http://revista.aemac.

org/ ISSN: 2531-0739

Vol 4, nº 2, pág. 52-59

N. G. Pérez-de-Eulatea, I. Aizpuruaa, P. Olaskoagaa y F. J. Vallejoa

aIK4-IDEKO, Arriaga industrialdea, 2, E-20870 Elgoibar (Gipuzkoa), España

Influencia de la compactación en las propiedades de compuestos

poliméricos reforzados con fibra de carbono

Historia del artículo:
Recibido 7 de Junio 2019
En la versión revisada 15
de Junio 2019
Aceptado 5 de Julio 2019
Accesible online 30 de
Abril de 2020
Palabras clave:
Non-crimp fabrics
Compactación
Infusión a vacío
Relación fibra/resina
Porosidad
La infusión de resina es un proceso de moldeo por vía líquida, comúnmente utilizado para consolidar
preformas de tejidos non-crimp fabrics (NCFs) empleados en la fabricación de piezas composites
poliméricos reforzados con fibra de carbono. Las propiedades de estos composites dependen de la relación
fibra/resina y de la porosidad del producto final. Para la obtención de unos valores adecuados de dichos
parámetros, es de vital importancia controlar el grado de compactación de la preforma justo antes de la
infiltración de la resina. Por esta razón, el estudio del comportamiento de la compactación de los NCFs es
esencial para la optimización de los procesos de fabricación de materiales compuestos en términos de
tiempo y coste.
En este trabajo, se muestran los resultados del comportamiento de los NCFs en la compactación y en la
infusión. El comportamiento en la compactación incluye la influencia de la composición de los NCFs, como
por ejemplo la presencia de un adhesivo orgánico o el número compactaciones. El proceso de infusión se
caracterizó por medio de análisis dieléctrico (DEA). La calidad de los laminados infusionados se analizó en
términos del contenido de poro en la pieza final, por medio de métodos no destructivos (NDT), y de la
relación fibra/resina, cuantificada por medio de digestión ácida de la matriz.

Compaction influence in properties of carbon reinforced polymer

composites

Keywords: Vacuum infusion (VI) is a liquid moulding process, commonly used to consolidate dry carbon non-crimp
fabrics (NCFs) preforms, to manufacture carbon reinforced polymer composite parts. The properties of these
Non-crimp fabrics
composite final parts depend on the fibre resin ratio and void content. To get suitable values of these
Compaction
parameters, preform compaction degree just before the infiltration of the resin, is extremely important. For
Vacuum infusion this reason, the study of the compaction behaviour of these NCF’s, is essential to optimize the manufacturing
Fibre resin ratio processes of these composites in terms of time and cost.
Void content
In this work, results regarding compaction and VI behaviours of NCFs are shown. The compaction behaviour
includes the influence of NCFs composition, such as the presence of an organic binder or the number of
compaction steps. The infusion prosses was characterized by dielectric analysis (DEA). The quality of the
infused laminates was analysed in terms of internal void content, measured by means of a non-destructive
testing (NDT), and fibre resin ratio, quantified by matrix acid digestion.

Autor de contacto:
e-mail: ngutierrez@ideko.es
Año 2020
 N.G. Pérez-de-Eulate et al./ Materiales Compuestos Vol 4, nº 2 53

