MC 024 QUIMICA ANALITICA II

LABORATORIO N° 3

ESTANDARIZACION DE PATRONES
I. OBJETIVOS.

 Estandarizar soluciones patrones

 Determinar la verdadera concentración que tiene una solución mediante el
cálculo del factor de corrección de la misma.

II. FUNDAMENTO TEORICO.

Una solución estándar se prepara
disolviendo una cantidad pesada
con gran exactitud de un material
de alta pureza que se llama
estándar primario y disolviendo
hasta un volumen conocido en un
matraz volumétrico; si el material
no es suficientemente puro, se
prepara una solución para dar
aproximadamente la
concentración deseada y esta se estandariza mediante una titulación con una
cantidad pesada de un estándar primario
Los estándares primarios se usan típicamente en valoración para determinar una
concentración desconocida y en otras técnicas de química analítica. La titulación es
un proceso en el que se añaden pequeñas cantidades de un reactivo a una solución
hasta que se produce una reacción química, esta reacción proporciona una
confirmación de que la solución está a una concentración específica.
Entonces, ¿Qué es una estandarización?
Cuando en química hablamos de una estandarización, hacemos referencia a un
proceso mediante el cual se determina de forma exacta la concentración de una
solución valorante mediante su reacción con una solución denominada patrón
primario. Este patrón primario es una disolución de una sustancia que por su notable
estabilidad puede ser empleada para determinar la concentración de otras
soluciones.
La estandarización de una solución se realiza mediante una valoración volumétrica,
utilizando la técnica de la titulación, pudiendo ser la clásica titulación colorimétrica
o instrumental como la potencio métrica.
Un estándar primario cumple con los siguientes criterios:
 alto nivel de pureza
 debe ser estable a temperaturas de secado y debe ser estable a
 temperatura de laboratorio, el estándar primario siempre se seca antes de
 pesarlo
 baja reactividad (alta estabilidad)
 de alto peso equivalente (para reducir el error de las mediciones de masa)
 no tóxico
 barato y fácilmente disponible
Es necesario un reactivo para establecer la concentración desconocida de una
sustancia química en solución; en teoría, debe ser posible simplemente dividir la
masa de la sustancia química por el volumen de la solución. Pero en la práctica,
esto no siempre es posible. Un ejemplo como el hidróxido de sodio (NaOH) que se
puede usar como patrón, tiende a absorber la humedad y el dióxido de carbono de
la atmósfera, cambiando así su concentración por esta razón una muestra de 1
gramo de NaOH en realidad no puede contener 1 gramo de NaOH porque el agua
y adicional de dióxido de carbono puede haber diluido la solución. Para comprobar
la concentración de NaOH, se debe valorar con un patrón primario (en este caso
una solución de ftalato ácido de potasio (KHP). Esta sustancia no absorbe el agua
o dióxido de carbono, y que puede proporcionar confirmación visual de que una
solución de 1 gramo de NaOH realmente contiene 1 gramo.
Algunos patrones primarios más comunes usados para estandarizar patrones
secundarios: El carbonato de sodio (Na2CO3) se utiliza como patrón primario
para estandarizar el ácido clorhídrico
 El cloruro de sodio (NaCl) se utiliza como un patrón primario de nitrato de
plata (AgNO3).
 El polvo de zinc puede ser utilizado para estandarizar soluciones EDTA
después de que se ha disuelto en ácido clorhídrico o ácido sulfúrico.
 El ftalato acido de potasio o KHP se pueden usar para estandarizar ácido
perclórico y una base acuosa en una solución de ácido.
  Acido oxálico para estandarizar
soluciones de hidróxido de sodio. El factor
de corrección es el error que ha existido
al preparar una solución ya sea por su
pesada o medida o cualquier negligencia
de la práctica, este error se multiplica a la
normalidad de la solución inicial (o
teórica) para obtener la normalidad
exacta, final o definida. Se calcula de la
siguiente manera.
FACTOR DE CORRECCION (f).
El factor de corrección es el error que ha existido al preparar una solución ya sea
por su pesada o medida o cualquier negligencia de la práctica, este error se
multiplica a la normalidad de la solución inicial (o teórica) para obtener la normalidad
exacta, final o definida. Se calcula de la siguiente manera
𝑓 = 𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 /𝑁𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐a
Donde la 𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝑚/𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 es la que se determina con pesando el patrón primario
y 𝑁𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 es la normalidad de la solución que se desea estandarizar.
El factor de corrección representa el error de la concentración del patrón secundario
por lo tanto cuando se calcula las concentraciones de analitos se debe incluir en las
ecuaciones acido base:

acido + base → sal + agua

𝑁𝑎𝑥𝑓𝑥𝑉𝑎 = 𝑁𝑏𝑥𝑉𝑏 si el patrón secundario es un acido
𝑁𝑏𝑥𝑓𝑥𝑉𝑏 = 𝑁𝑎𝑥𝑉𝑎 si el patrón secundario es la base
III. MATERIALES.

MATERIAL IMAGEN CLASIFICACIÓN USO Y

FUNCIONAMIENTO

Puede ser utilizada para medir

muestras pequeñas, con una
precisión de 0,001 g.
BALANZA EQUIPO DE Con este equipo podemos
PESADA determinar la masa de cada
ANALITICA
compuesto de manera precisa.

Se utilizan generalmente para

calentar el material de vidrio o
su contenido. Poseen un
selector de potencia que permite
CALENTADOR MATERIAL DE ajustar la emisión térmica y el
CALENTAMIENTO tiempo necesario para calentar
un determinado recipiente.

Utensilio portátil usado para

romper, raspas, recoger y
ESPÁTULA TRANSPORTADOR transferir productos químicos
sólidos, en polvo o gránulos de
los matraces a otros
contenedores

Sirve para medir volúmenes

PROBETA VOLUMÉTRICO relativamente grandes y que no
ameritan de una perfecta
exactitud.
 Se utiliza en el laboratorio de
PISETA química o biología para
LAVADO contener algún solvente, por lo
general agua destilada o
desmineralizada

VASOS DE RECEPTOR Se emplea para procesos de

PRECIPITADO precipitación, para calentar o
VOLUMÉTRICO agitar líquidos, preparar
disoluciones, etc.

La Doble Nuez de laboratorio

se utiliza para asegurar
PINZAS DE SOPORTE diferentes materiales de
DOBLE NUEZ sujeción, como pinzas, aros
metálicos, entre otros.
Usualmente se usan junto con
el soporte universal y otra
serie de utensilios que se
utilizan para asegurar material
de vidrio.

SOPORTE MATERIAL SOSTÉN Es una pieza del equipamiento

UNIVERSAL METÁLICO sirve para tener tubos de
ensayo,buretas,embudos de
filtración de decantación.
también se emplea para montar
aparatos de destilación y
también se emplea para
mejorar

MATRAZ MATERIAL DE El matraz Erlenmeyeres es un

ERLENMEYER VIDRIO recipiente de vidrio de
borosilicato, cuya estructura es
plana de base además posee un
cuello cilíndrico y forma de
cono. Ese tipo de herramienta
se utiliza para calentar líquidos
sobre todo cuando deben llegar
a un punto de evaporación.
 PIPETA MATERIAL Las pipetas graduadas toman
GRADUADA VOLUMÉTRICO medidas exactas de líquidos y
tienen un material cristalino
que se encuentran calibradas
en pequeñas divisiones para
medir cantidades diferentes de
líquido.

VIDRIOS DE
RELOJ RECEPTOR Ideal para evaporar líquidos,
pesar productos sólidos, como
SÓLIDOS cubierta de vasos de
precipitado, y para contener
sustancias parcialmente
corrosivas.

BURETA
VOLUMÉTRICO Las buretas son recipientes de
forma alargada, graduadas,
tubulares de diámetro interno
uniforme. Su uso principal se da
entre su uso volumétrico,
debido a la necesidad de medir
con precisión volúmenes de
líquidos a una determinada
temperatura

IV. REACTIVOS.

REACTIVO FÓRMULA TIPO DE PROPIEDADES ETIQUETA DE

REACTIVO SEGURIDAD

Peso molecular es de
ÁCIDO Sal cristalina 53,490 g/mol
CLORHÍDRICO blanca Densidad es de
CONCENTRADO HCl conc
1,5274 g/mL Punto
de fusión 338 ºC
Punto de ebullición
520 ºC.
 PESO
MOLECULAR:
NaOH 40.01 g/mol
HIDRÓXIDO DE Hidróxido Punto de ebullición:
SODIO cáustico 1388ºC
Punto de fusión:
318.4 ºC

