Universidad Nacional de San Cristóbal de Huamanga

Facultad de Ingeniería de Minas, Geología y Civil

Departamento Académico de Ingeniería Química

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS SOLIDAS PARA EL ANÁLISIS

Practica N°: 01

Practica de Análisis químico cualitativo y cuantitativo (QU-241)

VIERNES de 5.00 a 8.00pm

Presentado por:

N APELLIDOS Y NOMBRES CODIGO

º
0 15193300
1
0 15192111
2
0 15190123
3

Profesor:

Ejecución: 14 de Agosto de 2020 Entrega: 21 de Agosto de 2020

Ayacucho-Perú
2020
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA practica (QU-241)

INTRODUCCION

El muestreo no es un hecho aislado, no consiste sólo en la toma de muestra de

un determinado suelo y lugar, sino que es toda una estrategia y metodología,
relacionada con la heterogeneidad del medio, con el tipo y cantidad de
contaminantes que previsiblemente puede contener, con las técnicas que van a
usarse en las determinaciones analíticas y sus límites de detección, con las
dimensiones del área a estudiar, con la precisión y grado de certeza con que se
quiera evaluar la previsible contaminación, y con otras variables locales.

En cualquier caso, el muestreo debe ser representativo, esto es, que una muestra
o grupo de muestras refleje con precisión la concentración y estado de
cualquier componente en un determinado lugar y tiempo. Los resultados
obtenidos de las muestras representativas deben mostrar las variaciones de los
contaminantes y sus concentraciones.

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MUESTREO Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS SOLIDAS PARA EL
ANALISIS
I. OBJETIVOS

 Realizar el examen físico, observando el estado físico, color,

olor, dureza y precedencia.

 Obtener una muestra homogénea y representativa para análisis químico

 Realizar el ensayo de la materia orgánica

 Efectuar el ataque químico o disolución de la muestra

 Efectuar la disgregación de la sustancia

II. FUNDAMENTO TEORICO.

La toma de muestras de roca o mineral es el trabajo de rutina que se realiza

en las etapas de exploración y producción minera (subterránea y superficial).
Obtener una muestra requiere una gran responsabilidad y cuidado, asimismo,
se debe tener las consideraciones de; el lugar o zona donde será extraída, y
todas las técnicas necesarias para su obtención. Posteriormente, se procede
con los análisis respectivos en laboratorio para definir la sustancia mineral de
interés, el contenido metálico, la calidad y cantidad que se necesita y/o se está
buscando.

La preparación de muestras incluye todos los pasos que se siguen en el

laboratorio para hacer que la muestra resulte adecuada para el análisis
químico. Una preparación de muestras correcta resulta en sub muestras que
son representativas de la muestra total y puedan ser utilizados de manera
confiable.
MUESTRA:

Parte o cantidad pequeña de una cosa que se considera representativa del total
y que se toma o se separa de ella con ciertos métodos para someterla a estudio,
análisis o experimentación.

MUESTREO:

Esta operación es muy importante debido a que de ella depende el grado de

correspondencia de los resultados del análisis y la composición verdadera del
material que se analiza Se lleva a cabo in situ

Submuestra: puede tratarse tanto de una unidad individual del lote como de
una porción obtenida de un proceso de reducción, su significado se deducirá
del contexto

POBLACION O LOTE:

Es el conjunto completo de las observaciones que deseamos estudiar. Se

refiere a un conjunto del material cuya composición quiere estimarse

Tipos de muestras

 Muestras de mineral. Es la porción de mineral que representa a todo

el mineral que recibe la planta concentradora.
 Muestras de pulpa. Es poción solida de mineral, obtenido de la cabeza
de flotación, los concentrados y los relaves.
 Muestras de concentrados. Es la porción solida de concentrado que
representa a los concentrados despachados en los carros hacia Callao,
Nazca.
 Muestra de reactivo. Está constituido por las fracciones solidas
tomadas de los PAD de cal.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA practica (QU-241)

Metodología de la toma de
muestras Toma de muestras
aleatoria
Se suele emplear cuando se tiene poca información del lote a muestrear. Se divide el lote en
zonas y se toman muestras de las zonas seleccionadas empleando tablas o programas
generadores de números aleatorios
Toma de muestras sistemática
Cuando se trata de tomar muestras en grandes áreas, se establecen sobre ella patrones de
toma de muestra en forma de W, X ó S, útiles para lotes homogéneos o para una primera
prospección (a), (b)

Toma de muestras estratificada

Se divide a la población en estratos, cuando es posible de manera que cada estrato sea
homogéneo respecto en cuanto a propiedades de la muestra
FLUJO DE PREPARACIÓN MECÁNICA DE MUESTRAS

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA practica (QU-241)

TRITURACIO reducir el tamaño de

N
partícula a 1/4 pulgada,
si se tiene trozos
grandes.

