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PROFESOR GUÍA:
WILLY KRACHT GAJARDO
MIEMBROS DE LA COMISIÓN:
LEANDRO VOISIN ARAVENA
CHRISTIAN IHLE BASCUÑAN
CLAUDIO ACUÑA PEREZ
SANTIAGO DE CHILE
2015
RESUMEN
Para ello, este estudio se realiza a escala de laboratorio en celdas agitadas mecánicamente,
con la ejecución de pruebas con y sin sólidos (sistemas trifásicos y bifásicos). El trabajo en
laboratorio se desarrolla en dos etapas, cada una con un objetivo específico. La primera
etapa corresponde a la caracterización de la dispersión de gas en sistema bifásico para
diferentes espumantes, donde se busca normalizar los parámetros relativos al gas para
todos los espumantes. En la segunda etapa son seleccionados los espumantes que tienen
igual dispersión de gas, para realizar pruebas cinéticas de flotación batch con muestras de
sílice y pirita, de manera de evaluar en forma separada los efectos del tipo de espumante
en la flotación por arrastre de partículas hidrofílicas y la cinética de flotación verdadera.
Respecto del arrastre de partículas, se pudo demostrar que los poliglicoles favorecen el
arrastre por sobre los alcoholes, para el rango de tamaño de partícula estudiado. Para la
recuperación de agua, los alcoholes de cadena hidrocarbonada más larga llevan más agua
al concentrado.
A mi amado Pablo, mi compañero de vida, gracias por todo el amor, por estar siempre
conmigo, por apoyarme cuando lo he necesitado y por dejarme ser parte de tu vida. Este
logro no sería posible sin tu apoyo y comprensión, día a día me impulsaste a dar lo mejor
de mí.
Para AngloAmerican, por permitirme ser parte del programa de becas “Minería de
Excelencia” y del programa de Pre Graduados. Gracias por ser una parte importante en
mi desarrollo profesional y personal.
Para mis profesores, gracias por toda la paciencia y los conocimientos entregados durante
el proceso. Para don Oscar, del laboratorio del Procesamiento de Minerales, mil gracias
por hacer que todo el desarrollo experimental fuera posible, sin usted no lo hubiera
logrado.
Para mis amigos y compañeros: Karen, María Elena, Cristian, Carolina, Javiera y Pazita,
gracias por estar siempre conmigo. Ustedes son lo más valioso que me ha dejado el paso
por el colegio y la Universidad.
iii
Para mis padres:
iv
TABLA DE CONTENIDO
vi
5.2.4.1 Hold-up de gas ........................................................................................ 65
5.2.4.2 Diámetro equivalente de burbuja ........................................................... 65
5.2.4.3 Diámetros característicos ....................................................................... 65
5.2.4.4 Recuperación de agua ............................................................................. 65
5.2.4.5 Recuperación de mineral ........................................................................66
5.3 Resultados experimentales y discusión ................................................................66
5.3.1 Pruebas cinéticas de flotación con sílice .......................................................66
5.3.1.1 Recuperación por arrastre ......................................................................66
5.3.1.2 Distribución de tamaño de burbuja y diámetros característicos ........... 73
5.3.2 Pruebas cinéticas de flotación de pirita ........................................................ 80
5.3.2.1 Cinética de flotación ............................................................................... 80
5.3.2.2 Distribución de tamaño de burbuja ....................................................... 86
5.3.2.3 Recuperación en función del tamaño de partícula .................................96
5.4 Conclusiones ........................................................................................................ 98
CAPITULO VI: DISCUSIÓN ............................................................................................ 101
CAPITULO VII: CONCLUSIONES GENERALES Y RECOMENDACIONES ................. 108
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................. 111
ANEXOS ............................................................................................................................114
ANEXO A: Calibración de rotámetro ............................................................................115
ANEXO B: Reproducibilidad del método de medición de hold-up de Gas .................. 117
ANEXO C: Pruebas estadísticas ................................................................................... 120
ANEXO D: Protocolos de pruebas en sistema bifásico Agua - Aire ............................. 123
ANEXO E: Resultados Curvas Jg – Ɛg ........................................................................... 127
ANEXO F: Reproducibilidad de pruebas para evaluar Distribución de tamaño de
burbuja en pruebas bifásicas ........................................................................................ 138
ANEXO G: Resultados Distribución de tamaño de burbuja en sistemas bifásicos ..... 140
ANEXO H: Caracterización de muestras de pirita ....................................................... 148
ANEXO I: Protocolo para pruebas de flotación ........................................................... 150
ANEXO J:Descripción de alimentación y condiciones de operación de las pruebas
cinéticas de flotación con sílice ..................................................................................... 153
ANEXO K: Reproducibilidad de pruebas cinéticas de flotación con sílice .................. 155
ANEXO L: Resultados de pruebas cinéticas de flotación con sílice............................. 157
ANEXO M: Resultados de Distribución de tamaño de burbuja en pruebas cinéticas de
flotación con sílice......................................................................................................... 165
ANEXO N: Descripción de alimentación y condiciones de operación de las pruebas
cinéticas de flotación con pirita ..................................................................................... 171
ANEXO O: Reproducibilidad de pruebas cinéticas de flotación con pirita ................. 173
vii
ANEXO P: Resultados de pruebas cinéticas de flotación con pirita ............................ 175
ANEXO Q: Resultados de Distribución de tamaño de burbuja en pruebas cinéticas de
flotación con pirita ........................................................................................................ 189
ANEXO R: Distribución granulométrica de concentrados obtenidos en pruebas
cinéticas con pirita ........................................................................................................ 195
ÍNDICE DE FIGURAS
x
Figura 106. Distribución de tamaño de burbuja para 2 Etil Hexanol en todos los sistemas
estudiados ......................................................................................................................... 106
Figura 107. Distribución de tamaño de burbuja para OREPREP® X - 133 en todos los
sistemas estudiados .......................................................................................................... 106
Figura 108. Distribución de tamaño de burbuja para PEG300 en todos los sistemas
estudiados ......................................................................................................................... 107
INDICE DE TABLAS
xii
CAPITULO I: INTRODUCCIÓN
Usualmente, los procesos de flotación industriales emplean una serie de reactivos que
permiten optimizar las condiciones de operación. Dentro de ellos es posible destacar a
colectores, modificadores y espumantes. Los colectores tienen como objetivo
proporcionar propiedades hidrofóbicas a la superficie de los minerales, de manera de
favorecer su flotabilidad. Asimismo, los modificadores permiten crear condiciones
adecuadas para el proceso, ya sea favoreciendo la acción de colectores o inhibiendo la
flotabilidad de ciertos minerales no deseados, como también permitiendo un control sobre
el pH de la operación.
Para efectos de este trabajo, los espumantes juegan un rol fundamental. Estos
corresponden a reactivos de origen orgánico con carácter heteropolar, cuyo objetivo es
estabilizar la formación de burbujas en la pulpa, de manera de generar una espuma
considerablemente estable que permita el drenaje selectivo de ganga arrastrada a la
espuma, como también favorecer la cinética de flotación del mineral flotable (Wills y
Napier – Munn, 2006). Los espumantes más empleados corresponden a los alcoholes y
poliglicoles. A pesar de la importancia de los espumantes en los procesos industriales, en
la actualidad su efecto sobre parámetros relevantes de la operación, como la selectividad
y la recuperación, no han sido del todo establecidos. Asimismo, los espumantes no han
sido caracterizados y clasificados de manera única en función de sus propiedades y efectos
sobre el fenómeno de flotación.
2
1.2 Objetivos
1.3 Alcances
3
1.4 Estructura y organización de la tesis
Capítulo II: revisión bibliográfica, para definir un marco teórico general del proceso de
flotación y todas las variables relacionadas con el tema investigado en este trabajo.
Capítulo IV: describe los procedimientos y resultados para el estudio del efecto de los
espumantes sobre sistemas bifásicos agua – aire, junto con el correspondiente análisis de
los resultados obtenidos. Se discute y concluye acerca del trabajo realizado en esta etapa.
Capítulo V: describe los procedimientos y resultados para el estudio del efecto de los
espumantes sobre sistemas trifásicos agua – solidos – aire, junto con el correspondiente
análisis de los resultados obtenidos. Se discute y concluye acerca del trabajo realizado en
esta etapa.
Capítulo VI: discusión acerca del trabajo global realizado en este proyecto.
Capitulo VII: contiene las conclusiones generales obtenidas a partir del trabajo realizado
y recomendaciones para investigación futura en esta área.
Los capítulos IV y V están pensados para ser autocontenidos, debido a que cada uno de
ellos enfoca el estudio en sistemas diferentes: bifásico o trifásico.
4
CAPÍTULO II: MARCO TEÓRICO
Debido a que los principios del fenómeno de flotación se basan en la hidrofobicidad de los
minerales, de manera que aquellos minerales con esta característica buscaran minimizar
su contacto con la fase liquida adhiriéndose a burbujas, es relevante el estudio de cualquier
variable relacionada con la presencia de burbujas en el sistema. Como consecuencia, los
espumantes se tornan de gran importancia, pues uno de sus principales efectos se
relaciona con el tamaño de burbuja.
Para describir la forma en que las partículas sólidas pueden ser colectadas a la fase espuma
se distingue entre flotación verdadera y flotación por arrastre. La flotación verdadera hace
referencia al principio de la flotación como proceso de concentración, pues corresponde a
la adhesión selectiva de partículas hidrofóbicas a las burbujas, las que luego conformaran
la fase espuma. Sin embargo, también puede ocurrir la flotación por arrastre, en la cual
partículas no adheridas a burbujas son arrastradas hasta la fase espuma, de manera que
constituye un proceso no selectivo que afecta la calidad del concentrado (Wills y Napier –
Munn, 2006).
5
Figura 1. Proceso de Mineralización de burbujas. Kracht (2012)
Una vez que las partículas de ganga son arrastradas mediante alguno de los mecanismos
descritos, dentro de la fase espuma es factible el drenaje de estas partículas hacia la pulpa.
La estructura de la espuma se debe a la existencia de burbujas de forma poliedral y la
presencia de films delgados de agua entre burbujas adyacentes conocidos como lamellas.
A su vez, estos films se asocian en plateau borders, que corresponden a canales formados
por la intersección de tres lamellas. Con la intersección de cuatro plateau borders, se
conforman los vértices en la espuma. Dentro de la fase espuma, pueden desarrollarse
procesos correspondientes al drenaje, ruptura de films en la superficie, coalescencia de
burbujas y difusión. De esta forma, la espuma permitirá el drenaje de agua como
consecuencia de la acción de la gravedad y las fuerzas capilares, lo que puede llevar al
adelgazamiento y ruptura de los films entre burbujas, produciendo coalescencia (Ventura
– Medina y Cilliers, 2002). Neethling y Cilliers (2002) plantean que debido a la estructura
6
de la espuma, la mayor parte del drenaje ocurre en los plateau borders. En paralelo al
drenaje de agua, la espuma también permitirá el drenaje de partículas de ganga hacia la
pulpa. Sin embargo, esto puede no ocurrir debido al atrapamiento de las partículas en el
film líquido entre burbujas adyacentes. Estas partículas permanecerán en la espuma y
afectaran la selectividad del proceso, afectando de esta manera la ley del concentrado
(Wills y Napier – Munn, 2006).
Dentro de las interacciones descritas para la ocurrencia del proceso de flotación, es posible
destacar tres elementos que pueden determinar la forma en que será desarrollado. Estos
corresponden a la dispersión de la fase gaseosa, las propiedades de la fase sólida y la
cinética de flotación.
𝑄𝑔
𝐽𝑔 = (1)
𝐴𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎
Donde:
𝐽𝑔 : Velocidad superficial de gas
𝑄𝑔 : Flujo de aire alimentado a la celda
𝐴𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 : Área de la sección transversal efectiva de la celda
El hold-up de gas Ɛg corresponde al contenido volumétrico de gas en la pulpa, una vez que
se ha iniciado la inyección de aire. Es decir, se puede interpretar como el volumen
desplazado de pulpa en la celda en presencia de aire. A partir de la definición anterior, el
contenido volumétrico de pulpa corresponde al complemento (1-εg) (Finch y Dobby,
1990).
∑𝑛𝑖=1 𝑑𝑖
𝑑1.0 = (2)
𝑛
Donde:
di: diámetro de la burbuja
n: tamaño de la muestra
8
2.2.1.4 Flujo de área superficial de burbujas
El flujo de área superficial de burbujas o flujo areal superficial de gas se define como el
área de burbujas por área de sección transversal por unidad de tiempo. Es una
representación del área superficial de burbujas disponible en la celda para la ocurrencia
del proceso de mineralización y formación de agregados partícula – burbuja (Zhang,
2009). Si se considera burbujas de forma esférica, es posible obtener la Ecuación (5) para
evaluar el flujo de área superficial:
6 ∙ 𝐽𝑔
𝑆𝑏 = (4)
𝑑3.2
1. El hold-up de gas depende del flujo de gas, de la velocidad del impeler y del diseño
del reactor. Aumentos en el flujo de gas o en la velocidad del impeler se traducen
en incrementos del hold-up de gas, independiente del tipo de impeler utilizado. Sin
embargo, el valor del hold-up de gas dependerá fuertemente de la capacidad de la
celda de generar burbujas pequeñas, que tienen mayor tiempo de residencia en la
celda debido a su baja velocidad de ascenso hasta la fase espuma.
De forma directa, es posible establecer que para una celda con inyección de aire forzado,
el volumen de gas alimentado determinara la velocidad superficial de gas. De esta manera,
cualquier cambio en el flujo de alimentación cambiará el valor de J g. Asimismo, una
variación en el valor de Jg que mantiene un hold-up de gas constante, se traduce en el
cambio del tamaño de burbuja, según describe Heiskanen (2000). De lo anterior,
cualquier variación relativa entre Jg y d3.2 determina una alteración en el flujo areal
superficial de burbujas. Nuevamente, y al igual que lo descrito por Gorain et al. (1998), el
valor de Sb queda determinado por la interacción de factores que definen la dispersión de
gas dentro de la celda.
La fase sólida dentro del proceso está compuesta por mineral finamente molido, dentro
de la cual se busca separar de forma selectiva los minerales valiosos de los que no lo son.
Sin embargo, los factores relacionados con esta fase, como las propiedades superficiales
de los minerales y el tamaño de partícula pueden influir en la eficiencia del proceso. Como
se ha descrito en secciones previas, las propiedades superficiales del mineral determinan
la flotabilidad de las partículas, por cuanto establecen la naturaleza hidrofóbica o
hidrofílica del mineral, lo que definirá el mecanismo de flotación.
El trabajo realizado por Trahar (1981) da cuenta de la importancia del tamaño de partícula
para el proceso de flotación. Dentro de las conclusiones más importantes que se pueden
obtener de este trabajo, es posible señalar las siguientes:
100
70 Celdas 1-3
60 Flotación Rougher de
plomo
50
40
30
20
Tamaños Tamaños Tamaños gruesos
10 finos intermedios
0
1 10 100 1000
Tamaño promedio de partícula [µm]
[mg/min] flotable
45 2.5 16 No
2.5 16 No
40 16 Si
2.5
16 Si
35 2.5
27 No
5 16
30 No
5 27 No
10 17
[%]
25 Si
20
Cuarzo
15 pH 6
Espumante PPG 400
10
5
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Recuperación de agua [%]
100 50
16 min Recuperación
Recuperación por fracción de tamaño [%]
90 pirita 45
80 40
El proceso de flotación depende de una serie de factores: químicos, asociados a los equipos
y asociados a las condiciones operacionales. De manera que para ser modelado se ha
planteado, de forma análoga a las cinéticas químicas, evaluar una cinética para el proceso
de flotación. A partir de ello han sido desarrollados modelos cinéticos de flotación que
permiten expresar el rendimiento del proceso en función de dos parámetros: la constante
cinética de flotación y la recuperación a tiempo infinito. Dentro de los modelos más
reconocidos y empleados en la industria, se encuentran los modelos de García – Zuñiga y
el modelo de Klimpel, siendo ambos modelos de primer orden.
12
García – Zuñiga (Kracht, 2004) plantea que la cinética de flotación responde a la ecuación
(5). De esta forma, el mineral como fracción flotable tiene una constante cinética
determinada por k. Por su simplicidad y buen ajuste, el modelo es ampliamente utilizado.
Donde:
𝑅: Recuperación acumulada para el tiempo t de flotación [%].
𝑘: Constante cinética de flotación [1/min].
𝑅∞ : Recuperación a tiempo infinito [%].
𝑡: Tiempo de flotación [min].
El modelo propuesto por Richard Klimpel (Klimpel, 1985) plantea la existencia de una
distribución de fracciones flotables, donde cada una tiene su propia constante cinética. A
partir de ello, el modelo se desarrolla hasta obtener la ecuación (6). En su aplicación el
modelo se caracteriza por presentar un buen ajuste a los datos experimentales.
1 (6)
𝑅(𝑡) = 𝑅∞ ∙ [1 − (1 − exp(−𝑘 ∙ 𝑡))]
𝑘∙𝑡
Donde:
𝑅: Recuperación acumulada para el tiempo t de flotación [%].
𝑘: Constante cinética de flotación [1/min].
𝑅∞ : Recuperación a tiempo infinito [%].
𝑡: Tiempo de flotación [min].
13
1
0,6
0,4
Sistema 1 Sistema 2
Figura 5. Perfil de recuperaciones y control del proceso de flotación. Adaptado de Klimpel (1985)
𝑘 = 𝑃 ∙ 𝑆𝑏 (7)
Sin embargo, también los autores destacan que la relación depende del efecto de la
profundidad de espuma, por lo que para baja profundidad la constante cinética de la zona
de colección es equivalente a la constante cinética global, lo que no ocurre cuando
aumenta la altura de la espuma. Para incluir este efecto es posible introducir un nuevo
parámetro, conocido como Recuperación en la espuma Rf. La recuperación en la espuma
corresponde a la razón entre la constante cinética de flotación k y su equivalente en la zona
de colección, es decir, la constante cinética en la zona de colección k c (Finch y Dobby,
1990). Con lo anterior, la relación entre los parámetros incluyendo el efecto de la espuma
se establece según la ecuación (8).
𝑘 = 𝑃 ∙ 𝑆𝑏 ∙ 𝑅𝑓 (8)
Para que se cumpla la expresión anterior debe ser posible una recuperación en la espuma
de 100%, es decir, que exista el caso en que las constantes cinéticas global y en la zona de
colección son equivalentes.
14
Respecto a esta relación lineal entre la constante cinética de flotación y el flujo de área
superficial, otros autores se han presentado una serie de objeciones. Heiskanen (2000) ha
señalado que el trabajo presenta series deficiencias en el procedimiento experimental y la
inconsistencia de algunos resultados con la evidencia fenomenológica e industrial.
Además, Deglon et al. (1999) han demostrado que la relación no es estrictamente lineal,
al enfrentar el problema desde un punto de vista teórico. Se plantea que para valores
pequeños de Sb la linealidad es posible, sin embargo un aumento del flujo areal superficial
involucra otros fenómenos que conducen a la pérdida de la linealidad. Lo anterior sugiere
que la relación k – Sb no ha sido del todo establecida y requiere de mayor investigación.
