ANÁLISIS GRAVIMETRÍCO

León Daniela
Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE
Gdleon1@espe.edu.ec
NRC: 2292

I. OBJETIVO GENERAL

Determinar los carbonatos y alcalinidad de agua de guitig obtenida en la Universidad de

las Fuerzas Armadas “ESPE” mediante el análisis de dicha muestra.

II. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a. Profundizar y comprender de mejor manera el tema de titulación ácido -base.
b. Emplear el método de titulación con HCl en una muestra de agua con el indicador
fenolftaleína.
c. Utilizar correctamente los instrumentos para volumetría.
d. Realizar los cálculos pertinentes para la elaboración del acido HCl y conocer la
cantidad de carbonatos en la muestra.

III. MARCO TEÓRICO

Alcalinidad
La alcalinidad se define en forma operacional como la capacidad de una soluciónpara
neutralizar un ácido. Evita que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado
básico o ácido. La alcalinidad estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7.
Sin embargo, cuando la acidez es alta en el agua la alcalinidad disminuye, puede causar
condiciones dañinas para la vida acuática.

En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato

equivalente del calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de
alcalinidad; alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidróxido. La alcalinidad se
expresa mediante la siguiente ecuación:

𝐴×𝑁×50×1000
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (5)

En donde:
A: volumen del ácido consumido
N: concentración:
50 y 1000: factores de dilución
Existe una relación entre la alcalinidad, el pH y los iones presentes:
 Figura N° 1: Alcalinidad
Fuente: https://www.google.com.ec/search?q=alcalinidad&source

A. Volumetría
Método de análisis que consiste en la medida precisadel volumen de un reactivo en
disolución de concentración perfectamente conocida que reacciona
estequiométricamente con el analito contenido en la muestra disuelta. De acuerdo con
(Harvey, 2002), los métodos volumétricos se clasifican en cuatro grupos según el tipo
de reacción implicada. Estos grupos son las valoraciones ácido-base, en las que un ácido
o base, el agente valorante, reacciona con un analito que es una base o un ácido; las
valoraciones complexométricas en las que intervine una reacción de compleación metal-
ligando, las valoraciones redox, en las que el agente valorante es un agente oxidante o
reductor y las valoraciones de precipitación, en las que el analito y el agente valorante
reaccionan para formar un precipitado.

En la volumetría, se añade lentamente la disolución valorante (patrón) desde una bureta

a una disolución de analito, situada en el Erlenmeyer, hasta que se completa la reacción
entre los dos, como se indica en la figura:

a. Agente valorante
Reactivo añadido a una disolución que contiene al analito y cuyo volumen proporciona
la señal.

B. Puntos de equivalencia y puntos finales

Para que una valoración sea exacta es necesario añadir una cantidad
estequiométricamente equivalente de agente valorante a la disolución en la que se
encuentra el analito, a esta mezcla se conoce como punto de equivalencia. Para
determinar la cantidad de moles de agente valorante se utiliza la siguiente ecuación:

𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑉𝑒𝑞 × 𝐶𝑔 (1)

En donde Veq hace referencia al producto del volumen del punto de equivalencia y Cg es
la concentración del agente valorante.

En la mayoría de las valoraciones no suelen existir signos evidentes de que se haya

alcanzado el equilibrio, en su lugar, el agente valorante deja de añadirse cuando se
alcanza un punto final elegido previamente. Este punto final viene indicado por un
cambio de coloración de una sustancia que se añade a la disolución que contiene al
analito.

a. Indicadores
El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y
el indicador. Los indicadores más usados son los indicadores de pH como, por ejemplo,
el rojo de metilo, fenolftaleína, entre otros. A continuación, se encuentra una tabla que
hace referencia a los indicadores:

Tabla N°1: Indicador de Fenolftaleína

b. Error de valoración
Dicho error es un error sistemático del método se calcula mediante la siguiente
ecuación:

𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑣𝑝𝑓 − 𝑣𝑝𝑒𝑞 (2)

En donde vpf es el volumen del punto final y vpeq es el volumen del punto de
equivalencia. Si los volúmenes del punto final y del punto de equivalencia son muy
parecidos, el error de valoración será insignificante podrá generarse sin problema.

