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Informe N° 1
Integrantes:
Alumno 1.- Pérez Alegría Gustavo 20215016C
Alumno 2.- Rivera Collachagua Fernando 20170463F
Alumno 3.- Sedano Estrada Piero Rodrigo 20202156F
Alumno 4.- Socualaya Culque Fiorela Yessenia 20200059C
Profesores responsables:
- Gago Tolentino, Roger
- Tuesta Chavez, Tarsila
Lima - Perú
INFORME COLABORATIVO
Objetivos
Estudiante 1.-
● Conocer los grupos de cationes, según los reactivos a utilizar para su separación e
identificación.
● Comprender el procedimiento sistemático para la separación de cationes en grupos.
● Interiorizar los ensayos necesarios para la identificación de cationes del primer grupo.
● Identificar los reactivos que forman parte de los insumos químicos fiscalizados.
● Verificar los peligros de la muestra y reactivos a utilizar durante la experiencia,
además de conocer los primeros auxilios en caso de accidentes.
Estudiante 2.-
● Comprender la importancia del conocimiento de los Kps para un buen procedimiento
en la marcha; asimismo, aprovechar de paso el conocimiento del uso de operaciones
unitarias como la centrifugación y decantación. También reconocer y utilizar a los
reactivos comunes para la separación de los cationes en grupos así como también a los
reactivos específicos para la separación de los grupos
Estudiante 3.-
● Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en
solución acuosa conocido como Marcha Analitica, en esta ocasión nos enfocaremos
en el 1er grupo.
● Realizar de una forma adecuada la marcha analítica utilizando los conceptos de
solubilidad.
● Analizar cómo los cambios tanto de concentración como de temperatura pueden
interferir en la solubilidad y finalmente en la precipitación.
● Usaremos los conceptos de solubilidad y constante de producto de solubilidad para
poder explicar los fenómenos observados durante la aplicación de la marcha analítica.
Estudiante 4.-
● Comprender los fundamentos físicoquímicos relacionados con la separación de los cationes
en grupos, así como la identificación de los cationes del primer grupo.
● Comprender el proceso de separación de cationes a través de un conjunto de pasos
sistemáticos y su identificación.
● Conocer el procedimiento de la marcha analítica para la separación e identificación de los
cationes.
● Hacer uso de los conceptos previos como la constante de solubilidad, para la comprensión del
desarrollo de la marcha analítica.
Fundamento teórico
Estudiante 1.-
Marcha analítica
Se denomina marcha analítica a toda sistemática que permita separación y la identificación de
especies químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a algún
disolvente o algún reactivo. Las marchas analíticas se circunscriben al caso de los iones
inorgánicos, si bien, suelen incluir también algunos iones orgánicos que tienen un
comportamiento similar al de los iones inorgánicos.
Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado número
de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas para cationes son
complejas. En una marcha para cationes, éstos son separados en cinco o seis grupos. Dentro
de cada grupo se realizan ensayos de identificación, y también algunas operaciones de
separación adicionales cuando son necesarias. Una de las marchas más extendidas es la del
H2S que divide a los cationes en cinco grupos.
● Grupo primero:
Reactivo: HCl
Cationes que precipitan cloruros en medio HCl diluído.
Cationes: Ag+, Pb 2+, Hg22+ (incoloros).
AgCl: Blanco cuajoso
PbCl2: Blanco cristalino
Hg2Cl2: Blanco pulverulento y denso (calomelanos)
● Grupo segundo:
Reactivo: H2S
Cationes insolubles como sulfuros en medio ácido débil
2A: Cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros alcalinos o álcalis cáusticos,
es decir, los no formadores de tiosales (subgrupo del cobre).
Cationes: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+(incoloros), Cu2+ (azul verdoso)
HgS(negro), PbS(negro), Bi2S3(pardo), CdS(amarillo), CuS(negro)
2B: sulfuros solubles en álcalis cáusticos, o sea, los formadores de tiosales.
Cationes: As 3+, As 5+, Sb3+, Sb5+,Sn2+ y Sn4+ (incoloros)
Acidulando débilmente la disolución de tiosales, precipitan los sulfuros de los cationes en su
máximo estado de oxidación.
● Grupo tercero:
Reactivos: NH4Cl, NH3 y H2S
Cationes que precipitan en presencia de NH4Cl con los reactivos NH3 y H2S.
3A: Cationes trivalentes que forman hidróxidos insolubles.
