FACULTAD DE INGENIERÍA

CARRERA DE INGENIERÍA DE MINAS

ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES Y CATIONES

Informe académico

Universidad: Universidad Privada del norte

Facultad: Ingeniería

Escuela: Minas

Nombre del tema: Análisis cualitativo de aniones y cationes

Curso: Química analítica

Nombre del docente: Bejarano Guevara, John

Integrantes:
Ballena Paredes, Rodrigo
De La Cruz Chuquimango, Rodrigo
Olivares Miñano, Jefer
Tumbajulca Centurión, Luis

Turno: 7:30 – 9:10 am (teoría)

9:10 - 10:40 am (Laboratorio)

Año: Año de la consolidación del mar de Grau

Trujillo – Perú 2016

1. PRESENTACIÓN
El presente informe detalla sobre el análisis cualitativo de aniones y cationes. Es
un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies química en una
muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza
de la muestra. Para la determinación de elementos en muestras complejas tales como de origen
biológico, o desechos industriales, requieren el uso de técnica analíticas más modernas y
experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener
técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por los
ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez.

Con este informe se pretende lograr aprender a conocer los conceptos de análisis cualitativo de
cationes, reactivos generales y específicos, en ellos también se encuentran los reactivos
inorgánicos generales de cationes: hidróxidos alcalinos, amoníaco, carbonato sódico, carbonato
amónico, sulfuro de hidrógeno, ácido clorhídrico y ácido. Marcha analítica de los cationes de
los grupos I

Este informe se ha dividido en tres partes las cuales son:

En la primera tenemos los objetivos o logros de la sesión lo cual se pretende lograr con este
informe de práctica.

En la segunda parte el fundamento teórico, en el cual describimos cada conocimiento nuevo que
se va a adquirir y exponer.

Por ultimo están las conclusiones en las cuales se explica el logro al que se quiere llegar.

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2. INDICE

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3. RESUMEN:

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la

determinación de las especies química en una muestra. Su objetivo es conocer cuáles son las
especies o elementos presentes en una muestra.

La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la

muestra. Para la determinación de elementos en muestras complejas tales como de origen
biológico, o desechos industriales, requieren el uso de técnica analíticas más modernas y
experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener técnicas
y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por los ingenieros
de ejecución por su sencillez y rapidez. I

A esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra dada, se
conoce como marcha analítica.

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar
sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de
cationes (iones metálicos e ion amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y
mezclas de sustancias.

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4. OBJETIVOS:
4.1 OBJETIVOS GENERAL
 Conocer conceptos básicos acerca de análisis cualitativo de cationes y aniones.
 Conocer e identificar los principales reactivos inorgánicos necesarios para la
química analítica.

4.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer e identificar los principales cationes y aniones dados en la tabla
periódica.
 Reconocer los cationes y aniones tanto de los grupos I y II.

5. FUNDAMENTO TEÓRICO:

1.1. ¿QUE ES UN ANALISIS CUALITATIVO?

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados
para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la
identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos)
presentes en sustancias y mezclas de sustancias.
Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que figuran en el esquema Nº
1 se deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una
solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución
coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en
un número limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las
interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones.
En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión determinado es que este se
encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de
separaciones e identificaciones.
Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud
para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la. Clasificación de cationes en seis grupos,
ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados.

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SEPARACION DE CATIONES EN SEIS GRUPOS

REACTIVOS GENERALES Y ESPECÍFICOS.

REACTIVOS GENERALES:

Son aquellos que emplean para separar los iones en grupos más pequeños, de los
cuales los iones individuales pueden entonces ser aislados e identificados.

El trabajo preliminar consiste en familiarizar al estudiante con el mínimo número

de reacciones, necesarias para la precipitación, separación e identificación de los iones
comunes, que pueden estar presentes en una mezcla ordinaria de sustancias inorgánicas.

La mayoría de las pruebas que emplea el análisis cualitativo depende de la

formación, color y solubilidad de los precipitados obtenidos, al añadir ciertos reactivos a la
solución examen. Otras pruebas dependen del color observado en la llama de un mechero
Bunsen, al desprender sus sales volátiles, olores y gases coloreados, cuando se les adicionado
reactivos a los iones en solución. En algunos casos las pruebas incluyen la absorción de un
colorante dando lugar a la formación de algún color característico. Aun, otras pruebas incluyen

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la formación de sustancias coloreadas de los compuestos secos obtenidos durante el proceso de
análisis.

REACTIVOS ESPECÍFICOS:

Es aquel que puede ser empleado para reconocer un ion individual, prescindiendo
de la presencia de otros iones, pues estos no interfieren en la prueba. Solamente unas pocas
pruebas específicas han sido descubiertas. Ej. El tetrafenil borato sódico, NaB(C6H5)4, en
medio acido, en frio es un reactivo especifico de los iones K+ y NH+.

REACTIVOS INORGÁNICOS GENERALES DE CATIONES

HIDRÓXIDOS ALCALINOS

Son electrolitos fuertes y muy solubles que suministran a la disolución una gran
concentración de iones oxhidrilos. La acción de los iones OH- sobre los cationes depende
fundamentalmente de la acidez de los mismos y de su capacidad para formar oxoaniones. En
general, la secuencia de reacciones de un catión Men+ con los iones OH- es la sucesiva
sustitución de moléculas de H2O por estos iones en la esfera de coordinación del catión,
originando cationes básicos, precipitados de hidróxidos u óxidos de diferente grado de
hidratación y aniones solubles.
La disolución del precipitado para originar aniones depende de la acidez del
catión y de su capacidad para formar complejos con los OH-. Cationes bastantes ácidos, como
por ejemplo Fe3+, que precipitan en medios muy ácidos, no se solubilizan en exceso de
reactivo.
Otros cationes menos ácidos, como Zn2+, Pb2+, etc, solubilizan con facilidad en
medios básicos debido a su facilidad para dar oxocomplejos.
Dependiendo de su capacidad de reaccionar con los iones OH- se pueden
encontrar grupos de cationes con comportamiento semejantes:

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CATIONES MUY ÁCIDOS:

Estos cationes, o no precipitan por encontrarse ya como aniones solubles en

medios ácidos o precipitan ligeramente en medios ácidos, disolviéndose con facilidad en medio
poco ácido o alcalino. Se incluyen en este grupo As (III), As (VI), Cr (VI), Mn (VII), que
forman aniones solubles (arsenitos, arseniatos, etc.).

CATIONES QUE PRECIPITAN HIDRÓXIDOS ESTABLES:

Forman hidróxidos estables (u óxidos hidratados), insolubles en exceso de álcali,

cationes de acidez variable y con muy poca tendencia a formar oxocomplejos.
Se encuentran en este grupo Cd2+(blanco), Mn2+(blanco), Fe3+(pardo rojizo), Cu2+(celeste),
Ni2+(verde), Co2+(rosa), Mg2+(blanco). Se pueden incluir en este grupo Ca2+, que a pH muy
elevado precipitan parcialmente los hidróxidos correspondientes. Algunos precipitados no son
muy estables, transformándose al aire en óxidos o hidróxidos de valencias superiores más
estables.