Debido a los efectos de los espumantes en la flotación, son usados una serie de términos
para describir sus características, como por ejemplo estable, efervescente, persistente,
frágil, selectivo, móvil, seco, húmedo y otros. Sin embargo, ninguno de ellos describe a
cabalidad la espuma a la cual darán origen, de manera que en operaciones industriales es
posible considerar que la espuma producida puede clasificarse en dos categorías (Mining
chemical handbook, Cytec 2002):
Tipo 1: Espumas en las cuales el film entre burbujas es relativamente delgado. Estas
espumas tienden a arrastrar menos agua, siendo espumas secas; a atrapar menos
ganga, siendo espumas selectivas; y a ser relativamente menos estables y
persistentes.
Tipo 2: Espumas en las cuales el film entre burbujas es relativamente grueso. Estas
espumas tienden a arrastrar más agua, siendo espumas húmedas; a promover el
atrapamiento de ganga, siendo espumas menos selectivas; y a ser espumas más
estables y persistentes.
15
Dentro de los espumantes, se pueden distinguir dos familias de gran importancia, las
cuales corresponden a los alcoholes y los poliglicoles (Mining chemical handbook, Cytec
2002)
Además de los efectos sobre la estabilidad de la espuma, se ha descrito que los espumantes
tienen un efecto sobre el tamaño y la forma de las burbujas, debido a que en presencia de
este reactivo las burbujas tienden a tener una forma más esférica y un tamaño pequeño
(Wills y Napier – Munn, 2006). En base a lo descrito queda en evidencia, entonces, que el
espumante podría tener dos efectos significativos sobre el proceso de flotación. En primer
lugar, afecta el tamaño y forma de las burbujas, de manera que incide en la recuperación
de agua hacia la espuma y por tanto, en el arrastre hidráulico de partículas hidrofílicas.
En segundo lugar, los espumantes buscan estabilizar la espuma generada, lo que influye
en el drenaje selectivo de las partículas hidrofílicas hacia la pulpa. Ambos mecanismos
pueden incidir en la selectividad del proceso de flotación, pero también pueden afectar la
unión estable del agregado partícula – burbuja pues afecta la forma en que interactúan
ambas fases, como también la interacción de las burbujas entre ellas.
16
Figura 6. Film líquido asociado a la burbuja. Finch et al. (2006)
Figura 7. Espesor de film líquido para MIBC y D250. Finch et al. (2006)
17
Figura 8. Interacción partícula – burbuja. Zhang (2009)
Los espumantes son reactivos heteropolares, para los cuales se ha descrito que su efecto
sobre el tamaño de burbuja y la estabilidad de la espuma. Cho y Laskowski (2002) han
planteado que la acción de los espumantes sobre el tamaño de burbuja se debe a la
prevención de la coalescencia de burbujas. Así, se puede definir, en función de la
concentración de espumante, la existencia de un valor de concentración a la cual la
reducción del tamaño de burbuja, representado por su diámetro característico, se hace
asintótica a un valor mínimo. Este punto se conoce como concentración crítica de
coalescencia (CCC). Esquemáticamente, como muestra la Figura 9, en torno a este punto
se delimitan dos zonas, en las cuales la concentración de espumante tiene un efecto sobre
el tamaño de burbuja, mientras que una vez superada la CCC, un aumento de la
concentración no tendrá influencia alguna sobre el diámetro característico. Además, Grau
et al. (2005) mostraron que la concentración crítica de coalescencia es independiente de
los equipos empleados en su medición, lo que confirma que es un parámetro característico
del espumante.
18
Coalescencia
determina el tamaño El tamaño de burbujas
de burbuja es controlado por la
Diámetro de Sauter
geometría del sparger
Sparger
multi -
agujero
Sparger
un agujero
Zona 1 Zona 2
Concentración de espumante
Figura 9. Efecto de la concentración de espumante en el tamaño de burbuja (Esquema).
Adaptado de Cho y Laskowski (2002)
Finch et al. (2008) muestran que la adición de espumantes (Dowfroth – 250) en sistemas
de aire – agua genera una distribución de tamaño de burbuja más estrecha, con tamaño
más fino, según lo mostrado en la Figura 10. En función del diámetro característico d3.2,
se muestra una disminución con respecto al aumento de la concentración de espumante.
Sin embargo, también se establece que la dependencia en la concentración de espumante
es similar, para todos los tipos de espumantes probados, como se muestra en la Figura 11.
De esta forma, conociendo que el tamaño de la burbuja influye en el arrastre de agua hacia
la espuma, y por tanto el arrastre hidráulico de ganga, no se observan diferencias
sustanciales entre los diferentes tipos de espumantes, pues el efecto es equivalente para
cada uno de ellos. Así, en base a lo mostrado por los autores, podría intuirse que el efecto
sobre el arrastre de ganga y la selectividad del proceso se relaciona con la concentración
de los espumantes, independiente del tipo de reactivo empleado.
Los resultados de los autores anteriores indican que los espumantes, a pesar de su
naturaleza diferente, tienen un efecto sobre la prevención de la coalescencia, lo que
permite mayor estabilidad en la forma y tamaño de burbujas, permitiendo así un diámetro
característico pequeño y una distribución de tamaños estrecha. Además, la forma de las
burbujas se ve afectada debido a la disminución de la tensión superficial en el sistema, lo
que permite que las burbujas tengan una forma más esférica, a diferencia de su forma
achatada en ausencia de espumantes.
19
Figura 10. Efecto de la concentración de espumante en la distribución de tamaños de burbuja.
(Dowfroth – 250; Jg = 0,5 cm/s). Finch et al. (2008)
20
Azgomi et al. (2007) establecen relaciones entre el hold-up de gas de la celda y la
concentración de diferentes tipos de espumantes en celdas columnares. Así, de acuerdo a
los autores, para un mismo hold-up de gas en la celda queda patente una diferencia en los
tamaños de burbujas a diferentes espumantes y concentraciones. De esta forma,
nuevamente se establece el efecto de los espumantes sobre el tamaño y forma de las
burbujas, como muestra la Figura 12.
Figura 12. Tamaño de burbuja para diferente espumante y concentración a igual hold-up de gas de
celda. Azgomi et al. (2007)
Sin embargo, los autores no plantean la naturaleza del mecanismo mediante el cual
diferentes espumantes presentan dicho efecto sobre las burbujas. Además, muestran la
relación entre el hold-up de gas de la celda y la concentración de espumantes para
reactivos de distinta naturaleza, como muestra en las Figuras 13 y 14. Así, para el caso de
un espumante en particular (MIBC, Figura 13), se muestra una disminución del tamaño
de burbuja, su estabilización a la concentración de coalescencia crítica, y también un
incremento del hold-up de gas conforme incrementa el valor de la concentración de
espumante en el sistema. Para espumantes de distinta naturaleza, la relación entre hold-
up de gas y concentración de espumante es también creciente con la concentración de
espumante, como muestra la Figura 14. Sin embargo se muestra que para concentraciones
por sobre la CCC, se mantiene el aumento de hold-up de gas, pero en menor medida en
comparación con el rápido incremento de hold-up de gas para concentraciones por debajo
de CCC. Esto se debe a la presencia de un alto número de burbujas de tamaño pequeño
cuando la concentración de espumante supera la CCC. Para los espumantes que muestran
un lento aumento de hold-up de gas para concentraciones de espumante por debajo de
CCC, los cuales son MIBC, 1 – Pentanol y 1 – Hexanol, se indica que en estos casos el
21
diámetro de burbuja tiene un valor para el cual la velocidad de ascenso de las burbujas es
independiente del tamaño.
Los resultados obtenidos por Orozco (2012) para celdas agitadas mecánicamente indican
que la relación entre hold-up de gas y velocidad superficial de gas es lineal en el rango
estudiado (0 a 0.56 [cm/s]), independiente del tipo de espumante utilizado. Además,
señala que para las concentraciones utilizadas (0.2 a 0.5 [mmol/L]), no se observa una
22
aumento importante en el valor del hold-up de gas con el incremento de la concentración
de espumante, lo que podría indicar que las concentración de espumante está por sobre la
concentración crítica de coalescencia, similar a lo planteado por Azgomi et al. (2007).
Dentro de los efectos sobre el hold-up de gas a igual Jg para diferentes espumantes, Orozco
señala que el orden en el incremento de Ɛg es dependiente del largo de la cadena
hidrocarbonada en el caso de los alcoholes, y del peso molecular en el caso de los
poliglicoles. De esta forma, los mayores valores en el hold-up de gas corresponden a
Heptanol para los alcoholes y a PEG400 para los poliglicoles.
Figura 15. Relación entre hold-up de gas y tasa de arrastre de agua para diferentes espumantes.
Moyo et al., (2007)
Además, los resultados indican que para satisfacer una altura de espuma requerida, es
necesario un valor mínimo de hold-up de gas en la celda, lo que se muestra gráficamente
23
por la intersección de la recta Jg – Ɛg con el eje de las abscisas. Respecto de los espumantes
de la familia de los alcoholes, la clasificación parece indicar que la tasa de arrastre de agua
tiene relación con el largo de la cadena carbonada, mas no con la presencia de
ramificaciones.
Zheng et al. (2006) dejan en evidencia la alta correlación entre el arrastre de partículas de
ganga y la recuperación de agua, mostrando que dicha relación tiende a la linealidad para
la presencia de partículas finas. A tamaños mayores, la curva tiene un comportamiento
cercano a una parábola. Además, para el factor de arrastre o factor ENT, los autores
plantean que el valor de dicho factor disminuye conforme se incrementa el tamaño de las
partículas de ganga, lo que permitiría confirmar la preferencia de partículas finas en el
arrastre hidráulico de ganga a la espuma, planteado previamente por Trahar (1981). Este
factor varía además con el flujo de aire y la altura de la espuma, evidenciándose un
incremento en el valor del factor cuando se incrementa el flujo de aire y se disminuye la
altura de la espuma. Sin embargo, estos efectos sobre el valor del factor no son
independientes entre sí, de manera que debe considerarse la sincronía de fenómenos para
la evaluación del factor de arrastre.
Orozco (2012) muestra que la relación lineal entre la recuperación por arrastre y
recuperación de agua se mantiene para diferentes espumantes, tanto en presencia como
ausencia de colector. Sin embargo, para los espumantes empleados las curvas presentan
diferentes valores del factor de arrastre ENT, por lo que los espumantes pueden influir de
forma significativa en el arrastre de partículas. Además, la presencia de colector dentro
del proceso es capaz de reducir de forma significativa la recuperación de partículas
hidrofílicas, por lo que disminuye el arrastre. Lo anterior parece indicar que los
espumantes en presencia de colectores son capaces de determinar la selectividad del
proceso de flotación, por cuanto pueden determinar la capacidad del proceso de arrastrar
partículas hidrofílicas hasta el concentrado.
Dentro del trabajo realizado por Orozco (2012) se realizaron pruebas cinéticas para una
mezcla de concentrado de cobre y sílice para dos espumantes, Octanol y PEG300. Para un
mismo valor de hold-up de gas, sus resultados señalan que el PEG300 entrega una mejor
recuperación y un mayor valor en su constante cinética. De esta forma, indica que los
poliglicoles favorecen la cinética por sobre los alcoholes, además de ser más selectivos, por
cuanto el factor de arrastre del PEG300 fue menor al de Octanol.
El contenido de aire dentro de la celda se puede considerar como uno de los parámetros
más fáciles de medir en el proceso, junto con la velocidad superficial de gas. El hold-up de
gas puede ser identificado directa o indirectamente. La medición directa consiste en
extraer volúmenes conocidos de pulpa con aire, para medir posteriormente la fracción
ocupada por aire y por pulpa.
𝑘𝑑
1−
𝑘𝑐
ℇ𝑔 = ∙ 100% (9)
𝑘𝑑
1 + 0.5 ∙
𝑘𝑐
25
Donde:
ℇ𝑔 : Hold-up de gas en celda [%].
𝑘𝑑 : Conductividad de mezcla aire – pulpa [mS].
𝑘𝑐 : Conductividad de pulpa en ausencia de aire [mS].
Para la medición, las burbujas deben ser muestreadas desde la celda y llevadas hasta un
visor que permita la captura de imágenes. Uno de los instrumentos reconocidos en esta
área corresponde al visor desarrollado por la Universidad de McGill, descrito por Bailey
(2004). Consiste en un visor inclinado en 15° e iluminado en su parte posterior, con lo que
se consigue crear una capa uniforme de burbujas que pueden ser fotografiadas. El
esquema del dispositivo se muestra en la Figura 16. El dispositivo opera junto con un
método de análisis de imágenes en lo que ha sido denominado McGill Bubble Size
Analyser o MSBA. Como resultado del MSBA se obtiene una base de datos que provee de
información relevante de cada una de las burbujas muestreadas. A partir de esta base de
datos es posible evaluar los diámetros característicos y la distribución de tamaño de
burbujas.
26
CAPITULO III: METODOLOGÍA GENERAL
La fase sólida está compuesta por muestras de sílice y pirita, de manera de determinar de
forma separada los efectos en flotación por arrastre y flotación verdadera.
27
3.2 Montaje experimental
1. Celda mecánica de flotación: se utilizó una celda acrílica Labtech – ESSA con un
volumen de 5 [L] y base cuadrada, cuya área es 400 [cm2]. La celda cuenta con
agitación mecánica e inyección de aire forzado. Incorpora difusores radiales en la base
y el impeler en posición vertical para mejorar el mezclamiento, de manera que el área
efectiva de la celda (medida en la interfase pulpa – espuma) corresponde a 397 [m2].
3. Rotámetro: la inyección de aire a la celda es controlada por este equipo, que permite
un rango de alimentación de 5 a 25 [L/min]. Además, se encuentra asociado a un
manómetro para el control de la presión de aire, desde 0 a 36 [psi].
5. Medición de pH: se empleó un medidor de pH/mV portátil Sartorius modelo PT- 10,
con sus respectivos electrodos.
6. Balanzas de precisión: se emplearon una serie de balanzas de precisión, cada una con
distintos rangos de medición y de precisión. Los modelos empleados corresponden a
los números 2842, BL – 1500 – S y BL – 6100.
28
Para la caracterización de la dispersión de gas, fue necesario implementar dos equipos
auxiliares, descritos a continuación:
29
El visor debe ser iluminado por un foco en la zona posterior, para favorecer la toma de
imágenes. Adicionalmente cuenta con un imán interior, recubierto de tela, que es
accionado por un imán en el exterior para remover las burbujas que puedan quedar
adheridas en la pared del visor y afecten la calidad de las fotografías. El patrón de la zona
posterior corresponde a una regla sobre el papel vegetal que recubre el visor, y que permite
difuminar la luz entregada por el foco.
Agua de lavado
Bomba peristaltica
Celda de Flotación
30
3.3 Calibración de instrumentos
31
CAPITULO IV: EFECTO DEL TIPO DE ESPUMANTE EN LA DISPERSIÓN DE
GAS PARA CELDAS AGITADAS MECANICAMENTE
Los espumantes son reactivos empleados en flotación para promover la formación de una
espuma estable y un control del tamaño de burbuja dentro de la zona de colección. La
mayor parte de la investigación para estos reactivos ha sido realizada en columnas de
flotación, por lo que su efecto en la dispersión de gas para celdas agitadas mecánicamente
no ha sido del todo establecido.
En los resultados obtenidos por Orozco (2012) para celdas agitadas, fue posible identificar
una relación lineal entre la velocidad superficial de gas y el hold-up de gas en el rango
estudiado, que es independiente del tipo y concentración de espumante empleado. Sin
embargo, no es posible observar tendencias entre la concentración y el hold-up de gas para
todos los espumantes, por lo que la relación entre la concentración de espumante y el
hold-up de gas en celdas agitadas plantea una de las principales motivaciones para el
trabajo a realizar.
4.2.1 Reactivos
Debido a que los espumantes constituyen la base del trabajo a desarrollar, estos fueron
seleccionados de forma que expusieran las propiedades de cada familia de espumantes.
De esta manera, entre los espumantes a emplear se distingue entre alcoholes, poliglicoles
y reactivos comerciales, distribuidos por Orica Chemicals, Sigma Aldrich y CYTEC Chile.
Para estas pruebas, se busca determinar el contenido de aire tanto en ausencia como en
presencia de espumantes, a diferentes concentraciones. El objetivo de esta prueba consiste
el determinar el efecto del espumante sobre el contenido de aire en la celda.
Considerando todas las variables, se realizan 420 pruebas para la construcción de curvas
Jg – Ɛg, con lo que se obtienen cinco curvas para cada uno de los catorce espumantes
estudiados. Cada una de estas curvas muestra el efecto del aumento de la velocidad
superficial de gas para una concentración de espumante determinada, llevando el valor de
Jg desde 0.13 hasta 0.94 [cm/s] en base al flujo de aire real alimentado.
34
superficial de gas real de 0.7 [cm/s], lo que equivale a un flujo de aire nominal de 15
[L/min].
Estas pruebas son realizadas para evaluar la distribución del tamaño de burbuja para cada
uno de los espumantes seleccionados en la etapa anterior. En particular, se busca conocer
los valores de los diámetros característicos d1.0 y d3.2. El objetivo de estas pruebas es
identificar aquellos espumantes que además de tener igual velocidad superficial de gas y
hold-up de gas, tienen una distribución de tamaño de burbuja equivalente en función de
sus diámetros característicos, por lo que el flujo de área superficial de burbujas es idéntico.
Para estas pruebas se mantiene la misma velocidad de agitación de la etapa anterior, esto
es, 450 [rpm]. En este caso, se decide mantener la inyección de aire a 15 [L/min] nominal,
con lo que se obtienen las condiciones seleccionadas en la etapa anterior para la velocidad
superficial de gas y el hold-up de gas. Las concentraciones empleadas para cada
espumante se muestran en la Tabla 2. Estas pruebas son realizadas en triplicado para cada
uno de los espumantes, de manera de asegurar la reproducibilidad de los experimentos.
Con ello, son realizadas 36 pruebas experimentales para la obtención de la distribución de
tamaño de burbuja.
Al finalizar esta etapa, son de interés aquellos espumantes que tengan una dispersión de
gas equivalente en función de todos los parámetros: velocidad superficial de gas J g,
35
contenido de aire en celda o hold-up de gas Ɛg y diámetros característicos d1.0 y d3.2., pues
con ello se asegura un flujo de área superficial de burbujas Sb igual para todos los
espumantes.
4.2.4 Protocolos
4.2.4.1 Protocolo para pruebas en sistema bifásico Agua – Aire: Construcción de curvas
Jg – Ɛg
Para estas pruebas, se emplea 5 [L] de solución agua – espumante en la celda de flotación.
La conductividad se mide durante 60 segundos en ausencia de aire y 60 segundos en
presencia de aire, obteniendo de esta forma los datos necesarios para evaluar el hold-up
de gas dentro de la celda.
Para estas pruebas, se emplea 5 [L] de solución agua – espumante en la celda de flotación.