C. Ácido y base
Ácido: toda sustancia que al disolverse en agua cede iones H+, capaz de ceder protones.
Base: toda sustancia que al disolverse en agua cede iones OH, capaz de aceptar
protones. Esto se representa por la siguiente ecuación:

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 1 → 𝐵𝑎𝑠𝑒 1 + 𝐻

Los protones no pueden existir libres en disolución. La reacción sólo tiene lugar si hay
otra sustancia capaz de aceptarlos:

𝐵𝑎𝑠𝑒 2 + 𝐻+ → Á𝑐𝑖𝑑𝑜 2

La ecuación estequiométrica del proceso ácido-base real se obtiene combinando las dos
ecuaciones anteriores.
Á𝑐𝑖𝑑𝑜 1 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 2 → 𝐵𝑎𝑠𝑒 1 + Á𝑐𝑖𝑑𝑜 2

A los sistemas Ácido1/Base1 y Ácido2/Base2 se les denomina pares ácido-base

conjugados. “Una reacción ácido-base es un proceso de transferencia de protones entre
dos pares conjugados. Según el sistema de Brönsted-Lowry, la fortaleza de un ácido se
mide por sus tendencias a donar un protón, mientras que la de una base se mide por su
tendencia a aceptar un protón”. (Rosales, 2013)

D. Titulación
La titulación es un método estándar de laboratorio para los análisis químicos que puede
ser utilizado para determinar la concentración de un reactivo conocido o analito. El
éxito de la titulación dependerá de la buena elección del valorante e indicador para el
analito en cuestión. Esta selección deberá estar fundamentada en varios factores:

• Se debe conocer la reacción de titulación que ocurre.

• Esta reacción debería tener una constante de equilibrio muy grande (idealmente
infinita).
• El valorante debe tener alta selectividad, es decir reaccionar solamente con el
analito

En este proceso, una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se

agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene
cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de
coloración en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente
ecuación de la titulación:

𝑁𝐴 𝑉𝐴 = 𝑁𝐵 𝑉𝐵 (5)
En donde:
NA: concentración inicial
VA: volumen inicial
NB: concentración final
VB: concentración final

E. Normalidad
La concentración normal o normalidad se define como el número de equivalentes de
soluto por litro de solución. Está dada por la siguiente ecuación:

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
N= (6)
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales de seguridad Materiales Reactivos

Guantes de nitrilo Vasos de precipitación Carbonato de calcio

Gafas de seguridad Pipeta volumétrica de 25 Indicador Fenolftaleína
ml

Mandil de laboratorio Soporte Universal Rojo de metilo

Mascarilla Pera de succión Ácido Clorhídrico

Etiquetas Erlenmeyer de 100 ml

Bureta volumétrica

Tabla N°1: Materiales, equipos y reactivos.

Autora: Sheslly Pozo
 V. PROCEDIMIENTO
A. Preparación del HCl
1. Se tiene 0,02 M en un vaso de precitación.
2. Mediante la aplicación de las fórmulas químicas ya conocidas se calcula las
cantidades necesarias para la preparación del ácido.
3. Una vez obtenido el ácido se lo traslada a un frasco con su respectivo sello de
seguridad..
4. Se procede a utilizar el ácido HCl.

B. Armado de soporte universal

5. Con el fin de realizar la titulación se procede a sacar la vara enroscada en el

soporte universal.
6. Posicionar las pinzas para bureta a una altura considerables, `posteriormente se
envasa la cantidad previamente obtenida de HCl en la bureta.
7. Colocar la bureta en las pinzas previamente colocadas las mismas que deberán
tener un espacio para ubicar en la base el matraz Erlenmeyer con la solución
previamente preparada.
8. Se procede a colocar el imán en el matraz Erlenmeyer.
9. Abrimos la llave de la bureta dejando caer el titulante en la solución observando
poco a poco el cambio de color que presenta.

C. Titulación con HCl muestra de agua con indicador fenolftaleína

1. Con ayuda de una pipeta volumétrica obtener 100 ml de muestra de agua.

2. Poner la muestra de 100 ml en un vaso de Erlenmeyer.
3. Agregar 15 gotas del indicador fenolftaleína en la muestra.
4. Como no se observa ningún cambio, se adicionó 5 gotas de rojo de metileno.
5. La muestra adquirió un color amarillento.
6. Se procede a posicionar en el soporte universal una bureta llena de HCl para
dejar caer gota a gota sobre la muestra de 100 ml.
7. Abrir cuidadosamente la llave de la bureta dejando caer el titulante en la
solución observando poco a poco el cambio de color que presenta.
8. La muestra presenta un color fuxcia fuerte

DATOS EXPERIMENTALES
 100 ml de una muestra de agua de guitig obtenida en la Universidad.
Alcalinidad
𝐸𝑞
Método: Titulación de HCL 0,02 N=0,02 𝑙

Indicador: Rojo de metilo ( 5 gotas)