CATIONES QUE FORMAN HIDRÓXIDOS ANFÓTEROS:

Se incluyen en este grupo cationes que siendo ácidos, además tienen tendencia a
formar oxocomplejos. Por ejemplo: Pb2+, Al3+ y Zn2+. Todos estos cationes originan óxidos o
hidróxidos blancos, y en exceso de reactivo, forman aniones incoloros. El Cr3+ forma Cr(OH)3
verde, que en frío y en exceso de álcali, origina el anión cromito, verde azulado; por ebullición
reprecipita nuevamente.

CATIONES QUE FORMAN DIRECTAMENTE ÓXIDOS METÁLICOS:

Son aquellos cationes con características más o menos nobles, como Hg2+ que
forma HgO, amarillo. Un caso especial lo constituye el catión Hg2+ que se dismuta
a Hg0, negro y HgO, amarillo.

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CATIONES QUE NO PRECIPITAN:
No precipitan los cationes neutros o poco ácidos como alcalinos y alcalinos
térreos, si bien estos últimos, cuando se encuentran en concentraciones elevadas, pueden
precipitar parcialmente su hidróxido, particularmente el Ca2+.

DISOLUCIÓN DE LOS HIDRÓXIDOS

Los hidróxidos pueden disolverse disminuyendo la concentración en solución de

las especies que lo forman.
a) Disminución de la concentración de oxhidrilos (disminución del pH)
b) Disminución de la concentración de catión (complejación, redox, etc.)
El primer procedimiento es general para todos los hidróxidos, ya que todos contienen oxhidrilos
(los óxidos el ión O2-). Adicionando un ácido que disminuya el pH hasta valores en que el
hidróxido sea soluble se logre la disolución del mismo.
Por ejemplo: hidróxidos muy estables como Fe(OH)3, necesitan un ácido mineral fuerte.
Fe(OH) + 3H Fe + 3H2O + 3+ 3
Hidróxidos que precipitan a valores de pH elevados, como Cd(OH)2, sólo necesitan un ácido
débil como el acético, para lograr su disolución.

AMONÍACO
El amoniaco, NH3, es uno de los productos químicos más útiles que conocemos.
Todos los años aparece clasificado aproximadamente en el sexto lugar , en masa entre los
productos químicas más fabricados en los Estados unidos. La importancia del amoniaco se debe
a la facilidad con la que puede ser convertido en una gran variedad de otros productos químicos
que contienen nitrógeno.
Hasta el siglo XX no se determinado las condiciones no se determinaron las
condiciones de trabajo para la reacción de síntesis del amoniaco, Fritz Haber (1908) , lo hozo y
comprobó las condiciones del laboratorio. Convertir el método de Haber en un proceso de
fabricación fue uno de los problemas de ingeniería mas difíciles de su tiempo. Este trabajo fue
realizado por Carl Bosh en la Badische Anili y Soda Fabrik (BASF) DE Alemania.n 1913 se o

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en funcionanmiento una planata para producir 30000 kg de 𝑁𝐻3 al dia. Una planta de amoniaco
moderna tiene alrededor de 50 veces esta capacidad de producción.
La dificultad esencial en la reacción no es completa .En cuanto se produce algo
de 𝑁𝐻3 ,tiende a descomponerse de nuvo en 𝑁2 Y 𝐻2 .Es una reacción utilizando una doble
flecha en la ecuación correspondiente a la reacción .
𝑁2 (𝑔) + 3 𝐻2 (𝑔)→2𝑁𝐻3 (𝑔)

Un rendimiento elevado de amoníaco requiere

a) Una temperatura elevada (400 °C)
b) Un catalizador para acelerar la reacción
c) Una presión elevada (alrededor de 200 atm)

La clave para conseguir el rendimiento del por cien es la retirada continua de

𝑁𝐻3 , y el reciclado de 𝑁2 y 𝐻2 sin reaccionar. El 𝑁𝐻3 se retira por licuación. El amoniaco es el
material de partida para obtener otros muchos compuestos de nitrógeno, pero tienes algunas
apliaciones direcas por si mismo.Su aplicación mas importante es como fertilizante.La
concentración mas alta en la que el fertilizante de nitrógeno puede aplicarse en los campos es
como liquido puro de 𝑁𝐻3 conocido como “amoniaco anhdrido “ . El 𝑁𝐻3 se aplica también en
una variedad de productos de limpieza domestica, tales como limpiacristles comerciales .En
estos productos el amoniaco actua como una base barata para producir 𝑂𝐻 − .El 𝑂𝐻 − reacciona
con las moléculas de grasa y aceite para convertirlas en compuestos que son mas solubles en
agua.Ademas la disolución acuosa d amoniaco s seca rápidamente, dejando pocasa marcas
sobre el cristal.
Como el aminico es una base, un método sencillo para producir ciertos
compuestos de nitrógeno es neutralizar el amoniaco con un acido adecuado.La reacción acido
base para formar sulfato de amonio , un importante fertilizante sólido, es

2𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4

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 El cloruro de amonio, obtenido por reaccion de 𝑁𝐻3 y 𝐻𝐶𝑙, se utiliza en la
fabicacion de pilas secas, en limpieza de metales y como un agente para facilitar el fluo de la
soldadura cuando se sueldan los metles.El nitrato de amonio, obtenido por reaccion de 𝑁𝐻3 y
𝐻𝑁𝑂3, se utiliza como fertilizante y como explosivo.

La urea es un exelente fertilizante, bien como solido puro o como solido mezclado con sales de
amonio, o en disolucion acuosa muy concentrada mezclada con 𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 o 𝑁𝐻3 (o con ambos)
.La urea se utiliza tambien como un suplemento del pienso para el ganado y en la produccion de
polimeros y pasticidas.
Reacciones con los iones OH-

Las reacciones ácido-base provocadas por la basicidad de NH3 serán semejantes a las que
ocasionan los álcalis fuertes, como el NaOH, pero con la diferencia lógica de la menor
concentración de iones OH- suministrada por el NH3.

Reacciones con NH3:

Algunos cationes tienen tendencia a formar amino complejos; cuando estos complejos son más
estables que los correspondientes hidróxidos provocan su disolución.
Reacciones con el ión NH4:

En algunos casos entra a formar parte de precipitados. Pero más importante es su actuación
como ácido, ya que su adición a soluciones de NH3 ocasiona una disminución del pH, llegando
a provocar disolución de hidróxidos poco estables.
La diferente afinidad de cada una de las especies reaccionantes OH-, NH3, NH4 +, da lugar a
distintos comportamientos de los cationes con el reactivo general NH3.
Se pueden considerar los siguientes casos:

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a) Precipitado de hidróxido (u óxido) insolubles

Forman este tipo de precipitado los cationes ácidos como Pb2+, Fe3+, Al3+, etc. Los cationes
que forman hidróxidos anfóteros, como Al3+, no se disuelven en exceso de NH3, porque la
concentración de iones oxhidrilos que suministra es insuficiente para provocar la disolución del
hidróxido por formación de oxocomplejos.

b) Precipitado de hidróxido soluble en sales amónicas

Se comportan así, cationes poco ácidos que sus hidróxidos se disuelven a valores de pH
relativamente elevados (>7,5). La adición de NH4 + disminuye el pH y provoca la disolución de
estos hidróxidos. En este caso se encuentran Mg2+ y Mn2+.

