Universidad de Los Andes, Facultad de Ciencias, Departamento de Química Profesor: Alexis Zambrano

Laboratorio de Química Analítica Cualitativa Semestre B2012

INFORME DE LABORATORIO Nº 1 Fecha: 11/12/2012

IDENTIFICACIÓN DE LOS GRUPOS 0 AL V Y DE LOS ANIONES ESTUDIADOS

Borges Hernández Santiago Alexander
Laboratorio de Química Analítica Cualitativa,
Departamento de Química. Facultad de Ciencias. Universidad de Los Andes.
Mérida, 5101. Venezuela.
e-mail: santiabor_15@hotmail.com
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Resumen
El objetivo del estudio fue analizar cualitativamente en términos de constituyentes aniónicos y
catiónicos presentes en cada una de las muestras problemas a saber, durante las prácticas de
identificación de los cationes de los grupos 1, 2, 3, 4 & 5: nro. 05 (grupo 1), nro. 02 (grupos 0, 1 y 2),
nro. 08 (grupo 3) y nro. 03 (grupos 4 y 5); todas las muestras correspondientes al semestre B2012. En
cada sesión se realizaron pruebas respectivas de identificación y separación de los iones en solución; así
como de eliminación. Este estudio constituye una parte de la evaluación del curso de Análisis Químico
Cualitativo de la Carrera de Química del Departamento de Química. Las muestras presentaban ciertas
características que se podían apreciar, a simple vista, soluciones y/o mezclas de diferentes colores y
estados, entre los que predominaban marrón (nro.05, nro.03 y nro.08) y polvo gris (nro.02). Todas las
muestras en solución se estudiaron de acuerdo a las marchas sistemáticas y los aniones y cationes de la
muestra nro.02 (sólida) fueron separados mediante tratamiento con Na 2CO3. Los cationes determinados
según el orden de muestras ya establecido fueron: Ag + y Hg2+2 (grupo 1); Na+, K+, Ag+, Al+3, Fe+3 y Sn+4
(grupos 0, 1 y 2) y además de iones Pb +2 presentes; Ca+2 y Ba+2 (grupo 3); Mn+2, Fe+2, Sn+2 y Zn+2
(grupos 4 y 5); además de los aniones determinados en la muestra nro.02: PO 4-3, CO3-2 y C2O4-2 (grupo
V); Cl- (grupo VIII); SO4-2 (grupo VI); Fe(CN)6-4 y Fe(CN)6-3 (grupo VII); WO4-2 y S2O3-2 (grupo II). De
lo que se conoce que difiere levemente del contenido real de la muestra nro.08, suministrado por el
profesor, en la que no se verificó la presencia del ion Sr+2.
Palabras clave: aniónicos, catiónicos, identificación, marcha, sistemática.
Abstract
The aim of his study was to examine in terms of constituent members anions and present cations in each
of the signs qualitatively problems namely, during the practices of identification of the cations of the
groups 1, 2, 3, 4 &5: number 05 (group 1), number 02 (groups 0, 1 and 2), number 08 (group 3) and
number 03 (groups 4 and 5); all the correspondent guess substance to the semester B2012. Respective
proofs of identification and separation of the ions in solution came true in each session; that way like of
elimination. This study forms a part of the evaluation of the “Qualitative Chemical Analysis” course at
the Department of Chemistry. The substances presented certain characteristics that could appraise, at a
glance, solutions themselves and or many-colored mixtures and statuses, the ones they were
predominating between brown (number 05, number 03 and number 0) and gray dust (number 02). They
studied all the substances in solution directly according to the systematic parades and the anions and
substance's cations went separated by means of treatment with Na 2CO3. The cations determined according
to the order substance´s already showed so the presence went: Ag + and Hg2+2 (group 1); Na+, K+, Ag +,
Al+3, Fe+3 y Sn+4 (groups 0, 1 and 2) and in addition to ions Pb +2 present; Ca+2 and Ba+2 (group 3); Mn+2,
Fe+2, Sn+2 and Zn+2 (groups 4 and 5); number 02 in addition to the anions determined in the sign: PO 4-3,
CO3-2 and C2O4-2 (group V); Cl- (group VIII); SO4-2 (group VI); Fe(CN)6-4 and Fe(CN)6-3 (group VII); WO4-
2
and S2O3-2 (group II). What you know yourself of that differ lightly of the real contents of the substance
number 08, provided by the instructor, in this did not verify in the presence of the ion Sr+2.
Key words: anionics, cationics, identification, parade, systematics.
Introducción y en general las reacciones que los caracterizan. De ahí
Los cationes del grupo analítico se dividen en los que, podemos señalar las consideraciones generales de
grupos 0, 1, 2, 3, 4 y 5; los cuales están agrupados de cada grupo; así pues, el grupo 0 está constituido por los
acuerdo a características particulares, entre ellas cationes Li+, Na+, K+, NH4+ y Mg+2 que son los más
destacan un reactivo en común, su estado de oxidación importantes; éstos no poseen reactivo de grupo común ,