Cationes: Fe3+(amarillo rojizo), Cr3+(verde), Al 3+(incoloro)
3B: Cationes divalentes que precipitan sulfuro.
Cationes: Ni2+(verde), Co2+(rosa), Mn2+(rosa débil), Zn2+(incoloro)
● Grupo cuarto:
Reactivo: (NH4)2CO3
Cationes que precipitan en presencia de sal amónica.
Cationes: Ca2+, Sr2+, Ba2+(incoloros)
● Grupo quinto:
Cationes que no precipitan con ninguno de los reactivos anteriores.
Cationes: Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg2+(incoloros)
Marcha Analitica
La marcha analítica es una técnica sistemática cuyo objetivo es identificar y separar los
iones contenidos en un problema (una muestra) para luego clasificarlos en grupos.
● Reactivos Específicos: Estos reactivos son capaces de reaccionar sólo con una
especie química. Son aquellos reactivos apropiados en la aplicación de la
marcha analítica que permiten la separación de los cationes en 5 grupos, es
decir, haciendo que el reactivo de grupo permite la precipitación de los
cationes de dicho grupo, y a su vez otros cationes quedan en solución.
Producto de solubilidad
En una solución acuosa pura saturada de una sal poco soluble se verifica que el
producto de las concentraciones es igual a una constante a una determinada
temperatura y a dicha constante se le llama producto de solubilidad ps.
El grupo I de cationes están caracterizados por ser insolubles en agua y en ácidos
diluidos. A 25°C de los cloruros de estos cationes tienen los siguientes productos de
solubilidad:
Kps(PbCl2)=1,6 x 10-5
Kps(AgCl)=1,8 x 10-10
Kps(Hg2Cl2)=1,3 x 10-18
● Grupo primero:
Comprende los cationes cuyos cloruros son insolubles en ácidos diluidos y que
precipitan con el HCl.
+ 2+ 2+ + 6+ 5+ 5+
𝐴𝑔 , 𝑃𝑏 , 𝐻𝑔2 , 𝑇𝑙 (𝑊 , 𝑁𝑏 𝑦 𝑇𝑎 ).
● Grupo segundo:
Comprende aquellos iones cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos.Precipitan
con el 𝑆𝐻2en medio ácido.
Este grupo se divide en dos subgrupos:
2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+
Subgrupo II A: 𝐻𝑔 , 𝑃𝑏 , 𝐵𝑖 , 𝐶𝑢 , 𝐶𝑑 , 𝑃𝑑 .
3+ 𝑦 5+ 3+ 𝑦 5+ 2+ 𝑦 4+ 6+ 4+ 3+
Subgrupo II B: 𝐴𝑠 , 𝑆𝑏 , 𝑆𝑛 , 𝑀𝑜 , 𝑃𝑡 , 𝐴𝑢 .
● Grupo tercero:
● Grupo cuarto:
Constituido por los cationes que precipitan con el carbonato amónico en presencia de
2+ 2+ 2+
𝑁𝐻4𝐶𝑙. Son 𝐶𝑎 , 𝑆𝑟 , 𝐵𝑎 . .
● Grupo quinto:
Comprende los cationes que no precipitan por los reactivos precedentes.
2+ + + + + + +
𝑀𝑔 , 𝑁𝑎 , 𝐾 , 𝑁𝐻4 , 𝐿𝑖 , 𝑅𝑏 , 𝐶𝑠
Estudiante 3.-
Marcha Analitica
La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático con el cual podemos identificar los iones
inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de
complejos entre otros. Los cationes se analizan en disolución y si están en estado sólido previamente
deben ser solubilizados.
Los reactivos más comunes que se emplean son el sulfuro, hidróxido de sodio, cloruro, amoniaco
entre otros similares; se encargan de separar grupos de cationes y cada reactivo produce un
precipitado que debemos separar. Finalmente procedemos a realizar una disolución con los cationes
restantes.
Existen diferentes marchas, tanto por aniones como por cationes. Sin embargo, dado el elevado
número de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, la marcha por cationes suele
ser más compleja. En una marcha por cationes estos suelen ser separados en cinco o seis grupos y
dentro de cada grupo realizamos ensayos de identificación, así como también algunas operaciones de
separación adicionales solo cuando es necesario. Las marchas más extendidas para la identificación de
cationes son conocidas como del sulfhídrico y del carbonato.
Grupos que constituyen la Marcha Analitica
Grupo I . Este grupo está constituido por iones plata (Ag+ ), mercurioso (Hg₂ 2+) y plomo (Pb2
+
), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.
Grupo II. Los iones de este grupo generan precipitados al hacerlos reaccionar con sulfuro de
hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que conforman este grupo son los
siguientes:
➔ Mercurio (Hg2+).
➔ Cobre (Cu2+).
➔ Bismuto (Bi3+).
➔ Cadmio (Cd2+).
➔ Antimonio III y V (Sb 3+ y Sb5+).
➔ Arsénico III y V (As 3+ y As 5+).
➔ Estaño II y V (Sn 2+ y Sn4+).
Dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: El subgrupo IIA que están conformados por
los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que están conformados por los seis cationes
restantes. Esta subclasificación se debe a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de Polisulfuro de Amonio, ya que el grupo IIB se caracteriza por ser soluble en
dicho reactivo, pero el grupo IIA no.
Grupo III. Este grupo está integrado por los siguientes iones:
➔ Cobalto (Co2+).
➔ Níquel (Ni2+).
➔ Hierro II y III (Fe2+ y Fe3+).
➔ Cromo (Cr3+).
➔ Aluminio (Al3+).
➔ Zinc (Zn2+).
➔ Manganeso (Mn2+).
Los cationes de este grupo precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio
neutro o amoniacal.
Grupo IV. Los cationes que integran este grupo son los siguientes:
➔ Estroncio (Sr2+).
➔ Calcio (Ca2+).
➔ Bario (Ba2+).
Estos cationes reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en
medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado.
Grupo V. Este grupo de cationes está conformado por aquellos cationes comunes que no han
reaccionado con los reactivos anteriormente mencionados en los grupos ya mencionados.
Estos cationes están conformados por los siguientes:
➔ Litio (Li+).
➔ Magnesio (Mg2+).
➔ Sodio (Na +).
➔ Potasio (K +).
➔ Hidrógeno (H+).
➔ Ion amonio (NH4+).
Estudiante 4.-
El análisis químico cualitativo tiene como objetivo el estudio de los medios que son utilizados para la
identificación de sustancias. El análisis cualitativo inorgánico específicamente se refiere a la
identificación de cationes y aniones, los cuales están presentes en sustancias y mezclas de sustancias.
Considerando una sustancia que contenga a un grupo de cationes, se deberá buscar un método el cual
permita verificar la presencia de cada uno de ellos. Una posible solución es encontrar un reactivo
específico para cada ión el cual diera una solución coloreada o la formación de un precipitado con un
solo catión, pero esto solo es posible para casos limitados y hay una gran dificultad para eliminar las
perturbaciones a la reacción de un ión que ejercen los otros iones.Por ello se afirma que el método
más sencillo para identificar a un catión determinado es que dicho catión se encuentre solo. Todo el
análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.(Moyano,2017)
Marcha Analítica
Se entiende por marcha analítica al proceso técnico y sistemático el cual está basado en el
conocimiento de las propiedades de los iones, de las diversas leyes en las cuales se rigen las
reacciones y las circunstancias en las que estás se verifican. (Burriel,2008).Permite la separación e
identificación de los iones inorgánicos en una disolución por medio de las reacciones químicas, la
formación de productos complejos o sales los cuales poseen características particulares. Los iones con
características comunes son separados en grupos.
Reactivos Generales y Especiales:
Se denomina reactivos generales cuando reaccionan con muchos aniones y cationes.
Los reactivos especiales se clasifican como específicos y selectivos. Los reactivos específicos
reaccionan sólo con una especie química, de esta manera sirven para identificar la especie que está
presente en la muestra.Por ejemplo: la ortofenantrolina (complejo metálico con Fe+2) origina en un
medio neutro, un color rojizo y ningún otro ion produce una reacción semejante.Los reactivos
selectivos reaccionan con pocas sustancias.Por ejemplo: La dimetilglioxima produce, en medio
neutro un precipitado amarillo con las sales Ni(II).(Moyano, 2017)
Clasificación analítica de cationes por grupos
Fuente: A.Vogel (1991).Química analitica cualitativa
Estudiante 1.-
Materiales y Equipos
● HCl 6M (controlado)
● H2O2 3%.
● NH4I 1 M.
● HCl 0,6M (controlado)
● Tioacetamida 1M.
● Agua de bromo.
● NH4Cl(cristal).
● NH3 15M (controlado)
● HNO3 15M (controlado)
● NH4Cl 5 M.
● (NH4)2CO3 1,5M.
● K2CrO4 1M
● NaOH 6M (controlado)
● CH3COOH 6M.
● HCl 6M (controlado)
● NH4I 1M.
● Tioacetamida 1M.
● (NH4)2Sx.
● NH4NO3 4M.
● HNO3 3M (controlado)
● HNO3 15M (controlado)
● HCl 12M (controlado)
● SnCl2 10%.
● KI 0,2M.
Estudiante 2.-
❖ Materiales:
● 10 tubos de ensayo de 13x100
● Pinza para tubo de ensayo
● Gradilla de madera
● Varilla de vidrio
● Papel violeta de metilo
● Papel tornasol rojo y azul
● Vaso de 250 ml
● Piceta
● Rejilla con porcelana
● Mechero de Bunsen
● Luna de reloj
● Centrífuga
● Campana extractora
❖ Reactivos:
H2O2 3% Controlado
Estudiante 3.-
Materiales y equipos:
𝐻𝐶𝑙 6M Controlado
𝐻2𝑂2 3% Controlado
𝑁𝐻4𝐼 1M No controlado
Tioacetamida 1M No controlado
𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) Controlado
𝑁𝐻315M Controlado
𝐻𝑁𝑂315M Controlado
𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Controlado
Tabla 1
Procedimiento experimental
Estudiante 1.-
● Primer paso
En la muestra acuosa de interés de 1mL agregaremos HCl 6M hasta generar una
precipitación, a continuación, se centrifuga y decanta, adquiriendo el precipitado del
grupo I.
● Segundo paso
En la solución restante añadimos 5 gotas de H2O2 al 3%. Luego se tiene que calentar
en baño maría y agregar una gota de NH4l 1M y evaporamos a seco. A continuación
agregamos 15 gotas de HCl 0.6 M y 12 gotas de Tioacetamida 1M. Se calienta la
solución por 10 minutos hasta comprobar que el pH se aproxima a 0.5 (1), se
centrifuga y decanta adquiriendo el precipitado del grupo II.
● Tercer paso
Concentrar a 1 mL evaporando la solución anterior. Luego agregar 20 gotas de agua
de bromo. Eliminando el So formado (2). A continuación, se satura la solución con
cristales de NH4Cl y se agrega NH3 15M hasta llegar a la alcalinidad. Finalmente, se
centrifuga y decanta.
● Cuarto paso
En la solución anterior agregamos 8 gotas de Tioacetamida 1M. Luego calentamos 10
minutos, centrifugar y decantar.
● Quinto paso
En la solución evaporamos hasta 1mL y agregamos HNO3 15M, y evaporamos en
seco. Luego agregar 0.5 mL de agua, 0.5 de NH4Cl 5M y gotas de NH3 15M.
A continuación, se añade (NH4)2CO3 1,5 M hasta que se precipite. Finalmente
calentar, centrifugar y decantar. Nos quedará la solución con los cationes del quinto
grupo.
Estudiante 2.-
Cuando la concentración del ion cloruro es inferior a 10-6 mol, el cloruro de plomo no
precipita completamente. Cuando se agrega en exceso los iones cloruro, este
solubiliza a los precipitado AgCl (s) y PbCl2(s) y se forma complejos solubles, da
precipitaciones incompletas y la reacción es la siguiente:
El PbCl2(s) es algo soluble en agua fría así que se tiene que verter grandes cantidades
para que precipite en el grupo I.
Se trata la solución con agua caliente (10 gotas), se procede a su agitación para mayor
solubilidad. El PbCl2 es soluble a estas condiciones (agua caliente):
(blanco)
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2(s) el precipitado tomará un color gris que indica la presencia
de iones Hg2+(ac) cuando agregamos NH4(OH)(ac).
