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POE-AMB-101

Fecha elaboración: Marzo 2003


ALCALINIDAD SM 2320B Ultima revisión: Marzo 2014
Versión: 4.0
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ELABORÓ REVISÓ APROBÓ


Firma: Firma: Firma:
Sandra Arteta Reyes Nubia Maritza Aguilar Lopez Belisario Acevedo D.
cn=Sandra Arteta Reyes, cn=Nubia Maritza Aguilar cn=Belisario Acevedo D.,
o=ASINAL LTDA, ou=Analista Lopez, o=ASINAL LTDA, o=ASINAL LTDA, ou=Director
Lider Ambiental, ou=Coordinadora de HSSEQ, HSSEQ,
email=sandra.arteta@asinal.co email=calidad@asinal.com, email=belisario.acevedo@asi
m, c=CO c=CO nal.com, c=CO
2014.04.03 18:11:34 -05'00' 2014.04.03 18:11:55 -05'00' 2014.04.03 18:12:41 -05'00'

1. Historial

Versión Versión Quien la propuso


Justificación
Anterior Nueva (nombre / cargo)
IQ Antonio
NA 0.0 Montaje del método Sierra/Profesional y
analista de química
Vanessa Ospina y
0.0 1.0 Actualización del documento Johana Niño/Analista
química
Vanessa
1.0 2.0 Actualización del documento Ospina/Analista
química
Yuli Mejía/Analista
2.0 3.0 Actualización del documento
química
Sandra Arteta Reyes/
Actualización de los numerales 8.3, 8.5, 8.6 y 8.7
3.0 4.0 Analista Líder
Standar Methods Ed. 22
Ambiental.

2. Contenido

1. Historial ......................................................................................................................................... 1
2. Contenido ...................................................................................................................................... 1
3. Objetivo ......................................................................................................................................... 2
4. Alcance ......................................................................................................................................... 2
5. Responsabilidades ........................................................................................................................ 2
6. Definiciones................................................................................................................................... 2
7. Documentos de referencia ............................................................................................................ 2
8. Descripción del proceso ................................................................................................................ 2
9. Anexos .......................................................................................................................................... 7
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3. Objetivo

Determinar la alcalinidad en diferentes matrices expresada como carbonato de calcio.

4. Alcance

Este método es aplicable para las siguientes matrices:

Agua cruda (agua superficial y subterránea).


Agua residual industrial.
Agua residual doméstica.

5. Responsabilidades

De aplicarlos: Los responsables de aplicar este documento son los analistas del laboratorio del
área de ambiental.

De asegurar su cumplimiento: El encargado de asegurar su cumplimiento es el Analista Líder


del área de ambiental.

6. Definiciones

No aplica.

7. Documentos de referencia

7.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. Apha-
Awwa-Wef. 2012. Edición 22.

8. Descripción del proceso

8.1. Fundamentación

La alcalinidad del agua es una medida de su capacidad para reaccionar con ácidos fuertes a un
pH determinado, e indica su capacidad para neutralizar ácidos. Se debe principalmente a la
presencia de sales de ácidos débiles, contribuyendo también las bases débiles y fuertes.

Los bicarbonatos representan la principal forma de alcalinidad, éstos se forman por la acción
del CO2 sobre las materias básicas del suelo. Otras sales de ácidos débiles tales como:
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boratos, silicatos y fosfatos, también pueden contribuir en pequeñas cantidades. Algunos ácidos
orgánicos poco resistentes a la oxidación biológica forman sales que aumentan la alcalinidad
del cuerpo de agua. En aguas contaminadas y en estado anaerobio, se pueden producir sales
de ácido débil como acético y propiónico, los cuales aportan alcalinidad, como también los
hidróxidos y el amoníaco a la alcalinidad total.

La alcalinidad varía con el lugar de procedencia del agua, encontrándose desde unos cuantos
mg/L hasta cientos. Estrechamente relacionada con el pH, un alto valor de alcalinidad (pH 
9.0), afecta la ecología del cuerpo receptor.

8.2. Interferencias

Algunas interferencias para la alcalinidad total son los jabones, la grasa presente en la materia
orgánica y los sólidos suspendidos o precipitados. Las muestras que contienen iones oxidables
o hidrolizables como: hierro (ferroso y férrico), aluminio y manganeso en concentraciones altas,
causan desviaciones en los puntos finales. Interfiere el cloro libre y cloro residual que pueda
encontrarse en la muestra. Igualmente interfieren todas aquellas sustancias que puedan reducir
total o parcialmente los indicadores de color, o aquellas sustancias que puedan reaccionar con
ellos por consiguiente no filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra.

8.3. Materiales, equipos y reactivos


Los equipos utilizados son:

 Balanza de precisión analítica.


