ANÁLISIS DE SUELO

DETERMINACIÓN DE NITRATOS

Método de Extracción con SULFATO DE COBRE y determinación por colorimetría del

ÁCIDO FENOLDISULFÓNICO – Pag 128 – “Tecnología en Análisis de suelo” –AACS

INTRODUCCION
Dentro del suelo el nitrógeno (N) se encuentra en forma orgánica e inorgánica. Las
formas orgánicas del N están íntimamente relacionada al contenido de materia orgánica
del suelo, mientras que las fracciones inorgánicas están relacionadas con la actividad
biológica del suelo ya que son producto de la mineralización de la materia orgánica. El
nitrato corresponde a una de ellas y es la forma en la que la mayoría de los cultivos la
aprovecha para nutrirse, exceptuando el arroz que absorbe grandes el amonio.

MATERIALES
 Espectrofotómetro.
 Agitador rotativo.
 Embudos.
 Vaso de precipitados de 50 o 100 mL
 Frascos plásticos con tapa hermética de 250 ml (boca ancha).
 Estufa a 105 - 110 °C o plancha calefactora.
 Material volumétrico.

REACTIVOS
 Solución A: Sulfato de cobre 2,5%:
Disolver 25 g de CuSO4.5 H2O en suficiente cantidad de agua destilada. Llevar a 1 litro.
 Solución B: Sulfato de plata 0,6%:
Disolver 6 g de Ag2SO4 en suficiente cantidad de agua destilada. Llevar a 1 litro.
 Solución extractante:
100 ml A + 100 ml B + 800 ml agua destilada.
 Patrón de 100 mg/ml NO3:
Disolver 0,72208 g KNO3 en suficiente cantidad de agua destilada. Llevar l litro.
 Patrones diarios de 2,5 - 5 - 10 - 15 mg/ml NO3:
Realizar diluciones a partir del patrón de 100 mg/ml NO3.
 Hidróxido de calcio saturado:
Disolver 4 g Ca(OH)2 en 1 litro de agua destilada.
 Fenoldisulfónico:
Agregar a 25 g de fenol, fundido a 70°C, 150 ml de H 2SO4 d=1,84 g/ml y 75 ml de H 2SO4
fumante (Oleum) en un Erlenmeyer de 500 ml. Colocar a baño de agua a 100°C durante 2
horas. Enfriar y guardar en frasco color caramelo.
 Hidróxido de amonio 12,5%:
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Llevar 431 ml NH4OH 29% a 1 litro con agua destilada.

 Hidróxido de calcio sólido finamente molido.
 Carbonato de magnesio p.a. sólido en polvo.
 Carbón activado libre de nitratos.
 Papel filtro SS banda azul o similar.

PROCEDIMIENTO
Extracción:
1) Pesar 5+0,01 g de suelo seco a 40 °C..
2) Agregar 25 ml de solución extractante.
3) Agregar 100 mg de hidróxido de calcio.
4) Agregar 100 mg de carbonato de magnesio.
5) Agregar 100 mg de carbón activado, si fuera necesario. Es común que con
muestras que tengan un elevado contenido de Mat. Org. el filtrado resulte turbio.
6) Agitar 15 min.
7) Filtrar por SS banda azul, recoger en tubos de plástico.
8) Hacer el análisis por duplicado

Realizar blancos de extracción:

Hacer por duplicado y guardar.
Seguir los mismos pasos que para las muestras, poner 100 ml de Solución extractante y
agregar.
Agregar 400 mg de hidróxido de calcio. (equivalente a 100 mg en 25 ml).

Curva patrón:

 Patrón diario: Del Patrón de 100 mg/ml NO 3 se toman: 2,5 - 5 - 10 - 15 ml y se lleva

a 100 ml con agua destilada.

Colorimetría:
Muestras:
• Tomar 1 ml del extracto de la muestra. En un vaso de precipitado de 100 ml.
• Agregar 0,5 ml de hidróxido de calcio saturado.
• Evaporar en plancha a 90 °C hasta sequedad. Dejar enfriar.
• Agregar 1 ml de Ac. fenoldisulfónico. Rotar el vaso de precipitado mojando el
residuo seco de toda la superficie y los 0,5 cm de las pareces secanos a la base.
• Esperar 10 a 20 minutos.
• Agregar 2 ml de agua destilada.
• Llevar a volumen 10 ml con Hidróxido de amonio 12,5%.
• Homogeneizar.
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• Leer a 405 nm.

Blancos: Realizar 2 o 3 blancos. Dado que se tarda mucho tiempo en todo el proceso es
conveniente tener más de un blanco por si esta contaminado algún material
• Agregar 2 ml de blanco de extracción en un vaso de precipitado.
• Dispensar 0,5 ml hidróxido de calcio saturado.
• Desecar en plancha y continuar como con las muestras.

Curva patrón:
• Dispensar 1 ml de cada uno de los patrones diarios (2,5 - 5 - 10 - 15 mg NO 3).
Efectuar duplicados.
• Agregar 2 ml de solución de blanco de extracción.
• Agregar 0,5 ml de hidróxido de calcio saturado.
• Desecar en plancha y continuar como con las muestras.
Consideraciones:
Si el contenido de nitrato es muy baja en la muestra tomar a la hora de realizar el
desarrollo de color tomar 2 mL de extractos, tanto de la muestra como de los patrones.

CALCULO

NO3 (mg /g suel)o = mg NO3 curva * dilución

BIBLIOGRAFIA
Black, C.A. 1965 (Ed.). Methods of soil analysis Part II. pág. 1003-1009.
Jackson, M.L. 1976. Análisis químico de suelos. pág 272-278.
Marbán, Liliana. 2005. “Tecnología en Análisis de suelo” – Ed. AACS – Pag 128 -