C) Amino Complejos

Forman amino complejos, más estables que los correspondientes precipitados básicos, los
cationes Cd2+, Co2+ y Zn2+. Aunque el número de coordinación depende de la concentración
de NH3. Cd(NH3)4 2+ incoloro Zn(NH3)4 2+ incoloro Cu(NH3)4 2+ azul intenso Ni(NH3)4
2+ azul Co(NH3)6 2+ amarillento

Disolución de los hidróxidos:

Estos se disuelven de la misma forma ya explicada para el caso los precipitados provenientes de
la reacción con hidróxidos alcalinos.

CARBONATO SÓDICO
El CO3 = es anión básico y su alcalinidad se debe fundamentalmente a la reacción de hidrólisis.
CO3 = + H2O HCO3 - + HO-

Reacciones con los iones OH

Cationes muy ácidos, presentan mayor afinidad por los iones OH- que por los CO3 =, dando
precipitado de óxido o hidróxidos. Ej. Fe3+, Al3+.

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Reacciones con los iones CO3 =
Cationes poco ácidos presentan mayor afinidad por los iones CO3 = dando carbonatos neutros.
Ej Ca2+, Ni2+, Mg2+.

1.1.1. Reacción conjunta con CO3 = y OH-.

Cationes que presentan afinidad semejante por ambos iones, originando carbonatos básicos de
composición variable. Son cationes moderadamente ácidos. Ej. Pb2+, Cd2+,
Zn2+,Mg2+(blancos) , Cu2+ (azul verdoso) y Co2+ (rojizo).

DISOLUCIÓN DE LOS CARBONATOS

Debido a las propiedades ácidos-base del ion CO3 2-, todos los CO3 2- son solubles en ácidos
por protonación del anión. La acidez necesaria para la disolución del mismo va a depender de la
estabilidad del mismo. Los más insolubles (los de cationes muy ácidos) necesitan la presencia
de ácidos minerales fuertes.

En la figura podemos observar como disminuye la concentración de CO3 2- al aumentar la

acidez del medio. También, dependiendo del catión, los carbonatos podrán solubilizarse en
especies complejantes que disminuyen la concentración del mismo: H3N, CN-, EDTA, etc

CARBONATO AMÓNICO
El amonio es una sal cristalina, incolora y casi transparente, de intenso olor amoniacal y sabor
salino, que responde a la formula (NH4)2CO3.

Propiedades
Se disuelve lentamente en abundante agua. La solución obtenida tiene una fuerte reacción
alcalina y se descompone al ebullir desprendiendo Monóxido de Carbono (Anhídrido
carbónico) y Amoníaco.
Se obtiene calentando sales de Amonio con Carbonato de Calcio (CaCO3).
Es volátil y sus cristales al entrar en contacto con el aire se cubren de un polvo blanco de
Bicarbonato de Amonio que no altera la solubilidad y el valor terapéutico, pero por largos
períodos pierde Amoníaco y Monóxido de Carbono, transformándose en una masa opaca.

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Debe conservarse en recipientes bien cerrados y en lugar fresco. Se recomienda no pulverizarlo
antes de usarse, pues el polvo se transforma fácilmente en una masa compacta de Bicarbonato
de Amonio.
Identificación
Al reaccionar con los ácidos produce efervescencia.
Calentado con agua de cal (solución saturada de Hidróxido de Calcio) desprende Amoníaco.
Aplicaciones Industriales
 Polvos de hornear.
 Sales aromáticas.
 Fabricación de caucho sintético.
 Fabricación de colores de caseína.
 Colas y otros adhesivos.
 Polvos de limpieza.
 Extintores de incendio.
 Industria textil (lavado de telas).
 Acelerador de la fermentación en la elaboración de vinos.

SULFURO DE HIDRÓGENO
Denominado ácido sulfhídrico en disolución acuosa (H2Saq), es un hidrácido de fórmula H2S.
Estegas, más pesado que el aire, es inflamable, incoloro, tóxico, odorífero: su olor es el de
materia orgánica en descomposición, como de huevos podridos. A pesar de ello, en el
organismo humano desempeña funciones esenciales

En la nomenclatura química la desinencia -uro corresponde a los haluros, es decir a

las sales que no contienen oxígeno. Puesto que sal "es un compuesto iónico formado por un
catión distinto de H+ y un anión distinto de OH- u O2-: ácido + base --> sal + agua",2 la
expresión «sulfuro de hidrógeno» resulta extraña, pues implica que el hidrógeno se sustituye a
sí mismo.

Para evitar esta incongruencia en su denominación, al H2S se le podría considerar como

disolución acuosa (aq en la fórmula), es decir ácido sulfhídrico.

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Aplicaciones

Tradicionalmente el ácido sulfhídrico se ha empleado en la marcha catiónica para precipitar

los cationes de metales pesados del grupo II de la marcha analítica, que luego se separan por
otros métodos. Los precipitados amorfos pueden ser negros o blancos.

Una sal conjugada, el sulfuro de sodio (Na2S), se usa como envejecedor (simulación de
antigüedad) de bronces (candados,orfebrerías). También el Na2S se utiliza por ejemplo en
preparación de cuero (curtiduría).

En estudios recientes se ha conseguido inducir la hibernación en ratones aplicando sulfhídrico.

El sulfhídrico es responsable del ennegrecimiento de algunas pinturas basadas en carbonato de
plomo, por formación de sulfuro plumboso (sulfuro de plomo II), (PbS), de color negro. En
algunos casos esto se puede remediar mediante aplicación de peróxido de hidrógeno (agua
oxigenada): (H2O2), que oxida el PbS a sulfato de plomo (II) (PbSO4), de color blanco. Es
compuesto de partida en algunas síntesis orgánicas.
Recientes estudios parecen demostrar que si bien en determinada dosis disuelta en agua el ácido
sulfhídrico es venenoso para animales y plantas, en pequeñas dosis (1 parte por 1.000 millones)
puede incrementar la velocidad de crecimiento de las mismas. Así lo afirma un estudio de los
profesores Fredeirck D. Dooley, Suven p. Nair y Peter D. Ward de la Universidad de
Washington.

ÁCIDO CLORHÍDRICO

El HCl es un ácido fuerte, no oxidante, que se encuentra totalmente disociado en solución

acuosa: HCl C l - + H+
Como reactivo general de cationes, su aplicación más importante es como precipitante de
cloruros insolubles. Las sales insolubles son las de los cationes Pb2+ y Hg2 2+.
El Cl2 Pb es bastante soluble, aumentando esta solubilidad en caliente, por lo que puede ser
disuelto en agua caliente, aumentando la temperatura de sus suspensiones. El Cl2Hg2 es muy
insoluble y no se disuelven en agua caliente. El Hg2Cl2 es soluble en agua de bromo o en agua
regia.

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ÁCIDO SULFÚRICO.

