EFECTO DEL PRECURSOR EN EL PROCESO DE DEPOSICIÓN QUÍMICA DE VAPOR

Y PIROLISIS SOBRE LAS PROPIEDADES ESTRUCTURALES DE NANOTUBOS DE

CARBONO MULTICAPA
INTRODUCCIÓN
Años atrás los polímeros se consideraban como una de las mejores opciones para reemplazar
otros materiales (metales y cerámicos), debido originalmente a sus propiedades fisicoquímicas y
bajo costo, en la actualidad se ha convertido en un problema ambiental debido a las malas
prácticas de disposición final. [1,2]. Los productos de valor agregado como los nanotubos de
carbono (CNTs) es imperativo para la sostenibilidad ambiental y se presentan como una de las
mejores opciones en la actualidad para reciclar los materiales poliméricos más comunes. [3]. Como
polietileno (PE), Polipropileno (PP), Poliestireno (PS), Polimetilmetacrilato (PMMA), tereftalato de
polietileno (PET), y nylon 6. [2.4].

Desde el año de 1991 en que fueron descubiertos los nanotubos de carbono por Sumio Iijima, han
sido ampliamente estudiados por sus propiedades únicas de mayor superficie, termomecánicas y
eléctricas que le dan una alta conductividad a una infinidad de materiales. Que son utilizados para
aplicaciones biomédicas, electrónica y aeroespaciales. [5,6,7]. Hoy en día se han investigados
varios métodos de síntesis para la obtención de nanotubos de carbono. Entre los métodos que
podemos citar se encuentra: arco de descarga eléctrica, ablación o erosión láser, pirólisis de
hidrocarburos y la deposición química en fase vapor (CVD por sus siglas en ingles). [8, 9]. El
método de síntesis de nanotubos de Carbono más empleado es el CVD, porque presenta ventajas
de bajo costo, alto rendimiento y flexibilidad para ser empleado a escala industrial. Diversos
trabajos de investigación sugieren el uso de esta técnica debido a que es posible la combinación
del uso de los diferentes precursores y catalizadores. [10]. Debido a lo anterior, varias
investigaciones se han enfocado a la utilización de residuos plásticos para generar nuevos
materiales con mejores propiedades que el plástico reciclado. Se pueden citar como ejemplo las
investigaciones de Polietileno Lineal de baja densidad [11], y Polipropileno (PP). [12].

El presente trabajo de investigación tiene como finalidad comparar la síntesis de obtención de

Nanoestructuras de Carbono a escala de laboratorio empleando el Proceso de Deposición Química
de Vapor (CVD) y el proceso Pirólisis usando como precursor: PET, PP y el Nylon 6 reciclado.
Empleando también dos diferentes catalizadores durante ambas síntesis: Óxido de níquel II (NiO)
y Óxido de cobalto II (CoO).

Checar

METODOLOGÍA

I. Síntesis de catalizadores

Se realizó la síntesis del catalizador NiO con la mezcla de 1 parte de Ni(NO3)2 con 5 partes de
urea en un mortero de ágata, la mezcla se colocó́ en la mufla con un calentamiento lento de 200 a
600°C para evitar derrames de la muestra. Posteriormente se trituró nuevamente en el mortero de
ágata.

II. Proceso de deposición química de vapor (CVD)

La síntesis de nanotubos de carbono mediante el proceso de CVD se llevó a cabo de la siguiente

manera: En el primer horno se colocó el plástico precursor, ya sea PP, PET o nylon 6 y se calentó
a 400ºC. Una vez que se generaron los vapores de descomposición del plástico, se transportaron
los vapores al segundo horno del reactor que contiene el catalizador en una placa de cuarzo. Este
procedimiento se realizó en atmósfera de nitrógeno durante 15 minutos para crear una atmosfera
inerte, se cerró́ el flujo de nitrógeno e inmediatamente después se abrió el flujo de H 2 hasta que el
reactor llegó a una temperatura de 800°C y se mantuvo durante 40 minutos, al finalizar este tiempo
se cerró el flujo de H2 y se bajó la temperatura del rector de 800°C a 350°C, esta temperatura se
mantuvo por 15 minutos, al finalizar los 15 minutos se cerraron todas las válvulas y se apagó el
reactor. En la Figura 1 se representa el esquema de la síntesis descrita.

T= 400 °C T= 800 °C

N2 o H2

Precursor de plástico Catalizador de NiO en un

en un cuarzo soporte de cuarzo

Figura 1. Esquema de la síntesis de nanotubos de carbono por el proceso CVD

III. Proceso pirólisis

Para la síntesis de Nanotubos de Carbono por el método de pirólisis, se realizó un mezclado previo
del plástico, NiO y montmorilonita orgánica (OMMT). En un reactor de acero inoxidable de 50 ml
fueron adicionadas las cantidades de plástico/NiO/OMMT y la temperatura ideal para el mezclado,
al llegar a esta temperatura se realizó́ el mezclado a 50 rpm durante 15 minutos.