proceso de infusión VAP® patentado por Airbus, principalmente

1 Introducción presenta las siguientes ventajas [29, 30]: (i) continuo purgado
del aire/gas atrapado en el laminado a través de una membrana
Los composites, ampliamente utilizados debido a la excelente semipermeable (permeable al gas, pero impermeable a la
relación densidad/propiedades [1], se usan principalmente, en resina), (ii) mejora del llenado gracias al flujo en dirección
forma de preimpregnados (prepregs) curados en autoclave, en perpendicular al laminado y (iii) mantenimiento de la presión de
la fabricación de componentes aeronáuticos. La reducción de vacío constante por toda preforma. En los demás procesos de
costes y tiempos de fabricación, con la eliminación del infusión, todo el laminado impregnado debe someterse a
autoclave, es una prioridad. La utilización de materiales secos, descompactaciones para eliminar el aire interior, y el flujo de
uniaxiales, biaxiales trenzados (woven), o multiaxiales no resina se realiza en el plano del laminado. Por el contrario, el
trenzados más conocidos como non-crimp fabrics (NCFs) y proceso VAP® presenta el inconveniente de que la cara
posterior impregnación, es una solución que ha irrumpido con aerodinámica de las piezas presentará la textura de algún
gran fuerza en los últimos años [2]. Esto implica la necesidad material auxiliar presente en la infusión.
del desarrollo de la automatización de la laminación de tejidos Por todas estas razones, en el presente estudio se ha analizado
secos, que se viene realizando en la última década. (i) la necesidad de “binder” en la composición de los NCFs,
Por un lado, la laminación y preformado de capas enteras de imprescindible para realizar compactaciones previas a la
NCFs por medio de sistemas robóticos de Pick and Place está infusión, y (ii) la influencia del proceso de compactación (pre-
limitada en términos de tamaño máximo de capa [3–5]. Otros infusión) por etapas o en una sola. Para ello, se ha utilizado una
desarrollos son únicamente evoluciones de las tecnologías configuración de infusión incluyendo una membrana
utilizadas con prepregs como es el caso del “Dry Fiber semipermeable. Las propiedades de los composites resultantes
Placement” (DFP) [6, 7]. Sin embargo, estas máquinas DFP se han sido analizadas en términos de espesor, porosidad y
basan en la adherencia del material para crear el laminado, lo relación fibra/resina.
que significa que un aglutinante termoplástico o termoestable
debe fundirse para mantener todas las capas unidas. Esos
aglutinantes o “binders” tienen temperaturas de activación 2 Materiales y Procedimiento
generalmente superiores a 100ºC, lo que implica el uso de Experimental
sistemas de calentamiento, radiación infrarroja (IR), láser o
ultrasonidos [8]. Por último, la tecnología ADMP® - Automated
Dry Material Placement- desarrollada por DANOBAT S. Coop., 2.1 Materiales
ofrece la posibilidad de laminar NCFs consiguiendo una tasa de
laminación, en el peor de los casos, hasta 10 veces superior a 2.1.1 Refuerzos
las tasas de laminación convencionales conseguidas por DFP Para el siguiente estudio se han utilizados refuerzos biaxiales
[5, 9]. El proceso ADMP® no necesita la presencia de
basados en NCFs de carbono y proporcianados por SAERTEX
aglutinante, lo que supone una ventaja importante en términos
GmbH & Co. KG. El tipo de refuerzo, orientación de fibras,
de productividad debido a la eliminación de los procesos de
activación del “binder”, que en su gran mayoría son procesos gramaje, binder y cosido se listan en las siguientes tablas, y se
que consumen gran cantidad de recursos y tiempo [10]. ilustran en la Figura 1. En el caso de los tejidos con “binder”, el
aglutinante es tipo polvo y está situado en la cara de abajo de
Como es sabido, tras el proceso de laminación tiene lugar el la tela.
proceso de infusión de resina. En este proceso, el control del
espesor final de la pieza, que es función de la fracción de Tabla 1 Parámetros NCFs con “binder”
volumen de fibra, es el parámetro más importante para asegurar ID Material Gramaje (g.m-2) Tipo Material
una calidad óptima de pieza final [11]. Para controlar este 0/90º_Binder 565 HTS40 F13
parámetro se ha trabajado en el control del espesor de los ± 45º_Binder 548 HTS40 F13
diferentes subprocesos como son, el compactado en seco, el Binder 8 Epikote Resin 05311
asentamiento de las fibras, la impregnación y saturación del Cosido 6 PES (Polyester)
laminado, la compactación y descompactación del laminado
impregnado y la relajación de las fibras [12–15]. Las principales La cantidad de “binder” en el laminado compuesto por capas de
conclusiones a las que se han llegado es que las 0/90º y ± 45º corresponde a un 1.4 % peso.
compactaciones en seco no influyen en gran medida
comparado con la influencia de las compactaciones con el Tabla 2 Parámetros NCFs sin “binder”
laminado impregnado [16], donde para conseguir una influencia ID Material Gramaje (g.m-2) Tipo Material
mayor el número de ciclos de compactado es muy alto [17]. La 0/90º_NO_Binder 557 HTS40 F13
descompactaciones una vez que la resina ha llenado al ± 45º_NO_Binder 540 HTS40 F13
laminado, influyen positivamente en la presencia de poros o Cosido 6 PES (Polyester)
burbujas [11, 18–20]. La influencia del “binder” y sus parámetros
de proceso también juega un papel importante en el control del
espesor. Recientes investigaciones [21, 22], apuntan a la
influencia del aglutinante o “binder” (tipo, cantidad, temperatura
y tiempo de activación) como factores que están directamente
relacionados con el comportamiento frente a la compactación
en los materiales NCFs.
Asimismo, la configuración del sistema de bolsa de vacío que
se compone de diferentes materiales auxiliares también afecta
en gran medida a las propiedades del composite final. Existen
diferentes métodos patentados para realizar la infusión por
vacío con diferentes ventajas e inconvenientes [23–28]. El
 N.G. Pérez-de-Eulate et al./ Materiales Compuestos Vol 4, nº 2 54

