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Nombre
María Alexis de León Archila 1078319
Alumno:
Unidad: 4 Actividad: Pre-Laboratorio Fecha: 17 / Marzo / 2021
DETERMINACIÓN DE ÍNDICES DE
REFRACCIÓN Y REFRACCIÓN
Investigación ESPECÍFICAS DE DIFERENTES
Tema: REFRACTOMETRÍA
o caso: SUSTANCIAS. DETERMINACIÓN DE
SACAROSA EN AGUAS CARBONATADAS Y
MIEL DE ABEJA POR REFRACTOMETRÍA.
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN .............................................................................................................................. 2
FUNDAMENTO TEÓRICO ............................................................................................................. 3
OBJETIVOS ...................................................................................................................................... 9
Objetivo General ........................................................................................................................... 9
Objetivos Específicos................................................................................................................... 9
METODOLOGÍA............................................................................................................................. 10
BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................................. 13
ANEXOS .......................................................................................................................................... 14
Preguntas de Prelaboratorio ..................................................................................................... 14
Tabla No.1 Propiedades física y químicas ............................................................................. 16
Tabla No.2 Toxicidades, antídoto y forma de desecho ........................................................ 17
Reacciones .................................................................................................................................. 19
Diagrama de Equipo .................................................................................................................. 19
1
INTRODUCCIÓN
2
FUNDAMENTO TEÓRICO
1. Refractometría
Se le conoce como refracción cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro con
diferente densidad provocando que la dirección en que se propaga el rayo cambie.
La refractometría se basa en dos leyes (Ríos, Refractometría y Polarimetría , 2021):
• Primera Ley: El rayo incidente, la normal y el rayo refractado se encuentran
en el mismo plano
• Segunda Ley: Si un rayo incidente pasa de un medio a otro de mayor
densidad, el rayo refractado se acerca a la normal. Por otro lado, si el medio
es de menor densidad, el rayo refractado se aleja de la normal.
La refractometría es un método óptico que se basa en la medida del índice de
refracción, este es la razón de los senos de los ángulos formados por el rayo de luz
incidente y el refractado respecto a un plan perpendicular a la interfase que
atraviesa el rayo siendo:
𝑠𝑒𝑛𝜃𝑖𝑛𝑐
=
𝑠𝑒𝑛𝜃𝑟𝑒𝑓𝑟
3
refractora, ya que todas estas variables influyen en el número de moléculas que la
luz encuentra en su camino y, por tanto, de la densidad del medio.
con la temperatura, longitud de onda de la luz y la presión. Dicho índice de una
muestra se puede relacionar con su densidad y su peso molecular para obtener la
refracción específica y la refracción molecular del compuesto; ya con estos datos
sirven para la caracterización y estudio del mimo.
El índice de refracción es una variable que ofrece información sobre la estructura
de las moléculas dado que el fenómeno de la luz se puede explicar a nivel atómico
considerando las interacciones de la radiación con las nubes electrónicas de átomos
y moléculas. (Ayres, 1970)
FACTORES QUE AFECTAN LAS MEDICIONES DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN
• Temperatura: Esta variable afecta la densidad, ya que el aumento de
temperatura disminuye la densidad y al índice de refracción. Es importante
mantener control de esta para obtener mediciones precisas del índice de
refracción. Para el líquido medio la variación de temperatura debe de ser
menor a 0.2°C. (PAPIME, 2017) El índice de refracción puede ser corregido
de la siguiente forma:
o Sustancias orgánicas: 20 D
= 𝑇D + 𝐹𝐶(𝑇 − 20°𝐶) donde FC es el factor
de corrección, si este no se conoce se suele usar un valor de 0.00045
o Aceites: 25D
= TD + 0.000385(𝑇 − 25)
o Grasas: 40 D
= TD + 0.000365(𝑇 − 40)
• Presión: En líquidos el aumento de presión provoca un aumento en la
densidad y, por ende, un aumento en el índice de refracción.
• Longitud de Onda: El índice de reacción en un medio transparente disminuye
gradualmente al aumentar la longitud de onda.
TIPOS DE REFRACCIÓN
• Refracción específica (𝑟𝐷 ): esta es independiente de la variable de
temperatura y presión dado a la relación que tiene con la densidad. Este es
una variable útil para la identificación de una sustancia y su pureza.
• Refracción (R): esta es equivalente a la refracción específica multiplicada por
el peso molecular. Esta es una aproximadamente una propiedad aditiva de
los grupos o elementos que constituyen un compuesto. 𝑅 = 𝑟𝐷 𝑀 (Ríos,
Refractometría y Polarimetría , 2021)
1.1 Análisis de Mezclas Binarias
La ecuación de Lorentz-Lorenz permite relacionar la densidad de una muestra con
su índice de refracción y la refracción específica de la muestra. Esa ecuación surge
de la necesidad de contrarrestar la variación en el índice de refracción por cambios
de la temperatura, ya que la refracción específica depende muy poco de esta ya
4
que la densidad como el índice de refracción depende de esta de tal forma que
ambos efectos se compensan en la ecuación.
