PESO MÍNIMO USP 41

EL NUEVO CAPITULO GENERAL <41> “BALANZAS”

 EL NUEVO CAPITULO GENERAL <41> “BALANZAS”
Alcance
• “Enuncia los requisitos para las balanzas usadas para los materiales que deben ser
pesados con exactitud (véanse los Avisos Generales: 8.20).“
 Pesaje de analitos para mediciones cuantitativas
Avisos Generales: 8.20
• “Si la medición es indicada para ser "medida con exactitud" o "pesada con
exactitud", siga las declaraciones en los capítulos generales Aparatos Volumétricos
<31> y Balanzas <41>, USP37 respectivamente.
 EL NUEVO CAPITULO GENERAL <41> “BALANZAS”

Requisitos

1. “El pesaje debe realizarse usando una balanza que esté calibrada […]"

2. "[…] y cumpla los requisitos definidos para repetibilidad y exactitud."

3. “Para balanzas usadas para otras aplicaciones, la repetibilidad y exactitud de la

balanza deben ser adecuados para su uso."
 CAPÍTULO GENERAL <41> “BALANZAS”
Requisitos
1. “El pesaje debe realizarse usando una balanza que esté
calibrada […]"

Calibración
"Operación que […] establece una relación entre los valores y sus
incertidumbres de medida […] y usa esta información para
establecer una relación para obtener un resultado de medición a
partir de una indicación."

Vocabulario Internacional de Términos Básicos y Generales en

Metrología (VIM) JCGM 200:2012, ítem 2.39

En pocas palabras: durante la calibración, se determina la

incertidumbre de medición del instrumento.
EL EQUIPO DE PESAJE SE CALIBRA EN EL SITIO
 USP <41>: REQUISITOS PARA REPETIBILIDAD
Requisitos
2. "[…] y cumpla los requisitos definidos para repetibilidad
y exactitud."

“Se evalúa la repetibilidad pesando una pesa patrón no menos de

10 veces."

“La pesa de prueba debe estar en el rango de operación de la

balanza, pero la pesa no necesita estar calibrada."

“Debido a que la repetibilidad es virtualmente independiente de la masa de la muestra

dentro de la capacidad de la balanza, no se requiere el uso de una pesa patrón pequeña
que puede ser difícil de manejar."
¿QUÉ PESA DE PRUEBA USAR PARA LA REPETIBILIDAD?
Indicación

Pesa pequeña:
Posible, pero difícil de
manejardle
(especialmente para
microbalanzas Pesa de prueba en unos pocos %
y balanzas analíticas) de la capacidad de la balanza
Load
> 5% 5%

El valor de la pesa es mucho más específico en la tabla 1 del GC <1251>: 10 pesadas

replicadas (usando una pesa de prueba que sea un pequeño % de la capacidad nominal de
la balanza)
IMPORTANCIA DE LOS FACTORES QUE CONTRIBUYEN
CON LA INCERTIDUMBRE
Balanza XP204: contribuciones individuales de incertidumbre (@k=2)
1
Incertidumbre de pesaje expandida

0.1

U_tot
0.01
U_RP
U_EC
0.001 U_NL
U_SE
relativa [%]

0.0001

0.00001
0.01 0.1 1 10 100 1000
Masa de la muestra [g] La sensibilidad y excentricidad
La repetibilidad domina la incertidumbre dominan la incertidumbre
USP <41>: REQUISITOS PARA LA REPETIBILIDAD
“La repetibilidad es satisfactoria si dos veces la desviación estándar del valor
pesado, dividido por el menor peso neto deseado, no exceda 0.10%."

 La fórmula para el peso mínimo viene de esta fórmula de conformidad

 Para una tolerancia de 0.10%:

USP <41>: REQUISITOS PARA LA REPETIBILIDAD
“Si la repetibilidad obtenida es menor a 0.41d, donde d es el intervalo de
escala, reemplace esta desviación estándar por 0.41d.“

 Cuando s es igual a 0,41d

mmin = 2000 x  mmin = 820 x d

0,41d
¿CÓMO ELEGIR LA BALANZA ADECUADA?

200 g 200 g 200 g

0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg
S = 0.1 mg S = 0.08 mg S = 0.007 mg
mmin = 2000 x 0.1 mmin = 2000 x 0.08 mmin = 2000 x 0.007
= 200 mg = 160 mg = 14 mg
ACCESORIOS QUE MEJORAN LA REPETIBILIDAD

 Ergoclips
ACCESORIOS QUE MEJORAN LA REPETIBILIDAD
USP <41>: REQUISITOS PARA EXACTITUD

Requisitos
2. "[…] y cumpla los requisitos definidos
para repetibilidad y exactitud."

