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GRUPO 1

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
BIOQUÍMICA Y FARMACIA

LABORATORIO DE DOCENCIA DE QUÍMICA

Integrantes:
● Betsabe Castillo
● Melissa Piedra
● Mariangeles Jiménez
● David Carpio

PRÁCTICA DE QUÍMICA ANALÍTICA

DETERMINACIÓN DE CALCIO EN MUESTRAS SUPLEMENTOS

NUTRITIVOS.
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LOJA - ECUADOR

2022

UNIVERSIDAD TÉCNICA PARTICULAR DE LOJA

CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

INFORME LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA

Índice……………………………………………………………………………2
Resumen…………………………………………………………………………3
Abstract………………………………………………………………………….3
Objetivos………………………………………………………………………...3
Introducción …………………………………………………………………….3
Materiales y Métodos……………………………………………………………4
Resultados y Discusiones………………………………………………………..5
Conclusiones…………………………………………………………………….8
Anexos…………………………………………………………………………..8
Bibliografías…………………………………………………………...……….11
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RESUMEN

Las emulsiones son dispersiones de dos líquidos inmiscibles, en las cuales estas son de
interés en muchas aplicaciones prácticas importantes en la industria alimentaria, cosmética,
producción de petróleo, agricultura, etc (rheonics, 2020)
Existen dos tipos de emulsiones en donde la primera es tipo aceite en agua (O/W), donde el
aceite forma la fase dispersa (gotas) y el agua forma la fase continua, y el segundo tipo es
agua en aceite (W/O), donde el agua forma la parte dispersora (gotas) y el aceite forma la fase
continua.
La viscosidad de las emulsiones se pueden ajustar a los diferentes estudios, ya que los
líquidos que las forman pueden ser transparentes, las emulsiones parecen turbias o coloreadas
porque la luz es dispersada por las partículas suspendidas en la mezcla.

ABSTRACT

Emulsions are dispersions of two immiscible liquids, in which they are of interest in many
important practical applications in the food industry, cosmetics, oil production, agriculture,
etc. (rheonics, 2020).
There are two types of emulsions where the first is the oil-in-water (O/W) type, where the oil
forms the dispersed phase (drops) and the water forms the continuous phase, and the second
type is water-in-oil (W/O). ), where water forms the dispersing part (drops) and oil forms the
continuous phase.
The viscosity of the emulsions can be adjusted to the different studies, since the liquids that
form them can be transparent, the emulsions appear cloudy or colored because the light is
scattered by the particles suspended in the mixture.

1. INTRODUCCIÓN

Las emulsiones se clasifican según diversos criterios [Bancroft, 1911; Becher, 1972; Solans,
2004]. En la figura 21.1, se muestra un esquema de emulsiones clasificadas de acuerdo a dos
criterios: la naturaleza de las fases y fracción en volumen de la fase dispersa.
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El calcio es el principal constituyente de los huesos y dientes, nos mantiene fuertes y previene
la osteoporosis.
Existen asimismo, emulsiones con estructuras más complejas, son las denominadas
emulsiones múltiples en las que una emulsión de tipo W/O o O/W, se halla dispersa en una
fase acuosa u oleosa, dando lugar a emulsiones O/W/O o W/O/W respectivamente [Florence,
1982].
En la presente práctica sobre la determinación de calcio en muestras de suplementos
nutritivos ( Emulsión de Scott), observamos como esta muestra está compuesta ya que estas
varían según su temperatura, y en algunos casos para aumentar su viscosidad se puede
utilizar espesantes de emulsión.
Por otra parte, la espectroscopia de absorción Atómica es una de las técnicas analíticas más
importantes en donde se realizan análisis o investigaciones químicas. La mayoría de las
técnicas espectroscópicas se utilizan para el estudio y caracterización de moléculas o iones, la
espectroscopía de absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos.
Por consiguiente, la técnica resulta casi insuperable como método de análisis elemental de
metales.