En el presente estudio, los laminados BC se compactaron a

120ºC en una sola etapa, a diferencia de los BCE donde se
realizaron compactaciones consecutivas de 4 láminas en cada
etapa hasta llegar a un total de 20 capas. Todos los laminados,
compactados con “binder” (BC, BCE), sin compactar (BNC) y
sin “binder” (NB), se infusionaron en idénticas condiciones con
el objetivo de estudiar el efecto de la compactación en las
propiedades finales de los composites obtenidos.

2.2.2 Proceso de infusión

Figura 1. Fotografías de los materiales NCFs de carbono utilizados. a)
y c) caras de arriba; b) y d) caras de abajo. Orientaciones a) y b) ±45º
y c) y d) 0/90º.
2.1.2 “Binder” o aglutinante
El “binder” utilizado (Epikote Resin 05311, comercializado por
HEXION Specialty Chemicals) es un aglutimante de naturaleza
termoplástica, basado en bisfenol-A. Su temperatura de
reblandecimiento o Tg (temperatura de transición vítrea) se
caracterizó por medio de calorimetría diferencial de barrido
(DSC).
2.1.3 Resina
La resina epoxi utilizada en el proceso de infusión fue la SR
8100 con curado a temperatura ambiente y comercializada por
Sicomin Epoxy Systems. El tipo de endurecedor utilizado fue el
denominado SD 8823, correspondiente a un endurecedor con
un tiempo de gel de 135 min a 40ºC.
2.2 Procedimiento Experimental
Se prepararon lotes de tres laminados de cada tipo (véase ID
laminado, Tabla 3) consistentes en 20 capas de fibras NCFs de
carbono orientadas alternamente según [0/90º, ±45º]20, con
dimensiones 150 x 150 mm. En la Tabla 3 se identifican y
describen los laminados estudiados.
La infusión se realizó siguiendo el proceso de Infusión
Modificada por Vacío (MVI-Modified Vacuum Infusion) basado
en el proceso VAP® de Airbus [28], el cual permite extraer el
aire existente entre las capas de tejido mediante una membrana
microporosa flexible, permeable al aire y a los volátiles, pero no
a la resina. En este caso el vacío actúa de manera uniforme
sobre todo el área dentro de la bolsa de vacío, desgasificando
el aire atrapado y los volátiles generados durante y después del
proceso de infusión. Para las infusiones del presente estudio,
se utilizó una membrana semipermeable comercializada por
Airtech, Dahltexx® SP-2. De esta manera se produjo un flujo de
resina en dirección Z.
Durante la infusión es importante asegurar un buen vacío, por
lo tanto, se utilizaron sensores de presión SPAN
comercializados por FESTO. El vacío se monitorizó durante
todo el proceso de infusión, manteniéndose en -0.998 bar.
El comportamiento del flujo y curado de la mezcla
resina/endurecedor se monitorizaron por medio de la viscosidad
iónica, dato obtenido a través del analizador dieléctrico DEA
288 Epsilon de Netzsch, provisto de sensores específicos para
carbono.
2.2.3 Propiedades composites
Las propiedades de las preformas infusionadas se analizaron
mediante análisis geométrico (espesores), contenido en fibra y
se utilizaron métodos de inspección no destructivos como
ultrasonidos y tomografía computarizada por rayos X (XRCT).
Con respecto a la inspección por ultrasonidos, se utilizó un
escáner de 2 ejes de la casa Olympus, con el que se obtuvieron
representaciones C-Scan del eco de fondo.

Tabla 3 Identificación y descripción muestras estudiadas.

