R. Estupiñan, G. Gomez, J.

Rojas,
Laboratorio de Análisis Instrumental
M. Romero, C. Sandoval, M. Useche.
Química Farmacéutica

CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO VOLUMÉTRICO POR EL METODO GRAVIMETRICO

R. Estupiñan, G. Gomez, J. Rojas, M. Romero, C. Sandoval, M. Useche.
Universidad de Ciencias Aplicadas y Ambientales UDCA
Bogota D.C., Colombia
Sábado, 28 de agosto del 2021

RESUMEN: Durante la práctica de este laboratorio se implementó el método gravimétrico para la calibración de
instrumentos volumétricos de vidrio (pipetas, buretas y balones aforados), para ello, se utilizó un volumen
determinado de agua destilada, llegando hasta el aforo de los respectivos materiales y realizando las debidas
repeticiones; obteniendo así, resultados necesarios para determinar que el material volumétrico presenta una
incertidumbre que debe ser tenida en cuenta para los diferentes procesos llevados a cabo en un laboratorio;
además de errores sistemáticos que pueden ser evitados.

Palabras Clave: Calibración, desviación estándar, incertidumbre, precisión, volumetría.

ABSTRACT: During the practice of this laboratory the gravimetric method was implemented for the calibration
of volumetric glass instruments (pipettes, buretas and graduated balloons), for this, a certain volume of distilled
water was used, reaching the capacity of the respective materials and performing the due repetitions; thus
obtaining the necessary results to determine that the volumetric material presents an uncertainty that must be
taken into account for the different processes carried out in a laboratory; in addition to systematic errors that can
be avoided.

Key Words: Calibration, standard deviation, uncertainty, accuracy, volumetry.

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1. MUESTRA DE CALCULO

1.1 Diferencia: Tabla 1. Control de aparatos volumétricos factor Z [ml/g]

Se realiza un calculo inicial diferencial de pesos

teniendo en cuenta el peso vacio del material de
vidrio y del mismo + agua.

1.2 Factor Z:

La selección del factor Z se dio con base a la

temperatura y presión relativa medida durante la 1.3 Error Absoluto
práctica de laboratorio según la tabla 1.

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1.4 Promedio Tabla 3. Datos de calibración Balón aforado 10 ml (Clase B)

1.5 Desviación estándar

1.6 Coeficiente de variación

El error máximo permitido para un balón con valor
nominal de 10 ml clase A es (±0,025 ml) y clase B
(±0,050 ml), al compararlo con el resultado de la
incertidumbre obtenida (0,0243 ml) se observa que
cumple la condición para las dos clases
correspondientes; dando cumplimiento a las
1.7 Limite de Incertidumbre condiciones establecidas en la Norma NTC 2322
(Material de vidrio para laboratorio. Balones
volumétricos de un solo trazo) demostrando un buen
manejo de material, precisión en el volumen aforado
y secado del material.
2. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 4. Error máximo permitido en balones aforados NTC
2.1 Balones Aforados 2322

En la Tabla N° 3 se pueden observar los datos de la

calibración del balón de 10 ml, durante la práctica se
toma el material de vidrio y se llenó hasta el aforo
con agua destilada así mismo se determinaron las
diferencias entre los pesos obtenidos; para
identificar el volumen correctamente se registró la
temperatura del ambiente (20°C) y la presión
atmosférica (1026 hPa).
En la Tabla N° 5 y Tabla N° 6 se pueden observar
Para el caso del balón volumétrico de 10 ml no se los datos de calibración de los balones de 100 ml
encontraba reportado la información sobre la clase respectivamente, se realiza el mismo tratamiento del
que pertenecía, por ello se evaluaron los datos balón de 10 ml determinando la diferencia de los
obtenidos para las dos tolerancias (Clase A y Clase pesos; sin embargo, verificando el error máximo
B). permitido según la NTC 2322 para balones con
capacidad nominal de 100 ml Clase B (±0,20) frente
las dos mediciones el valor nominal nos dio por
debajo del valor permitido según la norma, este tipo

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de errores está dado a un factor como la

inestabilidad de la balanza, cambios bruscos de
temperatura, error de medición por afores
incorrectos o secado incorrecto del material de
vidrio.

Tabla 5. Datos de calibración Balón aforado 100 ml (Primera

Medición)

Calibración pipeta de 10 mL

Los resultados obtenidos para la calibración de la

pipeta de 10 ml se presentan a continuación, los
Calibración pipeta de 1 ml
datos se ajustan a 20 ° C con respecto a la densidad
En la tabla N°7 Para la pipeta de 1mL, se observa de agua a esa temperatura:
una desviación estándar de 0.0022 el coeficiente de
variación de 0.022% El valor promedio de la
medición 1,0084 mL difiere en 0,0084 mL con
respecto del valor nominal de la pipeta de 1 mL. Ver
tabla 3.