CUARTEADO homogenizar y reducir el

tamaño de muestra

PULVERIZAD El pulverizador es un
O
equipo diseñado para
pulverizar

muestras minerales y
dejarlas aptas para el
análisis químico.
TAMISADO Es una técnica que se
usa para definir o
clasificar las partículas
de una muestra de tal
forma que indica la
capacidad o no de
atravesar un orificio de
dimensiones
regulares.
CODIFICA La muestra obtenida por
DO Y
ENVIO
cuarteos sucesivos se
guarda en envases
adecuados y
debidamente
etiquetados.

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III. MATERIALES Y
REACTIVOS EQUIPOS
MATERIALES

Tubo de
ensayo

Tubo de cristal, cerrado por uno de sus extremos, que

se utiliza para hacer análisis químicos.

Espátula

es una lámina plana angosta que se encuentra adherida a

un mango de madera o metal. Se utiliza para tomar
pequeñas

Mortero

de
porcelana y
pilon
El Mortero tiene como finalidad machacar o
triturar
sustancias solidas. ... Normalmente se encuentran hechos
de Madera
Pinzas

para tubo de
ensayo

Sirven para coger o sujetar objetos que se emplean

Gradilla

para tubos de
ensayo

Es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de tubos

de ensayo o tubos Eppendorf

Mechero

de bunsen
El mechero bunsen es un instrumento utilizado en laboratorios
para calentar muestras y sustancias químicas.
Luna de reloj

que se utiliza en química, física o biología para medir la masa o el

peso de productos sólidos
Papel
milimetra
do

Estas líneas se usan como guías de dibujo,

especialmente
para graficar funciones matemáticas o datos
experimentales y diagramas.
Piseta.

La piseta, también llamada frasco lavador o matraz

de lavado, es un frasco cilíndrico de plástico
 REACTIVOS
 Agua destilada: Es aquella sustancia cuya composición se basa en la unidad
de moléculas de H2O y ha sido purificada o limpiada mediante destilación
 Ácido clorhídrico: ácido muriático, espíritu de sal, ácido marino, ácido de
sal, ácido hidroclórico

Hcl
 Ácido nítrico: es un líquido viscoso y corrosivo que puede ocasionar graves
quemaduras en los seres vivos.
(HNO3)
 Muestra orgánica
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ENSAYO Nº 1
1.EXAMEN FISICO
Observar la muestra problema con la ayuda de una lupa o microscopio si es
homogénea, véase su color, determínese algunas de sus propiedades físicas y
deduzca algunas conclusiones
 En el examen físico se toman 5 muestras de minerales (galena, pirita,
bornita, calcopirita y crisocola)

PIRITA BORNITA CALCOPIRITA CRISOCOLA

GALENA
OBSERVACION Nº1: Bueno primeramente lo tomamos las 5 muestras de diferentes
minerales como vemos en las imágenes para llevar al laboratorio
  Para cada uno se observa y codifica para su identificación

OBSERACION Nº2: Bueno siguiendo el paso al haberlo tenido las

muestras nos pusimos a observar con microscopio las diferentes
propiedades de los 5 minerales finalmente el siguiente paso los
mostraremos

 Presentar en un cuadro color, brillo, dureza, homogéneo y heterogéneo

de las muestras
TABLA Nº 1
Propiedades del mineral galena
NOMBRE GALENA
FORMULA QUIMICA Pbs
SISTEMA CRISTALINO CUBICO
CLASE CRISTALINA isometric
o
DUREZA 2.5
BRILLO Metalico
RAYA Gris
oscura
COLOR Gris
plomo
DENSIDAD 7.5g/cm3
OPTICA OPACO
TENACIDAD Fragil

Observación Nº3: Sulfuro de color gris oscuro que se encuentra asociado al

cobre o al plomo por lo tanto es heterogéneo como vemos en la imagen.
TABLA Nº2 Propiedades del mineral pirita
NOMBRE PIRITA
FORMU
LA FeS2
QUIMIC
A
SISTEMA
CRISTALINO CUBICO
CLASE
CRISTALINA DIPLOIDAL
DUREZA 6-6.2
BRILLO Metalico
RAYA Gris
COLOR Amarillo laton
DENSIDAD 7.5g/cm3
OPTICA OPACO
TENACIDAD Fragil
FRACTURA CONCOIDAL

OBSERVSCION Nº4: Sulfuro que se forma por la unión de azufre y hierro.

