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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO

INSTITUTO DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA


ÁREA ACADÉMICA DE CIENCIAS DE LA TIERRA Y MATERIALES

PROGRAMA EDUCATIVO

LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE MATERIALES

MANUAL DE PRÁCTICAS
DE
FUNDAMENTOS DE MATERIALES POLIMÉRICOS

5O SEMESTRE
PROGRAMA EDUCATIVO DE LA LICENCIATURA
EN INGENIERÍA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES POLIMÉRICOS

DIRECTORIO:

ADOLFO PONTIGO LOYOLA


RECTOR

SAÚL AGUSTÍN SOSA CASTEÁN


SECRETARIO GENERAL

OSCAR RODOLFO SUÁREZ CASTILLO


DIRECTOR DEL INSTITUTO DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA

ARTURO FLORES ÁLVAREZ


DIRECTOR GENERAL DE SERVICIOS ACADÉMICOS

OMAR ARTURO DOMÍNGUEZ RAMÍREZ


DIRECTOR DE LABORATORIOS, CLÍNICAS Y TALLERES

AURORA VELOZ RODRÍGUEZ


SECRETARIO ACADÉMICO DEL INSTITUTO DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA

MÁRIUS RAMÍREZ CARDONA


JEFE DEL ÁREA ACADÉMICA DE CIENCIAS DE LA TIERRA Y MATERIALES

MARÍA ISABEL REYES VALDERRAMA


COORDINADORA DEL PROGRAMA EDUCATIVO DE LA LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE
MATERIALES
PROGRAMA EDUCATIVO DE LA LICENCIATURA
EN INGENIERÍA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES POLIMÉRICOS

FECHA DE APROBACIÓN DEL MANUAL DE PRÁCTICAS POR LA ACADEMIA DE MATERIALES:

NOMBRE DE QUIENES PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN:


NOMBRE FIRMA
Dra. Ana María Herrera González
Dr. Jesús García Serrano

VO. BO. DEL PRESIDENTE Y SECRETARIO DE LA ACADEMIA:


NOMBRE FIRMA

VO. BO. DEL COORDINADOR DEL PROGRAMA EDUCATIVO:


NOMBRE FIRMA
Dra. María Isabel Reyes Valderrama

FECHA DE LA ÚLTIMA REVISIÓN Y/O ACTUALIZACIÓN:


Junio 2017

REVISADO POR:
DIRECCIÓN DE LABORATORIOS Y TALLERES
FECHA:
PROGRAMA EDUCATIVO DE LA LICENCIATURA
EN INGENIERÍA DE MATERIALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE
MATERIALES POLIMÉRICOS

ÍNDICE
Tabla de contenido
A.- ENCUADRE DEL MANUAL DE PRÁCTICAS ................................................................................................... 2
1.- Introducción ............................................................................................................................................. 2
2.- Competencias ........................................................................................................................................... 2
3.- Programa del Sistema de Prácticas y Actividades Extramuros ................................................................ 3
B.- REGLAMENTO, MEDIDAS DE SEGURIDAD Y LINEAMIENTOS ..................................................................... 4
1.- Reglamento de Laboratorios .................................................................................................................... 4
2.- Medidas de Seguridad en los Laboratorios, Talleres, Clínicas y Actividades Extramuros ...................... 10
3.- Lineamientos de Seguridad para Trabajar en Laboratorios, Clínicas, Talleres y Actividades Extramuros
..................................................................................................................................................................... 11
C.- NORMAS DE SEGURIDAD ESPECÍFICAS DE LAS PRÁCTICAS DE ESTE MANUAL ....................................... 16
1.- Cuadro de Normas y Referencias de Seguridad de la Práctica .............................................................. 16
2.- Política Ambiental .................................................................................................................................. 19
2a.- Cuadro de Disposición de Residuos.................................................................................................. 21
D.- CONTENIDO DE CADA PRÁCTICA .............................................................................................................. 21
Práctica 1. Síntesis de tiocol .................................................................................................................. 21
Práctica 2. Síntesis de Nylon ................................................................................................................. 27
Práctica 3. Síntesis de poliestireno en solución .................................................................................... 32
Práctica 4. Síntesis de poliestireno en emulsión ................................................................................... 37
Práctica 5. Cálculo de conversión de dobles enlaces por espectroscopia infra-roja (IR)...................... 42
Práctica 6. Medición de propiedades físicas de materiales poliméricos .............................................. 46
Práctica 7. Identificación de polímeros mediante pruebas químicas: ensayos de combustión ........... 51
Práctica 8. Análisis cualitativo de la composición química de polímeros: determinación de S, N y
halógenos .............................................................................................................................................. 55
Práctica 9. Prueba de flexión de tres puntos ........................................................................................ 59
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MATERIALES POLIMÉRICOS

A.- ENCUADRE DEL MANUAL DE PRÁCTICAS

1.- Introducción

Este manual ha sido diseñado para que los estudiantes de la asignatura de Fundamentos
de Materiales Poliméricos apliquen los conocimientos teóricos adquiridos durante el curso
semestral desarrollando actividades experimentales. Estas actividades les permitirán
desarrollar habilidades prácticas en la síntesis de polímeros; así mismo, los estudiantes
conocerán y aplicarán las técnicas básicas de polimerización. Además, durante el
desarrollo de las prácticas los estudiantes serán instruidos en la preparación, desarrollo y
registro del trabajo experimental, se desarrollará su capacidad para analizar los resultados
obtenidos que les permita realizar conclusiones con una actitud reflexiva y crítica necesaria
en cualquier actividad científica; así mismo se desarrollarán las habilidades para el trabajo
en equipo y se fomentará la expresión oral y escrita.

2.- Competencias

El estudiante de la Licenciatura en Ingeniería de Materiales debe adquirir de manera


progresiva las competencias genéricas y específicas así como los conocimientos,
habilidades, aptitudes, actitudes y valores que lo ayudarán a enfrentar y resolver los
desafíos que la profesión demanda.

Las prácticas han sido diseñadas acorde al nivel cognoscitivo y experiencia del alumno y le
permitirán adquirir el nivel de las competencias que han sido establecidas en el programa
de la asignatura con sus respectivos indicadores.

En la tabla se muestran las competencias y los indicadores con los que la asignatura
contribuye en la formación de los estudiantes.

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MATERIALES POLIMÉRICOS

Tipo de Competencia
Genérica Específica
Nombre Nivel Indicadores Nombre Nivel Indicadores
Evaluación de
Comunicación 2 1, 2, 3, 4 3 1, 3, 4
materiales
Evaluación de
Formación 2 1, 2, 3, 6 y 9 3 1, 3, 4
materiales
Pensamiento 1,2 ,3, 4,5,6, 7, Evaluación de
2 3 1, 3, 4
crítico 8 materiales
Evaluación de
Creatividad 2 1, 2, 3, 4 3 1, 3, 4
materiales

3.- Programa del Sistema de Prácticas y Actividades Extramuros


UNIDAD PROGRAMACIÓN
NÚM. DE ÁMBITO DE
PROGRA SESIONES NOMBRE DE LA PRÁCTICA DE LA PRÁCTICA
PRÁCTICA DESARROLLO
MÁTICA (SEMANA)
Laboratorio
de ciencia
1 1 2 Síntesis de tiocol 3y4
de
materiales
Laboratorio
de ciencia
2 2 2 Síntesis de nylon 5y6
de
materiales
Laboratorio
de ciencias
3 2 1 Síntesis de poliestireno 7
de
materiales
Laboratorio
Síntesis de poliestireno en de ciencia
4 2 1 8
emulsión de
materiales

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MATERIALES POLIMÉRICOS

Laboratorio
Conversión de dobles de ciencia
5 2 1 enlaces por espectroscopia 9
de
infrarroja
materiales
Laboratorio
Medición de propiedades de ciencia
6 2 2 físicas de materiales 10 y 11
de
poliméricos
materiales
Laboratorio
Identificación de polímeros de ciencia
7 2 1 mediante pruebas químicas: 12
de
ensayos de combustión
materiales
Análisis cualitativo de la Laboratorio
composición química de de ciencia
8 2 1 13
polímeros: determinación de de
S, N y halógenos materiales
Laboratorio
Prueba de flexión de tres de ciencia
9 3 2 14 y 15
puntos de
materiales

B.- REGLAMENTO, MEDIDAS DE SEGURIDAD Y LINEAMIENTOS

1.- Reglamento de Laboratorios

CAPÍTULO III
De los usuarios
Artículo 18. Se consideran como usuarios de los laboratorios:
I. Los alumnos de la Universidad que, conforme a los planes y programas de
estudio de los diferentes niveles educativos, requieran de este apoyo.
II. El personal académico de la Universidad que requiera apoyo de los
laboratorios.

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III. Los estudiantes o pasantes que se encuentren realizando tesis o prácticas


profesionales, prestatarios de servicio social colaborando en actividades
académicas.
IV. Los profesores visitantes que requieran de la utilización o servicios de los
laboratorios de acuerdo a convenios establecidos.
V. Las personas que, por causa académica justificada, autorice el Director de la
Unidad Académica.

Artículo 19. Los usuarios alumnos de la Universidad deberán acreditar esta calidad
así como el derecho a cursar la asignatura con la que se relaciona la práctica y/o
proyecto a realizar, de acuerdo a los programas educativos vigentes.

Artículo 20. Tratándose de prácticas de asignatura de los planes y programas de


estudio vigentes en que deba asistir el grupo, éste quedará a cargo del profesor titular
del mismo, quien lo controlará y asesorará. En caso de que el profesor no asista, la
práctica no podrá realizarse.

Artículo 21. Los usuarios académicos de la Universidad deberán acreditar esta calidad
ante el Responsable de Laboratorios, así como tener aprobados los proyectos de
investigación.

Artículo 22. Los usuarios estudiantes a que se refiere la fracción III del artículo 18 de
este reglamento podrán hacer uso del laboratorio, clínica o taller de que se trate, con
la acreditación respectiva y cuando cuenten con la asesoría del director de tesis o del
investigador responsable del proyecto en el que participan, previo registro ante el Jefe
de Laboratorios, del protocolo de investigación aprobado y con el visto bueno del
Director de la Unidad Académica.

Artículo 23. Los profesores visitantes nacionales o extranjeros deberán acreditar su


pertenencia a la institución que representan, así como los programas y convenios con
los que se relaciona la actividad por realizar y tener aprobados los proyectos de
investigación.

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CAPÍTULO IV
De la operación y uso
Artículo 24. Los laboratorios permanecerán abiertos en el horario definido por cada
Unidad Académica. Cualquier uso fuera del horario de operación deberá ser
autorizado por el director de la Unidad Académica.

Artículo 25. Durante el tiempo de operación de los laboratorios, solamente tendrán


acceso para su uso, en los horarios previamente establecidos:
I. El personal adscrito a los mismos.
II. Los usuarios a quienes se refiere el artículo 18 de este reglamento.

Artículo 27. Tras la adquisición o pérdida de algún equipo o mobiliario de laboratorio,


el Jefe de Laboratorio tiene la obligación de notificar inmediatamente su alta o baja
dentro del inventario. En caso de pérdida, se procederá a levantar un acta informativa
y se seguirá el procedimiento legal que corresponda.

Artículo 28. Cada laboratorio deberá contar con un archivo general, manuales de
prácticas y de operación, una bitácora actualizada de servicios prestados, prácticas o
proyectos realizados, otra bitácora por cada equipo que así lo requiera, y una copia
del inventario interno actualizado, que serán resguardados por el Responsable del
Laboratorio.

Artículo 29. Las llaves de las puertas de acceso al laboratorio y de las demás áreas
físicas del mismo estarán en poder del Responsable, y se contará con un duplicado
en la dirección de la Unidad Académica.

Artículo 30. Las mesas de trabajo de cualquier laboratorio, clínica y taller serán usadas
mientras dure la práctica, por lo que no se podrá dejar material en ellas por mayor

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tiempo del autorizado. En el caso de tratarse de procesos continuos que no se puedan


interrumpir, se comunicará al Responsable.

Artículo 31. Los espacios físicos destinados a cubículos u oficinas dentro de los
laboratorios, así como el mobiliario, equipo y materiales para el mismo fin, sólo podrán
ser utilizados por el personal adscrito al laboratorio.

Artículo 32. Durante su estancia en los laboratorios, toda persona se abstendrá de


fumar, de consumir alimentos, del uso de teléfono celular y radiolocalizador. La no
observancia a esta disposición causará la suspensión del derecho al uso de los
laboratorios.

Artículo 33. Los equipos, herramientas, reactivos y materiales del laboratorio, que se
empleen durante una práctica o prestación de servicios, quedarán bajo la
responsabilidad directa del usuario que los solicitó. El solo hecho de hacer el vale
correspondiente no da derecho al usuario a sustraerlo de la Unidad, ni a conservarlo
en uso exclusivo más del tiempo autorizado; salvo autorización especial y por escrito
del director de la Unidad Académica.

Artículo 34. Todo material y equipo solicitados deberán ser devueltos al Responsable
del Laboratorio, quien tiene la obligación de revisar que estén completos y en buen
estado. En caso contrario, registrará este hecho en la bitácora del laboratorio, o del
equipo específico, notificando inmediatamente al Jefe de Laboratorios, quien hará un
convenio con el o los alumnos para fincar la responsabilidad y acordar la modalidad
de la reparación de la pérdida o daño, lo cual será informado a la dirección de la
Unidad Académica.

Artículo 35. Toda pérdida o daño al equipo o del material causados por el usuario
serán repuestos o reparados por él mismo, en especie o pagos, a través de depósito
bancario o directo en la Coordinación de Administración y Finanzas, en un lapso no
mayor de quince días hábiles, contados a partir de la fecha del incidente. De no cumplir

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MATERIALES POLIMÉRICOS

lo anterior, se le suspenderá el permiso para utilizar los laboratorios, clínicas o talleres


y se sujetará a lo dispuesto por la legislación universitaria.

Artículo 36. La persona que haga mal uso del equipo, materiales o instalaciones, o
que presente un comportamiento indisciplinado, será amonestada o se le suspenderá
temporal o definitivamente el permiso de uso de los laboratorios, clínica o taller, según
la gravedad o frecuencia con que dicha acción se realice, y de acuerdo a lo establecido
en el reglamento interno de la Unidad Académica correspondiente.

Artículo 37. Es obligación del Responsable del Laboratorio, supervisar el cumplimiento


de las reglas de seguridad, contar con carteles, cuadros u otros señalamientos. Será
su responsabilidad revisar y actualizarlos periódicamente.

Artículo 38. Todo usuario alumno que no utilice o que haga mal uso de los materiales
de protección diseñados para trabajar en el área o que ponga en peligro a otros
usuarios a través de su comportamiento inadecuado, se hará acreedor a las siguientes
sanciones:
I. Será amonestado verbalmente. De no corregir de inmediato su actitud, le será
suspendida la autorización para seguir trabajando ese día.
II. En caso de reincidir, será suspendido por el resto del semestre.

Artículo 39. El director de la Unidad Académica aplicará las sanciones referidas en el


artículo 38, según la gravedad de la falta.

Artículo 40. Respecto a los usuarios académicos de la Universidad y a los profesores


visitantes que infrinjan las normas de seguridad y disposiciones de este reglamento,
la Dirección de la Unidad Académica comunicará a la Secretaría General las faltas
cometidas para que, en su caso, se apliquen las sanciones que procedan.

Artículo 41. Ningún equipo, accesorio, material, reactivo o mobiliario podrá ser
sustraído de los laboratorios, sin la autorización de la dirección de la Unidad
Académica, debiendo el Jefe de laboratorios, vigilar y registrar, de acuerdo a los

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procedimientos establecidos por la Dirección de Recursos Materiales cualquier


mudanza autorizada, fuera o dentro de la unidad académica.

Artículo 43. El manejo de reactivos y materiales dentro de los laboratorios deberá


sujetarse a las normas nacionales e internacionales que en materia de seguridad e
higiene estén establecidas.

Artículo 44. Toda información técnica perteneciente a los equipos y accesorios de un


Laboratorio es parte integral del mismo y deberá estar disponible para su consulta en
el lugar al que pertenecen.

Artículo 45. Cada equipo mayor deberá contar con una bitácora de operación propia,
la cual será un libro de pasta dura, con hojas foliadas y resistentes, y se ubicará
permanentemente junto al equipo correspondiente; cada vez que sea utilizado un
equipo, el usuario deberá registrar en ella:
I. Nombre y firma;
II. Fecha;
III. Proyecto, práctica o servicio al que corresponde el uso;
IV. Hora de inicio del uso del equipo;
V. Hora de terminación del uso del equipo;
VI. Número de muestras y material usados;
VII. Unidad académica o dependencia externa de adscripción; y
VIII. Observaciones generales.

CAPÍTULO V
De los servicios
Artículo 47. Se consideran servicios prestados por los laboratorios: a toda actividad en
apoyo a la docencia e investigación, así como asesoría, capacitación, análisis, fabricación
y preparación de muestras, evaluación técnica de procedimientos experimentales, de
control, medición o calibración que se prestan a la comunidad universitaria o a los sectores
externos a la misma.

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Artículo 48. Los servicios de los laboratorios serán de dos tipos: internos y externos.

Artículo 49. Los servicios internos serán gratuitos, y son aquellos servicios prestados a
usuarios internos que tengan por objeto cumplir con alguna de las funciones sustantivas de
la Universidad, siempre y cuando no represente un gasto no autorizado previamente.

Artículo 50. Tratándose de los servicios a los usuarios a que se refiere la fracción III del
artículo 18 del presente reglamento, los laboratorios, clínicas y talleres, les proporcionarán
aquellos que son de carácter general; en tanto que el costo de reactivos o materiales
específicos relacionados con las tesis de titulación, los cubrirá la Universidad, siempre y
cuando se tenga la autorización previa del presupuesto respectivo.

2.- Medidas de Seguridad en los Laboratorios, Talleres, Clínicas y Actividades


Extramuros

1. Las sustancias que se manejan comúnmente en el laboratorio y/ó taller son altamente
contaminantes. Como UNIVERSITARIOS tenemos gran compromiso con el cuidado del
medio ambiente y en consecuencia debemos desecharlas adecuadamente conforme a las
indicaciones que te indique tu catedrático. “NO DESECHES TUS SOLUCIONES,
RESIDUOS O PRODUCTOS DIRECTAMENTE EN LA TARJA”, utiliza los contenedores
correspondientes al tipo de sustancia en particular.

2. El usuario tendrá cuidado de no contaminar los reactivos o sustancias que utilice, o tomar
alguna directamente con la mano. Existen reactivos y/ó sustancias de los cuales se
preparan soluciones diluidas, que son altamente corrosivos. En este sentido, el contacto
con ellos deber ser reducido al mínimo con las manos, la nariz o la boca. Usar en todos los
casos una perilla o pipeta o bien el material apropiado para auxiliarte al tomar la cantidad
deseada de reactivo.

3. El usuario, por ningún motivo pipeteará las soluciones con la boca, así como tampoco
“PIPETEARA” directamente del frasco que contiene al reactivo o sustancia a utilizar. Para

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ello, toma sólo la cantidad necesaria en un vaso de precipitados y NO DEVUELVAS EL


RESTANTE al frasco de origen, consulta con el catedrático que hacer con el restante y
sigue sus instrucciones. Así evitarás accidentes que van desde ligeros hasta muy graves,
que los reactivos se contaminen y que los resultados de tu práctica (y la de los demás) se
vean afectados.

4. Si el usuario necesita preparar una solución con reactivo(s) que desprende gases (como
los ácidos o el amoniaco) deberá HACERLO EN LA CAMPANA, PREVIA ACTIVACIÓN DE
LOS EXTRACTORES, y NO en las mesas de laboratorio.

5. En caso de que alguna sustancia corrosiva te llegue a caer en la piel o en los ojos, LAVA
INMEDIATAMENTE la parte afectada al chorro del agua al menos durante 5 minutos y
AVISA AL CATEDRÁTICO, para lo conducente. Si el derrame fue en una área considerable
de la piel o si el derrame fue en la ropa, usa las regaderas que están ubicadas en el
laboratorio y/ó taller.

6. Cuando peses en la balanza cualquier producto químico deberás utilizar un pesafiltro o


un recipiente adecuado, NUNCA en un trozo de papel. Además, procura no tirar el producto
alrededor de la balanza ya que puedes dañarla. Si esto sucede límpialo inmediatamente
con una brocha y/o con un trozo de tela limpio.

3.- Lineamientos de Seguridad para Trabajar en Laboratorios, Clínicas, Talleres


y Actividades Extramuros

I. Todos los usuarios deberán respetar la Normatividad Universitaria vigente.

II. Los usuarios sólo podrán trabajar y permanecer en el laboratorio y/ó taller, bajo la
supervisión directa del catedrático. En ningún caso el auxiliar o responsable de
laboratorio, podrá suplir al catedrático ó investigador en su función.

III. Para asistir a sesiones de laboratorio y/ó taller, es requisito indispensable que los
usuarios se presenten con manual de prácticas, guía de trabajo y/ó de investigación,
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con los materiales específicos por adquisición personal, necesarios para el trabajo a
realizar en los laboratorios y/ó talleres y portar adecuadamente su equipo de
seguridad según aplique, a indicación del catedrático:

• Laboratorios y/ó talleres: bata reglamentaria blanca o de color y de manga larga, y


en caso de talleres de ingeniería cabello recogido, sin adornos, uñas cortas y sin
portar alhajas. Asimismo, deberá portar, zapato y/ó bota antiderrapantes, portar en
cada visita a obra y en la realización de trabajo en campo el casco de seguridad tipo
jockey y el chaleco de seguridad de malla con franja reflejante. Si el catedrático
considera alguna otra, favor de indicarla previamente a los alumnos para que estén
en posibilidad de cumplirla estrictamente.

IV. En todo momento deberás conducirte en el laboratorio y/ó taller, con respeto y
responsabilidad hacia el catedrático y a los demás, tomando en cuenta que la
seguridad de tus compañeros y que la preservación de este espacio depende de
todos y cada uno de los usuarios.

V. El laboratorio y/o taller NO proporcionará manuales de prácticas a los usuarios, ya


que éstos serán suministrados por el catedrático de la asignatura correspondiente.

VI. La entrada al laboratorio y/ó taller será a la hora exacta de acuerdo a lo Programado.

VII. El usuario solicitará el equipo, utensilios, herramienta, material y reactivos descritos


correctamente, de acuerdo a las especificaciones del manual de prácticas, mediante
el vale de préstamo debidamente requisitado. Formato DLA-009 y su identificación
oficial de la U.A.E.H.

VIII. El usuario deberá revisar el mobiliario, equipo, herramienta y material que se les
proporcione, verificando que esté limpio, ordenado, completo y funcionando, éste
quedará a responsabilidad del usuario(s), durante el tiempo que dure la práctica y
después de su uso, deberá ser entregado en las mismas condiciones en las que le
fue proporcionado.
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IX. El usuario que solicite y reciba el material, herramienta y/ó equipo deberá ser quien
a la vez, haga la entrega del mismo, al final de la práctica.

X. Si el usuario no conoce el funcionamiento del equipo o máquina alguna, puede


provocar que ésta sea averiada o bien provocar algún accidente al tratar de utilizarla,
para evitar lo anterior, por favor ¡solicite asesoría a su catedrático!

XI. Al devolver el mobiliario, equipo y material, el usuario deberá solicitar el vale de


laboratorio Formato DLA-009 y su identificación oficial de la U.A.E.H.

XII. Cuando el material quede bajo la responsabilidad del usuario, el vale de laboratorio
Formato DLA-009 y su identificación oficial de la U.A.E.H., será retenido por el
auxiliar o responsable hasta la devolución del material.

XIII. El usuario de laboratorio o taller, debe conocer la ubicación y el uso de los extintores,
las puertas de emergencia y la circulación correcta del lugar así como las rutas de
evacuación, para que en emergencia, proceda correctamente.

XIV. Todo frasco, bolsa, caja o contenedor, deberán ser etiquetados. Por lo tanto
cualquier sustancia con recipiente no etiquetado será desechada, conforme a lo que
indica el “Manual de Procedimientos. Departamento Control del Medio Ambiente”
DLA-MO-7.2-01.6.

XV. En caso de pérdida, ruptura o desperfecto del equipo o material de laboratorio, el


usuario solicitará al auxiliar el vale de adeudo Formato DLA-010 y anotará en éste el
nombre y número de cuenta de todos los integrantes del equipo y será respaldado
con la identificación oficial de la U.A.E.H., debidamente requisitada en este vale. El
adeudo se repondrá en un plazo no mayor a 15 días hábiles. En este procedimiento
se retendrá únicamente el vale de adeudo.

