Está en la página 1de 63

Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico (QU518D)

Informe N° 1

Separación de cationes en grupos e identificación de cationes del primer


grupo

Integrantes:
Alumno 1.- Pérez Alegría Gustavo 20215016C
Alumno 2.- Rivera Collachagua Fernando 20170463F
Alumno 3.- Sedano Estrada Piero Rodrigo 20202156F
Alumno 4.- Socualaya Culque Fiorela Yessenia 20200059C

Profesores responsables:
- Gago Tolentino, Roger
- Tuesta Chavez, Tarsila

Periodo Académico 2021-II


Fecha de realización: 17/09/2021
Fecha de Presentación: 24/09/2021

Lima - Perú
INFORME COLABORATIVO

Objetivos

Estudiante 1.-
● Conocer los grupos de cationes, según los reactivos a utilizar para su separación e
identificación.
● Comprender el procedimiento sistemático para la separación de cationes en grupos.
● Interiorizar los ensayos necesarios para la identificación de cationes del primer grupo.
● Identificar los reactivos que forman parte de los insumos químicos fiscalizados.
● Verificar los peligros de la muestra y reactivos a utilizar durante la experiencia,
además de conocer los primeros auxilios en caso de accidentes.

Estudiante 2.-
● Comprender la importancia del conocimiento de los Kps para un buen procedimiento
en la marcha; asimismo, aprovechar de paso el conocimiento del uso de operaciones
unitarias como la centrifugación y decantación. También reconocer y utilizar a los
reactivos comunes para la separación de los cationes en grupos así como también a los
reactivos específicos para la separación de los grupos

Estudiante 3.-
● Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en
solución acuosa conocido como Marcha Analitica, en esta ocasión nos enfocaremos
en el 1er grupo.
● Realizar de una forma adecuada la marcha analítica utilizando los conceptos de
solubilidad.
● Analizar cómo los cambios tanto de concentración como de temperatura pueden
interferir en la solubilidad y finalmente en la precipitación.
● Usaremos los conceptos de solubilidad y constante de producto de solubilidad para
poder explicar los fenómenos observados durante la aplicación de la marcha analítica.

Estudiante 4.-
● Comprender los fundamentos físicoquímicos relacionados con la separación de los cationes
en grupos, así como la identificación de los cationes del primer grupo.
● Comprender el proceso de separación de cationes a través de un conjunto de pasos
sistemáticos y su identificación.
● Conocer el procedimiento de la marcha analítica para la separación e identificación de los
cationes.
● Hacer uso de los conceptos previos como la constante de solubilidad, para la comprensión del
desarrollo de la marcha analítica.

Fundamento teórico
Estudiante 1.-

Marcha analítica
Se denomina marcha analítica a toda sistemática que permita separación y la identificación de
especies químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a algún
disolvente o algún reactivo. Las marchas analíticas se circunscriben al caso de los iones
inorgánicos, si bien, suelen incluir también algunos iones orgánicos que tienen un
comportamiento similar al de los iones inorgánicos.
Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado número
de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas para cationes son
complejas. En una marcha para cationes, éstos son separados en cinco o seis grupos. Dentro
de cada grupo se realizan ensayos de identificación, y también algunas operaciones de
separación adicionales cuando son necesarias. Una de las marchas más extendidas es la del
H2S que divide a los cationes en cinco grupos.

Clasificación analítica de cationes


Por su comportamiento frente a reactivos generales utilizados en la marcha analítica, a saber
HCl, H2S, NH4OH y NH4Cl, (NH4)2S y (NH4)2CO3, empleados según ese orden, se clasifican
los cationes en cinco grupos.

● Grupo primero:
Reactivo: HCl
Cationes que precipitan cloruros en medio HCl diluído.
Cationes: Ag+, Pb 2+, Hg22+ (incoloros).
AgCl: Blanco cuajoso
PbCl2: Blanco cristalino
Hg2Cl2: Blanco pulverulento y denso (calomelanos)

● Grupo segundo:
Reactivo: H2S
Cationes insolubles como sulfuros en medio ácido débil
2A: Cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros alcalinos o álcalis cáusticos,
es decir, los no formadores de tiosales (subgrupo del cobre).
Cationes: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+(incoloros), Cu2+ (azul verdoso)
HgS(negro), PbS(negro), Bi2S3(pardo), CdS(amarillo), CuS(negro)
2B: sulfuros solubles en álcalis cáusticos, o sea, los formadores de tiosales.
Cationes: As 3+, As 5+, Sb3+, Sb5+,Sn2+ y Sn4+ (incoloros)
Acidulando débilmente la disolución de tiosales, precipitan los sulfuros de los cationes en su
máximo estado de oxidación.

● Grupo tercero:
Reactivos: NH4Cl, NH3 y H2S
Cationes que precipitan en presencia de NH4Cl con los reactivos NH3 y H2S.
3A: Cationes trivalentes que forman hidróxidos insolubles.
Cationes: Fe3+(amarillo rojizo), Cr3+(verde), Al 3+(incoloro)
3B: Cationes divalentes que precipitan sulfuro.
Cationes: Ni2+(verde), Co2+(rosa), Mn2+(rosa débil), Zn2+(incoloro)

● Grupo cuarto:
Reactivo: (NH4)2CO3
Cationes que precipitan en presencia de sal amónica.
Cationes: Ca2+, Sr2+, Ba2+(incoloros)

● Grupo quinto:
Cationes que no precipitan con ninguno de los reactivos anteriores.
Cationes: Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg2+(incoloros)

Ventajas de la marcha H2S


● Al haber sido propuesta hace más de un siglo, está perfectamente estudiada y se
conocen sus defectos.
● Gran insolubilidad de los sulfuros.
● Colores intensos de los sulfuros metálicos (negros, amarillos, pardos intensos)
● Facilidad de regulación de la concentración de S2- en función de la acidez.

Inconvenientes de la marcha H2S


● Toxicidad del ácido sulfhídrico. Se han propuesto sustitutos que proporcionen S2- por
hidrólisis (Na2S, Na2S2O3).
● Dificultad de las separaciones involucradas.
● Imperfección de las separaciones y fenómenos de coprecipitación.
● Posibles procesos de oxidación del reactivo a S y SO^42- lo que puede originar
precipitados de sulfatos.
● Presencia de aniones que pueden dar lugar a la aparición de sales insolubles, sobre
todo con cationes del grupo 3B.
Estudiante 2.-

Marcha Analitica

La marcha analítica es una técnica sistemática cuyo objetivo es identificar y separar los
iones contenidos en un problema (una muestra) para luego clasificarlos en grupos.

● Reactivos Selectivos: Son aquellos reactivos capaces de reaccionar con una


cantidad limitada de especies. Por esta causa son más frecuentes.

● Reactivos Específicos: Estos reactivos son capaces de reaccionar sólo con una
especie química. Son aquellos reactivos apropiados en la aplicación de la
marcha analítica que permiten la separación de los cationes en 5 grupos, es
decir, haciendo que el reactivo de grupo permite la precipitación de los
cationes de dicho grupo, y a su vez otros cationes quedan en solución.
Producto de solubilidad
En una solución acuosa pura saturada de una sal poco soluble se verifica que el
producto de las concentraciones es igual a una constante a una determinada
temperatura y a dicha constante se le llama producto de solubilidad ps.
El grupo I de cationes están caracterizados por ser insolubles en agua y en ácidos
diluidos. A 25°C de los cloruros de estos cationes tienen los siguientes productos de
solubilidad:

Kps(PbCl2)=1,6 x 10-5

Kps(AgCl)=1,8 x 10-10

Kps(Hg2Cl2)=1,3 x 10-18

El producto de solubilidad es de interés en química analítica porque permite interpretar


y predecir los fenómenos de precipitación y proporciona una idea clara de la
solubilidad de los mismos.

Clasificación analitica de los cationes

● Grupo primero:

Comprende los cationes cuyos cloruros son insolubles en ácidos diluidos y que
precipitan con el HCl.
+ 2+ 2+ + 6+ 5+ 5+
𝐴𝑔 , 𝑃𝑏 , 𝐻𝑔2 , 𝑇𝑙 (𝑊 , 𝑁𝑏 𝑦 𝑇𝑎 ).

Los 3 últimos precipitan como óxidos poco solubles en medio ácido.

● Grupo segundo:
Comprende aquellos iones cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos.Precipitan
con el 𝑆𝐻2en medio ácido.
Este grupo se divide en dos subgrupos:
2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+
Subgrupo II A: 𝐻𝑔 , 𝑃𝑏 , 𝐵𝑖 , 𝐶𝑢 , 𝐶𝑑 , 𝑃𝑑 .
3+ 𝑦 5+ 3+ 𝑦 5+ 2+ 𝑦 4+ 6+ 4+ 3+
Subgrupo II B: 𝐴𝑠 , 𝑆𝑏 , 𝑆𝑛 , 𝑀𝑜 , 𝑃𝑡 , 𝐴𝑢 .

El primero corresponde a los cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros


alcalinos y el segundo grupo está conformado por aquellos cationes cuyos
sulfuros se disuelven en los reactivos indicados para formar tiosales.
El hecho de que el plomo figure en el segundo grupo indica que su precipitación como
cloruro no es total por eso se predice que también pertenezca al segundo
grupo.

● Grupo tercero:

Incluye a aquellos cationes que precipitan en hidróxidos o sulfuros.


también se divide en dos grupos:
Subgrupo IIIA:
3+ 3+ 3+ 4+ 6+ 6+ 5+ 2+ 4+ 3+ 3+ 𝑦 4+
𝐹𝑒 , 𝐴𝑙 , 𝐶𝑟 , 𝑇𝑖 , 𝑈 , 𝑍𝑟 , 𝑉 , 𝐵𝑒 , 𝑇ℎ , 𝐿𝑎 , 𝐶𝑒 𝑦 𝑑𝑒𝑚á𝑠 𝑡𝑖𝑒𝑟𝑟𝑎𝑠 𝑟𝑎𝑟𝑎𝑠 (𝐸
2+ 2+ 2+ 2+ +
Subgrupo IIIB: 𝑁𝑖 , 𝐶𝑜 , 𝑀𝑛 𝑦 𝑍𝑛 . 𝐸𝑣𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑇𝑙 .)

El primer subgrupo precipita en hidróxidos con 𝑁𝐻4𝑂𝐻 en presencia de 𝑁𝐻4𝐶𝑙 y el


segundo subgrupo corresponde a los que precipitan en sulfuros en medio
alcalino

● Grupo cuarto:

Constituido por los cationes que precipitan con el carbonato amónico en presencia de
2+ 2+ 2+
𝑁𝐻4𝐶𝑙. Son 𝐶𝑎 , 𝑆𝑟 , 𝐵𝑎 . .

● Grupo quinto:
Comprende los cationes que no precipitan por los reactivos precedentes.
2+ + + + + + +
𝑀𝑔 , 𝑁𝑎 , 𝐾 , 𝑁𝐻4 , 𝐿𝑖 , 𝑅𝑏 , 𝐶𝑠
Estudiante 3.-
Marcha Analitica
La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático con el cual podemos identificar los iones
inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de
complejos entre otros. Los cationes se analizan en disolución y si están en estado sólido previamente
deben ser solubilizados.
Los reactivos más comunes que se emplean son el sulfuro, hidróxido de sodio, cloruro, amoniaco
entre otros similares; se encargan de separar grupos de cationes y cada reactivo produce un
precipitado que debemos separar. Finalmente procedemos a realizar una disolución con los cationes
restantes.
Existen diferentes marchas, tanto por aniones como por cationes. Sin embargo, dado el elevado
número de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, la marcha por cationes suele
ser más compleja. En una marcha por cationes estos suelen ser separados en cinco o seis grupos y
dentro de cada grupo realizamos ensayos de identificación, así como también algunas operaciones de
separación adicionales solo cuando es necesario. Las marchas más extendidas para la identificación de
cationes son conocidas como del sulfhídrico y del carbonato.
Grupos que constituyen la Marcha Analitica
Grupo I . Este grupo está constituido por iones plata (Ag+ ), mercurioso (Hg₂ 2+) y plomo (Pb2
+
), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.
Grupo II. Los iones de este grupo generan precipitados al hacerlos reaccionar con sulfuro de
hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que conforman este grupo son los
siguientes:
➔ Mercurio (Hg2+).
➔ Cobre (Cu2+).
➔ Bismuto (Bi3+).
➔ Cadmio (Cd2+).
➔ Antimonio III y V (Sb 3+ y Sb5+).
➔ Arsénico III y V (As 3+ y As 5+).
➔ Estaño II y V (Sn 2+ y Sn4+).
Dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: El subgrupo IIA que están conformados por
los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que están conformados por los seis cationes
restantes. Esta subclasificación se debe a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de Polisulfuro de Amonio, ya que el grupo IIB se caracteriza por ser soluble en
dicho reactivo, pero el grupo IIA no.
Grupo III. Este grupo está integrado por los siguientes iones:
➔ Cobalto (Co2+).
➔ Níquel (Ni2+).
➔ Hierro II y III (Fe2+ y Fe3+).
➔ Cromo (Cr3+).
➔ Aluminio (Al3+).
➔ Zinc (Zn2+).
➔ Manganeso (Mn2+).
Los cationes de este grupo precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio
neutro o amoniacal.
Grupo IV. Los cationes que integran este grupo son los siguientes:
➔ Estroncio (Sr2+).
➔ Calcio (Ca2+).
➔ Bario (Ba2+).
Estos cationes reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en
medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado.
Grupo V. Este grupo de cationes está conformado por aquellos cationes comunes que no han
reaccionado con los reactivos anteriormente mencionados en los grupos ya mencionados.
Estos cationes están conformados por los siguientes:
➔ Litio (Li+).
➔ Magnesio (Mg2+).
➔ Sodio (Na +).
➔ Potasio (K +).
➔ Hidrógeno (H+).
➔ Ion amonio (NH4+).

Características de la Marcha Analitica de los cationes del grupo I


➢ El reactivo general del grupo es el ácido clorhídrico diluido al 20% que da iones cloruro Cl- e
hidrogeniones H+ (el Cl- es el precipitante y el H+ mantiene las sales de bismuto y antimonio
en solución evitando su precipitación como oxicloruros blancos).
➢ La precipitación de los cationes al estado de cloruros:
AgCl (Cloruro de plata) precipitado de color blanco.
PbCl2(Cloruro de plomo (II)) precipitado de color blanco.
Hg2Cl2(Cloruro de mercurio(I)) precipitado de color blanco.
➢ El Cloruro de plomo (II) es soluble en agua hirviendo ya que posee una solubilidad en agua a
20°C de 11 g/L y una solubilidad en agua a 100°C de 33,4 g/L.
➢ El Cloruro de plata es soluble en solución de amoniaco con formación de la sal compleja
soluble cloruro diaminoargentico: [Ag(NH3)2]Cl.
➢ El tratamiento con amoniaco produce la transformación del Hg2Cl2 en un compuesto también
insoluble de cloruro amiduromercurico blanco Hg (NH2) Cl y Hg ligero negro, constituyendo
la llamada “mezcla negra”.

Estudiante 4.-

El análisis químico cualitativo tiene como objetivo el estudio de los medios que son utilizados para la
identificación de sustancias. El análisis cualitativo inorgánico específicamente se refiere a la
identificación de cationes y aniones, los cuales están presentes en sustancias y mezclas de sustancias.

Considerando una sustancia que contenga a un grupo de cationes, se deberá buscar un método el cual
permita verificar la presencia de cada uno de ellos. Una posible solución es encontrar un reactivo
específico para cada ión el cual diera una solución coloreada o la formación de un precipitado con un
solo catión, pero esto solo es posible para casos limitados y hay una gran dificultad para eliminar las
perturbaciones a la reacción de un ión que ejercen los otros iones.Por ello se afirma que el método
más sencillo para identificar a un catión determinado es que dicho catión se encuentre solo. Todo el
análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.(Moyano,2017)
Marcha Analítica
Se entiende por marcha analítica al proceso técnico y sistemático el cual está basado en el
conocimiento de las propiedades de los iones, de las diversas leyes en las cuales se rigen las
reacciones y las circunstancias en las que estás se verifican. (Burriel,2008).Permite la separación e
identificación de los iones inorgánicos en una disolución por medio de las reacciones químicas, la
formación de productos complejos o sales los cuales poseen características particulares. Los iones con
características comunes son separados en grupos.
Reactivos Generales y Especiales:
Se denomina reactivos generales cuando reaccionan con muchos aniones y cationes.
Los reactivos especiales se clasifican como específicos y selectivos. Los reactivos específicos
reaccionan sólo con una especie química, de esta manera sirven para identificar la especie que está
presente en la muestra.Por ejemplo: la ortofenantrolina (complejo metálico con Fe+2) origina en un
medio neutro, un color rojizo y ningún otro ion produce una reacción semejante.Los reactivos
selectivos reaccionan con pocas sustancias.Por ejemplo: La dimetilglioxima produce, en medio
neutro un precipitado amarillo con las sales Ni(II).(Moyano, 2017)
Clasificación analítica de cationes por grupos
Fuente: A.Vogel (1991).Química analitica cualitativa

Materiales y reactivos (indicar cuáles son controlados)

Estudiante 1.-

Materiales y Equipos

● 10 tubos de ensayo de 13x100.


● Pinza para tubo de ensayo.
● Gradilla de madera.
● Varilla de vidrio.
● Papel violeta de metilo.
● Papel tornasol rojo y azul.
● Vaso de 250 mL.
● Piceta.
● Rejilla con porcelana.
● Mechero de Bunsen.
● Luna de reloj.
● Centrífuga.
● Campana extractora.

Reactivos para la separación de cationes en grupos

● HCl 6M (controlado)
● H2O2 3%.
● NH4I 1 M.
● HCl 0,6M (controlado)
● Tioacetamida 1M.
● Agua de bromo.
● NH4Cl(cristal).
● NH3 15M (controlado)
● HNO3 15M (controlado)
● NH4Cl 5 M.
● (NH4)2CO3 1,5M.

Reactivos para la identificación de cationes del primer grupo

● K2CrO4 1M
● NaOH 6M (controlado)
● CH3COOH 6M.
● HCl 6M (controlado)
● NH4I 1M.
● Tioacetamida 1M.
● (NH4)2Sx.
● NH4NO3 4M.
● HNO3 3M (controlado)
● HNO3 15M (controlado)
● HCl 12M (controlado)
● SnCl2 10%.
● KI 0,2M.

Estudiante 2.-
❖ Materiales:
● 10 tubos de ensayo de 13x100
● Pinza para tubo de ensayo
● Gradilla de madera
● Varilla de vidrio
● Papel violeta de metilo
● Papel tornasol rojo y azul
● Vaso de 250 ml
● Piceta
● Rejilla con porcelana
● Mechero de Bunsen
● Luna de reloj
● Centrífuga
● Campana extractora

❖ Reactivos:

Los reactivos que se utilizará para cada experimento es:

Reactivo Producto controlado

HCl (6M) Controlado

H2O2 3% Controlado

NH4I (1M) No controlado

HCl (0,6M) Controlado

Tioacetamida (1M) No controlado

Agua de bromo No controlado


NH4Cl(cristal) Controlado

NH3 (15M) Controlado

HNO3 (15M) Controlado

NH4Cl (5M) Controlado

(NH4)2CO3 (1,5M) No controlado

Estudiante 3.-

Materiales y equipos:

❖ 10 tubos de ensayo de 13x100


❖ Pinzas para tubo de ensayo
❖ Gradilla de madera
❖ Varilla de vidrio
❖ Papel de violeta de metilo
❖ Papel tornasol rojo y azul
❖ Vaso de 250 mL
❖ Piceta
❖ Rejilla con porcelana
❖ Mechero de Bunsen
❖ Luna de reloj
❖ Centrífuga
❖ Campana extractora
REACTIVOS Controlado / No controlado

𝐻𝐶𝑙 6M Controlado

𝐻2𝑂2 3% Controlado

𝑁𝐻4𝐼 1M No controlado

𝐻𝐶𝑙 0,6 M Controlado

Tioacetamida 1M No controlado

Agua de bromo No controlado

𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) Controlado

𝑁𝐻315M Controlado

𝐻𝑁𝑂315M Controlado

𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Controlado

(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M No controlado

Tabla 1

Materiales y equipos empleados.


Tabla 2:

Reactivos empleados para la separación de cationes en grupo y la separación de cationes


del primer grupo indicando si son controlados.

Procedimiento experimental

Estudiante 1.-
● Primer paso
En la muestra acuosa de interés de 1mL agregaremos HCl 6M hasta generar una
precipitación, a continuación, se centrifuga y decanta, adquiriendo el precipitado del
grupo I.

● Segundo paso
En la solución restante añadimos 5 gotas de H2O2 al 3%. Luego se tiene que calentar
en baño maría y agregar una gota de NH4l 1M y evaporamos a seco. A continuación
agregamos 15 gotas de HCl 0.6 M y 12 gotas de Tioacetamida 1M. Se calienta la
solución por 10 minutos hasta comprobar que el pH se aproxima a 0.5 (1), se
centrifuga y decanta adquiriendo el precipitado del grupo II.

● Tercer paso
Concentrar a 1 mL evaporando la solución anterior. Luego agregar 20 gotas de agua
de bromo. Eliminando el So formado (2). A continuación, se satura la solución con
cristales de NH4Cl y se agrega NH3 15M hasta llegar a la alcalinidad. Finalmente, se
centrifuga y decanta.

● Cuarto paso
En la solución anterior agregamos 8 gotas de Tioacetamida 1M. Luego calentamos 10
minutos, centrifugar y decantar.

● Quinto paso
En la solución evaporamos hasta 1mL y agregamos HNO3 15M, y evaporamos en
seco. Luego agregar 0.5 mL de agua, 0.5 de NH4Cl 5M y gotas de NH3 15M.
A continuación, se añade (NH4)2CO3 1,5 M hasta que se precipite. Finalmente
calentar, centrifugar y decantar. Nos quedará la solución con los cationes del quinto
grupo.

Estudiante 2.-

Marcha analítica de separación de los cationes en grupos

Procedimiento: Separación de cationes en grupos


Se tiene una solución muestra que contiene los cationes del primer al quinto grupo. En primer
lugar, agregamos HCl 6M a la solución muestra hasta precipitación completa, luego
centrifugamos y decantamos. En el precipitado obtenido encontraremos los cationes
pertenecientes al grupo I y en la solución encontraremos los cationes del grupo II al
grupo V.

HCl(ac) + Ag + → H+(ac) + AgCl (s)


2HCl(ac) + Pb+2 → 2H+(ac) + PbCl2(s)
2HCl(ac) + Hg2+2 → 2H+(ac) + Hg2Cl2(s)

Luego de la solución obtenida, le agregamos 5 gotas de H2O2 al 3%. Lo calentamos en baño


María, añadimos 1 gota de NH4I 1M y evaporamos casi a seco. Agregamos 15 gotas de HCl
0.6M más 12 gotas de tioacetamida 1M. Calentamos durante 10 minutos y comprobamos que
el pH sea alrededor de 0.5 usando el papel violeta de metilo (este papel debe tomar una
coloración verde oscuro). Centrifugamos y decantamos, el precipitado obtenido contiene los
cationes del grupo II y la solución decantada contiene los cationes del grupo III al grupo V.
Luego procedemos a concentrar la solución obtenida evaporando hasta 1ml y agregamos 20
gotas de agua de bromo. Eliminamos el S° formado y saturamos la solución con cristales de
NH4Cl y agregamos NH3 15M hasta alcalinidad, luego de esto centrifugamos y decantamos. El
El precipitado obtenido contiene los cationes del grupo IIIA. A la solución decantada le
agregamos 8 gotas de tioacetamida 1M. Calentamos por 10 minutos, centrifugar y decantar
para conseguir el precipitado que contiene los cationes del grupo IIIB. En la solución resultante
presenciaremos los cationes del grupo IV y V.
Posteriormente evaporamos la solución decantada hasta que su volumen sea 1ml y agregamos
igual volumen de HNO3 15M y evaporamos a seco. Inmediatamente agregamos 0.5ml de agua,
0.5ml de NH4Cl 5M y 5 gotas de NH3 15M. Añadimos (NH 4)2CO3 1.5M hasta precipitación
completa. Finalmente procedemos a calentar, centrifugar y decantar. En el precipitado
encontraremos los cationes del grupo IV, mientras que en la solución encontraremos los
cationes del grupo V.

Marcha analítica de separación de los cationes del primer grupo

a) Precipitación del grupo I

Se agrega HCl 6M a la solución muestra de 1mL hasta la precipitación completa, luego


centrifugar y decantar. Se deja escurrir 1 gota de HCl 6M por la pared del tubo
de ensayo que contiene el precipitado, si se la solución sobre el precipitado
queda clara, o casi clara, todos los iones del grupo I precipitaron
completamente.

Ag(ac)+ HCl(ac)→ AgCl (s)+ H+(ac)


Pb(ac)+ 2HCl(ac) → 2H+(ac) + PbCl2(s)
Hg(ac)+ 2HCl(ac) → H+(ac) + Hg2Cl2(s)

Los precipitados formados presentan una coloración blanquecina.

Cuando la concentración del ion cloruro es inferior a 10-6 mol, el cloruro de plomo no
precipita completamente. Cuando se agrega en exceso los iones cloruro, este
solubiliza a los precipitado AgCl (s) y PbCl2(s) y se forma complejos solubles, da
precipitaciones incompletas y la reacción es la siguiente:

AgCl(s) +Cl-(ac) → AgCl 2-(ac)


PbCl2(s) +2Cl-(ac)→ PbCl4-(ac)

El PbCl2(s) es algo soluble en agua fría así que se tiene que verter grandes cantidades
para que precipite en el grupo I.

b) Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2

Se trata la solución con agua caliente (10 gotas), se procede a su agitación para mayor
solubilidad. El PbCl2 es soluble a estas condiciones (agua caliente):

PbCl2(s) +H2O(l) (caliente) → Pb(ac)2+ + 2Cl-(ac)

La solución contiene a los precipitados AgCl y Hg 2Cl2 y a la solución donde está


disuelto Pb(ac)2+. Luego se realiza la centrifugación y posterior decantación
para separar el PbCl2 ya disuelto en solución de los precipitados AgCl (s) y
Hg2Cl2(s) que son insolubles.

c) Ensayo para el plomo

A la solución del experimento previo se le agrega 1 gota de dicromato de potasio


K2Cr2O7 1M o en su defecto 1 gota de cromato de potasio K2CrO4 0.5M. Si se
observa un precipitado es de color amarillo es probable la presencia de plomo,
pero también podría tratarse cromatos; por lo que esta característica cualitativa
no es suficiente.
Para tener la certeza de la existencia de plomo se disuelve el precipitado en NaOH 6M,
para luego acidificar con CH3COOH 6M; si reaparece el color amarillo
característico se confimra la presencia de plomo.

Pb2+(ac) + CrO42-(ac) → PbCrO4(s)

d) Separación de AgCl y Hg 2Cl2 así como el ensayo de la presencia del


mercurio y ion mercurio (I).
Se va a añadir NH4OH(ac). Previamente lavar precipitados en agua caliente, centrifugar
y decantar para descartar el PbCl2(s), debido a que el PbCl2(s) reacciona con el
NH4OH(ac) formando el Pb(OH)2 o Pb(OH)Cl que son de color blanco y pueden
encubrir el color negro del mercurio.

AgCl(s) + 2NH3(ac) → (Ag(NH3)2)+(ac) + Cl-(ac)

(blanco)

Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) → Hg(s) + HgClNH2(s) + NH4-(ac) + Cl-(ac) (autooxidación)

(blanco) (negro) (blanco)

Se observa dos precipitados Hg(s) y HgClNH2(s) de color negro y blanco


respectivamente, el HgClNH2(s) predomina, por lo tanto, el precipitado es de
color gris o negro.

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2(s) el precipitado tomará un color gris que indica la presencia
de iones Hg2+(ac) cuando agregamos NH4(OH)(ac).

e) Ensayo para la plata

- Para el reconocimiento de la plata, añadir KI(ac) a la solución anterior que


contiene (Ag(NH3)2)+(ac) produciendo la reacción

(Ag(NH3)2)+(ac) + I-(ac) → AgI (s)+ 2NH3(ac)

(amarillo)

La precipitación del AgI (s) amarillo indica la presencia de Ag +

- Otra alternativa podría ser trabajar en un vaso de precipitados, y añadir 1mL


aproximadamente de HNO3(ac) 3M, escurriendo lentamente y con agitación
constante para evitar salpicaduras provenientes de la ebullición.
- Con ayuda del papel tornasol se va probando el carácter ácido de la solución
buscando la formación del precipitado color blanco AgCl, lo cual prueba el
reconocimiento de Ag +(ac) en la muestra.
- La adición de ácido debe ser constante debido a la presencia de un medio de
amoniaco previamente existente en la solución anterior, que disuelve el
precipitado formado inicialmente.
Ag(NH2)2+ + 2H3O+(ac) → Ag +(ac) + 2NH4+(ac) + 2H2O(l)

Ag(ac)+ Cl-(ac)→ AgCl(s)

(blanco)

Estudiante 3.-
SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS:
Se añade 𝐻𝐶𝑙6M a 1mL de la solución muestra hasta la precipitación completa seguidamente
centrifugamos la solución y decantamos.En este proceso se obtiene un precipitado del primer
grupo(𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝑃𝑏𝐶𝑙2, 𝐻𝑔2𝐶𝑙2) y una solución con cationes(2do, 3ro, 4to y 5to grupo).A esta
última solución se le añade 5 gotas de 𝐻2𝑂2al 3%(fresca) para luego calentar a baño maría
simultáneamente agregando 1 gota de 𝑁𝐻4𝐼 y evaporar casi a seco.Luego agregar 15 gotas de
𝐻𝐶𝑙0,6 M y 12 gotas de tioacetamida 1M para seguir calentando por 10 minutos para luego
comprobar que el pH de la solución sea 0,5 o 1, seguidamente centrifugamos la solución y
decantamos. En este proceso se obtiene un precipitado del segundo grupo
( )
𝐻𝑔𝑆, 𝑃𝑏𝑆, 𝐶𝑢𝑆, 𝐶𝑑𝑆, 𝐵𝑖2𝑆3, 𝑆𝑛𝑆2, 𝐴𝑠2𝑆3, 𝑆𝑏2𝑆3 y una solución con cationes(3ro, 4to y 5to
grupo).Concentramos la solución obtenida a 1 mL evaporando y agregamos 20 gotas de agua
de bromo. Eliminar el precipitado, saturar la solución con cristales de 𝑁𝐻4𝐶𝑙y agregar 𝑁𝐻3
15 M hasta llegar a la alcalinidad seguidamente centrifugamos la solución y decantamos.
En este último proceso se obtiene un precipitado del tercer grupo (
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3, 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2, 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3,𝐶𝑟(𝑂𝐻)3)Hidróxidos y una solución a lo cual agregaremos 8
gotas de tioacetamida 1M, calentamos por 10 minutos, seguidamente centrifugamos la
solución y decantamos.
En este último proceso se obtiene un precipitado del tercer grupo (𝑁𝑖𝑆, 𝐶𝑜𝑆, 𝑍𝑛𝑆)Sulfuros y
una solución con cationes (4to y 5to grupo). Evaporamos hasta 1 mL , agregamos 1 mL de
𝐻𝑁𝑂3 15M y se evapora a seco.Después se añade 0,5 mL de agua,0,5 mL de 𝑁𝐻4𝐶𝑙
5M,5 gotas de 𝑁𝐻3 15M y (𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M hasta completar la precipitación, seguidamente
centrifugamos la solución y decantamos.
En este último proceso se obtiene un precipitado del cuarto grupo (𝐵𝑎𝐶𝑂3, 𝑆𝑟𝐶𝑂3, 𝐶𝑎𝐶𝑂3) y
+ + +
una solución de cationes del 5to grupo (𝐾 , 𝑁𝑎 , 𝑁𝐻4 ).
SEPARACIÓN DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO:

Se añade 𝐻𝐶𝑙6M a 1mL de la solución muestra hasta la precipitación completa seguidamente


centrifugamos la solución y decantamos. En este último proceso se obtiene una solución con
cationes (2do, 3ro, 4to y 5to grupo) y un precipitado(𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝑃𝑏𝐶𝑙2, 𝐻𝑔2𝐶𝑙2) a lo cual se lava
con 4 gotas de agua desionizada repitiendo una vez más,luego de ello tratamos el precipitado
con 10 gotas de agua caliente con el objetivo de mantener la mezcla caliente seguidamente
2+
centrifugamos la mezcla. A la solución que se obtiene con catión 𝑃𝑏 le añadimos 1 gota de
𝐾2 𝐶𝑟2𝑂71M para obtener un precipitado amarillo que nos indica la presencia de plomo y al
precipitado(𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝐻𝑔2𝐶𝑙2) lo lavamos con 4 gotas de agua caliente ,añadimos 5 gotas de
𝑁𝐻3 15M para luego proceder a centrifugar y decantar.En este último proceso se obtiene una
+
solución(𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2 ) donde se agrega gota a gota𝐻𝑁𝑂3 3N hasta la aparición de un
precipitado blanco que nos indica la presencia de plata y un precipitado(𝐻𝑔(𝑁𝐻2)𝐶𝑙, 𝐻𝑔) de
2+
color negro o gris que nos indica la presencia de 𝐻𝑔2 .

Estudiante 4.-
A) Separación de cationes en grupos:
Partimos de 1 ml de muestra de la mezcla, luego adicionamos ácido clorhídrico 6 M hasta
llegar a una precipitación completa.Procedemos a separar el precipitado de la mezcla
haciendo uso de la centrífuga. Inmediatamente se guardará el precipitado(la muestra obtenida
será del primer grupo).
Luego, se añade 5 gotas de peróxido de hidrógeno 3% a la solución separada y procede a
calentar en baño maría.Se añade 1 gota de yoduro de amonio 1 M, evaporando a seco.
Posteriormente añadimos 15 gotas de ácido clorhídrico 0.6 M y 12 gotas de tioacetamida 1
M.Después se caliente durante 10 minutos y comprobamos el pH aproximadamente a 0.5.Se
procede a centrifugar y a decantar ( se obtiene el precipitado del segundo grupo).
Después, a la solución restante se evapora a 1 ml y se añade 20 gotas de agua de
bromo,desechando así el azufre formado.Se procede a saturar la solución con cristales de
cloruro de amonio y se añade NH3 15 M hasta que llegue a la alcalinidad. Luego se realiza el
centrifugado y decantado del contenido (se obtiene los precipitados de cationes del tercer
grupo).
A la solución resultante se evapora hasta 1 ml y se agrega igual volumen de HNO3 15 M
evaporando a seco. Luego se añade 0.5 ml de agua desionizada, 0,5 ml de cloruro de amonio
acuoso y 5 gotas de amoniaco 15M.Finalmente, se añade carbonato de amoniaco 1,5 M hasta
que precipite todo.Luego se procede a calentar la muestra y a centrifugarla, de esta manera se
encuentra en el precipitado a los cationes del cuarto grupo y asimismo en la solución a los
cationes del quinto grupo.
B) Identificación de cationes del primer grupo:
A partir de nuestra solución muestra (1 ml), en primer lugar se adiciona HCl 6 M hasta que se
complete la precipitación. Luego se procede a centrifugar y decantar hasta obtener de manera
completa, los cloruros de cationes del grupo 1 (AgCl, PbCl2, HgCl2).La parte soluble
pertenece posiblemente a los cationes de los otros grupos mencionados anteriormente.
Después al precipitado restante, la parte soluble, procedemos a lavar con 4 gotas de agua
desionizada, se considera suficiente 2 lavados. Para que la mezcla se mantenga caliente, se
procede a introducir al precipitado 10 ml de agua caliente, luego se procede a centrifugar y
decantar, de esta manera obtenemos una segunda parte precipitada y una segunda solución.
Para poder determinar la presencia del catión plomo, tomamos una muestra de la segunda
solución y agregamos una gota de K2Cr2O7 1 M, se observa una precipitación amarilla, el
cual es un indicador de la presencia del catión plomo.
Luego, para identificar el catión plata y el catión mercurio, se toma el segundo precipitado, se
procede a lavarlo con 4 gotas de agua caliente. Luego se añade 5 gotas de amonio 15 M, se
procede a centrifugar y a decantar los contenidos de los tubos de ensayo, de esta manera se
obtiene un tercer precipitado y una tercera solución.
Finalmente, la apariencia negra o gris que se observará en el tercer precipitado, es un
indicador de la presencia de Hg2+2. Se toma la tercera solución y añadimos HCl 1 M gota a
gota hasta acidificar la solución, de esta manera se obtiene un precipitado blanco, el cual es
un indicador de la presencia del catión plata.
Diagrama de flujo

Estudiante 1.-
Estudiante 2.-

Figura. Diagrama de flujo de la marcha analítica de separación de los cationes del


primer grupo

Estudiante 3.-
Estudiante 4.-
Marcha analítica de separación de cationes en grupo.
Marcha analitica de separación los cationes del primer grupo
Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos)

Estudiante 1.-

ÁCIDO CLORHÍDRICO
Otros nombres: Cloruro de hidrógeno, ácido muriático.

Palabra de advertencia: Peligro

Corrosivo para metales.


Provoca graves quemaduras en la piel.
Provoca lesiones oculares graves.
Tóxico para los organismos acuáticos.

Conservar únicamente en el recipiente original.


No respirar polvos/humos/gases/vapores/aerosoles.
Lavarse cuidadosamente después de la manipulación.

Reactividad: Corrosivo en contacto con metales


Estabilidad química: El producto es químicamente estable a temperatura ambiental.
Toxicidad acuática: Muy tóxico para organismos acuáticos. La mayoría no tolera un pH menor
de 5.5.

Medidas de protección individual:


Gafas de seguridad ajustadas al contorno del rostro.
Guantes de Caucho nitrilo, en caso de haber salpicaduras se usa guantes de látex.
En presencia de vapores/aerosoles protección respiratoria con filtros.
Ropa protectora contra ácidos.
PEROXIDO DE HIDROGENO

Palabra de advertencia: Peligro

Nocivo en caso de ingestión o inhalación.


Provoca irritación cutánea.
Provoca lesiones oculares graves.
Puede irritar las vías respiratorias.

Use en exteriores o en áreas bien ventiladas.


No respire los vapores, niebla o rocío.
Mantener alejado de la ropa o materiales inflamables/combustibles.

Reactividad: Agente reactivo y oxidante.


Estabilidad química: Estable bajo condiciones normales.
Toxicidad sistémica: Puede causar irritación respiratoria.

Medidas de protección individual:


Use ropa impermeable.
Zapatones hechos de látex PVC, no use de material nylon, algodón, lana ya que estos materiales
reaccionan rápidamente con concentraciones altas de peróxido de hidrógeno.
Utilice guantes de nitrilo, PVC o Neopreno.

CLORURO DE AMONIO

Palabra de advertencia: Atención

Nocivo en caso de ingestión.


Provoca irritación ocular grave.

No comer, beber ni fumar durante su utilización.


En caso de contacto con los ojos, enjuagar cuidadosamente con agua durante varios
minutos.

Reactividad: Este material no es reactivo bajo condiciones ambientales normales.


Estabilidad química: Este material es estable bajo condiciones ambientales normales y en
condiciones previsibles de temperatura durante su almacenamiento y manipulación.

Medidas de protección individual:


Utilice gafas de protección con protección a los costados.
Use guantes de NBR (Goma de nitrilo).
Emplee el uso de respiradores con filtro de partículas.

TIOACETAMIDA

Palabra de advertencia: Peligro

Nocivo en caso de ingestión.


Provoca irritación cutánea.
Provoca irritación ocular grave.
Nocivo para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos.

Solicitar instrucciones especiales antes del uso.


Evitar su liberación al medio ambiente.
En caso de exposición manifiesta o presunta: Consultar a un médico.

Reactividad: Capacidad de polvo explosivo.


Estabilidad química: Este material es estable bajo condiciones ambientales normales y en
condiciones previsibles de temperatura durante su almacenamiento y manipulación.
Toxicidad acuática(crónica): Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio
ambiente acuático.

Medidas de protección individual:


Utilice gafas de protección con protección a los costados.
Utilice cremas de protección/pomadas en la piel.
Use guantes de NBR (Goma de nitrilo).
Emplee el uso de respiradores con filtro de partículas.
AMONIACO

Palabra de advertencia: Peligro

Puede ser corrosivo para los metales.


Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.
Puede irritar las vías respiratorias.
Muy tóxico para los organismos acuáticos.

Evitar su liberación al medio ambiente.


Alejar de fuentes de calor.
En caso de contacto con la piel u ojos enjuagar inmediatamente con agua.

Reactividad: Corrosivo para metales.


Estabilidad química: Al usarlo, pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas o
inflamables.
Toxicidad específica en determinados órganos-exposición única
Toxicidad acuática.

Medidas de protección individual:


Utilice gafas de protección con protección a los costados.
Utilice cremas de protección/pomadas en la piel.
Use guantes de (caucho de butilo).
Emplee el uso de respiradores con filtro de partículas.
ÁCIDO NÍTRICO

Palabra de advertencia: Peligro

Puede ser corrosivo para metales.


Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares.
Tóxico en caso de inhalación.

No respirar la niebla/los vapores/el aerosol.


Mantenerse alejado de fuentes de calor.
Mantener alejado de la ropa y otros materiales combustibles.

Reactividad: Corrosivo para metales


Estabilidad química: Este material es estable bajo condiciones ambientales normales y en
condiciones previsibles de temperatura durante su almacenamiento y manipulación.

Medidas de protección individual:


Utilice gafas de protección con protección a los costados. Llevar máscara de protección.
Utilice cremas de protección/pomadas en la piel.
Use guantes de FKM (caucho de fluoruro).
Emplee el uso de respiradores con filtro de partículas.

CARBONATO DE AMONIO

Palabra de advertencia: Peligro

Nocivo en caso de ingestión.


Provoca irritación cutánea.
Provoca lesiones oculares graves.

Conservar únicamente en el recipiente original.


Utilizar en un lugar ventilado.

Reactividad: Este material no es reactivo bajo condiciones ambientales normales.


Estabilidad química: Este material es estable bajo condiciones ambientales normales y en
condiciones previsibles de temperatura durante su almacenamiento y manipulación.
Medidas de protección individual:
Utilice gafas de protección con protección a los costados.
Utilice cremas de protección/pomadas en la piel.
Use guantes de NBR (Goma de nitrilo).
Emplee el uso de respiradores con filtro de partículas.

Estudiante 2.-
Estudiante 3.-

REACTIVOS PELIGROS PRECAUCIONES PICTOGRAMAS

𝐻𝐶𝑙 6M Puede ser corrosivo Conservar


para los metales. únicamente en el
embalaje original.
Absorber el vertido
para que no dañe
otros materiales.

𝐻2𝑂2 3% Nocivo en caso de


ingestión o En caso de contacto
inhalación. con la piel:
Provoca irritación Lavar con abundante
cutánea. agua.
Provoca lesiones En caso de contacto
oculares graves. con los ojos:
Puede irritar las vías Enjuagar con agua
respiratorias cuidadosamente
durante varios
minutos.

𝑁𝐻4𝐼 1M Provoca irritación No respirar el polvo.


cutánea. En caso de contacto
Provoca irritación con la piel:
ocular grave. Lavar con abundante
Puede irritar las vías agua.
respiratorias. En caso de contacto
con los ojos:
Enjuagar con agua
cuidadosamente
durante varios
minutos.
Tioacetamida 1M Nocivo en caso de No manipular la
ingestión. sustancia antes de
Provoca irritación haber leído y
cutánea y ocular comprendido todas
grave. las instrucciones de
Puede provocar seguridad.
cáncer. No comer, beber ni
Nocivo para los fumar durante su
organismos utilización.
acuáticos, con
efectos nocivos
duraderos

Nocivo en caso de No comer, beber ni


𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
ocular grave.
𝑁𝐻315M Puede ser corrosivo Evitar su liberación
para los metales. al medio ambiente.
Provoca quemaduras Llevar
graves en la piel y guantes/prendas/gafa
lesiones oculares s/máscara de
graves. protección.
Puede irritar las vías
respiratorias.
Muy tóxico para los
organismos
acuáticos.

𝐻𝑁𝑂315M Puede ser corrosivo No respirar la


para los metales. niebla/los vapores/el
Provoca quemaduras aerosol.
graves en la piel y Llevar
lesiones oculares guantes/prendas/gafa
graves. s/máscara de
Tóxico en caso de protección
inhalación.

𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Nocivo en caso de No comer, beber ni


ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
ocular grave.
Nocivo en caso de No comer, beber ni
(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
cutánea. Llevar
Provoca lesiones guantes/gafas de
oculares graves protección.

Estudiante 4.-

Sustancia Peligros Precauciones Primeros Observaciones


auxilios

-Corrosivo para -Llevar guantes, -En caso de -Esta sustancia se


HNO3 3 M los metales. gafas y máscara de ingestión lavar utiliza para la
Puede agravar un protección. con abundante identificación de
incendio, -Evitar la agua y no los cationes del
comburente. liberación al medio inducir al primer
-Provoca ambiente. vómito. grupo.Solución
quemaduras en la -No respirar los -En caso de (Ag (NH3 )+2)
piel y lesiones vapores, los contacto con los forma un
oculares graves. aerosoles.Mantener ojos, enjuagar precipitado
-Es corrosivo una ventilación con agua con blanco lo cual
para las vías apropiada. agua durante indica la
respiratorias. varios minutos. presencia de
-Es tóxico en -En caso de plata.
caso de inhalación
inhalación. llevar al
paciente al aire
fresco.
Sustancia Peligros Precauciones Primeros Observaciones
auxilios

-Es un líquido -Mantener -En caso de Esta sustancia se


inflamable. alejado del calor, contacto con la utiliza para la
-Provoca chispas, piel,lavar identificación de
CH₃COOH 6M quemaduras en la superficies inmediatamente los cationes del
piel así como calientes,llamas con abundante primer grupo para
lesiones oculares. abiertas y agua. el precipitado
cualquier fuente -En caso de amarillo obtenido
de ignición. contacto con los se disuelve con
-No fumar. ojos lavar NaOH 6 M, luego
-Llevar guantes, inmediatamente acidificar con
gafas así como y manteneros en esta sustancia 6M.
máscara de agua durante 10 De esta manera
protección. a 15 minutos, reaparece el
consultar con el precipitado
médico. amarillo lo cual
-En contacto con confirma la
la piel lavar con presencia de
abundante agua. plomo.

Resultados Esperados

Estudiante 1.-

Los cationes del grupo I forman precipitados blancos de cloruros insolubles por la acción del reactivo
HCl de concentración 6M.

HCl(ac) + Ag+(ac) ➔ H+(ac) + AgCl(s)

2HCl(ac) + Pb 2 +(ac) ➔ 2H+(ac) + PbCl2 (s)

2HCl(ac) + Hg2+2(ac) ➔ 2H+(ac) + H2Cl2(s)

-Ahora para la obtención del Pb+2 la obtuvimos gracias a que es más soluble en agua que los otros
cationes (Ag+, Hg2 +2), además para la verificación del catión agregamos una gota de dicromato de
potasio sin embargo los cromatos son insolubles por ello agregamos NaOH 6M y CH3COOH 6M ,
dándonos un color amarillo.

PbCl2 (s) + H2O (caliente) ➔ Pb 2 +(ac) + 2Cl-(ac)


Pb2(aq) + CrO4-2(aq) ➔ PbCrO4 (s)
-La separación de los 2 cationes restantes que están en precipitado lo lavamos con algunas gotas de
agua caliente para quitar el PbCl, pero lo que hizo separar a estos 2 cationes fue el NH3(ac), dado que
estos reaccionaron de la siguiente manera:

AgCl(s) + 2NH3 (ac) ➔ Ag (NH3) +2(ac) + Cl- (ac)

Hg2Cl2 (s) + 2NH3 (ac) ➔ HgNH2Cl(s) + Hg(s) + NH4+(ac) + Cl(ac)

Se forma el complejo, Ag (NH3)2+, soluble en agua por otro lado el cloruro de mercurio precipita
dándonos un sólido color negro.

-Finalmente en la solución restante para verificar la presencia de Ag + agregamos HNO3 3M para que
se forme un precipitado color blanco (AgCl).

Ag (NH2) (ac) + 2H3O+ (aq) ➔ Ag+ (ac) + 2NH4+(aq) + 2H2O(l)

Ag (ac) + Cl- (ac) ➔ AgCl (s)

Estudiante 2.-
❖ Luego de haber agregado el HCl 6M y obtener el precipitado de cationes del grupo I,
se repite la operación hasta que no se haya formado más precipitado, después de
centrifugar y decantar se espera que el precipitado contenga los cationes Pb²⁺, Ag⁺ y
Hg2²⁺.

HCl(ac) + Ag +(ac) → H+(ac) + AgCl (s)


2HCl(ac) + Pb2+(ac) → 2H+(ac) + PbCl2(s)
2HCl(ac) + Hg22+(ac) → 2H+(ac) + Hg2Cl2(s)

❖ Luego de separar el PbCl₂ del AgCl y Hg₂Cl₂ mediante baño maría y centrifugación,
se procede a identificar al plomo, luego de haber agregado 1 gota de K₂CrO4 0,5 M se
obtiene un precipitado amarrillo, pero para confirmar la presencia de plomo se
agregan gotas de CH3COOH 6M y cantidad de NaOH 6 M, volviéndose a obtener un
precipitado amarillo, confirmando la presencia del ion plomo en el PbCrO4(s).
PbCl2(s) + H2O (caliente) → Pb+2(ac) + 2Cl-(ac)
Pb2+(ac) + CrO42-(ac) → PbCrO4 (s)

❖ Luego de separar el AgCl del Hg₂Cl₂, mediante adición de amoniaco 15M,


centrifugación y decantación, se procede a identificar a la plata, luego de haber
agregado HNO3 3 M gota a gota, se presencia la aparición de un precipitado blanco,
confirmándose la presencia del ion plata en AgCl(s).

AgCl(s) + 2NH3(ac) → Ag (NH 3)2+(ac) + Cl-(ac)


Ag (NH3)2+(ac) + 2HNO3(ac) → AgCl (s) + 2NH4NO3(ac)

❖ También se puede reconocer el ion plata de otra manera, con el Ag (NH 3)2+ y el Cl- ,
agitación constante, y se formará el ion hidronio por la presencia del ácido nítrico en
la solución acuosa, luego el producto de Ag + reacciona con el Cl-, generando un
precipitado color blanco, es decir, el ion plata en AgCl(s)

Ag (NH3)2+(ac) + 2H3O+(ac) → Ag +(ac) + 2NH4+(ac) + 2H2O (ac)


Ag+(ac) + Cl-(ac) → AgCl (s)

❖ El último precipitado remanente es de color negro o gris oscuro, confirmando la


presencia del ion mercurioso. Cabe recalcar que para confirmar la presencia del ion,
se agrega NH3, y si se disuelve el precipitado, la muestra no presentaba Hg2²⁺, y la
solución anterior solo tendría el complejo amoniacal de Ag (NH 3)²⁺ y Cl-.

Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) → HgNH2Cl(s) + Hg(s) + NH4+(ac) + Cl-(ac)

Estudiante 3.-
● Cuando se agrega HCl 6M hasta que se obtenga una precipitación completa en la
solución muestra se obtiene como nueva solución a cationes del 2do, 3er, 4to y 5to
grupo y un precipitado de primer grupo, este nos da las siguientes reacciones:

HCl(ac) + Ag +(ac) → H+(ac) + AgCl (s)↓


2HCl(ac) + Pb2+(ac) → 2H+(ac) + PbCl2(s)↓
2HCl(ac) + Hg2(ac)2+ → 2H+(ac) + Hg2Cl2(s) ↓
dando el primer grupo (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
● Para separar al Pb de los otros metales se lava el precipitado y luego se añade agua
caliente esto hará que la mayor solubilidad de iones Pb. Teniendo la mezcla caliente
se centrifuga y se decanta dando paso a un nuevo precipitado. A continuación, se
muestra la siguiente reacción del Pb:
PbCl2(s) + H2O (caliente) → Pb2+(ac) + 2Cl-(ac)

● Para saber si la solución contiene cationes Pb2+ le agregamos una gota de K2Cr2O7 1M.
obteniéndose un precipitado amarillo, dando la siguiente reacción:
Pb2+(ac) + CrO42+(ac) → PbCrO4(s)↓
Para confirmar si hay plomo se disuelve una cantidad suficiente de NaOH 6M y luego
se acidifica con CH3COOH 6M.

