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Análisis químico

Informe del laboratorio “Análisis químico”


C. Y. Gómez , J. E. Jiménez , A. S. Cárdenas
Universidad Nacional de Colombia
04/10/2022

Resumen— Este laboratorio tiene como objetivo el


aprendizaje de los pasos y procesos a tener en cuenta que
debemos realizar para realizar un correcto análisis químico
mediante la máquina Baird Spectrovac, modelo 1980, la cuál
funciona por medio de cilindros de argón y el envío de una
corriente eléctrica a través de la muestra, con el fin de excitar
los átomos de esta y así obtener los porcentajes de cada
elemento presente en dicha muestra para su respectivo
análisis, identificación y clasificación.

Esta es la máquina de espectrometría de emisión óptica con la


que cuenta la planta universitaria, de la marca Baird Spectrovac,
Palabras clave—Energía, composición, elemento químico, modelo 1980 aproximadamente, capacitada para trabajar sobre
metal, argón, corriente eléctrica.
aleaciones metálicas alumínicas y de bases ferrosas. Funciona
por arco eléctrico (Arco de chispa) sobre el portamuestras y una
I. INTRODUCCIÓN varilla conductora de 15 milímetros de diámetro, que hace el
contacto con la muestra; además del flujo interno de Argón
gaseoso; imprescindible para realizar el proceso
El laboratorio <<Análisis químico>> y su respectivo
desarrollo se presenta como una práctica académica cuya
finalidad es, mediante una máquina de análisis químico,
determinar la composición de una muestra de metal
desconocido. El proceso es llevado a cabo por un
laboratorista que sitúa la muestra en la máquina donde se
realizan varias quemas que llevan al resultado final. El
aporte de este laboratorio está netamente enfocado al
aprendizaje y a la comprobación de la teoría; no realiza
ningún avance significativo en el campo de estudio de la
materia. Este laboratorio lleva a la identificación de un acero
SAE 1022 según las especificaciones técnicas según los
porcentajes de cada elemento químico de la muestra.

II. MATERIALES Y MÉTODOS


Fig. 2 Lija 240

Este papel de lija fue usado para darle el acabado pulido que
necesita la muestra al ser colocada en la máquina para
obtener el mejor resultado tanto en las lecturas como en el
correcto flujo de la corriente eléctrica por medio de la
muestra analizada.

Fig. 1 Foto de la máquina de espectrometría utilizada.


de chispa) sobre el portamuestras y una varilla conductora
de 15 milímetros de diámetro, que hace el contacto con la
muestra; además del flujo interno de Argón gaseoso. Otra
cosa importante es un cilindro que se encuentra en la parte
posterior de la máquina, con Carbón de alta pureza, con el
cuál se controla el flujo de Argón; se trabaja con un flujo
entre 15 y 17 mL/min. La máquina trabaja con vacío en su
parte interna.

Por otro lado la calidad de la superficie a analizar tiene un


efecto decisivo en el resultados de la medición, una
Fig. 3 Pieza de muestra metálica superficie “limpia” ofrece una precisión en los resultados
por lo quees necesario contemplar lo siguiente para la
realización de un análisis químico por espectrometría:
Esta es la pieza que ha sido utilizada para realizar las
lecturas.
1. La superficie del material a analizar debe de ser
plana, el stand de quema debe estar
completamente cubierto
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2. La superficie debe de estar libre de cualquier
contaminante o imperfección (óxido, pintura,
sobre calentamiento por un proceso de corte,
Para el desarrollo del procedimiento el laboratorista poros, etc.)
realizó los siguientes pasos: 3. No deben utilizarse los mismos consumibles (lijas,
limas, electrodos, cepillos, etc.) para la
preparación de distintos tipos de aleaciones
1. Se toma una muestra del material que se va a 4. Por otro lado, la máquina tiene unos estándares de
utilizar y se usa la lija para retirar cualquier concentración de los elementos, lo cuál permite
impureza que tenga la muestra. Asegurándose de hacer la calibración de si se está realizando una
2 medición válida. [2]
tener el área mínima de 1 𝑐𝑚 o un diámetro
mínimo de 1 cm.
2. Se toma la muestra preparada para posicionarse en
el portamuestras. Es crucial, confirmar en la parte Como se muestra en la Figura 4, ahí empieza la excitación
inferior de la máquina el paso de Argón para de la muestra, esta se produce en el pequeño espacio
iniciar con la toma de datos. existente entre un el par de electrodos, el paso de
3. Se cierra la compuerta interna, seguido de la electricidad entre los electrodos a través de este pequeño
externa del portamuestras. espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la
4. Ya en la computadora adjunta a la máquina, se muestra y producir átomos o iones en estado electrónico
ingresan los datos de la prueba, sobre quién la excitado.
realiza, la fecha y se configura la cantidad de
quemas en el material. (Normalmente esto está
configurado previamente con 3 quemas,sin
embargo, la Spectrovac puede hacer hasta 76
mediciones.)
5. Con cada quema, se debe abrir el portamuestras,
correr levemente la muestra a un lugar donde el
punto de contacto no sea el mismo que en quemas
anteriores, cerrar las compuertas y luego activar la
máquina desde la computadora nuevamente.
6. Al finalizar las mediciones, se debe confirmar el
cierre del flujo de Argón en la máquina y retirar la
muestra de la máquina, teniendo en cuenta que
puede estar a una temperatura alta, por los
impactos del arco eléctrico.
7. Por último, los datos recolectados son impresos
por la máquina; en donde se encuentran las 3
mediciones realizadas y al final, un promedio de
los porcentajes de cada material en la muestra. Fig. 4 Imagen de la posición de los electrodos y la muestra, y cómo
se genera el arco eléctrico. [1]