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XVI. Si el material adeudado no es repuesto en el plazo fijado, el o los usuarios


responsables, no podrán continuar con la realización de las prácticas
correspondientes. Control de adeudo Formato DLA-011.

XVII. En caso de no cumplir con la reposición del material en el plazo establecido, el


usuario(s), será(n) dado(s) de alta en la aplicación del Sistema Institucional de
Control de Adeudos en Laboratorios, Clínicas y Talleres, implementado en la
Dirección de Laboratorios y Talleres de la U.A.E.H.

XVIII. La acreditación de cada una de las prácticas que se realicen, estará sujeta a la
evaluación que aplique el catedrático y a lo estipulado por la Dirección de
Administración Escolar.

XIX. El usuario que realice práctica de recuperación deberá cumplir con todo lo estipulado
en el presente.

XX. Los usuarios que por indisciplina o negligencia pongan en peligro su integridad, la
de sus compañeros, la del mobiliario, material, utensilios o la de las instalaciones,
serán sujetos a la sanción correspondiente prevista en el Reglamento de
Laboratorios Artículos 36 y 38.

XXI. Por la naturaleza de las cosas que existen en el laboratorio debes mantenerte alerta
y sin distracciones y además NO corras, NO ingieras alimentos, NO se permite el
uso de equipos de sonido personales y NO SE PERMITEN VISITAS DURANTE TU
ESTANCIA EN EL LABORATORIO, CLÍNICA O TALLER.

XXII. El usuario que incurra en alguna falta académica será sancionado de acuerdo a la
Normatividad Universitaria vigente.

XXIII. Queda estrictamente prohibido realizar cualquier tipo de actividad ajena al desarrollo
de las tareas propias del laboratorio, clínica y/o taller.

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XXIV. Todo usuario deberá entrar y salir por los accesos autorizados, en orden y cuidando
su integridad y la de sus compañeros. (Manual de Higiene, Seguridad y Ecología,
Capitulo 1).

XXV. Los usuarios deben reportar cualquier anomalía o maltrato por parte del catedrático
y del personal de laboratorio, al jefe de los mismos o en su caso a la Dirección de la
Escuela o Instituto.

XXVI. Al concluir la práctica, deben dejar limpia el área de trabajo, así como el mobiliario,
material y equipos utilizados. NO TIRES PAPELES Y/O BASURA A LAS TARJAS,
MESAS Y/O EQUIPOS.

XXVII. Al concluir la licenciatura, maestría o doctorado y realices el trámite de titulación


solicitarás la constancia de “no adeudo de material, herramienta y/o equipo de
laboratorios, clínicas y talleres”, para obtenerla harás una donación en especie
(material que se usa en los laboratorios, clínicas y talleres) de acuerdo al Formato
DLA-043, la cantidad de la donación será entre tres y cuatro salarios mínimos vigente
en el estado de Hidalgo para ello es necesario entregar la nota y escribir en el formato
el material donado, posteriormente el documento que se extienda se entregará a la
Dirección de Laboratorios y Talleres donde se elabora y entrega la constancia de no
adeudo.

XXVIII. Las situaciones no previstas en este lineamiento serán resueltas por la Dirección
correspondiente y la Dirección de Laboratorios de acuerdo a la legislación
universitaria aplicable.

XXIX. En los laboratorios se toma en cuenta la regla de cortesía, la cual marca que por
ningún motivo o circunstancia las personas que se encuentren dentro de las
instalaciones del laboratorio, clínica y/o taller deberán de nombrarse con apodos,
malas palabras o faltarse al respeto de cualquier connotación sexual, racial o social.
En caso contrario la Dirección correspondiente y la Dirección de Laboratorios
aplicarán lo conducente de acuerdo a la legislación universitaria aplicable.

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C.- NORMAS DE SEGURIDAD ESPECÍFICAS DE LAS PRÁCTICAS DE ESTE MANUAL

1.- Cuadro de Normas y Referencias de Seguridad de la Práctica

TIPO DE RIESGO COMO EVITARLO COMO PROCEDER EN CASO DE UN


ACCIDENTE

Quemadura Aprenda a manejar adecuadamente Ponga la piel en contacto con agua


química los diferentes reactivos químicos. corriente (ducha o manguera) en
Identifique incompatibilidad de abundancia
sustancias. Lave el área afectada con agua
Conozca previamente las corriente mientras quite la ropa.
características reactivas y Lave la piel de la parte afectada
fisicoquímicas de las sustancias. con bastante agua corriente. La
velocidad del agua es sumamente
importante para reducir la extensión
de la lesión. Mientras más agua se
use, el resultado es mejor.
Contaminación de Use lentes de seguridad Mantenga los párpados abiertos e
los ojos (químicos en todo momento inmediatamente lave el ojo con una
o cuerpos corriente moderada de agua.
extraños) La demora de algunos segundos en
comenzar el lavado puede agravar
la extensión de la lesión.
Continúe lavando el ojo cuando
menos por 15 minutos y lleve a la
víctima al médico.
No use ácido bórico o pomadas o
cualquier otro químico. Esto puede
aumentar la gravedad de la herida.
Quemaduras por Tener cuidado cuando se Aplique hielo o compresas heladas
calor manipulan objetos calientes. sobre la parte afectada.
No trate de reventar las ampollas.

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Utilizar guantes de asbesto, pinzas, Puede sumergir la parte quemada


paños, etc. cuando se manipula dentro de un recipiente con agua
material caliente de vidrio o metal. fría con hielo.
Todas las quemaduras, excepto las
superficiales, deben ser
examinadas por un médico o
enfermera.
Heridas No utilizar material de laboratorio Lavar la herida con abundante
(Cortaduras) en mal estado, para evitar que se agua.
rompa. Si han quedado trozos de vidrio
Regresar el material de vidrio o (cortaduras más frecuentes)
porcelana roto o estrellado. retirarlos con cuidado y dejar salir
Al insertar tubería, varilla de vidrio o un poco de sangre.
termómetro en el tapón de hule, el Sostener firmemente sobre la
material de vidrio debe cubrirse con herida un apósito esterilizado hasta
aceite o vaselina, e introducirlo sin que deje de sangrar. Luego ponga
forzarlo con movimiento de un apósito nuevo y aplique un
rotación. Siempre sujetarlo con un vendaje suave.
paño. Si emana abundante sangre puede
Limpiar el lugar donde se ha roto deberse a un corte en vena o
material de vidrio con brocha o arteria, en tal caso aplicar un
algodón, pero nunca con toalla. torniquete por encima de la herida y
Colocar el material que rueda llamar a un médico.
fácilmente en un ángulo recto, con
respecto a la orilla de la mesa para
evitar que caiga al suelo.
Al cortar vidrio, se debe marcar
perfectamente con una segueta el
corte que se realizará, cubrir esta
zona con un trapo y presionar con
los dedos pulgares de ambas
manos, en sentido contrario al
movimiento de las mismas.
Evitar someter material de vidrio a
cambios bruscos de temperatura.

17
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EN INGENIERÍA DE MATERIALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE
MATERIALES POLIMÉRICOS

Colocar los objetos punzantes en


un lugar adecuado y visible.

18
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EN INGENIERÍA DE MATERIALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE
MATERIALES POLIMÉRICOS

2.- Política Ambiental

Política ambiental

Es compromiso de todos los integrantes de la comunidad universitaria cumplir la normatividad


vigente aplicable en materia ambiental, así como con los requisitos e iniciativas que la
Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo emita, para mitigar el impacto ambiental generado
por las actividades universitarias y para direccionar a la institución hacia el desarrollo sostenible
mediante el fomento del equilibrio entre el respeto al medio ambiente y el desarrollo universitario.

A continuación se presentan las tablas que muestran cual debe ser el tratamiento que
deben recibir las personas accidentadas por agentes químicos en un Laboratorio de
Enseñanza.
Síntomas y tratamientos
TIPOS DE INHALACIÓN INGESTIÓN DAÑO EN LA PIEL DAÑO EN LOS
SUSTANCIAS OJOS

ACIDOS Irritación de Diluir el ácido en Comezón. Sensación de


(CORROSIVOS) membrana, ojos el estómago, Quemadura. quemadura. Ojos
llorosos, evitar el vómito, Enrojecimiento llorosos.
estornudos, tos. llamar a la “Quemaduras Enrojecimiento.
Dolor de pecho, ambulancia y “blancas”. Dolor de ojos y
dificultad para retirar a la Ampollas. Daños párpados.
respirar. Dolor de víctima, darle en tejido. Estado Ulceración de
cabeza. agua, leche de de Shock. tejido.
Salivación. magnesia,
Náuseas. aflojarle la ropa y
no dejarla sola.
BASES Irritación de Irritación de boca Comezón, Comezón y
(CORROSIVOS) nariz y ojos. Tos y garganta. irritación y sensación de
violenta. Salivación. sensación de
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MATERIALES POLIMÉRICOS

Dificultad para Sensación de quemadura. quemadura. Ojos


respirar. quemaduras en Enrojecimiento. muy llorosos.
Aspecto azuloso el estómago. Ulceración con Enrojecimiento
de la piel. Fluido Cólico, náusea y necrosis. de ojos y
en los pulmones. vómito con párpados.
hemorragia. Riesgo de daño
muy serio.
COMPUESTO Irritación de la Sabor Irritación de la Irritación
DE BARIO nariz y los ojos. desagradable. piel y mecánica y
Fibrilación Fibrilación membranas química. Ojos
muscular. muscular. mucosas. llorosos.
Fatiga. Cólicos, Náusea. Vómito. Contacto Inflamación de
sudor frío, Dolor de prolongado: los párpados
pulso lento. estómago y ulceración y Sensación de
diarrea. necrosis de la quemaduras.
Ansiedad. Pulso piel.
lento.
DISOLVENTES Respiración Evitar el vómito. Retirar todo el Sensación
ORGÁNICOS agitada. Llamar al reactivo de la piel picante. Ojos
Excitabilidad. médico. Retira a con mucha agua. dolorosos.
Dolor de cabeza. la víctima. Llamar al Inflamación de
Fatiga Náusea Aflojarle la ropa.médico. Evacuar párpados.
con vómito. Puede presentar el área (si hay
Pereza. Pérdida convulsión. peligro de fuego
del Evitar que se o explosión). Si
conocimiento. lastime. No es necesario
dejarla sola. llamar a los
bomberos.
DISOLVENTES Irritación leve de Irritación Lavar el área Vapores
HALOGENADOS ojos y nariz. gastrointestinal. afectada con molestos.
Cabeza caliente. Mismos síntomas agua y jabón Salpicado: Muy
Excitabilidad. de la inhalación. neutro, secar con irritante y
Falta de toallas de papel. doloroso. Ojos
coordinación. Llamar al llorosos
Dolor de cabeza. médico. Evacuar inflamación de

20
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MATERIALES POLIMÉRICOS

el área. párpados.

2a.- Cuadro de Disposición de Residuos

“Manual de Procedimientos del Departamento de Control del Medio Ambiente. Plan de


Manejo de los Residuos C R E T I (Corrosivos, Reactivos, Explosivos, Tóxicos e
Inflamables) y el “Manual de Procedimientos del Departamento de Control del Medio
Ambiente. Plan de Manejo de los Residuos R P B I” (Residuos Peligrosos Biológicos e
Infecciosos).

TIPO DE RESIDUOS CLASIFICACIÓN TIPO DE CONTENEDOR


Sustancias Corrosivas Grupo 1 y 2 Garrafón
Ácidas
Sustancias Corrosivas Grupo 10 Garrafón
Básicas
Residuos Químicos. Grupo 4, 5, 6,7, 8, 9, 13, 14, Garrafón
Disolventes no 16, 18, 19, 20
halogenados
Residuos Químicos. Grupo 17 Garrafón
Disolventes halogenados
Residuos sólidos Grupo 4, 5, 6,7, 8, 9, 13, 14, Contenedores de sólidos
16, 18, 19, 20
Residuos punzocortantes Material de vidrio roto Recipiente rígido de color rojo

Los residuos sólidos peligrosos deben de colocarse en los contenedores o recipientes


debidamente identificados como se enlistan a continuación:

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MATERIALES POLIMÉRICOS

Residuos Sólidos

Precipitados: obtenidos en el desarrollo de las prácticas de laboratorio y/o proyectos de


investigación.
Papel filtro, guantes y mascarillas.