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es decir no pueden ser precipitados simultáneamente
por algún reactivo, lo que diferencia del resto de los
grupos. Es importante señalar que un rasgo particular
de los cationes ya mencionados consiste en que la
mayoría de sus sales poseen una buena solubilidad en
agua, destacándose los compuestos de sodio y potasio
(cloruros, fluoruros, sulfuros, carbonatos, sulfatos,
fosfatos e hidróxidos, por ser los más utilizados); sin
embargo menos solubles son los compuestos de litio
(fluoruros, carbonatos, fosfatos, entre otros.), dicha
diferencia se debe a la disposición de los elementos
indicados en el sistema periódico, por sus números de
orden y los radios iónicos. Por otro lado, se encuentra
el ion NH4+, cuyas sales se asemejan a las de los
metales alcalinos con excepción de aquellas con gran
tamaño. Asimismo los cationes del grupo 0 son
incoloros y el color de sus compuestos puede ser
condicionado sólo por los correspondientes aniones;
además son estables ante la acción de reductores y
oxidantes a excepción de los iones NH4+ los cuales son
capaces de oxidarse bajo la acción de oxidantes fuertes
(hipocloritos, agua regia, entre otros). A diferencia de
los iones Mg+2 que se considera forman parte de éste
grupo porque su radio iónico es análogo al del litio lo
describiremos al mencionar los cationes del grupo 3.
Cabe destacar que es muy común el ensayo de la
coloración de la llama porque permite identificar los
cationes del grupo 0; así entonces el sodio emite un
color amarillo, el potasio un color violeta y el litio por
la percepción de un color rojo-carmín; el ion amonio
se puede identificar por el olor, por colocarse azul el
papel de tornasol rojo, o rojo el papel de fenolftaleína,
empapado en agua destilada o introducidos en vapores
de disolución; además se puede reconocer por la
formación del humo del cloruro amónico cuando a la
boca de un tubo de ensayo se acerca una varilla de
vidrio mojada en HCl concentrado o por el
ennegrecimiento del papel de filtro empapado en
nitrato de mercurio (I). Ahora bien, el grupo 1 está
constituido por los iones Ag+ y Hg22+, los cuales tienen
el mismo estado de oxidación y forman cloruros
insolubles lo que le confiere la denominación común
de "grupo de los cloruros insolubles", por lo que el
reactivo de grupo común es una sal que contenga al
ion Cl- o simplemente el HCl, éste último es el más
adecuado ya que se evita en la solución el
interferimiento; sin embargo deben considerarse
algunos parámetros como son el pH, efecto del ion
común y la formación de complejos, asimismo se
puede pronosticar qué catión precipitará primero por
su Kps y la precipitación selectiva; por razones de
solubilidad el estudio del ion Pb+2 se introduce en éste
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grupo pero pertenece al grupo 3, así el precipitado de
cloruro de plomo (II) es soluble en agua caliente lo que
defiere en forma notoria de los cloruros de Ag + y Hg2+2
lo que se aprovecha para separar los iones.
Seguidamente encontramos los cationes del grupo 2,
conformado por los iones Fe+3, Cr+3, Al+3, Sn+4, Bi+3 y
Sb+3 que trabajan en su mayoría con un estado de
oxidación +3, con la excepción del estaño, en éstos se
aprovecha la condición de que los hidróxidos, las sales
básicas o los oxicloruros son muy poco solubles, por lo
que pueden ser fácilmente separados inicialmente de la
solución, precipitándolos bajo la forma de hidróxido de
estaño, benzoatos alcalinos de aluminio, cromo y hierro;
y oxicloruros de bismuto y antimonio; por lo general se
tiene que la solubilidad de los hidróxidos disminuye
considerablemente al aumentar el número de OH - en el
hidróxido y se pueden comparar por su Kps, cuya
condición requiere de un extremo control en el pH de la
solución a fin de evitar la precipitación de los iones de
otros grupos, especialmente del 4 bajo la forma de
hidróxidos. También se aprovecha otra condición de que
los benzoatos, así como el oxicloruro de Bi +3 son
solubles en HNO3, mientras que el oxicloruro de Sb+3 y
el hidróxido de Sn+4 lo son en HCl, por lo que se puede
subdividir al precipitado en dos subgrupos para el
trabajo experimental posterior. Luego, están los cationes
del grupo 3 (Pb+2, Mg+2, Ca+2, Ba+2 y Sr+2) que presentan
en su totalidad estado de oxidación +2, todos menos el
ion Pb+2 provienen de elementos alcalinotérreos y lo
más importante para su separación es que forman
fluoruros insolubles y el fundamento es la diferencia de
solubilidades de los fluoruros, carbonatos y sulfatos de
los iones del grupo. Así pues, todos forman fluoruros
insolubles en soluciones ligeramente ácidas, lo que
permite separarlos de otros cationes en medio acuoso; y
de mucha importancia resulta que la coloración que
proporciona un ion metálico en solución a la llama,
también puede ser utilizada como una prueba de
identificación rápida, simple y significativa; de ahí que
el ion Ba+2 proporciona una coloración verde, el ion Sr +2
