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UNIVERSIDAD DE LA GUAJIRA
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA: INGENIERIA AMBIENTAL
PROFESOR: FERNANDO LUIS CASTRO ECHAVEZ
AIGNATURA: CALIDAD DE AGUA
PRÁCTICA 5
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
Los análisis de sólidos son importantes para controlar los procesos de tratamiento
de aguas y aguas residuales y evaluar el cumplimiento de los requisitos
reglamentarios (APHA et al., 2017), especialmente cuando se van a realizar
vertimientos a los acuíferos y cuerpos de aguas naturales que generalmente son
utilizados como receptores.
Sólidos fijos (SF) es el nombre dado a los sólidos totales, suspendidos o disueltos
que quedan en una muestra después del secado durante un tiempo determinado a
una temperatura específica. Las determinaciones de sólidos fijos (SF) y volátiles
(SV) no distinguen con precisión entre materia inorgánica y orgánica porque
algunos compuestos inorgánicos pueden perderse durante el secado. La materia
orgánica se puede caracterizar mejor mediante los métodos de carbono orgánico
total (COT), demanda bioquímica de oxígeno (DBO) y demanda química de oxígeno
(DQO) (APHA et al., 2017).
Sólidos volátiles (SV) es el término utilizado para referirse los sólidos totales,
suspendidos o disueltos perdidos de una muestra después de la ignición durante
un tiempo específico a una temperatura específica (APHA et al., 2017).
Los sólidos son determinados básicamente por análisis gravimétrico (Figura 1), a
excepción de los sólidos sedimentables (análisis volumétrico en conos Imhoff). Los
ST y SST son determinados por secado a 103-105°C, mientras que los SDT se
analizan a 180°C. Los SF y SV son diferenciados por calcinación de la muestra a
550°C en una mufla.
Tenga especial cuidado con las muestras viscosas, que pueden arrastrar aire
durante la mezcla y pueden ser difíciles de transferir en volúmenes precisos.
Además, tenga especial cuidado con las muestras con altos niveles de sólidos
disueltos, que son difíciles de enjuagar completamente durante la filtración Tenga
especial cuidado con las muestras viscosas, que pueden arrastrar aire durante la
mezcla y pueden ser difíciles de transferir en volúmenes precisos. Además, tenga
especial cuidado con las muestras con altos niveles de sólidos disueltos, que son
difíciles de enjuagar completamente durante la filtración (APHA et al., 2017).
Dado que los sólidos disueltos totales (SDT) y los sólidos suspendidos totales (SST)
son fracciones diferentes de la misma muestra que se analiza, el aparato y las
técnicas de enjuague utilizadas pueden afectar negativamente los resultados de
SST y/o SDT. Para evitar esto, tenga cuidado de evitar que la fracción SDT migre
hacia el borde sin enjuague del filtro debajo del embudo y retenga el peso "SST". Si
se sospecha esto, investigue la efectividad del sello del aparato de filtro y/o
considere enjuagues adicionales (APHA et al., 2017).
Los resultados para residuos ricos en aceite y grasa pueden ser cuestionables
debido a la dificultad que supone el secado a peso constante en un tiempo
razonable.
Si usa una pipeta para medir y transferir muestras, coloque la punta de la pipeta
en el centro (profundidad y ancho) del recipiente bien mezclado. Si usa una placa
de agitación magnética y una barra de agitación, ajuste la velocidad para cortar
partículas más grandes y mezcle la muestra a un tamaño de partícula más
uniforme; luego pipetee la muestra desde la mitad de la profundidad hasta la mitad
entre la pared del recipiente y el vórtice. La fuerza centrífuga puede separar
partículas de diferentes tamaños y densidades, lo que resulta en una precisión
deficiente cuando varía el punto de extracción de la muestra. Evite usar un agitador
magnético con muestras que contengan partículas magnéticas. Cuando utilice un
cilindro graduado, transfiera las muestras al cilindro inmediatamente después de
agitarlas o agitarlas para evitar la sedimentación de los sólidos de la muestra (APHA
et al., 2017).
Los residuos secados a 180 ± 2 °C perderán casi toda el agua ocluida. Puede
permanecer un poco de agua de cristalización, especialmente cuando hay sulfatos.
La materia orgánica puede perderse por volatilización, pero no desaparece por
completo. La conversión de bicarbonatos en carbonatos produce pérdida de CO 2 y
Los análisis realizados con algún propósito especial pueden exigir una desviación
de los procedimientos establecidos para incluir un componente no habitual en los
sólidos medidos. Cualesquiera que sean las variaciones técnicas que se
introduzcan, estas deben registrarse y presentarse con los resultados (APHA et al.,
2017).
