Facultad de Ciencias Farmacéuticas Bioquímicas y Biotecnológicas

Control de Calidad-2017
JD Cárdenas García
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PRACTICA Nº 1: CALIBRACION DE MATERIAL DE VIDRIO

1.1 Introducción

Las operaciones de Control de Calidad son variadas y e deben de tomar en cuenta

diferentes aspectos y áreas. En la carrera de Farmacia y Bioquímica un área crítica es el
laboratorio de Control de Calidad. Este puede estar ubicado en una planta productora de
fármacos, o de un laboratorio de producción. Esto también es aplicable a un laboratorio
de ensayos químicos o un laboratorio de análisis bioquímicos. Estos laboratorios
requieren de instrumental de vidrio, equipo electrónico y reactivos químicos. Estos
factores deben estar perfectamente correlacionados y todos deben de funcionar en un
100% de manera adecuada. Se puede tener excelentes equipos y reactivos químicos,
pero si el material de vidrio es deficiente, maltratado o sucio, los resultados jamás serán
lo óptimos y no serán confiables.

Entonces uno de los primeros aspectos que se debe de considerar es la calidad del
material del vidrio. Es decir, nos debemos de asegurar de que se trata de material
confiable.

Por ejemplo, si tenemos una pipeta de 10 ml, ¿Cómo podemos estar seguros que
efectivamente serán 10 ml los liberados por esa pipeta?; asimismo, que evidencia
tenemos que una bureta efectivamente libere el volumen solicitado?

También se debe de tener en cuenta, que al momento existen muchos dispositivos de

titulación automática y de control electrónico (Ver los dispositivos de titulación
Metrohm, Fig. 1.1: www.metrohm.com).

A pesar de la sofisticación del equipo, del avance de la electrónica y del software que
controla estos equipos, estos también son susceptibles de error y se deben de evaluar
periódicamente para asegurarnos su confiabilidad.

Por lo que se hace necesario conocer las diferentes pautas, técnicas y procedimientos
que permitan conocer la confiabilidad del material de vidrio.

1.2.Objetivos

i. Distinguir las diferentes calidades de material de vidrio en equipos volumétricos.

ii. Aprender a calibrar equipo volumétrico de laboratorio.
iii. Valorar las ventajas del calibrado del material volumétrico

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Fig. 1.1: Equipo Metrohm de Titulación

1.3 Parte Experimental: Calibración de una bureta de 50 ml

1. Se llena la bureta, previamente lavada y enjuagada con agua destilada. Se llena con
agua destilada y se expulsa cualquier burbuja de aire retenida en la punta o en las
paredes de la bureta. Se ajusta el nivel del menisco a 0.00 ml. Dejar en reposo la
bureta por 5 minutos.
2. Mientras tanto se pesa una fiola de 100 ml con tapa, se anota el peso de la fiola o se
tara la balanza analítica donde se está haciendo el experimento.
3. A continuación se vierten 10 ml de la bureta en la fiola, se le tapa y se vuelve a
pesar, determinando la masa de agua liberada.
4. Se extrae de la bureta de 10 a 20 ml y se mide nuevamente la masa desalojada. Se
repite esto para 30, 40 y 50 ml
5. Luego convertir la masa de agua desalojada en volumen. Esto se hace utilizando
una tabla donde se encuentre la densidad del agua a diferentes temperaturas. Medir
la temperatura del agua. Asegurarse de tener un termómetro debidamente calibrado.
La tabla 1.1 muestra la densidad de agua a algunas temperaturas.