El acido sulfurico es un liquido viscoso y denso que se disuelve en agua en una reaccion
altamente exotermica

𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝑆𝑂4

∆𝑟 𝐻 𝜃 = −880 𝑘j mol-1

El 𝐻2 𝑆𝑂4 anhidro tiene una permisividad relativa muy alta y una conductividad eléctrica alta
compatible con una autoprotolisis extensa:

2𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐻3 𝑆𝑂4+ + 𝐻𝑆𝑂4−

𝐾 = 2.7 × 10−4

La constante del equilibrio para este autoprotolisis es mayor que la del agua por un facto de ms
de 1010.Esta propiedad permite utilizar al ácido sulfúrico como un disolvente prótico no acuoso.
Las bases (aceptoras de protones) aumentan la concentración de iones 𝐻𝑆𝑂4− en el ácido
sulfúrico anhidro: estas incluyen el agua y las sales de ácidos más débiles como los nitratos.
Otro ejemplo de este tipo es la reacción del ácido sulfúrico concentrado con ácido nítrico
concentrado para producir ion nitronio 𝑁𝑂2+ , que es el responsable de la nitración de las
especies aromáticas.
La cantidad de especies que son acidas en ácido sulfúrico es mucho más pequeña que en agua
porque el ácido es un aceptor deficiente de protones.Por ejemplo el 𝐻𝑆𝑂3 𝐹, es un ácido débil en
ácido sulfúrico.
El H2SO4 se comporta como ácido fuerte en su primera disociación: H2SO4 HSO4 H+

La segunda disociación tiene una constante de 10-1,9, por lo que el ion HSO4 – puede
considerarse como un ácido bastante fuerte y una base muy débil. HSO4 SO4 H+

Por consiguiente, una solución de ácido sulfúrico presenta:

1) elevada concentración de iones H+

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2) elevada concentración de HSO4
3) muy elevada concentración de SO4 2-
Como precipitante, el anión SO4 2- forma sales insolubles con Pb2+ y con los alcalinos
térreos: Ca2+ , Sr2+ y Ba2+.
Solubilidad de los sulfatos:
El sulfato de calcio es bastante soluble en agua. Mientras que los de Pb2+, Sr2+, y Ba2+ pueden
disolverse selectivamente en ácido etilen-diamino-tetraacético (EDTA).
El ácido sulfhídrico se detecta comúnmente por su mal olor, a huevos podridos. Químicamente
se manifiesta por surgimiento de una mancha negra de PbS en un papel húmedo impregnado
con acetato de plomo: Pb(CH3COO)2. Ocurre la reacción siguiente:
Pb(CH3COO)2 + H2S = PbS + 2 CH3COOH

MARCHA ANALITICA

Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el

conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones,
las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera
sistemática los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su
reconocimiento individual definitivo.
¿Cómo llevar a cabo una marcha analítica de cationes?

Método general para el análisis de las sustancias, pruebas preliminares:

 Pruebas organolépticas
 Calentamiento de la sustancia en tubo cerrado
 Calentamiento en tubo cerrado con 𝑁𝑎2 𝐶𝑂𝑆
 Calentamiento en tubo cerrado con 𝑁𝑎2 𝐶𝑂𝑆
 Coloración de la llama

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 Grupo Cationes Agente precipitante
I Ag + ,Pb+2,Hg +2 𝐶𝑙 −
II Pb+2,Cu+2,Cd+2,Hg +2 , Sulfuros en medio ácido
Bi+3 ,As +3 ,As +5 , Sb+3
Sb+5,Sn+2,Sn+4
III Fe+3,Al+3,Cr +3,Co+2,Ni+2 , Hidróxidos o sulfuros en
Zn+2,Mn+2 medio básico
IV Ba+2 ,Sr +2 ,Ca+2 ,Mg +2 Fosfatos
V Na+ ,K + ,NH4 + Especies solubles que se
deben analizar en la
muestra original.

CUADRO DE SOLVENTES EMPLEADOS EN LA PREPARACION DE LA

SUSTANCIA:
1 1 𝐻2 𝑂 Fría

2 𝐻2 𝑂 Caliente
3 𝐻𝑁𝑂3 Diluido y frio
4 𝐻𝑁𝑂3 Diluido y caliente
5 𝐻𝑁𝑂3 Concentrado y frio
6 𝐻𝑁𝑂3 Concentrado y caliente
7 HCl Diluido en frio
8 HCl Diluido y caliente
9 HCl Concentrado y frio
10 HCl Concentrado y caliente
11 HCl+𝐻𝑁𝑂3 frio
12 HCl+𝐻𝑁𝑂3 Caliente
13 𝐻2 𝑆𝑂4 Diluido frio
14 𝐻2 𝑆𝑂4 Diluido y caliente
15 𝐻2 𝑆𝑂4 Concentrado y frio
16 𝐻2 𝑆𝑂4 Concentrado y caliente
17 KOH concentrado
18 fusión 3partes de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂4 y una parte de bórax
o nitro y fundido hasta obtener un
líquido.

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1.2. MARCHA ANALTICA DEL GRUPO I DE CATIONES
Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los
cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el
mismo
embudo se
añade agua
de
ebullición,
quedando en
el papel de
filtro el
AgCl y el
Hg2Cl2; el
Pb2+ puede
identificar
añadiendo
KI, que
origina un
precipitado
de PbI2 que
se disuelve
en caliente,
que sirve
para
identificarlo
mediante la

llamada lluvia de oro.1

Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma
una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se
forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

Precipitación, separación y caracterización de los cationes del Grupo I. (Esquema Nº 1)

19
Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de Cationes. (Esquema Nº 2)

20
Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de Cationes. (Esquema Nº 3)

21
Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de Cationes. (Esquema Nº 4)

22
GRUPO II
Este grupo se dividen en dos partes el grupo y son los siguientes:
Grupo II A: Hg2+, Cu2+, Br 2+. Cd 2+
Grupo IIB: As3+, As5+, Sb 3+, Sn 4+

Plomo: 𝑃𝑏 +2
Análisis cualitativo:
El ión plomo se presenta en solución como 𝑃𝑏 +2. El HCL reacciona con este ión formando un
precipitado de color blanco:

𝑃𝑏 +2 (𝐴𝐶) +2𝐶𝐿− (𝐴𝐶) ---→Pb𝐶𝐿2(5)

Los cromatos alcalinos producen un precipitado amarillo de cromato de plomo:

𝑃𝑏 +2 (𝐴𝐶) +𝐶𝑟𝑂4 −2 (𝐴𝐶) ---→𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠)

El yoduro potásico da precipitado amarillo de yoduro de plomo:

𝑃𝑏 +2 (𝐴𝐶) +2𝐼 − (𝐴𝐶) ---→𝑃𝑏𝐼 2(5)

Reacciones para Cu (II)

 H2 S → CuS ( negro)
 NH 3 (3M) →CuSO4 Cu (𝑂𝐻)2 ( Verde azulado)
Reacciones para Cd(II)
 H2S→ CdS (Amarillo)
Reacciones con As (III)
 H2S→𝐴𝑆2 𝑆3 (Amarillo)
Reacciones con Hg (II)
 H2S→Hg3CL2S2 (Blanco amarillento)
Reacciones Bi (III)
 H2S→BI2S3 ( Pardo)
Reacciones Sb (III)
 H2S→ Sb2S3 (Anaranjado)

23
 ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES

ANÁLISIS CUALITATIVO

El Análisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de

los grupos químicos presentes en una muestra. Por tanto, esta parte de la Química Analítica
estudia los medios para poder llevar a cabo las mencionadas identificaciones. La base en la que
se fundamentan la mayoría de los procesos analíticos cualitativos son las reacciones químicas,
si bien, hay que mencionar que los métodos instrumentales, basados en principios físicos o
físico–químicos, han colaborado, a veces de forma decisiva, a la resolución de un gran número
de problemas de análisis cualitativo. En este sentido, se tratarán únicamente algunos aspectos
del análisis cualitativo clásico, reservando las aplicaciones de los métodos instrumentales para
cuando el alumno estudie con cierta profundidad los citados métodos.

