PREPARACIÓN METALOGRÁFICA DE METALES

PARA ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL

Para garantizar la correcta representación de las propiedades estructurales de un metal, la
muestra se debe preparar correctamente. Los siguientes pasos ofrecen una descripción general
del proceso, aunque el método de preparación metalográfica debe centrarse en el material.

Paso 1: Corte de piezas de trabajo para análisis microestructural

Se utiliza un proceso de corte abrasivo húmedo para tomar una muestra representativa de la pieza
de trabajo. El proceso de corte debería elegirse para garantizar que la muestra no se someta a
daños que modifiquen su estructura, y deberá centrarse en el material y su aplicación.

Fig. 7: Máquina de corte abrasivo húmedo con disco de engranajes sujeto, utilizado para tomar
una muestra de la sección dentada. Normalmente, la sección se someterá a endurecimiento
superficial o por inducción. La muestra se utilizará para examinar la estructura y dureza de la
sección.

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Paso 2: Embutición de muestras para análisis microestructural

Se utilizará un proceso de embutición para fijar las piezas cortadas de modo que se puedan
manipular más fácilmente y se estandaricen sus medidas. Se aplicarán varias técnicas de
embutición en frío y en caliente, aunque lo habitual son las resinas epoxi o acrílicas.

 Embutición en frío: hasta aprox. 100 ºC, a presión atmosférica o al vacío

 Embutición en caliente: a 350 bares y 180 ºC máximo

Fig. 8: Diversas muestras incrustadas de diferentes formas. La embutición de una muestra con
resina sintética garantiza un buen resultado de preparación y mejora la eficacia en el resto del
proceso.

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Paso 3: Esmerilado y pulido de muestras para análisis microestructural

El proceso de esmerilado y pulido es el paso más importante en la preparación de una muestra
para el examen con microscopio. Durante este proceso, la rugosidad macroscópica de la
superficie del corte se reduce a una superficie reflectante.

Si el objetivo es solo que la macroestructura sea visible –generalmente para su examen con un
microscopio estereoscópico o lupa– será suficiente con realizar varios pasos de esmerilado tosco
y contraste con soluciones ácidas o alcalinas. (Estas muestras a menudo se preparan sin embutir
para ahorrar tiempo).

Para que los elementos microscópicos de la estructura se puedan observar en un microscopio de

luz reflejada, se requiere un "acabado espejo". El flujo del proceso de esmerilado y pulido en este
caso es como sigue:

 Se realizará un esmerilado tosco en la superficie.

 Dicha superficie se pulirá ligeramente con abrasivos finos o muy finos hasta eliminar
prácticamente todas las áreas dañadas; normalmente se utilizará diamante, óxido de
aluminio o dióxido de sílice coloidal en paños y discos de pulido apropiados.
 Se comprobará la superficie con contraste diferencial de interferencia (DIC), una opción
de contraste en los microscopios de luz reflejada. Esta técnica indicará si la calidad de la
superficie es adecuada para continuar con el ataque químico. Si aún se aprecia
deformación en el contraste diferencial de interferencia, se requerirán pasos adicionales
de pulido.
 La superficie se someterá a ataque químico para mejorar el contraste que no se aprecia o
solo es visible, en cierta medida, en condiciones de campo claro (BF). Por lo general,
solo se utilizarán ácidos débiles.
 Los reactivos con concentraciones bajas de 1-3 % de ácido nítrico en etanol (Nital) se
utilizan con frecuencia en el acero al carbono de aleaciones bajas y medias o en hierro
fundido.
 El acero resistente a la corrosión requiere procesos de ataque químico especiales, como el
ataque coloreado.
Fig. 9: Esmerilado de cordón de soldadura en dos niveles de lámina SiC, seguido de ataque
químico con 5 % de ácido nítrico acuoso.
Imagen tomada con microscopio estereoscópico Stemi 508 de ZEIS con ampliación de 15x
Fig. 10: Acero ferrítico con carburo de titanio e inclusiones de óxido tras preparación mecánica
con diamante 1 μm. Aún se puede detectar cierta deformación en la imagen del contraste
diferencial de interferencia. La muestra no se ha sometido a ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, objetivo 100x
Fig.11: Acero austenítico resistente a la corrosión tras pulido final con OP-S y posterior ataque
con reactivo de color Lichtenegger-Blöch. Se aprecian granos austeníticos con líneas simétricas
y bandas de segregación en la dirección de la deformación.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 20x
Fig. 12: Acero austenítico-ferrítico (combinado) resistente a la corrosión tras ataque
electrolítico con 20 % de solución de hidróxido de sodio. Los granos austeníticos (marrón
claro) están incrustados en la matriz ferrítica de color marrón-azulado.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, DIC, objetivo 20x

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