2 − 1 1
𝑟𝐷 = ∗
2 + 2 𝜌
A partir de la fórmula de Lorentz-Lorenz la refracción molar permite estimar el peso
molecular de una sustancia de la que conocemos su densidad y el índice de
refracción.
En el caso de mezclas en las cuales los volúmenes son aditivos la composición de
la mezcla esta relaciona con su índice de refracción y los índices de refracción de
sus componentes a través de la siguiente ecuación:
5
mayormente en el área alimenticia indicando la cantidad de azúcar en los
alimentos y bebidas. (Anacafe.org, 2021)
6
2. Refractómetro Abbe
A nivel industrial existen distintos instrumentos para la medición del índice de
refracción, a estos instrumentos se les conoce como refractómetros. Estos equipos
se basan en la medición del punto crítico o en la determinación del desplazamiento
de una imagen. Los instrumentos más utilizados para la medición del índice de
refracción son aquellos de tipo de ángulo crítico. Este se define como el ángulo
crítico de refracción en un medio cando el ángulo de radiación incidente es de 90°.
(Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)
El refractómetro utilizado es el refractómetro Abbe, este siendo el más cómodo y
generalizado. Su función es medir el índice de refracción de una muestra líquida y
sólida si esta cuenta con una cara lisa y pulida. Las partes más principales de este
equipo son el prisma de iluminación y el prisma de refracción. Debido a que el índice
de refracción depende de la longitud de onda, se suele utilizar el índice de refracción
de las sustancias para la luz de la llamada línea D de emisión de las lámparas de
sodio (589-589.5nm) pero estas al estar muy cercanas se consideran
monocromáticas para el uso del refractómetro. Este equipo esta diseñado para
realizar operaciones con precisión y rapidez, requiere cantidades pequeñas de
muestra y tiene una presión de ±2𝑥10−4
En el refractómetro Abbe esta contenida como una delgada capa de 0.1mm entre
dos prismas. El prisma superior esta fijado sobre un punto de apoyo que permite su
rotación por medio del brazo lateral. El prisma inferior forma una bisagra con el
superior para permitir su separación para limpiar e introducir una nueva muestra;
esta cara del prisma inferior tiene un esmerilado basto que cuando la luz se refleja
en el prisma, la superficie se convierte en la fuente de un número infinito de rayos
que atraviesan la muestra en todos los ángulos. (Flashcka, Barnard, & Sturrock,
1973)
La radiación es refractada en la superficie de separación de la muestra y la cara de
esmerilado basto del prisma superior, en esta pasa el telescopio fijo. En este
refractómetro se cuenta con dos prismas Amici que pueden girar uno respecto del
otro con el fin de recoger rayos angulares críticos divergentes de diferentes colores
en un solo haz blanco que corresponde al del sodio D. El ocular del telescopio tiene
líneas cruzadas que al hacer una medición se cambia el ángulo del prisma hasta
que superficie de separación de la luz y obscuridad coinciden exactamente con las
líneas cruzadas. La posición del prisma se establece entonces por la escala fija que
se suele graduar en unidades nD. El efecto de termostato se logra por circulación
de agua por las camisas que rodean los primas. (Lomb)
Pasos para utilizar el Refractómetro Abbe (PAPIME, 2017)
a) Girar la perilla de ajuste y elevar el prisma superior
b) Verter de 2-3 gotas de la muestra en el prisma superior y asegurarlo con
la perilla, la muestra deberá cubrir el prisma de manera uniforme y sin
burbujas.
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c) Si es una muestra transparente se debe de abrir el disparador en el
prisma superior y elevar el espejo del prisma inferior. Esto permite que la
luz pase a través de la muestra y el prisma superior.
d) Si es una muestra opaca se debe de cerrar el disparador en el prisma
superior y bajar el espejo del prisma inferior. De esta manera la luz se
reflejará en la parte inferior de la muestra.
e) Mirar a través de la pieza ocular y girarla para enfocar la escala y la
frontera. Posterior, ajustar la perilla de dispersión para quitar el color y
afinar la frontera
3. Picnómetro
El picnómetro es el instrumento utilizado para la determinación de densidad y peso
específico de cualquier líquido aplicando conceptos y técnicas de gravimetría. En el
picnómetro el volumen siempre es constante. Para líquidos fluidos, el picnómetro se
pesa vacío, luego se llena de agua destilada hasta el enrase para determinar su
volumen a una determinada temperatura. Posterior, se llena de la misma forma con
el líquido a determinar. (Martínez, 2021)Se puede obtener la densidad del
compuesto a partir de la siguientes relaciones y ecuaciones, sabiendo que en
ambas mediciones el volumen es constante:
𝑚 𝑚1
𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝜌= 𝜌1 = 𝜌
𝑉 𝑚2 2
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OBJETIVOS
Objetivo General
• Aplicar la técnica de refractometría para determinar los índices de refracción
y refracciones específicas de distintas sustancias
Objetivos Específicos
• Determinar el índice de refracción y refracción específica de aceites
comestibles de aceite de algodón, aceite de oliva y aceite de maíz como una
medida de la pureza de las muestras
• Comparar el índice de refracción experimental de las muestras de algodón,
aceite de oliva y aceite de maíz con los valores reportados en la literatura.
