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1. Objetivo General:
Determinar la concentración normal del ácido o base en los sistemas de titulación y estandarización,
mediante la aplicación de la ley de equivalencia química, para el cálculo de las concentraciones
normales promedios y las desviaciones estándar.
2. Objetivos específicos:
Calcular la concentración normal de la solución analito en el ensayo de titulación, mediante
la lectura del volumen consumido de la solución valorante.
Analizar los resultados obtenido del porcentaje de error y la desviación estándar del ensayo
de estandarización, para la identificación las posibles fuentes de error.
3. Marco teórico:
La volumetría, o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes consiste en determinar de
una solución de concentración conocida (solución valorada) que se requiere para la reacción
cuantitativa, con un volumen dado de solución de la sustancia en análisis[ CITATION Vog51 \l
21514 ].
Conociendo el volumen consumido de la solución valorante se calcula la concentración desconocida
de una sustancia problema o analito aplicando la ley de equivalencia química.
Existen distintos procedimientos de titulación/valoración que se pueden diferenciar según los tipos
de reacción química involucrada. Por ejemplo, la titulación redox, la titulación por precipitación y la
titulación ácido-base. La titulación ácido-base se fundamenta en la reacción de neutralización entre
un ácido y una base. Por medio de la titulación se obtiene una neutralización entre iones H + y OH-.
La ley de equivalencia química indica que números iguales de equivalentes gramos de dos sustancias
reaccionan exactamente entre sí, de modo que en una neutralización un H + neutraliza un OH-. De
esta manera, el volumen gastado del titulante contendrá el mismo número de equivalentes químicos
que el analito que se encuentra en la alícuota analizada[ CITATION UNL5 \l 21514 ].
La adición de la solución valorante se continúa hasta alcanzar el punto denominado punto final,
momento en el cual el número de equivalentes químicos de una sustancia, puede ser ácido o base,
se iguala al número de equivalentes químicos de la otra sustancia[CITATION Anó03 \l 21514 ]. El
punto final de la titulación ácido-base se reconoce de visualmente por medio de un cambio de color
característico dado por un indicador, que generalmente es una sustancia ácida o base débil que
indica la concentración hidrogeniones (pH) de las soluciones y por ende el punto final.
La curva de titulación es una gráfica del pH en función del volumen del valorante agregado, la forma
de la curva es característica para cada sistema de titulación ácido-base: ácido fuerte con base fuerte,
ácido débil con base fuerte y ácido fuerte con base débil[ CITATION Bro04 \l 21514 ].
Figura 1: Curvas de titulación de los sistemas a) ácido fuerte-base fuerte b) ácido débil- base fuerte c) ácido fuerte- base débil.
El sistema de titulación de un ácido fuerte con una base fuerte está determinado por la
concentración inicial del ácido fuerte. A medida que se agrega NaOH a la disolución de HCl en el
matraz Erlenmeyer, el H+ reacciona con el OH- para formar H2O. Los iones Na+ y Cl- tienen un efecto
despreciable en el pH. También al momento de agregar el hidróxido de sodio, pH de la solución
aumenta lentamente al principio y luego se produce un cambio abrupto en el pH cuando se está
acercando al punto de viraje
.
El sistema de titulación de un ácido débil con una base fuerte considera que el punto de equivalencia
es mayor que 7, porque el anión de la sal formada mediante la reacción de neutralización se forma
de una base débil. El sistema de titulación de un ácido fuerte con una base débil considera en cambio
que el punto de equivalencia es menor que 7.
Las disoluciones de las sustancias titulantes deben estar estandarizada, es decir que se debe conocer
con exactitud su concentración antes de emplearla como sustancia valorante. La estandarización se
realiza mediante una titulación con una cantidad de masa pesada de un estándar primario. Un patrón
primario debe poseer las siguientes características:
El patrón primario no debe tener propiedades higroscópicas.
Debe poseer un peso molecular elevado, de modo que los errores producto de la medición
de masa en la balanza sean mínimos.
El patrón primario debe ser fácil de disolver.
Debe ser estable a temperatura ambiente.
Debe poseer un alto grado de pureza.[ CITATION Vog51 \l 21514 ]
Informe Práctica N.- 2 Título: “Titulaciones ácido – base y estandarización”
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Paralelo: ------- Profesor: Ing. Luis Vaca
4. Medidas de Bioseguridad:
Mascarilla KN-95/ desechable.
Guantes de nitrilo.
Gafas protectoras.
Toma de temperatura a la entrada del Laboratorio.
Alcohol / Gel sanitizante a la entrada del Laboratorio.
Limpieza de zapatos cerrados con cloro a la entrada del Laboratorio.