Los valores obtenidos en la calibración de la pipeta

aforada de 1 mL y la corrección del volumen donde
se tiene en cuenta las condiciones ambientales, nos
refleja que existió una variación de la medida que
supera la tolerancia que reporta esta debido a que
es de 0,02 y presentó un error absoluto de 0,0069
Calibración Bureta
superior a la tolerancia e indicando que es el
volumen faltante para llegar a la medida esperada, Generando un proceso de calibración del material
esta variación puede ser por las condiciones
volumétrico de una Bureta 25,00 ± 0,02 mL en el
ambientales, condiciones del material y/o errores de
cual se iban agregando alícuotas de 1mL para que el
tipo humano; por otro lado se tiene también la
volumen se volviera aditivo y se alcanzará al
desviación estándar que demuestra que los datos
volumen total capaz de contener el elemento de
presentan una variabilidad muy baja, es decir con
poca dispersión. estudio, por lo que se realizan tres replicas con la
finalidad de obtener resultados más precisos y
disminuir el error que se puede llegar a presentar en
las mediciones.
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Tabla 6. Recolección de datos primera replica.

Calibración de Buretas

Calibración de Buretas Volumen

nominal +/- 25 ± 0,02 mL Marca Bo
umen tolerancia
nal +/- 25 ± 0,02 mL Marca Boro 3,3 Factor Z
rancia Temperatura
20 °C emplead 1,
de Calibración
Factor Z o
peratura
20 °C emplead 1,00285
Peso inicial
libración 48,1466 Segunda Re
o
(g) (W1)
o inicial Peso
48,1466 Primera
AdiciónReplicaPeso final V20 = Wf * Error Rela
(W1) Agua (g)
Peso Volumen (mL) (g) (W2) Z (1,00 mL -
∆W
dición Peso Agua V20 = Wf Error Relativo
final (g)
men (mL) (g) ∆W *Z (1,001 mL - V20) 49,1247 0,9781 0,9809 0,0191
(W2) 2 50,1182 1,9716 1,9772 0,9772
1 49,2116 1,0650 1,0680 0,0680
3 51,1562 3,0096 3,0182 2,0182
2 50,185 2,0384 2,0442 1,0442
4 52,2033 4,0567 4,0682 3,0682
3 51,2923 3,1457 3,1547 2,1547
5 53,1346 4,9880 5,0022 4,0022
4 53,1015 4,9549 4,9690 3,9690
6 54,2163 6,0697 6,0870 5,0870
5 53,1504 5,0038 5,0181 4,0181
7 55,1573 7,0107 7,0306 6,0306
6 54,2702 6,1236 6,1411 5,1411
8 56,4216 8,2750 8,2986 7,2986
7 55,1788 7,0322 7,0522 6,0522
9 57,3382 9,1916 9,2178 8,2178
8 56,2123 8,0657 8,0887 7,0887
10 58,3349 10,1883 10,2174 9,2174
9 57,2001 9,0535 9,0793 8,0793
11 59,3631 11,2165 11,2485 10,2485
10 59,0189 10,8723 10,9033 9,9033
12 60,3646 12,2180 12,2528 11,2528
11 59,0911 10,9445 10,9757 9,9757
13 61,3676 13,2210 13,2587 12,2587
12 60,1734 12,0268 12,0611 11,0611
14 62,3847 14,2381 14,2787 13,2787
13 62,0421 13,8955 13,9351 12,9351
15 63,3809 15,2343 15,2777 14,2777
14 63,0815 14,9349 14,9775 13,9775
16 64,3684 16,2218 16,2681 15,2681
15 64,0044 15,8578 15,9030 14,9030
17 65,3615 17,2149 17,2640 16,2640
16 65,136 16,9894 17,0378 16,0378
18 66,3423 18,1957 18,2476 17,2476
17 66,0519 17,9053 17,9563 16,9563
19 67,3968 19,2502 19,3051 18,3051
18 66,999 18,8524 18,9061 17,9061
20 68,3596 20,2130 20,2706 19,2706
19 68,031 19,8844 19,9411 18,9411
21 69,3331 21,1865 21,2469 20,2469
20 68,2212 20,0746 20,1318 19,1318
22 70,3503 22,2037 22,2670 21,2670
21 69,927 21,7804 21,8425 20,8425
23 71,3752 23,2286 23,2948 22,2948
22 71,071 22,9244 22,9897 21,9897
24 72,3777 24,2311 24,3002 23,3002
23 71,982 23,8354 23,9033 22,9033
25 73,3377 25,1911 25,2629 24,2629
24 72,9506 24,8040 24,8747 23,8747
25 74,1396 25,9930 26,0671 25,0671Tabla 8. Recolección de datos tercera replica.

