Paso 2 – Métodos Analíticos

Entregado por:

Silvia María Saavedra Chacón. C.C. 39819302

Presentado a: Ingrid Dayana Soto Tutor

Universidad Nacional Abierta Y A Distancia - UNAD Escuela De Ciencias Básicas Tecnología E

Ingeniería

Noviembre 2021
 Análisis y discusión de la problemática

Problemática Trabajada:

Grupo Alimento Contaminante Origen de la Límite

contaminación permisible
(mg/kg)
Leche Pb Bovinos que 0,02 mg/kg
consumen pastos
contaminados con
metales pesados

Esquematización del procedimiento para la preparación de la muestra

• Preparación de la muestra de leche previo a la determinación por volumetría

Tomar una muestra De cada lote tomar

Toma y preparación de leche de aleatoriamente
de la muestra diferentes lotes 200ml de leche para
bovinos el análisis

Filtrar impurezas Agregar el buffer 10

mayores y preparar de amoniaco para Realizar la prueba
la muestra a medir acomplejar el ion volumetrica
volumetricamente metalico

• Preparación de la muestra de leche para determinación volumetrica

Planteamiento del método de análisis para la cuantificación del analito en la problemática
identificada

La técnica que se empleara para la determinación del plomo en la muestra de leches es:

• Volumetría: Cuantificación del complejo EDTA-plomo

La volumetría complejo métrica es un método de análisis químico cuantitativo el cual consiste en

reaccionar el analito con un volumen preciso de reactivo de concentración conocida formando un
complejo.

Sabemos que el complejo es una molécula formada por un ion o átomo central rodeado por un
conjunto de ligantes, estos ligantes son moléculas capaces de actuar como donantes. Para el caso
de la muestra con la que estamos trabajando utilizaremos el ácido etilendiaminotetraacético
(EDTA), este es un agente quelante que forma iones complejos con iones metálicos.

Por este motivo es recomendable utilizar este agente a complejante como titulante para la
determinación del plomo, ya que el EDTA reacciona con los cationes1:1 independientemente de la
carga del plomo, forma quelatos muy estables con el metal además de que es más fácil de
conseguir.
Relaciones matemáticas para identificar y determinar el analítico de la problemática
identificada.

Resultados obtenidos en la estandarización del EDTA

Se sabe que:

• Peso molecular del EDTA: 372.2454 𝑔

• Peso molecular del Pb: 207.19 𝑔

Se prepara la solución de EDTA cuyo equivalente sea:

372.2454 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 207.19 𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏

8.9832 𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ← 5 𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏

Preparamos la solución, agregando 8.9832 g de EDTA y completamos el volumen con agua

destilada hasta llegar a 1 L:

8.9832 𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 1000 𝑚𝑙

0.0089832𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ← 1 𝑚𝑙

Calculamos el factor de la solución de EDTA (F):

• Gasto teórico:

1 𝑚𝑙 0.1 𝑁 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 0.00898 𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

40 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ← 0.3593 𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 40 𝑚𝑙
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐸𝐷𝑇𝐴 = =
𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 (𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛) 𝑥

Calculo de miliequivalente (m.e):

8.9832 𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ← 5 𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏
 0.00898 𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ← 0.005 𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏

• Como 1 ml de EDTA es igual a 0.0089832 g de EDTA

• Entonces 1 ml de EDTA reacciona con 0.005 g de Pb

Por lo tanto:

𝑚. 𝑒 = 0.005 𝑔 𝑃𝑏/𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

Porcentaje de plomo que se determinó en la muestra de leche:

Se calcula finalmente el porcentaje de plomo de la muestra con la siguiente ecuación:

(𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑒 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛)(𝑚. 𝑒)(𝐹)

%𝑃𝑏 = ∗ 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Estudiante N° 4 Silvia María Saavedra

1.1 Construya la curva de valoración que resulta de la titulación de 50 ml de HBr 0,1 M con KOH
0,01 M.

Construya la curva de valoración que resulta de la titulación de 50 mL de HBr 0,2 M con KOH
0,01 M.
Antes de adicionar la base
𝐾𝑂𝐻 + 𝐻𝐵𝑟 → 𝐾𝐵𝑟 + 𝐻2 𝑂
↓ ↓
0 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙

[𝑂𝐻] = 0 𝑀 [𝐻3 𝑂+ ] = 0,2 𝑀 ↔ 1 × 10−1

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻3 𝑂+ ]