Adicionalmente el visor de burbujas es llenado con agua a la misma concentración de
espumante. La conductividad se mide durante 60 segundos en ausencia de aire y 60
segundos en presencia de aire, obteniendo de esta forma los datos necesarios para evaluar
el hold-up de gas dentro de la celda.
36
4.2.5 Determinación de parámetros
3
2
𝑑𝑒𝑞 = √𝑑𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 ∙ 𝑑𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 (10)
Donde:
𝑑𝑒𝑞 : Diámetro equivalente de burbuja
𝑑𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 : Diámetro mayor de burbuja muestreada.
𝑑𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 : Diámetro menor de burbuja muestreada.
Los diámetros característicos d1.0 y d3.2 se obtienen a partir de la base de datos de burbujas
obtenida en el procesamiento de imágenes. Para este punto se utiliza la base de datos que
ha eliminado los datos anómalos, por lo que se obtienen los datos de burbujas “validadas”
por el test de outliers, descrito en el Anexo B.
37
Para la evaluación de estos parámetros se emplean las ecuaciones (2) y (3) descritas en el
Capítulo II. Es importante notar que para el cálculo de estos parámetros se debe emplear
el diámetro equivalente descrito en la sección anterior.
4.3.1 Curvas Jg – Ɛg
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
38
11
10
9
8
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
39
11
10
9
8
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
40
12
11
10
9
8
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
41
11
10
9
8
12
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
42
11
10
9
8
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
43
11
10
9
8
11
10
9
8
Gas Holdup [%]
7
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Velocidad superficial de gas [cm/s]
44
11
10
9
8
Para la Figura 34 se muestra los valores de hold-up de gas obtenidos para todos los
espumantes a 20 [ppm]. Representa un resultado de interés pues para la mayoría de los
espumantes el hold-up de gas se encuentra por sobre 8% para un Jg igual a 0.7 [cm/s], que
es el hold-up de gas requerido para continuar a las etapas siguientes. Los espumantes que
no superan este valor corresponden a PEG200, PEG300 y DSF800.
11
10 S/E
9 Aerofroth 70
MIBC Orica
8
PEG 200
7
Gas Holdup [%]
PEG 300
6
PEG 400
5
Oreprep X133
4
Oreprep F549
3
DSF 800
2 DSF 808
1 Pentanol
0 Hexanol
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Heptanol
Velocidad superficial de gas [cm/s]
45
Cada una de las curvas obtenidas muestra una relación lineal y creciente entre ambos
parámetros, donde el contenido de aire Ɛg aumenta conforme lo hace la velocidad
superficial de gas Jg, independiente del tipo de espumante empleado. Esto es consecuente
con lo reportado por Orozco (2012) para los mismos espumantes. Lo anterior indica que
aumentos en el flujo de aire alimentado a la celda originan mayor contenido de aire para
el proceso de flotación, lo que fue señalado por Gorain et al. (1995). Es importante
destacar que todos los espumantes empleados muestran una mejora en el valor del
contenido de aire para un mismo Jg, comparado con el caso en que no se utiliza espumante
(S/E). Se debe notar que para espumantes diferentes a la misma velocidad superficial de
gas se obtuvo diferentes valores en el hold-up de gas, de manera que cada uno de ellos
tiene un efecto en la generación de burbujas que se manifiesta en distintos contenidos de
aire en la celda. En particular, estos resultados sugieren que los espumantes, para el
mismo flujo de aire alimentado, podrían definir diferentes distribuciones de tamaño de
burbuja dentro de la celda, de manera que la diferencia en el hold-up de gas puede
atribuirse al tiempo de residencia de las burbujas en la zona de colección, por cuanto el
tamaño de las burbujas determina la velocidad de ascenso. Para burbujas pequeñas la
velocidad de ascenso es menor, por lo tanto, espumantes que favorezcan la presencia de
burbujas de tamaño pequeño originarán mayores valores en el hold-up de gas medido en
celda, pues las burbujas permanecen por más tiempo en la zona de colección.
Los resultados obtenidos sugieren entonces que el hold-up de gas está determinado por la
velocidad superficial de gas y el tipo de espumante empleado, para una misma
concentración. Para diferentes concentraciones de un mismo espumante, el hold-up de
gas generado dependerá del Jg y de la relación entre la concentración crítica de
coalescencia y la concentración empleada. Sin embargo, se observa que las diferencias en
el valor del hold-up de gas para ciertos espumantes a la misma concentración son menores
a las desviaciones estándar asociadas a las mediciones, por lo que se pueden considerar
dentro de un mismo rango de valores. De esta forma, para ciertos espumantes a dosis
46
determinadas, su efecto en la dispersión de gas es equivalente, dando origen a valores
similares en el hold-up de gas. Con lo anterior, la química definida por los espumantes
tiene un rol en el control del tamaño de burbuja y la prevención de coalescencia que resulta
similar, a pesar de ser espumantes diferentes. Adicionalmente, el rol de los espumantes
en la dispersión de gas queda patente en los resultados, pues para todos los casos se
demuestra que el contenido de aire aumenta de forma significativa con respecto al caso
sin espumantes.
47
De acuerdo a los criterios establecidos, para la etapa siguiente se debe considerar todos
los espumantes que obtengan un hold-up de gas superior a 8% para un flujo de aire
nominal de 15 [L/min], lo que equivale a una velocidad superficial de gas de 0.7 [cm/s]
real. En función de ello y considerando 20 [ppm] de concentración de espumante, se
descartan los espumantes PEG200 y DSF800. A pesar de que el PEG300 no supera el
hold-up de gas requerido a esta concentración, se decide continuar su uso dada la
relevancia de sus resultados en el trabajo de Orozco (2012). Se debe evaluar la
concentración mínima a la cual obtiene un 8% de hold-up de gas, lo que ocurre a 60 [ppm],
por lo que esta es la concentración seleccionada para este espumante en particular.
Estas pruebas son realizadas con un flujo de aire de 15 [L/min] nominal y 20 [ppm] de
espumante, para todos exceptuando a PEG300, en cuyo caso se emplea 60 [ppm]. Todos
estos parámetros han sido definidos de acuerdo a la etapa previa, lo que permite obtener
una velocidad superficial de gas real de 0.7 [cm/s].
A partir de los diámetros de burbuja equivalentes obtenidos para cada una de las pruebas
realizadas, se calculan los diámetros característicos d1.0 y d3.2. Se debe considerar que para
cada uno de los 12 espumantes, son realizadas tres pruebas, por lo que se obtiene tres
valores de cada uno de los diámetros por espumante. Además, es calculado el hold-up de
gas generado en cada una de las pruebas realizadas. Las Tablas 3 a 14 muestran los
resultados para cada uno de los espumantes estudiados.
48
Tabla 5. Diámetros característicos y hold-up de gas para Heptanol
49
Tabla 11. Diámetros característicos y hold-up de gas para OREPREP® F - 549
En general fue necesaria la eliminación de los datos anómalos, debido a la forma en que
eran muestreadas las burbujas desde la celda. Fue posible notar que en el borde del tubo
del dispositivo se acumulaban burbujas que al unirse entre ellas por coalescencia y
despegarse del tubo podían ser fotografiadas como parte de la muestra. Además, para los
espumantes de tipo poliglicol, era frecuente la formación de clusters de burbujas, que no
pueden ser considerados dentro de la muestra, lo que ocurría en menor proporción para
los alcoholes. Tanto para los poliglicoles como los alcoholes más pesados, era habitual la
adherencia de burbujas en las paredes del visor, por lo que debían ser removidas con
frecuencia para evitar el remuestreo y no afectar la calidad de las fotos. Las Figuras 35 a
46 corresponden a imágenes obtenidas en el proceso de muestreo de burbujas, para
ejemplificar lo obtenido con cada espumante.
La reproducibilidad de las pruebas en triplicado fue evaluada para todos los espumantes.
Los resultados obtenidos se encuentran en el Anexo F y aseguran que los experimentos
50
son reproducibles, pues la desviación estándar asociada a los diámetros característicos es
pequeña, en general inferior a 0.1 [mm], por lo que se considera despreciable.
Figura 35. Pentanol – Sistema bifásico Figura 36. Hexanol – Sistema bifásico
Figura 37. Heptanol – Sistema bifásico Figura 38. Octanol – Sistema bifásico
Figura 39. 2 Etil Hexanol – Sistema bifásico Figura 40. DSF808 – Sistema bifásico
51
Figura 41. MIBC – Sistema bifásico Figura 42. AEROFROTH® 70 – Sistema
bifásico
Figura 43. OREPREP® F – 549 – Sistema Figura 44. OREPREP® X – 133 – Sistema
bifásico bifásico
Figura 45. PEG300 – Sistema bifásico Figura 46. PEG400 – Sistema bifásico
Las distribuciones de tamaño de burbuja obtenidas para cada uno de los espumantes en
las pruebas en triplicado se muestran en el Anexo G. Los resultados son consecuentes con
la reproducibilidad de los diámetros característicos, pues las distribuciones de las pruebas
en triplicado resultan semejantes. La Figura 47 muestra un resumen de las distribuciones
acumuladas para todos los espumantes, considerando el valor promedio de las pruebas en
triplicado. Las Figuras 47 a 49 muestran las distribuciones de frecuencia promedio para
todos los espumantes, de la cual es directo que la forma de la distribución no es
equivalente para todos los espumantes, sin embargo se encuentra dentro de los mismos
rangos para la mayoría de los espumantes, de manera que resulta comparable. En
particular, tanto el Pentanol como el PEG400 tienen distribuciones que escapan de la
tendencia definida por el resto de los espumantes.
52
30
25
20
Frecuencia [%]
Pentanol
15 Hexanol
Heptanol
10 Octanol
2 Etil Hexanol
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 47. Distribución de tamaño de burbuja para Pentanol, Hexanol, Heptanol, Octanol y 2 Etil
Hexanol
30
25
20
Frecuencia [%]
15 DSF808
Aerofroth 70
10 MIBC
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
53
35
30
25
Frecuencia [%]
20
X133
F549
15
PEG300
PEG400
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 49. Distribución de tamaño de burbuja para OREPREP® X-133, OREPREP® F-549, PEG300 y
PEG400
Para el resto de los espumantes, los resultados de la Tabla 15 indican que la distribución
no es necesariamente equivalente en el contenido de burbujas, pues los porcentajes de
fracciones acumuladas no resultan iguales en todos los rangos. Sin embargo, los valores
resultan comparables, pues es posible notar que el contenido de burbujas cuyos diámetros
se encuentran entre 0.8 y 1.0 [mm] se encuentra en un rango similar para el resto de los
espumantes, siendo los extremos el Hexanol con 37.60% y el PEG300 con 49.96%.
Exceptuando estos espumantes, la diferencia entre los espumantes no supera el 10% en
este rango. En el rango de burbujas con diámetro menor a 0.8 [mm] se muestra una
variabilidad similar, pues el contenido de burbujas se encuentra entre 0.90 y 10.91%,
nuevamente con una diferencia de aproximadamente 10%. Finalmente, en el rango de
burbujas de diámetro superior a 1.0 [mm], la diferencia resulta ser más significativa, pues
los extremos corresponden a PEG300 y Hexanol, con un contenido de 43.10 y 61.51%
respectivamente, cuya diferencia es de aproximadamente un 20%. De lo anterior, si bien
la forma de la distribución parece concentrarse en el mismo rango para todos los
54
espumantes, exceptuando a Pentanol y PEG400, las diferencias se encuentran en un rango
del 10% en el contenido de burbuja, aumentando hasta aproximadamente un 20% en el
rango de burbujas de tamaño superior a 1.0 [mm].
Jg Ɛg d3.2 Sb
Espumante
[cm/s] [%] [mm] [(cm2 burbujas/s)/(cm2 celda)]
Pentanol 0.7 8.11 1.5 28.1
Hexanol 0.7 8.27 1.3 32.4
Heptanol 0.7 8.24 1.3 32.4
Octanol 0.7 8.45 1.3 32.4
2 Etil Hexanol 0.7 8.29 1.2 35.1
DSF808 0.7 8.45 1.3 32.4
55
AEROFROTH® 70 0.7 8.27 1.3 32.4
MIBC 0.7 8.30 1.3 32.4
OREPREP® F549 0.7 8.56 1.2 35.1
OREPREP® X133 0.7 8.55 1.3 32.4
PEG300 0.7 8.52 1.2 35.1
PEG400 0.7 8.41 1.3 32.4
Respecto al hold-up de gas, se observa que para el menor valor promedio se obtiene el
mayor diámetro de Sauter, que es el caso del Pentanol. Por el otro extremo, el mayor valor
promedio de Ɛg corresponde al OREPREP® F – 549, espumante que tiene el menor valor
de d3.2 junto al PEG300 y al 2 Etil Hexanol. Esto resulta ser consecuente con la literatura,
pues burbujas de mayor tamaño tienen mayor velocidad de ascenso y menor tiempo de
residencia en la zona de colección, por lo que se espera un hold-up de gas menor. Por el
otro lado, burbujas de tamaño más pequeño tienen una velocidad de ascenso más lenta,
lo que aumenta su tiempo de residencia y el gas hold-up de gas.
Los resultados de estos experimentos señalan que a excepción del Pentanol, todos los
espumantes presentan valores comparables de los diámetros d1.0 y d3.2. Sin embargo, ya
se ha planteado previamente que la forma de la distribución no es equivalente para todos
los espumantes, como demuestran la Figura 48 y la Tabla 15, a pesar de que los diámetros
característicos entregan valores equivalentes. Esto sugiere que para caracterizar
completamente la dispersión de gas dentro de la celda, la distribución de tamaño de
burbuja debe ser considerada junto al resto de los indicadores (Jg, Ɛg, d1.0 y d3.2).
Los resultados obtenidos por Azgomi et al. (2007) en celdas columnares indican que para
un mismo hold-up de gas el tamaño de burbuja depende del tipo de espumante y su
concentración, lo cual no es consecuente con los resultados obtenidos en este trabajo. Sin
embargo, los resultados obtenidos por los autores no son capaces de explicar por sí solos
la diferencia en el tamaño de burbuja para diferentes espumantes. Debido a la diferencia
de los alcances de ambos trabajos, establecer comparaciones resulta arriesgado
considerando que la dispersión de gas en las celdas empleadas se debe a mecanismos
diferentes. Los autores definen las concentraciones mínimas de espumante que permiten
obtener el hold-up de gas deseado para un Jg fijo, y con ello evalúan el tamaño de burbuja.
Sin embargo, se puede destacar que para obtener hold-up de gas de similar valor en ambas
celdas, se requiere diferentes dosificaciones de espumante, lo que se observa
principalmente en el caso del octanol, donde la concentración obtenida para celdas
columnares es aproximadamente una décima parte de la utilizada en la celda agitada, con
un tamaño de burbuja mayor en la columna. Se debe destacar que la velocidad superficial
de gas no es la misma, donde la diferencia corresponde a un 20% aproximadamente.
Estos resultados plantean una nueva confirmación para lo propuesto con respecto al
efecto del espumante en la dispersión de gas en las celdas agitadas. Debido a que los
parámetros relativos al gas resultan ser equivalentes para todos los espumantes, sin notar
grandes diferencias en la distribución de tamaños de burbuja, es posible reconsiderar el
56
efecto de los espumantes en la dispersión de gas, reafirmando que en celdas agitadas la
acción de los espumantes es similar, por cuanto se pudo obtener dispersiones similares
para diferentes espumantes. Por el contrario, Azgomi et al. (2007) muestran que para
columnas el tamaño de burbuja depende fuertemente del tipo y concentración de
espumante.
4.4 Conclusiones
57
5. El valor del flujo de área superficial de burbuja es similar para todos los espumantes
exceptuando al Pentanol, por lo que la dispersión de gas se puede considerar
equivalente para el resto de los espumantes estudiados en función de los
indicadores relativos al gas conocidos.
6. Como conclusión final de esta etapa, se puede establecer que para espumantes
diferentes es posible obtener una dispersión de gas equivalente en función de los
parámetros relativos al gas, lo que difiere del comportamiento de las celdas
columnares.
58
CAPITULO V: EFECTO DEL TIPO DE ESPUMANTE EN LA CINÉTICA Y
SELECTIVIDAD DEL PROCESO DE FLOTACIÓN PARA CELDAS AGITADAS
MECANICAMENTE
El uso de reactivos para favorecer el desempeño del proceso es usual en las operaciones
industriales de flotación. Dentro de ellos, es posible destacar a los espumantes, cuyo
principal objetivo es favorecer la formación de una espuma estable y asegurar la
generación de burbujas de tamaño y forma adecuados para el proceso. El efecto de estos
reactivos en la dispersión de gas ha sido ampliamente estudiado, determinando que el
control en el tamaño de burbuja se debe a la prevención de coalescencia de burbujas, lo
que permite dar origen a distribuciones de tamaño de burbujas más estrechas y con
tamaño más fino (Cho y Laskowski, 2002; Grau et al., 2005; Finch et al., 2008).
Así como el efecto en la dispersión de gas, también se ha documentado que los espumantes
afectan la recuperación de agua en el concentrado. Moyo et al. (2007) señalan que los
espumantes de diferente naturaleza presentan una tasa de arrastre de agua diferente, lo
que significa que el agua recuperada en el concentrado dependerá del tipo de espumante.
En base a lo anterior, es esperable que para espumantes de diferente naturaleza el arrastre
de partículas hidrofílicas sea distinto, considerando que muchos autores han planteado
una relación lineal entre la recuperación por arrastre y la recuperación de agua (Trahar,
1981; Cilek et al., 2001). Los resultados obtenidos por Orozco (2012) confirman esta
suposición, al obtener distintas recuperaciones de partículas hidrofílicas con diferentes
espumantes.
59
resulta ser más selectivo. Estos trabajos sugieren que los espumantes pueden jugar un rol
importante en la cinética de flotación, que no ha sido establecido hasta el momento.
Con el fin de atribuir las diferencias en los parámetros cinéticos al tipo de espumante,
previamente se ha caracterizado la dispersión de gas dentro de la celda para todos los
espumantes en estudio, buscando obtener la misma dispersión, de manera que las
condiciones de flotación sean equivalentes para todos los espumantes.
Para el estudio a desarrollar se propone realizar pruebas sobre dos especies mineralógicas,
pirita y sílice, para ver el efecto de la flotación verdadera y por arrastre de forma
diferenciada. Respecto a los reactivos, son seleccionados aquellos espumantes para los
cuales se ha evaluado una dispersión de gas equivalente en pruebas bifásicas.
5.2.1.1 Pirita
Para caracterizar las propiedades de flotación verdadera se utilizó pirita. Como se busca
evaluar las condiciones de ocurrencia de flotación verdadera, el mineral fue preparado de
forma de evitar en lo posible la presencia de partículas de tamaño fino. De acuerdo a lo
descrito previamente por Trahar (1981), partículas de tamaños superiores a 75 [µm] llegan
al concentrado fundamentalmente por el mecanismo de flotación verdadera.
