“INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL”

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

PRÁCTICA
PRÁCTICA No.
No. 66
“DETERMINACIÓN
“DETERMINACIÓN DE
DE
FOSFATOS
FOSFATOS POR
POR VOLUMETRÍA
VOLUMETRÍA
DEPRECIPITACIÓN
DEPRECIPITACIÓN
(MÉTODO
(MÉTODO INDIRECTO)
INDIRECTO)

Nombre: Ávila Velázquez Denisse Ivette

Profesor(a): Sara Patricia Santillán

Grupo: 2IM47

Fecha: 21/04/2021
OBJETIVO
Practicar las determinaciones argentométricas indirectas para la determinación de
aniones que precipitan con solución de nitrato de plata en exceso (Método Volhard
indirecto).

DIAGRAMA DE BLOQUES

1.Recibir la muestra problema en solución que

contiene fosfato de sodio, en un matraz
Erlenmeyer 250 o 300 mL

2.Diluir con aproximadamente 50 mL de agua

destilada.

3.Agregar solución de AgNO3 aprox 0.02 N

con una bureta, lentamente hasta
precipitación completa formadose un
precipitado de Ag3PO4 de color amarillo,
agregando un ligero exceso, observando que
después de dejar reposar y agregar más
AgNO3 no se forma precipitado e la
superficie del líquido claro.

4.Filtrar sobre papel de filtración rápida, Seguir

los pasos del 1 al 5 para doblar el papel y el 6 al
7 para filtrar los sólidos.
 5.Lavar perfectamente con pequeñas
porciones de agua caliente hasta que las aguas
de lavado no precipita AgCl blanco, al
adicionar gotas de HCl (1:1), lo cual indica que
el precipitado queda limpio de iones Ag+

6.Disolver el precipitado previamente lavado

que se tiene retenido en el papel filtro, con
10 mL de HNO3 (1:1), agregando gota a gota
arriba del nivel del precipitado, recibiendo
en un matraz Erlenmeyer esta solución que
contiene el ión plata que proviene del
precipitado de Ag3PO4 y finalmente diluir
hasta aproximadamente 50 mL de agua
destilada.

7. Titular la solución anterior con solución

valorada de KSCN agregando antes 1 a 2
mililitros del indicador alumbre férrico hasta el
vire a color rojo sangre, anotar el volumen
consumido de KSCN.

8. Realizar los cálculos correspondientes.

CÁLCULOS
Tabla de datos

𝑽𝑲𝑺𝑪𝑵 𝑵𝑲𝑺𝑪𝑵 𝑬𝒒𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∙𝟏𝟐 𝑯𝟐 𝑶 𝒃𝑴

11.95 mL 0.0206 N 126.6667 mg/meq 380.12 mg

Solución de KSCN

𝑽𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 (𝒎𝑳) 𝑽′ 𝑲𝑺𝑪𝑵 (𝒎𝑳) 𝑽𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑

𝑹=
𝑽𝑲𝑺𝑪𝑵
V1= 5.10 V’1= 4.90 R1= 1.0408
V2= 5.20 V’2= 5.00 R2= 1.04
V3= 5.20 V’3= 5.00 R3= 1.04
RProm= 1.0403
𝑵𝑲𝑺𝑪𝑵 = 𝑹𝑷𝑹𝑶𝑴 ∙ 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟒𝟑 𝑵

Para R1
5.10 𝑚𝐿
𝑅1 = = 1.0408
4.90 𝑚𝐿

Para R2
5.20 𝑚𝐿
𝑅2 = = 1.04
5.00 𝑚𝐿

Para R3
5.20 𝑚𝐿
𝑅3 = = 1.04
5.00 𝑚𝐿
 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0.0206 𝑁

𝑅1 + 𝑅2 + 𝑅3
𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 =
3

1.0408 + 1.04 + 1.04

𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 = = 1.0403
3
𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (1.0403)(0.0206 𝑁) = 0.02143 𝑁

Cálculos
1. Calculo en el punto equivalente
𝑒𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂 = 𝑒𝐴𝑔3 𝑃𝑂4↓ = 𝑒𝐴𝑔+ = 𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁
Por tanto igualando equivalente:
𝑒𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂 = 𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁
Sustituyendo
𝑎
( ) = (𝑁𝑉)𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐸𝑞 𝑁𝑎
3 𝑃𝑂4 ∙12 𝐻2 𝑂

Despejando
𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂 = (𝑁𝑉)𝐾𝑆𝐶𝑁 × 𝐸𝑞𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂

𝑃𝑀𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂

𝐸𝑞𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂 =
3

380 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
𝐸𝑞𝑁𝑎3𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂 = = 126.6667
3 𝑚𝑒𝑞

𝑚𝑔
𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂 = (11.95 𝑚𝐿)(0.02143 𝑁) × (126.6667 ) = 32.4379 𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞

2. Finalmente se reporta:
𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∙12 𝐻2𝑂
% 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∙ 12 𝐻2 𝑂 = × 100
𝑏𝑀

Y
 𝑃𝐹 𝑃𝑂4−3
%𝑃𝑂4−3 = % 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∙ 12 𝐻2 𝑂 ×
𝑃𝐹 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∙ 12 𝐻2 𝑂

32.4379 𝑚𝑔
% 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∙ 12 𝐻2 𝑂 = × 100 = 8.5336 %
380.12 𝑚𝑔

95 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
%𝑃𝑂4−3 = 8.5336 % × = 2.1334 %
380 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙

TABLA DE RESULTADOS

𝒂𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∙𝟏𝟐 𝑯𝟐 𝑶 %𝑷𝑶−𝟑

𝟒 % 𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∙ 𝟏𝟐 𝑯𝟐 𝑶

32.4379 mg 2.1334 8.5336

 OBSERVACIONES
En los datos experimentales obtenidos principalmente en los del volumen de AgNO3
son muy cercanos entre si por lo que los resultados obtenidos son de igual manera y mas
certeros, la normalidad del titulante influye directamente en la del KSCN ya que si la del
AgNO3 es mayor también crece la del segundo, el obtener una R promedio ayuda a
obtener el dato de concentración en un rango en el cual estén las tres mediciones,
para obtener los datos de Pe en el balance de equivalentes se considero que tipo
de reacción es la que ocurre en este caso es de precipitación.
La cantidad del precipitado que permite determinar los fosfatos en la solución
(𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∙ 12 𝐻2 𝑂) es muy pequeña a comparación de la muestra total, de igual
manera el porcentaje de los fosfatos en demasiada pequeña y se pudo determinar
mediante un factor gravimétrico.

CONCLUSIONES
En esta titulación de precipitados en la reacción se aplica de forma importante la
determinación de sulfatos y en menor proporción la cuantificación de otras especies,
los indicadores utilizados nos permiten saber cuándo ya ha reaccionado el exceso
mediante la formación de precipitados
Al usar el ácido nítrico se acidifico la reacción para que no se formaran iones Fe III
y afectaran en la cuantificación de sulfatos, es por ello por lo que es importante
mantener la reacción ácida.
Este tipo de método por retroceso es relevante ya que permite cuantificar otras
especies además de cloruros en comparación con los métodos directos (Mohr y
Volhard), esta es una ventaja, pero debido a esto es un proceso más elaborado y
tardado, sabiendo que reactivos se utilizaran será posible determinar que especies
se quieren cuantificar y mediante que medio.