LABORATORIO N°11

VOLUMETRIA REDOX
PERMANGANOMETRÍA
1. COMPETENCIA
• Analizar el contenido de calcio en una muestra acuosa aplicando volumetría Redox
2. GENERALIDADES
Las valoraciones de oxidación reducción, son técnicas de análisis usadas con el fin de conocer la
concentración de una disolución de un agente oxidante, o reductor.
Estas valoraciones se basan en la reacción redox, que tienen lugar entre el analito o sustancia de
la cual no conocemos la concentración, y la sustancia conocida como valorante.
Las valoraciones redox, se clasifican en dos grupos:
• Oxidimetrías
• Reductometrías
A) Las oxidimetrías:
Son las valoraciones, en las cuales el agente oxidante es la sustancia valorante. Así, los agentes
de carácter oxidante, pueden ser cualquier sal que tenga iones permanganato, bromato, yodato,
dicromato.
B) Reductimetrías:
En éste tipo de valoraciones, la sustancia que actúa como agente reductor, es el agente valorante,
como, por ejemplo, los iones yoduro, o de hierro (III). Estas valoraciones, son mucho menos
utilizadas que las oxidimetrías.
PERMANGANOMETRIA
El ion permanganato es un oxidante fuerte que es frecuentemente usado como titulante en forma
de una solución de permanganato de potasio.
El color purpura del KMnO4 hace que sirva como autoindicador.
La reducción del KMnO4 puede representarse con la siguiente ecuación:
MnO4− + 8H + + 5e Mn2+ + 4H 2O
Dado que las soluciones de KMnO4 no reúne la condiciones de sustancia patron primario, es
necesario estandarizar las soluciones empleadas frente al oxalato de sodio, que si reúne las
condiciones de patron primario. La reacción d estandarización es:
2MnO4− + 5C2O42− + 16H + 2Mn2+ + 10CO2 + 8H 2O
En el presente laboratorio, para determinar el contenido de calcio en una muestra de agua, se
precipitara el Calcio de la muestra como oxalato de calcio
La reacción de valoración es:
5CaC2O4 + 2KMnO4 + 8H 2 SO4 5CaSO4 + 2MnSO4 + K2 SO4 + 10CO2 + 8H 2O
3. MATERIALES
• Bureta
• Soporte universal
• Pinza de bureta
• Vasos de precipitados 250 ml, 400 ml
• Sistema de filtración
• Matraz Erlenmeyer
• Varilla de vidrio
• Plancha calefactora
• Papel filtro
• Probeta de 10 ml
• Goteros Pasteur

4. REACTIVOS

• Solución de KMnO4 0,05N

• Na2C2O4(s) (patrón primario de 99,99%)
• H2SO4 6M
• (NH4)2C2O4 sol. Saturada
• Agua destilada
• Muestra de agua
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5. PROCEDIMIENTO:
5.1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCION DE KMnO4
• Aforar la bureta con la solución de KMnO4 preparada
• Pesar ±0,0400 g de Na2C2O4, pasar a un matraz Erlenmeyer
• Agregar 100 ml de agua destilada y 3 ml de H2SO4 6M
• Calentar hasta antes de llegar a punto de ebullición
• Valorar con la solución de KMnO4, hasta que la solución adquiera un color rosado débil
• Anotar el volumen y determinar la concentración verdadera del KMnO4
5.1. DETERMINACIÓN DE CALCIO
• Mida exactamente 100 ml de muestra y agregue 10 ml de solución saturada de oxalato de amonio,
observara la precipitación de oxalato de calcio monohidratado (color blanquecino) (esta
precipitación debe ser completa). Filtre, el filtrado debe ser transparente.
• Paralelamente caliente unos 100 ml de agua destilada (hasta antes de la ebullición) y lave con esta
agua el residuo del papel filtro (reciba aguas de lavado en otro vpp).
• Terminado el filtrado(libre del exceso de oxalato) , coloque el papel filtro en un vaso de precipitado
(de 400 o 500 ml), agregue 100 ml de agua destilada y 3 ml de H 2SO4 6M, caliente hasta antes de
que alcance la ebullición.
• Titule de manera semejante a como se realizó la estandarización.
• En el proceso agite constantemente con la varilla de vidrio la solución que contiene el papel filtro,
hasta que alcance el rosado tenue del punto final.
6. OBTENCIÓN DE DATOS CALCULOS Y RESULTADOS
6.1. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN REAL DEL KMnO4 PREPARADA
6.2. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE Ca2+ en mg/litro EN LA MUESTRA
7. CUESTIONARIO
1) ¿Por qué en las volumetrías redox se emplean agentes oxidantes en lugar de agentes
reductores?
2) En las permanganometrias la valoración se realiza en caliente, calentando la solución
valorada. Se podría realizar la valoración calentando el contenido de la bureta
3) En las valoraciones realizadas, se ha usado empleado el H2SO4 para alcanzar el medio
ácido, podría realizarse usando HCl. Justifique su respuesta en caso de ser positiva o
negativa
4) Que importancia tiene conocer el contenido de calcio en aguas, en procesos industriales
5) Que masa de KMnO4 se ha de utilizar si se quiere preparar 250 ml de KMnO4 0,01 N
6) ¿Cuáles son las aplicaciones más conocidas de las permanganometrias?
7) De ejemplos de agentes valorantes a) oxidantes (3) b) reductores (3)
8) Que diferencia hay entre Yodometria y yodimetria