● En el precipitado se encuentran (AgCl, Hg2Cl2), se procede a lavar con agua caliente


para que así basándonos en el valor del Kps del AgCl este llegue a solubilizar. Luego
se agregan 5 gotas de NH3 15M, se realiza el centrifugado y posteriormente se
decanta. A continuación, se muestra la reacción dada:
AgCl(s) + 2NH3(ac) → Ag (NH3)2-(ac) + Cl-(ac)
Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) → HgNH2Cl(s) + Hg(s)↓ + NH4-(ac) + Cl-(ac)
Se obtiene como precipitado a HgNH2Cl y Hg, si el precipitado es de color negro o
gris se verificaría la presencia de Hg22+.

● La solución contiene iones Ag (NH 2)2+ para saber si existe la presencia de plata
agregamos HNO3 3N hasta llegar a la acidez, al notar un precipitado blanco con
confirma que sí hay plata. A continuación, se muestra la siguiente reacción:
Ag (NH2)2+(ac) + 2H3O+(ac) → Ag+(ac) + 2NH4+(ac) + 2H2O(l)

Estudiante 4.-
A) Se espera la obtención de un precipitado blanco, debido a la adición ácido clorhídrico
diluido,el cual se usa como reactivo general para el primer grupo.
Reacciones involucradas:

HCl(ac) + Ag +1(ac) → H+1(ac) + AgCl(s)


HCl(ac) + Pb+2(ac) → 2H+1(ac) + PbCl2(s)

HCl(ac) + Hg2+2(ac) → 2H+1(ac) + Hg2Cl2(s)

B) Un incremento de la solubilidad de la sal luego de adicionar amoniaco acuoso, esto debido a


la formación de un complejo plata amoniacal.Existe una interacción entre los equilibrios de
solubilidad y la formación del complejo.El precipitado presenta un viraje blanco el cual indica
la presencia de la plata en la solución.
Reacción involucrada:

𝐴𝑔(𝑁𝐻2)2 +(ac) + 2𝐻𝑁𝑂3(𝑎𝑐) ⇌ Ag + 2NH4NO3(ac)

C) Se espera que a temperaturas cercanas a 100°C el cloruro de plomo eleve la constante de


solubilidad y llegue a formar así una solución incolora.
Reacción involucrada:

𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝑃𝑏(𝑂𝐻)𝐶𝑙(ac) + 𝐻𝐶𝑙(ac)

D) Se espera identificar la presencia de Pb+2 empleando K2CrO4(ac) como un reactivo


específico para de esta manera distinguir la solución con un viraje amarilo.
Reacción involucrada:

𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑎𝑐) + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠) + 2𝐾𝐶𝑙

Conclusiones

Estudiante 1.-

❖ Se puede concluir que las reacciones para el ion mercurio (I) forman un precipitado de
color negro o grisáceo que es insoluble, porque se puede demostrar que mediante
baño maría, las partículas precipitadas se suspendieron a la superficie, mas no se
disolvieron.
❖ Las propiedades de solubilidad de los cloruros de plata, mercurio y plomo, a pesar de
formar parte de diferentes grupos de la tabla periódica, son similares.
❖ Se añade que el reactivo tiene que ser el HCl diluido en frío, porque en caliente podría
disolver los cloruros de plata, mercurio y plomo.
❖ Comprobamos que cambios en la temperatura, concentración y luminosidad pueden
interferir o no en el desarrollo de las reacciones químicas, y esto depende además de
las propiedades de los elementos en cuestión.

Estudiante 2.-
● El reactivo usado en cada grupo es el encargado de hacer precipitar a los cationes de
dicha solución para luego centrifugar y formar una parte precipitada y una solución
remanente , la cual contendrá los demás cationes disueltos y proceder a la siguiente
fase de marcha.

Estudiante 3.-
● Podemos concluir que cuando la concentración del ion cloruro es pequeña (10-6 M), el
cloruro de plomo (PbCl2(s)) no precipita completamente. Por otro lado, se forma el
complejo Ag (NH 3)2+ debido a la adición de solución acuosa de Amoniaco 15M que
es soluble en agua.
● Podemos concluir que los cationes del grupo I forman precipitados blancos de
cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl en concentraciones de 2M y 6M.
● Se concluye que debemos tener en cuenta el lavado correcto después de obtener cada
precipitado, debido a que si no está correctamente lavado podría influir en nuestros
resultados.
● Se concluye la presencia del plomo disolviendo el precipitado amarillo con suficiente
cantidad de hidróxido de sodio (NaOH) 6M para luego acidificar con ácido acético
(CH3COOH) 6M, reapareciendo asi el precipitado amarillo que confirma la presencia
de plomo.
● Se concluye la presencia del Ion mercurio que se dio mediante una reacción de
autooxidación, debido a que se le agrego amoniaco al cloruro de mercurio(I),
resultando un precipitado de color negro o gris oscuro.
● Se logro identificar que si el precipitado es de color amarillo nos indica la presencia
de Pb, si el precipitado es de color negro o gris nos indica la presencia de Hg, si el
precipitado es de color blanco con indica la presencia de Ag..
● Finalmente, la marcha analítica se tiene que llevar a cabo a ciertas condiciones
específicas para lograr un resultado esperado.
Estudiante 4.-

A) Mediante el análisis de la experiencia de manera teórica, concluimos que la marcha


analítica es un procedimiento muy útil pues permite la separación e identificación de
sustancias.
B) A través de la marcha analítica, se pudo comprobar que la solubilidad es mayor en el
cloruro de mercurio. Por ello también cabe recalcar la importancia de la constante de
solubilidad para un buen procedimiento de la marcha analítica.
C) Una de las pruebas preliminares del método general para el análisis de las sustancias
son las pruebas organolépticas (olor, color, etc) como las realizadas en este
laboratorio, esta prueba nos permite identificar la presencia de un determinado catión.

Anexo: Aplicaciones en procesos industriales, propuestas nuevos métodos, entre otros.

Cromatografía Iónica

Según el servicio de apoyo a la investigación tecnológica, 2017, la cromatografía iónica es un proceso


que permite la separación de iones así como de las moléculas polares, esto según su afinidad en el
relleno de la columna cromatográfica.Este proceso se puede emplear en cualquier tipo de molécula
cargada, como ácidos orgánicos y los azúcares. Además se utiliza en el análisis de agua, así como
para el control de procesos. Es de suma utilidad en el sector ambiental como en la industria
agroalimentaria.
Referencia bibliográfica

Estudiante 1.-
● F.Burriel, F.Lucena, S.Arribas y J.Hernandez (2008). Química Analítica Cualitativa. Madrid,
España: Paraninfo.
● Universidad de Navarra, Departamento de Química Analítica. (1999). Separata del
curso de Química Analítica Cualitativa.
● Universidad de Valencia, Departamento de Química Analítica. Guía del curso de
Análisis Cualitativo

Estudiante 2.-
● Andrés Cabrerizo Dulce Maria (2019). Ciencias aplicadas a la actividad profesional
4º ESO. Madrid,España: Editex S.A.
● A. Vogel. (1974) Química Analítica Cualitativa Kapelusz. Buenos Aires.
● Cabildo Miranda, Conargo Ramírez, Escolástico León. (2017). Solubilidad y
precipitación. En Bases químicas del medio ambiente(5.3). Madrid,España: UNED.
● Chang R. y Goldsby K. Química. 11ma edición. Pág. 763-765 .Química Analitica
Cualitativa(pp.3). El Salvador: Paraninfo
● Domínguez Reboiras. (2008). Química la ciencia Básica. Madrid, España: Thomson

Estudiante 3.-
● Durán, A. (1941). Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y
aniones. Revista Facultad Nacional de Agronomía Medellín, 4(11), 1115-1138.
● Universidad de los Andes. Facultad de Ingeniería Química. (2011) MARCHA ANALÍTICA DE
CATIONES, M. A., & Y III, G. I. PRÁCTICA 3.
● Universidad Nacional de Catamarca, Secretaría de Ciencia y Tecnología. (2010).
Análisis cualitativo de cationes, marcha sistemática e identificación de algunos
cationes de interés bromatológico. Editorial Científica Universitaria. 1-6.

Estudiante 4.-

● A.Vogel (1991). Química Analitica cualitativa. Buenos Aires, Argentina: Kapelusz.


● F.Burriel, F.Lucena, S.Arribas y J.Hernandez (2008). Química Analítica Cualitativa. Madrid,
España: Paraninfo.
● Carl Roth, 2020, Ficha de seguridad del ácido acético.
● Guía de laboratorio I del curso (Análisis químico). Docentes del curso.
● Moyano. (2017). Química analítica. UNCA.

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE

%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/guia%202017/GUIA%20QCA%20ANALI

TICA.pdf}

● CROMATOGRAFÍA IÓNICA. (2017). SERVICIO DE APOYO A LA

INVESTIGACION TECNOLOGICA SAIT. Universidad Politécnica de Cartagena.

https://www.upct.es/sait/es/tecnicas-de-separacion-y-afines/cromatografia-ionica//
CONSOLIDADO

MARCHA ANALITICA DE LA SEPARACIÓN DE CATIONES EN


GRUPOS E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

Objetivos

● Conocer los grupos de cationes, según los reactivos a utilizar para su separación e
identificación.
● Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en
solución acuosa conocido como Marcha Analitica, en esta ocasión nos enfocaremos
en el 1er grupo.
● Comprender los fundamentos físicoquímicos relacionados con la separación de los
cationes en grupos, así como la identificación de los cationes del primer grupo.
● Analizar cómo los cambios tanto de concentración como de temperatura pueden
interferir en la solubilidad y finalmente en la precipitación.
● Verificar los peligros de la muestra y reactivos a utilizar durante la experiencia,
además de conocer los primeros auxilios en caso de accidentes.

Fundamento teórico

El análisis químico cualitativo tiene como objetivo el estudio de los medios que son
utilizados para la identificación de sustancias. El análisis cualitativo inorgánico
específicamente se refiere a la identificación de cationes y aniones, los cuales están presentes
en sustancias y mezclas de sustancias.