un color rojo fuerte (carmesí) y el ion Ca +2 un color rojo
ladrillo, respectivamente a la llama.
A continuación se presentan los cationes pertenecientes
al grupo 4 constituidos por el Mn +2, Fe+2, Hg+2, Co+2,
Cu+2, Ni+2 y Cd+2; todos estos trabajan con estado de
oxidación +2 y los últimos cuatro forman aminas
complejas solubles; es de gran argumento notar que este
grupo se conoce como el de los "no anfóteros" y de los
"hidróxidos insolubles", destacando que el anfoterismo
es una propiedad que permite reaccionar tanto con un
ácido, como con una base, es decir, que puede actuar
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como un ácido o como una base; propiedad que los
cationes del grupo 4 no poseen pero que sí presentan
los cationes del grupo 5 (Sn +2, As+3 y Zn+2) por esto se
les conoce como el grupo de los "anfóteros", aunque
hay cierta duda del comportamiento del As+3; así para
el análisis de este grupo es importante tratar a la
solución con un exceso de NH4OH. Por último,
consideremos los grupos de aniones, que al igual que
los cationes se dividen en 9 grupos conocidos: los
carbonatos (CO=), sulfuros (S=), nitritos (NO2-),
cianuros (CN-), tiosulfitos (S2O3-2) y sulfitos (SO3-2)
que forman al grupo I; los volframatos (WO 4-2) y
tiosulfitos (S2O3-2) pertenecen al grupo II; los nitratos
(NO3-), cromatos (CrO4=), hexaferrocianuros (Fe(CN) 6-
3
), nitritos (NO2-), cloratos (ClO3-), bromatos (BrO3-),
yodatos (IO3-), manganatos (MnO4-) e hipocloritos
(ClO-) constituyen el grupo III; los tetraferrocianuros
(Fe(CN)4-4), yoduros (I-), bromuros (Br-), tiocianatos
(NCS-), sulfuros (S=), nitritos (NO2-), sulfitos (SO3=),
tiosulfitos (S2O3=), hipoarsenitos (AsO=) y oxalatos
(C2O4=) entran en el grupo IV; los fluoruros (F -),
fosfatos (PO4-3), carbonatos (CO3=), oxalatos (C2O4=),
arsenitos y arseniatos componen al grupo V; los
sulfatos (SO4=) y cromatos (CrO4=) integran el grupo
VI; los hexaferrocianuros (Fe(CN) 6-4) y (Fe(CN)6-3)
conforman al grupo VII; los tiocianatos (NCS -),
yoduros (I-), bromuros (Br-) y cloruros (Cl-) se
incluyen en el grupo VIII y los acetatos (CH 3COO-) se
ubican en el grupo IX.
Materiales y métodos
Se realizó la prueba de la llama para la identificación
de los cationes grupo 0 de la muestra problema nro.02:
Se tomó un alambre de nicromo y se sumergió en un
ml. de HCl 12 M contenido en un tubo de ensayo.
Luego se llevó a la llama del mechero Bunsen en su
zona oxidante, se tomó la placa de toque y se colocó
una gota de la solución muestra problema nro.02, se
añadieron 5 gotas de HCl 12 M a la concavidad que
contiene la gota de la solución de la muestra y
seguidamente se sumergió el alambre de nicromo
limpio en la solución, se llevó a la llama y se observó
un color violeta y amarillo lo que obedece a la
existencia de iones Na+ y K+ en la muestra.
Después se tomaron 10 gotas de la solución de
NH4NO3 y se añadieron 10 gotas de la muestra
problema. Se calentó suavemente y se percibió el olor
de los vapores generados, se tomó un pequeño pedazo
de papel indicador, humedecido con agua des-
ionizada, se expuso a los vapores pero debido a la
ausencia de humos blancos y la falta de un color
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parduzco en papel indicador se descartó la presencia de
NH4+.
Antes de iniciar la identificación de los cationes en la
muestra problema nro.02 se realizó la marcha
sistemática de aniones y por medio de esta se separaron
los cationes de los aniones y se comenzó a analizar
cualitativamente cada sub.-muestra, como sigue:
1) Se tomaron 2 ml. de muestra luego de probar la
solubilidad con HCl en caliente, se agregó 1 ml. de
CH3COOH y se calentó suavemente; como se formó un
precipitado, correspondió al grupo II.
2) En la remoción de interferentes (separación de
cationes): Se tomaron 2 ml de muestra y se agregó 10
ml. de Na2CO3 1,5M calentándose a ebullición por 10
minutos; luego se centrifugó y el precipitado se utilizó
para la marcha sistemática de los grupos 0, 1 y 2 de la
muestra problema nro.02. Inmediatamente se acidificó
la solución obtenida (llamaremos solución 1) con
CH3COOH 6M, hirviendo para eliminar volátiles.
3) Se tomaron 0.5 ml. de la solución 1 y se agregaron a
1 ml. de MnCl2 en HCl 12M, se calentó por 1 minuto,
como no se observó un color amarillo entonces se
descartan aniones del grupo III.
4) Por otra parte se tomaron otros 0.5 ml. de la solución
1 y se adicionaron 4 gotas de H 2SO4 6M y KMnO4
0,001M con agitación después de cada gota; debido a la
no decoloración, se descartaron aniones del grupo IV.
5) A continuación se tomó 1 ml. de la solución 1 y se
alcalinizó ligeramente con NH4OH 6M y 10 gotas de
Ca(NO3)2 0,1M con agitación después de cada gota;
como se formó un precipitado, se evidenció presencia
de los aniones del grupo V. En este punto se realizaron
pruebas de identificación, a saber:
Para los carbonatos: se tomaron 5 gotas de la solución 1
y se agregó 1 ml. de éter de petróleo, 10 gotas de
NH4OH 6M y 1 ml. de CH3COOH 6M, se agitó y se