(amarillo)
(blanco)
Estudiante 3.-
SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS:
Se añade 𝐻𝐶𝑙6M a 1mL de la solución muestra hasta la precipitación completa seguidamente
centrifugamos la solución y decantamos.En este proceso se obtiene un precipitado del primer
grupo(𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝑃𝑏𝐶𝑙2, 𝐻𝑔2𝐶𝑙2) y una solución con cationes(2do, 3ro, 4to y 5to grupo).A esta
última solución se le añade 5 gotas de 𝐻2𝑂2al 3%(fresca) para luego calentar a baño maría
simultáneamente agregando 1 gota de 𝑁𝐻4𝐼 y evaporar casi a seco.Luego agregar 15 gotas de
𝐻𝐶𝑙0,6 M y 12 gotas de tioacetamida 1M para seguir calentando por 10 minutos para luego
comprobar que el pH de la solución sea 0,5 o 1, seguidamente centrifugamos la solución y
decantamos. En este proceso se obtiene un precipitado del segundo grupo
( )
𝐻𝑔𝑆, 𝑃𝑏𝑆, 𝐶𝑢𝑆, 𝐶𝑑𝑆, 𝐵𝑖2𝑆3, 𝑆𝑛𝑆2, 𝐴𝑠2𝑆3, 𝑆𝑏2𝑆3 y una solución con cationes(3ro, 4to y 5to
grupo).Concentramos la solución obtenida a 1 mL evaporando y agregamos 20 gotas de agua
de bromo. Eliminar el precipitado, saturar la solución con cristales de 𝑁𝐻4𝐶𝑙y agregar 𝑁𝐻3
15 M hasta llegar a la alcalinidad seguidamente centrifugamos la solución y decantamos.
En este último proceso se obtiene un precipitado del tercer grupo (
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3, 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2, 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3,𝐶𝑟(𝑂𝐻)3)Hidróxidos y una solución a lo cual agregaremos 8
gotas de tioacetamida 1M, calentamos por 10 minutos, seguidamente centrifugamos la
solución y decantamos.
En este último proceso se obtiene un precipitado del tercer grupo (𝑁𝑖𝑆, 𝐶𝑜𝑆, 𝑍𝑛𝑆)Sulfuros y
una solución con cationes (4to y 5to grupo). Evaporamos hasta 1 mL , agregamos 1 mL de
𝐻𝑁𝑂3 15M y se evapora a seco.Después se añade 0,5 mL de agua,0,5 mL de 𝑁𝐻4𝐶𝑙
5M,5 gotas de 𝑁𝐻3 15M y (𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 1,5 M hasta completar la precipitación, seguidamente
centrifugamos la solución y decantamos.
En este último proceso se obtiene un precipitado del cuarto grupo (𝐵𝑎𝐶𝑂3, 𝑆𝑟𝐶𝑂3, 𝐶𝑎𝐶𝑂3) y
+ + +
una solución de cationes del 5to grupo (𝐾 , 𝑁𝑎 , 𝑁𝐻4 ).
SEPARACIÓN DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO:
Estudiante 4.-
A) Separación de cationes en grupos:
Partimos de 1 ml de muestra de la mezcla, luego adicionamos ácido clorhídrico 6 M hasta
llegar a una precipitación completa.Procedemos a separar el precipitado de la mezcla
haciendo uso de la centrífuga. Inmediatamente se guardará el precipitado(la muestra obtenida
será del primer grupo).
Luego, se añade 5 gotas de peróxido de hidrógeno 3% a la solución separada y procede a
calentar en baño maría.Se añade 1 gota de yoduro de amonio 1 M, evaporando a seco.
Posteriormente añadimos 15 gotas de ácido clorhídrico 0.6 M y 12 gotas de tioacetamida 1
M.Después se caliente durante 10 minutos y comprobamos el pH aproximadamente a 0.5.Se
procede a centrifugar y a decantar ( se obtiene el precipitado del segundo grupo).
Después, a la solución restante se evapora a 1 ml y se añade 20 gotas de agua de
bromo,desechando así el azufre formado.Se procede a saturar la solución con cristales de
cloruro de amonio y se añade NH3 15 M hasta que llegue a la alcalinidad. Luego se realiza el
centrifugado y decantado del contenido (se obtiene los precipitados de cationes del tercer
grupo).
A la solución resultante se evapora hasta 1 ml y se agrega igual volumen de HNO3 15 M
evaporando a seco. Luego se añade 0.5 ml de agua desionizada, 0,5 ml de cloruro de amonio
acuoso y 5 gotas de amoniaco 15M.Finalmente, se añade carbonato de amoniaco 1,5 M hasta
que precipite todo.Luego se procede a calentar la muestra y a centrifugarla, de esta manera se
encuentra en el precipitado a los cationes del cuarto grupo y asimismo en la solución a los
cationes del quinto grupo.
B) Identificación de cationes del primer grupo:
A partir de nuestra solución muestra (1 ml), en primer lugar se adiciona HCl 6 M hasta que se
complete la precipitación. Luego se procede a centrifugar y decantar hasta obtener de manera
completa, los cloruros de cationes del grupo 1 (AgCl, PbCl2, HgCl2).La parte soluble
pertenece posiblemente a los cationes de los otros grupos mencionados anteriormente.