El contenido de fibra de los laminados infusionados (FVF) se
ID Laminado Descripción Condiciones calculó experimentalmente siguiendo el protocolo descrito en la
BC Binder Compactado 1 etapa, 120ºC norma ASTM D3171-15 [31]. Se aplicó el método de digestión
Binder Compactado 5 etapas, 120ºC ácida de la matriz con ácido nítrico al 69 % ACS, ISO de
BCE Panreac®.
Etapas
BNC Binder No Compactado -
NB No Binder -
3 Resultados y Discusión
2.2.1 Proceso de Compactación
Se estudió el efecto de la compactación y la presencia de
Se estudiaron cuatro configuraciones de laminado “binder” en materiales NCFs de carbono. Para ello se realizaron
diferenciados principalmente por el proceso de compactación y cuatro paquetes de 20 capas simétricas de laminado [0/90º,
la inclusión o no del aglutinante en la muestra. Las muestras ±45º]20 denominados de la siguiente manera: Binder
compactadas con “binder”, tanto para el caso BC y BCE, se Compactado en una etapa (BC), Binder Compactado en cinco
producieron a una temperatura y presión de 120ºC a -0.95 bar Etapas (BCE), Binder No Compactado (BNC) y No Binder (NB).
durante 2 horas. El proceso de compactación fue realizado en
un equipo Hot Drape Forming (HDF) de Global Vacuum La reproducibilidad de los resultados se investigó mediante la
Presses, provisto de una membrana flexible de silicona de 2.5 ejecución de tres laminados idénticos para cada caso y
mm de espesor, adecuada para la aplicación de vacío a altas aplicando lo mismos parámetros de compactación, infusión y
temperaturas. curado.
 N.G. Pérez-de-Eulate et al./ Materiales Compuestos Vol 4, nº 2
3.1 Compactación
Se compactaron a elevada temperatura los laminados
nombrados como BC y BCE. El laminado BC se compactó en
una sola eptapa, mientras que el BCE fue compactando
añadiendo sucesivamente 4 capas de laminado hasta llegar a
un total de cinco etapas, ambos a presión de vacío de -0.95 bar
y temperatura de 120ºC. Se estableció esta temperatura de
120ºC, después de realizar un estudio térmico del “binder”
mediante DSC. La condición impuesta fue aplicar una
temperatura de compactación mayor que la temperatura de
activación del “binder” para conseguir el reblandecimiento de
dicho material termoplástico. La Figura 2 muestra la
temperatura de reblandecimiento del “binder” (Tg= 76 ± 5ºC)
obtenida a 10ºC/min.
Figura 2 Representación del flujo de calor del “binder”. Barrido de
temperatura a 10 ºC/min.
A continuación, en la Tabla 4 se muestran los espesores
iniciales (media de tres preformas ± desviación estándar) para
los laminados secos compactados a 120ºC (BC y BCE) y a 25ºC
(BNC y NB). Todos los laminados se sometireron a una
compresión de -0.95 bar en HDF. Los resultados a 25ºC fueron
obtenidos midiendo el espesor a través de la membrana de
silicona del HDF, de esta manera se midieron los espesores
iniciales de los laminados no calentados.
Igualmente, se observó la capacidad de recuperación elástica o
deformación permanente de los laminados con y sin “binder”
(BNC y NB) a una presión de -0.95 bar y 25ºC. El protocolo
aplicado fue someter a las muestras BNC y NB a compresiones
y descompresiones en el tiempo. Los resultados obtenidos no
indicaron valores diferentes y entraron dentro de la desviación
estándar.
Tabla 4 Espesores iniciales de los laminados compactados a 120 ºC y
a 25ºC.
Pre-infusión
ID Laminado Tcomp (ºC)
Espesor (mm)
BC 9.9 ± 0.1 120
BCE 9.8 ± 0.1 120
BNC 11.1 ± 0.2 25
NB 10.5 ± 0.1 25
Se oberva como las piezas compactadas a 120ºC (BC y BCE)
presentan espesores menores que la pieza sin “binder” (NB).
Esto puede deberse a que el “binder” fundido se entremezcla
entre las haces de fibras, limitando la posible relajación de las
fibras [32]. En el caso del laminado con “binder” pero
compactado a temperatura de 25ºC, el mayor espesor viene
dado por la presencia del “binder” sólido en la cara de abajo de
55
cada capa, ya que la acumulación de “binder” incrementa el
espesor total del laminado [33].
Los resultados obtenidos apuntan a una buena reprodicibilidad