separaron las capas, tomando la fase acuosa ya que es
de interés; ésta se agregó a una solución saturada de
Ba(OH)2 y se formó un precipitado blanco, lo que indica
la presencia del CO3=. Asimismo para los fosfatos: se
agregó 10 gotas de HNO3 6M a la solución 1 y se
calentó para disolver los iones (el precipitado se
descartó); además se adicionaron 5 gotas de
(NH4)2MoO4 (la solución se descartó) y se formó un
precipitado amarillo que indica la presencia del PO 4-3.
6) Al sobrenadante del grupo V se le agregó 10 gotas de
Ba(NO3)2 0,1M y se obtuvo un precipitado blanco lo
que señaló la presencia SO4= perteneciente al grupo VI.
7) Posteriormente a 1 ml. de la solución 1 se le añadió 5
gotas de Cd(NO3)2 0,1M y se detalló un precipitado
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blanco-amarillo (se precipitó por completo), lo que
infiere que existen aniones del grupo VII.
8) Para lo centrifugado perteneciente al grupo VII y la
solución 1 se agregaron 5 gotas de HClO4 9M y
AgNO3 0,1M hasta una precipitación completa,
calentándose por 1 minuto; lo que dio lugar a un
precipitado blanco que indicó la aparición de iones
NCS- ó Cl-; ambos forman parte del grupo VIII.
9) Al precipitado obtenido anteriormente se le
adicionó NH4OH para separar y examinar iones
posibles en solución; a partir de aquí se disolvieron los
precipitados de Ag+ por adición de NH4OH 15M
(hasta que se logró un pH alcalino) y se eliminó Ag
con un agregado de (NH4)2S 3M, donde se observó un
precipitado negro, se centrifugó y se descartó el
precipitado. Por otra parte, a la solución que contiene
los iones de interés se adicionó HClO 4 9M (hasta un
pH ácido) y se logró la ebullición del H 2S;
seguidamente se agregó Fe(NO3)3 y se precipitó el Cl-
con AgNO3.
A continuación para determinar los cationes del grupo
1 se efectuó la marcha sistemática correspondiente:
Se colocó en un tubo de centrifuga 1 ml. y 2mg.
respectivamente de las soluciones muestra problema
nro.05 y nro.02 (separada de los aniones). Se calentó a
ebullición y se añadieron 3 gotas de HCl 6M. Luego se
centrifugó en caliente, se añadió un exceso de ácido y
de nuevo se centrifugó en caliente. A la solución
resultante del estudio de la muestra problema nro.02 se
le realiza la marcha sistemática correspondiente a los
iones del grupo 2.
Al precipitado (presencia de cloruro de plata y cloruro
mercurioso) se añadieron 10 gotas de NH 4OH 6M. Se
centrifugó luego se observó el precipitado y se
determinó si había presencia del ion Hg2+2.
La solución (presencia de amino complejo de plata y
cloruros) se acidificó con unas gotas de HNO3 6M y se
verificó la formación de un precipitado blanco.
Se realizó la marcha sistemática correspondiente a los
cationes del grupo 2:
A 2 ml. del sobrenadante de la solución en la que se
separaron por precipitación los iones del grupo 1 de la
muestra nro.02. se añadió NH4OH 6M hasta llevar el
pH de la solución a 4. En este punto se añadieron 2
gotas de C6H5COONH4 0,5M. Se calentó en un baño
de María a ebullición por 10 minutos. A continuación
se añadieron 5 gotas de C6H5COONa 0,5M y se repitió
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el calentamiento. Se lavó 3 veces el precipitado con
NH4NO3 1M en caliente.
El precipitado se disolvió en HNO 3 6M, se calentó un
poco y se centrifugó. Luego se lavó el precipitado con
HNO3 6M. Se centrifugó, el precipitado se disolvió en
HCl 6M y se dividió en 2 porciones:
Solución A (identificación del ion Sn +4): Se añadió un
alambre de hierro, se calentó a ebullición y se evaporó
hasta un volumen pequeño. Después se centrifugó y se
descartó el precipitado. Se añadió a la solución (el
sobrenadante) 2 gotas de HgCl 2, en este punto la
presencia de un precipitado blanco reveló el Sn+4.
Solución B (identificación del ion Sb +3): Se añadió a la
solución 10 gotas de H2C2O4 saturado y una gota de
Na2S. Después se lavó el precipitado 3 veces con
solución de NH4NO3, se descartaron los lavados y se
añadió al precipitado 6 gotas de Na 2S. Se centrifugó y
se descartó el precipitado, se acidificó el centrifugado
con HCl y por falta de un sólido anaranjado se descartó
la presencia de Sb+3.
La solución (presencia de Bi+3, Fe+3, Al+3 y Cr+3) se
alcalinizó con NaOH 6M. Se añadieron 4 gotas de H2O2
y se calentó a ebullición por 1 minuto; luego se
centrifugó.
La solución resultante se dividió en 2 porciones para la
identificación de los iones Cr+3 y Al+3.
Solución C (aluminato para identificación del ion Al +3):
Se acidificó la solución con HCl 6M. Se añadieron 2
gotas de alizarina. Se alcalinizó la solución con NH 4OH
6M, en este punto apareció un precipitado rojo (laca)
correspondiente al Al(OH)3 que indicó la presencia del
ion Al+3.
Solución D (cromato para la identificación del ion Cr
+3
): Se adicionó 1 ml. de CH3COOC2H5 y a la solución
resultante, se le añadió gota a gota una mezcla de HCl y
H2O2, hasta que la solución se colocó ligeramente ácida.
Debido a la ausencia de una coloración azul se descartó
