INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
=Laboratorio De Principio De Análisis Cuantitativo=

Práctica 6:
“Determinación De Fosfatos Por Volumetría De Precipitación”

Profesora: Adriana Naranjo Martínez

Alumno: Lugo Berman Luis Armando

Grupo: 2IM42
Fecha de entrega: 16/12/2020
Objetivo Personal.
El objetivo de esta práctica es practicar el método de Volhard indirecto, de igual
manera uno de los objetivos es determinar los aniones que se precipitan con
solución de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 en exceso.

Contenido
Marco Teórico. ...............................................................................................................................3
Desarrollo Experimental. ...............................................................................................................4
.......................................................................................................................................................4
Reacciones De La Muestra Problema. ...........................................................................................5
Tabla De Soluciones. ......................................................................................................................5
Cálculos. .........................................................................................................................................6
Tabla De Resultados. .....................................................................................................................7
Conclusión. .....................................................................................................................................7
Bibliografía. ...................................................................................................................................7
Investigación..................................................................................................................................8
Marco Teórico.
Método de Volhard indirecto
Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido
exactamente de nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora retroceso con
solución patrón de sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como indicador. Para
evitar errores en el punto final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando
el filtrado y las aguas de lavado con tiocianato. Caldwell modificó el método
añadiendo una pequeña porción de nitrobenceno a la suspensión.
Este método se utiliza para la determinación de aniones que precipitan con solución
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 en exceso, y el precipitado obtenido, es un compuesto de plata soluble en
𝑯𝑵𝑶𝟑 diluido.

Filtración.

Se denomina filtración al proceso unitario de separación de sólidos en una

suspensión a través de un medio mecánico poroso, también
llamados tamiz, criba, cedazo o filtro. En una suspensión de un líquido mediante
un medio poroso, retiene los sólidos mayores del tamaño de la porosidad y permite
el paso del líquido y partículas de menor tamaño de la porosidad.
Desarrollo Experimental.

KSCN
 Reacciones De La Muestra Problema.
𝟏. 𝑨𝒍 𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒓 𝒆𝒍 𝒊ó𝒏 𝒇𝒐𝒔𝒕𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 𝒆𝒏 𝒆𝒙𝒄𝒆𝒔𝒐.

𝑃𝑂43− + 3𝐴𝑔 → 𝐴𝑔3 𝑃𝑂4 ↓ (𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜)

𝟐. 𝑨𝒍 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒗𝒆𝒓 𝒆𝒍 𝑨𝒈𝟑 𝑷𝑶𝟒 𝒄𝒐𝒏 𝑯𝑵𝑶𝟑 (𝟏: 𝟏)𝒑𝒂𝒓𝒂 𝒐𝒃𝒕𝒆𝒏𝒆𝒓 𝒊ó𝒏 𝑨𝒈+ .
𝐴𝑔3 𝑃𝑂4 ↓ + 𝐻𝑁𝑂3 → 3𝐴𝑔+ + 𝐻𝑃𝑂4 + 𝑁𝑂3
𝟑. 𝑨𝒍 𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒓 𝒆𝒍 𝒊ó𝒏 𝒑𝒍𝒂𝒕𝒂 𝒒𝒖𝒆 𝒑𝒓𝒐𝒗𝒊𝒆𝒏𝒆 𝒅𝒆𝒍 𝑨𝒈𝟑 𝑷𝑶𝟒 ↓
𝒄𝒐𝒏 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒅𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒅𝒂 𝒅𝒆 𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒆𝒏 𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆𝒍 𝒊𝒏𝒅𝒊𝒄𝒂𝒅𝒐𝒓 𝒇é𝒓𝒓𝒊𝒄𝒐 (𝑭𝒆+++ )
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 →𝐹𝑒+++ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 ↓ (ℎ𝑎𝑠𝑡𝑎 𝑒𝑙 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎)
𝟒. 𝑨𝒍 𝒂𝒄𝒕𝒖𝒂𝒓 𝒆𝒍 𝒊𝒏𝒅𝒊𝒄𝒂𝒅𝒐𝒓 (𝑭𝒆+++ ) 𝒆𝒏 𝒆𝒍 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒓𝒆𝒂𝒄𝒄𝒊ó𝒏.

𝑆𝐶𝑁 + 𝑭𝒆+++ → 𝑭𝒆(𝑺𝑪𝑵)𝟐+

CALCULO PARA LA PREPARACION DE 500 ml DE SOLUCION DE KSCN 0.05N
𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑎
( ) = (𝑉𝑁)𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑃𝑒𝑞 𝐾𝑆𝐶𝑁

𝑎 = 𝑉𝑁𝑃𝑒𝑞
𝑚𝑒𝑞 97.1 𝑚𝑔
𝑎 = (500 𝑚𝑙) (0.05 )( ) = 2457.5 𝑚𝑔
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞

Tabla De Soluciones.
Soluciones Concentración volumen Calculo o preparación Valoración

𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0.05 N 500 ml Se satura la soln y se 𝑠𝑡 1° 𝑁𝑎𝐶𝑙

estabiliza con
𝐻𝑁𝑂3 1: 1 2 𝑚𝑙

𝑲𝑺𝑪𝑵 0.05 N 500 ml 2457.5 mg 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜

𝑯𝑵𝑶𝟑 1:1 100 ml 50 ml agua y 50 ml de ---------
Acido

𝑭𝒆𝑵𝑯𝟒 (𝑺𝑶𝟒 )𝟐 ∗ 𝟏𝟐𝑯𝟐 𝑶 Saturada 100 ml Se satura la soln y se Indicador

estabiliza con
𝐻𝑁𝑂3 1: 1 2 𝑚𝑙
Cálculos.
𝑒𝑨𝒈𝟑 𝑃𝑂4 = 𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁

𝑒𝑷𝑶4 = 𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑎𝑃𝑂−3
4
= (𝑉𝑁)𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑬𝑃𝑂−3
4

𝑎𝑃𝑂−3
4
= (𝑉𝑁 )𝐾𝑆𝐶𝑁 × 𝑬𝑃𝑂−3
4
𝑔
𝑚𝑒𝑞 94.97
𝑎𝑃𝑂−3 = (10.4 𝑚𝑙 ∗ 0.042 ) × 𝑚𝑜𝑙 = 13.8276 𝑚𝑔
4
𝑚𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 𝑚𝑒𝑞
3
𝑚𝑜𝑙
−3
𝑎𝑃𝑂−3
%𝑃𝑂4 = 4
𝑥100
𝑏𝑚
−3 13.8276 𝑚𝑔
%𝑃𝑂4 = 𝑥100
748.5 𝑚𝑔
−3
%𝑃𝑂4 = 1.8474%
𝑃𝑀𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∗ 𝟏𝟐𝑯𝟐 𝑶
𝑓= −3
𝑃𝑀 𝑃𝑂4
𝑔
380.124
𝑓= 𝑚𝑜𝑙
𝑔 = 4.0026
94.97
𝑚𝑜𝑙
𝑎𝑃𝑂−3 ∗𝑓
%𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∗ 𝟏𝟐𝑯𝟐 𝑶 = 4
𝑥100
𝑏𝑚
13.8276 𝑚𝑔 ∗ 4.0026
%𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∗ 𝟏𝟐𝑯𝟐 𝑶 = 𝑥100
748.5 𝑚𝑔
%𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∗ 𝟏𝟐𝑯𝟐 𝑶 = 7.3943%
Tabla De Resultados.

%𝑷𝑶𝟒−𝟑 𝟏. 𝟖𝟒𝟕𝟒%

%𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 ∗ 𝟏𝟐𝑯𝟐 𝑶 7.3943%

Conclusión.
Al realizar la práctica se destacó el hecho de trabajar con el método indirecto
de Volhard, con esta práctica se comprueba que este método no solo es para
cuantificar los cloruros en una muestra, sino que también cuantifica múltiples
iones disueltos.

Los resultados arrojados nos indican que en la muestra dada se encontraba

un contenido bajo de fosfato (1.8474%), esto se debe al consumo de 𝐴𝑔𝑁𝑂3
ya que fue alto, y el precipitado formado fue muy poco.

Bibliografía.
• APHA, AWWA, WPCF. Métodos normalizados para el análisis de aguas
potables y residuales. Ed. Díaz de Santos, S.A. Madrid. 1992. Pag 4-76-4-78

• API. Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Testing Water-Based

Drilling Fluids. 1 Ed. Washigton. 1990. Pág 16.
Investigación.
Métodos Que Existen Para Determinar Fosfato.
Método de aminoácidos, que es una adaptación de los métodos estándar para el
examen de agua y aguas residuales.

Molybdovanadate Method, que es una adaptación de los Métodos Estándar para

el Examen de Aguas Residuales y Aguas Residuales, edición 23, 4500-P C, método
del ácido vanadomolibdofosfórico.

Los métodos de los aminoácidos y el molibdovanadato (también llamado

vandomolybdovanadate) son para mediciones de alta concentración.

Método del ácido ascórbico, que es una adaptación del método 365.2 de la EPA
y los Métodos Estándar para el Examen de Aguas Residuales y Aguas Residuales,
edición 20, 4500-P E, método del ácido ascórbico. El método de aminoácidos es un
método común utilizado y los medidores que usan este método miden hasta 30 mg/L
de fosfato y 15 mg/L de fósforo.

Los medidores que utilizan el método del molibdindadadate pueden medir fósforo
hasta 32.6 mg/L o cerca de 100 mg/L como fosfato. El método del ácido ascórbico
es útil para las mediciones de fosfato/fósforo de bajo rango. Los medidores que
tienen este método miden de 0 a 2,50 mg/L de fosfato (0 a 0,82 mg/L de fósforo).

Los métodos de ácido ascórbico y aminoácidos son esencialmente un proceso

de dos pasos. En la primera etapa, el ortofosfato reacciona con el molibdato en una
solución ácida para formar un complejo de fosfomolibdato de color amarillo. El
complejo de fosfomolibdato se reduce luego utilizando un aminoácido o ácido
ascórbico, creando una molécula que hará que la muestra se vuelva azul. El color
azul producido es proporcional a la concentración de fosfato en la muestra.

El método de molibdovadadadate es un proceso de un solo paso. En el método

del molibdindadato, el molibdato reacciona en condiciones ácidas con ortofosfato
para formar ácido molibdofosfórico. En presencia de vanadio, se forma ácido
vandomolibosfórico, que tiene un color amarillo. La intensidad de este color amarillo
es proporcional a la concentración de fosfato en la muestra.
Método Análisis Por Inyección En Flujo.

El análisis por inyección de flujo consiste en que la muestra se inyecta en el sistema

de forma secuencial en una corriente liquida que la transporta a un
espectrofotómetro, esto permite analizar un numero muy elevado de muestras de
una forma rápida y sencilla. Con este método se minimizan los errores por
manipulación y contaminación de las muestras y, además, permite que el análisis
sea automatizado.