DESTILACIÓN

MULTICOMPONENTE
Experimentación en ingeniería química II

Alba Gutiérrez Mellado, grupo 2A

índice
1. Objetivos ................................................................................................................... 2
2. Fundamento teórico.................................................................................................. 2
3. Procedimiento experimental .................................................................................... 5
4. Datos experimentales ............................................................................................... 6
5. Cálculos ..................................................................................................................... 8
6. Discusión de resultados y conclusiones .................................................................. 12
7. Bibliografía .............................................................................................................. 13

1
1. Objetivos
 Determinación experimental del HETP de anillos Raschig de ¼ de pulgada.

 Estudiar su dependencia con:

- El caudal de vapor/líquido que circula en la columna.

- La composición de la alimentación.

2. Fundamento teórico

La destilación es un método para separar componentes químicos de una mezcla basado

en la diferente distribución de dichos componentes entre dos fases. De esta forma, los
componentes más volátiles se evaporan antes y posteriormente se condensan,
formando el destilado. Los componentes menos volátiles no evaporan y forman el
residuo. Esta operación puede llevarse a cabo en una etapa (destilación simple) o e
varias etapas (rectificación).
La destilación multicomponente se basa en la separación de distintos componentes con
el objetivo de separar un compuesto del resto o de separar entre sí dos componentes
concretos. Para ello se les asigna a algunos componentes el nombre de componentes
clave, de tal forma que el componente clave ligero (CL) salga mayoritariamente por el
destilado, y que el componente clave pesado (CP) salga mayoritariamente con el
residuo.
En la destilación multicomponente en varias etapas se utiliza como equipo la torre
empaquetada, en la cual las variables fundamentales para su diseño son el diámetro y
la altura. El diámetro se calcula a partir de la velocidad de inundación y la altura se
calcula mediante el concepto de etapa ideal.
Las etapas ideales de una columna son las zonas de la torre en las que las corrientes de
vapor y líquido que salen de ella están en equilibrio.
Para poder determinar la altura de empaquetamiento de la torre, se necesita saber el
número de etapas ideales y la altura equivalente de plato teórico (HETP), que se define
como la altura de empaquetado necesaria para hacer el mismo trabajo que un plato
ideal.
Este HETP depende de distintos factores como el tamaño del relleno, el espacio libre, el
área de la superficie y la cantidad de líquido y vapor. Es difícil de determinar, y si no se
dispone de datos experimentales para nuestro sistema, debemos recurrir a modelos de
intercambio de masa, interpolación de datos experimentales o reglas del pulgar.

2
Hay distintos tipos de rellenos para las torres de empaquetamiento, que proporcionan
una superficie de contacto más amplia entre el vapor y el líquido para aumentar su
eficacia.

La torre que se utilizará en esta práctica tiene un relleno de anillo Raschig y tiene el
siguiente esquema, en el que consta solo de la zona de enriquecimiento de lo que sería
una torre de rectificación:

V yout D xD
Condensador Destilado

líquido
LD xLD

vapor

F xF Calderín
Alimentación (Residuo, W xW)

3
F = Caudal de alimentación
D = Caudal de destilado
W = Caudal de residuo
LD = Caudal líquido recirculado
V =Caudal corriente de vapor
L = Caudal corriente de líquido
x = Concentración de componente más volátil en corriente líquida
y = Concentración de componente más volátil en corriente vapor

En este caso, al ser un condensador total, se cumple que yout= xD = xLD

Las ecuaciones que se van a utilizar para resolver los cálculos son las del método
Fenske-Underwood-Gilliland (FUG):

- Volatilidad relativa:

𝑦𝐶𝐿 /𝑥𝐶𝐿 𝑦𝐶𝐿 /𝑥𝐶𝐿

𝛼𝐶𝐿 = =
𝑦𝐶𝑃 /𝑥𝐶𝑃 (1 − 𝑦𝐶𝐿) /(1 − 𝑥𝐶𝐿 )

∗
𝑦𝑜𝑢𝑡 /𝑥𝑜𝑢𝑡
(𝛼𝐶𝐿 )𝐷 = ∗
(1 − 𝑦𝑜𝑢𝑡 )/(1 − 𝑥𝑜𝑢𝑡 )

𝑦𝑊 /𝑥𝑊
(𝛼𝐶𝐿 )𝑊 =
(1 − 𝑦𝑊) /(1 − 𝑥𝑊 )

𝛼𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = √(𝛼𝐶𝐿 )𝐷 · (𝛼𝐶𝐿 )𝑊

- Fenske:
𝑥 𝑥
𝑙𝑛 [( 𝐷 𝐶𝐿 ) (· 𝑊 𝐶𝐿 )]
𝑥𝐷 𝐶𝑃 𝑥𝑊 𝐶𝑃
𝑁𝑚𝑖𝑛 = −1
ln 𝛼𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜

𝑍
- 𝐻𝐸𝑇𝑃 = , 𝑁 = 𝑁𝑚𝑖𝑛
𝑁

4
3. Procedimiento experimental

Partimos de las mezclas realizadas por el grupo

anterior, por lo que no tenemos que preparar
ninguna disolución.
Utilizando la columna de relleno que se muestra en
la imagen, realizamos los siguientes pasos:
1. Tomamos una muestra de la mezcla que nos
servirá como alimentación y que se encuentra
en el calderín, para realizarle una picnometría
y determinar su densidad.
2. Después medimos su temperatura y
encendemos la manta calefactora al máximo y
la torre de refrigeración, que debe estar en la
posición para reflujo total.
3. Cuando comience la ebullición, bajamos la
potencia de la manta al 60%, y esperamos a
que la temperatura del calderín se estabilice.
4. Una vez se ha estabilizado, medimos esta
temperatura y la temperatura en cabezas
5. Debido al error que presenta la temperatura
en cabezas, tomamos una muestra de
destilado:
- Pesamos el balón vacío
- Abrimos la válvula de reflujo y llenamos el
balón con al menos 10 mL. Debemos medir
el tiempo que tarda en llenarse y cerrar
rápidamente el balón para evitar la
evaporación de etanol.
- Llevamos el balón a un baño termostatado
para que se enfríe, anotando la
temperatura del baño.
- Pesamos el recipiente lleno, calculamos la
masa de destilado y su densidad.

En nuestra práctica se han realizado cuatro experiencias como esta primera:

- 2ª experiencia: misma alimentación que en la 1ª y una potencia del 80%

5
- 3ª experiencia: potencia del 80% y una alimentación con composición distinta a las
dos experiencias anteriores.
- 4ª experiencia: Alimentación de igual composición que en la 3ª y potencia igual
que en la 1ª (potencia del 60%)

4. Datos experimentales

CALIBRADO
m picnómetro vacío (g) 15,2319
m picnómetro agua (g) 25,7754
densidad agua 20ºC (kg/m3) 0,9982
Volumen (mL) 10,5625

EXPERIENCIA 1 INICIAL
P=60% del máximo m picnómetro vacío (g) 15,1959
m picnómetro lleno (g) 25,628
volumen (mL) 10,5625
densidad (g/mL) 0,9877
T alimentación (ºC) 20,6

EQUILIBRIO
T colas (ºC) 87
T cabezas (ºC) 77
m balón vacío (g) 87,599
m balón lleno (g) 98,2254
tiempo de muestra (s) 420
m picnómetro vacío (g) 15,1959
m picnómetro lleno (g) 23,843
densidad (g/mL) 0,8187

Baño termostatado (ºC) 20

T laboratorio (ºC) 19
P laboratorio (mmHg) 689

6
 EXPERIENCIA 2 INICIAL
P=80% del máximo m picnómetro vacío (g) 15,2159
m picnómetro lleno (g) 25,5365
volumen (mL) 10,5625
densidad (g/mL) 0,9771
temperatura abajo (ºC) 20,6

EQUILIBRIO
T colas (ºC) 91
T cabezas (ºC) 77
m balón vacío (g) 87,6227
m balón lleno (g) 100,6517
tiempo de muestra (s) 48
m picnómetro vacío (g) 15,2159
m picnómetro lleno (g) 23,8181
densidad (g/mL) 0,8144

Baño termostatado (ºC) 20

T laboratorio (ºC) 21
P laboratorio (mmHg) 694

EXPERIENCIA 3 INICIAL
P=80% del máximo m picnómetro vacío (g) 15,2426
m picnómetro lleno (g) 25,5726
volumen (mL) 10,5625
densidad (g/mL) 0,9780
temperatura abajo (ºC) 20,6

EQUILIBRIO
T colas (ºC) 91,6
T cabezas(ºC) 77
m balón vacío (g) 87,6227
m balón lleno (g) 98,512
tiempo de muestra (s) 98
m picnómetro vacío (g) 15,2159
m picnómetro lleno (g) 23,8073
densidad (g/mL) 0,8134

Baño termostatado (ºC) 20

T laboratorio (ºC) 21
P laboratorio (mmHg) 694

7
 EXPERIENCIA 4 INICIAL
P=60% del máximo m picnómetro vacío (g) 15,2343
m picnómetro lleno (g) 25,5541
volumen (mL) 10,5625
densidad (g/mL) 0,9770
temperatura abajo (ºC) 20,6

EQUILIBRIO
T colas (ºC) 91,4
T cabezas (ºC) 77
m balón vacío (g) 87,6227
m balón lleno (g) 96,8712
tiempo de muestra (s) 108
m picnómetro vacío (g) 15,2243
m picnómetro lleno (g) 23,8173
densidad (g/mL) 0,8135

Baño termostatado (ºC) 20

T laboratorio (ºC) 20
P laboratorio (mmHg) 694

La densidad de la alimentación y de la muestra en cabezas se ha obtenido mediante la

división de la masa de cada mezcla en el picnómetro entre el volumen del picnómetro.

5. Cálculos

Vamos a utilizar el programa de cálculo Matlab para realizar las operaciones.

Primero debemos introducir todos los datos en forma vectorial:

Temperatura de la alimentación, ºC
TF=[20.6 20.6 20.6 20.6];
Densidad de alimentación, g/ml
roF=[0.9877 0.9771 0.9783 0.9770];
Temperatura en colas, ºC
TW=[87 91 91.6 91.4];
Temperatura en cabezas, ºC
TD=[77 77 77 77];
Densidad de la muestra en cabezas, g/ml
roD=[0.8187 0.8144 0.8134 0.8135];
Temperatura de la muestra de cabezas a la que medimos densidad (baño), ºC
TDdens=[20 20 20 18.5];
Masa de la muestra, g
m=[10.6264 13.029 10.8893 9.2485];

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Tiempo que tardamos en recoger la muestra, s
t=[420 48 98 108];
Altura de la torre, m
z=[0.92 0.92 0.92 0.92];
Temperatura de la alimentación, ºC
TF=[20.6 20.6 20.6 20.6];
Densidad de alimentación, g/ml
roF=[0.9877 0.9771 0.9783 0.9770];
Temperatura en colas, ºC
TW=[87 91 91.6 91.4];
Temperatura en cabezas, ºC
TD=[77 77 77 77];
Densidad de la muestra en cabezas, g/ml
roD=[0.8187 0.8144 0.8134 0.8135];
Temperatura de la muestra de cabezas a la que medimos densidad (baño), ºC
TDdens=[20 20 20 18.5];
Masa de la muestra, g
m=[10.6264 13.029 10.8893 9.2485];
Tiempo que tardamos en recoger la muestra, s
t=[420 48 98 108];
Altura de la torre, m
z=[0.92 0.92 0.92 0.92];

Una vez hemos introducido los datos para las 4 experiencias, debemos importar los
datos de equilibrio del sistema etanol-agua con la función ‘xlsread’, que traduce los
datos de un Excel a Matlab. Separamos las variables de esta tabla en vectores (Teq ,xeq
,yeq):

DatEq=xlsread('DatEqEtOHAgua');
Tempreratura de equilibrio
Teq=DatEq(:,1);
Composición de equilibrio
Xeq=DatEq(:,2);
Yeq=DatEq(:,3);

Importamos de la misma forma los datos de densidad del sistema etanol-agua,

separando los vectores de composición y densidad:

DatDens=xlsread('DensEtOHAgua');
Composición
comp=DatDens(:,1)/100;
Densidad
dens=DatDens(:,2:5);

Como las temperaturas de la tabla de datos de densidad están en la tabla de Excel como
texto y no como valores numéricos, los introducimos a mano:

9
Tdens=[10 15 20 25];

A continuación, interpolamos en los datos de equilibrio las composiciones del residuo

(xw yw) con la temperatura del residuo (TW), utilizando la función ‘interp1’

xw=interp1(Teq,Xeq,TW);
yw=interp1(Teq,Yeq,TW);

Interpolamos también la composición del destilado (yout=XD=XLD) para obtener la

temperatura de destilado real (TDreal) y la composición teórica de un líquido que
estuviera en equilibrio con este vapor(Xout*).
Para ello sacamos XD mediante interpolación en los datos de densidad con la densidad
y la temperatura del destilado.
Como las matrices de los datos de densidad y composición no tienen las mismas
dimensiones, usamos el comando ‘meshgrid’, que replica el vector de Temperatura para
sacar filas y el vector de Composición para sacar columnas:

[MTdens,Mcomp]=meshgrid(Tdens,comp);

Para interpolar la composición de destilado utilizamos el comando ‘griddata’, que

realiza una interpolación de una variable que depende de otras dos variables. En este
caso la variable XD depende de la temperatura y de la densidad del destilado:

XD=griddata(MTdens,dens,Mcomp,TDdens,roD);

Interpolamos la composición del destilado en los datos de equilibrio para obtener la

temperatura real del destilado (TDreal) y xout*, que es la composición teórica de un
líquido en equilibrio con el vapor de destilado:

TDreal=interp1(Yeq,Teq,XD);
xoutast=interp1(Yeq,Xeq,XD);

Con la densidad y temperatura de la alimentación sacamos la composición de

la alimentación interpolando en los datos de densidad:

xF=griddata(MTdens,dens,Mcomp,TF,roF);

Una vez tenemos todos los datos, comenzamos a hacer los cálculos, utilizando las
ecuaciones mencionadas en la página 4. Para que una operación se realice elemento a
elemento del vector, hay que añadir un punto (.) delante del comando de la operación.

volatilidad relativa del CL en colas

alfaCLW=(yw./xw)./((1-yw)./(1-xw));

10
 volatilidad relativa del CL en cabeza
alfaCLD=(XD./xoutast)./((1-XD)./(1-xoutast));

volatilidad relativa promedio

alfaprom=sqrt(alfaCLD.*alfaCLW);

número de platos
Nmin=(log((XD./(1-XD)).*((1-xw)./xw)))./((log(alfaprom)))-1;

HETP
HETP=z./Nmin;

Los resultados obtenidos son los siguientes:

g EtOH/g EtOH+agua

TD real HETP L
xF xw yW xD=xLD=yout x*out αCLD αCLW αPROM Nmin
(ºC) (m) (g/s)
0,06 0,17 0,7 0,897 0,864 1,370 11,392 3,950 78,35 0,532 1,730 0,025
0,134 0,09 0,57 0,913 0,896 1,219 13,403 4,043 78,25 0,393 2,339 0,271
0,125 0,082 0,546 0,917 0,903 1,178 13,474 3,983 78,22 0,371 2,482 0,111
0,135 0,085 0,554 0,921 0,911 1,136 13,429 3,905 78,20 0,361 2,549 0,086

Por último, representamos los valores de composición de la alimentación (xF) de flujo de

salida frente al HETP. Para ello utilizamos el comando ‘subplot’ para asignar un lugar de
la hoja a cada gráfica y después el comando ‘plot’ para elegir los valores de los ejes y el
formato de los puntos de cada gráfica:

XF frente a HETP
subplot(2,1,1)
plot(xF,HETP,'b*')
xlabel('xF')
ylabel('HETP')
title('Gráfica 1')

11
flujo frente a HETP
L=m./t;
subplot(2,1,2)
plot(L,HETP,'m*')
xlabel('L')
ylabel('HETP')
title('Gráfica 2')

6. Discusión de resultados y conclusiones

Si observamos las gráficas, el dato del primer experimento se desvía del resto de datos,
cuando debería tener un valor de composición en la alimentación idéntico o muy
parecido al del segundo experimento debido a que supuestamente la alimentación era
la misma. Este desvío puede deberse a errores experimentales, como por ejemplo una
toma mal hecha de la temperatura del residuo, que tiene un valor significativamente
distinto al del resto de experiencias.
Las composiciones de la alimentación de los experimentos 3 y 4, que teóricamente
deberían ser iguales, son moderadamente distintas. Por el contrario, las composiciones
de la alimentación de las experiencias 2 y 4 son prácticamente iguales.
Se puede observar que no hay una dependencia clara entre el HETP y la composición de
la alimentación. Esto se observa de forma clara en los casos 2 y 4, que teniendo igual
composición en la alimentación tienen valores distintos de HETP.
Si ignoramos los resultados de la 1ª experiencia, observamos que el HETP obtenido para
nuestra columna de relleno ronda entre 0,36 y 0,39 m. No hay un buen dato bibliográfico
que nos permita comparar nuestro HETP con los de otras columnas con anillos Raschig,
pero podemos compararlo con el HETP de rellenos de anillos Pall. Para los anillos Pall de
¼ de pulgada, extrapolando en datos bibliográficos, obtenemos un HETP de 0,07m. Esto
nos indica que el HETP que hemos obtenido con los anillos Raschig es coherente, ya que
debe ser mayor que el de los anillos Pall, porque estos son más eficaces y necesitan una
altura de relleno menor para realizar la misma separación.

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7. Bibliografía
- Apuntes proporcionados por la profesora de la práctica
- Apuntes de la asignatura “Operaciones de separación”
- Tipos de rellenos (20/03/2021)
http://lacova.upc.es/~plantapilot/castella/model%20matematic_2.4.html

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