• Determinar el índice de refracción y refracción específica de líquidos
orgánicos de tolueno, cloroformo, diclorometano, alcohol etílico y glicerina.
• Comparar los resultados obtenidos de los líquidos orgánicas con los valores
reportados en la literatura a 20°C
• Determinar la refracción específica de la mezcla de cloroformo y tolueno y su
composición en peso comparando el resultado con el valor teórico
• Graficar el porcentaje de sacarosa en °Brix vs el índice de refracción de la
muestra tomando en cuenta la temperatura de medición y la corrección de
los datos.
• Determinar el contenido de sacarosa y °Brix de las muestras de agua
carbonatada comparando el resultado con lo indicado en la norma
COGUANOR NGO 34 154.
• Determinar el contenido de sacarosa y °Brix de las muestras de miel de
abeja.
• Comparar el índice de refracción de las soluciones de azúcar con lo reportado
en la literatura (soluciones de sacarosa).
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METODOLOGÍA
1. Manejo Refractómetro
Fuente: Propia
Fuente: Propia
10
3. Índices de refracción de aceites
Fuente: Propia
Fuente: Propia
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5. Medición de sacarosa por refractometría
Fuente: Propia
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BIBLIOGRAFÍA
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ANEXOS
Preguntas de Prelaboratorio
1. Haga un esquema de un refractómetro Abbé y explique su funcionamiento
2. Indique qué otros tipos de refractómetros hay y cuáles son los usos que se les da
en la industria
INSTRUMENTO DEFINICIÓN Y APLICACIÓN
El refractómetro Abbe para laboratorio es un instrumento de
sobremesa para mediciones de alta precisión de un índice de
refracción. El refractómetro Abbe también es adecuado para la
determinación del índice de refracción de muestras sólidas, tales como
Refractómetro vidrio, plásticos, y películas de polímero. El instrumento está equipado
Abbe con un termómetro e incorpora conexión de agua para controlar la
temperatura del fluido. Equipado con escala en ºBrix y una escala de
índice de refracción (IR).
Aplicaciones: Determinación de contenido de azúcar, medición y
análisis de grasas, aceites, pinturas, revestimientos, alimentos.
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En este tipo de refractómetro, la muestra se mantiene sobre la
superficie horizontal de un prisma por medio de un cilindro de vidrio
muy ajustado; el límite crítico es particularmente preciso con esta
disposición porque toda el área del prisma refractorio puede ser
iluminada por la radiación que roza la superficie. Por lo ya descrito,
este instrumento es superior al Abbé. El límite crítico se observa con
Refractómetro
un telescopio montado sobre una tabla giratoria calibrada; el índice de
Pulfrich
refracción se determina por la posición del telescopio al prisma. El
refractómetro es un poco más preciso que el Abbé, por el contrario, es
menos cómodo de uso, particularmente en lo referente a la
introducción de la muestra al termoestado
Aplicaciones: Determinación en muestras sólidas y líquidas. Se
da con mayor precisión
Es de los instrumentos más sencillos utilizados en la industria. El
principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los
aparatos de Abbé y Pulfrich; su nombre proviene de que el prisma de
refracción está sujeto rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge
en el líquido cuyo índice de refracción se mide. Se realiza la lectura de
Refractómetro
la posición de la línea divisoria entre las porciones oscura y brillante
de inmersión
del campo sobre la escala en el plano focal del anteojo mientras el
prisma está sumergido en el líquido las lecturas de la escala se
transforman en los índices de refracción correspondientes mediante
las tablas suministradas con el instrumento
Aplicaciones: Control de calidad de miel, perfumes y detergentes.
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Tabla No.1 Propiedades física y químicas
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TABLA No.2 Toxicidades, antídoto y forma de desecho
Sustancias Dosis letal Toxicidades Antídotos Formas de desecho
Contacto con los ojos:
Contacto con los No aplica
ojos: Contacto con la piel:
No causa daños No aplica
Contacto con la piel: Inhalación:
No causa daños Brindar aire fresco y si
Por medio de drenajes,
Inhalación: no mejora asistir a
no es necesario un
𝐻2 𝑂 8 litros se puede ahogar. médico para
cuidado en específico
Ingestión: respiración artificial.
ya que no es corrosivo.
más de 8 litros Ingestión:
produciendo fallas suministrar una dosis
renales e de sodio regulada por
inflamaciones un médico para
cerebrales. contrarrestar los
efectos de este.
