ALCANCE Y APLICACIÓN

1.1 El método 3540 es un procedimiento para extraer orgánicos no volátiles y

semivolátiles compuestos de sólidos como suelos, lodos y desechos. El proceso de
extracción de Soxhlet asegura contacto íntimo de la matriz de muestra con el disolvente
de extracción.

1.2 Este método es aplicable al aislamiento y concentración de agua insoluble y

ligeramente orgánicos solubles en agua en preparación para una variedad de
procedimientos cromatográficos.

1.3 Este método está restringido a su uso por o bajo la supervisión de analistas
capacitados. Cada El analista debe demostrar la capacidad de generar resultados
aceptables con este método.

2.0 RESUMEN DEL MÉTODO

2.1 La muestra sólida se mezcla con sulfato de sodio anhidro, se coloca en un dedal de
extracción o entre dos tapones de lana de vidrio, y se extraen con un solvente apropiado
en un Soxhlet extractor.

2.2 El extracto se seca, se concentra (si es necesario) y, según sea necesario, se

intercambia en un solvente compatible con la limpieza o el paso determinante que se
emplea.

3.0 INTERFERENCIAS

Consulte el Método 3500.

4.0 APARATOS Y MATERIALES

4.1 Extractor Soxhlet - ID 40 mm, con matraz de fondo redondo de 500 ml.

4.2 Columna de secado - columna cromatográfica Pyrex® de 20 mm de diámetro

interno con lana de vidrio Pyrex® a fondo.

NOTA: Los discos de vidrio con frituras son difíciles de descontaminar después de estar
altamente contaminados Se han pasado extractos. Se pueden comprar columnas sin
fritas.
Use una almohadilla pequeña de lana de vidrio Pyrex® para retener el adsorbente.
Prelavar el almohadilla de lana de vidrio con 50 ml de acetona seguido de 50 ml de
disolvente de elución antes para empacar la columna con adsorbente.

4.3 Aparato Kuderna-Danés (K-D)

4.3.1 Tubo concentrador - 10 ml, graduado (Kontes K-570050-1025 o equivalente).

Se utiliza un tapón de vidrio esmerilado para evitar la evaporación de los extractos.

4.3.2 Matraz de evaporación - 500 ml (Kontes K-570001-500 o equivalente). Adjuntar a

tubo concentrador con muelles, abrazaderas o equivalente.

4.3.3 Columna Snyder: macro de tres bolas (Kontes K-503000-0121 o equivalente).

4.3.4 Columna Snyder - Micro de dos bolas (Kontes K-569001-0219 o equivalente).

4.3.5 Resortes - 1/2 pulgada (Kontes K-662750 o equivalente).

NOTA: Se recomienda la siguiente cristalería para la recuperación de solventes.

durante los procedimientos de concentración que requieren el uso de Kuderna-Danish

concentradores evaporativos. Se puede requerir la incorporación de este aparato

por las regulaciones municipales estatales o locales que rigen las emisiones al aire de
volátiles

orgánicos La EPA recomienda la incorporación de este tipo de recuperación sistema

como método para implementar un programa de reducción de emisiones. Solvente

La recuperación es un medio para cumplir con la minimización de desechos y la

contaminación iniciativas de prevención.

4.4 Sistema de recuperación de vapor de solvente (Kontes K-545000-1006 o K-547300-

0000, Ace Glass

6614-30, o equivalente).
4.5 Fichas de ebullición - Extraído con solvente, aproximadamente 10/40 de malla
(carburo de silicio o equivalente).

4.6 Baño de agua - Calentado, con cubierta de anillo concéntrico, capaz de controlar la
temperatura (± 5EC).

El baño debe usarse en una campana.

4.7 Viales: vidrio, capacidad de 2 ml, con tornillo o engarzado con revestimiento de
politetrafluoroetileno (PTFE)

parte superior.