Después al precipitado restante, la parte soluble, procedemos a lavar con 4 gotas de agua
desionizada, se considera suficiente 2 lavados. Para que la mezcla se mantenga caliente, se
procede a introducir al precipitado 10 ml de agua caliente, luego se procede a centrifugar y
decantar, de esta manera obtenemos una segunda parte precipitada y una segunda solución.
Para poder determinar la presencia del catión plomo, tomamos una muestra de la segunda
solución y agregamos una gota de K2Cr2O7 1 M, se observa una precipitación amarilla, el
cual es un indicador de la presencia del catión plomo.
Luego, para identificar el catión plata y el catión mercurio, se toma el segundo precipitado, se
procede a lavarlo con 4 gotas de agua caliente. Luego se añade 5 gotas de amonio 15 M, se
procede a centrifugar y a decantar los contenidos de los tubos de ensayo, de esta manera se
obtiene un tercer precipitado y una tercera solución.
Finalmente, la apariencia negra o gris que se observará en el tercer precipitado, es un
indicador de la presencia de Hg2+2. Se toma la tercera solución y añadimos HCl 1 M gota a
gota hasta acidificar la solución, de esta manera se obtiene un precipitado blanco, el cual es
un indicador de la presencia del catión plata.
Diagrama de flujo
Estudiante 1.-
Estudiante 2.-
Estudiante 3.-
Estudiante 4.-
Marcha analítica de separación de cationes en grupo.
Marcha analitica de separación los cationes del primer grupo
Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos)
Estudiante 1.-
ÁCIDO CLORHÍDRICO
Otros nombres: Cloruro de hidrógeno, ácido muriático.
CLORURO DE AMONIO
TIOACETAMIDA
CARBONATO DE AMONIO
Estudiante 2.-
Estudiante 3.-
Estudiante 4.-
Resultados Esperados
Estudiante 1.-
Los cationes del grupo I forman precipitados blancos de cloruros insolubles por la acción del reactivo
HCl de concentración 6M.
-Ahora para la obtención del Pb+2 la obtuvimos gracias a que es más soluble en agua que los otros
cationes (Ag+, Hg2 +2), además para la verificación del catión agregamos una gota de dicromato de
potasio sin embargo los cromatos son insolubles por ello agregamos NaOH 6M y CH3COOH 6M ,
dándonos un color amarillo.
Se forma el complejo, Ag (NH3)2+, soluble en agua por otro lado el cloruro de mercurio precipita
dándonos un sólido color negro.
-Finalmente en la solución restante para verificar la presencia de Ag + agregamos HNO3 3M para que
se forme un precipitado color blanco (AgCl).
Estudiante 2.-
❖ Luego de haber agregado el HCl 6M y obtener el precipitado de cationes del grupo I,
se repite la operación hasta que no se haya formado más precipitado, después de
centrifugar y decantar se espera que el precipitado contenga los cationes Pb²⁺, Ag⁺ y
Hg2²⁺.
❖ Luego de separar el PbCl₂ del AgCl y Hg₂Cl₂ mediante baño maría y centrifugación,
se procede a identificar al plomo, luego de haber agregado 1 gota de K₂CrO4 0,5 M se
obtiene un precipitado amarrillo, pero para confirmar la presencia de plomo se
agregan gotas de CH3COOH 6M y cantidad de NaOH 6 M, volviéndose a obtener un
precipitado amarillo, confirmando la presencia del ion plomo en el PbCrO4(s).
PbCl2(s) + H2O (caliente) → Pb+2(ac) + 2Cl-(ac)
Pb2+(ac) + CrO42-(ac) → PbCrO4 (s)
❖ También se puede reconocer el ion plata de otra manera, con el Ag (NH 3)2+ y el Cl- ,
agitación constante, y se formará el ion hidronio por la presencia del ácido nítrico en
la solución acuosa, luego el producto de Ag + reacciona con el Cl-, generando un
precipitado color blanco, es decir, el ion plata en AgCl(s)
Estudiante 3.-
● Cuando se agrega HCl 6M hasta que se obtenga una precipitación completa en la
solución muestra se obtiene como nueva solución a cationes del 2do, 3er, 4to y 5to
grupo y un precipitado de primer grupo, este nos da las siguientes reacciones:
● Para saber si la solución contiene cationes Pb2+ le agregamos una gota de K2Cr2O7 1M.
obteniéndose un precipitado amarillo, dando la siguiente reacción:
Pb2+(ac) + CrO42+(ac) → PbCrO4(s)↓
Para confirmar si hay plomo se disuelve una cantidad suficiente de NaOH 6M y luego
se acidifica con CH3COOH 6M.