de los ensayos y a que a priori, la compactación en una etapa
o cinco etapas no implica una mejora significativa del espesor
en muestras idénticas.
Investigaciones sobre la ejecución de compactaciones en fibras
secas de vidrio, discuten sobre los diferentes posibles
parámetros de influencia en el comportamiento de los
materiales frente a la compactación. Un ejemplo sobre el
número de ciclos de compactación, es el proceso CAPRI
(Controlled atmospheric pressure resin infusion) pantentado por
Boing [17]. Resultados experimentales muestran cómo
laminados de 15 capas de vidrio son sometidos (previo a la
infusión) a 400 ciclos de compactaciones consecutivas para
conseguir reducir las variaciones de espesores, y aumentar el
contenido de volumen de fibra en compuestos finales. Proceso
inviable industrialmente, en lo que a productividad y coste se
refiere. Por otro lado Li et al. [34] estudiaron el efecto del
número de compactaciones sobre el espesor de laminados
secos constituidos por cuatro capas NCFs de carbono, donde
observaron cómo los laminados llegaban a un estado de
equilibrio o de deformación permanente a partir del tercer ciclo
de compactación, concluyendo que la reducción del espesor
ocurría principalmente durante los dos primeros ciclos de
compactación. Otros estudios experimentales sobre materiales
NCFs de vidrio, muestran cómo el “binder” el parámetro de
mayor relevancia en el proceso de compactación [32].
Concretamente la temperatura de compactación parece ser el
factor principal en la relación final fibra/resina. En lo que a
muetras NCFs de carbono con “binder” se refire, Aranda et al.
[22] observó cómo el aumento de temperatura reduce la presión
necesaria en el proceso de compactación para alcanzar un
contenido de volumen de fibra deseado.
3.2 Infusión
La infusión se realizó a temperatura ambiente y presión de
vacío a -0.998 bar, siguiendo el protocolo de infusión basado en
VAP® con flujo en dirección Z.
Es de gran importancia calcular la cantidad de resina a
alimentar en la infusión para llegar a un compromiso entre
llenado y espesor [29]. Para ello se prepararon tres laminados
de muetras sin compactar y con “binder” (BNC). La elección de
la configuración BNC, fue seleccionada por ser la situación de
laminado más desfavorable. Al tratarse de un laminado con
“binder” y sin compactar a alta temperatura, el aglutinante que
se encuentra en forma de polvo en la parte de abajo del tejido,
no penetrará entre las capas del laminado y por lo tanto el flujo
de resina se verá dificultado [22].
Inicialmente, todos los laminados se sometiron al mismo
proceso de pre-infusión. Los laminados se mantuvieron bajo la
bolsa de infusión a -0.998 bar durante 1 hora para evitar
posibles relajaciones de las probetas compactadas [34] y
someter a las no compactadas a un ciclo de presión, y así
favorecer el asentamiento de las fibras [13].
Las cantidades de resina infusionadas fueron 170, 200 y 230 g,
donde los resultados obtenidos se analizaron en términos de
espesor y por ultrasonidos. La Tabla 5 muestra los espesores
obtenidos después de la infusión de los laminados BNC.
 N.G. Pérez-de-Eulate et al./ Materiales Compuestos Vol 4, nº 2
Tabla 5 Resultados espesor en muestras de BNC después de ser
infusionadas con diferentes cantidades de resina.
Post-infusión
Infusión (g)
Espesor (mm)
170 10.5
200 11.0
300 11.3
En cuanto a la inspección por ultrasonidos, se consideró que si
el material no presentaba ningún defecto interno, la onda
ultrasónica llegaría hasta el fondo de la pieza y se reflejaría (eco
de fondo) lo cual nos indicaría un buen llenado de las piezas.
La Figura 3 muestra las respuestas de la inspección por
ultrasonidos. En las imágenes superiores se muestran los
tiempos de vuelo (TOF) para los tres laminados infusionados.
En estas imagenes se pueden observar diferentes tonalidades
correlacionadas cualitativamente con los espesores de las
piezas. El medidor de ultrasonidos se fundamenta en
determinar el TOF, es decir, el tiempo que tarda un pulso de