“La exactitud de una balanza es satisfactoria si

su valor de pesaje, cuando es sometido a
prueba con una pesa apropiada, se encuentra
dentro del 0.10% del valor de la pesa patrón."

Ej.: 100g  99,90000 g -

100,10000 g
USP <41>: REQUISITOS PARA EXACTITUD

“Una pesa de prueba es apropiada si

tiene una masa nominal entre el 5% y el
100% de la capacidad de la balanza."

La ampliamente extendida práctica actual de la prueba de exactitud con una pesa

pequeña en el “punto de trabajo”, ya no se permite. Se seleccionan las pesas patrón
lo suficientemente grandes para detectar efectivamente las desviaciones
sistemáticas.
 USP <41>: REQUISITOS PARA EXACTITUD
“El error máximo permisible (mpe) de la pesa de prueba, o alternativamente su
incertidumbre de calibración, no deberá ser más de un tercio del límite de prueba
aplicado a la prueba de exactitud."

1/3 de 0.10% = 0.03%

 Pesa 200g:
200  0.03% =  0.06 g =  60 mg

 Pesa 10g:
10  0.03% =  0.003 g =  3 mg
¿QUÉ PESA DE PRUEBA USAR PARA LA EXACTITUD?
IMPORTANCIA DE LOS FACTORES QUE CONTRIBUYEN CON LA INCERTIDMBRE
Balanza XP204: contribuciones individuales de incertidumbre (@k=2)

Incertidumbre de pesaje expandida relativa [%]

1

0.1

U_tot
0.01
U_RP
U_EC
0.001 U_NL
U_SE

0.0001

0.00001
0.01 0.1 1 10 100 1000
Masa de la muestra [g]
La sensibilidad y excentricidad
La repetibilidad domina la incertidumbre dominan la incertidumbre
IMPORTANCIA DE LOS FACTORES QUE CONTRIBUYEN CON LA INCERTIDMBRE
Propiedades Sensibilidad
de medición:
No linealidad “Error
sistemático"
A

Carga en la
esquina

Repetibilidad “Error al azar"

Propiedad nominal: Resolución

Un dispositivo de pesaje digital tiene cuatro

importantes propiedades de medición que
contribuyen con la incertidumbre de medición
general.
FACTORES QUE CONTRIBUYEN PARA LA INCERTIDUMBRE
No es necesario que se evalúe la no linealidad; esto se hace en el marco de la
calibración por el técnico de servicio.
• Repetibilidad Influencia dominante con muestras de masa
pequeña

• Sensibilidad y Excentricidad Influencia dominante con

muestras de gran masa, influencia insignificante con
muestras de masa pequeña

• No linealidad No dominante con muestras de pesa

pequeña; por lo general no dominante a través de todo el
intervalo de pesa de la muestra
USP <41>: Resumén de pesas de prueba
USP<1251>: EL CONCEPTO DEL PESO MÍNIMO
• “Para satisfacer la tolerancia de pesaje requerida, cuando se pesan las muestras, la
cantidad de masa de la muestra (es decir, el peso neto) debe ser igual o mayor que
el peso mínimo. El peso mínimo se aplica al peso de la muestra, no a la tara o al
peso bruto."

El peso neto de la
muestra tiene que
cumplir el requisito de
peso mínimo.

USP <1251> quiere superar el concepto erróneo de que el peso de la tara

puede usarse para cumplir con el requisito de peso mínimo.
 USP<1251>: FACTORES AMBIENTALES
• “Los factores que pueden influir en la repetibilidad mientras la balanza está en uso,
incluyen los siguientes:
• El desempeño de la balanza y por tanto el peso mínimo pueden variar con el
tiempo, a causa de las condiciones ambientales cambiantes
• Diferentes operadores pueden pesar de manera diferente en la balanza, o sea que
puede ser diferente el peso mínimo determinado por diferentes operadores
• El contenedor de tara también puede influir en el peso mínimo por la interacción
del entorno con la superficie del recipiente de tara

• “Por las razones anteriores, cuando sea posible, los pesajes deberán hacerse en
valores más grandes que el peso mínimo."

La USP recientemente estipula la aplicación de un “factor de seguridad".