24
ANÁLISIS DE ANIONES

Para el análisis de los aniones de una muestra existen marchas sistemáticas de separación e
identificación, pero no dan buenos resultados por dos razones:
a- No se consiguen buenas separaciones entre los grupos de aniones. En el análisis de
aniones no se aplican procedimientos generales de separación en grupos como se hace
en el caso de los cationes debido a que no se pueden formar compuestos suficientemente
insolubles como para lograr una separación eficiente. Si bien con Ag(I) o Ba(II) se
podrían separar un conjunto bastante numeroso de aniones por precipitación, el
tratamiento posterior de los mismos para separarlos e identificarlos es bastante
complicado.
b- b- Los aniones se descomponen durante las separaciones. Muchos aniones no conservan
su individualidad durante el curso de las operaciones a las que debe someterse la
muestra a analizar. Además, también pueden producirse cambios por acción del O2 del
aire o por acciones recíprocas de las sustancias que están en solución.
Por estas razones, se prefiere tratar de identificar cada anión en presencia de los demás
con reactivos específicos o en condiciones de especificidad

REACTIVOS INORGANICOS GENERALES DE ANIONES:

H3 O+
El ion hidronio es un catión que se forma en el agua cuando éste se encuentra en presencia de
cationes H^+ (hidrógeno). Dichos cationes no se encuentran libremente, pues son muy reactivos
y se solventan con gran facilidad con las moléculas de agua que circulan alrededor de éste. Por
lo general, se conoce como ácido a todo compuesto que sirva como fuente de cationes, pero
como el agua se comporta también como un ácido (y como una base si fuese necesario, pues el
agua es anfótera), así el hidronio se encuentra también en el agua pura. Los iones hidronios se
encuentran en agua pura en una concentración de 10^-7 M. Sin presencia de especies ácidas o
básicas, los iones se forman a través de la reacción de dos moléculas de agua, siguiendo la
reacción:
2 H2 O → H3 O+ + OH −
Esta reacción tiene una constante, Kw = 10−14

Plata
La plata (I) es el estado de oxidación más frecuente en el que se encuentra la plata en
los compuestos químicos. En soluciones ácidas o neutras es posible encontrar el catión Ag+; el
cual, debido a la estabilidad de su configuración electrónica ([ Kr ] 4d10) que
impide transiciones electrónicas en longitudes de onda del espectro visible, es incoloro.

25
Calcio
Elemento químico secundario que se encuentra en el medio interno de los organismos como ion
(Ca++) o unido a otras moléculas. En el hombre, el 99% del calcio se encuentra en huesos y
dientes; el resto lo hace en forma de ion y actúa de cofactor en muchas reacciones enzimáticas,
intervienen en el metabolismo del glucógeno y junto al K+ y Na+ regula la contracción
muscular.

Bario
El bario es un elemento metálico que es químicamente similar al calcio, pero más reactivo. Este
metal se oxida con mucha facilidad cuando se expone al aire y es altamente reactivo con
el agua o el alcohol, que produce gas hidrógeno. Se quema con el aire o el oxígeno, no sólo
produce el óxido de bario (BaO), sino también el peróxido. Los compuestos de este elemento
pesado se destacan por su alto peso específico. Este es el caso del mineral de bario más común,
la barita (sulfato de bario, BaSO4), de elevada densidad (4,5 g/cm³)
CLASIFICACION EN TRES GRUPOS:

Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades de
las sales de plata (Ag + ) y bario (Ba+2 ) ó con Ba+2 y 𝐶𝑎+2(calcio).

Aniones del Grupo I:

Precipitan con Ba+2 ó mezcla de Ba+2 y 𝐶𝑎+2 en medio neutro o débilmente alcalino.
Arseniato……………………… 𝐴𝑠𝑂4 −3
Arsenito………………………. 𝐴𝑠𝑂2 −
Borato…………………………. 𝐵4 𝑂7 −2
Carbonato……………………. 𝐶𝑂3 −2
Cromato………………………. 𝐶𝑟𝑂4 −2
Fluoruro………………………. 𝐹 −
Fosfato………………………… 𝑃𝑂4 −3
Yodato…………………………. 𝐼𝑂3 −
Oxalato………………………… 𝐶2 𝑂4 −2
Silicato…………………………. 𝑆𝑖𝑂3 −2
Sulfato………………………….. 𝑆𝑂4 −2
Sulfito…………………………… 𝑆𝑂3 −2
Tartrato…………………………. 𝐻4 𝐶4 𝑂6 −2
Tiosulfato……………………….. 𝑆2 𝑂3 −2

26
Aniones del Grupo II:

Precipitan con Ag+ en medio ácido nítrico diluido y frío.

Bromuro……………………….. 𝐵𝑟 −
Cianuro………………………... 𝐶𝑁 −
Cloruro………………………… 𝐶𝐿−
Ferricianuro…………………… [𝐹𝑒𝐶𝑁6 ]−3
Ferrocianuro........................... [𝐹𝑒𝐶𝑁6 ]−4
Yoduro................................... 𝐼 −
Sulfuro………………………… 𝑆 −2
Sulfocianuro………………….. 𝑆𝐶𝑁 −

Aniones del Grupo III:

No precipitan con Ba+2 ó Ba+2 y Ca+2 ni con Ag + en los medios indicados.

Acetato......................... 𝐶ℎ3 𝑐𝑜𝑜 −

Bromato....................... 𝐵𝑟𝑂3 −
Clorato......................... 𝐶𝐼𝑂3 −
Perclorato.................... 𝐶𝐼𝑂4 −
Nitrato.......................... 𝑁𝑂3 −
Nitrito........................... 𝑁𝑂2 −

Reactivos orgánicos aplicados al análisis inorgánico

Cloruro de Plata

El cloruro de plata (AgCl) es un compuesto químico cristalino prácticamente insoluble en agua.

Al someterlo al calor o a la luz se produce plata y cloro gaseoso.

Propiedades

Las principales propiedades del cloruro de plata (AgCl) son:

 Densidad: 5,56 g/cm3.

 Masa molar: 143,32 g/mol.
 Punto de fusión: 455 °C.
 Punto de ebullición: 1547 °C.

27
Obtención del cloruro de plata

El cloruro de plata se obtiene mediante la reacción de cloruros solubles con disolución ácida, en
presencia de nitrato de plata: KCl (ac) + AgNO3 (ac) = KNO3 (ac) ∆H < 0

APLICACIONES

Entre los usos más comunes del cloruro de plata se encuentran:

 Electroquímica.
 Blanqueador del cabello.
 Analítica en laboratorios de química.
 Análisis volumétrico de la cantidad de plata.
 Elaboración de películas fotográficas.

Oxalato

Los oxalatos son sales o ésteres del ácido oxálico. Las sales tienen en común el anión C2O42−
Se trata de sustancias habitualmente muy incoloras, reductoras y tóxicas; son tóxicas debido a
que en presencia de iones de calcio forman el oxalato de calcio, CaC2O4, una sal muy poco
soluble. De esta manera, por una parte se elimina el calcio como elemento esencial del
organismo, y por otra parte se cristaliza formando un cálculo que puede obstaculizar los
conductos renales.
Las piedras renales también suelen estar formadas (al menos en parte) por oxalato cálcico. A los
pacientes afectados de riñón se les recomienda una dieta pobre en oxalato (poco té,
pocas espinacas o ruibarbo).
Frente a cationes polivalentes, el ion oxalato suele actuar como ligando quelante.
Su acumulación en ciertos órganos provoca la oxalosis.