Para asegurar que las muestras correspondieran fundamentalmente a pirita, sin presencia
de otros minerales, se realizó microscopía óptica y análisis químico en una muestra. La
microscopía óptica, como se muestra en la Figura 50, indicó la presencia de pirita con un
contenido superior al 98%, con trazas de calcopirita, covelina, calcosina, molibdenita,
óxidos de fierro, rutilo y ganga no metálica. El análisis químico indica una ley de 43.76%
de fierro, consecuente con la ley en la pirita (46.67%). El resto de las especies identificadas
en el análisis químico se encuentra en el Anexo H.
100 µm
Una muestra fue tamizada, obteniéndose la distribución mostrada en la Tabla 17. El P80
calculado corresponde a 185.6 [µm].
61
5.2.1.2 Sílice
Para la construcción de las muestras de sílice, cada fracción retenida era sometida al
cortador rotatorio para obtener paquetes de menor masa. A partir de estos paquetes se
obtenían incrementos de cada fracción, realizando roleo y cuarteo antes de cada
extracción. Los incrementos son retirados de cada paquete hasta obtener la masa
requerida para cada fracción, esto es, 440.4 [g] de la fracción retenida en malla 100#,
398.8 [g] de la fracción retenida en malla 140# y 159.8 [g] de la fracción retenida en malla
200#.
Finalmente, se obtiene muestras de 1 [kg] de sílice para las pruebas de flotación, cuya
distribución granulométrica es equivalente a las muestras de pirita.
62
5.2.1.3 Reactivos
Para cada uno de los espumantes son realizadas pruebas cinéticas de flotación con sílice y
con pirita. Las condiciones de flotación consideran una velocidad de agitación de 450
[rpm] y un flujo de aire nominal de 15 [L/min]. Con lo anterior se obtiene una velocidad
superficial de gas real de 0.7 [cm/s]. La concentración de espumante corresponde a 20
[ppm], a excepción del PEG300 que utiliza 60 [ppm].
Para evaluar la flotación por arrastre, se utiliza sílice. De los resultados obtenidos por
Orozco (2012) queda en evidencia que la presencia de colector tiende a disminuir la
recuperación por arrastre, por lo que se decide realizar estas pruebas en ausencia de
colector, con el objetivo de evaluar el máximo arrastre de sílice al concentrado.
Las pruebas cinéticas de flotación batch para este caso emplean 1 [kg] de sílice y 4.6 [L]
de agua en celda, por lo que se obtiene una concentración de sólidos en peso de 18%. El
volumen de agua en celda incorpora el volumen de agua descargado por el visor de
burbujas al inicio de la prueba de flotación.
Para evaluar la flotación verdadera se utiliza pirita. En este caso las condiciones
corresponden a 35 [g] de pirita y 5 [L] de agua en celda, por lo que la concentración de
sólidos en peso es 0.7%. El volumen de agua en celda incorpora el volumen de agua
descargado por el visor de burbujas al inicio de la prueba de flotación.
Para determinar la dosis de colector, se realizan pruebas a tres dosis diferentes: 0, 300 y
1200 [g/ton], empleando MIBC como espumante. En base a los resultados obtenidos, se
decide emplear una dosis de 300 [g/ton] para el resto de los espumantes estudiados.
Para las pruebas en sistema trifásico, las muestras de mineral han sido preparadas
previamente de acuerdo a los procedimientos descritos en la sección 5.2.1.
64
Para la medición del hold-up de gas, la conductividad es medida durante toda la prueba
de flotación, considerando la medición durante la toma de imágenes.
𝑚𝑏𝑐 − 𝑚𝑏 − 𝑚𝑐 (11)
𝑅𝑤𝑖 = ∙ 100%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
Se considera la masa inicial de agua pues la adición de agua de lavado tiene como fin
mantener un volumen constante en la celda, teniendo siempre la misma masa de agua de
referencia en el interior de la celda. Con lo anterior se obtiene 5 valores de recuperación
de agua, para los tiempos 1, 2, 4, 8 y 12 minutos. A partir de ellos se puede evaluar la
recuperación acumulada de agua para cada una de las pruebas cinéticas.
65
5.2.4.5 Recuperación de mineral
La recuperación de mineral, tanto sílice como pirita, puede ser evaluada directamente al
calcular la recuperación en peso. De esta forma se puede cuantificar el arrastre de ganga
y la recuperación de pirita.
Las pruebas cinéticas de flotación con sílice tienen como objetivo evaluar la recuperación
por arrastre. De los espumantes seleccionados, para estas pruebas se realizaron
duplicados de MIBC y OREPREP® X – 133, triplicados de Octanol y PEG300, y pruebas
individuales para Hexanol, Heptanol y 2 Etil Hexanol. Las condiciones iniciales para estas
pruebas se describen en el Anexo J. La reproducibilidad de los experimentos es estudiada
para las pruebas en duplicado y triplicado, cuyos resultados se encuentran en el Anexo K.
En base a los resultados se considera que las pruebas son reproducibles y se trabaja con el
promedio de los resultados en estos casos.
Los resultados de recuperación por arrastre y de agua son mostrados en las Figuras 51 y
52. El Anexo L contiene en detalle los resultados obtenidos para estas pruebas.
66
0,12
0,10
0,04 Octanol
PEG300
X133
0,02
0,00
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
Figura 51. Recuperación por arrastre en pruebas cinéticas de flotación con sílice para diferentes
espumantes
25
20
Recuperación de agua [%]
Hexanol
15
Heptanol
2 Etil Hexanol
MIBC
10
Octanol
PEG300
5 X133
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
Figura 52. Recuperación de agua en pruebas cinéticas de flotación con sílice para diferentes
espumantes
67
En términos de recuperación por arrastre se observa que las recuperaciones son menores
a 0.1% para la mayoría de los espumantes, a excepción del PEG300 que se encuentra
ligeramente por sobre este valor. Respecto al arrastre de sílice las recuperaciones se
ordenan en forma creciente de la siguiente forma: 2 Etil Hexanol < Heptanol < MIBC <
Octanol < Hexanol < OREPREP® X – 133 < PEG300. Es posible notar que son los
espumantes de la familia de los poliglicoles los que favorecen el arrastre de ganga al
concentrado; mientras que los alcoholes, a excepción del Hexanol, se encuentran en un
rango por debajo de 0.05% y no hay evidencias de alguna relación entre la estructura de
los alcoholes y la recuperación por arrastre. Al comparar con los resultados de Orozco
(2012) se puede señalar que el tamaño de partícula afecta de forma significativa la
recuperación por arrastre al emplear los mismos espumantes, debido a que las
recuperaciones obtenidas se encuentran en un rango 100 veces menor a las evaluadas por
Orozco, quien utiliza un rango de tamaño de partícula considerablemente menor (90% -
400#). Debido a la baja masa de partículas recuperadas por arrastre, no fue posible
realizar análisis granulométricos a los concentrados para determinar el arrastre por
fracción de tamaños.
De los resultados es importante notar que las mayores recuperaciones por arrastre no se
presentan para los espumantes que arrastran más agua al concentrado, a excepción del
PEG300, pues tanto el Heptanol como el Octanol tienen baja recuperación de cuarzo y
alta recuperación de agua. Por el contrario, siendo el OREPREP® X – 133 uno de los
espumantes con mayor tasa de arrastre, la recuperación de agua obtenida se encuentra en
rangos intermedios.
68
Para estas pruebas el resultado más relevante lo constituye la relación entre la
recuperación por arrastre y recuperación de agua, conocida como factor de arrastre ENT,
y que corresponde a un indicador de la tasa de arrastre para una misma recuperación de
agua. De los resultados por separado se infiere que cada uno de los espumantes tendrá un
valor distinto de ENT, lo que puede apreciarse de forma directa en las Figuras 53 a 58. El
valor del parámetro ENT se muestra en la Tabla 19, en la cual se encuentran también los
valores para las pruebas realizadas en duplicado y triplicado. En general, la relación entre
ambas recuperaciones es de tipo lineal, lo que queda manifiesto en las figuras mostradas
y en el valor del coeficiente de determinación. A pesar de que en algunos casos las curvas
muestran zonas que escapan de la linealidad, el valor de R2 es siempre mayor a 0.95, por
lo que se tiene un buen ajuste. Estos resultados son consecuentes con lo establecido en la
literatura, lo que indica que efectivamente el mecanismo de flotación para la sílice
corresponde al arrastre de partículas hasta el concentrado. En base a las recuperaciones
obtenidas para la flotación de sílice y los valores del parámetro ENT, podría considerarse
que el arrastre es despreciable para el rango de tamaños en que se encuentran las
partículas estudiadas, lo que concuerda con lo observado por Trahar (1981) y los objetivos
planteados para esta etapa.
Los valores de ENT calculados muestran que se obtiene valores mayores para los
poliglicoles que para los alcoholes, al contrario de los resultados obtenidos por Orozco
(2012) para los mismos espumantes. Lo anterior significa que para una misma
recuperación de agua, los poliglicoles arrastran más partículas hidrofílicas que los
alcoholes. La diferencia entre estos resultados y los obtenidos por Orozco se atribuyen al
tamaño de las partículas en estudio, pues en su caso el tamaño de partículas se encuentra
un 90% - 400#, mientras que en este trabajo se considera partículas de tamaño grueso.
Para partículas de tamaños menores a 35 [µm] (400#), el arrastre de partículas a través
del agua arrastrada al concentrado es mayor que si se compara con partículas más gruesas,
debido a su menor inercia. De esta forma, como los alcoholes tienen los mayores valores
de recuperación de agua en este trabajo y de acuerdo a Orozco (2012), en presencia de
partículas finas el arrastre también será mayor.
Tabla 19. Valores del factor de arrastre ENT para todos los espumantes
69
0,12
0,10
0,06
0,04
0,02
0,00
0 2 4 6 8 10 12
Recuperación de agua [%]
MIBC - P1 MIBC - P2
Figura 53. Recuperación por arrastre en función de la recuperación de agua para pruebas cinéticas
con sílice y MIBC
0,12
0,10
Recuperación por arrastre [%]
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
0 5 10 15 20 25
Recuperación de agua [%]
Figura 54. Recuperación por arrastre en función de la recuperación de agua para pruebas cinéticas
con sílice y Hexanol, Heptanol y 2 Etil Hexanol
70
0,12
0,10
0,06
0,04
0,02
0,00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Recuperación de agua [%]
X133 - P1 X133 - P2
Figura 55. Recuperación por arrastre en función de la recuperación de agua para pruebas con sílice y
OREPREP® X - 133
0,12
0,10
Recuperación por arrastre [%]
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
0 5 10 15 20 25
Recuperación de agua [%]
Figura 56. Recuperación por arrastre en función de la recuperación de agua para pruebas cinéticas
con sílice y Octanol
71
0,12
0,10
0,06
0,04
0,02
0,00
0 5 10 15 20 25
Recuperación de agua [%]
Figura 57. Recuperación por arrastre en función de la recuperación de agua para pruebas cinéticas
con sílice y PEG300
0,12
0,10
Recuperación por arrastre [%]
0,08 Hexanol
Heptanol
0,06 2 Etil Hexanol
MIBC
0,04 Octanol
PEG300
X133
0,02
0,00
0 5 10 15 20 25
Recuperación de agua [%]
Figura 58. Recuperación por arrastre en función de la recuperación de agua para todos los
espumantes
72
5.3.1.2 Distribución de tamaño de burbuja y diámetros característicos
Tabla 20. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con sílice y MIBC
Tabla 21. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética con sílice y Hexanol
Tabla 22. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética con sílice y Heptanol
Tabla 23. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética con sílice y 2 Etil Hexanol
Tabla 24. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con sílice y Octanol
Tabla 25. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con sílice y PEG300
Tabla 26. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con sílice y
OREPREP® X - 133
Figura 59. MIBC y sílice - Inicial Figura 60. MIBC y sílice – Final
Figura 61. Hexanol y sílice – Inicial Figura 62. Hexanol y sílice – Final
74
Figura 63. Heptanol y sílice – Inicial Figura 64. Heptanol y sílice – Final
Figura 65. 2 Etil Hexanol y sílice – Inicial Figura 66. 2 Etil Hexanol y sílice – Final
Figura 67. Octanol y sílice – Inicial Figura 68. Octanol y sílice – Final
Figura 69. PEG300 y sílice – Inicial Figura 70. PEG300 y sílice – Final
75
Figura 71. OREPREP® X - 133 y sílice – Inicial Figura 72. OREPREP® X - 133 y sílice – Final
Es posible observar en los resultados que los diámetros d1.0 y d3.2 aumentan su valor al
finalizar la prueba de flotación. Respecto de los valores iniciales, todos los espumantes
presentan diámetros similares entre sí, a excepción del PEG300, que entrega un valor
mayor que el promedio del resto. Esto podría indicar que en el caso del PEG300 la
presencia de sólidos afecta su comportamiento en mayor proporción que si se compara al
resto de los espumantes. En el caso del hold-up de gas la tendencia general es un menor
valor de hold-up de gas al terminar con la prueba, sin embargo el PEG300 no cumple este
criterio.
Tabla 27. Relación Jg – Ɛg – d3.2 – Sb para pruebas cinéticas de flotación con sílice
76
Hasta el análisis previo, no se ha considerado la forma de la distribución de tamaño de
burbuja. Las Figuras 73 a 75 muestran un resumen de las distribuciones de tamaño de
burbuja para los espumantes estudiados en esta etapa, usando las curvas en lugar de
columnas de frecuencia para una mejor interpretación. De ella es directo observar que las
distribuciones son comparables pero no equivalentes, aun cuando el diámetro de Sauter
es igual para MIBC, Hexanol, 2 Etil Hexanol, Octanol y OREPREP® X – 133. De estos
espumantes, los dos comerciales (MIBC y OREPREP® X – 133) presentan distribuciones
semejantes, mientras que el Hexanol y Octanol se comportan de forma similar entre sí.
Sin embargo, estos espumantes no presentan comportamientos análogos con respecto a
la recuperación de agua y de partículas hidrofílicas, por lo que es posible que la
distribución de tamaño de burbuja no sea el único factor contribuyente. Solo 2 Etil
Hexanol no se comporta de forma análoga a otro espumante.
30
25
20
Frecuencia [%]
15
MIBC
Hexanol
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 73. Distribución de tamaño de burbuja de MIBC y Hexanol para pruebas cinéticas con sílice
77
30
25
20
Frecuencia [%]
15 Heptanol
2 Etil Hexanol
10 Octanol
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 74. Distribución de tamaño de burbuja de Heptanol, 2 Etil Hexanol y Octanol para pruebas
cinéticas con sílice
30
25
20
Frecuencia [%]
15
X133
PEG300
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 75. Distribución de tamaño de burbuja de OREPREP® X-133 y PEG300 para pruebas cinéticas
con sílice
78
Para complementar la información de las Figuras 73 a 75, la Tabla 28 contiene un resumen
de la distribución clasificada en tres rangos: diámetros menores a 0.8 [mm], diámetros
entre 0.8 y 1.0 [mm] y diámetros superiores a 1.0 [mm].
Tabla 28. Resumen Distribución de tamaño de burbuja para pruebas cinéticas con sílice
Tanto el Heptanol como el PEG300 presentan d3.2 diferentes, y sus distribuciones tienen
ciertas particularidades. Para el caso del Heptanol, se presenta una meseta de alta
frecuencia entre 0.6 y 1.2 [mm], de cuyos datos se infiere que un 87% de las burbujas se
encuentran dentro de este rango, además es posible notar que aproximadamente el 50%
de las burbujas generadas por el Heptanol se encuentra entre 0.8 y 1.0 [mm],
determinando el máximo en este rango. Por el otro lado, para el PEG300 solo un 70% de
las burbujas se encuentra en este rango 0.6 – 1.2 [mm], con un 36% en el rango entre 0.8
y 1.0 [mm], mientras el porcentaje restante se encuentra en su mayoría sobre 1.2 [mm], y
obteniendo la máxima frecuencia acumulada en el rango superior a 1.0 [mm] con un
46.82%, lo que explica el alto valor del d3.2 obtenido para este espumante. Para ambos
espumantes la recuperación de agua es semejante, mientras que el arrastre de partículas
es opuesto, lo que podría guardar relación con la forma de la distribución. Los resultados
sugieren que un mayor contenido de burbujas de diámetro superior a 1.0 [mm] favorecen
el arrastre de partículas para una misma recuperación de agua, considerando que en este
rango las frecuencias acumuladas corresponden al mínimo para el Heptanol y al máximo
para el PEG300.
El resto de los espumantes tiene un valor equivalente del diámetro de Sauter, sin embargo
las distribuciones de tamaño de burbuja no resultan ser equivalentes en todos los casos.
De los resultados de la Tabla 28, es posible reafirmar la semejanza entre las distribuciones
de MIBC/OREPREP® X – 133 y Hexanol/Octanol. Sin embargo, las recuperaciones de
agua y el arrastre obtenidos en estos casos no resultan ser equivalentes. Por ello, los
resultados muestran que la distribución de tamaño de burbuja no es el único factor
relevante en el desempeño del proceso con respecto a la recuperación de agua y por
arrastre.
79
5.3.2 Pruebas cinéticas de flotación de pirita
50
40
Recuperación de pirita [%]
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
80
Las condiciones para las pruebas cinéticas de flotación con pirita se encuentran en el
Anexo N. La Figura 77 corresponde a un resumen de todas las pruebas realizadas,
mostrando el valor promedio de recuperación en el caso de pruebas realizadas en
duplicado (MIBC y OREPREP® X – 133) y triplicado (PEG300 y Octanol), asociado a su
respectiva desviación estándar graficadas como barras de error. Las Figuras 78 a 80
muestran por separado las curvas por grupos de espumantes. La desviación estándar
asociada a cada punto de la curva define bandas en torno a la curva cinética, donde se
puede observar que para algunos puntos, principalmente a los mayores tiempos de
flotación, no existe intersección entre las curvas y por tanto son diferentes entre sí. Para
los menores tiempos de flotación, se presenta la superposición de las bandas, asociadas
principalmente a los alcoholes MIBC, Heptanol, Octanol y 2 Etil Hexanol.
El detalle de los resultados de esta etapa se encuentra en el Anexo P. La elección del tiempo
de flotación responde al comportamiento estudiado para el perfil de recuperaciones
mostrado por Klimpel en la Figura 5, donde se tiene un control del proceso determinado
por la cinética para los primeros minutos de flotación. Como se busca evaluar el efecto de
los espumantes para la cinética, este período de tiempo es el que representa el interés de
estudio.
60
50
Recuperación de pirita[%]
40 Hexanol
Heptanol
30 2 Etil Hexanol
MIBC Orica
20 Octanol
PEG300
X133
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
Figura 77. Resumen pruebas cinéticas con pirita para diferentes espumantes
81
60
50
Recuperación de pirita[%]
40
30
Octanol
X133
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
60
50
Recuperación de pirita[%]
40
30
Hexanol
PEG300
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
82
60
50
Recuperación de pirita[%]
40
30 Heptanol
2 Etil Hexanol
20 MIBC Orica
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
Los resultados establecen diferencias entre todos los espumantes estudiados, quedando
en evidencia que la recuperación acumulada a los 12 minutos de flotación es distinta para
todos los espumantes. Se puede señalar que el espumante que obtiene menor
recuperación al final del tiempo de flotación corresponde al PEG300, mientras que el que
alcanza la mejor recuperación corresponde al OREPREP® X – 133. Por otro lado, las
pruebas realizadas en duplicado y triplicado reafirman la reproducibilidad del
procedimiento experimental, cuyos resultados se muestran en el Anexo O, por lo que se
decide trabajar con el valor promedio en estos casos.