Lo que ocurre de manera más específica dentro de la


máquina es que al activarla funciona por arco eléctrico (Arco Las muestras pueden ser preparadas mediante un torno o
fresa con la finalidad de que pueda sujetarlos adecuadamente IV. RESULTADOS Y ANÁLISIS
en los electrodos. En la Figura 5 se puede observar los
distintos contra-electrodos y portaelectrodos que existen. Una vez realizada la toma de datos, donde se dejan marcas
sobre la muestra tal como se observa en la Fig.3, se consiguen
los siguientes resultados: (Cabe aclarar que hubo algunos
inconvenientes con la calibración de la máquina).

Fig. 5 Contraelectrodos y electrodos para contener la muestra. [2]

Ésta es una técnica espectroscópica que analiza las


Fig 7. Datos tomados por la Spectrovac en el laboratorio.
longitudes de onda de los fotones emitidos por los átomos o
Fuente: Los Autores
moléculas durante su transición desde un estado de inferior
energía. Cada elemento emite un conjunto característico de
Si se organizan los 5 elementos en mayor cantidad, de mayor a
longitudes de onda discretas en función de su estructura
menor, quedarían:
electrónica. Mediante la observación de estas longitudes de
Hierro en un 97.292%, Manganeso en 0.734%, Cromo en
onda puede determinarse la composición elemental de la
0.519%, Molibdeno en 0.268% y Niobio en 0.500%. No se le
muestra. En la Figura 6 ve un ejemplo gráfico de éste
da tanta importancia a los otros 15 elementos, pues su cantidad
análisis. [2]
es ínfima en el material.

Se asume que este material es un acero SAE 1022 al carbón,


pues lo rangos de carbono (0.22%-0.23%), manganeso
(0.73%-0.77%), fósforo (Máximo 0.007%) y azufre (Máximo
0.010%), están en lo establecido por la norma. [4]

IV. DISCUSIÓN

Con está práctica nos dimos cuenta de las ventajas del uso
de éste método de análisis químico, entres esas que es un
proceso muy sencillo y rápido, claro si se tiene
conocimiento de la funcionalidad de la máquina. Además
evita tener que utilizar otros métodos de análisis químico
como disoluciones o pruebas con ácidos. Pero a lo largo de
la práctica fue evidente que este método tiene ciertas
desventajas como, que la máquina era muy delicada con la
Fig. 6 Contraelectrodos y electrodos para contener la muestra.[2] energía que utilizaba ya que, si tiene cambios bruscos de
voltaje se puede dañar a largo plazo. Además de ello, se
presentó un error, a causa de que la calibración que tenía la
máquina no era apta para el material. Por lo que el técnico
explicó que la primera medición no sería válida.

Es por ello que se puede concluir que a pesar de que el


espectrómetro es un proceso de análisis muy rápido, es
bastante delicado su proceso de operación y preservación;
razón por la cual se comprende el costo de un análisis para
las empresas y el limitado acceso a este análisis actualmente
en Colombia,

V. REFERENCIAS

[1] Tecnicatura Superior en Química UNGS. Arco y


chispa eléctrica, problema 4. (13 de mayo de 2020).
Accedido el 8 de octubre de 2022. [Video en línea].
Disponible:
https://www.youtube.com/watch?v=F8Uke6o00zg

[2] Metalinspec. "¿Qué es un análisis químico por


espectrometrí­a de emisión óptica por chispa?" Metalinspec
Blog - Control de calidad, metrologí­a y pruebas.
https://www.blog.metalinspec.com.mx/post/analisis-quimico
-por-espectrometria (accedido el 8 de octubre de 2022).

[4] (s. f.). Aceros SISA desde 1941.


http://sisa1.com.mx/pdf/Aceros%20SISA%20Tabla%20de%
20Aceros%20SAE%20AISI%20Servicio%20Industrial%20
S.A.%20de%20C.V..pdf

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