Ojos: lavar con agua o
Contacto con ojos: disolución salina
causa irritación y Piel: lavar zona
quemaduras contaminada con agua Evaporar en
C7H8 Contacto con la piel: y jabón campanas extractoras
irritación, Inhalación: transportar de gases, no tirar en
LD50 en ratones:
resequedad y a la víctima a un lugar drenajes. La manera
5300ppm
dermatitis. bien ventilado, ideal de desechar es
Inhalación: perdida proporcionar por incineración.
de coordinación. respiración artificial
Ingestión: no Ingestión: lavar boca
presenta daños con agua y dar de
tomar agua. No inducir
al vómito.
Piel: Irritación y Piel: Lavar con
corrosiones abundante agua y
cutáneas. quitarse las ropas
Ojos: Conjuntivitis. contaminadas.
Quemaduras Ojos: Lavar con Evaporar en una
peligrosas solución salina neutra campana extractora.
Inhalación: o agua. Para grandes
Depresión Inhalación: Trasladar a cantidades, mezclar
respiratoria, la persona afectada al con combustible,
neumonitis química, aire libre, en caso de queroseno e
LD50 en ratas: edema pulmonar, asfixia proceder a la incinerarse para evitar
CHCl3
1g/Kg dolor de cabeza respiración artificial. formación de fosgeno.
Ingestión: Náuseas, Ingestión: No inducir el
vómito, salivación, vómito, suministrar
anorexia, irritación carbón activado o
gastrointestinal y provocar excreción
daño al hígado y
riñones
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Formas de
Sustancias Dosis letal Toxicidades Antídotos
desecho
Piel: piel seca, Piel: aclarar piel con agua
enrojecimiento, y jabón
sensación de quemazón Ojos: enjuagar con agua Recoger en
Ojos: enrojecimiento, durante varios minutos recipientes
dolor y quemaduras Ingestión: no provocar herméticos,
VLA-ED: 50
profundas graves. vómito y enjuagar la absorber el líquido
ppm, 177
Ingestión: dolor boca. residual en arena o
CH2Cl2 mg/m3
abdominal, náuseas y Inhalación: aire limpio, absorbente inerte.
vómitos. Inhalación: respiración artificial
vértigo y somnolencia,
dolor de cabeza.
Ojos: irritaciones Ojos: lavar
Piel: dermatitis, inmediatamente con Para pequeñas
resequedad y agua o disolución salina cantidades, puede
C2H6O LD 50 oral agrietamiento Piel: lavar con agua y recurrirse a
en ratas: Ingestión: jabón evaporación en
13mL/Kg envenenamiento Ingestión: no inducir al lugares seguros.
Inhalación: irritación de vómito
tracto respiratorio, dolor Inhalación: respiración
de cabeza, efectos artificial
narcóticos.
Piel: lavar
Piel: irritación inmediatamente con
Ojos: irritación agua abundante agua Recoger con
Inhalación: irritación del durante 15 minutos material
tracto respiratorio Ojos: lavar con agua absorbente,
TLV: Ingestión: nauseas, dolor inmediatamente. proceder a la
C3H8O3 10mg/m3 de cabeza y diarrea Inhalación: colocar a la eliminación de
persona al aire fresco residuos y aclarar.
Ingestión: inducir al
vómito
Piel: eliminar lavando con
Piel: irritación en la piel jabón y mucha agua
Ojos: enrojecimiento e Ojos: lavar con
DL50 rata: irritación abundante agua Humedecer con
C12H22O11 29700mg/kg Inhalación: irritación en Ingestión: enjuagar con agua y desechar en
el agua y no dar a beber alcantarillas o
tracto respiratorio nada. Inhalación: mover contenedores
Ingestión: nocivo si se a la persona al aire fresco herméticos.
traga y dar respiración artificial
Ojos: lagrimeo, fluido Ojos: lavar con agua o
nasal y daño a la córnea disolución salina
LD50 ratas Piel: resequedad, Piel: lavar área
oral: 5800 agrietamiento y contaminada con agua y
C3H6O mg/Kg dermatitis jabón
absorber con arena
Ingestión: irritación Ingestión: lavar boca con
o tierra y guardar en
gástrica, dolor y vómito agua, tomar agua y no
recipientes
Inhalación: irritación de inducir al vómito
herméticos.
ojos, nariz y tráquea Inhalación: transportar al
intoxicado a una zona
bien ventilada,
respiración artificial
18
Reacciones
NO APLICA
Diagrama de Equipo
19