Equipos:
Balanza analítica Boeco Germany
Balanza analítica Kern ALS
Plancha de calentamiento Cole-Parmer
pHmetro
Sorbona
Reactivos:
Fenolftaleína
Rojo de metilo
HCl 0.1 N
NaOH 0.1 N
NH3 0.1 N
Ácido acético
Na2CO3
KHC8H4O4
6. Procedimientos:
Titulaciones ácido-base: (Sistema AF-DB,AD-BF,AF-BD)
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7. Observaciones:
Sistema AF - BF:
El cambio de color es debido a la fenolftaleína que fue agregada al analito.
Al inicio el analito tiene una coloración transparente, al momento de comenzar a agregar la
el NaOH el tono transparente no se altera durante un tiempo hasta que alcanza un punto en
el que las gotas de la solución valorante hacen que perciban cambios temporarios de color
rosáceo en el matraz, hasta que finalmente se vira el indicador a un tono rosa-purpura
permanente.
Sistema AF - BD:
El cambio de color es debido al indicador rojo de metilo.
Al comenzar la titulación la solución analito (NH 3) es de color amarillo, mientras se titula el
color de la solución analito permanece inalterable hasta que alcanza un punto en el que al
caer gotas de la solución HCl comienza a cambiar el color temporalmente a un rojo débil.
Finalmente, el cambio de color rojo del indicador es permanente.
Mientras se está titulando se agita para homogeneizar la solución.
Sistema AD - BF:
El cambio de color va de transparente a violeta.
El cambio de color se presentar por la intervención del indicador fenolftaleína.
Antes de comenzar a titular y después de haber agregado el indicador, la solución analito es
transparente. Cuando se comienza a titular la solución se mantiene transparente hasta que
en un punto las gotas de NaOH provocan que cambie temporalmente la solución analito a
un color rosa. Luego el cambio de color rosa-púrpura se vuelve permanente.
HCl estandarizado:
El patrón primario empleado (Na2CO3) en la estandarización HCl es un sólido con partículas
finas.
En la titulación el cambio de color debido al indicador, Naranja de metilo, es de amarillo a
naranja.
Cuando se termina de titular, se procedió a calentar la muestra para observar si el cambio
de color fue permanente. En un grupo la solución estandarizada regresó al color amarillo así
que se tuvo que titular nuevamente.
NaOH estandarizado:
El patrón primario empleado (KHP) en la estandarización NaOH es un sólido con partículas
gruesas.
En la titulación el cambio de color es debido al indicador empleado (Fenolftaleína)
Antes de agregar el hidróxido de sodio a la solución por estandarizar, la solución es
transparente hasta cuando se termina de titular y adquiere un tono rosáceo-púrpura.
8. Tabla de datos:
Informe Práctica N.- 2 Título: “Titulaciones ácido – base y estandarización”
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Tabla 3: Datos experimentales obtenidos para la estandarización con patrones primarios del grupo 1
Tabla 4:Datos experimentales obtenidos para la estandarización con patrones primarios para todos los grupos
3 HCl 0.0805 14
NaOH 0.3047 15.5
9. Cálculos:
meq−q
N HCl=0.09667 oN
ml
V C H COOH x N C H
3 3 COOH =V NaOH x N NaOH
meq−q
N C H COOH =0.09400 oN
3
ml
V NH x N NH =V HCl x N HCl
3 3
meq−q
N NH =0.09667 oN
3
ml
N
1
x̄= ∑x
N i=1 i
σ=
√ ∑ (x i− x̄)2
i
N
|V teórico −V experimental|
error %= x 100
V teórico
AF-BF
1
x̄= (0.0967+0.1007+ 0.0973)
3
x̄=0.0982
|0.1−0.0982|
error %= x 100=1.8 %
0.1
AD-BF
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1
x̄= (0.0940+0.0973+0.0960)
3
x̄=0.0958
|0.1−0.0958|
error %= x 100=4.2 %
0.1
AF-BD
1
x̄= (0.0967+0.0940+ 0.0933)
3
x̄=0.0947
|0.1−0.0947|
error %= x 100=5.3 %
0.1
(0.0967−0.0947)2+(0.0940−0.0947)2+(0.0933−0.0947)2
σ=
√ 3
σ =1.466 x 10−3
N HCl=0.10762 N
1
x̄= (0.10762+0.10821+0.10849)
3
x̄=0.10811
|0.1−0.10811|
error %= x 100=8.11 %
0.1
(0.10762−0.10811)2 +(0.10821−0.10811)2 +(0.10849−0.10811)2
σ=
√ 3
σ =3.626 x 10−4
NaOH - KHP
N NaOH =0.09804 N
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1
x̄= (0.09804+0.09926+ 0.09626)
3
x̄=0.09785
|0.1−0.09785|
error %= x 100=2.15 %
0.1
(0.09804−0.09785)2+(0.09926−0.09785)2+(0.09626−0.09785)2
σ=
√ 3
σ =1.232 x 10−3
En la práctica se realizó un ensayo de titulación ácido-base de tres sistemas: ácido fuerte con base
fuerte, ácido débil con base fuerte y ácido fuerte con base débil. Por otro lado, se ejecutó la práctica
de estandarización de ácido fuerte y de base fuerte. El procedimiento se llevó a cabo en un montaje
de titulación y la medición de volumen del analito se condujo en una Sorbona debido a la volatilidad
de los reactivos y su potencial riesgo para la salud.
