BENEMÉRITA UNIVERSIDAD

AUTÓNOMA DE PUEBLA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CIENCIAS DE LA SALUD
-LIC. EN QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA III

PROFESOR:
AGUILAR SÁNCHEZ ROCÍO
ALUMNO:
• ROMERO DE LA TORRE JUAN FRANCISCO 201932045

HORARIO:
JUEVES-15:00-17:59

FECHA DE ENTREGA: 30/10/21

ACTIVIDAD 7. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN TABLETAS
COMERCIALES-VITAMINA C-

OBJETIVOS:
Construir una curva de calibración, utilizando el registro voltamperométrico
cíclico proporcionado por la profesora, para detectar las concentraciones de
ácido ascórbico en tabletas comerciales.

INTRODUCCIÓN:

La voltamperometría o voltametría cíclica (VC) es una técnica electroquímica

que comúnmente se emplea para investigar los procesos de reducción y
oxidación de especies moleculares.

La VC también se utiliza mucho para estudiar reacciones activadas por la

transferencia de electrones. Esta técnica usa la forma de la onda triangular
aplicada a un electrodo de trabajo, presentamos un ejemplo a continuación:

Se aplica un voltaje entre un tiempo inicial y uno final luego se invierte el voltaje
para que el potencial regrese a su posición inicial y empiece el segundo tiempo,
podremos hacer esto las veces que sean necesarias.

la ecuación de Randles-Sevcik nos ayuda a describir la dependencia de la

corriente máxima con algunos parámetros como la concentración:

que puede ser simplificado a: 𝑰𝒑𝒄=𝑲𝑪

PARTE EXPERIMENTAL:

Sustancias

• Solución de H2SO4 a 0.1M

• Ácido ascórbico estándar 0.1M
• 1 tableta de cevalin o redoxon de 500 mg
• Agua destilada/desionizada.

Materiales

• 1 potenciostato-galvanostato.
• 1electrodo de referencia (Ag/AgCl o Calomel)
• 1 alambre de platino (contraelectrodo)
• 1 electrodo de carbón vitreo o Pt
• 1 vaso de precipitados de 200ml

PROCEDIMIENTO

1.Preparar una solución 0.1 M H2SO4(electrolito)

2.Preparar una solución 0.1 M de ácido ascórbico estándar

3.Disolver la tableta de cevalin en 50 mL de agua destilada o desionizada

4.Colocar $0 mL de electrolito en el vaso de precipitado.

5.Lavar los electrodos y colocarlos dentro del vaso de precipitado.

6.Prender la computadora y el potenciostato (en ese orden). Abrir el programa

correspondiente.

7.Conectar los electrodos a las terminales eléctricas del potenciostato en el

orden; Eref (electrodo de referencia), Ec (contraelectrodo), Ew (electrodo de
trabajo)

8.Escribir los parámetros correspondientes en el menú.

9.Registrar la corriente residual en un intervalo de potencial seguro para trabajar

(entre 0 y 1.3 V vs SCE)

10.Adicionar sucesivamente alícuotas de 0.1 M AA estándar a la celda

electroquímica

11.Registrar el voltamperograma del analito en cada adición de alícuota

12.Al terminar de adicionar suficientes alícuotas adicionar 5 mL de redoxon

13.Registrar la corriente que arroja el redoxon (o cevalin)

RESULTADOS Y SU DISCUSIÓN:
A continuación, se presenta el gráfico generado por la voltamperometría cíclica
generado con los datos experimentales proporcionados por el profesor, el cual
representa la relación entre la intensidad medida y el voltaje aplicado para
distintas concentraciones de [AA] y una adición final de 5ml de solución de
cevalin (tableta a estudiar).