Tabla 7. Recolección de datos segunda replica.

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condiciones en las cuales da a lugar el

Calibración de Buretas experimento y los datos obtenidos en el
desarrollo mismo, por ello es posible encontrar
olumen de manera precisa para cada replica el V20
minal +/- 25 ± 0,02 mL Marca Boro 3,3
(volumen de descarga a una temperatura
erancia
dada), permitiendo ser posteriormente
Factor Z
peratura interpretada en la calibración de este.
20 °C emplead 1,00285
alibración
o
1. Graficar volumen nominal adicionado (X)
o inicial
48,1466 Tercera Repetición
versus V20 continuamente adicionado obtenido
) (W1)
para las tres replicas.
Peso Peso
dición V20 = Wf Error Relativo
final (g) Agua (g)
men (mL) *Z (1,00 mL - VTabla
20) N 9. volumen nominal adicionado (X)
(W2) ∆W
versus V20 continuamente adicionado obtenido
1 49,2971 1,1505
0,1538 1,1538
para las tres replicas.
2 50,3375 2,1909
1,1971 2,1971
3 51,2794 3,1328
2,1417 3,1417
Primera Segunda Tercera Promedi
4 52,3895 Volumen
4,2429
3,2550 4,2550 D
Rep. V20 Rep. V20 Rep. V20 o V20
5 53,2793 nominal
5,1327 (mL)
4,1474 5,1474 Est
(mL) (mL) (mL) (mL)
6 54,2725 6,1259
5,1434 6,1434
1 1,0680 0,9809 1,1538 1,0676 0,
7 55,2848 7,1382
6,1585 7,1585
2 2,0442 1,9772 2,1971 2,0728 1,
8 56,2702 8,1236
7,1468 8,1468
3 3,1547 3,0182 3,1417 3,1049 0,
9 57,2694 9,1228
8,1488 9,1488
4 4,9690 4,0682 4,2550 4,4308 4,
10 58,2835 10,1369
9,1658 10,1658
5 5,0181 5,0022 5,1474 5,0559 0,
11 59,2879 11,1413
10,1731 11,1731
6 6,1411 6,0870 6,1434 6,1238 0,
12 60,3274 12,1808
11,2155 12,2155
7 7,0522 7,0306 7,1585 7,0805 0,
13 61,2159 13,0693
12,1066 13,1066
8 8,0887 8,2986 8,1468 8,1780 1,
14 62,2707 14,1241
13,1643 14,1643
9 9,0793 9,2178 9,1488 9,1486 0,
15 63,2756 15,1290
14,1722 15,1722
10 10,9033 10,2174 10,1658 10,4288 4,
16 64,2539 16,1073
15,1532 16,1532
11 10,9757 11,2485 11,1731 11,1324 1,
17 65,2491 17,1025
16,1513 17,1513
12 12,0611 12,2528 12,2155 12,1765 1,
18 66,2740 18,1274
17,1791 18,1791
13 13,9351 13,2587 13,1066 13,4335 4,
19 67,2621 19,1155
18,1700 19,1700
14 14,9775 14,2787 14,1643 14,4735 4,
20 68,2203 20,0737
19,1309 20,1309
15 15,9030 15,2777 15,1722 15,4510 3,
21 69,2787 21,1321
20,1924 21,1924
16 17,0378 16,2681 16,1532 16,4864 4,
22 70,2006 22,0540
21,1168 22,1168
17 17,9563 17,2640 17,1513 17,4572 4,
23 71,2478 23,1012
22,1671 23,1671
18 18,9061 18,2476 18,1791 18,4443 4,
24 72,2703 24,1237
23,1925 24,1925
19 19,9411 19,3051 19,1700 19,4720 4,
25 73,2548 25,1082
24,1798 25,1798
20 20,1318 20,2706 20,1309 20,1778 0,
21 21,8425 21,2469 21,1924 21,4272 3,
22 22,9897 22,2670 22,1168 22,4578 4,
Previamente se encuentra la relación del23 23,9033 23,2948 23,1671 23,4551 3,
24
material volumétrico, que va desde su marca, el 24,8747 24,3002 24,1925 24,4558 3,
error que este posee por fábrica, las25 26,0671 25,2629 25,1798 25,5033 4,
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Teniendo en cuenta el tratamiento matemático Promedi Descarga