En el sistema de titulación ácido fuerte con base débil, se realizó una valoración de 15 ml de ácido
clorhídrico 0.1 N empleando como sustancia valorante hidróxido de sodio 0.1 N. Se empleó como
indicador la fenolftaleína para identificar el punto final de la titulación (tono rosáceo-púrpura).
La figura 1, inciso a, representa la curva de titulación ácido fuerte con base fuerte y está en función
del volumen de titulante agregado. En este gráfico se divide en 3 regiones en las que se produjeron
variaciones en la concentración de las sustancias involucradas que se detallan a continuación:
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En la tabla 5, se reportaron los resultados obtenidos del ensayo de titulación. En el sistema ácido
fuerte con base fuerte el porcentaje de error resultante fue de 1.8 %, lo cual indica que la exactitud
de los valores de la concentración normal del analito (HCl) es alta y por lo tanto se aproximan
bastante a la concentración normal real. En cuanto a la desviación media estándar, la desviación
reportada fue de 1 .7616 x 10−3 y significa que la precisión, que tan cercanos están los resultados
entre sí, es considerablemente alta debido a que la desviación estándar es baja.
Para la valoración ácido débil con base fuerte, se tituló 15 ml de ácido acético 0.1 N como el analito e
hidróxido de sodio 0.1 N como solución valorante. Se empleó como indicador la fenolftaleína para
identificar el punto final de la titulación (tono rosáceo-púrpura). De la misma forma que en la curva
de titulación ácido fuerte con base fuerte, la gráfica de ácido débil con base fuerte está dividida en
tres regiones.
Al comienzo de la valoración ácido-base, el pH de la disolución inicial, reportado en la Tabla 1, es de
3.01, lo cual indica que el pH es bajo. El ácido acético al ser un ácido débil queda determinado el pH
por el equilibrio de disociación del ácido. Entre el pH inicial y el punto de equivalencia se neutraliza
parte del ácido acético con la solución valorante (NaOH) y hay una mezcla de CH 3COOH sin
reaccionar y CH3COO- lo que constituye un buffer. En el punto de equivalencia todo el ácido acético
ha reaccionado con la base dando como lugar la sal. Como la base es débil, el pH en el punto de
equivalencia es de mayor a 7, específicamente de 8.7. Después del punto de equivalencia, el pH está
determinado por el exceso de hidróxido de sodio. En la tabla 1 se reportó que el pH de la disolución,
o punto final, es de 9.39 lo cual indica que la disolución es muy alcalina.
Los resultados obtenidos en el ensayo de titulación para el sistema ácido débil con base fuerte están
detallados en la Tabla 5. En el sistema ácido débil con base fuerte el porcentaje de error obtenido fue
de 4.2 %, lo cual indica que los valores de la concentración normal del analito (CH 3COOH) se
aproximan bastante a la concentración normal real y por lo tanto el ensayo es exacto, aunque no
tanto como los resultados del sistema AD-BF. En cuanto a la desviación media estándar, la desviación
reportada fue de 1.358 x 10−3y significa que la precisión es alta.
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En la valoración de un ácido fuerte con base débil, se realizó una valoración de 15 ml de amoniaco
0.1 N empleando como sustancia valorante ácido clorhídrico 0.1 N. Se empleó como indicador la Rojo
de metilo para identificar el punto final de la titulación (Rojo). Antes de empezar a añadir el ácido la
disolución solo contiene la base débil (NH 3). Por lo tanto, el pH lo determina la reacción de hidrólisis.
El pH inicial de la disolución es de 10.6, lo cual indica que efectivamente la disolución es básica. A
medida que la se agrega la solución valorante (HCl) a la solución analito, el pH de la disolución está
determinado por la concentración del NH 3 que aún no se neutraliza. En el punto de equilibrio el pH
debe ser inferior a 7, lo cual se cumple ya que el pH es de 5.3. Después del punto de equivalencia, el
pH de la disolución lo determina el exceso de HCl. El pH de la disolución una vez terminada la
valoración corresponde al punto final. Se reportó en la Tabla 1 que el pH final es de 3.12, lo cual
indica que la disolución es ácida.