Posteriormente, la mezcla se depositó en un portamuestras de cuarzo, se introdujo en uno de los

hornos del reactor utilizado en el proceso CVD y se calentó a 800 ºC durante 12 horas. Las
cantidades utilizadas fueron: Ny6/NiO-Pirólisis (3.749 g), PP/NiO-Pirólisis (5.280 g), PET/NiO-
Pirólisis (5.526 g), Ny6/CoO-Pirólisis (3.946 g), PP/CoO-Pirólisis (6.191 g) y PET/CoO-Pirólisis
(5.526 g).

IV. Proceso de lavado y secado de los nanotubos de carbono

Las muestras que se obtuvieron en el proceso CVD y pirolisis fueron sometidas a un método de
purificación para eliminar estructuras amorfas o impurezas que se pudieran encontrar. Este
proceso se llevó́ a cabo en dos etapas:

I. En la primera etapa se agregó la muestra en una solución de HCl 1N y se agitó durante

3 h en baño ultrasónico. Después se centrifugó a 3500 rpm durante 5 min. Y finalmente
se lavó continuamente con agua desionizada y después con acetona. El sólido
obtenido se secó en una mufla en un rango de 50 – 60 ºC por 1 h.
II. En la segunda etapa se mezcló la muestra en una solución de HNO 3 1N y siguió el
procedimiento de la etapa 1 de agitación en baño ultrasónico, centrifugación, lavado,
secado y finalmente el envasado y la caracterización.

Falta
Bibliografía
[1] M. Martínez López, G. Martínez Becerra, R. Salgado Delgado, O. Gencel, Recycling
polypropylene and polyethylene wastes in production of polyester based polymer mortars,
Construction and Building Materials, 274 (2021) 121487.
[2] A. Dorigato, Recycling of polymer blends, Advanced industrial and Enginnering
Polymer Research, 1 (2021) 1-45.
[3] H. U. Modekwe, M. Mamo, K. O. Doramola, Synthesis of bimetallic NiMo/MgO catalyst
for catalytic conversión of waste plastics (polypropylene) to carbón nanotubes (CNTs) via
chemical vapour deposition method, Materials Today: Proceedings, 30 (2020) 30.
[4] N. Arnaiz Arnaiz, Reciclaje de polímeros mediante la producción de materiales de alto
valor añadido, Tesis de Doctorado, Universidad de Alicante, 2014.
[5] B. V. Basheer, J. J. George, S. Siengchin, J. Parameswaranpillai, Polymer grafted
carbón nanotubes-Synthesis, properties, and aplications: A review, Nano-Structure &
Nano-Objects, 22 (2020) 1004229.
[6] E. A. Burakova, T. P. Dyachkova, A. V. Rukhov, E. N. Tugolukov, E. N. Galunin, A. G.
Tkachev, A. A. Basheer, I. ali., Novel and economic method of carbón nanotubes
synthesis on a nickel magnesium oxide catalyst using microwave radiation, Journal of
Molecular Liquids, 253 (2018) 340-346.
[7] L. M. Hoyos Palacio, D. P. Cuesta Castro, I. C. Ortiz Trujillo, L. E. Botero Palacio, B. J.
Galeano Upegui, N. J. Escobar Moara, J. A. Carlos Cornelio, Compounds of carbón
nanotubes decorated with silver nanoparticles via in-situ chemical vapor deposition (CVD),
J Mater Res Technol, 8 (2019) 5893-5898.
[8] F. N. Broncano Cabezas, D. A. Villegas Paredes, Síntesis de nanotubos de carbono de
alto rendimiento mediante el control de parámetros físicos-químicos, Tesis de
Licenciatura, Escuela Superior Politécnica de Chimborazo, 2018.
[9] J. A. Jiménez Rodríguez, V. Arana Sosa, A. Franco, Síntesis de nanotubos de carbono
multicapa sobre sustratos metálicos por el método de depósito químico de vapores: no
todos los nanotubos son iguales*, Mundo Nano, 10 (2017) 93-108.
[10] J. D. J. Contreras Navarrete, Obtención y caracterización de un material compuesto a
partir de Nanotubos de carbono multicapa y Policaprolactama, Tesis de Doctorado,
Universidad Michoacana de San Nicolás de Higalgo, 2019.
[11] S. Shi, L. Wang, Y. Pan, C. Liu, X. Liu, Y. Li, J. Zhang, G. Zheng, Z. Guo, Remarkably
Strengtthened microinjection molded linear low-density polyethylene (LLDPE) via multi-
walled carbón nanotubes derived nanohybred shish-kebab structure, Composites Part B,
167 (2019) 362-369.
[12] A. A. Aboul Enein, A. E. Awadallah, Production of nanostructure carbón materials via
non-oxidative termal degradation of real polypropylene waste plastic using La 2O3
supported Ni and Ni-Cu catalysts, polymer Degradation and Stability, 167 (2019) 157-169.