Se destaca de los resultados obtenidos la forma de la curva cinética. Para la mayoría de los
espumantes se observa que la curva no ha alcanzado un valor de estabilización y continúa
creciendo al final del tiempo de flotación, por lo que la recuperación a tiempo infinito no
puede ser obtenida directamente. Por esta razón resulta poco recomendable la
clasificación en función de la recuperación acumulada a los 12 minutos de flotación, pues
las curvas indican que la recuperación podría aumentar con un mayor tiempo de flotación,
debido a que la recuperación para este caso se debe al mecanismo de flotación verdadera
y las partículas se encuentran 100% liberadas. De acuerdo a lo anterior, la mineralización
de las burbujas ocurrirá durante todo el proceso mientras se mantenga activo, lo que
aumentaría la recuperación de mineral. Sin embargo, es poco eficiente extender el tiempo
de flotación, ya que un valor efectivo del tiempo para alcanzar una recuperación de
equilibrio (recuperación a tiempo infinito) no necesariamente se encuentra en rangos que
son aceptables desde un punto de vista de eficiencia operacional.
83
Para el ajuste de los resultados cinéticos se utiliza el modelo cinético propuesto por
Klimpel, mostrada previamente en el capítulo II, Ecuación (6). Para el caso de las pruebas
realizadas en triplicado y duplicado, la recuperación experimental corresponde al valor
promedio de las recuperaciones para cada uno de los tiempos. El detalle de los
procedimientos y resultados obtenidos para el ajuste se muestra en el Anexo P.
Los valores del coeficiente de determinación indican que el ajuste con el modelo de
Klimpel resulta bueno en ambos casos, siendo mejor cuando no se imponen restricciones
sobre la recuperación a tiempo infinito. Para la restricción, se escoge un 55% de
recuperación a tiempo infinito, pues al aumentar el valor el ajuste comienza a empeorar.
En general, el ajuste con restricción tiende a sobreestimar el valor de la recuperación. Es
84
importante destacar que resulta cuestionable el resultado del ajuste del modelo con
respecto a la recuperación a tiempo infinito, pues como se ha descrito previamente la
forma de las curvas no muestra la estabilización en el valor de la recuperación a los 12
minutos de flotación para todos los espumantes, señalando que para el mecanismo de
flotación verdadera la recuperación debería aumentar con mayores tiempos de flotación.
Sin embargo, debido a que los resultados señalan un buen ajuste del modelo, los datos
obtenidos son considerados dentro del análisis.
Respecto de los valores obtenidos en los parámetros cinéticos, es preciso destacar que se
obtiene constantes cinéticas distintas para todos los espumantes en estudio para ambos
ajustes. Además, si se considera el ajuste sin restricción, la recuperación a tiempo infinito
también resulta diferente, pero debido a lo discutido previamente acerca de la forma de
las curvas, este parámetro no se considera dentro del análisis. Por otro lado, el valor de las
constantes cinéticas si se considera válido, por cuanto depende más de la forma de la curva
que del valor de estabilización. De lo anterior, se debe destacar que de acuerdo a la
metodología de estudio, la hipótesis se cumple y los espumantes si presentan un efecto
importante en la cinética de flotación, debido a que se obtienen constantes diferentes para
cada uno de los espumantes. Esto es consecuente con los trabajos revisados en la
literatura, pues tanto Orozco (2012) y Hosten y Tezcan (1990) señalan que se obtienen
diferentes cinéticas al emplear espumantes de distinta naturaleza.
Las constantes cinéticas de flotación para el ajuste sin restricción muestran que el menor
valor lo obtiene el PEG300, mientras la mejor cinética se da para el Octanol. Todos los
alcoholes estudiados se encuentran en un rango intermedio, cuyo orden creciente
corresponde a Hexanol < MIBC < 2 Etil Hexanol < Heptanol < Octanol. Esto sugiere que
la constante cinética depende del largo de la cadena hidrocarbonada para los alcoholes y
no de la presencia de ramificaciones, pues para cadenas más largas se obtienen mejores
cinéticas. Si se busca incluir el ajuste con restricción, los extremos se mantienen, pero el
orden en los alcoholes se altera y se observa que 2 Etil Hexanol y MIBC suben de lugar y
se ubican por debajo del Octanol. La segunda mejor constante cinética se obtiene para el
OREPREP® X – 133, que es el espumante que alcanza mejor recuperación al final del
tiempo de flotación y presenta el mejor ajuste al modelo de Klimpel. A pesar de que los
resultados de recuperación a tiempo infinito se consideran poco representativos, en este
caso se observa que los alcoholes más pesados o con presencia de ramificaciones dan
origen a mejores recuperaciones. De estos resultados llama la atención que una de las
mejores cinéticas y la mayor recuperación correspondan a un espumante comercial, que
en su descripción de venta indica que favorece la cinética de flotación. Esto hace sospechar
que dentro de su composición no es un espumante puro y podría contener algún tipo de
colector o modificador que favorece la flotabilidad de las partículas.
Al comparar los resultados obtenidos con las cinéticas de flotación para PEG300 y Octanol
realizadas por Orozco (2012) se observa que los resultados son contradictorios. En este
estudio se observa que el PEG300 provee cinéticas más lentas y bajas recuperaciones,
mientras que en el trabajo de Orozco se obtuvo mejores cinéticas para este espumante por
sobre el Octanol. Lo anterior se puede explicar en la diferencia de alcances de ambos
trabajos. En el caso de Orozco, las pruebas cinéticas fueron desarrolladas con mezclas de
85
concentrado final y sílice, y a pesar de que no se hace mención al rango de tamaños en que
se encuentran las partículas de concentrado, se sospecha que por ser concentrado final la
mayoría de las partículas puede tener tamaños cercanos a 60 [µm]. De esto se puede
inferir que en sus resultados la recuperación por arrastre de partículas de concentrado
tiene un efecto importante en la recuperación global del proceso, lo que podría mejorar el
valor de la constante cinética de flotación. Por otro lado, en este trabajo se busca
caracterizar la cinética de la flotación verdadera, por cuanto el arrastre es despreciable en
el rango de tamaños estudiado y la contribución global de la recuperación se debe al
mecanismo de mineralización de burbujas.
Para las pruebas cinéticas de flotación con pirita también se buscó caracterizar la
dispersión de gas dentro de la celda, por lo que al igual que en las pruebas con sílice se
determinó el valor de los diámetros característicos d1.0 y d3.2, junto con el hold-up de gas.
Esto también se realizó para las pruebas de dosificación de colector. Los resultados se
muestran en las Tablas 31 a 39. Las Figuras 81 a 98 muestran un ejemplo de las imágenes
obtenidas para cada espumante al inicio y final de la prueba de flotación.
Con respecto al hold-up de gas, no se observa una tendencia clara entre los resultados
medidos al inicio y al final del tiempo de flotación, ya que existen casos en que aumenta y
otros en que disminuye. Sin embargo se destaca la presencia de algunos valores que
presentan una alta desviación estándar, lo que da origen a un alto error relativo en la
medición de este parámetro y por tanto hace poco apropiado una clasificación en función
de este parámetro. Esto ya había sido descrito para las pruebas con sílice.
Tabla 31. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética en ausencia de colector
Tabla 33. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con pirita y MIBC
Tabla 34. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética con pirita y Hexanol
Tabla 35. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética con pirita y Heptanol
Tabla 36. Diámetros característicos y hold-up de gas para prueba cinética con pirita y 2 Etil Hexanol
Tabla 37. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con pirita y Octanol
87
Tabla 38. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con pirita y PEG300
Tabla 39. Diámetros característicos y hold-up de gas para pruebas cinéticas con pirita y
OREPREP® X - 133
Figura 81. Prueba sin colector – Inicial Figura 82. Prueba sin colector – Final
Figura 83.Prueba a 1200 [g/ton] colector-Inicial Figura 84. Prueba a 1200 [g/ton] colector - Final
88
Figura 85. Prueba MIBC y pirita – Inicial Figura 86. Prueba MIBC y pirita – Final
Figura 87. Hexanol y pirita – Inicial Figura 88. Hexanol y pirita – Final
Figura 89. Heptanol y pirita – Inicial Figura 90. Heptanol y pirita – Final
Figura 91. 2 Etil Hexanol y pirita – Inicial Figura 92. 2 Etil Hexanol y pirita – Final
89
Figura 93. Octanol y pirita – Inicial Figura 94. Octanol y pirita – Final
Figura 95. PEG300 y pirita – Inicial Figura 96. PEG300 y pirita – Final
Figura 97. OREPREP® X - 133 y pirita – Inicial Figura 98. OREPREP® X - 133 y pirita – Final
90
partículas gruesas. A pesar de ello, en el caso del Hexanol, con el mayor d 3.2, se obtiene
una constante cinética baja, lo que sugiere que el tamaño de burbuja no es el único factor
que se debe considerar en la cinética de flotación de partículas gruesas.
Tabla 40. Relación Jg – Ɛg - d1.0 - d3.2 - Sb - k para pruebas cinéticas con pirita
Jg Ɛg d1.0 d3.2 k
Espumante Sb
[cm/s] [%] [mm] [mm] [min-1]
MIBC 0.70 8.32 0.9 1.1 38.3 0.96
Hexanol 0.70 8.45 1.0 1.3 32.4 0.86
Heptanol 0.70 8.22 0.9 1.1 38.3 1.18
2 Etil Hexanol 0.70 8.31 0.9 1.1 38.3 1.13
Octanol 0.70 8.26 1.0 1.2 35.1 1.50
PEG300 0.70 8.18 0.9 1.1 38.3 0.55
OREPREP ® X – 133 0.70 8.22 1.0 1.2 35.1 1.37
Gorain et al. (1997,1998) señalan que la constante cinética de flotación y el flujo areal
superficial se relacionan a través del parámetro P, que es característico del mineral, como
se mostró en la Ecuación (7):
𝑘 = 𝑃 ∙ 𝑆𝑏
Debido a que el parámetro P es propio del mineral, al emplear un mineral con las mismas
condiciones en todas las pruebas se tiene el mismo valor de P. Por lo tanto, si se busca
evaluar P a partir de los resultados de k y Sb, la relación propuesta por los autores indica
que debería ser igual para todos los espumantes. Estos resultados se muestran en la Tabla
41. Es claro que el valor no es igual, por lo que la relación entre k y Sb como proponen los
autores resulta discutible. De estos resultados es evidente que en la relación entre ambos
parámetros deben ser considerados otros factores que puedan afectar el mecanismo de
flotación. Si bien se ha considerado que la recuperación en la espuma es igual a 100%,
leves diferencias en este valor pueden afectar la forma en que la constante cinética de
flotación y el flujo de área superficial de burbujas se relacionan. Además, la interacción
entre partículas y burbujas de tamaño determinado pueden definir si el proceso de
mineralización será exitoso, y considerando que en este caso un mayor tamaño de burbuja
no aseguro una mayor recuperación de partículas de tamaño grueso, se infiere que otros
factores son capaces de determinar como ocurre la interacción entre ambos. De estos
91
resultados entonces es posible considerar dos opciones para un trabajo futuro: en primer
lugar, que la relación de P y el mineral pueda verse afectada por la química del espumante
en el sistema, de manera que el parámetro de flotabilidad no solo dependa del mineral,
sino también de las condiciones del sistema y el espumante. En segundo lugar, el efecto
que tiene la recuperación en la espuma sobre la relación entre k y S b, ya que si bien la
dispersión de gas en la celda resulta equivalente, los fenómenos que ocurran en la espuma
para diferentes espumantes podrían determinar la recuperación del proceso de flotación.
Tabla 41. Evaluación del parámetro de flotabilidad P para todos los espumantes
Espumante P
MIBC 4.18E-04
Hexanol 4.43E-04
Heptanol 5.14E-04
2 Etil Hexanol 4.92E-04
Octanol 7.13E-04
PEG300 2.40E-04
OREPREP ® X – 133 6.51E-04
Tabla 42. Resumen Distribución de tamaño de burbuja para pruebas cinéticas con pirita
92
35
30
25
Frecuencia [%]
20
MIBC
15 Hexanol
2 Etil Hexanol
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 99. Distribución de tamaño de burbuja de MIBC, Hexanol y 2 Etil Hexanol para pruebas
cinéticas con pirita
30
25
20
Frecuencia [%]
15
Heptanol
Octanol
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 100. Distribución de tamaño de burbuja de Heptanol y Octanol para pruebas cinéticas con
pirita
93
30
25
20
Frecuencia [%]
15
X133
PEG300
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 101. Distribución de tamaño de burbuja de OREPREP® X-133 y PEG300 para pruebas cinéticas
con pirita
Para todos los espumantes la mayor frecuencia se encuentra en los tamaños 0.8 y 1.0
[mm]. En el caso del OREPREP® X- 133, mantiene frecuencia similar para ambos
tamaños de burbuja, concentrando en este rango un 47%, lo que implica que
aproximadamente la mitad de las burbujas se encuentra en el rango definido por ambos
tamaños. Para el resto de los espumantes, entre el 42.14% y el 55.48% de las burbujas se
encuentra en el rango 0.8 – 1 [mm], siendo los extremos el Hexanol y el MIBC
respectivamente. Este caso llama la atención debido a que estos alcoholes corresponden a
isómeros, lo que sugiere que la presencia de estructuras complejas en los alcoholes mejora
su capacidad en la prevención de coalescencia y el control del tamaño de burbuja, ya que
el segundo mayor porcentaje en este rango corresponde al 2 Etil Hexanol, con 54.15%, que
es un isómero del Octanol. Asimismo, para los alcoholes alifáticos aumentar el número de
carbonos en la cadena hidrocarbonada también incrementa el número de burbujas en este
rango, obteniendo valores similares para Heptanol y Octanol, superiores al Hexanol. En
este caso el máximo está dado por el Heptanol, lo que se explica en base a la literatura,
pues se ha señalado que en el caso de los alcoholes se tiene la máxima actividad superficial
cuando la cadena tiene 7 carbonos (W. Zhang. 2009).
Para el resto de los espumantes, la proporción de burbujas que se encuentra bajo 0.8 [mm]
se encuentra entre 6.67 y 13.41%, siendo los extremos Octanol y 2 Etil Hexanol
respectivamente. Para el rango de tamaño de burbuja menor a 0.8 [mm] no se encuentra
una tendencia en los alcoholes tan clara como la mostrada para el rango 0.8 – 1.0 [mm].
Es posible notar que los alcoholes ramificados dan origen a un mayor contenido de
burbujas de tamaño menor a 0.8 [mm] si se compara con los alcoholes alifáticos, siendo
el ejemplo más representativo que los extremos, sin considerar al PEG300, corresponden
a los isómeros Octanol y 2 Etil Hexanol. En las cadenas alifáticas, el Heptanol presenta el
mayor contenido de burbujas en este rango.
Con respecto a la presencia de burbujas con tamaño mayor a 1 [mm], el rango se encuentra
entre 31.36 y 48.55% para todos los espumantes, siendo los extremos el PEG300 y el
Hexanol respectivamente. Un mayor número de burbujas de tamaño grueso para el
Hexanol, aproximadamente la mitad del contenido de burbujas, permite explicar porque
este espumante presenta el mayor diámetro de Sauter en las pruebas cinéticas con pirita.
Por otro lado, el bajo contenido de burbujas con diámetro superior a 1 [mm] para PEG300
es un complemento a lo descrito previamente respecto de la presencia de una gran
cantidad de burbujas de tamaño pequeño y su efecto en los resultados obtenidos para las
pruebas cinéticas con este espumante.
95
5.3.2.3 Recuperación en función del tamaño de partícula
Para los concentrados obtenidos en las pruebas cinéticas de pirita, se realizaron análisis
granulométricos para determinar las recuperaciones por tamaño, para cada una de las
fracciones en la alimentación. Los resultados de la recuperación por tamaño se muestran
en las Tablas 43 y 44. Para las pruebas realizadas en duplicado y triplicado se muestra
también la desviación estándar.
Tabla 43. Recuperación por tamaño para pruebas a distintas dosis de colector (Pruebas con MIBC)
De los resultados es evidente el efecto del colector en el proceso, por cuanto aumenta la
recuperación para todas las fracciones de tamaño. Se observa que en presencia de colector,
para todos los espumantes la fracción que tiene mayor recuperación corresponde a la
retenida en 200#, es decir, los tamaños más finos de partícula. Por el contrario, en
ausencia de colector, la fracción con mayor recuperación corresponde a los tamaños más
gruesos, retenidos en 100#.
96
su hidrofobicidad y a la disminución de la flotabilidad, por cuanto tiene mayor superficie
disponible para interactuar con las burbujas pero más dificultades para favorecer el
mecanismo de colisión debido a su mayor inercia. En base a lo anterior, partículas más
gruesas presentan mayor hidrofobicidad, por lo que tendrían mayor probabilidad de ser
flotadas que una partícula más fina si el proceso de colisión ocurre para ambas. Esto
explica porque la recuperación para la fracción más gruesa es mayor en el caso de ausencia
de colector. Para complementar lo anterior, a pesar de que una mayor inercia de la
partícula puede disminuir la probabilidad de colisión entre partículas, también es capaz
de aumentar el tiempo de contacto entre la partícula y la burbuja, ya que partículas más
pesadas demoran más en arrastrarse sobre la burbuja, lo que podría favorecer a la
probabilidad de adhesión y estabilización, incrementando los tiempos de inducción.
97
5.4 Conclusiones
Las pruebas cinéticas de flotación para pirita y sílice en los rangos de tamaño de partículas
estudiados permitieron caracterizar de forma independiente los mecanismos de flotación
verdadera y por arrastre. Las conclusiones obtenidas en esta etapa son separadas de
acuerdo al objetivo perseguido.
4. Los diámetros característicos para las pruebas cinéticas con sílice aumentan al final
de la prueba con respecto a los medidos en el inicio. Considerando la distribución
inicial, se obtiene una dispersión de gas equivalente para todos los espumantes,
exceptuando PEG300. Para el parámetro ENT, se obtiene el valor más bajo al
menor diámetro de Sauter, que corresponde al Heptanol. Para el mayor diámetro
de Sauter, se obtiene el segundo valor de ENT, que corresponde al PEG300.
Respecto de las pruebas cinéticas con pirita, es posible concluir en primer lugar que la
evaluación de la flotación verdadera fue exitosa, al emplear un mineral adecuado para las
pruebas, ya que se mostró que la pirita induce flotabilidad natural en ausencia de colector.