2. MATERIALES Y EQUIPOS.

2.1. MÉTODOS.

Inicialmente se realizan los siguientes pasos:

Se prepara el ácido nítrico al 5 % en un balón de aforo de 250 ml, con la pipeta se toman 25
mL de HNO3. En un balón de aforo de 250 mL se añadió agua destilada en donde colocamos
la solución y se afora con la misma. A continuación, procedemos a preparar la solución
madre en 50 ppm Ca en un balón de aforo de 25 mL. Con ayuda de un micropipeta tomamos
1.25 mL de Ca. Dentro de un balón de aforo de 25 mL pusimos los 1.25 de Ca. Aforamos en
el balón de aforo con ácido nítrico.
La preparación para la digestión de las muestras. Se utilizará una balanza analítica y se
colocaran los tubos de digestión, pesamos dos muestras de 1g de emulsión de Scott dentro de
los tubos con una pipeta se toma 10 mL de HNO3 para agregar a los tubos que contienen la
emulsión ponemos las muestras cerradas en el microondas durante una hora. Se deja reposar
una vez sacado del microondas.
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Se preparan los estándares y se determina el volumen que hay en las distintas

concentraciones: 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 5 ppm. Dentro de los balones de aforo de 25
ml colocamos: 0,25 ml, 0,5 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2 ml, 2,5 ml de la solución madre de Calcio, por
lo tanto se afora todos los estandartes con la solución preparada de ácido nítrico al 5% Se
codifica y se obtiene cada una de las muestras las cuales se realizará la lectura en el equipo de
absorción atómica, además en la preparación del equipo que nos dará la lectura, se procede a
arrancar el equipo de absorción atómica. Hacemos una verificación de la presión del aire y
acetileno, ajustamos el flujo de cada uno de los antes mencionados. Se utiliza la lámpara de
cátodo hueco de calcio dentro del equipo y se utiliza la corriente indicada por el fabricante.
Se espera hasta que estabilice la corriente de una de las lámparas durante un lapso de tiempo.
Se debe ajustar la posición del quemador, en donde aspiramos un blanco, también se debe
ajustar la velocidad de aspiración del nebulizador para obtener la máxima absorbancia
posible. Por último se procede el análisis de calcio de los estandartes, el blanco de la muestra
y la muestra en el equipo de absorción atómica.

3. RESULTADOS:
a. Preparación de la solución madre
Tabla 3.1
V1 V2 C1 C2

? 25 ml 1000 ppm 50 ppm

𝐶2 * 𝑉2
𝑉1 = 𝐶1
50 𝑝𝑝𝑚* 25 𝑚𝑙
𝑉1 = 1000 𝑝𝑝𝑚
= 1, 25 𝑚𝑙

b. Preparación de las diferentes estándares

Tabla 3.2
Estándar ppm/ mg/L ml μl

a. 0.5 ppm 0.25 ml 250 μl

b. 1 ppm 0.5 ml 500 μl

c. 2 ppm 1 ml 1000 μl

d. 3 ppm 1.5 ml 1500 μl

e. 5 ppm 2.5 ml 2500 μl

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𝐶2 * 𝑉2
a. 𝑉1 = 𝐶1
0.5 𝑝𝑝𝑚 * 25 𝑚𝑙
𝑉1 = 50 𝑝𝑝𝑚
= 0, 25 𝑚𝑙 = 250 ul