● La solución contiene iones Ag (NH 2)2+ para saber si existe la presencia de plata
agregamos HNO3 3N hasta llegar a la acidez, al notar un precipitado blanco con
confirma que sí hay plata. A continuación, se muestra la siguiente reacción:
Ag (NH2)2+(ac) + 2H3O+(ac) → Ag+(ac) + 2NH4+(ac) + 2H2O(l)
Estudiante 4.-
A) Se espera la obtención de un precipitado blanco, debido a la adición ácido clorhídrico
diluido,el cual se usa como reactivo general para el primer grupo.
Reacciones involucradas:
Conclusiones
Estudiante 1.-
❖ Se puede concluir que las reacciones para el ion mercurio (I) forman un precipitado de
color negro o grisáceo que es insoluble, porque se puede demostrar que mediante
baño maría, las partículas precipitadas se suspendieron a la superficie, mas no se
disolvieron.
❖ Las propiedades de solubilidad de los cloruros de plata, mercurio y plomo, a pesar de
formar parte de diferentes grupos de la tabla periódica, son similares.
❖ Se añade que el reactivo tiene que ser el HCl diluido en frío, porque en caliente podría
disolver los cloruros de plata, mercurio y plomo.
❖ Comprobamos que cambios en la temperatura, concentración y luminosidad pueden
interferir o no en el desarrollo de las reacciones químicas, y esto depende además de
las propiedades de los elementos en cuestión.
Estudiante 2.-
● El reactivo usado en cada grupo es el encargado de hacer precipitar a los cationes de
dicha solución para luego centrifugar y formar una parte precipitada y una solución
remanente , la cual contendrá los demás cationes disueltos y proceder a la siguiente
fase de marcha.
Estudiante 3.-
● Podemos concluir que cuando la concentración del ion cloruro es pequeña (10-6 M), el
cloruro de plomo (PbCl2(s)) no precipita completamente. Por otro lado, se forma el
complejo Ag (NH 3)2+ debido a la adición de solución acuosa de Amoniaco 15M que
es soluble en agua.
● Podemos concluir que los cationes del grupo I forman precipitados blancos de
cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl en concentraciones de 2M y 6M.
● Se concluye que debemos tener en cuenta el lavado correcto después de obtener cada
precipitado, debido a que si no está correctamente lavado podría influir en nuestros
resultados.
● Se concluye la presencia del plomo disolviendo el precipitado amarillo con suficiente
cantidad de hidróxido de sodio (NaOH) 6M para luego acidificar con ácido acético
(CH3COOH) 6M, reapareciendo asi el precipitado amarillo que confirma la presencia
de plomo.
● Se concluye la presencia del Ion mercurio que se dio mediante una reacción de
autooxidación, debido a que se le agrego amoniaco al cloruro de mercurio(I),
resultando un precipitado de color negro o gris oscuro.
● Se logro identificar que si el precipitado es de color amarillo nos indica la presencia
de Pb, si el precipitado es de color negro o gris nos indica la presencia de Hg, si el
precipitado es de color blanco con indica la presencia de Ag..
● Finalmente, la marcha analítica se tiene que llevar a cabo a ciertas condiciones
específicas para lograr un resultado esperado.
Estudiante 4.-
Cromatografía Iónica
Estudiante 1.-
● F.Burriel, F.Lucena, S.Arribas y J.Hernandez (2008). Química Analítica Cualitativa. Madrid,
España: Paraninfo.
● Universidad de Navarra, Departamento de Química Analítica. (1999). Separata del
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Estudiante 2.-
● Andrés Cabrerizo Dulce Maria (2019). Ciencias aplicadas a la actividad profesional
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● A. Vogel. (1974) Química Analítica Cualitativa Kapelusz. Buenos Aires.
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https://www.upct.es/sait/es/tecnicas-de-separacion-y-afines/cromatografia-ionica//
CONSOLIDADO
Objetivos
● Conocer los grupos de cationes, según los reactivos a utilizar para su separación e
identificación.
● Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en
solución acuosa conocido como Marcha Analitica, en esta ocasión nos enfocaremos
en el 1er grupo.
● Comprender los fundamentos físicoquímicos relacionados con la separación de los
cationes en grupos, así como la identificación de los cationes del primer grupo.
● Analizar cómo los cambios tanto de concentración como de temperatura pueden
interferir en la solubilidad y finalmente en la precipitación.