4.8 Dedal de vidrio o papel o lana de vidrio - Libre de contaminantes.

4.9 Manto calefactor - Reóstato controlado.

4.10 Pipeta pasteur de vidrio desechable y bulbo.

4.11 Aparato para determinar el porcentaje de peso seco.

4.11.1 Horno de secado - capaz de mantener 105EC.

4.11.2 Desecador.

4.11.3 Crisoles: porcelana o aluminio desechable.

4.12 Aparatos para moler

4.13 Balanza analítica: capaz de pesar hasta 0,0001 g.

CD-ROM 3540C - 3 Revisión 3

Diciembre de 1996

5.0 REACTIVOS

5.1 Se utilizarán productos químicos inorgánicos de grado reactivo en todas las pruebas.
A menos que se indique lo contrario,

Se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del Comité de
Análisis

Reactivos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están

disponibles. Otros grados
puede usarse, siempre que se compruebe primero que el reactivo es de pureza
suficientemente alta para permitir su

utilizar sin disminuir la precisión de la determinación.

5.2 Reactivo sin agua orgánica. Todas las referencias al agua en este método se refieren
a libre de orgánicos.

agua reactivo, como se define en el Capítulo Uno.

5.3 Sulfato de sodio (granular, anhidro), Na2SO4

. Purificar calentando a 400EC por 4 horas

en una bandeja poco profunda, o limpiando previamente el sulfato de sodio con cloruro
de metileno. Si el sulfato de sodio

se limpia previamente con cloruro de metileno, se debe analizar un método en blanco,

demostrando que hay

No hay interferencia del sulfato de sodio.

5.4 Disolventes de extracción: todos los disolventes deben ser de calidad pesticida o
equivalente.

5.4.1 Las muestras de suelo / sedimento y lodos acuosos se extraerán utilizando

cualquiera de los

siguientes sistemas solventes:

5.4.1.1 Acetona / Hexano (1: 1) (v / v), CH COCH / C H. 3 3 6 14

NOTA: Este sistema solvente tiene un menor costo de eliminación y menor toxicidad.

5.4.1.2 Cloruro de metileno / acetona (1: 1 v / v), CH Cl / CH COCH. 2 2 3 3

5.4.2 Se extraerán otras muestras utilizando lo siguiente:

5.4.2.1 Cloruro de metileno, CH Cl. 2 2

5.4.2.2 Tolueno / Metanol (10: 1) (v / v), CH CH / CH OH. 6 5 3 3

5.5 Intercambiar disolventes: todos los disolventes deben ser de calidad pesticida o
equivalente.
5.5.1 Hexano, C H. 6 14

5.5.2 2-Propanol, (CH) CHOH. 3 2

5.5.3 Ciclohexano, C H. 6 12

5.5.4 Acetonitrilo, CH CN. 3

6.0 RECOGIDA, CONSERVACIÓN Y MANIPULACIÓN DE MUESTRAS

Consulte el material introductorio de este capítulo, Analitos orgánicos, Sección 4.1.

PROCEDIMIENTO

7.1 Manejo de muestras

7.1.1 Muestras de sedimento / suelo: decante y deseche cualquier capa de agua en un

sedimento

muestra. Mezcle bien la muestra, especialmente las muestras compuestas. Deseche

cualquier objeto extraño.

como palos, hojas y rocas.

7.1.2 Muestras de residuos: las muestras que consisten en múltiples fases deben ser
preparadas por el

método de separación de fases en el Capítulo Dos antes de la extracción. Este

procedimiento de extracción es para

solo sólidos.

7.1.3 Muestras de residuos secos susceptibles de molienda - Triturar o subdividir los

residuos

para que pase a través de un tamiz de 1 mm o pueda extruirse a través de un orificio de

1 mm.

Introducir suficiente muestra en el aparato de molienda para producir al menos 10 g

después de la molienda.
7.1.4 Deben cortarse los materiales gomosos, fibrosos u oleosos que no sean
susceptibles de molienda.

triturado, o de otro modo reducido en tamaño para permitir la mezcla y la exposición

máxima de la muestra superficies para la extracción. La adición de sulfato de sodio
anhidro a la muestra (1: 1) puede hacer la mezcla susceptible de moler.

7.2 Determinación del porcentaje de peso seco: cuando los resultados de la muestra se
calcularán en seco base de peso, se debe pesar una segunda porción de muestra al
mismo tiempo que la porción utilizada para determinación analítica.

ADVERTENCIA: El horno de secado debe estar contenido en una campana o estar

ventilado. Significativo

Peso en seco= gramos de muestra seca/g de muestra

La contaminación de laboratorio puede resultar del secado de una muestra muy

contaminada.