Volumen
ocurrido en la Tabla N 9. podrá permitir dar lugar o V20 de cada
nominal (mL)
a la Gráfica N1. Debido a que esta última (mL) nivel (mL)
representa la relación entre el volumen nominal 1 1,0676 1,0676
y el volumen experimental corregido lo cual se 2 2,0728 1,0053
3 3,1049 1,0320
observa de una manera ascendente y
4 4,4308 1,3259
directamente proporcional ya que representa la
5 5,0559 0,6251
cantidad del volumen aditivo, también es
6 6,1238 1,0679
posible encontrar que todos los puntos 7 7,0805 0,9567
expuestos (cada repetición) tienden a 8 8,1780 1,0975
mostrarse como uno solo lo que significa que 9 9,1486 0,9706
los valores obtenidos en cada repetición 10 10,4288 1,2802
representan poca dispersión, por lo que entre 11 11,1324 0,7036
menor dispersión suceda mayor será la 12 12,1765 1,0440
precisión que tendrán los resultados. 13 13,4335 1,2570
14 14,4735 1,0400
15 15,4510 0,9775
16 16,4864 1,0354
17 17,4572 0,9708
18 18,4443 0,9871
19 19,4720 1,0278
20 20,1778 0,7057
21 21,4272 1,2495
22 22,4578 1,0306
23 23,4551 0,9972
24 24,4558 1,0007
25 25,5033 1,0475

Tabla N 11. t student (n-2) al 95% de confianza.

N°
muestras
25
(n)
Grafica N° 1: Volumen nominal (X) versus V20
Confianza
(%) 95
2.Regresión lineal (ANOVA) determine los
límites de confianza para la pendiente y el Grados
de
intercepto con t student (n-2) al 95% de
libertad 23
confianza.
(n-2)
Tabla N 10. Límites de confianza para la
T
pendiente 1,7139
student

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Con base en la construcción de las tablas N° 10

– 11, es posible generar la obtención de la
gráfica N° 2 la cual data sobre los límites
permitidos del volumen tomado por cada
alícuota pesada, es decir que permite
evidenciar que en su gran mayoría de
mediciones se encontraban dentro de ese
rango permitido, logrando ejemplificar una
aplicación optima del desarrollo experimental,
más sin embargo el proceso también refleja
datos alejado de lo establecido, brindando
como respuesta a posibles alteraciones
influenciadas por condiciones medio
ambientales, instrumental y demás que la
acompañen.

Grafica N° 2. Dispersión para la toma de 1 mL en

una Bureta de 25±0,02 mL Boro 3,3

3 grafica de control conjunta para las tres réplicas

de Volumen nominal versus error relativo.

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condiciones ambientales obtenidas en el desarrollo

experimental.

o Temperatura del agua: 20°C

o Temperatura del aire: 25°C
o Presión: 1013,2 hPa
o Densidad del agua a 20°C: 0,9982063 g/mL

3. CONCLUSIONES
• Se obtuvo para el balón de diez mL un
promedio para el volumen de 9,9843,
desviación std de 0,0228 y un CV de 0,23.
• Los datos para el balon de 100 mL en
promedio es de 99,7917 mL, desviación std
de 0,0365 y un CV de 0,04.
• En la pipeta de 1 mL se obtuvo un promedio
de 1,0084 mL, desviación std
de 0,0022 y un CV de 0,22.
• Para la pipeta de 10 mL se obtuvo promedio
de volumen 9,9862 mL, desviación std de
0,0365 y CV de 0,37.
• Para la calibración de las buretas está en
óptimas condiciones para el uso porque los
cálculos como desviación y promedio
estuvieron correctos si mayor error.
• El cálculo de t student de intervalo de
confianza evidencia que los datos son
verídicos y el instrumento está bien.

4. BIBLIOGRAFÍA
Preguntas Adicionales:
SKOOG W., West D., Holler F., Crouch S,.
• Presente el cálculo con todos los parámetros
Fundamentos de Química Analítica. México, D:F:
para el factor Z que empleo a la temperatura Cengage Learning. Octava edición. 2009.
de experimentación, Densidad del aire a las
condiciones atmosféricas (definidas en el Cátedra de Química Analítica I Trabajos Prácticos.
laboratorio), Densidad del agua a la Medición de volumen de
temperatura de experimentación. líquidos.https://fbcb.web1.unl.edu.ar/laboratorios/l
adaq/wp-content/uploads/2019/10/TP2019_1-
El factor Z se determinó mediante la tabla expuesta 4.pdf. Pg 6-8
en el documento (BLAUBRAND aparatos
volumétricos y picnómetros) con material de vidrio
de boro 3.3 teniendo en cuenta las siguientes

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