sonido en atravesar una pieza y regresar al dispositivo,
resultando en imágenes con diferentes colores según la
atenuación de la onda. La imágenes inferiores corresponden a
los resultados del eco de fondo, las cuales muestran el reflejo
de la onda a la derecha.
Figura 3 Respuestas del TOF (imagen superior) y del eco de fondo
(imagen inferior) para probetas infusionas con 170, 200 y 230 g de
resina.
Observando los resultados obtenidos para los espesores tanto
geométrica como cualitativamente por ultrasonidos, se decidió
infusionar una cantidad de resina igual a 185 g para asegurar
un compromiso entre llenado y espesor final de las piezas.
El frente de fujo durante la infusión se monitorizó in-situ a partir
de la viscosidad iónica introduciendo sensores dieléctricos en
la parte inferior del laminado. El análisis dieléctrico se
fundamenta en la aplicación de una corriente alterna y la
consecuente generación de un campo eléctrico, donde los
grupos polares de la resina se orientan en dirección a dicho
campo.
La Figura 4 muestra el comportamiento de cada paquete de
laminado (BC, BCE, BNC, y NB) en el proceso inicial de
infusión, donde se muestra el logaritmo de la viscosidad iónica
frente al tiempo. La viscosidad iónica es representativa de la
movilidad de las especies iónicas del sistema, la cual disminuye
brúscamente entre 200 – 220 segundos para los laminados BC,
BCE y BNC, estableciendose dicha caída como la llegada de la
resina al sensor dieléctrico, y por lo tanto comienzo del proceso
de infusión. En este caso las especies iónicas presentes en el
sistema epoxi se orientan en dirección al campo sin presentar
resistencia [35].
56
En el caso del laminado BNC (Binder No Compactado) la
llegada de la resina hasta la zona del sensor, se encuentra
desfasada con respecto a las demás muestras. Este
comportamiento es debido a que el “binder” en estado sólido,
presente entre las capas del laminado, reduce la permeabilidad
de la resina por las fibras e induce al retardo de la misma hasta
450 segundos aproximadamente. Despúes de esta primera
disminución de la viscosidad iónica, se observa otra caída más
lenta ente 480 – 800 segundos. Este resultado puede ser
ocasionado por la mezcla resina-binder. Según estudios de
interacción entre mezclas de resina y aglutinantes [36], a pesar
de indicar una buena solubilidad entre ambos debido a su
naturaleza epoxi, apuntan a posibles modificaciones de la
viscosidad resultante. Durante el flujo de resina por las capas
del laminado, el “binder” de cada capa se va disolviendo junto
la resina. En este caso los grupos iónicos pertenecientes al
“binder” provocan un aumento de viscosidad de la mezcla.
13
Log Viscosidad Iónica/(Ohm.cm)
Llegada resina 1 Hz
BC
12
BCE
BNC
NB
11
10
7
0 200 400 600 800 1000
tiempo (s)
Figura 4 Curvas Log viscosidad iónica frente al tiempo para todos los
laminados (BC, BCE, BNC y NB) a 1 Hz.
3.3 Curado
La Figura 5 muestra las curvas completas del logaritmo de la
viscosidad iónica frente al tiempo de curado para todos las
muestras infusionadas. La reacción de curado a temperatura
ambiente viene representada por la subida de la viscosidad
iónica hasta valores aproximados de 12 Ohm-1.cm-1. Dicha
viscosidad aumenta progresivamente a medida que el sistema
va reaccionando, ofreciendo mayor resistencia al movimiento
de los iones debido al entrecruzamiento de las cadenas
poliméricas. La recta de guiones señaliza el periodo de
reactividad de la resina para la muestra BNC, la cual conlleva a
un aumento de la temperatura debido a la reacción exotérmica
del sistema. A partir de 25000 segundos, la viscosidad iónica
llega a un pseudo-plateau donde los últimos grupos reactivos
continúan reaccionando muy lentamente hasta llegar a un
plateau constante representado por la recta de puntos y
guiones. Este plateau final indica el curado total del sistema
pasadas 13 horas aproximadamente. Todas las muestras
presentan el mismos comportamiento de curado.
 N.G. Pérez-de-Eulate et al./ Materiales Compuestos Vol 4, nº 2 57

