Espectrofotometría Ultravioleta

Determinación de Ácido Acetilsalicílico

Análisis Instrumental II

CARRERA QUÍMICA Y LICENCIATURA EN QUÍMICA

Segundo semestre 2023

Integrantes
Maite Olivares Gianecchine
maite.olivares@usach.cl
Scarlett Salas Paredes
scarlett.salas @usach.cl
Docente

Dra. Marlen Gutiérrez Cutiño

 Introducción

En este práctico se determinaron los milígramos de Ácido Acetilsalicílico presentes en un

comprimido del Laboratorio Pasteur. Para esto se consideraron dos metodologías, la primera
fue mediante el uso de una curva de calibrado, en donde prepararon seis sets de soluciones a
diferentes concentraciones; con el objeto de medir sus absorbancias mediante espectroscopía
UV (180 - 350 nm) y obtener por interpolación los miligramos de AAS presentes en el
comprimido.

Por otra parte, para la segunda metodología se determinó la cantidad de masa seca mediante
el porcentaje de humedad; con la finalidad de discriminar qué masa correspondía al AAS y qué
masa correspondía a los excipientes.

Objetivos

o Conocer el manejo de un espectrofotómetro ultravioleta.

o Determinar la concentración de AAS mediante curva de calibrado.
o Determinar la concentración de AAS mediante porcentaje de humedad.

Tratamiento de datos

Para el método de Calibrado se prepararon seis sets de soluciones estándar de 10 mL a

diferentes concentraciones de un estándar de Ácido Acetilsalicílico; con la finalidad de obtener
la concentración de Ácido Acetilsalicílico presente en la muestra problema, que en este caso
correspondía a un comprimido de 100 mg de AAS del Laboratorio Pasteur.

Luego, se procedió a preparar la muestra problema, en donde se adicionó un comprimido de

AAS a un matraz de 10 mL con etanol a medio aforo. Lo anterior, con la finalidad de disolver el
comprimido mediante un baño maría vibratorio durante 45 minutos. Finalmente, luego de
homogeneizar la mezcla, se aforó.

Posteriormente, se procedió a medir la absorbancia a una solución estándar de Ácido

Acetilsalicílico tomada al azar en el espectrofotómetro de absorción UV, con la finalidad de
establecer la banda de absorción máxima; obteniéndose un valor de 277 nm para esta.
Luego, se procedieron a medir las absorbancias en función de la longitud de onda máxima (277
nm) de todas las soluciones desde la menos concentrada a la más concentrada y la muestra
problema, obteniéndose los siguientes resultados:

Tabla 1. Resultados obtenidos de absorbancias para las soluciones estándar a 277 nm.

Concentración [M] Absorbancia a 277 nm

1,5 x 10-4 0,162
2,5 x 10-4 * 0,304
3,5 x 10-4 0,413
4,5 x 10-4 0,523
5,5 x 10-4 0,644
6,5 x 10-4 0,770

En donde * = Dato que se considera eliminar.

Tabla 2. Absorbancia de la muestra problema a 277 nm.

Concentración de muestra problema Absorbancia a 277 nm

A determinar 0,627

Gráfico 1. Absorbancia vs Concentración del ácido acetilsalicílico a 277 nm.

Se tomó la decisión de eliminar el segundo punto de la curva de calibrado debido a que se

necesita obtener un valor de R 2 lo más cercano posible a 1, con el propósito de mantener la
linealidad en la curva y así mantener este caso aplicable a la Ley de Beer.
Gráfico 2. Absorbancia vs Concentración del ácido acetilsalicílico a 277nm corregido.

Cálculos para la obtención de la concentración de la dilución (D2 )

Y = 1207,7x – 0,0169
0,627 = 1207,7x – 0,0169
0,627 + 0,0169 = 1207,7x
0,6439 = 1207,7x
0,6439
=𝑥
1207,7
X = 5,33 x10-4 M

Fig. 1. Diagrama de flujo para las diluciones de la muestra problema

 Cálculos para la obtención de la concentración de la Muestra Problema
10 𝑚𝐿 × 5,33 × 10 −4 𝑀 = 1 𝑚𝐿 × 𝐷1
5,33 × 10−3 𝑀 = 𝐷1

10 𝑚𝐿 × 5,33 × 10 −3 𝑀 = 1 𝑚𝐿 × 𝑀𝑃
5,33 × 10−2 𝑀 = 𝑀𝑃

5,33 × 10−2 𝑚𝑜𝑙 → 1000 𝑚𝐿

𝑥 𝑚𝑜𝑙 → 10 𝑚𝐿
𝑥 = 5,33 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

𝑥𝑔
5,33 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 = 𝑔
180,158 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑥 = 0,09602 𝑔 → 96,02 𝑚𝑔

Paralelo al procedimiento mencionado anteriormente, se procedió a deshidratar otro

comprimido en una estufa a 423 K durante 2 horas, con la finalidad de determinar la
concentración de AAS por diferencia de pesada mediante el porcentaje de humedad;
obteniéndose el siguiente resultado:

Cálculo para determinar el contenido de humedad (%)

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎−𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑐 𝑎

%h= 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑐 𝑎
⋅ 100

0,1499 𝑔−0,1475 𝑔
%h= 0,1475 𝑔
⋅ 100 = 1,63%

Cálculo para determinar el factor de humedad (%)

100 + %ℎ
Fh = 100
 100+1,63
Fh = 100
= 1,02

Cálculo para determinar la masa seca

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Mseca (g) = 𝐹ℎ

0,1499
Mseca = 1,02
= 0,1469 g

100 𝑚𝑔 → 0,1469 𝑔
96,02 𝑚𝑔 → 𝑋 = 0,1410 𝑔

Conclusión

o Para el proceso de determinación mediante curva de calibrado se obtuvo que el

comprimido presenta 96,02 mg de AAS. Al realizar una comparación con lo declarado por
el fabricante (100 mg de AAS), se tiene un error experimental del 3,98%, lo cual se
encuentra dentro de un error experimental aceptable.

o Para el proceso de determinación mediante porcentaje de humedad (%) se obtuvo que los
96,02 mg de AAS se encuentran contenidos en 0,1410 g (141 mg) del comprimido, por
ende 44,98 mg del comprimido corresponden a excipientes.

Ahora bien, si se compara con lo que se debió obtener teóricamente, en donde el

fabricante declara que 100 mg de AAS se encuentran contenidos en 0,1469 g (146,9 mg)
del comprimido, correspondiendo 46,9 mg a los excipientes, se logra observar que por este
método existe un porcentaje de error del 4,01%, lo cual se encuentra dentro de un error
experimental aceptable.

Bibliografía

o Skoog, D. A. (2001). Principios de análisis instrumental - 5b: Edición. McGraw-Hill

Companies.