98
Adicionalmente, los resultados obtenidos en esta etapa permitieron demostrar la hipótesis
planteada inicialmente y obtener la conclusión más importante de este trabajo, al afirmar
que los espumantes entregan cinéticas de flotación diferentes cuando se tiene dispersión
de gas equivalente. Las principales conclusiones obtenidas para estas pruebas se señalan
a continuación:
1. Las curvas cinéticas obtenidas para las pruebas cinéticas de flotación de pirita no
alcanzan un valor de estabilización en la recuperación, por lo que la recuperación a
tiempo infinito no pudo ser evaluada desde las curvas. Se obtuvo un buen ajuste
con el modelo cinético de Klimpel, mostrando que todos los espumantes presentan
diferencias significativas en el valor de constantes cinéticas para una dispersión de
gas equivalente. De esta forma, es posible concluir que los espumantes afectan la
cinética de flotación. Los espumantes Octanol y OREPREP® X – 133 tienen las
constantes cinéticas más altas, y PEG300 la constante más baja.
2. Las constantes cinéticas de los alcoholes parecen tener relación con el largo de la
cadena hidrocarbonada sin ramificaciones, pues cadenas más largas dan origen a
constantes cinéticas más altas. Los alcoholes con cadena más larga o con presencia
de ramificaciones entregan mejores recuperaciones.
3. Los diámetros característicos para las pruebas cinéticas con pirita aumentan al
final de la prueba con respecto a los medidos en el inicio, en presencia de colector.
Una excepción a esto lo constituye el PEG300, cuyos diámetros disminuyen al final
del proceso. Además, en ausencia y exceso de colector no hay cambios en el valor
de los diámetros característicos.
5. Existe una relación lineal entre la constante cinética y el flujo de área superficial de
burbuja para los espumantes en el rango estudiado, siempre y cuando se considere
que el parámetro de flotabilidad P es propio de cada sistema y no depende
únicamente del mineral. Sin embargo, la constante cinética y el flujo de área
superficial no presentan la misma tendencia, ya que las mejores cinéticas se
obtienen para espumantes con un flujo de área superficial de burbuja intermedio.
100
CAPITULO VI: DISCUSIÓN
El trabajo realizado ha sido mostrado en los capítulos IV y V, separados por los objetivos
perseguidos en cada etapa. El capítulo IV contiene los resultados relativos a las pruebas
bifásicas, mientras que el capítulo V muestra los resultados obtenidos en pruebas cinéticas
de flotación. La campaña experimental fue planteada de este modo, con el fin de poder
caracterizar en primer lugar la dispersión de gas dentro de la celda, para obtener la misma
dispersión para todos los espumantes. Con esta dispersión equivalente en sistema bifásico
se procede a realizar pruebas cinéticas, de modo que la única diferencia entre ellas sea el
tipo de espumante empleado. Esto permite atribuir las diferencias obtenidas al tipo de
espumante, al mantener fijos el resto de los factores involucrados en la dispersión de gas
y el protocolo de flotación. Se debe destacar que esta metodología fue posible, debido a
que los resultados en pruebas bifásicas indican que el tipo y concentración de espumante
dan origen a efectos similares en la dispersión de gas para celdas agitadas mecánicamente.
Los resultados de las pruebas cinéticas de flotación permiten confirmar dos hipótesis. En
primer lugar, para un rango de tamaño de partículas sobre los 75 [µm] el arrastre resulta
despreciable. En segundo lugar, para la recuperación de partículas valiosas, las curvas
cinéticas y los parámetros asociados dependen del tipo de espumante, considerando que
la dispersión de gas es equivalente en todos los casos. De esta forma, los espumantes
cumplen un rol en la interacción partícula – burbuja, que determina la cinética de
flotación.
Un resultado en común para todos los experimentos realizados, tanto en sistema bifásico
como trifásico, corresponde a la evaluación de la distribución de tamaño de burbuja y la
caracterización de la dispersión de gas en función de los indicadores. Para las pruebas
realizadas el flujo de aire se mantuvo fijo en 15 [L/min] nominal, entregando así una
velocidad superficial de gas real de 0.7 [cm/s]. Al comparar los resultados entre los
sistemas bifásico y trifásico es posible notar que en presencia de sólidos no
necesariamente se mantiene la dispersión mostrada en las pruebas bifásicas. La Tabla 45
muestra una comparación entre los valores obtenidos en los diámetros característicos
para las pruebas bifásicas y las pruebas cinéticas de flotación empleando sílice y pirita,
considerando los valores promedio obtenidos al inicio de la prueba para el caso de pruebas
trifásicas. Respecto de los valores obtenidos para las pruebas bifásicas y pruebas con sílice,
queda en evidencia una disminución de los valores de los diámetros característicos para
la mayoría de los espumantes, exceptuando al PEG300 que muestra un aumento de 0.2
[mm] en el tamaño del diámetro de Sauter. Los resultados indican un posible efecto de la
presencia de sólidos en el sistema, por cuanto la tendencia general es disminuir el tamaño
de burbuja. En el caso del PEG300, los resultados sugieren que la presencia de sólidos
disminuye su eficacia en el control del tamaño de burbuja, por ejemplo reduciendo la
prevención de coalescencia. Es destacable lo ocurrido con el Heptanol, pues el valor de los
diámetros característicos disminuye en mayor medida si se compara con el resto de los
espumantes. Esto indica que en presencia de sólidos se podría potenciar su efecto en el
tamaño de burbuja. En general la literatura señala que la presencia de partículas afecta el
tamaño de las burbujas, independiente del tipo de espumante empleado, ya que de
acuerdo a lo planteado por Gorain et al. (1998), el diámetro de Sauter depende del P 80 de
101
las partículas, de las características de la celda y la alimentación de aire. Sin embargo, se
observa que la alteración en el tamaño de burbuja no es equivalente para todos los
sistemas estudiados, de manera que el espumante cumple un rol importante en esta
relación que no ha sido estudiado.
Tabla 45. Comparación diámetros característicos de la distribución para pruebas bifásicas y trifásicas
Al igual que lo descrito en las pruebas con sílice, los resultados para el caso de las pruebas
cinéticas con pirita muestran una disminución en los valores de los diámetros d1.0 y d3.2
con respecto a los obtenidos para las pruebas bifásicas, a excepción del diámetro de Sauter
del Hexanol que mantiene su valor. Se observa que en el caso del d1.0 para las pruebas con
pirita el cambio es menor que en las pruebas realizadas con sílice, mientras que para el
d3.2 sucede lo contrario y el cambio resulta mayor. A pesar de ello, se mantienen valores
similares de ambos diámetros para todos los espumantes en las pruebas realizadas con
pirita, lo que no ocurrió al emplear sílice pues la variabilidad fue mayor. Al comparar lo
ocurrido con el PEG300 y el Heptanol, se corrobora la tesis del efecto de los sólidos en el
tamaño de burbuja, pues con un menor contenido de solidos el tamaño de burbuja se
comporta de similar manera a las pruebas bifásicas. Un menor tamaño en los diámetros
de la distribución sugiere que la presencia de sólidos en la zona de colección, tanto en altos
como bajos contenidos, tiene efecto sobre la distribución de tamaños de burbuja.
Conforme a las diferencias mostradas para los diámetros característicos, los valores del
flujo de área superficial de burbuja, en la Tabla 46, son diferentes para todos los sistemas
estudiados. De los resultados, se destaca que los valores más altos para Sb se obtienen para
las pruebas con pirita.
En el caso de las pruebas con sílice se obtiene valores cercanos a las pruebas bifásicas para
algunos espumantes, pero también se presentan dos valores alejados del promedio,
Heptanol y PEG300. Respecto del comportamiento de las pruebas de arrastre, fue posible
relacionar el parámetro ENT de estos espumantes con el flujo de área superficial de
burbuja, ya que mantienen la misma tendencia.
102
Tabla 46. Comparación flujo de área superficial de burbuja para todos los sistemas estudiados
Debido a que la velocidad superficial de gas es constante para todas las pruebas y los
valores obtenidos para el hold-up de gas cumplen con el requerimiento de 8%, estos
resultados confirman lo discutido previamente respecto de las características de la
dispersión de gas en las celdas agitadas mecánicamente. Para las pruebas bifásicas se
comparó con los resultados obtenidos por Azgomi et al. (2007) concluyendo que en este
caso la dosificación y el tipo de espumante influyen de forma similar en la dispersión de
gas generada en la celda agitada, a pesar de ser espumantes de naturaleza diferente, al
contrario de lo que ocurre con las columnas estudiadas por los autores. En este caso, sin
embargo, la presencia de partículas sí puede alterar algunos de los indicadores, como
ocurre con los diámetros característicos para el PEG300 en las pruebas cinéticas con sílice,
lo que sugiere que existe alguna interacción entre las partículas y el espumante que afecta
la dispersión de gas dentro de la celda.
Como los resultados obtenidos en los capítulos IV y V indican que los parámetros relativos
al gas proveen toda la información necesaria respecto de la dispersión de gas dentro de la
celda si se incorpora la distribución de tamaño de burbuja, es posible profundizar en los
resultados obtenidos para esta distribución. La comparación realizada con respecto al
diámetro de Sauter y al flujo de área superficial de gas indica que existen diferencias en la
dispersión de gas generada cuando el sistema contiene sólidos. De manera de
complementar esta información, la distribución de tamaño de burbuja obtenida para
todos los espumantes en los tres sistemas estudiados (bifásico, trifásico con sílice y
trifásico con pirita) se muestran en las Figuras 102 a 108.
103
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 102. Distribución de tamaño de burbuja para MIBC en todos los sistemas estudiados
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 103. Distribución de tamaño de burbuja para Hexanol en todos los sistemas estudiados
104
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 104. Distribución de tamaño de burbuja para Heptanol en todos los sistemas estudiados
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 105. Distribución de tamaño de burbuja para Octanol en todos los sistemas estudiados
105
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 106. Distribución de tamaño de burbuja para 2 Etil Hexanol en todos los sistemas estudiados
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 107. Distribución de tamaño de burbuja para OREPREP® X - 133 en todos los sistemas
estudiados
106
35
30
25
Frecuencia [%]
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6
Tamaño de burbuja [mm]
Figura 108. Distribución de tamaño de burbuja para PEG300 en todos los sistemas estudiados
Las distribuciones de tamaño de burbuja son diferentes en todos los sistemas para los
espumantes estudiados. De esta forma, los resultados indican que la presencia de sólidos
es capaz de afectar la dispersión de gas dentro de la celda, mostrando una tendencia a la
generación de burbujas de menor tamaño para todos los espumantes exceptuando al
PEG300. Para este poliglicol, un aumento en el contenido de sólidos conduce a burbujas
de mayor tamaño en desmedro de los tamaños medios. En el resto de los casos es posible
destacar que un aumento en el contenido de sólidos tiende a intensificar el efecto en la
distribución, ya que en las pruebas con sílice se observa el mayor número de burbujas con
tamaños pequeños, con respecto a las pruebas con pirita.
El efecto de los espumantes en la dispersión de gas dentro del proceso de flotación ha sido
ampliamente estudiado, pero el objetivo de este estudio ha buscado determinar los efectos
de este reactivo en la cinética de flotación y el arrastre de partículas para un proceso de
flotación en celdas agitadas mecánicamente. La metodología planteada para el estudio de
la dispersión de gas y la recuperación de partículas resulta ser adecuada, reproducible y
consistente, permitiendo evaluar todos los parámetros requeridos de forma satisfactoria.
Como primera etapa, fue necesario caracterizar la dispersión de gas en la celda, de forma
de normalizar el comportamiento para los diferentes espumantes. Para ello, la
determinación de la dispersión de gas en función de los indicadores relativos al gas para
diferentes espumantes fue realizada en sistemas bifásicos. Para identificar la relación
entre el flujo de aire alimentado y el contenido de aire dentro de la celda se elaboraron
curvas Jg – Ɛg para 14 espumantes, a diferentes concentraciones. De esta tarea se puede
concluir que la relación entre ambos parámetros es lineal y creciente en el rango
estudiado. Para el rango de concentraciones de espumante estudiado, no fue posible
obtener alguna tendencia al aumentar o disminuir la concentración para todos los
espumantes. Con lo anterior, se concluye que en este rango espumantes de diferente
naturaleza tienen un efecto similar en la dispersión de gas para celdas agitadas
mecánicamente, funcionando en conjunto con el mecanismo de agitación y la
alimentación de aire a la celda, aun cuando la concentración varía. Es importante destacar
en este punto que los espumantes constituyen un elemento fundamental en la dispersión
de gas en la celda, por cuanto aumentan de forma significativa el contenido de aire con
respecto a la operación en ausencia de espumantes, mejorando también la forma y tamaño
de las burbujas y el comportamiento de la fase espuma.
Para una velocidad superficial de gas y hold-up de gas fijos, la distribución de tamaño de
burbujas entregó valores similares de los diámetros característicos para todos los
espumantes estudiados, exceptuando al Pentanol. En función de los indicadores relativos
al gas: Jg, Ɛg, d3.2 y Sb, fue posible identificar que todos los espumantes presentan una
dispersión de gas similar, con excepción del Pentanol. Además, al incorporar la
distribución de tamaño de burbuja dentro de los indicadores, la información relativa al
gas pudo ser extendida, notando que dentro de la dispersión la distribución de tamaños
de burbuja se encontraba en el mismo rango para todos los espumantes exceptuando a
Pentanol y PEG400.
108
En el estudio de sistemas trifásicos, las pruebas cinéticas de flotación para pirita y sílice
en los rangos de tamaño de partículas estudiados permitieron caracterizar de forma
independiente los mecanismos de flotación verdadera y por arrastre. Las pruebas fueron
realizadas para espumantes con una dispersión de gas equivalente en las pruebas bifásicas
en base a los parámetros relativos al gas (Jg, Ɛg, d3.2 y Sb).
Las curvas cinéticas obtenidas para los 7 espumantes estudiados en esta etapa muestran
diferencias, las cuales se reproducen al obtener diferentes valores de recuperación a
tiempo infinito y constante cinética de flotación para el modelo de Klimpel. De esta forma,
la principal conclusión corresponde a la confirmación de la hipótesis de trabajo,
demostrando que los espumantes tienen efecto sobre la cinética de flotación, por cuanto
determinan parámetros diferentes a comparables condiciones en la dispersión de gas. De
los resultados se muestra una relación entre el largo de la cadena hidrocarbonada en los
alcoholes y la constante cinética, obteniendo valores más altos para cadenas más largas.
Las leves diferencias obtenidas en la dispersión de gas, de acuerdo a la distribución de
tamaño de burbuja, no son capaces de explicar por qué los espumantes proveen de
cinéticas distintas, de manera que los resultados sugieren que otros fenómenos pueden
influir en el proceso, lo que plantea como nuevo desafío investigar la naturaleza de la
relación entre el tipo de espumante y la cinética de flotación.
109
Fue posible observar una disminución en el valor de los diámetros característicos al
incorporar sólidos al sistema. Los resultados obtenidos en este estudio indican que en
presencia de sólidos el sistema da origen a burbujas de tamaño menor, incrementando el
contenido de estas burbujas a medida que aumenta el contenido de sólidos. Lo anterior
ocurre para todos los espumantes con excepción del PEG300, que presenta un
comportamiento opuesto a un alto contenido de sólidos. Con lo anterior, la ocurrencia de
este fenómeno plantea una interrogante respecto de la interacción entre partículas y
espumante en la zona de colección, que puede ser estudiado a futuro.
110
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Analyser. Tesis Master en Ingeniería. Montreal, Canadá. McGill University.
Departamento de Ingeniería de Minas, Metales y Materiales. 128 pp.
113
ANEXOS
114
ANEXO A: Calibración de rotámetro
115
El rotámetro asociado a la celda fue calibrado por el método de la probeta invertida, al
inicio de la campaña experimental. Los resultados de la calibración del rotámetro
permiten obtener el valor del flujo real de aire alimentado a la celda. La relación entre los
flujos de aire real y nominal se muestra en la Figura A.1.
35
30
y = 1,1377x - 0,3542
Flujo de aire real [L/min] R² = 0,9939
25
20
15
10
0
0 5 10 15 20 25 30
Flujo de aire nominal [L/min]
Una vez determinado el flujo real de aire inyectado, se calcula la velocidad superficial de
gas, de acuerdo a la ecuación. Para ello se considera que el área transversal de la celda
corresponde a 397 [cm2], pues se descuenta el área del impeler. Además, los valores son
calculados en condiciones estándar de temperatura y presión (25°C y 1 [atm]
respectivamente).
La Tabla A.1 muestra los valores de flujo de aire nominal, real y la velocidad superficial de
gas, una vez realizada la calibración del rotámetro.
116
ANEXO B: Reproducibilidad del método de medición de hold-up de Gas
117
Tabla B. 1. Resultados reproducibilidad del medidor modificado para pruebas bifásicas
Prueba Jg [cm/s] Ɛg [%] 𝝈𝜺𝒈 [%]
1 0.13 1.05 1.27
0.27 1.44 2.04
0.41 2.59 3.03
0.56 3.39 3.59
0.70 4.02 4.04
0.94 4.94 5.10
2 0.13 1.27 0.35
0.27 2.04 0.43
0.41 3.03 0.43
0.56 3.59 0.56
0.70 4.04 0.58
0.94 5.10 0.72
3 0.13 1.02 0.35
0.27 1.47 0.49
0.41 2.24 0.50
0.56 3.38 0.54
0.70 4.03 0.58
0.94 5.09 0.77
118
Tabla B.3. Resultados pruebas de reproducibilidad en sistemas bifásicos
119
ANEXO C: Pruebas estadísticas
120
1. Reproducibilidad de resultados
∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 (C. 1)
𝑆𝑥 = √
(𝑛 − 1)
Donde:
𝑆𝑥 : Desviación estándar de la muestra
𝑥𝑖 : Valor de la variable para la repetición i.
𝑥̅ : Promedio de todas las repeticiones de la variable a estudiar
𝑛: Número de datos.
𝑆𝑥 (C. 2)
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 [%] = ∙ 100
𝑥̅
121
2. Test de outliers
Para una muestra de n datos, con una media experimental 𝑋̅ y varianza experimental s2,
se considera la variable G para un valor X, definida por la ecuación (C.3):
2
𝑡𝑛−2,𝛼/2𝑛 (C. 4)
𝑛−1
𝐺> √ 2
√𝑛 𝑛 − 2 + 𝑡𝑛−2,𝛼/2𝑛
2
Donde 𝑡𝑛−2,𝛼/2𝑛 es el valor de la distribución de Student con n grados de libertad que
corresponde a una probabilidad acumulada 1 − 𝛼.
122
ANEXO D: Protocolos de pruebas en sistema bifásico Agua - Aire
123
1. Protocolo para pruebas: Construcción de curvas Jg - Ɛg
Para estas pruebas, la celda debe contener 5 [L] de agua. El procedimiento a partir de este
punto es el siguiente:
Con los datos obtenidos para un minuto en ausencia de aire y un minuto en presencia de
aire, se calcula el hold-up de gas dentro de la celda.
Para estas pruebas, la celda debe contener 5 [L] de agua. El procedimiento a partir de este
punto es el siguiente:
Preparar una probeta con agua y espumante a la misma concentración del agua en
la celda.
Llenar el visor de burbujas con la solución preparada previamente y reservar.
Adicionar la dosis de espumante indicada a la celda.
Iniciar la agitación de la celda, sin agregar aire. En este punto, se inicia 1 minuto de
acondicionamiento y se activa el medidor de conductividad para almacenar los
datos de conductividad en ausencia de aire.
Instalar el visor en la posición requerida para obtener imágenes, asegurando que el
tubo quede bajo el nivel de agua en la celda. Posteriormente ubicar la cámara en
posición. Tomar una fotografía del patrón de la parte posterior del visor, para
establecer la relación pix – cm en la prueba.
Una vez transcurrido el minuto, remover el tapón inferior del tubo del visor e iniciar
la inyección de aire a la celda según el flujo requerido para la prueba de flotación.
Esperar 30 segundos de acondicionamiento e iniciar el almacenamiento de los
datos de conductividad en presencia de aire. Se debe guardar datos durante 1
minuto.
Al mismo tiempo, iniciar la toma de imágenes cada 1 segundo. Guardar imágenes
durante el tiempo que dure la toma de datos de conductividad.
124
Con los datos obtenidos para un minuto en ausencia de aire y un minuto en presencia de
aire, se calcula el hold-up de gas dentro de la celda. Con las fotografías se determina la
distribución de tamaño de burbuja.
125
Calcular la desviación estándar de los valores de conductividad en presencia de
aire.
Evaluar el hold-up de gas en celda utilizando la Ecuación (9).
Calcular la desviación estándar asociada al hold-up de gas, utilizando para ello la
fórmula de arrastre de errores, que se describe en Ecuación (D.1).
2 2
𝑘𝑑 𝜎 2 𝜎 2 𝑘𝑑 𝜎 2 𝜎 2
∙ √( 𝑘𝑐 ) + ( 𝑘𝑑 ) ∙ 0.5 ∙ √( 𝑘𝑐 ) + ( 𝑘𝑑 )
𝑘 𝑘𝑐 𝑘𝑑 𝑘𝑐 𝑘𝑐 𝑘𝑑
𝜎ℇ𝑔 = ℰ𝑔 ∙ √ 𝑐 + (D.1)
𝑘 𝑘
1− 𝑑 1 + 0.5 ∙ 𝑑
( 𝑘 𝑐 ) ( 𝑘𝑐 )
Donde:
𝜎ℇ𝑔 : Desviación estándar asociada a hold-up de gas.
𝜎𝑘𝑐 : Desviación estándar asociada a datos de conductividad de mezcla aire – pulpa.
𝜎𝑘𝑑 : Desviación estándar asociada a datos de conductividad en ausencia de aire.
126
ANEXO E: Resultados Curvas Jg – Ɛg
127
Tabla E.1. Datos Jg - Ɛg para AEROFROTH® 70 a diferentes concentraciones
134
Tabla E.11. Datos Jg - Ɛg para Hexanol a diferentes concentraciones
137
ANEXO F: Reproducibilidad de pruebas para evaluar Distribución de
tamaño de burbuja en pruebas bifásicas
138
Las pruebas para obtener la distribución de tamaño de burbuja en sistema bifásico son
conducidas en triplicado, de manera de analizar su reproducibilidad. Los resultados se
muestran en la Tabla F.1.
d1.0 d3.2 Ɛg
Espumante
Sx Error [%] Sx Error [%] Sx Error [%]
Pentanol 0.04 3.06 0.01 1.00 0.10 1.24
Hexanol 0.07 5.87 0.05 4.20 0.01 0.15
Heptanol 0.03 3.20 0.02 1.84 0.14 1.75
Octanol 0.03 2.44 0.07 5.44 0.14 1.60
2 Etil Hexanol 0.02 1.63 0.02 1.57 0.08 1.01
DSF808 0.06 6.33 0.02 1.89 0.19 2.19
AEROFROTH® 70 0.02 1.62 0.02 1.82 0.14 1.71
MIBC 0.04 3.93 0.03 2.32 0.07 0.91
OREPREP® F – 549 0.04 4.17 0.08 6.29 0.05 0.59
OREPREP® X – 133 0.06 5.58 0.04 3.24 0.14 1.60
PEG300 0.02 1.67 0.02 1.76 0.08 0.98
PEG400 0.09 7.43 0.11 8.91 0.18 2.16
139
ANEXO G: Resultados Distribución de tamaño de burbuja en sistemas
bifásicos
140
Tabla G.1 Datos para hold-up de gas en pruebas de distribución de tamaño de burbuja
141
30 30
25 25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura G.1. Distribución de tamaño de burbuja Figura G.2. Distribución de tamaño de burbuja
para Pentanol para Hexanol
30 30
25 25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura G.3. Distribución de tamaño de burbuja Figura G.4. Distribución de tamaño de burbuja
para Heptanol para Octanol
142
30 30
25 25
Frecuencia [%] 20
Frecuencia [%]
20
15
15
10
10
5
5
0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
2 Etil Hexanol P1 2 Etil Hexanol P2
2 Etil Hexanol P3 DSF808 P1 DSF808 P2 DSF808 P3
Figura G.5. Distribución de tamaño de burbuja Figura G.6. Distribución de tamaño de burbuja
para 2 Etil Hexanol para DSF808
35 30
30
25
25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20
20
15 15
10 10
5
5
0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
Aerofroth 70 P1 Aerofroth 70 P2
Aerofroth 70 P3 MIBC P1 MIBC P2 MIBC P3
Figura G.7. Distribución de tamaño de burbuja Figura G.8. Distribución de tamaño de burbuja
para AEROFROTH® 70 para MIBC
143
30 30
25 25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura G.9. Distribución de tamaño de burbuja Figura G.10. Distribución de tamaño de burbuja
para OREPREP® X – 133 para OREPREP® F – 549
30 40
35
25
30
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20
25
15 20
15
10
10
5
5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura G.11. Distribución de tamaño de burbuja Figura G.12. Distribución de tamaño de burbuja
para PEG300 para PEG400
144
100 100
90 90
Figura G.13. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura G.14. Frecuencia acumulada de tamaño de
burbuja para Pentanol burbuja para Hexanol
100 100
90 90
Frecuencia acumulada [%]
80 80
70
70
60
60
50
50
40
30 40
20 30
10 20
0 10
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
Heptanol P1 Heptanol P2
Heptanol P3 Octanol P1 Octanol P2 Octanol P3
Figura G.15. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura G.16. Frecuencia acumulada de tamaño de
burbuja para Heptanol burbuja para Octanol
145
100 100
90 90
Figura G.17. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura G.18. Frecuencia acumulada de tamaño
burbuja para 2 Etil Hexanol de burbuja para DSF808
100 100
90 90
Frecuencia acumulada [%]
80 80
70
70
60
60
50
50
40
30 40
20 30
10 20
0 10
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
Aerofroth 70 P1 Aerofroth 70 P2
Aerofroth 70 P3 MIBC P1 MIBC P2 MIBC P3
Figura G.19. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura G.20. Frecuencia acumulada de tamaño
burbuja para AEROFROTH® 70 de burbuja para MIBC
146
100 100
90 90
Figura G.21. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura G.22. Frecuencia acumulada de tamaño
burbuja para OREPREP® X – 133 de burbuja para OREPREP® F – 549
100 100
90 90
Frecuencia acumulada [%]
80 80
70 70
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura G.23. Frecuencia acumulada de tamaño Figura G.24. Frecuencia acumulada de tamaño
de burbuja para PEG300 de burbuja para PEG400
147
ANEXO H: Caracterización de muestras de pirita
148
Los resultados de análisis químico sobre las muestras de pirita se muestran en la Tabla
H.1.
149
ANEXO I: Protocolo para pruebas de flotación
150
La celda contiene inicialmente 4 [L] para pruebas con sílice y 4.5 [L] para pruebas con
pirita. Una vez que la celda se ha llenado de acuerdo a las indicaciones anteriores se
procede del siguiente modo:
151
Reportar el volumen de agua de lavado alimentada.
Masar cada una de las bandejas de concentrado, previo al filtrado, para medir la
recuperación de agua.
Una vez que se tiene las bandejas ya masadas, se procede a filtrar, secar y masar el
concentrado y relave.
Con los datos de conductividad se mide el hold-up de gas para la distribución de tamaño
de burbuja inicial, el hold-up de gas en los intervalos 0 – 1, 1 – 2, 2 – 4, 4 – 8 y 8 – 12
minutos, y el hold-up de gas de la distribución de tamaño final. Las distribuciones de
tamaño de burbuja al inicio y al final de la prueba son evaluadas con las imágenes
obtenidas en la prueba. Estas imágenes son procesadas de acuerdo a lo descrito en el
Anexo D, sección 3.
152
ANEXO J:Descripción de alimentación y condiciones de operación de las
pruebas cinéticas de flotación con sílice
153
La Tabla J.1 contiene el resumen de los valores reales de alimentación de las pruebas
cinéticas de flotación con sílice, junto con el pH reportado al inicio de la prueba.
154
ANEXO K: Reproducibilidad de pruebas cinéticas de flotación con sílice
155
La reproducibilidad fue evaluada al realizar duplicados de las pruebas para MIBC y
OREPREP® X – 133 y triplicados de PEG300 y Octanol. E. Las Tablas K.1 y K.2 muestran
los valores obtenidos al calcular la desviación estándar y el error asociado a las mediciones
de recuperación, diámetros característicos y hold-up de gas.
Tabla K.2. Reproducibilidad medición de hold-up de gas en pruebas cinéticas de flotación con sílice
Ɛg Inicio Ɛg Final
Espumante Error Error
Sx Sx
[%] [%]
MIBC 0.24 2.83 0.02 0.25
OREPREP® X – 133 0.14 1.65 0.13 1.59
Octanol 0.04 0.53 0.13 1.62
PEG300 0.13 1.53 0.07 0.82
156
ANEXO L: Resultados de pruebas cinéticas de flotación con sílice
157
Los resultados obtenidos en las pruebas cinéticas con sílice se muestran en las Tablas L.1
a L.13. La Tabla L. 14 contiene el resumen del valor de hold-up de gas reportado a todos
los tiempos de flotación, para todos los espumantes.
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.000 0.000
1 0.02 59.19 1.30 1.30 0.002 0.002
2 0.01 41.29 0.90 2.20 0.001 0.003
4 0.04 63.30 1.39 3.59 0.004 0.007
8 0.11 110.47 2.42 6.01 0.011 0.018
12 0.13 220.90 4.84 10.85 0.013 0.032
Relave 989.79
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.02 25.07 0.55 0.55 0.002 0.002
2 0.01 35.18 0.77 1.31 0.001 0.003
4 0.04 68.34 1.49 2.81 0.004 0.007
8 0.10 135.96 2.97 5.77 0.010 0.017
12 0.13 174.54 3.81 9.58 0.013 0.030
Relave 997.65
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.02 40.96 0.89 0.89 0.002 0.002
2 0.03 56.35 1.23 2.12 0.003 0.005
4 0.08 90.95 1.98 4.10 0.008 0.013
8 0.24 201.91 4.40 8.50 0.024 0.037
12 0.29 223.10 4.86 13.36 0.029 0.066
Relave 995.15
158
Tabla L. 4. Cinética de flotación para Heptanol y sílice
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.05 130.78 2.88 2.88 0.005 0.005
2 0.02 80.90 1.78 4.66 0.002 0.008
4 0.03 127.18 2.80 7.46 0.003 0.011
8 0.07 283.37 6.24 13.70 0.007 0.018
12 0.10 333.75 7.35 21.05 0.010 0.028
Relave 996.67
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.06 66.88 1.46 1.46 0.006 0.006
2 0.03 54.01 1.18 2.64 0.003 0.008
4 0.05 127.99 2.80 5.44 0.005 0.013
8 0.06 225.53 4.93 10.37 0.006 0.019
12 0.02 181.68 3.97 14.34 0.002 0.021
Relave 997.07
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.06 68.35 1.50 1.50 0.006 0.009
2 0.03 83.36 1.82 3.32 0.003 0.012
4 0.05 193.05 4.23 7.55 0.005 0.017
8 0.10 263.85 5.78 13.32 0.010 0.027
12 0.18 325.42 7.12 20.44 0.018 0.045
Relave 998.01
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.09 171.60 3.75 3.75 0.009 0.009
159
2 0.06 83.09 1.82 5.57 0.006 0.015
4 0.07 176.09 3.85 9.41 0.007 0.022
8 0.14 335.98 7.34 16.76 0.014 0.036
12 0.11 259.14 5.66 22.42 0.011 0.047
Relave 997.22
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.11 92.50 2.02 2.02 0.011 0.011
2 0.04 80.56 1.75 3.77 0.004 0.015
4 0.06 150.35 3.28 7.05 0.006 0.021
8 0.16 309.50 6.74 13.79 0.016 0.037
12 0.17 337.52 7.35 21.14 0.017 0.054
Relave 997.07
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.03 29.94 0.65 0.65 0.003 0.003
2 0.06 77.46 1.69 2.34 0.006 0.009
4 0.14 162.60 3.54 5.88 0.014 0.022
8 0.35 283.01 6.16 12.04 0.035 0.057
12 0.46 315.78 6.87 18.91 0.046 0.103
Relave 996.37
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.05 25.29 0.55 0.55 0.005 0.005
2 0.06 64.97 1.43 1.98 0.006 0.011
4 0.18 188.12 4.13 6.11 0.018 0.029
8 0.32 413.46 9.07 15.17 0.032 0.061
12 0.45 366.27 8.03 23.21 0.045 0.106
Relave 997.07
160
Tabla L. 11. Cinética de flotación para PEG300 y sílice - Prueba 3
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.02 15.77 0.34 0.34 0.002 0.002
2 0.04 73.30 1.60 1.95 0.004 0.005
4 0.11 170.17 3.72 5.67 0.011 0.017
8 0.31 297.79 6.51 12.17 0.031 0.047
12 0.43 314.93 6.88 19.06 0.043 0.090
Relave 996.71
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.07 28.21 0.62 0.62 0.007 0.007
2 0.05 38.29 0.84 1.45 0.005 0.012
4 0.09 125.25 2.74 4.19 0.009 0.021
8 0.21 243.29 5.32 9.50 0.021 0.042
12 0.52 237.17 5.18 14.69 0.052 0.094
Relave 995.57
R. R.
Sílice Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] sílice [%]
agua [%] sílice [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 0.09 53.25 1.16 1.16 0.009 0.009
2 0.10 62.44 1.37 2.53 0.010 0.019
4 0.18 110.89 2.42 4.95 0.018 0.037
8 0.20 184.06 4.02 8.98 0.020 0.057
12 0.31 246.93 5.40 14.38 0.031 0.088
Relave 996.80
161
Tabla L. 14. Medición de hold-up de gas para pruebas cinéticas de flotación con sílice
162
Final 3.52 3.11 8.14 0.34
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.34 2.94 8.36 1.49
0-1 3.42 3.01 8.34 0.78
Octanol 1-2 3.42 3.02 7.94 1.44
Prueba 3
2-4 3.42 3.00 8.44 1.51
4-8 3.42 2.99 8.69 1.77
8 - 12 3.42 3.01 8.22 1.66
Final 3.42 3.01 8.20 1.81
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.42 3.01 8.40 1.27
0-1 3.45 3.04 8.26 0.75
Octanol 1-2 3.45 3.06 8.01 0.97
Prueba 2
2-4 3.45 3.05 8.05 1.59
4-8 3.45 3.06 7.95 1.43
8 - 12 3.45 3.05 8.12 0.87
Final 3.45 3.06 7.94 1.34
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.43 3.01 8.45 0.80
0-1 3.49 3.06 8.65 1.16
Octanol 1-2 3.49 3.09 8.03 0.98
Prueba 3
2-4 3.49 3.08 8.14 0.61
4-8 3.49 3.09 8.11 1.32
8 - 12 3.49 3.09 7.98 1.96
Final 3.49 3.09 8.05 0.71
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.43 3.02 8.28 0.91
0-1 3.46 3.05 8.09 0.68
PEG300 1-2 3.46 3.04 8.40 0.91
Prueba 1
2-4 3.46 3.03 8.58 1.95
4-8 3.46 3.03 8.61 0.87
8 - 12 3.46 3.03 8.57 1.10
Final 3.46 3.04 8.47 0.68
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.55 3.13 8.23 0.88
0-1 3.59 3.17 8.01 0.56
PEG300
Prueba 2 1-2 3.59 3.18 7.88 0.75
2-4 3.59 3.15 8.36 1.09
4-8 3.59 3.15 8.52 1.37
8 - 12 3.59 3.14 8.67 1.39
163
Final 3.59 3.15 8.55 0.53
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.50 3.09 8.04 1.27
0-1 3.42 3.01 8.20 0.92
PEG300 1-2 3.42 3.00 8.52 0.80
Prueba 3
2-4 3.42 3.00 8.56 1.53
4-8 3.42 3.00 8.53 1.67
8 - 12 3.42 3.00 8.60 1.71
Final 3.42 3.00 8.61 0.78
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.49 3.07 8.53 0.71
0-1 3.52 3.11 8.06 0.97
OREPREP®
X- 133 1-2 3.52 3.07 8.83 1.83
Prueba 1 2-4 3.52 3.07 8.95 1.55
4-8 3.52 3.10 8.24 2.13
8 - 12 3.52 3.12 7.92 0.53
Final 3.52 3.10 8.24 0.64
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.48 3.04 8.73 1.86
0-1 3.52 3.09 8.33 0.67
OREPREP®
X- 133 1-2 3.52 3.04 9.40 0.76
Prueba 2 2-4 3.52 3.10 8.16 0.73
4-8 3.52 3.09 8.47 0.67
8 - 12 3.52 3.11 7.92 0.52
Final 3.52 3.11 8.06 0.54
164
ANEXO M: Resultados de Distribución de tamaño de burbuja en pruebas
cinéticas de flotación con sílice
165
35 35
30 30
Frecuencia [%] 25 25
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura M.1. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.2. Distribución de tamaño de burbuja
para MIBC - Prueba 1, Inicio y final para MIBC - Prueba 2, Inicio y final
35 35
30 30
25 25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura M.3. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.4. Distribución de tamaño de burbuja
para Hexanol, Inicio y final para Heptanol, Inicio y final
166
35 35
30 30
Frecuencia [%] 25 25
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
2 Etil Hexanol - Inicio 2 Etil Hexanol - Final Octanol P1 - Inicio Octanol P1 - Final
Figura M.5. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.6. Distribución de tamaño de burbuja
para 2 Etil Hexanol, Inicio y final para Octanol - Prueba 1, Inicio y final
35 35
30 30
25 25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura M.7. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.8. Distribución de tamaño de burbuja
para Octanol - Prueba 2, Inicio y final para Octanol - Prueba 3, Inicio y final
167
35 35
30 30
Frecuencia [%] 25 25
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura M.9. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.10. Distribución de tamaño de burbuja
para OREPREP® X - 133 - Prueba 1, Inicio y final para OREPREP® X - 133 - Prueba 2, Inicio y final
35 35
30 30
25 25
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura M.11. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.12. Distribución de tamaño de burbuja
para PEG300 - Prueba 1, Inicio y final para PEG300 - Prueba 2, Inicio y final
168
35 100
90
Figura M.13. Distribución de tamaño de burbuja Figura M.14. Frecuencia acumulada de tamaño
para PEG300 - Prueba 3, Inicio y final de burbuja para MIBC
100 100
90 90
Frecuencia acumulada [%]
80 80
70 70
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura M.15. Frecuencia acumulada de tamaño Figura M.16. Frecuencia acumulada de tamaño
de burbuja para Hexanol de burbuja para Heptanol
169
100 100
Figura M.17. Frecuencia acumulada de tamaño Figura M.18. Frecuencia acumulada de tamaño
de burbuja para 2 Etil Hexanol de burbuja para Octanol
100 100
Frecuencia acumulada [%]
90 90
Frecuencia acumulada [%]
80 80
70
70
60
60
50
50 40
40 30
30 20
20 10
10 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 Tamaño de burbuja [mm]
Tamaño de burbuja [mm]
PEG300 P1 - Inicio PEG300 P1 - Final
X133 P1 - Inicio X133 P1 - Final PEG300 P2 - Inicio PEG300 P2 - Final
X133 P2 - Inicio X133 P2 - Final PEG300 P3 - Inicio PEG300 P3 - Final
Figura M.19. Frecuencia acumulada de tamaño Figura M.20. Frecuencia acumulada de tamaño
de burbuja para OREPREP® X - 133 de burbuja para PEG300
170
ANEXO N: Descripción de alimentación y condiciones de operación de las
pruebas cinéticas de flotación con pirita
171
La Tabla N.1 contiene el resumen de los valores reales de alimentación de las pruebas
cinéticas de flotación con pirita, junto con el pH reportado al inicio de la prueba.