Es muy parecido al oro por lo tanto es heterogéneo

TABLA Nº3
Propiedades del mineral bornita
NOMBRE BORNITA
FORMULA
QUIMICA Cu5FeS4
SISTEMA
CRISTALINO Ortorrómbic
o
CLASE
CRISTALINA DIPLOIDA
L
DUREZA 3
BRILLO Metalico
RAYA Negro
grisaceo
COLOR INCOLORA
DENSIDAD 9.5g/cm3
OPTICA OPACO
TENACIDAD Fragil
FRACTURA CONCOIDAL

OBSERVACION Nº5: Sulfuro que aparece junto al cobre. Tiene el mismo color
del cobre, pero con pequeñas manchas moradas por lo tanto es heterogénea.
 TABLA Nº4 Propiedades del mineral calcopirita

NOMBRE CALCOPIRITA
FORMULA
QUIMICA CuFeS2
SISTEMA
CRISTALINO Tetragonal
CLASE
CRISTALINA Escalenohedral
DUREZA 3-4.5
BRILLO Metalico
RAYA Verde clara
COLOR Amarillo laton
DENSIDAD 9g/cm3
OPTICA OPACO
TENACIDAD Fragil
FRACTURA Concoidal
irregular

OBSERVACION Nº6: Mineral de color amarillo, constituido por cobre,

hierro y azufre es heterogéneo
TABLA Nª 5
Propiedades del mineral crisocola

NOMBRE CRISOCOLA
FORMU
LA Cu2H2Si2O5(OH)4
QUIMIC
A
SISTEMA
CRISTALINO Monoclinico
CLASE
CRISTALI prismatica
NA
DUREZA 2.5-3.5
BRILLO Metali
co
RAYA Negro verdosa
COLOR verde azul
DENSIDAD 2.4g/c
m3
OPTICA SilicatoOPAC
de
O
cobre
básico, a menudo con algo de aluminio.
La composición de este mineral suele ser variable y, por lo tanto, carece de
una composición química definitiva
ENSAYO No 2: Muestreo y preparación de muestra
Recepción: Las muestras son recibidas previa verificación de
códigos y condiciones físicas que presentan.

Secado: Todas las muestras que ingresan a preparación mecánica

son sometidas a secado, según el tipo de análisis o ensayo químico.

Trituración: Permite la reducción de la granulometría de las

muestras hasta alcanzar un 95% malla -10. La trituración de las muestras es
una fase delicada del trabajo, ya que se debe de evitar cualquier riesgo de
contaminación de la muestra tratada con otras muestras o con los materiales
utilizados en la trituración respetando las normas y protocolos.
 Cuarteado. Permite reducir la cantidad de la muestra sin perjudicar su representatividad.

Pulverizado. Las muestras son reducidas hasta alcanzar una granulometría de

malla -140 (para análisis químico.)
Las muestras son reducidas hasta alcanzar una granulometría de malla -400
(para análisis por rayos X)
Tamizado: Para asegurar la calidad de las muestras.

Codificado y envío: Las muestras son codificadas y enviadas al

laboratorio correspondiente
ENSAYO No 03- Realizar el ensayo de la materia orgánica.

En un tubo de ensayo limpio y seco calentamos aproximadamente 0.2 gramos

de muestra albumina o azúcar.

La presencia de materia orgánica se manifiesta por su carbonización

acompañada de liberación de humos pardos y olor a azúcar quemado.

Experiencia 1.1: (azúcar)

 Con ayuda de una cucharilla, se coloca 1 a 2 cucharillas de azúcar

en una capsula.
 Con una pinza se acerca la capsula al calor.

C12H22O11 + 12 O2 = 12CO2 + 11H2O

Azúcar + oxigeno molecular = dióxido de carbono + agua

Combustión completa

Al someter el azúcar al calor, Esta empieza a disolverse formando una especie

de caramelo hasta tomar una coloración negruzca, lo que constituye la
presencia del carbono el agua se evapora y el dióxido es incoloro
También ocurre esta reacción:

C12H22O11 + 3 O2 = 6CO2 + 11H2O + 6c

Azúcar + oxigeno molecular = monóxido de carbono + agua + carbono

Combustión incompleta (cuando no hay oxigeno suficiente para la
combustión)
Experiencia 1.2:

 Colocamos en una capsula albumina y someter al

calor Albumina + O2 = c NO
Proteína + oxigeno molecular = carbono + óxido de nitrógeno

Al someter esta al calor empieza a emitir un olor fuerte por la presencia

de nitrógeno a la vez se torna negruzca también por la presencia del
carbono.

ENSAYO No 04: Ataque químico o disolución de la muestra

 Tomar aproximadamente 0.5 gramos de la muestra

pulverizada, homogenizada y se colocar en un tubo de ensayo.
 Agregar 3ml de agua fría, agitar y dejar en reposo.

 Separa mediante la decantación o filtración lo soluble de lo insoluble.

La porción de la muestra insoluble tratar con agua caliente y observa
la solubilidad o algún cambio producido.
 comprueba evaporando a sequedad parte de la solución obtenida y
observando si queda residuo.

