DETERMINACIÓN FENALTENILOS

                CRISTHIAN DAVID CHAVES VARGAS

MIGUEL ALEJANDRO RAMOS MARTÍNEZ

1. RESUMEN: 

los resultados obtenidos de cada método con el valor

verdadero y así poder conocer cuál de los tres funciona

mejor. Primero se realizó el método de Mohr que consistió

en una titulación directa, utilizando como un indicador el

cromato de potasio y realizando previamente una prueba en

 blanco para así dar inicio a la titulación de la muestra con

AgNO3. Seguidamente se procedió a realizar el método de

Fajans el cual también consiste en una titulación directa, se

utilizó como indicador la fluoresceína. Finalmente se

procedió a realizar el método de Volhard que consistió en

una titulación indirecta en la cual se inició precipitando la

muestra con AgNO3 y filtrando luego la misma haciendo una

determinación indirecta de cloruros, en la cual el agente

titulante fue KSCN.

2. INTRODUCCIÓN.

Los métodos argentimetricos más conocidos son: Método de

Mohr donde se utiliza una sustancia capaz deformar con el

reactivo titilante un precipitado coloreado y de formarse

cuando se alcanza el nivel de concentración final se requiere

un pH entre 7 a 10, el método de Fajans este permite indicar

el punto final mediante indicadores de adsorción como por

ejemplo la fluoresceína y el método de Volhard que involucra

básicamente la titulación de plata en solución acida con una

solución valorada de tiocianato de potasio. Uno de los usos

más comunes de la volumetría de precipitación es la

determinación de cloruros, En las volumetrías de

precipitación se mide el volumen de solución, necesario para

precipitar completamente un catión o un anión del

compuesto que se analiza

1. RESULTADOS Y DISCUSIÓN: 
  ¿Plantee las ecuaciones químicas en su punto de

equivalencia:?

RPT/ Método de Morh y Fajans

 El AgCl es el que forma el precipitado blanco

 En el método de Fajans la segunda reacción es:

Br^- + Ag(ac) + NO3 >>>> AgBr+ NO3 (ac) , en la cual se torna el

color rosado por la reacción del bromo y la plata

 Método de Volhard

eCl= eAgNO3-eKSCN

 Reporte el contenido de cloruros en la muestra problema en

mg Cl/L en cada uno de los métodos con su respectivo limite

de confianza y desviación estándar relativa

METODO MORH

mCl= 0,05eq/L * (6mL-0,25mL)*35,5 g/eq = 10,21 mg

Cl=10,21mg/0,005 L = 2042 ppm Cl

mCl= 0,05eq/L*(6,8mL-0,25mL)* 35g/eq = 11,63 mg Cl=

2326 ppm Cl

promedio= 2042+2326/2=2184 ppm Cl

desviación estándar = 200.82 , VARIANZA=40328.67

limite de confianza = 0,05%

desviación estándar relativa= 200.82/2184 *100= 9,19%

METODO FAJANS

mCl= 0,05 eq/L * (6,2,-0,5mL)* 35,5 g/eq=

10,11mg Cl/0,005L =2022 ppm Cl

mCl=0,05 eq/L* (5,6-0,5mL)*35,5 g/eq=

9,05mg Cl/0,005=1810 ppm Cl

promedio = 2022+1810/ 2= 1916mg Cl/L

limite de confianza = 0,05%

desviación estándar=149.9, VARIANZA =22470.01

desviación estándar relativa= 149.9/1916 * 100= 7,8%

METODO VOLHARD

17,5ml KSCN- 15 ml AgNO3 =2,5 mL blanco

(11 mL KSCN – 2,5 mL ) * 0,05 mol/L *1 L/1000=

4,25*10^-4 moles de KSCN* 1 mol de agno3/ 1 mol de

kscn=4,25*10^-4 AgNO3
 15 ml AgNO3 * 0,05 mol/L *1 L/ 1000 ml =

7,5x10^-4 mol AgNO3

7,5X10^-4 mol de AgNO3 – 4,25* 10^-4 mol AgNO3 =

3,25*10^-4 mol AgNO3* 1 mol CL/ 1 mol AgNO3 * 35,54

g*1000mg= 11,55 mg Cl/0,005L=2310 ppm Cl

VALOR REAL EN PPM DE CLORUROS

5mL NaCl* 0,30/100 * 1,56 g/mL = 23.4 mg NaCl * 1 mol

NaCl/ 58,45 g * 1 mol de Cl/1 mol de NaCl* 35,54 g/ 1 mol

Cl= 14,22 mg/0,005 Cl= 2844 ppm Cl

desviación estándar relativa como n = 1 no se puede usar la

fórmula de desviación estándar

 Determine si hay diferencia significativa al 95% de confianza

(0,05) entre determinaciones del ion cloruro en la muestra

problema por los métodos Morh, Fajans y Volhard

1. Mohr-Fajans

Con n = 4-1, t(0,05)= 2,132

Promedio Mohr- Fajans =2050

F calculada = varianza 1 / varianza 2 = 1.79

F critica= 18, 513

Como F cal < F critica se usa el caso 1

S Mohr=200.82 , S Fajans= 149.9

S Morh-Fajans= 134
T calculado= |media 1- media 2| / S *raíz (1/n1+1/n2) = 2
T calculada < T critica por lo tanto la hipótesis nula se retiene es decir no hay error sistemático por
lo tanto los dos métodos no producen resultados diferentes

2. Fajans-Volhard
Con n= 3-1, t (0,05) =2,92
Promedio entre ambos = 6,25+10,11+9,05/3=8,47
S Fajans-volhard= 2,82
T calculada = |media 1- media 2| / S raíz (1/n1+1/2) =0,96
T calculada< T critica por lo tanto la hipótesis nula se retiene es decir no hay error
sistemático por lo tanto los dos métodos no producen resultados diferentes
3. Mohr – Volhard
N= 3-1, t (0,05)= 2,92
Promedio entre ambos = 6,25+10,21+11,63 / 3 = 9.36
S Morh-Volhard= 3,94
T calculada = |media 1- media 2| / S raíz (1/n1+1/2) =0,97
T calculada< T critica por lo tanto la hipótesis nula se retiene es decir no hay error
sistemático por lo tanto los dos métodos no producen resultados diferentes

DISCUSIÓN:                                            

La determinación de cloruros constituye uno de los análisis

mas importantes de control de calidad que se realiza en

alimentos, En nuestro análisis se pudo calcular el Cl en los 3

distintos métodos, pero aun así ninguno fue exacto al valor

real de 0,30% de NaCl que equivale a 14,22 mg de CL por lo

tanto estos métodos fueron precisos y se acercaron al valor

real.