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[0,2]

𝑝𝐻 = 0,6989

Después de adicionar la base y antes del punto de equivalencia

 𝐾𝑂𝐻 + 𝐻𝐵𝑟 → 𝐾𝐵𝑟 + 𝐻2 𝑂
↓ ↓
5 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙 = 55 𝑚𝑙 → 0,055 𝐿

Moles de reactivos:

0,005 𝐿 𝐾𝑂𝐻 × 0,01 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 0,00005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻

0,05 𝐿 𝐻𝐵𝑟 × 0,2 𝑀 𝐻𝐵𝑟 = 0,01 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟

Moles en exceso:

0,01 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟 − 0,00005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻 = 9,95x10 − 3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟

Concentración:

9,95x10 − 3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟

= 0.18 𝑀
0,055 𝐿
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[0.18]
𝑝𝐻 = 0,744

Punto de equivalencia

𝐾𝑂𝐻 + 𝐻𝐵𝑟 → 𝐾𝐵𝑟 + 𝐻2 𝑂

↓ ↓
500 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙 = 550 𝑚𝑙 → 0,55 𝐿

Moles de reactivos:

0,5 𝐿 𝐾𝑂𝐻 × 0,01 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 0,005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻

0,05 𝐿 𝐻𝐵𝑟 × 0,2 𝑀 𝐻𝐵𝑟 = 0,01 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟

Moles en exceso: 𝟎

Concentración:

2𝐻2 𝑂 → 𝑂𝐻 + 𝐻3 𝑂+ 𝑝𝐻 = 7,0

Después del punto de equivalencia

𝐾𝑂𝐻 + 𝐻𝐵𝑟 → 𝐾𝐵𝑟 + 𝐻2 𝑂

↓ ↓
550 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙 = 600 𝑚𝑙 → 0,6 𝐿
Moles de reactivos:

0,55 𝐿 𝐾𝑂𝐻 × 0,01 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 0,0055 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻

0,05 𝐻𝐵𝑟 × 0,2 𝑀 𝐻𝐵𝑟 = 0,01 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟

Moles en exceso:

0,0055 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻 − 0,01 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐵𝑟 = 4,5x10 − 3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻

Concentración:

0,0005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑂𝐻

= 0.00083 𝑀
0,6 𝐿

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝑂𝐻 − ]

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[0.00083]

𝑝𝑂𝐻 = 3.08

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝑂𝐻

𝑝𝐻 = 14 − 3.08

𝑝𝐻 = 10.92
1.2 Una muestra de 0.1093 g de Na2CO3 impuro fue analizada por el Método Volhard. Después
de agregar 50,00 ml de 0,06911 M AgNO3, la muestra se tituló por retroceso con KSCN
0,05781 M, requiriendo 27,36 ml para alcanzar el punto final. Determinar la pureza de la
muestra de Na2CO3.

− +
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐶𝑙𝐼𝑛𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 → 𝐴𝑔𝐶𝑙𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝 + 𝐴𝑔𝐸𝑥𝑐
+
𝐴𝑔𝐸𝑥𝑐 + (𝑆𝐶𝑁)− → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁
𝐹𝑒 + (𝑆𝐶𝑁)− → (𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁)2+
3+

Calculo las moles de KSCN que se consumen en el punto final.

0.02736 𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 0.05781 𝑀 = 0.001582 = 1.582 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑆𝐶𝑁

Calculo las moles de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 que se adicionaron

0.05 𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 0.06911 𝑀 = 0.003455 = 3.455 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔𝑁𝑂3

El KSCN reacciona con el 𝐴𝑔+ , éste consume todo el ion y luego reacciona con el indicador Fe
hasta llegar al punto final

Calculo las moles en exceso del 𝐴𝑔𝐶𝑙, que se unieron en la reacción

0.003455 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔𝐶𝑙 − 0.001582 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑆𝐶𝑁

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 0.001873 = 1.873 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔𝐶𝑙

Asumo que la relación molar del Ag y las impurezas Cl son de 1:1, entonces tenemos que el
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 presenta 0,001873 moles de impurezas.

𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − (0.001873 ∗ 𝜇 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠

𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑢𝑟𝑎
% 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = ∗ 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − (0.001873 𝜇 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠)

% 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = ∗ 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1.3 Una muestra de 0,4500 g, que contiene exclusivamente BaCl2 y KCl, genera 0,7755 g de
AgCl. ¿Calcular el porcentaje de KCl en la muestra?, ¿Calcula el porcentaje de Ba en BaO?