 Separar el líquido sobrenadante y agregar 2 ml de HCl diluido, agitar.

 De persistir la insolubilidad utilizar HCl concentrado en frio y luego en

caliente; continuar de la misa manera con el ácido nítrico diluido y
concentrado y finalmente con el agua regia, anotando todos los
fenómenos observados.
ENSAYO 5

5: Disgregación de la sustancia insoluble

 Las muestras insolubles o parcialmente solubles en los disolventes

mencionados, se les solubiliza mediante una disgregación con un
fundente adecuado y en un crisol apropiado.
Comenzaremos a disolver con agua,
siempre cuando tienda a reaccionar
o disolverse de lo contrario
usaremos otros reactivos como:
Ácido clorhídrico, Ácido nítrico,
entre otros.

 Mezclar íntimamente la muestra con 5 o más partes en peso de fundente

y colocar en un crisol.
Tomamos un gramo de la muestra y 5 gramos de fundente aproximadamente.

 Cubrir la mezcla con una pequeña capa de este fundente y llevar a

fusión durante media hora o hasta observar el sólido fundido, en la
llama de un mechero o en una mufla eléctrica.

Se deben tener en cuenta a la hora de disolver una muestra. La muestra se pesa, se

pone en un vaso de precipitado, se cubre con un vidrio de reloj. El vaso debe
tener pico para permitir que por su abertura salgan los vapores o gases.

 Retirar con una pinza y agitar cuidadosamente en forma circular, dejar

enfriar y colocar el crisol dentro de un vaso de precipitados y añadir
agua destilada hasta cubrir el crisol.
  Calentar el vaso y su contenido, cubriendo con una luna de reloj a ebullición
hasta que se desprenda el cake y disolver con HCl diluido o concentrado,
según sea el caso.

podemos notar que se cristaliza la

disolución liberando gases, cambiando de
estado.

CUESTIONARIO

1. Enumere los procedimientos de preparación de muestras.

Secado. - Las muestras se secan a 105 °C durante 1 hr.

Trituración. - En caso de tener muestras grandes, reducir a 1/4 de pulgada. Pulverización. -

Reducir el tamaño hasta convertirlo en polvo.

Cuarteo. - Dividir la muestra en cuatro partes iguales, tomar 2/4 partes y someterlo
nuevamente al cuarteo y repetir el procedimiento hasta obtener aproximadamente 50 g de
muestra

Almacenaje. - La muestra obtenida por cuarteos sucesivos se guarda en envases

adecuados y debidamente etiquetados

2. Escribir las reacciones químicas posibles en el ataque químico.

En este proceso se rompen o se forman los enlaces químicos, por la intervención de

sustancias conocidos como los reactivos.
En este ejemplo, el peróxido de hidrógeno es nuestro reactivo, y se descompone en agua y
oxígeno, nuestros productos. Los átomos que comenzaron en las moléculas de peróxido
de hidrógeno se reacomodaron para formar moléculas de agua.
3. Realiza los cálculos para preparar 120 ml de agua regia.

El agua regia es el resultado de mezcla de ácido clorhídrico (HCL) y ácido nítrico

(HNO3) con una parte del primero y tres partes del segundo por volumen.

Agua regia =HNO₃+3

HCl Agua regia =90ml +

30 ml Agua regia =120ml

Tomando 90 ml de acido clorhídrico y 30 ml de acido nítrico resultado es 120ml de

agua regia.

4. Escribir las reacciones químicas que ocurren en la preparación de agua regia.

Al mezclar ácido clorhídrico concentrado y ácido nítrico concentrado: HNO₃+3 HCl a

simple vista resulta un color amarillo-naranja solución(liquido) altamente corrosiva y
fumante. capacidad de disolver metales como oro (Au), platino (Pt) y paladio (Pd). Con
punto de ebullición 108 °C, punto de fusión -42 °C, Al momento de sumergir un metal esta
produce cambios, en color y produce evaporaciones.

CONCLUSIONES

Aprendimos que se debe realizar un trabajo estable, para tener una muestra
representativa, con la finalidad de que salga bien el trabajo, si al momento de
análisis de muestreo salió mal o en el caso tomar datos de muestro, todo el
procedimiento habrá sido erróneo.
REFERENCIAS

GABRIEL SARATE C.: muestreo y preparación de muestras de minerales de

oro y plata

Zárate G.: Consideraciones Generales en Muestreo de Materiales a Granel. A

publicarse en Minerales.

Burriel, F. (2000). Química analítica cualitativa. España: Paraninfo.

Pickering, W.F. (2006). Química Analítica Moderna. España: Paraninfo.

Skoog, D. (2008). Fundamentos de Química Analítica. España: Reverté.

Vogel, A. ( 1974). Química analítica cualitativa. Argentina: Kapeluz.