APLICACIONES

- Como prueba para determinar el calcio iónico.

- Como agente blanqueador.
- Como limpiador de metales.
- Como abrillantador de piedras.

28
CARBONATO DE BARIO

El carbonato de bario ( BaCO3), también conocido como witherita, es un compuesto químico

utilizado como veneno para ratas, y para fabricación de ladrillos, esmaltes cerámicos y cemento
.
La witherita cristaliza en el sistema ortorrómbico. Los cristales están siempre hermanados en
grupos de tres, dando lugar a formas pseudo-hexagonales que se asemejan a cristales
bipiramidales de cuarzo, las caras suelen ser ásperas y están estriadas horizontalmente. A 1084
K se produce un cambio polimórfico a una fase hexagonal que cambia a cúbica a 1254 K.
El mineral recibe su nombre por William Withering, quien en 1784 reconoció que era
químicamente diferente de la barita. Se presenta en vetas de minerales plomo en Hexham,
Northumberland; en Alston, Cumbria; en Anglezarke, cerca de Chorley; en Lancashire y otras
localidades. La witherita se altera fácilmente para dar sulfato de bario por la acción del agua que
contiene sulfato de calcio en disolución. Por tanto, los cristales poseen con frecuencia
incrustaciones de barita. Es la principal fuente de sales de bario y se extrae en cantidades
considerables en Northumberland. Se utiliza para la preparación de veneno para ratas, en la
fabricación de vidrio y porcelana, y anteriormente para el refinado de azúcar. También se utiliza
para controlar la proporción cromato/sulfato en los baños electrolítico de cromo.

APICACIONES:

El carbonato de bario se usa ampliamente en la industria de la cerámica como un ingrediente en

los esmaltes. Actúa como un fundente, un agente de protección y cristalización que se combina
con determinados óxidos colorantes para producir colores únicos no fácilmente alcanzables por
otros medios. Su uso es controvertido ya que algunos afirman que se puede lixiviar de los
esmaltes en los alimentos y bebidas. Para proporcionar un medio seguro de uso, se utiliza a
menudo óxido de bario, BaO, en forma porosa.
En las industrias del ladrillo, azulejo, loza y cerámica se añade carbonato de bario a las arcillas
para precipitar las sales solubles (sulfatos de calcio y magnesio) que causan eflorescencias.

29
 MARCHA ANALITICA DE ANIONES

PRUEBAS PRELIMINARES

EL PH DE LA MUESTRA: Todos los aniones son estables en soluciones neutras o

básicas. Por el contrario, en solución ácida algunos aniones pueden descomponerse:

- El ion tiosulfato se descompone para producir sulfuro y dióxido de azufre cuando se

acidifica la solución.
- Los iones carbonato, sulfito, sulfuro, cianuro, nitrito y clorato se descomponen y/o
forman compuestos volátiles en solución ácida.
- El ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato se descomponen lentamente en solución ácida.

COLORES EN SOLUCIÓN: De todos los aniones comunes, sólo cromato, dicromato,

ferricianuro, ferrocianuro y permanganato son coloreados. Por lo tanto, una solución
incolora elimina la posibilidad de que estos aniones estén presentes

Tabla 1 Colores de aniones en solución

CrO4 2– Amarillo
Cr2O7 2– Anaranjado
Fe(CN)6 3– Naranja
Fe(CN)6 4– Amarillo
MnO4 – Púrpura

30
PROCEDIMIENTO

Identificación de aniones

Los aniones no se identifican mediante una “marcha” como los cationes, ya que no se
separan por precipitación selectiva. Los ensayos se llevan a cabo utilizando pequeñas
porciones de la muestra original.

El procedimiento general es el siguiente:

A: Realice los ensayos de eliminación en el orden indicado:

1) Test para grupos
2) Test para agentes oxidantes
3) Test para agentes reductores
4) Test para sustancias volátiles
5) Test para compuestos de azufre

B: Realice los ensayos para los iones individuales que no hayan sido descartados en la parte A

Grupo I Este grupo consiste en aniones que precipitan en una solución ligeramente alcalina,
con una mezcla de nitrato de calcio y nitrato de bario. Los aniones son sulfato, sulfito,
3- 2-
tiosulfato, carbonato, silicato, cromato, fosfato, arsenito,
2- arsenato,2- borato (BO3 ),
tetraborato (B4O7 ), oxalato (C2O4 ), fluoruro y tartrato (C4H4O6 ). El ion tartrato
precipita lentamente (o no lo hace) con el reactivo del grupo I, por lo tanto un test negativo
para el grupo I no es concluyente para eliminar el tartrato. Por esta razón, este ion se
incluye también en el grupo III (grupo soluble). El ion tiosulfato da un test positivo tanto
para el grupo I como para el grupo II. En el grupo I precipita como tiosulfato de calcio;
en el grupo II se descompone y precipita como sulfuro de plata.

SO2–
+4 + Ba2 BaSO4 ↓

Grupo II Este grupo consiste en aniones que son precipitados con nitrato de plata en una
solución diluida de ácido nítrico. Los aniones son: cloruro, bromuro, yoduro, sulfuro,
cianuro, ferrocianuro, ferricianuro, tiocianato y tiosulfato.
Cl – + Ag + AgCl ↓

Grupo III (grupo soluble) Este grupo consiste de aniones que no precipitan en los
grupos I o II. Ellos son: nitrato, nitrito, 2-
clorato, acetato,3tartrato (C4H4O6 ), citrato
-
(C6H5O7 ). y permanganato.

35
Iones reductores: Cualquier ion que pueda reaccionar y provocar la reducción del ion
permanganato en solución ácida, se clasifica como agente reductor. Los siguientes iones
reducen el ion permanganato inmediatamente en solución fría: sulfito, tiosulfato, sulfuro,
arsenito, tartrato, citrato, yoduro, bromuro, tiocianato, cianuro, ferrocianuro y nitrito. El ion
oxalato extremadamente lento con la primera gota de la solución de permanganato y la
solución debe ser calentada para iniciar la reacción. Una vez que la reacción comienza, las
siguientes gotas reaccionan instantáneamente.

SO3 MnO4 2–
Mn +–2– SO4 2+

Púrpura Incoloro

Iones oxidantes: Cualquier ion que oxide el yoduro a yodo libre en solución ácida diluida se
clasifica como ion oxidante. El test se lleva a cabo acidificando la solución, añadiendo
yoduro de potasio y tetracloruro de carbono y se agita fuertemente. Un agente oxidante
libera yodo libre (I2) que colorea la capa de tetracloruro, de violeta. Los siguientes iones
dan un test positivo: cromato, dicromato, ferricianuro, clorato, nitrito y permanganato. El
nitrato y el arsenato pueden dar un test débil o no reaccionar, dependiendo de su
concentración y de la acidez de la solución.