la presencia de Cr+3.
El precipitado (que contenía hidróxidos de Fe+3 y Bi+3,
para la identificación de cationes correspondientes) se
disolvió en HCl 6M y se dividió la solución resultante
en dos partes:
Solución E (identificación del ion Bi+3): Se alcalinizó la
solución con NaOH 6M, luego se añadió Na 2SnO2 (éste
se preparó adicionando unas gotas de SnCl 2 0,1M a
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NaOH 6M), hasta que se disolvió el precipitado que se
había formado. Debido a la ausencia de un precipitado
negro de Bi0 se descartó la presencia del ion Bi+3.
Solución F (identificación del ion Fe+3): Se añadió 1
gota de K4Fe(CN)6 y se formó un precipitado azul de
Fe4[Fe(CN)6] (Prusia) lo que indicó la presencia del
ion Fe+3 en la solución.
Para la determinación de los cationes del grupo 3 en la
muestra problema nro.08 se realizó la marcha
sistemática como sigue a continuación:
A 2 ml. de la solución desconocida se añadieron 10
gotas de NH4F 1M, se dejó reposar y se agitó
ocasionalmente durante 10 minutos; luego se
centrifugó.
Se descarta la solución + lavados ya que se realizarán
las marchas faltantes de cationes con soluciones de
diferente procedencia.
El precipitado (que pudiera contener CaF 2, BaF2,
MgF2, PbF2 y SrF2) se lavó con una mezcla de KOH-
K2CO3, se repitió el procedimiento y se unieron los
lavados. Se centrifugó y a la solución (que contendría
PbO2-2) se acidificó con CH3COOH, se añadió 2 gotas
de Na2S 0,1M y además se repitió la prueba con NaI
0,1M. Debido a la deserción de un precipitado negro
se retira la posibilidad de Pb+2.
De ahí que al precipitado (posibles Ca2F, Ba2F, MgF2
y SrF2) se disolvió en 3 gotas de HCl 12M y 10 gotas
de H3BO3 saturado. Posteriormente se saturó con
NH4Cl sólido y se alcalinizó con NH 4OH 15M (se
agregó 2 gotas en exceso). Inmediatamente se calentó
a ebullición y se añadió 5 gotas de (NH 4)2CO3 0,1M,
en este punto se dejó reposar 3 minutos. En seguida se
centrifugó y a la solución (necesaria para la
identificación del ión Mg+2) se añadió 10 gotas de
NaOH 6M. De inmediato se colocó en un crisol y se
evaporó a sequedad hasta la falta del olor a amoníaco.
A continuación, se añadió HCl 6M hasta que se
acidificó; se agregó 1 ml. de agua destilada y 2 gotas
de magnesón. Ulteriormente se alcalinizó con NaOH
6M y se adicionó 5 gotas en exceso; se centrifugó y ya
que no se formó una laca azul, entonces se comprobó
que no había Mg+2.
Al precipitado (que tendría BaCO 3, CaCO3 y SrCO3)
se le disolvió en CH3COOH 6M (con 2 gotas en
exceso) y se complementó con 3 gotas de CH 3COOH
3M y 2 gotas de K2CrO4 1 M; se centrifugó y al
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precipitado (que conseguiría BaCrO4 para la
identificación del ión Ba+2) se disolvió en HCl 6M y por
medio de la observación de un color verde en la prueba
de la llama, se evidenció la existencia Ba +2 y además se
demostró su presencia al añadirle 1 gota de (NH 4)SO4
0,1M por la estancia de un precipitado blanco de
BaSO4; asimismo se corroboró que no era un falso
positivo, ya que al agregarle unas gotas de NaOH 6M al
supuesto precipitado de sulfato de bario no se re-
disolvió.
Por otra parte a la solución (que podría contener iones
Sr+2 y Ca+2) se alcalinizó con NH4OH 6M y se añadió 2
gotas K2CrO4 1M, así como se adicionó un volumen
igual de C2H5OH al 95% y consecutivamente se
centrifugó. De ahí que a la solución (para la
identificación de iones Ca+2) se evaporó en un crisol
hasta 0,5 ml. para remover el alcohol y se acidificó con
ClCH2COOH 4M (con añadidura de 10 gotas en
exceso); se calentó por debajo del punto de ebullición
(cerca de 189,3 ºC) y se añadió 2 gotas de (NH 4)2C2O4
saturado; se agitó vigorosamente y se centrifugó. Aquí
apareció un precipitado blanco, por lo tanto indica la
presencia de CaC2O4 y por consiguiente de iones Ca+2.
Al precipitado (posible SrCrO4 para la identificación del
ión Sr+2), aunque se debió disolver en HCl 6M y realizar
el ensayo a la llama y ante la observación de un color
carmesí convenía confirmar la presencia del ión Sr +2, no
se pudo objetar nada por falta de tiempo en el análisis.
De la misma manera se realizó la marcha sistemática
para determinar la presencia de cationes de los grupos
4&5 a partir de la misma muestra (nro.03):
A 2 ml. de la solución muestra problema nro.03 se le
añadió 1 ml. de NaOH 6M se calentó a ebullición, se
agitó reciamente y se centrifugó, asimismo se hicieron
dos lavados, se combinaron y de nuevo se centrifugó. A
partir de aquí a la solución + lavados se le realizó la
marcha sistemática de los cationes del grupo 5 (ver mas
adelante) y al precipitado (hidróxidos de cationes
presentes) se disolvió HCl, se añadió NH 4OH 15M (en
exceso) y se lavó el precipitado con NH4OH 6M, aquí
se centrifugó y se lavó el precipitado; nuevamente se
centrifugó.; entonces al precipitado (posiblemente
contiene Mn(OH)2, Fe(OH)2 Y Hg(NH)2Cl) se le
adicionó 5 gotas de H2O2 y se disolvió en ácido HNO 3
6M; la solución resultante se dividió en 3 porciones:
Solución A (identificación de Mn +2): Se calentó a
ebullición, se añadió un pedazo de NaBiO 3, se hirvió y
luego se centrifugó en caliente; se lució una coloración
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púrpura, característica del ión MnO4- que señaló el ión
Mn+2 en la muestra.
Solución B (identificación de Hg+2): Se hirvió la
solución casi a sequedad; después se añadieron 10
gotas de agua y 5 gotas de SnCl2 0,1M. Por la ausencia
de un precipitado blanco-gris, se descartó el ión Hg +2.
Solución C (identificación de Fe +2): Se añadió una
gota de H2O2 al 3% (v/v), se adicionó una gota de
K4Fe(CN)6 y como se consiguió un precipitado azul
intenso de Fe4[Fe(CN)6] se demostró la presencia del
ión Fe+2.
Cabe destacar que a la solución + lavados (con
posibles Cu(NH3)4+2, Co(NH3)6+2, Ni(NH3)6+2 Y
Cd(NH3)4+2) se acidificó la solución fuertemente con
HCl 12M, prontamente se calentó a ebullición y
añadió Na2SO3 y se repitió la operación hasta que se
observó un color azul pálido. En seguida se adicionó 1
ml. de NH4SCN a la solución caliente y se centrifugó.
Después el precipitado (en el cual puede encontrarse
Cu2(SCN)2 para identificación de Cu+2) se disolvió en
9 o 10 gotas de HCl 12M y 3 gotas de HNO 3 15M, se
calentó a ebullición y se alcalinizó ligeramente con
NH4OH 15M; no se encontró el ion Cu +2 presente por
la falta de una coloración azul.
Se continuó, tomando 1 gota de la solución (posibles
Co(SCN)6+4, Ni(SCN)4-2 y Cd(SCN)4-2) y se le agregó
10 gotas de CH3COCH3 y por falta de una coloración
azul entonces no hubo presencia del ión Co +2, luego se
centrifugó y proseguimos con la marcha; a la solución
(iones Ni+2 y Cd+2) se alcalinizó con unas gotas de
NH4OH 6M y se le añadió 1 ml. de C 4H8N2O2
(dimetilglioxima) y nos aseguramos de una
precipitación completa. Posteriormente se centrifugó y
debido a la falta de un precipitado rosado se descartó
el ion Ni+2.
Es importante recalcar que a la solución
(identificación del ión Cd+2) se acidificó con H2SO4
6M y se añadieron 2 gotas de Na2S 0,1M.
Consecuentemente por la ausencia de un precipitado
amarillo se determinó que el ión Cd +2 no estaba en la
muestra.
Finalmente se realizó la marcha sistemática para
establecer que cationes del grupo 5 estaban contenidos
en la muestra pertinente; así pues a 2 ml. del
centrifugado proveniente de la separación de los iones
del grupo 4 se le alcalinizó con NH4OH 15M (con
añadidura de un exceso), se centrifugó y se lavó el
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Profesor: Alexis Zambrano
Semestre B2012
Fecha: 11/12/2012
precipitado con NH4OH 3M; se centrifugó de nuevo y
se combinaron los centrifugados.
En este punto se centrifugó de nuevo y el precipitado
(Sn(OH)2) se disolvió en HCl 12 M, se añadió un
alambre de hierro (bismuto en polvo) y se calentó a
ebullición hasta que se redujo la solución casi a
sequedad. Posteriormente se eliminó el exceso de hierro
y se agregó una gota de HgCl 2 0,1 M; por medio de la
formación de un precipitado blanco-gris, se confirmó la
presencia del ión Sn+2. Contiguamente la solución se
dividió en dos partes, como se indica:
Solución A (AsO2-): Se le añadió 2 gotas de NaOH 6M
y unos trozos de Al0, se colocó un tapón de algodón
caliente, se acercó un papel de filtro humedecido con
AgNO3 0,1M; por falta de una mancha negra (Ag0)
sobre el papel de filtro se confirma la ausencia del As +3.
Solución B (Zn(NH3)4+2): Se acidificó la solución con
unas gotas de HCl 6M, prontamente se alcalinizó la
solución resultante con NH4OH 6M (con 2 gotas de
exceso). En seguida se adicionaron 3 gotas de Na 2S
0,1M y como se formó un precipitado blanco de (ZnS)
confirmó la presencia del ión Zn+2.
Resultados y discusión:
La solución de la muestra problema nro.05
correspondiente a la identificación de los cationes del
grupo 1 presentaba una coloración marrón en bruto, al
acidificar la solución con HCl se observó naranja; en
ésta se determinó el ion Ag + y Hg2+2, al obtener
precipitados de color blanco y negro respectivamente;
asimismo en la muestra problema nro.02 con apariencia
de un polvo gris (se conoció que era cemento gris) que
correspondió a la identificación de los cationes de los
grupos 0, 1 &2; en ésta se hizo el análisis una vez que
se separaron los aniones de los cationes con Na 2CO3;
antes bien solubilizando con HCl en caliente con un
aspecto amarillo que se presume que proviene de
silicatos y se evidenciaron los iones Ag +; igualmente se
realizó la prueba del Pb+2 y dio positivo al disolverse en
caliente un precipitado negro. Cabe destacar que en el
análisis; químicamente se llegó a un resultado por
medio de las siguientes reacciones características:
Ag+ + Cl- AgCl(s)
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Ag(NH3)2+ + 2H+ Ag+ + 2NH4+
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
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Laboratorio de Química Analítica Cualitativa Semestre B2012
INFORME DE LABORATORIO Nº 1 Fecha: 11/12/2012