En el sistema ácido fuerte con base débil el porcentaje de error resultante fue de 5.3 %, lo cual indica
que la exactitud de los valores de la concentración normal del analito (NH 3) es alta y por lo tanto se
aproximan bastante a la concentración normal real. Aun cuando el porcentaje de error es aceptable,
es el más alto de los 3 sistemas. En cuanto a la desviación media estándar, la desviación reportada
fue de 1.466 x 10−3y significa que la precisión, que tan cercanos están los resultados entre sí, es
considerablemente alta debido a que la desviación estándar es baja.
Para la estandarización de ácido fuerte, se hizo reaccionar una cantidad de masa Na 2CO3
experimental de patrón primario a partir de una cantidad de masa referencia de 0.0795 g Na 2CO3,
con la disolución de 15 ml de ácido clorhídrico 0.1 N a estandarizar y como indicador Naranja de
metilo. Es necesario eliminar la interferencia del carbonato, porque a pH muy bajos se tiende a
liberar gas carbónico. Es por esto que se calienta la disolución, debido a que los gases a altas
temperaturas disminuyen su solubilidad.
En la estandarización de base fuerte, se hizo reaccionar una cantidad de masa ftalato de ácido de
potasio (KHC8H4O4) experimental de patrón primario a partir de una cantidad de masa referencia de
0.3063 g KHC8H4O4, con la disolución de 15 ml de hidróxido de sodio 0.1 N a estandarizar y como
indicador fenolftaleína.
Para las estandarizaciones de ácido fuerte y base fuerte el porcentaje de error resultante fue de 8.11
y 2.15 % respectivamente. El porcentaje de error del ácido clorhídrico fue mayor que el 5 % por lo
cual está comprometida la exactitud del método. En cuanto a la desviación media estándar, la
desviación reportada fue de 3.626 x 10−4 y
−3
1.232 x 10 respectivamente. La desviación estándar del ácido fuerte en más mucho más baja que
los sistemas de titulación y estandarización. Cuando los resultados son muy precisos, pero menos
exactos que el resto, podría deberse a la existencia de un pequeño error sistemático.
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Una fuente de error sistemático en los sistemas de titulación ácido base es que las soluciones
valorantes no estaban estandizadas. Una fuente de error la estandarización fue que cuando se
estaba pesando el patrón primario en una balanza, en vez de usar la misma todos los grupos usaron
diferentes balanzas lo que implica un error aleatorio
Otra fuente de error aleatorio zona las pequeñas incertidumbres no detectables que producen un
error aleatorio detectable. En los cálculos se tubo que realizar un redondeo para la determinación de
las concentraciones de los analitos. Estos redondeos arrastraron una incertidumbre al cálculo de la
media y por ende al de la desviación media estándar. También, en el grupo 1, en un sistema de
titulación en vez de cerrar la llave cuando ya se alcanzó el punto final se abrió, afectando así el
volumen del valorante consumido. Así mismo cuando se pipetea el analito, no se pudo observar de
manera correcta la lectura de menisco debido a que para medir el volumen se tuvo que hacerlo
dentro de una Sorbona.
12. Recomendaciones:
Antes del ensayo de titulación, la solución valorante puede ser un patrón secundario. Es
decir, titular los analitos con soluciones valorantes estandarizadas.
Se recomienda usar el mismo analista al momento de realizar la titulación, debido a que
varios analistas pueden detectar diferentes puntos finales.
Se recomienda emplear la misma balanza analítica porque cada equipo de medición tiene
diferente sensibilidad.
13. Conclusiones:
Se determinaron a través de la ley de equivalencia química las concentraciones normales de
los analitos: 0.0982, 0.0958 y 0.0947 N para los sistemas de titulación AF-BF, AD-BF y AF-BD
respectivamente y también las desviaciones estándares.
14. Bibliografía:
Informe Práctica N.- 2 Título: “Titulaciones ácido – base y estandarización”
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Paralelo: ------- Profesor: Ing. Luis Vaca
Brown, T. L., LeMay, E., & Bursten, B. E. (2004). Química. La ciencia central. México: Pearson Education.
Casqui Ccollana, C. (2018). Análisis Volumétrico Ácido-Base. Lima: UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN.
Chang, R. (2010). Química (10ma ed.). (E. Hernán D´Borneville, Trad.) México: The McGraw-Hill companies,
Inc.
Uiversidad-católica-Andrés-Bello. (2003). Titulación ácido base. Guayana: Uiversidad católica Andrés bello.
UNLP. (s.f.). Curso de Análisis Químico-Facultad de Ciencias Agrarias y forestales. Recuperado el 2021 de
Diciembre de 5, de Volumetría ácido-base:
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35335/mod_resource/content/2/8%20Volumetr
%C3%ADa%20%C3%A1cido%20base.pdf