Residuos Líquidos

Deberán de verter todo residuo generado durante el desarrollo de las prácticas de


laboratorio en los recipientes correspondientes, los cuales deben estar identificados y
etiquetados conforme a lo establecido en las NOM-052-SEMARNAT-2005, NOM-054-
SEMARNAT-1993, anexos: 1,2,3,4,5 los que se enlistan a continuación:

Residuos Químicos Corrosivos, ácidos inorgánicos y orgánicos.

Alumno y/o docente: cuando se desechen ácidos inorgánicos como: ácido clorhídrico, ácido
sulfúrico, ácido nítrico, etc., y los ácidos orgánicos como: ácido acético, ácido fórmico etc.,
por seguridad consulta la tabla de incompatibilidad y código de reactividad (anexos 2 y 3
de la NOM-054-SEMARNAT-1993), a continuación coloca el residuo en el garrafón
correspondiente.

PRECAUCIÓN: Hazlo lentamente para evitar alguna reacción violenta, recuerda que lo más
importante es tu integridad, usa bata, guantes, mascarilla y lentes de seguridad.

Residuos Químicos Corrosivos, alcalinos inorgánicos.

Alumno y/o docente: cuando se desechen residuos químicos como los ejemplos siguientes:
amoniaco, hidróxido de calcio, hidróxido de potasio, carbonato de sodio, óxido de calcio,
hidróxido de sodio, etc., por seguridad consulta la tabla de incompatibilidad y código de
reactividad (anexos 2 y 3 de la NOM-054-SEMARNAT-1993), a continuación coloca el
residuo en el garrafón correspondiente.

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MATERIALES POLIMÉRICOS

PRECAUCIÓN: Hazlo lentamente para evitar alguna reacción violenta, recuerda que lo
más importante es tu integridad, usa bata, guantes, mascarilla y lentes de seguridad.

Residuos Químicos Tóxicos.

Alumno y/o docente: cuando se desechen residuos químicos como los ejemplos siguientes
plomo, níquel, aluminio, etc., por seguridad consulta la tabla de incompatibilidad y código
de reactividad (anexos 2 y 3 de la NOM-054-SEMARNAT-1993), a continuación coloca los
residuos en el garrafón correspondiente.

PRECAUCIÓN: Hazlo lentamente para evitar alguna reacción violenta, recuerda que lo más
importante es tu integridad, usa bata, guantes, mascarilla y lentes de seguridad.

Residuos Químicos. Disolventes no halogenados (inflamables).

Alumno y/o docente: cuando se desechen residuos químicos como los ejemplos siguientes:
alcohol etílico, alcohol amílico, isobutanol, propanol, éter etílico, acetaldehído, furfural,
benceno, etc., por seguridad consulta la tabla de incompatibilidad y código de reactividad
(anexos 2 y 3 de la NOM-054-SEMARNAT-1993), a continuación coloca los residuos en el
garrafón correspondiente.

PRECAUCIÓN: Hazlo lentamente para evitar alguna reacción violenta, recuerda que lo más
importante es tu integridad, usa bata, guantes, mascarilla y lentes de seguridad.

Residuos Organohalogenados (inflamables)

Alumno y/o docente: cuando se desechen residuos químicos como los ejemplos siguientes:
bromuro de acetilo, tetracloruro de carbono, dicloroetano, clorobenceno, cloruro de vinilo,
etc., por seguridad consulta la tabla de incompatibilidad y código de reactividad (anexos 2
y 3 de la NOM-054-SEMARNAT-1993), a continuación coloca los residuos en el garrafón
correspondiente.

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EN INGENIERÍA DE MATERIALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE
MATERIALES POLIMÉRICOS

PRECAUCIÓN: Hazlo lentamente para evitar alguna reacción violenta, recuerda que lo más
importante es tu integridad, usa bata, guantes, mascarilla y lentes de seguridad.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

D.- CONTENIDO DE CADA PRÁCTICA

1. Identificación

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de tiocol

NO. DE PRÁCTICA: 1 NO. DE SESIONES: 2

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

2. Introducción

Durante el desarrollo de la química de polímeros, dos tipos de clasificaciones de polímeros


son las más comúnmente utilizadas. Una de ellas es la clasificaciones que los divide en
polímeros de condensación y polímeros de adición. La otra clasificación los divide en
polimerización por etapas y polimerización en cadena. Estas dos clasificaciones
generalmente son traslapadas o intercambiadas erróneamente, es decir, los términos
condensación y etapas son usualmente usadas como sinónimos y lo mismo ocurre con los
términos adición y cadena. Sin embargo las clasificaciones son diferentes. La clasificación
condensación-adición es aplicable a la composición o estructura del polímero, mientras que
la clasificación etapas-cadena está basada en el mecanismo de las reacciones de
polimerización.
Polimerización por condensación
El proceso por el que los monómeros experimentan reacciones múltiples para formar
polímeros recibe el nombre de reacción de polimerización. De acuerdo a la Unión
Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC) un monómero es una molécula de
relativamente bajo peso molecular capaz de polimerizar y constituye la unidad estructural
repetitiva de un polímero u oligómero. Un polímero lo define como una macromolécula de
relativamente alto peso molecular, cuya estructura está comprendida esencialmente por la
repetición de unidades derivadas de moléculas de bajo peso molecular denominadas
monómeros, las cuales se unen mediante el proceso de polimerización. El término
“relativamente alto peso molecular”, se refiere al hecho de que al introducir o remover una
21
LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN CIENCIA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

o varias de estas unidades monoméricas de bajo peso molecular no se afectan las


propiedades del polímero.
La polimerización por condensación consiste en la reacción entre compuestos di-,
tri-, o multifuncionales por reacciones comunes por ejemplo esterificación,
transesterificación, amidación, etc., con la eliminación de moléculas de bajo peso
molecular. Los compuestos orgánicos reaccionan a través de sus funcionalidades para
formar uno de alto peso molecular que puede ser lineal, ramificado o entrecruzado. Esta
reacción de polimerización puede dar lugar a polímeros lineales cuando el compuesto tiene
dos grupos funcionales (funcionalidad f), f = 2 o polímeros reticulados o entrecruzados
cuando la funcionalidad es superior a 2 ( f > 2).

3. Objetivo General
Sintetizar el polímero tiocol a través de una reacción de policondensación para evaluar su
solubilidad.

4. Objetivos Específicos

a) Aplicar la polimerización por condensación para sintetizar tiocol.


b) Identificar la reacción de síntesis que se lleva a cabo en función de los reactivos
utilizados.
c) Realizar las pruebas de solubilidad para evaluar si es un polímero lineal o
entrecruzado.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
5 mL 1,2-dicloroetano Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
2 g azufre Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
1 g Hidróxido de sodio Grado reactivo Por equipo,
primera sesión
25 mL Agua Destilada Por equipo,
primera y
segunda sesión

22
LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN CIENCIA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

3 mL benceno Reactivo analítico Por equipo,


segunda sesión
3 mL acetona Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión
3 mL Alcohol etílico Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión
1 mL Ácido nítrico Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión
1 mL Ácido sulfúrico Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión

Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
10 Pieza Tubo de ensayo 20 x 150 mm Por equipo
1 Pieza Barra de agitación 1cm x .5 cm Por equipo
magnética
1 Pieza Embudo Buchner 50 mL Por equipo
1 Pieza Kitazato 100 mL Por equipo
1 Pieza Soporte Universal Por equipo
1 Pieza Pinza de tres dedos 25 cm Por equipo
1 Pieza Manguera de látex Para vacío Por equipo
1 Pieza Piseta con agua destilada 500 ml Por equipo
1 Pieza Gradilla De acero inoxida- Por equipo
ble para 24 tubos
5 Pieza Pipeta Pasteur Con bulbo Por equipo

3 Pieza Vidrio de reloj 75 mm de Por equipo


diámetro
1 Pieza Espátula Acanalada de 165 Por equipo
mm de longitud
por 13 mm de
ancho
3 Piezas Vasos de precipitados 50 mL Por equipo
3 Piezas Pipeta graduada 5 mL Por equipo
1 Pieza Perilla De tres vías Por equipo
1 Pieza Agitador de vidrio 20 cm Por equipo
2 Piezas Probetas 50 mL Por equipo

23
LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN CIENCIA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

1 Pieza Termómetro 100 oC Por equipo


1 Pieza Papel filtro 10 cm Por equipo
4 Piezas Cubre objetos 1 x 1 cm Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Equipo Balanza analítica Con capacidad de Por equipo
pesado entre
miligramos a
gramos
1 Equipo Campanas de extracción Interior de acero Por equipo
de humos inoxidable
Parrilla de calentamiento
1 Equipo Por equipo
y agitación
1 Equipo Fusiómetro Por equipo
1 Equipo Estufa de secado Por grupo

6. Desarrollo de la Actividad Práctica

Primera sesión
Parte A
Síntesis del Tiocol
Realice la reacción de policondensación de la siguiente manera: Colocar en un vaso de
precipitado de 100 mL agua destilada (25 mL) con un agitador magnético. Iniciar la agitación
con ayuda de la parrilla de agitación y disolver 1 g de hidróxido de sodio. Calentar la
solución hasta temperatura de ebullición. Posteriormente, añadir muy lentamente 2 g de
azufre. Agitar y calentar la solución hasta que todo o la mayor cantidad de azufre se haya
disuelto. El líquido pasará de amarillo claro a oscuro a medida que se solubiliza el azufre.
Después de 15 minutos de agitación y calentamiento continuo se deja enfriar la solución a
temperatura ambiente y se decanta la solución para eliminar el azufre sin disolver.
Posteriormente la mezcla homogénea preparada se coloca nuevamente en agitación y se
añade gota a gota 5 ml de 1,2-dicloroetano. Por último calentar la mezcla a 80° con
agitación constante durante veinte minutos.
En la interface de los dos líquidos no miscibles se forma el polímero gomoso que se separa
en forma de una masa sólida en el fondo del vaso si la agitación es continua durante todo
el proceso.
Al término de la reacción se separa el polímero de la solución por decantación, se lava
repetidas veces con agua en el vaso de precipitado. Por último el polímero se seca

24
LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN CIENCIA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

utilizando el embudo buchner, el matraz kitazato y la línea de vacío. Posteriormente se seca


el polímero en una mufla a 60oC por una hora.

Segunda sesión
Parte B
Pruebas de solubilidad del polímero
En distintos tubos de ensayo se determina la acción de los siguientes disolventes
sobre una pequeña porción del polímero. Benceno, acetona, alcohol etílico, ácido nítrico y
ácido sulfúrico.
En 4 tubos de ensayo, coloque 50 mg del polímero. Numerar los tubos de ensayo y
agregue 3 mL de H2O al primer tubo, 3 mL alcohol etílico segundo, 3 mL de acetona al
tercero y 3 mL de benceno al cuarto. Determine la solubilidad de cada muestra de la
siguiente manera: agite continuamente la solución con una varilla de vidrio durante 60 s.
Observe si el compuesto es soluble, insoluble o parcialmente soluble.
Si observa que en el fondo del tubo hay sólido sin disolver, para determinar si una
sustancia es parcialmente soluble, remueva con una pipeta Pasteur el disolvente del tubo
de ensayo, sin tomar el sólido que no se disolvió. Transfiera el líquido a otro tubo de ensayo
y evapore el disolvente calentando el tubo en baño María. Cuando el disolvente se ha
evaporado examine el tubo de ensayo, si hay sólido remanente el compuesto es
parcialmente soluble.
Repita el experimento utilizando ácido nítrico y ácido sulfúrico (0.5 mL). Anote sus
observaciones y llene la siguiente tabla:

Solvente Soluble Insoluble Parcialmente Soluble


Acetona
Alcohol etílico
Agua
Benceno
Ácido nítrico
Ácido sulfúrico

Disposición de residuos:

Coloca los desechos de los disolventes orgánicos en el contenedor de desechos orgánicos.

Parte C
Determinación del punto de fusión o reblandecimiento del tiocol

Con ayuda del fusiómetro determina el punto de fusión o reblandecimiento del tiocol. Coloca
una pequeña porción del polímero (10 mg) entre dos cubre objetos en forma granular.