VARIABILIDAD DEL PESO MÍNIMO:FACTOR DE SEGURIDAD
Peso neto

Peso neto más pequeño deseado -> p.ej. 30 mg

FACTOR 24 mg
Ajuste 21 mg
DE SEG. (por servicio)
16mg

Peso mínimo 14 mg
Período de calibración Período de calibración
determinado

tiempo
Calibración en la Calibración Calibración
Instalación como se encuentra como se deja
VARIABILIDAD DEL PESO MÍNIMO: FACTOR DE
SEGURIDAD
0.060 g

0.050 g 0.05 g

0.040 g

0.033 g
0.032 g
0.030 g
0.026 g
0.023 g
0.020 g 0.021 g

0.016 g
0.010 g Variation du poids minimum - Variability of the minimum
0.008 g weight
Valeur cible - Target value

0.000 g
26/05/2013

15/07/2013

23/10/2013

12/12/2013

31/01/2014
3/09/2013
USP <1251>: FRECUENCIA DE LAS VERIFICACIONES DE LA
BALANZA
Verificación de la balanza
• “Se realiza la verificación de la balanza en intervalos apropiados con
base en los procedimientos operativos estándar. La frecuencia de la
verificación de la balanza depende del riesgo de la aplicación y de la
tolerancia requerida de pesaje."
• “Las verificaciones usando pesas externas pueden reemplazarse
parcialmente usando el ajuste (activado manual o automáticamente)
por medio de pesas incorporadas."
PERIODICIDAD DE LAS PRUEBAS
 PRUEBAS PARA VERIFICACIÓN DE DESEMPEÑO
La combinación de los 3 métodos de prueba permite minimizar los riesgos del pesaje y asegurar la exactitud a costos más bajos.

• Calibración: Evaluación del desempeño completo de la

balanza sometiendo a prueba todos los parámetros
relevantes de pesaje, incluyendo las características de
seguridad incorporadas (p.ej: auto-ajuste)
Instrumento
• Pruebas rutinarias: Evaluación de los requisitos de
exactitud en el pesaje
Proceso
• FACT: Compensación de influencias externas
(temperatura)
Entorno (ambiente)
CALIBRACIÓN POR TÉCNICOS DE SERVICIOS

Beneficios
 Evaluación del rendimiento total de la balanza
mediante comprobación de todos los
parámetros de pesada relevantes
 Determinación de la incertidumbre de medida
y del peso inicial mínimo
 Emisión de certificados reconocidos y
comprensibles conforme a la norma
ISO 17025
CONTROL RUTINARIO POR EL USUARIO

Beneficios
 Controles fáciles y rápidos de la precisión exigida
 Identificación inmediata de desviaciones
 Minimización de riesgos mediante control a intervalos
adecuados entre las calibraciones
AUTOTEST MEDIANTE BALANZAS INTELIGENTES
FACT

Sin

Con

Beneficios
 El ajuste automático compensa la corriente de
aire y corrige los efectos de la temperatura
 Reducción de costos y esfuerzos, ya que para
las balanzas con FACT se requieren menos
controles rutinarios.
CONTROL RUTINARIO POR EL USUARIO

¿ Qué pesas de prueba utilizar ?

PESAS DE PRUEBA PARA LA VERIFICACIÓN
PESAS DE PRUEBA
SOPs PARA PRUEBAS RUTINARIAS
¿Cómo se aseguran buenas mediciones?
 LIMITE DE EXACTITUD = PESO INICIAL MINIMO
Regla más importantes para el pesaje con exactitud:
Conocer el peso inicial mínimo de sus instrumentos y pesar siempre por encima de ese límite.

Peso inicial mínimo

desconocido 200 g
 VERIFICACIÓN DE LA BALANZA
La verificación periódica del equipo de ensayo es decisiva para garantizar
resultados exactos.
Aun así, realice solo controles útiles – y evite pruebas innecesarias.

¿Realización de test falsos?

 Riesgo de calidad.
¿Realización de demasiados test?
 Alto costo.
 Comentarios
• De contar con los requisitos establecidos se podrá determinar de forma correcta la pesada
mínima. Y con esto se pueden obtener mediciones confiables.

• Se indica claramente que el peso mínimo aplica al peso de la muestra, no ala tara ni al peso
bruto..

• Como la repetibilidad fluctúa en el tiempo, siempre que sea posible el peso neto de la
muestra debe ser mayor que el peso mínimo • cd(Factor de seguridad).

• De contar la balanza con un peso mínimo(lo menor posible) se podrá reducir los costos en
materia prima.

• Se debe utilizar la balanza en lo posible mayor al peso mínimo determinado sin considerar la
tara.

• Siempre los ensayos para determinar la pesada mínima deben ser realizados por un personal
competente.
 ¡MUCHAS GRACIAS!

Cualquier consulta adicional, por favor contactarnos al correo

mt.peru@qsindustrial.biz

Deseamos que usted y toda su familia se mantengan sanos y seguros.