CrO4 2– + I– I2 + Cr3+
Violeta en CCl4

Sustancias volátiles: Una sustancia volátil es aquella que puede ser fácilmente vaporizada
o transformada en gas. Luego de acidificar fuertemente, los siguientes iones producen gas:
carbonato, sulfito, nitrito, tiosulfato, sulfuro y cianuro.

CO3 2– + 2 H+ CO2 (g) ↑ + H2O

Olores: Después de acidificar, la solución se debe calentar ligeramente (tibio) para evaluar
el olor de algunos compuestos. Los iones sulfito y tiosulfato, forman dióxido de azufre
gaseoso. El ion nitrito produce NO y NO2 gaseosos que tienen un olor metálico. Los
sulfuros liberan H2S (tóxico, olor a huevo podrido). El cianuro produce HCN (tóxico) que
tiene un olor a almendras. Si se somete a ebullición luego de acidificar, el acetato forma
ácido acético (olor a vinagre)
En general los test de olor no son satisfactorios, debido a que un olor puede enmascarar
otros. También el sentido del olfato puede fatigarse después de varios test de olor.

Compuestos de azufre: Todos los compuestos de azufre son oxidados a sulfato por
tratamiento con solución alcalina de permanganato de potasio. El ion permanganato es
convertido a dióxido de manganeso (insoluble) La solución resultante es acidificada, se
añade peróxido de hidrógeno para reducir el dióxido de manganeso y se añade solución de
cloruro de bario. La formación de un precipitado finamente dividido de sulfato de bario
indica la presencia de compuestos de azufre.

36
 5S2O3 + 8 MnO4 –2–+ 14 H+
2–
8 Mn 2+
+ 10 SO4 + 7
2–
2O SO4 + Ba 2 BaS
+

37
Pruebas Específicas de aniones

Sulfato: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida (muestra). Agregue HCl diluido hasta
una reacción ácida, después añadir 1 mL de exceso. Hervir para expulsar el CO2 y añadir
unas gotas de cloruro de bario. La formación de un precipitado blanco finamente dividido,
insoluble, indica presencia de sulfato.

SO4 + Ba 2–
BaSO24 ↓
+

Sulfito: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida agregar igual volumen de nitrato de

estroncio saturado, agite fuertemente. La formación de un precipitado blanco, indica la
presencia del anión sulfito. La precipitación completa demora de 5 a 10 minutos.
Centrifugar y agregar HCl, la formación del gas SO2 confirma la presencia del anión
sulfito.

SO3 2– + Sr2 SrSO3 ↓

+

SrSO3 + H+ SO3 (g) ↑

+ Sr2+

Carbonato: En un vidrio de reloj colocar una gota de solución de Ba(OH)2. Después

agregar unas gotas de la solución desconocida (muestra) y por último añadir de 2 a 3 gotas
de ácido nítrico (1:4). Si se libera CO2 y la gota de Ba(OH)2 se vuelve blanquecina, indica
la presencia de carbonato.

2
Ba2+ + SO3 BaCO
– 3↓

CO3 2– + 2 H+ CO2 (g) ↑ + H2O

Cromato o dicromato: Colocar en un tubo de ensayo 0,5 mL de la muestra desconocida,

añadir 1 mL de agua destilada, acidificar con HNO3 6 mol/L. Enfríar la solución con hielo
o agua fría y añadir 1 mL de agua oxigenada 3%, luego agregar 2 mL de acetato de etilo o
éter. Agitar. La formación de una coloración azul en la capa orgánica, indica la presencia
de cromato o dicromato.

Fosfato: A 0,5 mL de la muestra agregar un volumen igual de ácido nítrico concentrado y

calentar la solución. Agregar 1 mL de molibdato de amonio. La formación de un
precipitado amarillo que se forma lentamente indica presencia de ion fosfato, como
fosfomolibdato de amonio, soluble en exceso de ácido fosfórico.

38
HPO4+ 12MoO2–4 + 23 H 2–
+
+3 NH+4 (NH4)3PO4 • 12 MoO3 ↓ + 12 H2O

Amarillo

Borato o Tetraborato: Tomar 0,5 mL de solución desconocida y colócar en una cápsula de

porcelana, alcalinizarcon NH4OH y evaporar casi a sequedad. Dejar enfriar y agregar de 1 a
2 mL de alcohol metílico, y luego algunas gotas de ácido sulfúrico concentrado, se
forma el metil éster de ácido bórico. Incendie la mezcla. En presencia de boratos los
bordes de la llama se vuelven verdes.
En lugar de agregar alcohol metílico se puede agregar fluoruro de calcio, se forma el
complejo BF3 y al entrar en contacto con la llama la colorea de verde.

Oxalato: Tomar 0,5 mL de solución desconocida, alcalinizar con NaOH y agregar 3 gotas
en exceso. Añadir nitrato cálcico. Un precipitado blanco finamente dividido indica la
presencia de oxalato.

Fluoruro – Ensayo del Grabado: Tomar un vidrio cubierto con parafina, con un alambre
atraviese la parafina y haga rayas en ella. En una cápsula de porcelana coloque 1 mL de
la muestra y agregar cuidadosamente ácido sulfúrico concentrado y tape inmediatamente
con el vidrio. En presencia de fluoruro los vapores liberados (HF) atacan el vidrio
quemando el grabado.

Cloruro: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida, agregar 5 gotas de HNO3 6 mol/L y

unas gotas de AgNO3 Si se forma un precipitado, centrifugue y descarte el sobrenadante.
Al precipitado agregar unas gotas de hidróxido de amonio 6 mol/L y agite fuertemente; si
el precipitado se disuelve, acidifique nuevamente con ácido nítrico. Si se forma
nuevamente un precipitado blanco, se confirma la presencia de cloruro.

Yoduro y Bromuro: En un tubo de ensayo agregar 0,5 mL de la muestra desconocida,

acidificar con HCl 6 mol/L y agregar y agregar 1 mL de exceso. Añadir 2 mL de CCl4 y 2
a 3 gotas de agua de cloro. Tapar y agitar vigorosamente al menos 20 veces. Si están
presentes iones bromuro o yoduro, se formarán bromo y/o yodo libres. Al añadir
tetracloruro de carbono (CCl4) y agitar fuertemente, los halógenos pasan a la capa de CCl4.
El yodo la coloreará de violeta y el bromo de marrón naranja. En caso de estar presentes los
dos aniones, el color de la capa no es muy definido. Agregue exceso de agua de cloro y
agite. El yodo se oxida a ácido yódico el cual pasa a la solución acuosa, mientras que el
bromo permanece en la capa orgánica, de color marrón naranja.
Preparación del agua de cloro: En un tubo de ensayos coloque 1 g de KClO3 sólido, añada
10 mL de HCl 6 mol/L agite y deje reposar al menos 5 minutos antes de usar. Coloque en
la campana y descarte al finalizar la práctica.

39
Sulfuro: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida y agregar HCl 6 mol/L. Si hay sulfuro,
se desprende H2S que se reconoce por un olor característico (olor a huevo podrido) y por
ennegrecer un papel impregnado de acetato de plomo (se debe humedecer el papel y
calentar la solución).

40
Ferricianuro: Colocar 0,5 mL de la muestra desconocida en un tubo de ensayo. Acidifique
con HCl 6 mol/L, agregar 1 mL de solución de sulfato ferroso 1 mol/L. La formación de un
precipitado azul claro (azul de turnbull) indica la presencia del ion ferricianuro.