Masa molar:
Na₂CO₃ Sal blanca
105.9888 g/mol-
Densidad: 2.54
CARBONATO DE g/cm³Punto de
SODIO fusión: 851 °C Punto
de ebullición: 1,600
°C Soluble en: Agua

masa molar: 204.22

FTALATO ÁCIDO C8H5KO4 Sal con un g/mol
DE POTASIO hidrógeno densidad: 1.64g/cm³
ligeramente punto de ebullición:
ácido 378.3 °c
punto de fusión: 295
°c
soluble en: agua

Masa molar: 90.03

g/mol
Densidad: 1.9 g/cm³
ACIDO OXALICO Sal de limón Punto de ebullición:
DIHIDRATADO C2H2O4+2H2 365.1 °C
O Clasificación: Ácido
orgánico
Punto de fusión:
374,65 K (102 °C)

Punto de ebullición:
FENOLFTALEÍNA C20H14O4, Indicador de 557.8 °C
pH Densidad: 1.3 g/cm³
Masa molar: 318.32
g/mol
Punto de fusión: 260
°C
 V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En un erlenmeyer de 250 Enrazar una bureta de

ml, pesar 25 ml con hidróxido de
aproximadamente 0,1 gr Añadir 3 gotas de sodio 0,1 N
de ácido oxálico fenolftaleína previamente
dihidratado, agregar 20ml enjuagando con este
de agua destilada; agitar reactivo las paredes de
hasta disolución total la bureta
VI. CALCULOS Y RESULTADOS
Cálculos para la obtención de masas:

DATOS
Reactivos Normalidad Volumen PM
NaOH 0,1 N 15 ml
HCl 0,1 N 20 ml
C2H2O4·2H2O 126 g/mol
NaHCO3 84 g/mol

 Masa del ácido oxálico (C2H2O4·2H2O):

# Eq NaOH = # Eq C2H2O4·2H2O
𝑚
𝑁∙𝑉 = → 𝑚𝐴𝑐.𝑂𝑥𝑎𝑙𝑖𝑐𝑜 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑃𝐸
𝑃𝐸
0,1 ∙ 0,015 ∙ 126
𝑚𝐴𝑐.𝑂𝑥𝑎𝑙𝑖𝑐𝑜 = → 𝑚𝐴𝑐.𝑂𝑥𝑎𝑙𝑖𝑐𝑜 = 0,0945 𝑔 𝐴𝑐. 𝑂𝑥𝑎𝑙𝑖𝑐𝑜
2
 Masa del bicarbonato de sodio (NaHCO3):
 # Eq HCl = # Eq NaHCO3
𝑚
𝑁∙𝑉 = → 𝑚𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑃𝐸
𝑃𝐸
0,1 ∙ 0,020 ∙ 84
𝑚𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = → 𝑚𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 0,168 𝑔 𝐵𝑖𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜
1

Calculo del factor de NaOH:

Promedio del volumen real del NaOH

VReal1 = 16 ml VReal2 = 15,7 ml
Promedio VReal = 15,85 ml

𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 0,015 𝑙
𝑓𝑁𝑎𝑂𝐻 = → 𝑓= → 𝑓 = 0,946
𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 0,01585 𝑙

 Concentración real del NaOH:

𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0,1 ∙ 0,946 = 0,0946 𝑁 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

Calculo del factor del HCl:

Promedio del volumen real del HCl

VReal1 = 21 ml VReal2 = 25 ml
Promedio VReal = 23 ml

𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 0,020 𝑙
𝑓𝐻𝐶𝑙 = → 𝑓= → 𝑓 = 0,869
𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 0,023 𝑙

 Concentración real del HCl:

𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0,1 ∙ 0,869 = 0,0869 𝑁 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

VII. OBSERVACIONES.

 Se pudo observar distintos colores para las muestras de cada solución, esto
se debe a los errores que se cometieron durante las titulaciones.
 Además, para algunas muestras se utilizó más cantidad de volumen del
patrón primario para llegar al punto de equivalencia, debido a la cantidad de
soluto presente en la solución.
  Al realizar la práctica, notamos que para llegar al punto de equivalencia se
necesita mucha precisión para que el color de la solución sea la correcta.