Inmediatamente después de pesar la muestra para la extracción, pese 5 - 10 g de la

muestra en una tara crisol. Seque esta alícuota durante la noche a 105 ° C. Dejar enfriar
en un desecador antes de pesar.

Calcule el% de peso seco de la siguiente manera:

Esta alícuota secada al horno no se utiliza para la extracción y debe desecharse de

manera adecuada.

Una vez que se ha determinado el peso seco.

7.3 Mezclar 10 g de la muestra sólida con 10 g de sulfato de sodio anhidro y colocar en

un Dedal de extracción. El dedal de extracción debe drenar libremente durante el
período de extracción.
Un tapón de lana de vidrio encima y debajo de la muestra en el extractor Soxhlet es una
alternativa aceptable para el dedal.

7.3.1 Agregue 1.0 mL de la solución de adición estándar sustituta en la muestra (ver

Método 3500 para obtener detalles sobre el estándar sustituto y las soluciones de
adición de matriz).

7.3.2 Para la muestra en cada lote analítico seleccionado para adicionar, agregue 1.0 mL
del

Matriz de clavos estándar.

7.3.3 Consultar Secs. 5.5 y 8.3 del Método 3500 para la elección adecuada de la matriz

compuestos de picos y concentraciones.

7.4 Coloque aproximadamente 300 ml del solvente de extracción (Sec. 5.4) en una
ronda de 500 ml

matraz inferior que contiene uno o dos chips de ebullición limpios. Conecte el matraz al
extractor y extraiga

la muestra durante 16 - 24 horas a 4 - 6 ciclos / hora.

7.5 Permita que el extracto se enfríe después de que se complete la extracción.

7.6 Montar un concentrador Kuderna-Danés (K-D) (Sec. 4.3), si es necesario, colocando

un

Tubo concentrador de 10 ml a un matraz de evaporación de 500 ml.

7.7 Fije la cristalería de recuperación de vapor de solvente (condensador y dispositivo

de recolección) (Sec. 4.4)

a la columna Snyder del aparato K-D siguiendo las instrucciones del fabricante.

7.8 Seque el extracto pasándolo a través de una columna de secado que contiene
aproximadamente 10 cm de

sulfato de sodio anhidro. Recoja el extracto seco en un concentrador K-D. Lave el

matraz extractor
y columna de sulfato de sodio con 100 a 125 ml de disolvente de extracción para
completar la cuantitativa

transferir.

7.9 Agregue una o dos fichas de ebullición limpias al matraz y coloque una columna
Snyder de tres bolas.

Prehumedezca la columna Snyder agregando aproximadamente 1 ml de cloruro de

metileno a la parte superior de la columna.

Coloque el aparato K-D en un baño de agua caliente (15-20EC por encima del punto de
ebullición del solvente) para que

que el tubo concentrador está parcialmente sumergido en el agua caliente y en toda la

superficie redondeada inferior

del matraz se baña con vapor caliente. Ajuste la posición vertical del aparato y el agua.

temperatura, según sea necesario, para completar la concentración en 10-20 minutos. Al

ritmo apropiado de

destilación las bolas de la columna vibrarán activamente, pero las cámaras no se

inundarán. Cuando el

el volumen aparente de líquido alcanza 1 - 2 ml, retire el aparato K-D del baño de agua
y permita

drene y enfríe durante al menos 10 minutos

7.10 Si se requiere un intercambio de solvente (como se indica en la Tabla 1), retire

momentáneamente

Columna Snyder, agregue aproximadamente 50 ml del disolvente de intercambio y un

nuevo chip de ebullición, y

Vuelva a colocar la columna Snyder. Concentre el extracto como se describe en la Sec.

7.9, elevando el

temperatura del baño de agua, si es necesario, para mantener la destilación adecuada.

Cuando lo aparente
el volumen nuevamente alcanza 1 - 2 ml, retire el aparato K-D del lote de agua y
permita que drene

y enfriar durante al menos 10 minutos.

7.11 Retire la columna Snyder y enjuague el matraz y sus juntas inferiores en el

concentrador

tubo con 1 - 2 ml de cloruro de metileno o disolvente de intercambio. Si los cristales de

azufre son un problema,

continúe con el Método 3660 para la limpieza. El extracto se puede concentrar más
usando el

Las técnicas descritas en la Sec. 7.12 o ajustado a 10.0 mL con el último solvente
utilizado.