Considerando una sustancia que contenga a un grupo de cationes, se deberá buscar un método
el cual permita verificar la presencia de cada uno de ellos. Una posible solución es encontrar
un reactivo específico para cada ión el cual diera una solución coloreada o la formación de un
precipitado con un solo catión, pero esto solo es posible para casos limitados y hay una gran
dificultad para eliminar las perturbaciones a la reacción de un ión que ejercen los otros
iones.Por ello se afirma que el método más sencillo para identificar a un catión determinado
es que dicho catión se encuentre solo. Todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones
e identificaciones.(Moyano,2017)

Marcha Analítica
Se entiende por marcha analítica al proceso técnico y sistemático el cual está basado en el
conocimiento de las propiedades de los iones, de las diversas leyes en las cuales se rigen las
reacciones y las circunstancias en las que estás se verifican. (Burriel,2008).Permite la
separación e identificación de los iones inorgánicos en una disolución por medio de las
reacciones químicas, la formación de productos complejos o sales los cuales poseen
características particulares. Los iones con características comunes son separados en grupos.

Reactivos Generales y Especiales:


Se denomina reactivos generales cuando reaccionan con muchos aniones y cationes.
Los reactivos especiales se clasifican como específicos y selectivos. Los reactivos
específicos reaccionan sólo con una especie química, de esta manera sirven para identificar la
especie que está presente en la muestra.Por ejemplo: la ortofenantrolina (complejo metálico
con Fe+2) origina en un medio neutro, un color rojizo y ningún otro ion produce una reacción
semejante.Los reactivos selectivos reaccionan con pocas sustancias.Por ejemplo: La
dimetilglioxima produce, en medio neutro un precipitado amarillo con las sales
Ni(II).(Moyano, 2017)

Clasificación analítica de cationes por grupos

Fuente: A.Vogel (1991).Química analitica cualitativa


Materiales y reactivos

Materiales y equipos:

❖ 10 tubos de ensayo de 13x100


❖ Pinzas para tubo de ensayo
❖ Gradilla de madera
❖ Varilla de vidrio
❖ Papel de violeta de metilo
❖ Papel tornasol rojo y azul
❖ Vaso de 250 mL
❖ Piceta
❖ Rejilla con porcelana
❖ Mechero de Bunsen
❖ Luna de reloj
❖ Centrífuga
❖ Campana extractora

REACTIVOS Controlado / No controlado

𝐻𝐶𝑙 6M Controlado

𝐻2𝑂2 3% Controlado

𝑁𝐻4𝐼 1M No controlado

𝐻𝐶𝑙 0,6 M Controlado

Tioacetamida 1M No controlado

Agua de bromo No controlado

𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) Controlado

𝑁𝐻315M Controlado

𝐻𝑁𝑂315M Controlado

𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Controlado

(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M No controlado

Procedimiento experimental
Marcha analítica de separación de los cationes en grupos

Procedimiento: Separación de cationes en grupos


Se tiene una solución muestra que contiene los cationes del primer al quinto grupo. En primer
lugar, agregamos HCl 6M a la solución muestra hasta precipitación completa, luego
centrifugamos y decantamos. En el precipitado obtenido encontraremos los cationes
pertenecientes al grupo I y en la solución encontraremos los cationes del grupo II al
grupo V.

HCl(ac) + Ag + → H+(ac) + AgCl (s)


2HCl(ac) + Pb+2 → 2H+(ac) + PbCl2(s)
2HCl(ac) + Hg2+2 → 2H+(ac) + Hg2Cl2(s)

Luego de la solución obtenida, le agregamos 5 gotas de H2O2 al 3%. Lo calentamos en baño


María, añadimos 1 gota de NH4I 1M y evaporamos casi a seco. Agregamos 15 gotas de HCl
0.6M más 12 gotas de tioacetamida 1M. Calentamos durante 10 minutos y comprobamos que
el pH sea alrededor de 0.5 usando el papel violeta de metilo (este papel debe tomar una
coloración verde oscuro). Centrifugamos y decantamos, el precipitado obtenido contiene los
cationes del grupo II y la solución decantada contiene los cationes del grupo III al grupo V.
Luego procedemos a concentrar la solución obtenida evaporando hasta 1ml y agregamos 20
gotas de agua de bromo. Eliminamos el S° formado y saturamos la solución con cristales de
NH4Cl y agregamos NH3 15M hasta alcalinidad, luego de esto centrifugamos y decantamos. El
El precipitado obtenido contiene los cationes del grupo IIIA. A la solución decantada le
agregamos 8 gotas de tioacetamida 1M. Calentamos por 10 minutos, centrifugar y decantar
para conseguir el precipitado que contiene los cationes del grupo IIIB. En la solución resultante
presenciaremos los cationes del grupo IV y V.
Posteriormente evaporamos la solución decantada hasta que su volumen sea 1ml y agregamos
igual volumen de HNO3 15M y evaporamos a seco. Inmediatamente agregamos 0.5ml de agua,
0.5ml de NH4Cl 5M y 5 gotas de NH3 15M. Añadimos (NH 4)2CO3 1.5M hasta precipitación
completa. Finalmente procedemos a calentar, centrifugar y decantar. En el precipitado
encontraremos los cationes del grupo IV, mientras que en la solución encontraremos los
cationes del grupo V.
Marcha analítica de separación de los cationes del primer grupo

A. Precipitación del grupo I

Se agrega HCl 6M a la solución muestra de 1mL hasta la precipitación completa, luego


centrifugar y decantar. Se deja escurrir 1 gota de HCl 6M por la pared del tubo
de ensayo que contiene el precipitado, si se la solución sobre el precipitado
queda clara, o casi clara, todos los iones del grupo I precipitaron
completamente.

Ag(ac)+ HCl(ac)→ AgCl (s)+ H+(ac)


Pb(ac)+ 2HCl(ac) → 2H+(ac) + PbCl2(s)
Hg(ac)+ 2HCl(ac) → H+(ac) + Hg2Cl2(s)

Los precipitados formados presentan una coloración blanquecina.

Cuando la concentración del ion cloruro es inferior a 10-6 mol, el cloruro de plomo no
precipita completamente. Cuando se agrega en exceso los iones cloruro, este
solubiliza a los precipitado AgCl (s) y PbCl2(s) y se forma complejos solubles, da
precipitaciones incompletas y la reacción es la siguiente:

AgCl(s) +Cl-(ac) → AgCl 2-(ac)


PbCl2(s) +2Cl-(ac)→ PbCl4-(ac)

El PbCl2(s) es algo soluble en agua fría así que se tiene que verter grandes cantidades
para que precipite en el grupo I.

B. Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2

Se trata la solución con agua caliente (10 gotas), se procede a su agitación para mayor
solubilidad. El PbCl2 es soluble a estas condiciones (agua caliente):

PbCl2(s) +H2O(l) (caliente) → Pb(ac)2+ + 2Cl-(ac)


La solución contiene a los precipitados AgCl y Hg 2Cl2 y a la solución donde está
disuelto Pb(ac)2+. Luego se realiza la centrifugación y posterior decantación
para separar el PbCl2 ya disuelto en solución de los precipitados AgCl (s) y
Hg2Cl2(s) que son insolubles.

C. Ensayo para el plomo

A la solución del experimento previo se le agrega 1 gota de dicromato de potasio


K2Cr2O7 1M o en su defecto 1 gota de cromato de potasio K2CrO4 0.5M. Si se
observa un precipitado es de color amarillo es probable la presencia de plomo,
pero también podría tratarse cromatos; por lo que esta característica cualitativa
no es suficiente.
Para tener la certeza de la existencia de plomo se disuelve el precipitado en NaOH 6M,
para luego acidificar con CH3COOH 6M; si reaparece el color amarillo
característico se confimra la presencia de plomo.

Pb2+(ac) + CrO42-(ac) → PbCrO4(s)

D. Separación de AgCl y Hg 2Cl2 así como el ensayo de la presencia del


mercurio y ion mercurio (I).

Se va a añadir NH4OH(ac). Previamente lavar precipitados en agua caliente, centrifugar


y decantar para descartar el PbCl2(s), debido a que el PbCl2(s) reacciona con el
NH4OH(ac) formando el Pb(OH)2 o Pb(OH)Cl que son de color blanco y pueden
encubrir el color negro del mercurio.

AgCl(s) + 2NH3(ac) → (Ag(NH3)2)+(ac) + Cl-(ac)

(blanco)

Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) → Hg(s) + HgClNH2(s) + NH4-(ac) + Cl-(ac) (autooxidación)

(blanco) (negro) (blanco)

Se observa dos precipitados Hg(s) y HgClNH2(s) de color negro y blanco


respectivamente, el HgClNH2(s) predomina, por lo tanto, el precipitado es de
color gris o negro.

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2(s) el precipitado tomará un color gris que indica la presencia
de iones Hg2+(ac) cuando agregamos NH4(OH)(ac).
E. Ensayo para la plata
- Para el reconocimiento de la plata, añadir KI(ac) a la solución anterior que
contiene (Ag(NH3)2)+(ac) produciendo la reacción

(Ag(NH3)2)+(ac) + I-(ac) → AgI (s)+ 2NH3(ac)

(amarillo)

La precipitación del AgI (s) amarillo indica la presencia de Ag +

- Otra alternativa podría ser trabajar en un vaso de precipitados, y añadir 1mL


aproximadamente de HNO3(ac) 3M, escurriendo lentamente y con agitación
constante para evitar salpicaduras provenientes de la ebullición.
- Con ayuda del papel tornasol se va probando el carácter ácido de la solución
buscando la formación del precipitado color blanco AgCl, lo cual prueba el
reconocimiento de Ag +(ac) en la muestra.
- La adición de ácido debe ser constante debido a la presencia de un medio de
amoniaco previamente existente en la solución anterior, que disuelve el
precipitado formado inicialmente.

Ag(NH2)2+ + 2H3O+(ac) → Ag +(ac) + 2NH4+(ac) + 2H2O(l)

Ag(ac)+ Cl-(ac)→ AgCl(s)

(blanco)
Diagrama de flujo

A) Marcha analítica de separación de cationes en grupo.


B) Marcha analitica de separación los cationes del primer grupo
Seguridad en el laboratorio

REACTIVOS PELIGROS PRECAUCIONES PICTOGRAMAS

𝐻𝐶𝑙 6M Puede ser corrosivo Conservar


para los metales. únicamente en el
embalaje original.
Absorber el vertido
para que no dañe
otros materiales.

𝐻2𝑂2 3% Nocivo en caso de


ingestión o En caso de contacto
inhalación. con la piel:
Provoca irritación Lavar con abundante
cutánea. agua.
Provoca lesiones En caso de contacto
oculares graves. con los ojos:
Puede irritar las vías Enjuagar con agua
respiratorias cuidadosamente
durante varios
minutos.