VIII. CONCLUSIONES

 Debido a que los resultados obtenidos experimentalmente son cercanos a

los valores teóricos esperados, se puede afirmar que la estandarización es
un método aceptable y confiable para corroborar las concentraciones de
soluciones. Los resultados de las estandarizaciones pueden variar por
diferentes tipos de errores. Un buen manejo de los equipos de laboratorio y
reactivos con una pureza alta pueden mejorar significativamente el resultado
de la práctica.

IX. CUESTIONARIO

1.- Qué factores se deben tener en cuenta a la hora de estandarizar una

solución con un patrón primario?
R.- Un patrón primario también llamado estándar primario usualmente son sólidos
que cumplen con las siguientes características:
 Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y
elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
 Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe
utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
 Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias
que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que
difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentaría el error en las mediciones.
 Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea
posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores
que la del punto de ebullición del agua.
 No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como
también degeneración del patrón.
 Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta
manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos
respectivos también de manera más exacta.
 Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.
2.- Explique porque sucede el error por carbonato y como puede minimizarse
en el laboratorio?
R.- Error por carbonato se denomina al error que se origina cuando una solución de
hidróxido de sodio absorbe el CO2 del ambiente que lo rodea. El ion carbonato es
una base, pero se combina con el ión hidrógeno en dos etapas:
𝐶𝑂3−2 + 𝐻3 𝑂+ → 𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻2 𝑂 (1)
𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻3 𝑂+ → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝐻2 𝑂 (2)
Si se utiliza fenolftaleína como indicador, el cambio de color ocurre cuando la
reacción (1) se completa, esto es, cuando el ion carbonato ha reaccionado sólo con
un ión 𝐻3 𝑂+ . Esto ocasiona un error, puesto que para la formación de un 𝐶𝑂3−2 se
utilizaron dos iones 𝑂𝐻 − . Si se utiliza anaranjado de metilo como indicador, el
cambio de color sucede cuando la reacción (2) se completa y no existe ningún error,
ya que cada ión 𝐶𝑂3−2 se combina con dos iones 𝐻3 𝑂+ . Sin embargo, la fenolftaleína
es el indicador adecuado para las titulaciones de ácidos débiles y, si el titulante ha
adsorbido 𝐶𝑂2, se originará un error. Existen muchas formas de minimizar el "error
por carbonatos”. Se puede utilizar como titulante el hidróxido de bario. Si la solución
de esta base absorbe 𝐶𝑂2, se formará un claro precipitado de carbonato de Bario
(𝐵𝑎𝐶𝑂3). Ya que el hidróxido de Bario tiene una solubilidad limitada en agua la
concentración de sus soluciones no puede estar más allá de 0.05 N.
El método más común que se emplea para evitar este error por carbonatos es
preparar hidróxido de sodio libre de carbonato a partir de una solución que contenga
cerca del 50% en peso de NaOH y proteger la solución del aire para que no absorba
𝐶𝑂2.
3.- Con que regularidad deben estandarizarse las soluciones volumétricas?
R.- La decisión se toma basándose en la estabilidad de la solución, el uso que se le
pretende dar y las condiciones de almacenamiento. Si esta información no se indica
en el texto de una monografía USP para la solución volumétrica específica,
entonces la frecuencia deberá ser definida por cada laboratorio, para lo cual se
deberá contar con datos experimentales que sustenten la decisión.
4.- Cuantas determinaciones repetidas deben realizarse para estandarización
de soluciones volumétricas?
R.- La recomendación general es al menos por triplicado
5.- Haga un listado de 10 indicadores acido base, indicando su rango de
cambio de color
R.-
X. BIBLIOGRAFIA
 http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_I/files/a
ssets/basic-html/page598.html
 https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry-
beta/x2eef969c74e0d802:acids-and-bases/x2eef969c74e0d802:acidbase-
titrations/v/acid-base-
indicators#:~:text=Los%20indicadores%20de%20%C3%A1cido%2Dbase,u
na%20titulaci%C3%B3n%20de%20%C3%A1cido%2Dbase.
 https://cienciadelux.com/2015/07/30/indicadores-acido-base/
 https://lq218unah.wordpress.com/unidad-2/preparacion-y-estandarizacion-
de-soluciones/
 https://steemit.com/stem-espanol/@emiliomoron/estandarizacion-de-
soluciones-patron