Práctica 2

Determinaciòn de fluor por el método de Ion Selectivo.

1. Introducciòn
Potenciometría
La Potenciometría consiste en la medida de la FEM de una célula galvánica, a través de la cual la corriente que pasa es
virtualmente cero, por lo que no tiene lugar cambios importantes en la concentración de las especies electro activas.
El método potenciométrico consiste en la medición de la diferencia de potencial entre el electrodo indicador y el electrodo de
referencia, en diferentes intervalos durante el transcurso de una valoración.
Un potencial de electrodo corresponde a un proceso de equilibrio y durante su medición no debe alterarse, porque de otro modo
el potencial obtenido será incorrecto. Los dos tipos principales de electrodos usados en el trabajo potenciométrico son:
a) De referencia: Su potencial no se afecta al cambiar la composición de la disolución que se estudia
b) Indicador o de medición: Su potencial depende de la concentración de uno de los iones de la disolución

2. Objetivos

El alumno conocerá los sistemas de medición electrométricos. Realizará curvas de titulación pH métricas y Red-Ox.

3. Metodologìa
3.1 Materiales y equipos.
Material Reactivos
Patrón 1000 ppm de Fluor
1 matraz aforado con tapón de 100 mL Estandar de 10 ppm de fluor
2 matraz aforado con tapón de 50 mL TISAB o en su caso CDTA y acido acético y
1 pipeta graduada de 1,2,4,5,10 mL NaOH
10 vasos de precipitados de 50 mL Acido formico
1 espátula Buffers Ph 4,7 Y 10
1 propipeta
1 agitador de vidrio

Equipo Material del alumno

1 balanza analítica 1 marcador de indeleble
1 parrilla 1 navaja o exacto
1 potenciometro Seguridad: guantes de nitrilo, lentes
Electrodo ISE Limpieza: jabón líquido, fibra, franela
Potenciometría con Electrodo de Ión Selectivo

Para preparar cada estándar: Adicionar el volumen del patrón que corresponda en un matraz volumétrico de 10 mL, diluir y aforar a la
marca con agua desionizada, tapar y mezclar. Vaciar el contenido del matraz en un vaso de plástico de 50 mL y enjuagar el matraz
con 10 Ml de una solución de TISAB II, vaciar nuevamente el contenido del matraz en el mazo y mezclar el estándar de Fluor y el
TISAB II.

Preparación del Estandar de fluor 10ppm : tomar 1 ml del patrón de 1000 ppm de Fluor y aforar a 100 mL con agua destilada.

Preaparacion de TISAB 57 mL de ácido acético glacial; 58,5 (g) de NaCl; 0,4 (g) de CDTA (ácido hexilen 1,3-
dinitrilotetraacetato sódico) y NaOH en cantidad suficiente (aproximadamente unos 100 g) para obtener un pH entre
5,00 y 5,50.

1. Procedimiento

Medida Potenciometrica
1. Se comprueba que los electrodos están conectados adecuadamente:
 ESI --------------------------------------------- conexión I.S.E.

Electrodo de referencia (ECS) --------- conexión pequeña

2. Se enciende el potenciómetro y una vez que éste ha realizado su autochequeo, aparece la palabra “select” en la pantalla; a
continuación, presione varias veces la tecla mode hasta que aparezca la palabra “mv”; seleccione, entonces, apretando enter y el
aparato ya está preparado para medir.

3. Introduzca los electrodos previamente lavados con agua destilada y secos en la disolución estándar nº 1 (más diluida); mantenga en
agitación constante la disolución y espere a que se estabilice la señal (ésta es estable cuando la última cifra decimal, aunque varíe,
ésta permanece durante varios segundos constante); se toma nota del valor del potencial (mV) medios. Realice la misma
operación con todos los estándares, de menos concentrado a más, y por último con el problema.

Construcción de las curvas de calibrado: Con los datos obtenidos represente gráficamente el potencial medido (mV) (eje y) para cada
estándar frente al logaritmo de la concentración (moles/L) de anión fluoruro (eje x), presente en el estándar correspondiente. Ayudado
de la curva de calibrado, determine el contenido en fluoruro de la dilución del problema.

Las tablas anexadas te ayudan para la organización de tus datos y reporte de tus resultados.

Método: Potenciométrico con ISE (electrodo de ión selectivo)

Concentración: 10 ppm de Flúor
APARATO pH Termo Orion 4 star
Electrodo indicador Combinado para Flúor con referencia Ag/Agul
Electrodo de referencia

No. Concentración Vol Patrón /10 mL Log Conc mV rel

1 Calcular para cada estándar para 0.5 mL
2 ppm de Flúor 1 mL
3 2 mL
4 3 mL
5 4 mL
6 Sol. Problema

Titulación Potenciométricas en un sistema: ACIDO DEBIL- BASE FUERTE

Problema: Solución de ácido fórmico Volumen _____________
Titulante: Solución de Hidróxido de Sodio Concentración:_________
Aparato______________ Electrodo Combinado__________

Nombre: Grupo:
Práctica No 1. Potenciometría

Volumen pH ΔV ΔpH ΔV/ΔpH V med. (ΔV/ΔpH)2 Media V

5.- Resultados

1.- para la determinación de ______________________________

a) Cálculo de la concentración de los estándares.

a) NOTA: Error en cálculos cancela lo siguiente

b) 1. ¿Qué es y cómo funciona una celda galvánica? ¿Qué información proporciona para fines cuantitativos?
c) 2. Describe la estructura y función de un electrodo indicador de ión selectivo, así como la de un electrodo de
referencia.
d) 3. En una titulación química:
e) a) ¿Qué son los puntos de equilibrio?
f) b) ¿Qué es punto de equivalencia?
g) c} ¿En que lugares de la titulación se manifiestan estospuntos?
h)
i) 4. a} ¿Qué es y como se elabora una curva de calibración?
j) b} Explica como procederías experimentalmente, en caso de que tu problema tuviera una concentración más
baja que las concentraciones de los estándares de tu calibración.
k) 5. Explica tres formas del tratamiento de los datos de una titulación potenciométrica para la elaboración de las curvas
de'valoración. dando el uso analítico de cada una de las resultantes obtenidas.
l) g} En el operativo se realizarán
m) 1.- Determinación de flúor en agua potable; por lo que traerás su fundamento. Bibliografía
n) II.-La titulación de una solución de ÁCIDO BENZÓICO con solución de HIDRÓXIDO DE SODIO; por lo que, traerás:
o) a} Reacción estequiométrica de este sistema.
p) b} Ecuación para el cálculo de la constante de disociación para el ácido débil y su valor teórico.
q) Bibliografía
r) h} Fundamento y diagrama descriptivo de un potenciómetro por lo que traerás: