UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
PRÁCTICA No 3 – DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO
PROFESOR: HÉCTOR HERNANDO MARTÍNEZ SAAVEDRA

RESUMEN
La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de
análisis que existe, por lo que es extremadamente
importante. Se basa en provocar la separación de un
componente mediante una precipitación. Esta operación
de precipitación requiere el cumplimiento de las
siguientes condiciones:
- La precipitación debe ser cuantitativa.
- Sólo debe precipitar el componente deseado
(selectividad).
- El producto final debe tener una fórmula definida.
En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro
en forma de óxido hidratado Fe2O3.x(H2O) (forma de
precipitación). Como reactivo precipitante se utilizará el
NH3 diluido 1:1. Como medio de filtración empleamos
papel gravimétrico (o de cenizas conocidas), procurando
efectuar una separación previa por decantación. Como
líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3.
La calcinación se hará a 700º C, obteniendo como
producto final Fe2O3 (forma de pesada).
La concentración de hierro en la muestra se determina a
partir de la masa de Fe2O3 originada y de la relación
estequiométrica entre Fe y Fe2O3.

1. OBJETIVO
• Determinar el contenido de hierro en una muestra desconocida mediante técnicas y cálculos gravimétricos.

2. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

2.1 Equipos • 1 Pipeta volumétrica de 20 mL • 1 gotero
• Mufla • 1 Pera de succión 2.3 Reactivos
• Estufa de secado • 1 Probeta de 50 mL • Agua destilada
• Estufa de calentamiento • 1 Crisol de porcelana con pinza
• HNO3 [ ]
• 1 Desecador
• Balanza analítica • NH4NO3 1 M
• 1 Frasco lavador
• Campana de extracción • 1 Varilla de vidrio • Hidróxido de amonio
2.2 Materiales • 1 Vidrio reloj • Muestra problema de Fe3+
• 2 Beakers de 100 mL • 1 Embudo

3. PROCEDIMIENTO
3.1 Puesta del crisol a peso constante
- Lave y seque un crisol de porcelana de porosidad media a 105 ˚C durante 1-2 h. Colóquelo después en el
desecador durante 30 minutos y péselo. Repita este procedimiento hasta que las pesadas sucesivas
concuerden dentro de 0,3 mg. Recuerde usar las pinzas para manejar los crisoles o bien una toalla de papel.
3.2 Formación del precipitado
- Tomar una alícuota de 25 mL de la solución problema y colocarla en un vaso de precipitado.
- Diluir con 25 mL de agua, agregar 1 mL de ácido nítrico concentrado y llevar a ebullición por 5 minutos.
- Retirar de la estufa y agregar lentamente solución de hidróxido de amonio, hasta reacción básica, añadiendo
un exceso.
- Llevar a ebullición de nuevo, agitando permanentemente por otros 5 minutos.
3.3 Filtración y lavado del precipitado
- Dejar enfriar y filtrar por gravedad, lavando el precipitado dos veces con nitrato de amonio (5mL) y luego
con agua caliente (5mL).
 3.4 Secado del precipitado
- Doble y saque el papel filtro teniendo cuidado de que el precipitado quede protegido y no se pierda, y
colóquelo en el crisol que ya está a peso constante y déjelo en la estufa a 105° C de 1 a 2 horas.
Posteriormente, coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos y péselo.
4. Tabla de datos

Peso del crisol vacío

Peso del papel filtro
Peso del óxido de hierro precipitado (seco)
Peso del óxido de hierro calcinado (para pesada)

5. Cálculos
Con los datos obtenidos, calcule el contenido de hierro en la solución problema.

6. Preguntas
6.1 En el contexto del análisis gravimétrico, definir los siguientes términos: Coprecipitación, adsorción, oclusión,
digestión.
6.2 En el análisis gravimétrico de hierro ¿qué función tiene el HNO3 concentrado?
6.3 ¿Qué sustancias pueden interferir en la determinación gravimétrica de hierro?
6.4 Plantear las ecuaciones balanceadas de las reacciones que ocurren durante todo el procedimiento realizado.

7. Bibliografía
7.1 MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA DE LA UNIVERSIDAD LIBRE DE COLOMBIA. Martha Alix
Novoa G., Humberto Torres.
7.2 MANUAL 4: PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO I. Luz Yolanda Vargas Fiallo, Jaime
Humberto Camargo Hernández
7.3 BURRIEL, F., LUCENA, F., “Química Analítica Cualitativa”
7.4 TREADWELL, F. P. "Tratado de Química Analítica" Volumen I.