25
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

Posteriormente colócalo en el fusiómetro y determina si el polímero funde o solo reblandece


durante su calentamiento.

7. Cuestionario

1. ¿Cuáles otras clasificaciones existen para polímeros?


2. ¿Qué moléculas son las que generalmente condensan en las reacciones de
policondensación?
3. Indique las reacciones involucradas en la síntesis del tiocol.
4. ¿Qué otros polímeros pueden obtenerse por policondensación? De al menos dos
ejemplos.
5. ¿Qué estructura tienen los polímeros solubles e insolubles?
6. ¿Qué características estructurales tienen los polímeros que funden y los que
reblandecen?

8. Bibliografía

Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.

Formato y especificación del reporte de práctica


a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)
b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia del
desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía
Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

26
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

1. Identificación

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de Nylon

NO. DE PRÁCTICA: 2 NO. DE SESIONES: 2

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

2. Introducción

Entre los polímeros sintetizados por reacción de policondensación se encuentran las


poliamidas también conocidos como nylon. El nylon es uno de los polímeros comúnmente
usados como fibra en la industria textil. Se obtiene a partir de la reacción de
policondensación entre un diácido y una diamina. El nylon66, poli(hexametilenadipamida),
se puede obtener por calentamiento a 215° C durante varias horas de una mezcla equimolar
de ácido adípico y hexametilendiamina. Sin embargo también se puede obtener por una
reacción interfacial a temperatura ambiente. La reacción de polimerización interfacial se
realiza entre un dicloruro de acilo, disuelto en un disolvente orgánico no miscible con el
agua, y una solución acuosa de una diamina.

3. Objetivo General
El alumno sintetizará nylon 6,6 y nylon 6,10 a través de una reacción interfacial, para
obtener fibras sintéticas comúnmente usadas en la industria textil.

4. Objetivos Específicos

a) Conocer el mecanismo de policondesación utilizado para la obtención de nylon.


b) Identificar los diferentes tipos de nylon.
c) Obtener fibras de nylon e hilar con un dispositivo manual.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

27
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POLIMÉRICOS

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
0.5 mL Cloruro de sebacilo Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
0.75 g Hidróxido de sodio Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
0.3 g Hexametilendiamina Grado reactivo Por equipo,
primera sesión
0.3 g Decametilendiamina Grado reactivo Por equipo,
Primera sesión
125 mL Agua Destilada Por equipo,
primera y
segunda sesión
3 mL Fenol Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión
3 mL m-cresol Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión
3 mL Alcohol etílico Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión
1 mL Ácido nítrico Reactivo analítico Por equipo,
segunda sesión

Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
10 Pieza Tubo de ensayo 20 x 150 mm Por equipo
1 Pieza Embudo Buchner 50 mL Por equipo
1 Pieza Kitazato 100 mL Por equipo
1 Pieza Soporte Universal Por equipo
1 Pieza Pinza de tres dedos 25 cm Por equipo
1 Pieza Manguera de látex Para vacío Por equipo
1 Pieza Piseta con agua destilada 500 mL Por equipo
1 Pieza Gradilla De acero inoxida- Por equipo
ble para 24 tubos
5 Pieza Pipeta Pasteur Con bulbo Por equipo
4 Piezas Cubre objetos 1x1 cm Por equipo
1 Pieza Porta objetos 1x5 cm Por equipo

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POLIMÉRICOS

3 Pieza Vidrio de reloj 75 mm de Por equipo


diámetro
1 Pieza Espátula Acanalada de 165 Por equipo
mm de longitud
por 13 mm de
ancho
5 Piezas Vasos de precipitados 50 mL Por equipo
3 Piezas Pipeta graduada 5 mL Por equipo
1 Pieza Perilla De tres vías Por equipo
1 Pieza Agitador de vidrio 20 cm Por equipo
2 Piezas Probetas 50 mL Por equipo
1 Pieza Papel filtro 10 cm Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Equipo Balanza analítica Con capacidad de Por equipo
pesado entre
miligramos a
gramos
1 Equipo Campanas de extracción Interior de acero Por equipo
de humos inoxidable
1 Equipo Fusiómetro
1 Equipo Estufa de secado Por grupo
1 Equipo Polea para hilar madera Por equipo

6. Desarrollo de la Actividad Práctica

Primera sesión
Parte A
Síntesis de Nylon:

En un vaso de precipitados de 50 mL, se mezcla 0.5 mL de cloruro de sebacilo con 25 mL


de tetracloruro de carbono. En otro vaso de precipitado mezcla 25 mL de agua con 0.75 g
de NaOH, 1mg de azul de metileno o rojo de metilo y 0.3 g de hexametilendiamina. Añadir
la solución alcalina muy lentamente a la mezcla de tetracloruro de carbono con el cloruro
de sebacilo, teniendo cuidado de que no se mezclen las dos fases (de preferencia debe
29
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

añadirse sobre las paredes del vaso). Al momento que entran en contacto ambas
soluciones se formará una película blanca de Nilon-6,6 entre las dos fases. Esta película
puede tomarse con unas pinzas o una varilla de vidrio y estirarse lentamente para formar
una fibra que debe de enrollarse sobre la polea de madera. Enrollar la fibra hasta el término
de los reactivos. Repite el proceso pero ahora utilizado decametilendiamina.

Posteriormente lava el polímero repetidas veces con agua, después lávalo con una solución
acetona agua 50:50 %v (dos veces con 50 mL). Finalmente lava el polímero con agua para
quitar toda la acetona. Secar el polímero en una estufa a 60 0C por 30 minutos.

Segunda sesión
Parte B
Pruebas de solubilidad del nylon
En distintos tubos de ensayo se determina la acción de los siguientes disolventes sobre una
pequeña porción del polímero; fenol, cresol, alcohol etílico, ácido nítrico al 3 %v.
En 4 tubos de ensayo, coloque 50 mg del polímero. Numerar los tubos de ensayo y agregue
3 mL de fenol al primer tubo, 3 mL cresol segundo, 3 mL de alcohol etílico y 3 mL de ácido
nítrico al 3 %v. Determine la solubilidad de cada muestra de la siguiente manera: agite
continuamente la solución con una varilla de vidrio durante 60 segundos. Observe si el
compuesto es soluble, insoluble o parcialmente soluble.
Si observa que en el fondo del tubo hay sólido sin disolver, para determinar si una sustancia
es parcialmente soluble, remueva con una pipeta Pasteur el disolvente del tubo de ensayo,
sin tomar el sólido que no se disolvió. Transfiera el líquido a otro tubo de ensayo y evapore
el disolvente calentando el tubo en baño María. Cuando el disolvente se ha evaporado
examine el tubo de ensayo, si hay sólido remanente el compuesto es parcialmente soluble.

Complete la siguiente tabla:

30
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POLIMÉRICOS

Solvente Soluble Insoluble Parcialmente Soluble


Fenol
m-cresol
Alcohol etílico
Benceno
Ácido nítrico

Disposición de residuos:

Coloca los desechos de los disolventes orgánicos en el contenedor de desechos orgánicos.

Parte C
Determinación del punto de fusión o reblandecimiento del nylon

Con ayuda del fusiómetro determina el punto de fusión o reblandecimiento del nylon.
Coloca una pequeña porción del polímero (10 mg) entre dos cubre objetos en forma
granular. Posteriormente colócalo en el fusiómetro y determina si el polímero funde o solo
reblandece durante su calentamiento.
Después de determinar la temperatura de fusión, coloca una parrilla de
calentamiento a la temperatura de fusión, posteriormente coloca 40 mg del polímero en un
cubre objetos y colócalos sobre la parrilla caliente. Con ayuda de un agitador de vidrio toca
el polímero fundido y retira el agitador. Observa si hay formación de hilos.

7. Cuestionario

1. ¿Cuáles son los tipos de nylon? Escribe estructuras, propiedades y los reactivos de
los cuales se obtienen cada uno de ellos.
2. ¿Cuál es el mecanismo de polimerización para la síntesis de nylon? Escribe el
mecanismo general.
3. ¿Por qué la reacción entre un diácido carboxílico y una diamina necesita altas
temperaturas para obtener nylon a diferencia de la reacción de un dicloruro ácido y
una diamina?
4. ¿Con cuál de los dos nylons fue posible obtener más fácilmente hilos? Justifica tu
respuesta.
5. ¿Cómo se clasifica el nylon en función de su estructura y en función de su
mecanismo de reacción?
6. ¿Los nylon sintetizados son termoplásticos o termofijos? ¿Por qué hay diferencia
en la temperatura de fusión?

31
LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN CIENCIA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

8. Bibliografía

Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.
Wade, L. G. (2014). Química Orgánica Volumen 1. México: Pearson.

Formato y especificación del reporte de práctica

a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)


b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia del
desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía

Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

1. Identificación

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de poliestireno en solución

NO. DE PRÁCTICA: 3 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

2. Introducción

La polimerización por adición requiere que las moléculas de partida dispongan de dobles
enlaces carbono-carbono (C=C) que se rompan homolíticamente o heterolíticamente,
dando lugar a centros reactivos de tipo radical libre, anión o catión, para la unión sucesiva
de monómeros. Los pasos de la reacción de polimerización son:

1) Iniciación
2) propagación
3) terminación

La generación de radicales libres se logra por una ruptura homolítica en el iniciador para
formar un radical primario, dicha ruptura se lleva a cabo por efecto de la temperatura,
radiación UV, radiación visible o gamma, entre otras.

Iniciación: En la reacción de iniciación el monómero en presencia del radical primario sufre


la ruptura homolítica de uno de sus enlaces C=C y reacciona con el radical primario
formando un enlace covalente. El monómero unido al radical primario es una nueva especie
química llamada macroradical que posee un electrón desapareado lo que lo hace inestable,
muy reactivo y tiende a reaccionar en cadena con otras moléculas de monómero.

Propagación: Es una reacción en cadena, que se produce mediante la adición sucesiva


de monómero al macroradical, esta cadena se le conoce como cadena en crecimiento.

Terminación: Esta etapa puede ocurrir por dos mecanismos:

a) Adición: acoplamiento de dos cadenas en crecimiento.


b) Desproporción: Este proceso incluye la transferencia de un átomo de hidrógeno del
extremo de una cadena al radical libre del extremo de otra cadena en crecimiento,
quedando las cadenas “muertas”. Una cadena termina con una insaturación en el extremo
y la otra saturada al aceptar el átomo de hidrógeno.

3. Objetivo general

Sintetizar el polímero de estireno a través de una reacción de adición vía radicales libres
para llevar a cabo pruebas de solubilidad.

4. Objetivos específicos

a) Utilizar la polimerización por adición para sintetizar poliestireno.


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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

b) Identificar la reacción de poliadición que se lleva a cabo en función de los reactivos


utilizados.
c) Realizar las pruebas de solubilidad para identificar si es un polímero lineal o
entrecruzado.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
5 mL Estireno Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
30 mg Peróxido de Grado reactivo Por equipo,
benzoilo primera sesión
25 mL Agua Destilada Por equipo,
primera sesión
2 mL Benceno Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
2 mL Acetona Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
200 mL Alcohol etílico Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
50 mL Alcohol metílico Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
1 10 cm Papel Filtro numero 5 Por equipo
Primera sesión
5 mL cloruro de Reactivo analítico Por equipo,
metileno primera sesión
5 mL éter dietílico Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión
10 mL Tolueno Reactivo analítico Por equipo,
Primera sesión.

Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
10 Pieza Tubo de ensayo 20 x 150 mm Por equipo
1 Pieza Embudo 50 mL Por equipo
Buchner
1 Pieza Kitazato 100 mL Por equipo

34
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POLIMÉRICOS

1 Pieza Soporte Por equipo


Universal
1 Pieza Pinza de tres 25 cm Por equipo
dedos
1 Pieza Piseta con agua 500 mL Por equipo
destilada
1 Pieza Gradilla De acero inoxida-ble para Por equipo
24 tubos
5 Pieza Pipeta Pasteur Con bulbo Por equipo

3 Pieza Vidrio de reloj 75 mm de diámetro Por equipo


1 Pieza Espátula Acanalada de 165 mm de Por equipo
longitud por 13 mm de
ancho
3 Pieza Vasos de 50 mL Por equipo
precipitados
3 Pieza Pipeta graduada 5 mL Por equipo
1 Pieza Perilla De tres vías Por equipo
1 Pieza Agitador de 20 cm Por equipo
vidrio
2 piezas Probetas 50 mL Por equipo
1 pieza Vaso de 400 mL Por equipo
precipitado

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Equipo Balanza analítica Con capacidad de Por equipo
pesado entre
miligramos a
gramos
1 Equipo Campanas de extracción Interior de acero Por equipo
de humos inoxidable
Parrilla de calentamiento
1 Equipo Por equipo
y agitación
1 Tanque Argón Alta pureza Por grupo

6. Desarrollo de la actividad practica

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

Primera sesión

Síntesis de poliestireno:

En un tubo de ensayo se adicionan 20 mL de tolueno y 5 mL de estireno, posteriormente


se añaden 0.3 g de peróxido de benzoílo. Una vez mezclados todos los reactivos desplazar
el aire burbujeando con argón por 5 minutos y tapar el tubo con una zepta El tubo de ensayo
se introduce en un vaso con agua a 90-95°C durante 60 minutos. Pasado el tiempo se saca
el tubo de ensayo y se deja enfriar, para observar la viscosidad de la solución. A
continuación se vierte en un vaso de precipitado de 400 mL con 200 mL de alcohol metílico.
El precipitado blanco de poliestireno se filtra en un embudo büchner y se lava con 50 mL
de alcohol metílico, posteriormente se seca sobre una hoja de papel filtro limpio.

Segunda Sesión
Pruebas de solubilidad:
En un tubo de ensayo se colocan 3 mL de acetona y se agregan 0.2 g del polímero seco y
se agita durante varios minutos. Utilizando este mismo procedimiento se determina la
solubilidad del poliestireno en agua destilada, alcohol etílico, benceno y éter etílico.

Pruebas físicas:
En una espátula se coloca una muestra del polímero sintetizado y se calienta lentamente
hasta que el polímero se funda. El polímero fundido se toca con una varilla de vidrio para
estirar una fibra. Compárense las propiedades de esta fibra de poliestireno con las fibras
de nylon. Posteriormente el polímero fundido se deja enfriar y describe el aspecto del
polímero frío.

Pruebas de solubilidad del polímero fundido:


El producto previamente fundido, se agrega en un tubo de ensayo y determina su
solubilidad en acetona.

7. Cuestionario

7. ¿Qué relación existe entre solubilidad y estructura molecular?


8. ¿Cómo se puede clasificar el poliestireno?
9. Explique los resultados de todas las pruebas que se realizaron en el laboratorio
considerando la polaridad del soluto, la del disolvente y las interacciones
intermoleculares que permiten la solubilidad.
10. Escribe el mecanismo de reacción que sigue la polimerización vía radicales libres.
11. Además del peróxido de benzoilo ¿se puede utilizar otro iniciador?

8. Bibliografía

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.
Wade, L. G. (2014). Química Orgánica Volumen 1. México: Pearson.

Formato y especificación del reporte de práctica


a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)
b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia
del desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía
Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

1. Identificación

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de poliestireno en emulsión

NO. DE PRÁCTICA: 4 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

2. Introducción

Técnicas de polimerización

Técnicamente, las reacciones de polimerización pueden efectuarse de diferentes maneras


según la naturaleza del monómero y el uso del polímero.

37
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POLIMÉRICOS

Polimerización en masa: donde solo el monómero y el iniciador están presentes en el


sistema. Se obtienen polímeros con un alto grado de pureza y alto peso molecular. Esta
polimerización es altamente exotérmica, teniendo dificultades en el control de la
temperatura y de la agitación del medio que rápidamente se vuelve viscoso desde el inicio
de la polimerización.

Polimerización en solución: además del monómero y del iniciador, se emplea un


disolvente, formando un sistema homogéneo. Al final de la polimerización, el polímero
formado puede ser soluble o no en el disolvente usado. La polimerización en solución tiene
como ventaja un control en la temperatura debido a la fácil agitación del sistema, que evita
el problema del sobrecalentamiento.

Polimerización en emulsión: es una polimerización heterogénea en medio líquido, que


requiere del monómero, el iniciador y un agente emulsificante. En esta polimerización, el
iniciador es soluble en agua, mientras que el monómero es parcialmente soluble. El
emulsificante tiene como objetivo formar micelas donde el monómero queda contenido y
lleva a cabo la reacción de polimerización, obteniendo esferas de polímero de tamaño
nanométrico.

Polimerización en suspensión: es una polimerización heterogénea donde el monómero


y el iniciador son insolubles en el medio dispersante, en general el agua, obteniendo esferas
de polímeros de tamaño milimétrico.

3. Objetivo general

Sintetizar el polímero de estireno a través de una reacción de adición vía radicales libres
por la técnica de polimerización en emulsión para llevar a cabo pruebas de solubilidad.

4. Objetivos específicos

a) Utilizar la polimerización por adición para sintetizar poliestireno por la técnica de


polimerización en emulsión.
b) Identificar la reacción de poliadición que se lleva a cabo.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos

38
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POLIMÉRICOS

CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES


2 g Estireno Reactivo Por equipo,
analítico primera sesión
0.7 g Duodecilbencensulfonato Reactivo Por equipo,
de sodio analítico primera sesión
10 mg Peróxido de benzoilo Grado reactivo Por equipo,
primera sesión
25 mL Agua Destilada Por equipo,
primera sesión
2 mL Tolueno Reactivo Por equipo,
analítico primera sesión
2 mL Acetona Reactivo Por equipo,
analítico primera sesión
50 mL Alcohol metílico Reactivo Por equipo,
analítico primera sesión
1 10 cm Papel Filtro numero 5 Por equipo
Primera sesión
5 mL cloruro de metileno Reactivo Por equipo,
analítico primera sesión
5 mL éter dietílico Reactivo Por equipo,
analítico primera sesión

Materiales/Utensilios
ESPECIFICACIONE
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN OBSERVACIONES
S
1 Pieza Matraz balón de 2 bocas 24/40 de 100 Por equipo
mL
1 pieza Termopozo 24/40 Por equipo
1 pieza termómetro 100 oC Por equipo
1 Pieza Zepta 24/40 Por equipo
1 pieza Refrigerante 24/ 40 Por equipo
1 Pieza Embudo Buchner 50 mL Por equipo
1 Pieza Kitazato 100 mL Por equipo
1 Pieza Soporte Universal Por equipo
1 Pieza Pinza de tres dedos 25 cm Por equipo

39
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

1 Pieza Piseta con agua 500 mL Por equipo


destilada
5 Pieza Pipeta Pasteur Con bulbo Por equipo

3 Pieza Vidrio de reloj 75 mm de Por equipo


diámetro
3 Pieza Espátula Acanalada de Por equipo
165 mm de
longitud por 13
mm de ancho
3 Pieza Vasos de precipitados 50 mL Por equipo
3 Pieza Pipeta graduada 5 mL Por equipo
1 Pieza Perilla De tres vías Por equipo
1 Pieza Agitador de vidrio 20 cm Por equipo
1 pieza Mantilla de calentamiento Para matraz de Por equipo
100 mL
2 piezas Probetas 50 mL Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Equipo Balanza analítica Con capacidad de Por equipo
pesado entre
miligramos a
gramos
1 Equipo Campanas de extracción Interior de acero Por equipo
de humos inoxidable
Parrilla de calentamiento
1 Equipo Por equipo
y agitación

6. Desarrollo de la actividad practica

Primera sesión

Síntesis de poliestireno por la técnica de polimerización en emulsión:

En un matraz balón de 100 ml, se colocan 0. 7 g de duodecilbencensulfonato de sodio y se


le agregan 40 ml de agua, posteriormente se agregan 2 g de monómero estireno y 10 mg
de iniciador en agitación constante y se burbujea argón para remover el aire dentro del

40
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POLIMÉRICOS

matraz. Posteriormente se desplaza el aire del matraz burbujeándolo con argón por cinco
minutos. Se coloca el matraz sobre la mantilla de calentamiento a 60° C durante 2h.

Segunda sesión
Finalmente se adiciona un agente floculante, posteriormente se filtra el precipitado formado
y se lava con suficiente agua destilada, nuevamente el precipitado obtenido se disuelve en
tolueno y posteriormente se precipita en alcohol metílico.

7. Cuestionario

1. Conociendo las técnicas de polimerización ¿Qué técnica de polimerización se usa en


la práctica anterior?
2. ¿Por qué se favorece el tamaño nanométrico en la técnica por emulsión?
3. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de usar esta técnica?
4. Menciona algunos emulsificantes usados en esta técnica.
5. Muestra el mecanismo de formación de radicales libres del peróxido de benzoilo.
6. ¿Se puede usar un iniciador térmico diferente al peróxido de benzoilo? Menciona
algunos.

7. Bibliografía
Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.
Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.
Wade, L. G. (2014). Química Orgánica Volumen 1. México: Pearson.

Formato y especificación del reporte de práctica


a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)
b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia
del desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía
Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

41
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POLIMÉRICOS

1. Identificación

Cálculo de conversión de dobles enlaces por


NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
espectroscopia infra-roja (IR)

NO. DE PRÁCTICA: 5 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

2. Introducción

La técnica de espectroscopía de infrarrojo (FTIR) se fundamenta en la interacción de la


materia con la radiación. Esta interacción provoca el proceso de absorción infrarroja.
Cuando una molécula absorbe o emite un fotón, su estado energético cambia. En general
este cambio se manifiesta como un cambio en la energía traslacional de la molécula y como
un cambio en su estado electrónico vibracional o rotacional, exceptuando los cambios
traslacionales, los estados energéticos de las moléculas están cuantizados, los procesos
de absorción y emisión solo pueden darse en determinadas frecuencias de los fotones. Sin
embargo no todas las vibraciones producen una absorción de radiación incidente. Solo los
modos vibracionales y rotacionales de las moléculas con momento dipolar diferente de cero
o bien aquellos modos que induzcan un momento diferente de cero en la molécula son
activos al infrarrojo. Por lo tanto, para que una molécula sea activa en el infrarrojo se
requiere que la molécula sea polar.
La mezcla de monómeros BisGMA/TEGDMA es ampliamente utilizada para la obtención de
resinas en el mercado de la restauración dental. Ambos monómeros polimerizan con luz
visible en tiempos muy cortos y presentan bajos porcentajes de conversión de dobles
enlaces. Debido a que ambos monómeros fotopolimerizan en corto tiempo se puede
determinar fácilmente la conversión de dobles enlaces (alqueno) a enlaces sencillos
(alcano) por FTIR.

42
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POLIMÉRICOS

Monómeros BisGMA (a) y TEGDMA (b).

3. Objetivo general

El alumno determinará la conversión de dobles enlaces del copolímero Bis-GMA/TEGDMA


mediante espectroscopía infrarroja.

4. Objetivos específicos

a) Utilizar la fotopolimerización para sintetizar el copolímero a base de Bis-GMA/TEGDMA.


b) Conocer el fundamento y uso del equipo de espectroscopia por infrarrojo.
c) Calcular el porcentaje de conversión de dobles enlaces en el copolímero sintetizado.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
100 mg Bis-GMA Grado reactivo Por equipo,
primera sesión
42 mg TEGDMA Grado reactivo Por equipo,
primera sesión
3 mg Camforquina Grado reactivo Por equipo,
primera sesión
6 mg Etil-1,4- Grado reactivo Por equipo,
(dimetilamino)benzoato primera sesión
30 mL Acetona Reactivo analítico Por equipo,
primera sesión

Materiales/Utensilios

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POLIMÉRICOS

CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES


1 Pieza Piseta con agua 500 mL Por equipo
destilada
5 Pieza Pipeta Pasteur Con bulbo Por equipo

3 Pieza Vidrio de reloj 75 mm de Por equipo


diámetro
4 Pieza Espátula Acanalada de Por equipo
165 mm de
longitud por 13
mm de ancho
1 Pieza Perilla De tres vías Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Equipo Balanza analítica Con capacidad Por equipo
de pesado entre
miligramos a
gramos
1 Equipo Campanas de Interior de acero Por equipo
extracción de humos inoxidable
Parrilla de
1 Equipo calentamiento y Por equipo
agitación
Espectrofotómetro FT-
1 Equipo Por equipo
IR
1 Equipo Lámpara de luz Por equipo

6. Desarrollo de la actividad practica

Primera sesión

Calculo de conversión de dobles enlaces

Pesar 100 mg de Bis-GMA en un vidrio de reloj y posteriormente agregar 42 mg de


TEGDMA, 3 mg de camforquinona y 6 mg de etil-1,4-(dimetilamino)benzoato, mezclar hasta
que sea homogénea.

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POLIMÉRICOS

Posteriormente, sobre la ventana de celda de diamante del equipo FTIR colocar una
pequeña muestra de la mezcla homogénea previamente preparada. A continuación,
ponerle encima una lámina de celuloide y un portaobjetos para reducir la inhibición de
polimerización por efecto del oxígeno presente en el aire. Tomar un espectro de infrarrojo
a la mezcla homogénea. Por último, irradiar la muestra sobre la celda del FTIR durante 30
segundos, pasado el tiempo de reacción, registrar otro espectro de infrarrojo. Repetir el
experimento tres veces.

En cada uno de los espectros medir la altura de la banda de absorción del enlace C=C
alifático en 1638 cm-1 y la altura de la banda de absorción del enlace C=C aromático
ubicado en 1609 cm-1. Esta última banda de absorción es usada como referencia interna,
debido a que durante la reacción de polimerización no cambia la concentración de los
dobles enlaces aromáticos y por lo tanto el porcentaje de absorbancia de dicha banda antes
y después de la reacción de polimerización permanece constante.

Con los datos anteriores determina la conversión de dobles enlaces con la siguiente
ecuación:
𝐴
(𝐴1638 ) 𝑝𝑜𝑙í𝑚𝑒𝑟𝑜
1609
𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖ó𝑛 (%) = 100 ( )
𝐴1638
(𝐴 ) 𝑚𝑜𝑛ó𝑚𝑒𝑟𝑜
1609
Donde:
A1638 = altura máxima de la banda a 1638 cm-1,
A1609 = altura máxima de la banda a 1609 cm-1,
Polímero = Material compuesto polimerizado,
Monómero = Material compuesto sin polimerizar.

7. Cuestionario

1. Escribe el mecanismo de reacción que sigue la polimerización vía radicales libres del
copolímero.
2. ¿Qué características debe tener un monómero para que sea fotopolimerizable?
3. Describe el fundamento de espectroscopia infrarroja.
4. Cuan es la función de la camforquinona y el etil-1,4-(dimetilamino)benzoato durante la
reacción de polimerización.
5. Interprete los espectros de infrarrojo.
6. Calcule el porcentaje de conversión de dobles enlaces.

8. Bibliografía
Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.
Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
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LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN CIENCIA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.


Wade, L. G. (2014). Química Orgánica Volumen 1. México: Pearson.

Formato y especificación del reporte de práctica


a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)
b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia
del desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía
Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

1. Identificación

Medición de propiedades físicas de materiales


NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
poliméricos

NO. DE PRÁCTICA: 6 NO. DE SESIONES: 2

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4

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POLIMÉRICOS

2. Introducción

Cuando un polímero ha sido purificado y se han eliminado los diferentes aditivos sus
propiedades físicas pueden ser medidas de forma precisa. El punto de fusión, la
temperatura de reblandecimiento, la densidad y la solubilidad son propiedades físicas de
interés en un material polimérico.

El punto de fusión es aquella temperatura en la cual un polímero sólido cambia su estado


físico convirtiéndose en un líquido viscoso, lo cual implica la pérdida de la cristalinidad. La
temperatura de fusión de un polímero puede ser determinada detectando un cambio en
alguna otra propiedad física como la capacidad calorífica, la densidad, el índice de
refracción o la birrefringencia. Dado que la fusión de los polímeros ocurre en un rango de
temperaturas, la determinación del punto de fusión dependerá de la sensibilidad del método
elegido. Sin embargo, la técnica más empleada es el análisis térmico diferencial.

La densidad de los polímeros depende de su estructura. Los polímeros completamente


lineales o aquellos que poseen pocas ramificaciones pueden ordenarse de forma cristalina.
La densidad del polímero incrementa conforme aumenta el grado de cristalinidad. Por el
contrario, al aumentar la cantidad de ramificaciones en el polímero disminuye su
cristalinidad y la densidad disminuye.

La disolución de un polímero es un proceso que ocurre en dos etapas. Primero las


moléculas de disolvente se difunden lentamente dentro del polímero produciendo un
hinchamiento. El proceso puede detenerse en esta etapa si las fuerzas intermoleculares
entre cadenas poliméricas son muy grandes o si existe reticulación en el polímero. Si las
fuerzas intermoleculares son superadas por el establecimiento de interacciones polímero-
disolvente ocurre la segunda fase del proceso. Durante esta etapa las partículas hinchadas
de polímero se disuelven por completo formando una mezcla homogénea.

3. Objetivo General
Evaluar las propiedades de materiales poliméricos mediante ensayos de propiedades
físicas

4. Objetivos Específicos

a) Analizar el comportamiento térmico de materiales poliméricos mediante la medición de


su temperatura de fusión.
b) Realizar un estudio comparativo de las densidades de materiales poliméricos.
c) Evaluar la solubilidad de materiales poliméricos en diferentes disolventes.
d) Establecer la relación existente entre la estructura y las propiedades de materiales
poliméricos.
47
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POLIMÉRICOS

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
100 mg Polietileno de baja Por equipo
densidad
100 mg Polietileno de alta Por equipo
densidad
100 mg Poliestireno cristal Por equipo
100 mg Poliestireno Por equipo
expandido
100 mg PET Por equipo
100 mg Bakelita Por equipo
100 mL Agua Destilada Por equipo
25 mL Solución saturada Por equipo
de cloruro de sodio
25 mL Etanol Grado reactivo Por equipo
10 mL Acetona Grado reactivo Por equipo
10 mL Cloroformo Grado reactivo Por equipo
10 mL Tolueno Grado reactivo Por equipo
10 mL m-cresol Grado reactivo Por equipo
P

Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 pieza Mechero bunsen Por equipo
30 pieza Tubos de ensayo 10 mL de Por equipo
capacidad
3 pieza Vaso de precipitados 40 mL de Por equipo
capacidad
1 pieza Espátula Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 1 Fusiómetro Por equipo

48
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POLIMÉRICOS

6. Desarrollo de la práctica

SESION 1

Medición de la temperatura de fusión

Colocar entre dos placas de vidrio una muestra de cada uno de los materiales a analizar.
Incrementar la temperatura y observar los cambios producidos en el material
(reblandecimiento, fusión y/o degradación) y registrar la temperatura a la cual se producen.

SESION 2

Medición de la densidad

En este ensayo se realizará una medición comparativa de las densidades. Colocar 25 mL


de etanol, agua destilada y solución saturada de NaCl. Colocar una muestra del polímero a
analizar en los diferentes disolventes y observar si éste flota o se hunde en la fase líquida.
Registrar las observaciones realizadas estimar el valor la densidad de cada uno de los
materiales.

Pruebas de solubilidad

En un tubo de ensayo colocar 1 mL de disolvente y agregar aproximadamente 2 mg de la


muestra problema. Agitar manualmente y observar si el polímero se disuelve o si ocurre el
hinchamiento. En caso de que el polímero no se disuelva llevar el tubo a una parrilla de
calentamiento y calentar cuidadosamente hasta llegar a la ebullición del disolvente.
Observar nuevamente los cambios producidos y determinar si el material es soluble,
insoluble o parcialmente soluble.

7. Cuestionario

1) Explica a que se deben las diferencias observadas entre las propiedades físicas del
LDPE y HDPE.
2) ¿Qué factores influyen la temperatura de reblandecimiento y temperatura de fusión de
un polímero?
3) ¿Cuál de los siguientes polímeros se encuentra más entrecruzado: a) bakelita, b)
caucho vulcanizado? Justifique su respuesta.
4) ¿Cuál de los siguientes polímeros será más flexible: a) polietileno, b) poliestireno?
Justifique su respuesta.
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POLIMÉRICOS

5) ¿Qué tipo de fuerzas intermoleculares pueden existir en los siguientes pares polímero-
disolvente: PET/m-cresol, PS/tolueno?
6) De acuerdo con la estructura de los polímeros analizados ¿Qué otros disolventes
pueden ser empleados para disolverlos?
7) Menciona 5 aplicaciones de materiales poliméricos en las cuales es importante tener un
alto grado de solubilidad.
8) ¿cómo difieren las propiedades físicas de los siguientes pares de polímero: a)
LDPE/HDPE, b) PS-cristal/PS expandido?
9) ¿Cómo se puede incrementar la estabilidad térmica de un polímero?

8. Bibliografía

1) Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
2) Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
3) Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.

Formato y especificación del reporte de práctica

a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)


b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia del
desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía

Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

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POLIMÉRICOS

1. Identificación

Identificación de polímeros mediante pruebas


NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
químicas: ensayos de combustión

NO. DE PRÁCTICA: 7 NO. DE SESIONES: 2

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

2. Introducción

Cuando se realiza una reacción de polimerización pueden ocurrir reacciones secundarias


que dan conducen a la formación de ramificaciones, estas pueden variar en longitud y
cantidad. Las propiedades de los polímeros varían en función de si existen o no
ramificaciones y de la longitud de las mismas. Las ramificaciones aumentan el volumen
libre y la separación entre cadenas, disminuyendo la densidad del polímero y su capacidad
de cristalizar. Tanto los polímeros lineales como los ramificados funden y en general son
solubles en ciertos disolventes.
Cuando diferentes cadenas de un polímero se unen entre sí a través de otras cadenas
unidas covalentemente, se forma una red tridimensional y el polímero es insoluble e
infusible.
En la práctica, los polímeros lineales y ramificados se denominan termoplásticos y los
entrecruzados se denominan termoestables. Su constitución estructural define sus
propiedades y los métodos a través de los cuales son procesados. Los termoplásticos
pueden convertirse en fluidos por calentamiento y tomar una forma determinada, la cual
conservan después del enfriamiento. Este proceso puede repetirse de forma indefinida
siempre y cuando no exista degradación química en el material. Esto permite que los
polímeros termoplásticos sean reciclados. Muchos de los polímeros obtenidos por reacción
en cadena son termoplásticos y entre ellos se encuentran el polietileno y el polipropileno.
También algunos polímeros obtenidos en reacciones por etapas son termoplásticos, tal es
el caso de algunos poliésteres, poliamidas, policarbonatos y poliuretanos.
Debido a que los polímeros termofijos no funden y son insolubles su procesamiento requiere
la utilización de un prepolímero y polímero termoendurecible que todavía es capaz de fundir.
De este modo los procesos de entrecruzamiento y conformado ocurren simultáneamente.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA ASIGNATURA FUNDAMENTOS DE MATERIALES
POLIMÉRICOS

Entre los polímeros termofijos se encuentran las resinas de urea, las fenólicas y las
epóxicas.

3. Objetivo General
Identificar la composición de productos plásticos mediante la realización de ensayos de
combustión.

4. Objetivos Específicos

Identificar materiales termoplásticos y termofijos mediante ensayos de combustión.


Identificar cualitativamente materiales poliméricos de acuerdo con el color de flama
producido.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Bolsa plástica en Por equipo
trozos
1 Botella de refresco Por equipo
en trozos
1 Tira de velcro en Por equipo
trozos
1 Jeringa para Por equipo
inyección en trozos
1 Tubería plástica en Por equipo
trozos

Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Mechero bunsen Por equipo
1 Cucharilla de Por equipo
combustión

6. Desarrollo de la actividad práctica

Procedimiento

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Colocar en la cucharilla de combustión un trozo de los diferentes materiales poliméricos y


llevar a la flama del mechero, observar cuidadosamente las siguientes características de la
combustión realizada:
 Color de la llama.
 Cantidad y color del humo producido.
 Olor de los humos producidos.
 Combustibilidad
 Tipo de fusión

Con base a los datos proporcionados en la siguiente tabla identificar el polímero que
constituye a cada muestra:

Características de la flama producidas por diferentes polímeros


PE PP PA PET PVC
Color de la llama
Amarillo brillante
Azul con punta amarilla
Azulada con borde amarillo, formación de fibra
Amarilla borde de la llama ligeramente verde
Formación de hollín
Se quema con hollín
Casi sin o sin formación de hollín
Olor de los vapores
Irritante agridulce
De tipo parafina
Ligeramente tipo parafina
Olor a huevos podridos
Prueba con un cable de cobre
Positiva (llama azul verdosa

7. Cuestionario

1. ¿Cuáles de los materiales estudiados son termoplásticos y cuáles termofijos?