Ferrocianuro: Tomar 0,5 mL de solución desconocida y colóquelo en un tubo de ensayo,

acidifique con HCl 6 mol/L. Agregar luego 1 mL de solución 0,5 mol/L de cloruro férrico.
La formación de un precipitado azul oscuro (azul de prusia) indica presencia del ion
ferrocianuro.

Tiosulfato: A 0,5 mL de solución problema se le agrega solución de nitrato de plata, en caso

de estar presente el tiosulfato se formará un precipitado blanco que cambia de color a
amarillo, después pardo y finalmente negro (Ag2S).

Nitrito: A 0,5 mL de la solución problema acidifíquela con ácido sulfúrico concentrado. el

nitrito es inestable y se descompone en óxido nítrico y dióxido de nitrógeno en agua. Si
se le añade sulfato ferroso (sólido) a la solución recién preparada, el óxido nítrico formará
un complejo inestable de color marrón oscuro, la coloración indica la presencia de ion
nitrito, esta coloración es inestable, a medida que continúa la reacción.

Nitrato: Antes de realizar esta prueba debe eliminar las interferencias posibles debidas a la
presencia de yoduro, bromuro y otros agentes reductores. Se toman 0,5 mL de la muestra
problema, se añade sulfato ferroso sólido y luego se agrega H2SO4 concentrado
(cuidadosamente y deslizando por las paredes del tubo para que no se mezcle con la
solución, sino que forme una capa en el fondo del tubo) cuidando que no se mezclen los dos
líquidos. La formación de un anillo marrón entre los límites de las dos soluciones indica la
presencia del ion nitrato. El anillo formado es inestable y desaparece si se agita la solución.
No agite si desea ver la formación del anillo.
– 2+
NO3 + 3 Fe + 4 H 3+ 3 +Fe + NO + 2 H2O

NO + 3 Fe2+ [Fe(NO)]2+ (complejo de color marrón que forma un

anillo)
La reacción de formación del complejo marrón sólo ocurre en la interfase entre el ácido
sulfúrico concentrado (más denso) y la solución, donde la acidez es muy alta. Si la solución
se agita, el complejo se descompone inmediatamente por el calor generado (ácido sulfúrico
concentrado con agua) y no se observa el anillo.
El bromuro y el yoduro interfieren en la prueba del nitrato porque reaccionan con el ácido
sulfúrico formando I2 y Br2. El sulfito y el tiosulfato interfieren, al igual que otros iones
reductores.

41
Clorato: Tomar 0,5 mL de la muestra desconocida, acidifique con HNO3 6 mol/L y
agregar gota a gota AgNO3 0,5 mol/L. Si se forma un precipitado, continúe agregando gota
a gota AgNO3 0,5 mol/L hasta completar la precipitación, agregar 5 gotas de exceso.
Centrifugue y descarte el precipitado. Al sobrenadante agregar 3 gotas de KNO2 6 mol/L
y 2 mL de HNO3 6 mol/L. Caliente a ebullición agitando continuamente (cuidado, puede
salpicar fuertemente) y añadir una gotas de nitrato de plata 0,5 mol/L. La formación de un
precipitado blanco indica presencia de clorato.
Acetato: Tomar 0,5 mL de muestra problema y agregar 1 mL de ácido sulfúrico 3 mol/L.
Añadir 1 mL de CuSO4 y agite. Caliente a ebullición. Si percibe un olor a vinagre se
confirma la presencia del ion acetato.
Tiocianato: Tomar 0,5 mL de muestra problema y agregar 1 mL de FeCl3 Si se produce
coloración rojo sangre, indica la presencia del ion tiocianato (sulfocianuro) NOTA: Una
coloración parda indica la presencia de ferricianuro
Tiocianato y ferrocianuro: Si se sospecha la presencia de ambos aniones juntos, se coloca
en el centro de un papel de filtro 1 gota de la muestra. Encima de la muestra se coloca 1
gota de FeCl3 y una gota de agua. Si ambos aniones están presentes, se observarán tanto el
color rojo sangre del complejo de hierro con SCN– como el precipitado de ferrocianuro
férrico (azul de Prusia).
Permanganato: Tomar 0,5 mL de muestra problema y agregar 1 mL de ácido sulfúrico 3
mol/L. Añadir H2O2 3 % gota a gota. Si la solución se decolora, esto indica la presencia
del ion permanganato.

42
6. CONCLUSIONES
 Se ha logrado investigar sobre el análisis de cationes y aniones conocer más
sobre la importancia para las reacciones químicas que se realizaran en la
química analítica.
 Se ha identificado los principales reactivos y su presencia en distintas
soluciones para la debida reacción.
 Se ha logrado clasificar los cationes en seis grupos, los cuales nos ayudaran a
una mejor identificación.

7. RECOMENDACIONES
 Se recomienda buscar información de páginas confiables, para así obtener
información más seguro sobre un tema solicitado.
 Se recomienda leer antes de hacer un informe, para evitar repetición de conceptos.
 Se recomienda elaborar gráficos al momento de hacer el informe, eso ayuda a
explicar más detallado el tema.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Análisis cualitativo inorgánico. Recuperado el 19 de abril del 2016 de

http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/12.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf

 Aniones y cationes .Recuperado el 19 de abril del 2016 de

https://www.google.com.pe/search?q=Para+el+an%C3%A1lisis+de+los+aniones+d
e+una+muestra+existen+marchas+sistem%C3%A1ticas+de+separaci%C3%B3n+e
+identificaci%C3%B3n%2C+pero+no+dan+buenos+resultados+por+dos+razones
%3A+a-
+No+se+consiguen+buenas+separaciones+entre+los+grupos+de+aniones.&oq=Par
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an+buenos+resultados+por+dos+razones%3A+a-
+No+se+consiguen+buenas+separaciones+entre+los+grupos+de+aniones.&aqs=ch
rome..69i57.1622j0j4&sourceid=chrome&ie=UTF-8

 Análisis de la plata. Recuperado el 19 de abril del 2016 de

https://es.wikipedia.org/wiki/Plata_(I)

 Separaciones analíticas. Recuperado el 19 de abril del 2016 de

http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/Clases_Teoricas/Separaciones_analiticas_g
eneralidades.pdf

43
  Separaciones analíticas. Recuperado el 19 de abril del 2016 de
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf

 http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%2
0DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1-
nalisisCualitativodeCationes.pdf .Recuperado el 30 de Agosto del 2015 de
 http://www.eii.uva.es/~organica/practicas_15/P7-Identificacion.pdf .Recuperado
el 30 de Agosto del 2015 de
 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Cationes.pdf
.Recuperado el 30 de Agosto del 2015 de
 http://dadun.unav.edu/bitstream/10171/27819/3/1999- .Recuperado el 30 de
Agosto del 2015 de
Quimica%20Analitica%20Cualitativa%5BManual%5D.pdf .Recuperado el 30
de Agosto del 2015 de
 https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdf.Recuperado el 30 de
Agosto del 2015 de
 Gary D. Christian. (2009). Química Analítica. México, D.F.: McGRAW
HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S.A. DE C.V (Código: 543
CHRI/UPN SI)
 Dr. José Félix Rivero Méndez y MsC Alfredo Cruz Monzón. Química II.
Universidad nacional de Trujillo/departamento de química analítica.

9. ANEXOS

44