AgCl(s) + NH3 Ag(NH3)+ blanco) y C2O4= (precipitado blanco), con posibles

AsO3-3 y AsO4-3 pero que no pudieron ser identificados;
Ag(NH3)+ + NH3 Ag(NH3)2+
así como también se establecieron de los aniones del
Hg2+2 + 2Cl- Hg2Cl2(s) grupo VI, los iones SO4= (precipitado blanco), del grupo
VII los iones Fe(CN)6-4 y Fe(CN)6-3 (con la aparición de
Hg2Cl2(s) + 2NH4OH [NH2Hg2]Cl + NH4Cl + 2H2O un precipitado blanco-amarillo) y del grupo VIII con la
Hg2Cl2(s) + 2NH4OH HgNH2Cl + Hg0 + NH4+ + Cl- + 2H2O comprobación de iones Cl- (precipitado blanco). Todos
éstos de consiguieron con reacciones químicas
Pb+2 + Cl- PbCl2(s) involucradas como:
Pb+2 + S= PbS(s) Na2CO3 + 2HCl 2NaCl(ac) + H2CO3

De la misma manera, en la muestra problema nro.02 se Na2CO3 + BaCl2 2NaCl(ac) + BaCO3(s)

determinaron los cationes del grupo 0 como Na + y K+
(por el ensayo de la coloración de la llama; NaCl + AgNO3 AgCl(s) + NaNO3(ac)
obteniéndose un color amarillo y violeta
2CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaSO4(ac)
respectivamente); además de los del grupo 2 como
fueron Al+3 (por medio de un precipitado-laca Consecuentemente, se trató la muestra problema nro.08
rojo(a)), Fe+3 (confirmado por medio de un precipitado y se obtuvieron los iones Ca +2 (con aparición de un
azul) y Sn+4 (se comprobó con la aparición de un precipitado blanco) y Ba+2 (se logró a través de un
precipitado blanco-gris), éstos últimos obedecieron a precipitado blanco y por la coloración de la llama se
las siguientes reacciones características: observó un color verde pálido) y aunque se debió
Al+3(soln) + OH- + 2C6H5COO- Al(OH)(C6H5COO)2(s) obtener el ion Sr+2, no fue posible por falta de tiempo en
el análisis; éstos se demostraron con las siguientes
Al(OH)(C6H5COO)2(s) + 3H+ Al+3 + 2C6H5COOH +H2O reacciones involucradas:
2Al0 + 2OH- + 2H2O AlO2- + 3H2(g)
Ba+2 + 2F- BaF2(s)
+3 +3
Al + C14H7NaO7S Al[C14H7NaO7S]
Ba+2 + CrO-4 BaCrO4(s)
+3 - +3
3Al + 3OH + C14H7NaO7S Al(OH)3(s) + Al2[C14H7NaO7S]
Ba+2 + SO4= BaSO4(s)
Fe+3(soln) + OH- + 2C6H5COO- Fe(OH)(C6H5COO)2(s)
BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl
Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3(s) + 3NH4+