MATERIALES Y REACTIVOS
Agua destilada.
Balanza analítica.
Cápsulas de aluminio.
Cilindros graduados de 50, 250 y 500 mL.
Cono Imhoff de 1 L.
Crisoles de porcelana.
Desecador provisto de sílica-gel anhidra.
Equipo de filtración al vacío.
Estufa para ser utilizada a 103-105 y 180°C.
Filtros de fibra de vidrio de 45-55 mm de diámetro y 2,0 μm de tamaño de
poro.
Papel absorbente.
Pinzas de metal para crisoles.
Pinzas metálicas para los filtros y las cápsulas.
Varillas de vidrio.
PROCEDIMIENTO
(𝑷𝟐 − 𝑷𝟏 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:
c. Transferir a un desecador, dejar enfriar por 15 min (para SST: 103-105 °C)
o por 30 min (para SSF y SSV: 550 °C) y pesar el filtro.
d. Repetir los ciclos de secado, enfriamiento y pesado hasta obtener un peso
constante (± 0,5 mg de variación entre pesadas consecutivas). Sea este valor
P3.
e. Colocar el filtro en el equipo de filtración con ayuda de una pinza.
f. Agitar la muestra y medir con ayuda de un cilindro graduado de 50 mL un
volumen adecuado (Ej. agua turbia: 25 mL, agua clara: 50 mL), que
proporcione un residuo final entre 2,5 y 200 mg.
g. Encender la bomba de vacío y filtrar el volumen de muestra medido. El
período de filtración no debe exceder los 10 min. Mantener la succión hasta
eliminar toda traza de líquido.
h. Apagar la bomba de vacío.
i. Separar cuidadosamente la parte superior del equipo de filtración y retirar
el filtro con ayuda de una pinza. Conservar el filtrado si requiere determinar
SD (Actividad 3).
j. Colocar el filtro, con ayuda de una pinza, dentro de la cápsula de aluminio
respectiva.
k. Introducir la cápsula que contiene el filtro dentro de una estufa y secar a
103-105 °C por 1 h.
l. Transferir a un desecador con ayuda de una pinza, dejar enfriar por 15 min
y pesar el filtro.
m. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento y pesado hasta peso constante. Sea
este valor P4. Si requiere determinar SSF y SSV, conservar el residuo seco
del filtro y continuar en el paso o.
(𝑷𝟒 − 𝑷𝟑 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒔𝒖𝒔𝒑𝒆𝒏𝒅𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:
(𝑷𝟓 − 𝑷𝟑 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒔𝒖𝒔𝒑𝒆𝒏𝒅𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒇𝒊𝒋𝒐𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
(𝑷𝟒 − 𝑷𝟓 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒔𝒖𝒔𝒑𝒆𝒏𝒅𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒗𝒐𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒆𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:
(𝑷𝟕 − 𝑷𝟔 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒅𝒊𝒔𝒖𝒆𝒍𝒕𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:
p. Someter a ignición el residuo seco del crisol dentro de una mufla a 550 °C por
15 min. Evite posibles quemaduras.
q. Transferir a un desecador con ayuda de una pinza, dejar enfriar por 30 min y
pesar el crisol.
r. Repetir el ciclo de ignición, enfriamiento y pesado hasta peso constante. Sea
este valor P8.
s. Calcular la concentración de SDF y SDV utilizando las siguientes ecuaciones:
(𝑷𝟖 − 𝑷𝟔 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒅𝒊𝒔𝒖𝒆𝒍𝒕𝒐𝒔 𝒇𝒊𝒋𝒐𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
(𝑷𝟕 − 𝑷𝟖 ) 𝒙 𝟏𝟎𝟔
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒅𝒊𝒔𝒖𝒆𝒍𝒕𝒐𝒔 𝒗𝒐𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒆𝒔 (𝒎𝒈⁄𝑳) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:
CUESTIONARIO
d. ¿Cuáles son los factores que afectan la distinción entre sólidos disueltos y
sólidos suspendidos?
e. ¿Qué tipo de material forma parte de los sólidos volátiles y de los sólidos
fijos en las aguas?
n. ¿Por qué son de interés en el control de la calidad del agua cada uno de los
siguientes análisis?
BIBLIOGRAFÍA
APHA, AWWA and WEF. (2017). Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater, 23rd edition. Washington, D.C. 1546 p.
SAWYER, C.N., McCARTY, P.L. & PARKIN, G.F. (2003). Chemistry for
environmental engineering and science. 5th Edition. Ed. Mc Graw Hill. 768 p.