2. ¿Cuáles son los productos de combustión generados en cada uno de los ensayos
realizados?
3. ¿Qué propiedad química es la responsable de los diferentes colores observados en
la flama?

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POLIMÉRICOS

8. Bibliografía

Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.

Formato y especificación del reporte de práctica

a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)


b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia del
desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía

Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

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1. Identificación

Análisis cualitativo de la composición química de


NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
polímeros: determinación de S, N y halógenos.

NO. DE PRÁCTICA: 8 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

2. Introducción

Normalmente resulta complejo llegar a la identificación de un material polimérico. Existen


muchos interferentes para la determinación de la composición de un producto polimérico.
La presencia de plastificantes, estabilizantes, colorantes, pigmentos, cargas inertes, etc.
hacen difícil determinar la estructura de un polímero.

Existen diferentes métodos de análisis para la identificación y caracterización de los


polímeros, los cuales se clasifican como análisis físicos, químicos y fisicoquímicos. Los
ensayos más comunes son las pruebas de grupos funcionales, térmicas, mecánicas y
estructurales. Entre las técnicas instrumentales usadas están las espectroscopias de FT-
IR, RMN-1H y RMN-13C así como las técnicas de difracción de rayos X, cromatografía de
permeación en gel, calorimetría diferencial de barrido y análisis termomecánico.

Cuando no se dispone de la instrumentación necesaria, pueden realizarse diferentes


pruebas funcionales sencillas. Debe tenerse en cuenta que en la mayoría de los casos el
polímero no se encuentra químicamente puro y por lo tanto debe purificarse previamente
mediante disolución y precipitación en solventes apropiados.

Una vez que se dispone de una muestra de material polimérico químicamente pura su
composición elemental puede ser determinada cualitativa y cuantitativamente. La fusión
alcalina con sodio puede ser aplicada para determinar cualitativamente la composición
elemental de un polímero. El procedimiento consiste en generar compuestos iónicos
solubles en agua como Na2S, NaCN y NaX cuya formación puede ser detectada mediante
reacciones químicas posteriores.

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3. Objetivo General
El alumno identificará materiales poliméricos mediante el análisis químico cualitativo de su
composición.

4. Objetivos Específicos
a) Conocer pruebas de laboratorio usadas para el análisis elemental de polímeros.
b) Identificar mediante reacciones químicas específicas elementos comunes que
constituyen a los materiales poliméricos.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos

Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
100 mg PVC Por equipo
100 mg Tiocol Sintetizado por Por equipo
los alumnos
durante la
práctica 1
100 mg Nylon Sintetizado por Por equipo
los alumnos
durante la
práctica 2
300 mg Sodio metálico Grado reactivo Por equipo
100 mL Etanol Grado reactivo Por equipo
5 mL Ácido acético Concentrado Por equipo
5 mL Ácido sulfúrico 98 % Por equipo
5 mL Ácido nítrico 70 % Por equipo
100 mg Sulfato ferroso Grado reactivo Por equipo
1 g Acetato de plomo Grado reactivo Por equipo
1 9 Nitrato de plata Grado reactivo Por equipo
1 6 Cloruro férrico Grado reactivo Por equipo
100 mL Agua Destilada Por equipo
1 Papel filtro Por equipo

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Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 pieza Mechero Fisher con Por equipo
manguera
1 pieza Mechero Bunsen Por equipo
con manguera
3 pieza Tubo de ensayo Por equipo
1 pieza Gradilla Por equipo
9 pieza Tubo de ensayo 10 mL Por equipo
1 pieza Pipeta graduada 5 mL Por equipo
8 pieza Pipeta Pasteur Por equipo
1 pieza Embudo de vidrio Por equipo
1 pieza Papel Por equipo
1 pieza Vaso de precipitado 50 mL Por equipo
1 pieza Pinzas para tubo de Por equipo
ensayo
1 pieza Espátula Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Campana de Por equipo
extracción
1 Mufla Por grupo

6. Desarrollo de la práctica

Primera sesión

La identificación de los elementos presentes (S, N y halógenos) en un material polimérico


se realizará por el método de fusión alcalina. En un tubo de ensayo coloque 100 mg de
sodio metálico y 100 mg de la muestra problema, llevar el tubo a la flama de un mechero
Fischer y calentar de manera uniforme hasta que todo el contenido se carbonice y llegue al
rojo vivo, mantener en calentamiento durante 5 minutos. Retirar entonces de la flama y
enfriar hasta llegar a temperatura ambiente, a continuación, adicione gota a gota etanol
hasta el momento que dejen de producirse burbujas (máximo 4 mL). Posteriormente,

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adicione 10 mL de agua y calentar a ebullición durante 1 minuto usando un mechero


Bunsen, filtrar rápidamente el contenido del tubo y recuperar la fase líquida, la cual deberá
ser traslúcida y con pH alcalino. Realizar este procedimiento para los tres polímeros a
analizar.

a) Detección de azufre

En un tubo de ensayo colocar 1 mL de la solución problema y adicionar gota a gota ácido


acético hasta obtener pH ácido en la solución. Agregar gota a gota solución de acetato de
plomo y calentar. La formación de un precipitado negro confirma la presencia de azufre en
la solución.

b) Detección de nitrógeno

En un tubo de ensayo colocar 100 mg de sulfato ferroso y 1 mL de la solución problema y


calentar la mezcla en el mechero con agitación continua hasta llegar a la ebullición y
mantener durante 1 minuto. A continuación, adicionar gota a gota ácido sulfúrico diluido
(50%) hasta disolver el precipitado de hidróxido ferroso formado y obtener pH ácido en la
solución. A continuación, agregar gota a gota solución de cloruro férrico y dejar reposar. La
formación de un precipitado azul indica que la muestra contiene nitrógeno en su
composición.

c) Detección de halógenos

En un tubo de ensayo colocar 1 mL de la solución problema y acidificar con ácido nítrico


diluido (50 %). Calentar la solución a temperatura de ebullición hasta eliminar los sulfuros y
cianuros en forma de ácido sulfhídrico y ácido cianhídrico respectivamente. Posteriormente,
enfriar y adicionar gota a gota solución de nitrato de plata, la formación de un precipitado
blanco indica la presencia de halógenos en el polímero.

7. Cuestionario

Escriba ecuaciones químicas que describan las reacciones empleadas para la identificación
de los N, S y halógenos.
¿Qué técnicas de caracterización permiten obtener información sobre la composición
elemental de un polímero?
¿Además de la composición elemental, que otra información es relevante para determinar
la estructura química de un polímero?

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8. Bibliografía

Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.

Formato y especificación del reporte de práctica

a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)


b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia del
desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía

Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

1. Identificación

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Prueba de flexión de tres puntos

NO. DE PRÁCTICA: 9 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 5

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2. Introducción

Las propiedades mecánicas de los materiales poliméricos sólidos usados en los diseños de
ingeniería se determinan mediante pruebas mecánicas destructivas, en muestras
estandarizadas del material a través normas (ISO, ASTM, etc.), esto quiere decir que las
muestras en forma de probetas se someten a la acción de una fuerza hasta que se fracturan
o deforman de manera permanente y esto da lugar al término “propiedad mecánica”, las
cuales son las propiedades más importantes a evaluar cuando se seleccionan los
materiales para una aplicación específica, donde la función principal de las piezas es
soportar una fuerza. Para la determinación de este tipo de propiedades existen máquinas
universales de ensayos mecánicos, como lo es la maquina universal de ensayos mecánicos
INSTRON.
La máquina universal de ensayos mecánicos se utiliza principalmente para realizar ensayos
estáticos en modo de compresión o tracción en un bastidor. También puede denominarse
como un equipo para realizar ensayos de tensión. Entre los tipos de ensayo o pruebas
mecánicas que se determinan en la máquina universal de ensayos mecánicos INSTRON
se encuentran los siguientes: flexión, tracción, compresión, cizallamiento, desgarramiento
y ductilidad a la flexión. Las capacidades de fuerza de carga de estos sistemas INSTRON
oscilan desde carga baja tan bajas como de 0,5 kN (112 lbf) hasta bastidores de tan alta
capacidad de 600 kN (135.000 lbf). Estos sistemas suelen configurarse para ensayos
automatizados y la selección de la capacidad depende del tipo de material que se esté
utilizando.
Los sistemas de ensayo de sobremesa y doble columna modelo 5966 están diseñados para
tener precisión, ser duraderos y ofrecer la flexibilidad necesaria para los cambiantes
requisitos. Están diseñados con características estándar y opcionales que aumentan la
eficacia de los ensayos y mejoran la experiencia del operador. Los sistemas de doble
columna son instrumentos de uso genérico habitualmente utilizados para plásticos,
metales, materiales de caucho, componentes de automoción, materiales compuestos y
aplicaciones a temperaturas no ambientales.
3. Objetivo General
Determinar la fuerza flexural y el modo de flexión de diferentes muestras de polímeros con
una máquina de ensayos mecánicos, para comparar su desempeño mecánico.

4. Objetivos Específicos

d) Aprender el uso de una maquina universal de ensayos mecánicos.


e) Realizar la prueba de tres puntos a cada probeta
f) Compara el desempeño de las diferentes muestras.

5. Reactivos/Insumos, Materiales/Utensilios y Equipos/Instrumentos


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Reactivos/Insumos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
15 mL Bis-GMA Reactivo analítico Por equipo
7 mL TEGDMA Reactivo analítico Por equipo
5 g SiO2 micrométrico Por equipo
0.1 g BPO Grado reactivo Por equipo
15 mL Acetona Grado reactivo Por equipo

Materiales/Utensilios
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
5 Pieza Vidrios de reloj 10 mm Por equipo
1 Pieza Espátula Plástico flexible Por equipo
1 Pieza Conformador Acero inoxidable Por equipo
para probetas de
2x2x2.5 mm
4 Pieza Porta objetos 2 x 5 cm Por equipo
1 Pieza Soporte Universal Por equipo

Equipos/Instrumentos
CANTIDAD UNIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBSERVACIONES
1 Equipo Maquina universal de Instron Por grupo
ensayos mecánicos
1 Equipo Mufla Por grupo

6. Desarrollo de la Actividad Práctica

Parte A
En un vidrio de reloj colocar SiO2 y mezclar con el Bis-GMA y TEGDMA en proporción 70/30
en peso. Después adicione 2 en peso de BPO. Posteriormente, todos los componentes se
mezclaron hasta tener una mezcla homogénea de consistencia pastosa de fácil
manipulación para la fabricación de probetas.

Parte B
Coloque la mezcla formulada en la parte A en el conformador de acero. Realice la reacción
de polimerización colocando el conformador con la resina en una mufla a 90 0C. Después
de 30 min desmontar la probeta del conformador.
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Parte C
Para el ensayo de flexión de tres puntos, colocar las probetas en la máquina universal de
pruebas mecánicas sobre dos soportes cilíndricos de 2 mm de diámetro, paralelos entre sí
y a una distancia entre sus centros de 20 mm, como se muestra. La prueba mecánica se
realiza utilizando una celda de carga de 1 kN, con una velocidad del cabezal de 1 mm por
minuto. Capture los datos de la curva esfuerzo deformación.

7. Cuestionario

1. ¿Cuáles son las pruebas mecánicas que pueden determinarse en una maquina de
ensayos mecánicos?
2. ¿De acuerdo al número de monómeros utilizados, que tipo de polímero se obtiene?
3. ¿Se puede medir la resistencia flexural de un elastómero?
4. ¿Cómo afecta la cristalinidad de un polímero a la tenacidad?
5. ¿La temperatura de transición vítrea influye en las propiedades mecánicas?

8. Bibliografía

Seymour Raymond B, Carraher Charles E. Introducción a la química de los polímeros.


Reverté, 1995.
Billmeyer Fred W. Ciencia de los polímeros. Reverté, 1975.
Uribe Velasco Miguel. Los polímeros: síntesis y caracterización. Limusa, 1980.

Formato y especificación del reporte de práctica


a) Portada (nombre de la asignatura, nombre de la práctica, integrantes, fecha)
b) Introducción (descripción breve sobre el tema de la práctica)
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c) Objetivo de la práctica
d) Desarrollo de la actividad práctica (lo que se realizó en el laboratorio, no la copia del
desarrollo experimental del manual)
e) Resultados y observaciones
f) Conclusiones
g) Cuestionario
h) Bibliografía
Fecha de entrega: A la semana de haber concluido la práctica.

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