El blanco fue utilizado porque mediante un ensayo en blanco

se subsana el error de valoración; se mide el volumen de

disolución valorada de AgNO3 que es preciso gastar para

dar una coloración perceptible a un volumen de agua

destilada que contiene la misma cantidad de indicador que el

que se utiliza en la valoración. El volumen así determinado

se debe restar al volumen de disolución valorada gastada en

la determinación. Con el método de Volhard se pretendía

precipitar la plata en el AgNO3 para después de que el

sulfato de hierro amoniacal indicara el final de la reacción

restarle el precipitado que se formaba con el KSCN y así

determinar la cantidad de cloruros lo que explica porque no

se obtuvieron los resultados esperados con este método es

que debido a errores aleatorios en el laboratorio no se pudo

realizar esta parte de la practica y en cambio se tuvo que

registrar los datos de una de las parejas que si alcanzaron a

realizar este método lo cual elimino los propios datos

experimentales

Las reacciones químicas se encontraban en términos de

igualdad de estequiometria (1:1) por lo que fue muy sencillo

poder pasar de moles de nitrato de plata a moles de cloro o

de moles de nitrato de plata a moles de tiocianato de potasio

para después determinar cloruros ya que tambien se

encontraba en relación 1:1 y por lo tanto solo se debió

multiplicar por su peso atómico en gramos y luego x 1000

mg y dividirlos entre la muestra problema y fue mas fácil aun

porque mediante las concentraciones que nos las dieron de

los dos titulantes del nitrato de plata y el tiocianato de

potasio ambas eran de 0,05 M esta concentración sirvió para

hallar las moles ya que la molaridad es moles/ litros de

solución y pues después de esto se puede despejar las

moles dividiendo por la cantidad de litros que teníamos en el

titulante .
 PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

 ¿Qué cuidados se deben tener para la preparación y

preservación del nitrato de plata?

R/ para su preparación usar la indumentaria de protección

necesaria según su ficha de seguridad y evitar que se

salpique sobre alguna superficie ya que produce manchas y

para su preservación es necesario que sea en recipientes de

color ámbar o con algún tipo de filtro que lo proteja de la

iluminación debe almacenarse adecuadamente lejos de los

compuestos orgánicos

 ¿Qué otras especies pueden ser determinadas y cuantificadas con nitrato de plata como
agente precipitante?
RPT/ El nitrato de plata se utiliza como agente precipitante contra el cloruro de sodio (o
compuestos halógenos excepto los compuestos de yodo). Cuando está diluido en aceite,
reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es
plata.
 ¿Qué síntomas se pueden presentar por la exposición al nitrato de plata?
RPT/ La exposición breve no producirá ningún efecto secundario inmediato que no sean
las manchas púrpuras, marrones o negras en la piel, pero cuando la exposición constante a
altas concentraciones, los efectos secundarios serán notables, que incluyen quemaduras.
La exposición a largo plazo puede causar daño ocular. Se sabe que el nitrato de plata es un
irritante para la piel y los ojos
 ¿Qué aspectos de seguridad en la manipulación se deben tener con el cromato de
potasio?
RPT/ Utilizar un equipo de protección, según corresponda. Evitar el contacto con la piel,
ojos y la ropa. Lavarse las manos a fondo después de manipular el producto. No comer,
beber y fumar durante la utilización del producto. Quitarse la ropa y el equipo de
protección personal contaminados al abandonar el área el trabajo o al ingresar a áreas
destinadas al consumo de alimentos. Manipule los envases vacíos con cuidado porque son
residuos tóxicos.

CONCLUSIONES     

  El método Mohr fue el mas efectivo debido a que se lleva a

cabo es una titulación directa en la cual no se debe filtrar; el

evitar realizar en la menor cantidad posible el transvasado

 de soluciones, filtrados, mezclas, regulación de pH, lo cual

hace que el error propagado sea menor

 El método de Volhard fue el menos eficaz debido a que es

un procedimiento mas tedioso por lo cual necesita mas

tiempo para realizarse y al filtrarse y manipularse se puede

contaminar o puede que el error surja del sujeto que realiza

el procedimiento ya que se necesita de muchas mediciones

precisas además que solo se pudo hacer una vez sin repetir

 Los indicadores químicos nos permiten ver el punto final de una

reacción por lo tanto siempre varia la cantidad de titulante que se

necesita ya que el observador de la reacción intenta hacer un

gasto mas exacto del titulante en cada repetición

 El pH siempre debe medirse para el método de Mohr porque con

un pH mayor a 7 precipita el Ag como AgOH y lo que se busca es

llegar al punto final en el cual se forma el AgCrO4 que es el que

torna la solución de color rojo ladrillo

REFERENCIAS                                                      

1. HARRIS: Química analítica cuantitativa – sexta edición. Copyright por ediciones castillo,
S.A. PARTE 2 cap 7; pag 121 y 125.

2. SKOOG, Douglas. Fundamentos de química analítica. octava edición. Editorial McGRAW-

HILL. Cap. 13 pag. 347- 352

3. W.F. PICKERING. Química analítica moderna. Editorial reverte S.A. 1980, pag 514-515-
516.