7.12 Si se indica una concentración adicional en la Tabla 1, ya sea en la técnica de

columna micro Snyder

(Sec. 7.12.1) o la técnica de purga de nitrógeno (Sec. 7.12.2) se utiliza para ajustar el
extracto al final

volumen requerido

7.12.1 Técnica de columna Micro Snyder

7.12.1.1 Agregue uno o dos chips de ebullición limpios al tubo concentrador y

coloque una columna micro Snyder de dos bolas. Prehumedezca la columna agregando
aproximadamente 0.5 mL de

cloruro de metileno o disolvente de intercambio en la parte superior de la columna.

Coloque el K-D

Aparato en un baño de agua caliente para que el tubo concentrador se sumerja

parcialmente en el

agua caliente. Ajuste la posición vertical del aparato y la temperatura del agua, como
requerido, para completar la concentración en 5 - 10 minutos. A la velocidad adecuada
de destilación las bolas de la columna vibrarán activamente, pero las cámaras no se
inundarán.
7.12.1.2 Cuando el volumen aparente de líquido alcanza 0.5 mL, retire el K-D

aparato del baño de agua y permita que drene y enfríe durante al menos 10 minutos.

Retire la columna Snyder y enjuague el matraz y sus juntas inferiores con

aproximadamente 0.2 ml de

solvente y agregue al tubo concentrador. Ajuste el volumen final a 1.0 - 2.0 mL, como

indicado en la Tabla 1, con disolvente.

7.12.2 Técnica de purga de nitrógeno

7.12.2.1 Coloque el tubo concentrador en un baño de agua tibia (aproximadamente

35EC)

y evaporar el volumen del solvente al nivel requerido usando una corriente suave de
limpieza,nitrógeno seco (filtrado a través de una columna de carbón activado).

PRECAUCIÓN: No use tubos plastificados entre la trampa de carbón y elmuestra, ya

que puede introducir contaminantes.

7.12.2.2 La pared interna del tubo debe enjuagarse varias veces con

solvente apropiado durante la operación. Durante la evaporación, el nivel de disolvente

en el

el tubo debe colocarse para evitar que el agua se condense en la muestra (es decir, el

el nivel de solvente debe estar por debajo del nivel del baño de agua). Bajo
funcionamiento normal

condiciones, el extracto no debe dejarse secar.

7.13 Los extractos obtenidos ahora pueden analizarse para los analitos objetivo
utilizando el apropiado

técnica (s) orgánica (ver Sec. 4.3 de este Capítulo). Si no se realizará el análisis del
extracto
inmediatamente, tapar el tubo concentrador y refrigerar. Si el extracto se almacenará
más de

2 días, debe transferirse a un vial con un tapón de rosca revestido de PTFE o encrespar y
etiquetar

apropiadamente.

8.0 CONTROL DE CALIDAD

8.1 Los reactivos en blanco, los picos de matriz o las muestras replicadas deben
someterse exactamente a

los mismos procedimientos analíticos que los utilizados en muestras reales.

8.2 Consulte el Capítulo Uno para conocer los procedimientos específicos de control de
calidad y el Método 3500 para

procedimientos de extracción y preparación de muestras.

9.0 RENDIMIENTO DEL MÉTODO

Consulte los métodos determinantes para los datos de rendimiento.

10.0 REFERENCIAS

Ninguna.

CONDICIONES DE EXTRACCIÓN ESPECÍFICAS PARA VARIOS MÉTODOS

DETERMINANTES
Para los métodos en los que el volumen de extracto final sugerido es de 10.0 ml, el
volumen puede reducirse a tan solo 1.0 ml para lograr un menor límites de detección

Los fenoles pueden analizarse por el Método 8041, usando un extracto de 2-propanol de
1,0 ml por GC / FID. El método 8041 también contiene un opcional

Si procedimiento de derivatización para fenoles que da como resultado un extracto de

hexano de 0,5 ml para ser analizado por GC / ECD.

La especificidad de GC / MS puede hacer innecesaria la limpieza de los extractos.

Consulte el Método 3600 para obtener orientación sobre la limpieza C procedimientos
disponibles si se requieren.
 MÉTODO 3540C

EXTRACCIÓN DE SOXHLET