Numero de equivalentes químicos de CaCO3:
2Eq
Peso Molecular de CaCO3=100 g/mol
Volumen del titulante utilizado = 90 ml
 Volumen de la muestra de agua = 100 ml

CALCULOS
A. Preparar una solución de 100 ml a 0,02N de HCl

𝑀 =𝑛×𝑁
𝑀 = 1 × 0,02 = 0,02
#𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑀=
𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑔
𝑀=
𝑃𝑚 × 𝐿
𝑔 = 𝑀 × 𝑃𝑚 × 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑔 = 0,02 × 36,5 × 0,1𝐿
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑔 = 0,073𝑔

𝒈
𝒅𝑯𝑪𝒍 = 𝟏, 𝟏𝟗
𝒄𝒎𝟑
𝑚
𝑑=
𝑉
𝑚
𝑉=
𝑑
0,073𝑔
𝑉=
1,19𝑔/𝑐𝑚3
𝑉 = 0,06134𝑐𝑚3

0,06134𝑐𝑚3 37%
𝑥 100%
𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟐𝟔𝟗𝟓𝟖 𝒄𝒎𝟑

B. Calculo de la concentración final de la muestra

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2
𝐶1 × 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2
0,02𝑁 × 10𝑚𝑙
𝐶2 =
90 𝑚𝑙
 𝐶2 = 0,0022𝑁

C. Cantidad de carbonatos

𝑛°𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑛°𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙

𝑚
= (𝑉 ∗ 𝑁)𝐻𝐶𝑙
𝑀/𝑣𝑎𝑙

𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 0.01 ∗ 0.02 ∗ 106 ∗ 1

𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 0.0212 𝑔

D. Alcalinidad
𝐸𝑞 100𝑔 1000
90𝑚𝑙 ∗ 0,02 ∗ 2𝑒𝑞 ∗ 10
𝑙
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 =
100𝑚𝑙

𝑚𝑔
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 90
𝑙

RESULTADOS
 Después de los cálculos realizados y aplicando la fórmula de la alcalinidad
antes mencionada se obtuvo que 90mg/l de HCL son necesarios para que el pH
llegue a un valor de 5,1.
DISCUSION
 Al momento de una práctica de laboratorio, es muy importante, que el equipo e
indumentaria usados por el investigador a cargo sea el adecuado, para llevar a
cabo un proyecto con una excelencia y calidad elevada, sin embargo, lo que en
ello debe prevalecer es la seguridad del investigador, por lo que el mismo debe
llevar una vestimenta adecuada y ser muy cauto con todas las acciones a realizar.
CONCLUSIONES

 Mediante el análisis de la muestra se determinó la concentración final de la

muestra a 0,022g y la cantidad de carbonatos en dicha muestra es de 0,00212g.
 La determinación de carbonatos en una muestra es útil para estimar el nivel de
alcalinidad de aguas que pueden producir algunos fertilizantes al ser aplicados.
 En el caso de la alcalinidad se puede concluir que es necesario agregar 90mg/l
de HCL para que el pH sea de 5,1
  Mediante los cáculos correspondientes de alcalinidad, determinamos que un
agua alcalina ayuda a regular la temperatura corporal, facilita la digestión, ayuda
al correcto estado del organismo, por lo cual es beneficioso para la salud.
RECOMENDACIONES
A. Recomendaciones generales de laboratorio

Siempre llevar los materiales adecuados para la práctica como: guantes,

gafas de protección, mascarilla, mandil.
 Realizar las reacciones de los ácidos con la supervisión del docente.
 Manejar los reactivos con el debido cuidado y dentro del área de trabajo
de los reactivos.
 Todos los reactivos utilizados tapar adecuadamente y etiquetar para
evitar confusiones.
B. Recomendaciones con respecto a la practica
 Tener conocimientos previos del tema.
 Realizar la titulación de una manera precisa para evitar errores y la
repetición de la práctica.
BIBLIOGRAFÍA
Harvey, D. (2002). Química Analítica Moderna. Madrid: Mc Graw Hill.
González, C. (11 de Febrero de 2010). Recuperado el 11 de enero de 2018, de
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
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Ideam, L. d. (07 de 1997). Laboratorio de Química Ambiental Ideam. Recuperado el 02
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Luzardo, M. (13 de Noviembre de 2011). Química Analítica para Ingenieros Químicos.
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de 2017, de Fundamentos de química-práctica:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica7.pdf
ANEXOS
Anexo N°1: titulación con ácido HCL Anexo N°2: Agua con fenolftaleína

Anexo N°3: Bicarbonato de sodio Anexo N°4: Titulación ácido-base