13 26
la existencia o no de poros. La técnica XRCT se basa en irradiar
el objeto de estudio con un haz cónico de rayos X, mientras un
Log Viscosidad Iónica/(Ohm.cm)

1 Hz
25
12 detector acumula la radiación que pasa a través del objeto [38].
24
Curado
23 La Figura 7 muestra las imágenes a) y b) de las piezas BNC

Temperatura (ºC)
11
22 infusionadas con 140 g y 185 g de resina, respectivamente. La
10 21 imagen a) correspondiente a la pieza infusionada con 140 g,
20 muestra claramente una multitud de defectos repartidos por
9
19 todo el corte. Sin embargo, la imagen b) correspondiente a la
BC
BCE
18
pieza infusionada con 185 g de resina, la cual presenta un
BNC
8
NB 48000 s ≈ 13 h 17
aspecto mucho más homogéneo y con una menor cantidad de
Temperatura (ºC)
defectos. Gracias a esta técnica se ha podido identificar la falta
7 16
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 de eco de fondo del análisis por ultrasonidos, como una
tiempo (s) consecuencia de presencia de porosidades por toda la muestra
Figura 5 Curvas Log viscosidad iónica frente al tiempo para todos los infusionada con 140 g de resina. De esta manera se han
laminados de estudio (BC, BCE, BNC y NB) a 1 Hz. Representación validado los resultados obtenidos por ultrasonidos.
de la temperatura de reacción de la resina frente al tiempo.

Según investigaciones sobre el control del espesor en

infusiones de laminados de vidrio [11], uno de los factores
importantes para evitar porosidades en pieza final radica en
realizar llenados de resina lentos, conseguidos por ejemplo (i)
disminuyendo el gradiente de presiones entre el sistema a vacío
y el exterior, y/o (ii) mediante frentes de flujo lentos [37]. En el
presente estudio la alimentación de resina se realizó mediante
un pequeño orificio para inducir un llenado lento y evitar Figura 7 Tomografías en eje X de piezas a) llenado con 140 g; b)
porosidades. llenado con 185 g en laminados BNC.