Del voltamperograma se obtienen los valores del volumen utilizado y la respuesta

de potencial correspondiente, en este caso los datos fueron dados por el
profesor:
Volumen de la celda: 40 ml
Se realiza el cálculo de la concentración teórica del [AA] , si la solución fue
preparada al añadir una tableta de 500mg de Cevalin a una solución de 50mL
Entonces:
si [AA]pm= 176.12g/mol
0.05𝑔 −4
#𝑀[𝐴𝐴] = 𝑔 = 2.8389 ∗ 10 𝑀
176.12
𝑚𝑜𝑙
Diluimos en 50ml ó 0.05L
2.8389 ∗ 10−4
[𝐴𝐴]𝑡𝑒𝑜 = = 5.6779 ∗ 10−3 𝑀
0.05𝐿
Multiplicamos por 1000 para pasar a milimoles:
[𝐴𝐴]𝑡𝑒𝑖𝑜 = 5.6779 ∗ 10−3 𝑀 ∗ 1000 = 5.67794𝑚𝑀
Ahora comenzaremos el recálculo de las concentraciones de alícuotas que
fueron añadidas en el experimento y la concentración experimental del cevalin.
En este caso ya solo debemos hacer cálculo de la concentración en milimolares
de la (AA), para esto se utilizará la siguiente formula:
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
Se presenta la tabla de cálculos realizados:
 V(AA)μL V(AA)L (V1) VI+V1(V2) L [AA]M(C2) [AA]mM I, μA E, mV Q, μC [Ini](C1)M VI L
100 0.0001 0.0401 2.4938E-04 0.2494 6.18 536 7.04 0.1 0.04
200 0.0002 0.0402 4.9751E-04 0.4975 2.42 544 14.25
300 0.0003 0.0403 7.4442E-04 0.7444 18.86 547 21.81
400 0.0004 0.0404 9.9010E-04 0.9901 24.57 549 28
500 0.0005 0.0405 1.2346E-03 1.2346 31.64 551 36.01
1000 0.0010 0.0410 2.4390E-03 2.4390 61.55 558 71.02
1500 0.0015 0.0415 3.6145E-03 3.6145 91.3 569 110
2000 0.0020 0.0420 4.7619E-03 4.7619 122.8 574 150
2500 0.0025 0.0425 5.8824E-03 5.8824 150 578 183
3000 0.0030 0.0430 6.9767E-03 6.9767 178.5 584 22
3500 0.0035 0.0435 8.0460E-03 8.0460 195.7 593 246.5
4000 0.0040 0.0440 9.0909E-03 9.0909 220 601 288
5ml cevalin 0.0050 0.0490 1.0204E-02 10.2040816 97** 676 196.2

Para calcular la concentración se despejó la ecuación:

𝐶1 𝑉1
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠 𝐶2 =
𝑉2
Antes que nada, se pasaron los valores de volumen de microlitros a litros para
evitar errores, (V1) y esto se realizó dividiendo el volumen entre 1e+6 obteniendo
así la tabla azul.
El (V2) se obtuvo de la suma de las alícuotas utilizadas, más el volumen inicial,
en el caso de la ultima adición, (color ladrillo), los 0.005L de cevalin fueron
sumados al volumen total que había en la última alícuota 0.0440L obteniendo así
la columna amarilla.
Sustituyendo valores en la ecuación se calcula la concentración de [AA] en M,
donde la concentración inicial es de 0.1M (rojo) y el resultado de dicho cálculo
es la columna verde.
Ejemplo de primer cálculo:
𝐶1 𝑉1 (0.1𝑀)(0.0001𝐿)
𝐶2 = 𝐶2 ó [𝐴𝐴] = = 2.4938 ∗ 10−4 𝑀
𝑉2 0.0401𝐿
Como la concentración se encuentra en M y son valores muy pequeños, se
multiplica este valor por 1000, para obtener el resultado en mM.
2.4938 ∗ 10−4 𝑀 ∗ 1000 = 0.24938𝑚𝑀
Este mismo cálculo se realizó en el resto de las columnas, incluyendo el cálculo
de la concentración del cevalin (color ladrillo).
Con los datos de la tabla se construye la curva de calibración.
De esta curva de calibración obtenemos la ecuación de la recta, con la que
podemos calcular la concentración experimental del [AA] del cevalin utilizando
su respuesta de corriente en µA.
𝐼 = 24.912𝐶 − 0.4795
Donde C será la concentración del cevalin y la I es la respuesta de corriente
obtenida durante el experimento.
97 = 24.912𝐶 − 0.4795
Despejamos y obtenemos qué:
97 − (−0.4795)
𝐶 ó [𝐴𝐴]𝐸𝑥𝑝 =
24.914
[𝐴𝐴]𝐸𝑥𝑝 = 3.9126𝑚𝑀
[𝐴𝐴]𝑡𝑒𝑜 = 5.6779𝑚𝑀

CONCLUSIONES:
Como podemos observar en la comparación de las concentraciones de [AA] de
la experimental con la teórica, no cuadra mucho, a pesar de que se realizaron
las operaciones adecuadas y cálculos correctos, podemos inferir que este error
se debe a que al diluir las tabletas de cevalin, no solo agregamos ácido ascórbico
a nuestra celda electrolítica y estos componentes alteraron la medición de
corriente que fue obtenida para esto.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
-Douglas A. Skoog; Donald M West; F. James Holler; Stanley R. Crouch. (2015).
(digitalizado)
-Bard, Allen J.; Larry R. Faulker (2000). Electrochemical Methods: Fundamentals
and Applications (2nd edition). Wiley. Pages 226-227