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Tabla 1.1: Densidad del agua a diferentes temperaturas

Corrección (a)
Temperatura/ º C Densidad, g/ml Volumen 1 g
agua (ml)
20 .9982071 1.0029
21 .9979955 1.0031
22 .9977735 1.0033
23 .9975415 1.0035
24 .9972995 1.0038
25 .9970479 1.0040
26 .9967867 1.0043

(a) Corregido para considerar el empuje aerostático con la ecuación 1.1, empleando
la densidad del aire = 0.0012 g/ml y la densidad de las pesas = 8.0 g/ml

Ejemplo: Calibración de una bureta

Al vaciar una bureta a 24º C se obtienen los siguientes resultados:

Lectura final 10.01 10.08

Lectura inicial 0.03 0.04
Diferencia 9.98 10.04
Masa 9.987 10.056
Volumen real vertido 10.03 10.09
Corrección 10.03 – 9.98 = 0.05 0.05
Corrección promedio 0.05

Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 9,987 g de agua a 24º
C, se busca en la columna de la tabla 2.1 llamada corregida y se encuentra que 1.0000 g
de agua ocupa 1.0038 ml. Por lo tanto, 9.987 ocupa (9.987 g) (1.0038 ml/g) = 10.03 ml.
La corrección promedio para los dos juegos de datos es + 0.05 ml.

A fin de obtener la corrección para un volumen mayor a 10 ml, se suman las masas
sucesivas de agua recolectadas en la fiola. Supóngase que se miden las siguientes
masas:

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Intervalo de volumen, ml Masa vertida, g

0.01 – 10.01 9.984
10.01 – 19.90 9.835
19.90 – 30.06 10.071
Suma 30.03 ml 29.890

La masa total de agua vertida corresponde a (29.890 g)(1.0038 ml/g) = 30.0 ml. dado
que el volumen indicado es de 30.03, la corrección de la bureta para 30 ml es de – 0.03
ml.

Esto quiere decir que si en una titulación se tuvo un gasto de 28.96 ml, se debe de tener
en cuenta que hay un factor de corrección de –0.03 ml, por lo tanto el volumen real
liberado es de 28.93 ml.

1.4 Calibración de una pipeta

La fiola donde se va a pesar la masa de agua liberada por una bureta tiene una masa de
10.283. Después de llenarla con el contenido de una pipeta de 25 ml, la masa fue de
35.225 g. Si la temperatura del agua es de 23º C, encontrar el volumen de agua vertido
de la pipeta.

La masa de agua en la pipeta es de 35.225 – 10.283 = 24.942 g. Si se observa la tabla

1.1 se tiene que el volumen de agua para 1 g. es de 1.0035 ml. Por lo tanto sería:
(24.942 g)(1.0035 ml/g) = 25.029 ml a 23º C.

Repetir el experimento por lo menos una cinco veces a fin de sacar un promedio y su
desviación estándar.

Algunas veces se trabaja directamente con la densidad del agua y no se toma en cuenta
el factor de corrección el cual es calculado haciendo uso de la ecuación 1.1 donde
interviene el empuje aerostático en la pesada.

 d 
m' 1 − a 
m= 
dw 
Ec. 1.1
d
1− a
d

donde m = masa real del objeto en el vacío

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m’ = masa leída en la balanza

da = densidad del aire (0.0012 g/ml aprox a 1 atm y 25º C)

dw = densidad de las pesas ( por lo general de 8.0 g/ml)

d = densidad del objeto a pesar

Esto se utiliza en trabajos donde se requiere una elevada precisión de los resultados.

1.5 Cuestionario

1. Reportar su resultados con los correspondientes cálculos

2. ¿Qué son cifras significativas en cálculos analíticos de laboratorio?
3. ¿A que llama preciso y que cosa es exacto?
4. ¿A que se llama empuje aerostático durante un pesaje?
5. Reporte sus datos de calibración de la bureta a 10 ml, 20 ml 30 ml, 40 ml y 50 ml.
Encontrar para cada uno de estos volúmenes su correción y hacer un gráfico
volumen (eje x) versus corrección (eje y).
6. Comparar los resultados de la calibración de la pipeta utilizando: i) sólo la densidad
del agua, y ii) utilizando la columna de corrección que toma en cuenta el efecto
aerostático al momento del pesaje.

Referencias

1. HARRIS, Daniel. Quantitative Chemical Analysis. NY. USA.W. H. Freeman; 9th

edition. 2015. ISBN: 978-1464135385