3.4 Propiedades composites Los resultados por XRCT, son resultados preliminares en los
que seguimos trabajando para poder inspeccionar con más
Con el fin de estudiar las posibles porosidades producidas en el detalle las piezas finales.
sistema debido al proceso de infusión y al vacío aplicado, se
Con respecto a los paquetes de estudio BC, BCE, BNC y NB,
infusionaron dos laminados BNC, uno con defecto de resina
infusionados, se analizaron sus propiedades finales en términos
(140 g) y otro con la cantidad escogida para todos los laminados
de espesor por análisis geométrico, contenido en fibra y por
del presente estudio (185 g). Las piezas infusionadas se
inspección de ultrasonidos.
inspeccionaron por medio de ultrasonidos.
La Tabla 6 muestra los espesores iniciales y finales (media de
La Figura 6 muestra los resultados de ambas piezas. La pieza
tres composites ± desviación estándar) y el contenido en fibra
con defecto de resina (140 g) no presenta patron de colores en
(peso y volumen) para todas las piezas. Con respecto a los
la imagen del TOF (superior) ni eco de fondo (inferior), ya que
espesores de los composites finales, se observa como la pieza
no hay reflexión de la onda incidente.
BCE corresponde al composite con menor espesor aunque la
diferencia con repecto a BC y NB es de tan solo un 1 %. Sin
embargo el composite BNC es el que presenta mayor espesor
con un aumento de hasta un 5 % con respecto a BCE.
Comparando los resultados de los espesores iniciales con los
finales, se observa como los laminados compactados
previamente a 120 ºC (BC y BCE) han perdido su grado de
compactación inicial en aproximadamente un 6 %. Este
comportamiento puede ser explicado por la naturaleza del
“binder” y la resina, ambos de naturaleza epoxi. El “binder” al
mezclarse con la resina [36], pierde el efecto de adhesión
conseguido en el proceso de compactado a 120 ºC, por lo tanto
los laminados BC y BCE estarían en la misma situación final
que el laminado sin “binder” (NB).
Tabla 6 Espesores iniciales (pre-infusión) y finales (post-infusión) y
contenido en fibra de todas las muestras analizadas.
Figura 6 Respuestas del TOF (imagen superior) y del eco de fondo
Pre- Post-
(imagen inferior) para probetas BNC infusionas con 140 y 185 g
resina.
ID infusión infusión Fibra Fibra
Laminado Espesor Espesor Peso (%) Vol (%)
Para poder discenir si se trata de porosidades o de zonas (mm) (mm)
puntuales sin llenar, se decidió utilizar la técnica de inspección BC 9.9 ± 0.1 10.5 ± 0.1 68 57
por tomografía computarizada por rayos X (XRCT). Dicha BCE 9.8 ± 0.1 10.4 ± 0.1 68 57
técnica permite obtener imágenes del interior de piezas, y BNC 11.1 ± 0.2 11.0 ± 0.2 68 57
observar los posibles cambios de densidad como indicador de NB 10.5 ± 0.1 10.5 ± 0.1 67 56
 N.G. Pérez-de-Eulate et al./ Materiales Compuestos Vol 4, nº 2
En la Figura 8 se muestran los resultados de la inspección por
ultrasonidos. Las imágenes corresponden a las respuestas de
los tiempos de vuelo (TOF) (arriba) y eco de fondo (abajo) de
todas las piezas infusionadas. Los resultados del TOF indican
que la muestra BNC presenta mayor espesor debido al color
verdoso. Por otro lado, igualmente se observan islas de colores
en la imagen, debidas un espesor irregular en la cara no
aerodinámica de las piezas. Las imágenes del TOF del resto de
laminados infusionados (BC, BCE y NB) presentan tonalidades
azuladas, indicando espesores similares. Las ligeras
perturbaciones en la parte inferior central de cada imagen
corresponden a un efecto de ondulación de las fibras producido
por la toma de alimentación de la resina.
Figura 8 Respuestas del TOF (imagen superior) y del eco de fondo
(imagen inferior) todos los laminados infusionados en las mismas
condiciones.
Con respecto al contenido en fibra, todos los composites
presentan valores entorno al 56-57 % en volumen. Estos
resultados junto con los obtenidos por ultrasonidos, no son
concluyentes debido al carácter cualitativo de la inspección por
ultrasonidos. Por lo tanto, en próximos estudios se profundizará
en la técnica de inspección de tomografía por rayos X (XRCT),
para poder obtener un patrón de porosidades cuantitativo.
4 Conclusiones
En este trabajo se han realizado experimentos sobre diferentes
laminados de carbono, diferenciados esencialmente en (i)
materiales con y sin “binder” y en (ii) compactaciones a 25 ºC y
120 ºC, con la finalidad de estudiar la influencia de la
compactación en las propiedades finales de compuestos
reforzados con NCFs de carbono, infusionando a través de
membrana semipermeable. Las principales conclusiones
extraídas del presente estudio son las siguientes:
1) En los laminados con “binder” compactados a una
temperatura mayor que la temperatura de
reblandecimiento del “binder” (Tcomp>Tg), se consiguen
piezas de menor espesor indiferentemente de las
etapas realizadas, debido al efecto aglutinante del
“binder”.
2) El método de infusión por medio de membrana
semipermeable con flujo en Z ha resultado presentar
beneficios con respecto a eliminación de aire/volátiles
y espesores de las piezas finales, inspeccionadas por
ultrasonidos y por tomografía computarizada por rayos
X (XRCT). A través de esta última técnica se han
podido visualizar las posibles porosidades presentes
en piezas con llenados de resina diferentes.
3) No se presentan grandes ventajas en la producción de
laminados con “binder”, exceptuando el manejo de
grandes preformas, puesto que en los laminados
58
infusionados BC, BCE y NB se han obtenido valores
de espesor y contenidos en fibra similares.
4) Los resultados obtenidos refuerzan la gran mejora en
términos productivos del nuevo proceso de laminado
ADMP®, debido al hecho de que la compactación pre-
infusión parece no resultar imprescindible. Se
considera, sin embargo, que son necesarios estudios
complementarios para confirmar estos primeros
resultados.
Agradecimientos
Este trabajo ha sido financiado por DANOBAT y el programa
CIEN del CDTI. Los autores agradecen al Centro de
Competencia de Aeroestructruras en el CBC – Airbus Defence
& Space, por el asesoramiento recibido en la configuración del
sistema de infusión. A Ronand Fiacre de SAERTEX GmbH &
Co. KG, por el aprovisionamiento de material NCF de carbono.
Por último, al Centro de Fabricación Avanzada Aeronáutica
(CFAA) de la UPV/EHU, por los ensayos de tomografía
computarizada por rayos X (XRCT).
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