Una muestra de 0,500 g, que contiene exclusivamente BaCl2 y KCl, genera 0,7755 g de AgCl.
¿Calcular el porcentaje de KCl en la muestra?, ¿Calcula el porcentaje de Ba en BaO?

𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 2𝐴𝑔𝐶𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 ↓ +𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2

𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐾𝐶𝑙 ↓ +𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2

𝑥 = 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2
𝑦 = 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐶𝐿

𝑥 + 𝑦 = 0.500 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 1

Masa de precipitados con 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑

2𝐴𝑔𝐶𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 ↓ +𝐴𝑔𝐶𝑙𝐾𝐶𝑙 ↓= 0.7755 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 2

𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 2𝐴𝑔𝐶𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 ↓ +𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2

1 2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2
𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 𝑥 ∗ ∗ ∗ 𝜇 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝜇 𝐵𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2

2 𝜇 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 𝑥 ∗ 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 3
𝜇 𝐵𝑎𝐶𝑙2

𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐾𝐶𝑙 ↓ +𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2

1 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐾𝐶𝑙
𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐾𝐶𝑙 = 𝑦 ∗ ∗ ∗ 𝜇 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝜇 𝐾𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙

𝜇 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙𝐾𝐶𝑙 = 𝑦 ∗ 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 4
𝜇 𝐾𝐶𝑙

Reemplazo las ecuaciones 3 y 4 en la ecuación 2

2 𝜇 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝜇 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑥∗ + 𝑦∗ = 0.7755
𝜇 𝐵𝑎𝐶𝑙2 𝜇 𝐾𝐶𝑙

Reemplazo los valores de 𝝁 y resolvemos

2 (143.321)𝐴𝑔𝐶𝑙 143.321 𝐴𝑔𝐶𝑙

𝑥∗ +𝑦∗ = 0.7755 ⟹ 1.376𝑥 + 1.92𝑦 = 0.7755
208.246 𝐵𝑎𝐶𝑙2 74.551 𝐾𝐶𝑙

Despejo
0.7755 − 1.92𝑦
𝑥= 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 5
1.376

Reemplazo la ecuación 5 en la ecuación 1

0.7755 − 1.92𝑦
+ 𝑦 = 0.5000 ⟹ 0.563 − 1.3965𝑦 + 𝑦 = 0.500
1.376
 0.563 − 0.3965𝑦 = 0.500

0.500 − 0.563
𝑦= 𝑦 = 0.1588
0.3965

Hallo el % m/m de KCl en la muestra

0.1588 𝑔 𝐾𝐶𝑙
% 𝑚 ⁄𝑚 = ∗ 100
0.500 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

% 𝑚⁄𝑚 = 31,76%

Contiene 𝟑𝟏, 𝟕𝟔% 𝒅𝒆 𝑲𝑪𝒍

1.4 ¿Cuál es el grado de hidrólisis de una solución 0,17 M de oxalato de sodio, si la constante de
ionización del ión HC2O4 - es 5,42x10-5 ?
Oxalato de sodio

𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 → (𝐶2 𝑂4 )2− + 2𝑁𝑎+

Hidrólisis

(𝐶2 𝑂4 )2− + 𝐻2 𝑂 → (𝐻𝐶2 𝑂4 )1− + 𝑂𝐻 −

Inicial 0.17 - -
Equilibrio (0.17-x) x x

𝑘𝑖𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 5.42 𝑥 10−5

[(𝐻𝐶2 𝑂4 )1− ][𝑂𝐻− ] [𝑥][𝑥] 𝑥2

𝑘𝑖𝑜𝑛 = = =
[(𝐶2 𝑂4 )2− ] [0.17 − 𝑥] [0.17 − 𝑥]

𝑥2
5.42 𝑥 10−5 = ⇒ 𝑥 2 = 5.42 𝑥 10−5 ∗ (0.17)
[0.17 − 𝑥]

𝑥 = [(𝐻𝐶2 𝑂4 )1− ] = √9,21 𝑥 10−6 = 3,03 𝑥 10−3

[(𝐻𝐶2 𝑂4 )1− ] 3,03 𝑥 10−3

𝛼= = = 0.017
[(𝐶2 𝑂4 )2− ] 0.17