● Verificar los peligros de la muestra y reactivos a utilizar durante la experiencia,
además de conocer los primeros auxilios en caso de accidentes.
Fundamento teórico
El análisis químico cualitativo tiene como objetivo el estudio de los medios que son
utilizados para la identificación de sustancias. El análisis cualitativo inorgánico
específicamente se refiere a la identificación de cationes y aniones, los cuales están presentes
en sustancias y mezclas de sustancias.
Considerando una sustancia que contenga a un grupo de cationes, se deberá buscar un método
el cual permita verificar la presencia de cada uno de ellos. Una posible solución es encontrar
un reactivo específico para cada ión el cual diera una solución coloreada o la formación de un
precipitado con un solo catión, pero esto solo es posible para casos limitados y hay una gran
dificultad para eliminar las perturbaciones a la reacción de un ión que ejercen los otros
iones.Por ello se afirma que el método más sencillo para identificar a un catión determinado
es que dicho catión se encuentre solo. Todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones
e identificaciones.(Moyano,2017)
Marcha Analítica
Se entiende por marcha analítica al proceso técnico y sistemático el cual está basado en el
conocimiento de las propiedades de los iones, de las diversas leyes en las cuales se rigen las
reacciones y las circunstancias en las que estás se verifican. (Burriel,2008).Permite la
separación e identificación de los iones inorgánicos en una disolución por medio de las
reacciones químicas, la formación de productos complejos o sales los cuales poseen
características particulares. Los iones con características comunes son separados en grupos.
Materiales y equipos:
𝐻𝐶𝑙 6M Controlado
𝐻2𝑂2 3% Controlado
𝑁𝐻4𝐼 1M No controlado
Tioacetamida 1M No controlado
𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙) Controlado
𝑁𝐻315M Controlado
𝐻𝑁𝑂315M Controlado
𝑁𝐻4𝐶𝑙 5M Controlado
Procedimiento experimental
Marcha analítica de separación de los cationes en grupos
Cuando la concentración del ion cloruro es inferior a 10-6 mol, el cloruro de plomo no
precipita completamente. Cuando se agrega en exceso los iones cloruro, este
solubiliza a los precipitado AgCl (s) y PbCl2(s) y se forma complejos solubles, da
precipitaciones incompletas y la reacción es la siguiente:
El PbCl2(s) es algo soluble en agua fría así que se tiene que verter grandes cantidades
para que precipite en el grupo I.
Se trata la solución con agua caliente (10 gotas), se procede a su agitación para mayor
solubilidad. El PbCl2 es soluble a estas condiciones (agua caliente):
(blanco)
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2(s) el precipitado tomará un color gris que indica la presencia
de iones Hg2+(ac) cuando agregamos NH4(OH)(ac).
E. Ensayo para la plata
- Para el reconocimiento de la plata, añadir KI(ac) a la solución anterior que
contiene (Ag(NH3)2)+(ac) produciendo la reacción
(amarillo)
(blanco)
Diagrama de flujo
Conclusiones
-
● Podemos concluir que cuando la concentración del ion cloruro es pequeña (10-6 M), el
cloruro de plomo (PbCl2(s)) no precipita completamente. Por otro lado, se forma el
complejo Ag (NH 3)2+ debido a la adición de solución acuosa de Amoniaco 15M que
es soluble en agua.
● Mediante el análisis de la experiencia de manera teórica, concluimos que la marcha
analítica es un procedimiento muy útil pues permite la separación e identificación de
sustancias.
● Podemos concluir que los cationes del grupo I forman precipitados blancos de
cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl en concentraciones de 2M y 6M.
● Se concluye la presencia del Ion mercurio que se dio mediante una reacción de
autooxidación, debido a que se le agrego amoniaco al cloruro de mercurio(I),
resultando un precipitado de color negro o gris oscuro.
● Se logro identificar que si el precipitado es de color amarillo nos indica la presencia
de Pb, si el precipitado es de color negro o gris nos indica la presencia de Hg, si el
precipitado es de color blanco con indica la presencia de Ag.
● Una de las pruebas preliminares del método general para el análisis de las sustancias
son las pruebas organolépticas (olor, color, etc) como las realizadas en este
laboratorio, esta prueba nos permite identificar la presencia de un determinado catión.
● Finalmente, la marcha analítica se tiene que llevar a cabo a ciertas condiciones
específicas para lograr un resultado esperado.
Anexo: Aplicaciones industriales
Cromatografía Iónica