𝑁𝐻4𝐼 1M Provoca irritación No respirar el polvo.


cutánea. En caso de contacto
Provoca irritación con la piel:
ocular grave. Lavar con abundante
Puede irritar las vías agua.
respiratorias. En caso de contacto
con los ojos:
Enjuagar con agua
cuidadosamente
durante varios
minutos.

Tioacetamida 1M Nocivo en caso de No manipular la


ingestión. sustancia antes de
Provoca irritación haber leído y
cutánea y ocular comprendido todas
grave. las instrucciones de
Puede provocar seguridad.
cáncer. No comer, beber ni
Nocivo para los fumar durante su
organismos utilización.
acuáticos, con
efectos nocivos
duraderos

Nocivo en caso de No comer, beber ni


𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
ocular grave.
𝑁𝐻315M Puede ser corrosivo Evitar su liberación
para los metales. al medio ambiente.
Provoca quemaduras Llevar
graves en la piel y guantes/prendas/gafa
lesiones oculares s/máscara de
graves. protección.
Puede irritar las vías
respiratorias.
Muy tóxico para los
organismos
acuáticos.

𝐻𝑁𝑂315M Puede ser corrosivo No respirar la


para los metales. niebla/los vapores/el
Provoca quemaduras aerosol.
graves en la piel y Llevar
lesiones oculares guantes/prendas/gafa
graves. s/máscara de
Tóxico en caso de protección
inhalación.

𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Nocivo en caso de No comer, beber ni


ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
ocular grave.

Nocivo en caso de No comer, beber ni


(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
cutánea. Llevar
Provoca lesiones guantes/gafas de
oculares graves protección.
REACTIVOS PELIGROS PRECAUCIONES PICTOGRAMAS

𝐻𝐶𝑙 6M Puede ser corrosivo Conservar


para los metales. únicamente en el
embalaje original.
Absorber el vertido
para que no dañe
otros materiales.

𝐻2𝑂2 3% Nocivo en caso de


ingestión o En caso de contacto
inhalación. con la piel:
Provoca irritación Lavar con abundante
cutánea. agua.
Provoca lesiones En caso de contacto
oculares graves. con los ojos:
Puede irritar las vías Enjuagar con agua
respiratorias cuidadosamente
durante varios
minutos.

𝑁𝐻4𝐼 1M Provoca irritación No respirar el polvo.


cutánea. En caso de contacto
Provoca irritación con la piel:
ocular grave. Lavar con abundante
Puede irritar las vías agua.
respiratorias. En caso de contacto
con los ojos:
Enjuagar con agua
cuidadosamente
durante varios
minutos.

Tioacetamida 1M Nocivo en caso de No manipular la


ingestión. sustancia antes de
Provoca irritación haber leído y
cutánea y ocular comprendido todas
grave. las instrucciones de
Puede provocar seguridad.
cáncer. No comer, beber ni
Nocivo para los fumar durante su
organismos utilización.
acuáticos, con
efectos nocivos
duraderos

Nocivo en caso de No comer, beber ni


𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
ocular grave.
𝑁𝐻315M Puede ser corrosivo Evitar su liberación
para los metales. al medio ambiente.
Provoca quemaduras Llevar
graves en la piel y guantes/prendas/gafa
lesiones oculares s/máscara de
graves. protección.
Puede irritar las vías
respiratorias.
Muy tóxico para los
organismos
acuáticos.

𝐻𝑁𝑂315M Puede ser corrosivo No respirar la


para los metales. niebla/los vapores/el
Provoca quemaduras aerosol.
graves en la piel y Llevar
lesiones oculares guantes/prendas/gafa
graves. s/máscara de
Tóxico en caso de protección
inhalación.

𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Nocivo en caso de No comer, beber ni


ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
ocular grave.
Nocivo en caso de No comer, beber ni
(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M ingestión. fumar durante su
Provoca irritación utilización.
cutánea. Llevar
Provoca lesiones guantes/gafas de
oculares graves protección.
Resultados Esperados

● Se espera la obtención de un precipitado blanco, debido a la adición ácido clorhídrico


diluido,el cual se usa como reactivo general para el primer grupo, este nos da las siguientes
reacciones:

HCl(ac) + Ag +(ac) → H+(ac) + AgCl (s)↓


2HCl(ac) + Pb2+(ac) → 2H+(ac) + PbCl2(s)↓
2HCl(ac) + Hg2(ac)2+ → 2H+(ac) + Hg2Cl2(s) ↓

dando el primer grupo (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)


● Para separar al Pb de los otros metales se lava el precipitado y luego se añade agua
caliente esto hará que la mayor solubilidad de iones Pb. Teniendo la mezcla caliente
se centrifuga y se decanta dando paso a un nuevo precipitado. A continuación, se
muestra la siguiente reacción del Pb:
PbCl2(s) + H2O (caliente) → Pb2+(ac) + 2Cl-(ac)

● Se espera identificar la presencia de Pb+2 empleando K2CrO4(ac) como un reactivo


específico para de esta manera distinguir la solución con un viraje amarilo.
Pb2+(ac) + CrO42+(ac) → PbCrO4(s)↓

● Un incremento de la solubilidad de la sal luego de adicionar amoniaco acuoso, esto


debido a la formación de un complejo plata amoniacal.Existe una interacción entre
los equilibrios de solubilidad y la formación del complejo.El precipitado presenta un
viraje blanco el cual indica la presencia de la plata en la solución.
Reacción involucrada:

𝐴𝑔(𝑁𝐻2)2 +(ac) + 2𝐻𝑁𝑂3(𝑎𝑐) ⇌ Ag + 2NH4NO3(ac)

● En el precipitado se encuentran (AgCl, Hg2Cl2), se procede a lavar con agua caliente


para que así basándonos en el valor del Kps del AgCl este llegue a solubilizar. Luego
se agregan 5 gotas de NH3 15M, se realiza el centrifugado y posteriormente se
decanta. A continuación, se muestra la reacción dada:
AgCl(s) + 2NH3(ac) → Ag (NH3)2-(ac) + Cl-(ac)
Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) → HgNH2Cl(s) + Hg(s)↓ + NH4-(ac) + Cl-(ac)
Se obtiene como precipitado a HgNH2Cl y Hg, si el precipitado es de color negro o
gris se verificaría la presencia de Hg22+.
● La solución contiene iones Ag (NH 2)2+ se espera conocer si existe la presencia de
plata agregamos HNO3 3N hasta llegar a la acidez, al notar un precipitado blanco con
confirma que sí hay plata. A continuación, se muestra la siguiente reacción:
Ag (NH2)2+(ac) + 2H3O+(ac) → Ag+(ac) + 2NH4+(ac) + 2H2O(l)

● Se espera que a temperaturas cercanas a 100°C el cloruro de plomo eleve la constante de


solubilidad y llegue a formar así una solución incolora.
Reacción involucrada:

𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝑃𝑏(𝑂𝐻)𝐶𝑙(ac) + 𝐻𝐶𝑙(ac)

Conclusiones
-
● Podemos concluir que cuando la concentración del ion cloruro es pequeña (10-6 M), el
cloruro de plomo (PbCl2(s)) no precipita completamente. Por otro lado, se forma el
complejo Ag (NH 3)2+ debido a la adición de solución acuosa de Amoniaco 15M que
es soluble en agua.
● Mediante el análisis de la experiencia de manera teórica, concluimos que la marcha
analítica es un procedimiento muy útil pues permite la separación e identificación de
sustancias.
● Podemos concluir que los cationes del grupo I forman precipitados blancos de
cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl en concentraciones de 2M y 6M.
● Se concluye la presencia del Ion mercurio que se dio mediante una reacción de
autooxidación, debido a que se le agrego amoniaco al cloruro de mercurio(I),
resultando un precipitado de color negro o gris oscuro.
● Se logro identificar que si el precipitado es de color amarillo nos indica la presencia
de Pb, si el precipitado es de color negro o gris nos indica la presencia de Hg, si el
precipitado es de color blanco con indica la presencia de Ag.
● Una de las pruebas preliminares del método general para el análisis de las sustancias
son las pruebas organolépticas (olor, color, etc) como las realizadas en este
laboratorio, esta prueba nos permite identificar la presencia de un determinado catión.
● Finalmente, la marcha analítica se tiene que llevar a cabo a ciertas condiciones
específicas para lograr un resultado esperado.
Anexo: Aplicaciones industriales

Cromatografía Iónica

Según el servicio de apoyo a la investigación tecnológica, 2017, la cromatografía iónica es un


proceso que permite la separación de iones así como de las moléculas polares, esto según su
afinidad en el relleno de la columna cromatográfica.Este proceso se puede emplear en
cualquier tipo de molécula cargada, como ácidos orgánicos y los azúcares. Además se utiliza
en el análisis de agua, así como para el control de procesos. Es de suma utilidad en el sector
ambiental como en la industria agroalimentaria.

Posee las siguientes componentes :


● Una bomba Una muestra
● Columna separadora cromatográfica
Posee las siguientes ventajas :
● Alta resolución
● Fácil de usar
● Resultados reproducibles.
● Posibilidad de preparación de muestras y patrones de forma totalmente automatizada.
Referencia bibliográfica

● A.Vogel (1991). Química Analitica cualitativa. Buenos Aires, Argentina: Kapelusz.


● Carl Roth, 2020, Ficha de seguridad del ácido acético.
● Cromatografía Iónica. (2017).Servicio de apoyo a la investigación tecnológica SAIT.
Universidad Politécnica de Cartagena. Recuperado
de:https://www.upct.es/sait/es/tecnicas-de-separacion-y-afines/cromatografia-ionica//
● Durán, A. (1941). Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y
aniones. Revista Facultad Nacional de Agronomía Medellín, 4(11), 1115-1138.
● F.Burriel, F.Lucena, S.Arribas y J.Hernandez (2008). Química Analítica Cualitativa.
Madrid, España: Paraninfo.
● Guía de laboratorio I del curso (Análisis químico). Docentes del curso
● Moyano. (2017). Química analítica. UNCA.
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE
%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/guia%202017/GUIA%20QCA%20ANALI
TICA.pdf}
● Universidad de Los Andes. Facultad de Ingeniería Química. (2011) MARCHA
ANALÍTICA DE CATIONES, M. A., & Y III, G. I. PRÁCTICA 3.
● Universidad de Navarra, Departamento de Química Analítica. (1999). Separata del
curso de Química Analítica Cualitativa.
● Universidad de Valencia, Departamento de Química Analítica. Guía del curso de
Análisis Cualitativo.
● Universidad Nacional de Catamarca, Secretaría de Ciencia y Tecnología. (2010).
Análisis cualitativo de cationes, marcha sistemática e identificación de algunos
cationes de interés bromatológico. Editorial Científica Universitaria. 1-6.

También podría gustarte