Fe+3 + 3OH- Fe(OH)3(s) 2BaCl + K2CrO7 + H2O 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl

Fe(OH)3(s) + 6CN- [Fe(CN)6]-3 + 3OH- Ca+2 + 2F- CaF2(s)

Fe+3 + [Fe(CN)6]-3 Fe[Fe(CN)6] Ca+2(soln) + C2O4=(soln) CaC2O4(s)

4Fe+3 + 3[Fe(CN)6]+4 Fe4[Fe(CN)6]3
CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl
3SCN- + Fe+3 Fe(SCN)3
Por último se realizó el análisis cualitativo a la muestra
Sn+4(soln) + 4OH- Sn(OH)4(s) H2SnO3(s) + H2O problema nro.03 para determinar los cationes presentes
de los grupos 4&5; ésta tenía un color marrón y se
SnO2(s) + 4H+ + 6Cl- SnCl= + 2H2O
obtuvieron los iones Mn+2 (solución púrpura) y Fe+2
[SnCl6]-2 + 4OH- Sn(OH)4(s) + 6Cl- (precipitado azul intenso); además de los iones Sn +2
(precipitado blanco-gris) y Zn+2 (precipitado blanco);
SnO2 + H2O H2SnO3
que se consiguieron a partir de las reacciones, a saber:
Asimismo los aniones que se comprobaron que 2Mn+2 + 5BiO-3 + 14H+ 2MnO-4 + 5Bi+5 +7H2O
estaban en la muestra problema nro.02 se
determinaron a través de un precipitado para el grupo 2MnO-4 + 10Cl- +16H+ 2Mn+2 + 5Cl2 + 8H2O
II y grupo V, de los cuales se precisó que eran WO 4-2,
2Fe+2 + H2O2 + 4OH- 2Fe(OH)3
S2O3-2, PO4-3 (precipitado amarillo), CO3=(precipitado

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Laboratorio de Química Analítica Cualitativa Semestre B2012
INFORME DE LABORATORIO Nº 1 Fecha: 11/12/2012

4Fe+3 + 3K4Fe(CN)6 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12K+ lo caracterizan. Asimismo se toma en consideración el

aspecto físico de un reactante como su color, olor y fase.
Sn+2 + 2OH- Sn(OH)2(s)
Asimismo es de gran importancia conseguir reactivos que
Sn(OH)2(s) + 2H+ Sn+2 + H2O permitan facilitar el análisis, así pues disolviendo la muestra a
analizar y probar la solubilidad tanto en medio ácido como
Sn+2 Sn+4 + 2e-
alcalino.
Sn+4 + 2Bi0 3Sn+2 + 2Bi+3
Referencias bibliográficas
2Hg+2 + Sn+2 + 2Cl- Hg2Cl2(s) + Sn+4 1. O. P. Márquez. “Esquema de la Marcha Completa de
Cationes”. Guía de Laboratorio, “Análisis de aniones”,
Hg2Cl2 + Sn+2 Hg0 + Sn+4 + 2Cl- impreso por Departamento de Química, Facultad de
Ciencias, Universidad de Los Andes, Mérida (2005).
Zn+2 + 4NH3 Zn(NH3)4+2(soln)
2. Máximo G. & Choy M. “Guía práctica del Laboratorio de
Zn(NH4)4+2 + 4H+ Zn+2 + 4NH4+ Química Analítica 1” Marcha sistemáticas de los grupos
de cationes 1, 2, 3, 4 &5 (esquemas).
Zn+2 + S= ZnS(s)
3. Yaroslávtsev A.& Kreshkov A. “Curso de Química
Conclusiones: Analítica, Análisis cualitativo”, págs. 88-94. Impreso en la
URSS (Rusia) con traducción al español. Editorial Mir,
Se separaron e identificaron los cationes en cada una de las 1985.
muestras problema; así como también los aniones en una de
4. Hernández R. “Guía de Laboratorio de Química Analítica
ellas, donde se obtuvieron resultados acertados; aunque en
I Suplemento” Marcha sistemática de aniones, pruebas de
la mayoría de las soluciones no se supo con exactitud que
identificación y eliminación, Departamento de Química,
contenían, sin embargo el análisis se efectuó rigurosamente
Facultad de Ciencias, Universidad de Los Andes, Mérida,
por lo tanto se espera que el contenido real no difiera
Septiembre 2010. Disponible de World Wide Web:
notablemente del encontrado.
http://www.webdelprofesor.ula/rmhr en archivo pdf.
El análisis químico cualitativo permite determinar qué 5. Hernández R. “Práctica Nº 3: Identificación de cationes
especies iónicas (catiónicas y aniónicas) están presentes en del Grupo 0 y de aniones”, Departamento de Química,
una solución establecida por medio de un procedimiento Facultad de Ciencias, Universidad de Los Andes, Mérida,
que propone separar los cationes de los aniones y establecer Septiembre 2010. Disponible de World Wide Web:
una marcha para ir descartando o separando una especie de http://www.webdelprofesor.ula/rmhr en archivo pdf.
otra y comprobando su identidad a través de reacciones que

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