172
ANEXO O: Reproducibilidad de pruebas cinéticas de flotación con pirita
173
La reproducibilidad fue evaluada al realizar duplicados de las pruebas para MIBC y
OREPREP® X – 133 y triplicados de PEG300 y Octanol. Las Tablas O.1 y O.2 muestran
los valores obtenidos al calcular la desviación estándar y el error asociado a las mediciones
de recuperación, diámetros característicos y hold-up de gas.
Tabla O.2. Reproducibilidad medición de hold-up de gas en pruebas cinéticas de flotación con pirita
Ɛg Inicio Ɛg Final
Espumante Error Error
Sx Sx
[%] [%]
MIBC 0.10 1.15 0.15 1.96
OREPREP® X – 133 0.23 2.79 0.32 3.90
Octanol 0.18 2.19 0.17 2.02
PEG300 0.31 3.84 0.30 3.60
174
ANEXO P: Resultados de pruebas cinéticas de flotación con pirita
175
Los resultados obtenidos en las pruebas cinéticas con pirita se muestran en las Tablas P.1
a P.13. La Tabla L. 14 contiene el resumen del valor de hold-up de gas reportado a todos
los tiempos de flotación, para todos los espumantes.
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 6.69 149.75 2.94 2.94 19.31 19.31
2 1.85 119.87 2.36 5.30 5.34 24.65
4 2.39 292.60 5.75 11.06 6.89 31.55
8 2.59 448.60 8.82 19.88 7.46 39.01
12 2.31 431.21 8.48 28.36 6.67 45.68
Relave 18.83
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 6.83 133.33 2.62 2.62 20.11 20.11
2 2.05 133.70 2.63 5.26 6.04 26.14
4 2.35 277.09 5.45 10.71 6.91 33.05
8 2.51 499.71 9.84 20.55 7.38 40.42
12 1.65 509.05 10.02 30.57 4.84 45.27
Relave 18.60
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 5.21 153.25 3.01 3.01 15.35 15.35
2 1.84 185.07 3.64 6.65 5.42 20.78
4 2.07 301.73 5.93 12.57 6.10 26.88
8 2.15 636.88 12.51 25.09 6.33 33.21
12 1.73 604.37 11.87 36.96 5.09 38.30
Relave 20.92
176
Tabla P. 4. Cinética de flotación para Heptanol y pirita
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 6.44 176.15 3.46 3.46 18.81 18.81
2 2.19 213.37 4.19 7.66 6.39 25.20
4 1.79 423.09 8.32 15.97 5.22 30.42
8 2.13 552.90 10.87 26.84 6.23 36.65
12 1.29 613.85 12.07 38.91 3.76 40.42
Relave 20.40
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 6.45 170.67 3.35 3.35 18.86 18.86
2 2.43 157.51 3.10 6.45 7.10 25.96
4 2.12 370.09 7.27 13.73 6.20 32.15
8 2.02 617.41 12.14 25.86 5.92 38.07
12 1.29 593.99 11.68 37.54 3.76 41.84
Relave 19.89
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 6.27 224.23 4.41 4.41 18.21 24.00
2 2.00 206.54 4.06 8.47 5.80 29.80
4 1.87 370.53 7.29 15.75 5.43 35.23
8 1.69 565.24 11.11 26.87 4.89 40.12
12 0.81 549.29 10.80 37.67 2.34 42.46
Relave 21.81
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
177
1 6.71 197.21 3.89 3.89 20.45 20.45
2 2.02 165.19 3.26 7.15 6.14 26.59
4 1.78 308.82 6.09 13.25 5.42 32.01
8 1.87 576.67 11.38 24.63 5.69 37.70
12 1.03 526.07 10.38 35.01 3.15 40.85
Relave 19.42
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 7.63 264.81 5.23 5.23 22.49 22.49
2 2.21 214.05 4.23 9.46 6.51 29.00
4 1.88 395.20 7.81 17.26 5.53 34.53
8 2.01 601.40 11.88 29.14 5.91 40.44
12 0.88 582.36 11.50 40.64 2.60 43.04
Relave 19.32
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 4.12 43.24 0.85 0.85 12.20 12.20
2 2.32 77.38 1.53 2.38 6.86 19.06
4 1.43 222.83 4.40 6.78 4.22 23.29
8 2.96 566.50 11.18 17.95 8.78 32.06
12 2.22 636.05 12.55 30.50 6.56 38.62
Relave 20.72
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 4.25 73.96 1.46 1.46 11.97 11.97
2 1.48 86.83 1.72 3.18 4.18 16.15
4 1.77 266.85 5.27 8.45 4.97 21.12
8 2.50 582.06 11.50 19.95 7.04 28.16
12 2.38 693.23 13.70 33.65 6.71 34.87
178
Relave 23.12
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 2.86 92.58 1.82 1.82 9.14 9.14
2 1.89 116.58 2.30 4.12 6.03 15.17
4 1.55 215.48 4.24 8.36 4.95 20.12
8 2.42 482.08 9.49 17.85 7.73 27.85
12 1.74 598.28 11.78 29.63 5.57 33.42
Relave 20.84
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 8.94 57.77 1.15 1.15 27.85 27.85
2 2.78 65.30 1.29 2.44 8.66 36.50
4 1.91 120.49 2.39 4.83 5.94 42.44
8 1.97 376.58 7.46 12.29 6.13 48.58
12 0.77 320.82 6.36 18.65 2.40 50.98
Relave 15.74
R. R.
Pirita Agua Recuperación Recuperación
Tiempo acumulada acumulada
[g] [g] agua [%] pirita [%]
agua [%] pirita [%]
0 0 0 0 0 0 0
1 7.55 39.21 0.77 0.77 22.34 22.34
2 4.54 57.10 1.13 1.90 13.43 35.77
4 3.16 151.06 2.98 4.88 9.34 45.11
8 1.52 367.03 7.24 12.12 4.50 49.61
12 1.30 485.11 9.57 21.69 3.86 53.47
Relave 15.73
179
Tabla P. 14. Medición de hold-up de gas para pruebas cinéticas de flotación con pirita
180
Final 3.10 2.74 8.09 0.93
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.12 2.74 8.46 0.60
0-1 3.15 2.78 8.09 0.41
Octanol 1-2 3.15 2.76 8.61 0.87
Prueba 3
2-4 3.15 2.76 8.55 2.94
4-8 3.15 2.74 9.11 2.30
8 - 12 3.15 2.77 8.31 1.04
Final 3.15 2.77 8.29 0.73
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.22 2.84 8.19 1.21
0-1 3.28 2.88 8.42 0.76
Octanol 1-2 3.28 2.85 9.14 1.88
Prueba 2
2-4 3.28 2.88 8.39 2.60
4-8 3.28 2.88 8.51 2.13
8 - 12 3.28 2.90 8.09 1.83
Final 3.28 2.87 8.61 1.71
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.10 2.74 8.12 1.11
0-1 3.13 2.75 8.36 1.67
Octanol 1-2 3.13 2.72 9.03 0.86
Prueba 3
2-4 3.13 2.74 8.65 2.12
4-8 3.13 2.75 8.29 2.46
8 - 12 3.13 2.74 8.59 1.82
Final 3.13 2.75 8.35 1.28
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.17 2.78 8.54 1.09
0-1 3.18 2.81 8.06 0.98
PEG300 1-2 3.18 2.80 8.30 1.26
Prueba 1
2-4 3.18 2.78 8.84 2.21
4-8 3.18 2.81 8.18 1.57
8 - 12 3.18 2.80 8.47 1.31
Final 3.18 2.78 8.79 1.08
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.18 2.81 8.03 2.01
0-1 3.20 2.81 8.36 1.12
PEG300
Prueba 2 1-2 3.20 2.82 8.25 1.95
2-4 3.20 2.78 9.02 3.22
4-8 3.20 2.79 8.80 2.22
8 - 12 3.20 2.82 8.11 3.47
181
Final 3.20 2.81 8.42 2.13
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.17 2.80 7.96 1.91
0-1 3.20 2.82 8.11 1.97
PEG300 1-2 3.20 2.87 7.12 2.44
Prueba 3
2-4 3.20 2.82 8.31 1.63
4-8 3.20 2.84 7.67 1.92
8 - 12 3.20 2.82 8.31 2.97
Final 3.20 2.82 8.18 0.66
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.13 2.75 8.38 2.27
0-1 3.17 2.78 8.42 1.42
OREPREP®
X- 133 1-2 3.17 2.82 7.61 1.57
Prueba 1 2-4 3.17 2.75 9.32 2.45
4-8 3.17 2.77 8.65 1.97
8 - 12 3.17 2.80 8.03 2.34
Final 3.17 2.81 7.86 0.83
Conductividad Conductividad 𝜎𝜀𝑔
Tiempo Ɛg [%]
sin aire [mS] dispersión [mS]
Inicio 3.05 2.70 8.06 1.03
0-1 3.12 2.76 8.07 1.39
OREPREP®
X- 133 1-2 3.12 2.71 9.05 2.18
Prueba 2 2-4 3.12 2.72 8.99 2.74
4-8 3.12 2.75 8.28 2.30
8 - 12 3.12 2.75 8.10 2.09
Final 3.12 2.75 8.31 2.00
Para las pruebas realizadas a diferentes dosis de colector, los resultados se encuentran en
las Tablas P.15 a P.17.
R.
Pirita Recuperación
Tiempo acumulada
[g] pirita [%]
pirita [%]
0 0 0 0
1 0.79 2.29 2.29
2 0.36 1.05 3.34
4 0.38 1.10 4.44
8 0.51 1.49 5.93
12 0.32 0.93 6.86
Relave 31.47
182
Tabla P. 16. Cinética de flotación para MIBC y pirita – Colector 1200 [g/ton]
R.
Pirita Recuperación
Tiempo acumulada
[g] pirita [%]
pirita [%]
0 0 0 0
1 5.00 14.64 14.64
2 1.32 3.86 18.50
4 1.60 4.69 23.18
8 2.18 6.39 29.58
12 2.76 8.07 37.65
Relave 20.70
Tabla P. 17. Medición de hold-up de gas para pruebas cinéticas a diferentes dosis de colector
183
Para el ajuste de los resultados cinéticos se utiliza el modelo cinético propuesto por
Klimpel, mostrada previamente en el capítulo II, Ecuación (5). Para el caso de las pruebas
realizadas en triplicado y duplicado, la recuperación experimental corresponde al valor
promedio de las recuperaciones para cada uno de los tiempos.
1
𝑅(𝑡) = 𝑅∞ ∙ [1 − (1 − exp(−𝑘 ∙ 𝑡))]
𝑘∙𝑡
Los errores cuadráticos medios para las pruebas en duplicado y triplicado son calculados
según la ecuación (P.1). Para las pruebas individuales se emplea la fórmula usual en este
tipo de ajustes, que corresponde a la ecuación (P.1) eliminando la sumatoria sobre el
número de pruebas.
12 2−3
2
𝐸𝑀𝐶 = ∑ ∑(𝑅𝑖𝑗 − 𝑅̂𝑖 )
(P.1)
𝑡 𝑗=1
Donde:
𝑡: Tiempo de flotación a los que se colecta concentrado, que corresponde a 1, 2, 4, 8 y 12
minutos.
𝑗: Contador para número de pruebas. Corresponde a 2 para pruebas en duplicado y 3 para
triplicados.
𝑅𝑖𝑗 : Recuperación para tiempo i y prueba j.
𝑅̂𝑖 : Recuperación estimada por el modelo cinético de Klimpel para tiempo i.
Las Tablas P.18 y P.19 contienen los resultados obtenidos en el ajuste. Las Figuras P.1 a
P.7 muestran una comparación entre los datos experimentales y las recuperaciones
estimadas por el modelo para ambos ajustes.
184
Tabla P.19. Parámetros cinéticos para ajuste con restricción
60
50
Recuperación de pirita [%]
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
185
60
50
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
60
50
Recuperación de pirita [%]
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
186
60
50
Recuperación de pirita[%]
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
60
50
Recuperación de pirita[%]
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
187
60
50
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
60
50
Recuperación de pirita [%]
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo [min]
188
ANEXO Q: Resultados de Distribución de tamaño de burbuja en pruebas
cinéticas de flotación con pirita
189
45 45
40 40
35 35
Frecuencia [%]
30
Frecuencia [%]
30
25
25
20
20
15
15
10
10
5
5 0
0 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 Tamaño de burbuja [mm]
Tamaño de burbuja [mm]
1200 [g/ton] colector - Inicio
Sin colector - Inicio Sin colector - Final 1200 [g/ton] colector - Final
Figura Q.1. Distribución de tamaño de burbuja Figura Q.2. Distribución de tamaño de burbuja a
para prueba sin colector, Inicio y Final 1200 [g/ton] de colector, Inicio y final
100 100
90 90
80 80
70
Frecuencia [%]
70
Frecuencia [%]
60
60
50
50
40
40 30
30 20
20 10
10 0
0 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 Tamaño de burbuja [mm]
Tamaño de burbuja [mm]
1200 [g/ton] colector - Inicio
Sin colector - Inicio Sin colector - Final 1200 [g/ton] colector - Final
Figura Q.3. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura Q.4. Frecuencia acumulada de tamaño de
burbuja para prueba sin colector, Inicio y final burbuja a 1200 [g/ton] de colector, Inicio y final
190
45 45
40 40
35 35
Frecuencia [%] 30
Frecuencia [%]
30
25
25
20
20
15
15
10
5 10
0 5
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
MIBC P1 - Inicio MIBC P1 - Final
MIBC P2 - Inicio MIBC P2 - Final Hexanol - Inicio Hexanol - Final
Figura Q.5. Distribución de tamaño de burbuja Figura Q.6. Distribución de tamaño de burbuja
para pruebas con MIBC, Inicio y final para Hexanol, Inicio y final
45 45
40 40
35 35
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
30 30
25 25
20 20
15 15
10 10
5 5
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Heptanol - Inicio Heptanol - Final 2 Etil Hexanol - Inicio 2 Etil Hexanol - Final
Figura Q.7. Distribución de tamaño de burbuja Figura Q.8. Distribución de tamaño de burbuja
para Heptanol, Inicio y final para 2 Etil Hexanol, Inicio y final
191
45
45
40 40
35 35
Frecuencia [%]
Frecuencia [%]
30 30
25 25
20 20
15
15
10
10
5
0 5
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
Octanol P1 - Inicio Octanol P1 - Final
X133 P1 - Inicio X133 P1 - Final
Octanol P2 - Inicio Octanol P2 - Final
X133 P2 - Inicio X133 P2 - Final
Octanol P3 - Inicio Octanol P3 - Final
Figura Q.10. Distribución de tamaño de burbuja
Figura Q.9. Distribución de tamaño de burbuja
para pruebas con OREPREP® X-133, Inicio y
para pruebas con Octanol, Inicio y final
final
45 100
40 90
35 80
Frecuencia [%]
30 70
Frecuencia [%]
25 60
20 50
15 40
10 30
5 20
0 10
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
0
Tamaño de burbuja [mm] 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm]
PEG300 P1 - Inicio PEG300 P1 - Final
PEG300 P2 - Inicio PEG300 P2 - Final MIBC P1 - Inicio MIBC P1 - Final
PEG300 P3 - Inicio PEG300 P3 - Final MIBC P2 - Inicio MIBC P2 - Final
Figura Q.11. Distribución de tamaño de burbuja Figura Q.12. Frecuencia acumulada de tamaño de
para pruebas con PEG300, Inicio y final burbuja para pruebas con MIBC, Inicio y final
192
100 100
90 90
80 80
Frecuencia [%] 70 70
Frecuencia [%]
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Tamaño de burbuja [mm] Tamaño de burbuja [mm]
Figura Q.13. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura Q.14. Frecuencia acumulada de tamaño
burbuja para Hexanol, Inicio y final de burbuja para Heptanol, Inicio y final
100
100
90
90 80
Frecuencia [%]
80 70
70 60
Frecuencia [%]
50
60
40
50 30
40 20
30 10
0
20 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
10 Tamaño de burbuja [mm]
0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 Octanol P1 - Inicio Octanol P1 - Final
Tamaño de burbuja [mm]
Octanol P2 - Inicio Octanol P2 - Final
2 Etil Hexanol - Inicio 2 Etil Hexanol - Final Octanol P3 - Inicio Octanol P3 - Final
193
100 100
90 90
80 80
Frecuencia [%]
70
Frecuencia [%] 70
60
60
50
50 40
40 30
30 20
20 10
10 0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
0
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 Tamaño de burbuja [mm]
Tamaño de burbuja [mm]
PEG300 P1 - Inicio PEG300 P1 - Final
X133 P1 - Inicio X133 P1 - Final PEG300 P2 - Inicio PEG300 P2 - Final
X133 P2 - Inicio X133 P2 - Final PEG300 P3 - Inicio PEG300 P3 - Final
Figura Q.17. Frecuencia acumulada de tamaño de Figura Q.18. Frecuencia acumulada de tamaño
burbuja para pruebas con OREPREP® X - 133, de burbuja para pruebas con PEG300, Inicio y
Inicio y final final
194
ANEXO R: Distribución granulométrica de concentrados obtenidos en
pruebas cinéticas con pirita
195
Las Tablas R.1 a R.14 muestran las distribuciones granulométricas calculadas para los
concentrados obtenidos en las pruebas cinéticas de flotación con pirita.
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Tabla R. 6. Distribución granulométrica de concentrado / 2 Etil Hexanol
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