titulante K2Cr2O7 desde la bureta hasta - 1 mL en 1 mL hasta 20 mL
el viraje del indicador (punto final). 4.- Grafique las curvas experimentales de V [mL] vs E [mV]
5. Registrar el volumen gastado. 5.- Encuentre el punto final a partir de las curvas y
2+ +2
6. Calcular el %p/p de Fe en la sal de mohr. determine el Fe en %p/p en la sal de mohr.
13
QUÍMICO
7. CONTROL DE DATOS DE LA MEDICIÓN
Preparación de soluciones
m [g] K2Cr2O7 = …………………

C [N] K2Cr2O7 = …………….... (Concentración recalculada con la masa del soluto)
m [g] Difenilamina = …………………
VALORACIÓN REDOX - PERMANGANOMETRÍA. Completar las siguientes tablas

con los datos referentes a la estandarización del KMnO4 para la determinación del Fe+2 en
%p/p en una muestra de sulfato ferroso heptahidratado FeSO4·7H2O.
+2
%p/p teórico del Fe en FeSO4·7H2O =…………..
Estandarización de KMnO4 Determinación de Fe+2 en %p/p en FeSO4·7H2O

m [g] V [mL] de m [g] V [mL] de
Grupo
Na2C2O4 KMnO4
N KMnO4
FeSO4·7H2O KMnO4
%p/p de Fe+2
1
2
3
4
5
VALORACIÓN REDOX – DICROMATOMETRÍA POR INDICADOR QUÍMICO.

Completar las siguientes tablas con los datos referentes a la determinación del Fe+2 en
%p/p en una muestra de sal de mohr.
m [g] sal de mohr (aforados a 250 mL) = …………………

+2
%p/p teórico del Fe en (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O =…………..
Determinación de Fe+2 en %p/p en sal de mohr

V [mL] alícuota m [g] sal de mohr
de sal de mohr
V [mL] de %p/p de
Grupo (equivalente a la
alícuota del análisis)
K2Cr2O7 Fe+2
1
2
3
4
5
EN REVISIÓN
QUÍMICO
VALORACIÓN REDOX – DICROMATOMETRÍA POR POTENCIOMETRÍA.

Completar las siguientes tablas con los datos referentes al potencial [mV] en
función del volumen [mL] de K2Cr2O7. Graficar las tres curvas, encontrar el punto
final y determinar el Fe+2 en %p/p en la sal de mohr.
Titulación potenciométrica
K2Cr2O7 (agente oxidante) – Fe2+ (agente reductor)
Volumen Primera Primera
Potencial
[mL] K2Cr2O7 derivada derivada
[mV]
0.1 N ∆E/∆V ∆2 E/∆V 2
8. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
¿Qué fenómenos físicos observo?
Cambios de color……………………………………………………………………………………
Otros………………………………………………………………………………………………….
¿Cómo interpreto químicamente mis observaciones?
Reacciones…………………………………………………………………………………………….
¿Cómo interpreto las tres curvas de titulación?…………………………………………………………
Compare los valores obtenidos con los teóricos y saque sus conclusiones.
15
QUÍMICO
9. BIBLIOGRAFÍA
- Skoog, D., West, D., Holler, F., Crounch, S. (2015), Fundamentos de Química Analítica, novena
edición, Cengage Learning Editores, S.A. de C.V, México.
- Arzabe, O., Vargas, V., Dominguez, R. (2010), Guía de Laboratorio Química Analítica
Cuantitativa, Universidad Mayor de San Simón.
EN REVISIÓN

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA PRÁCTICA Nº 7

 Determinar el analito Fe2+ en % p/p en una muestra de sulfato ferroso

2. PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO Y CAMPO DE APLICACIÓN

La volumetría óxido reducción es un método analítico para determinar la

Ahora entramos a los principios y aplicaciones de métodos analíticos basados en

4.1. REACCIONES DE OXIDACIÓN - REDUCCIÓN

Una reacción de oxidación – reducción es aquella en la que se transfieren

El ión que acepta o gana electrones durante el transcurso de una reacción se

Obsérvese que el MnO−

4.2. VOLUMETRÍA OXIDACIÓN - REDUCCIÓN

Las valoraciones redox se basan en reacciones de oxidación – reducción entre el

 Oxidimetría que determinan analitos reductores con un agente oxidante de

Los dos puntos finales en este tipo de volumetría son:

Debido a que la mayoría de los indicadores redox responden a los cambios en el

Indicadores de óxido – reducción

° 0.0592 [𝐼𝑛 𝑟𝑒𝑑 ]

El indicador redox exhibe un cambio de color apreciable cuando el valorante

En la tabla 1 se presenta una lista de algunos indicadores redox generales.

Tabla 1. Indicadores generales de oxidación - reducción

Esta práctica se refiere a las volumetrías oxidimétricas, es decir a las valoraciones

4.2.1. Valoración con agentes oxidantes (Oxidimetrías)

Agentes oxidantes: La tabla 2 indica algunas soluciones patrón oxidantes.

Figura 2. Agente oxidante: permanganto de potasio

El punto final del permanganato no es permanente porque los iones permanganato

Las soluciones de dicromato de potasio son estables indefinidamente, se

Figura 3. Agente oxidante: dicromato de potasio

El uso principal del dicromato es para la valoración volumétrica de Fe2+ basada en

Por lo tanto, el cambio de color observado en una valoración directa es de la

4.3. Métodos potenciométricos

La potenciometría es la medición de un potencial en una celda electroquímica. Es

Figura 3. Instrumental de potenciometría

Un electrodo de referencia tiene un potencial de electrodo conocido que

Electrodo de calomel Electrodo de plata-cloruro de plata

𝐻𝑔 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎 , 𝐾𝐶𝑙(𝑥𝑀) ∣ 𝐴𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎 , 𝐾𝐶𝑙(𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎) ∣

Un electrodo indicador tiene un potencial que cambia en forma predecible con

4.3.1. Valoraciones potenciométricas

En una valoración (o titulación) potenciométrica se mide el potencial de un

La figura 4 describe un dispositivo típico para llevar a cabo una valoración

Figura 4. Titulación potenciometría

Detección del punto final.

Tabla 3. Curvas de valoración potenciométrica

5 EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

Preparación de material y equipos de Laboratorio.

 Lavar y rotular todo el material.

6.1. Preparación de soluciones

De acuerdo a las competencias adquiridas, se pide realizar los cálculos necesarios y

 SOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N, 50 mL a partir de su

 INDICADOR DIFENILAMINA 1 %p/v en H2SO4, 25 mL.

Propiedades de la Cálculos Procedimiento

6.2. Preparación de la muestra

Muestra Analito Análisis volumétrico redox

Tratamiento preliminar de la Muestra

II. Sal de mohr: DISOLUCIÓN

! Se lleva a medio ácido para evitar la oxidación

6.3. Procedimiento para la medición

 De acuerdo a las competencias adquiridas, esquematice, explique y realice la

III. PERMANGANOMETRÍA - VALORACIÓN REDOX CON KMnO4

1. Igualar la reacción química por el método

! Cubrir la bureta con papel aluminio para evitar la

IV. DICROMATOMETRÍA - VALORACIÓN REDOX CON K2Cr2O7

7. CONTROL DE DATOS DE LA MEDICIÓN

m [g] K2Cr2O7 = …………………

m [g] Difenilamina = …………………