𝐶2 * 𝑉2
b. 𝑉1 = 𝐶1
1 𝑝𝑝𝑚 * 25 𝑚𝑙
𝑉1 = 50 𝑝𝑝𝑚
= 0, 5 𝑚𝑙 =500 ul

𝐶2 * 𝑉2
c. 𝑉1 = 𝐶1
2 𝑝𝑝𝑚 * 25 𝑚𝑙
𝑉1 = 50 𝑝𝑝𝑚
= 1 𝑚𝑙 = 1000 ul

𝐶2 * 𝑉2
d. 𝑉1 = 𝐶1
3 𝑝𝑝𝑚 * 25 𝑚𝑙
𝑉1 = 50 𝑝𝑝𝑚
= 1. 5 𝑚𝑙 = 1500 ul

𝐶2 * 𝑉2
e. 𝑉1 = 𝐶1
5𝑝𝑝𝑚 * 25 𝑚𝑙
𝑉1 = 50 𝑝𝑝𝑚
= 2. 5 𝑚𝑙 = 2500 ul

c. Preparar 250 ml de ácido nítrico al 5%

Tabla 3.3
V1 V2 C1 C2

? 250 ml 69% 5%

𝐶2 * 𝑉2
𝑉1 = 𝐶1
5 % * 250 𝑚𝑙
𝑉1 = 69 %
= 18, 11 𝑚𝑙

d. Curva de calibración

Tabla 3.4
Absorbancia (Abs) Concentración mg/ L

0.0000 0

0.0629 0.5

0.1092 1.0

0.1962 2.0
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0.2675 3.0

0.4157 5.0

4. DISCUSIÓN:

Para preparar la solución madre usamos la fórmula de las concentraciones,

despejamos en volumen uno, se multiplica los 50 ppm por los 25 ml, dividiéndolos
para 1000 ppm, dando un resultado de 1,25 ml de Ca.

Preparamos también todos los estándares de las diferentes disoluciones usando la

fórmula de las concentraciones, calculando en volumen en ml para luego convertirlos
en ul, siendo de 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 5 ppm, con valores respectivamente
de 250 ul, 500 ul, 1000 ul, 1500 ul y 2500 ul. Multiplicando todos los ppm por 25 ml ,
dividiendo para 50 ppm.

El siguiente valor de 18,11 ml, el cual se obtuvo multiplicando el 5% por 250 ml

diviendolo para 69% , con el fin de ser el blanco de 0 para no tener sustancias
interferentes en la muestra
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Por último hicimos la curva de calibración que fue con ayuda del equipo de absorción
atómica donde observamos la concentración y la absorbancia, con espectrometría con
el fin de determinar las concentraciones químicas a través de la luz.

La curva de calibración es un gráfico estándar que muestra el cambio en la respuesta

de un instrumento analítico a diferentes concentraciones del analito. El analito es la
sustancia en la que necesitamos encontrar la concentración. La absorbancia es la
respuesta de un espectrofotómetro a la concentración de una muestra. Se mide la
cantidad de luz que absorbe la muestra. Este valor depende de la cantidad y naturaleza
del compuesto presente en la muestra (González, 2018).

5. CONCLUSIONES:
- Pudimos determinar cómo se clasifican las emulsiones en este caso la
emulsión de muestra, se verificó que la viscosidad cambia a diferentes
temperaturas, ya que a la muestra se la mezcló con otra sustancia para poder
obtener los resultados mencionados.
- De acuerdo a la curva de calibración de acuerdo a la absorbancia al 0, 0629
obtenemos una concentración al 0.5, así mismo en la absorbancia de 0.1092
obtenemos 1.0mg/L, absorbancia al 0,1962 obtenemos 2.0 mg/L, absorbancia
de 0.2675 obtenemos 3.0 mg/L, y absorbancia al 0.4157 obtenemos 5.0 mg/L,
dándonos resultados muy acertados para nuestra práctica.
- Para concluir, en la curva de calibrado se pudo observar la absorbancia de la
emulsión en donde nos da una detección en función a la concentración del
analito dándonos un resultado demasiado satisfactorio, en donde las
concentraciones específicas de la muestra en este caso la emulsión y también
nos ayudó a la determinación de sus elementos químicos.

6. ANEXOS
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7. BIBLIOGRAFÍA:
- González Velasco, J. (2018, septiembre). Electrocromismo. ResearchGate.

https://www.researchgate.net/figure/Figura-IV5-Representacion-grafica-del-es

pectro-de-absorbancia-de-una-pelicula-de_fig5_322332426

- López, H., Oropeza, I., & Betancourt, C. (2017). Determinación de la

concentración de calcio, magnesio y potasio en leche líquida en tres marcas

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comerciales, empleando la técnica de espectroscopia atómica. Revista de

Investigación, 41(90), 120-133.