 Erlenmeyer de 100 mL.
 Bureta de 25 mL.
 Probeta.
 Agitador magnético.
 pH-metro.
Los reactivos utilizados son:
 Acido sulfúrico, al 98% de pureza.
 Verde de bromocresol, grado analítico.
 Rojo de metilo, grado analítico.
 Alcohol etílico: 95%.
 Fenoltaleina, grado analítico.
 Carbonato de sodio, grado analítico.
 Biftalato de potasio, grado analítico.

8.4. Preparación de soluciones


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 Verde bromocresol – rojo de metilo pH 4.5 indicador: Disuelva 100mg de verde


bromocresol y 20mg de rojo de metilo en 100mL de alcohol etílico al 95٪ o alcohol
isopropílico.

 Ácido sulfúrico 1 N: Mida 28 mL de ácido sulfúrico concentrado, agregue a un balón de


1000 ml que contenga 50 mL de agua destilada y complete a volumen.

 Ácido sulfúrico 0.02 N: Disolver 20 mL de la solución 1N de ácido sulfúrico y lleve a 1000


mL con agua destilada.

 Estandarización del ácido sulfúrico: Tome 10 mL del ácido sulfúrico 0.02 N y titule con el
Hidróxido de sodio 0.1 M en presencia de fenolftaleína al 1 % hasta coloración rosada:

V NaOH * N

NaOH
N H 2 SO 4
V H 2 SO 4

Donde:
V: Volumen.
M: Molaridad del Hidróxido de sodio.

 Hidróxido de sodio 0.1M = 0.1 N: Pese 4 gr de Hidróxido de sodio, disuelva y lleve a 1000
mL con agua destilada.

 Estandarización del Hidróxido de sodio: Pese 0.2 gr de biftalato de potasio, disuelva en


100 mL de agua destilada y titule con el hidróxido de sodio 0.1 N en presencia de
fenolftaleína al 1 % hasta coloración rosada.

W biftalato * 1000
N NaOH

204 . 23 * V NaOH

Donde:
W: Peso del biftalato.
V: Volumen de hidróxido de sodio gastado en la titulación
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 Fenolftaleína alcohólica 1%: Pese 1 gr de fenolftaleína y lleve a 100 mL con alcohol


etílico.

 Solución patrón de carbonato de sodio (1000mg/L): Pese 1g de Na2CO3 (previamente


seco a 250ºC por 4 horas) y diluya con agua a 1000 mL.

 Solución de carbonato de sodio 250 mg/L: Tomar 250 mL del patrón de 1000 mg/L de
Na2CO3 y llevar a 1L con agua destilada.

8.5. Condiciones ambientales

Para el análisis de las muestras y patrones es necesario que el lugar donde se va a realizar
dicho análisis tenga suficiente luz.

8.5. Descripción metodológica

Para concentraciones mayores de 20 mg/L

 Tome 50 mL de la muestra (a temperatura ambiente) en un Erlenmeyer.


 Si existe cloro residual libre, añada 0.05mL (una gota) de solución de Na2S2O3 0,1N.
 Agregue cinco gotas de solución indicadora mixta verde bromocresol-rojo de metilo.
 Titule con acido sulfúrico 0.02N, hasta aparición de un ligero color rosa (pH 4.5).
 Registre el volumen total empleado.
 Si la concentración supera los 495 mg/L diluya la muestra y realice el procedimiento desde
el paso 2.

Nota: Si supera un volumen de titulación mayor al 25 ml, disminuir el tamaño de la


muestra a la mitad o en su defecto usar un titulante de concentración de 0.1 N

Para concentraciones menores de 20 mg/L.

 Tomar 200 mL de muestra( a temperatura ambiente) en un Erlenmeyer


 Si existe cloro residual libre, añada 0.05mL (una gota) de solución de Na2S2O3 0,1N.
 Agregue cinco gotas de solución indicadora mixta verde bromocresol-rojo de metilo.
 Titule con acido sulfúrico 0.02N, hasta aparición obtener un pH entre 4.3 y 4.7
 Registre el volumen total empleado.
 Seguir hasta reducir el pH exactamente en 0.3 unidades y anotar el volumen final
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8.6. Controles analíticos

Estandarización del acido sulfúrico: si el acido sulfúrico lleva mas de un mes preparado, se
debe realizar una nueva re estandarización con el fin de corroborar la normalidad del reactivo

Blanco: Con cada tanda de análisis correr un blanco reactivo, dicho valor no debe superar el
límite de cuantificación.

Patrón: Correr un patrón de 250 mg/L de Na2CO3 por cada tanda de muestra, se debe graficar
en la carta de control, si este llega a salirse de los limites permitidos informar al líder del área
con el fin de tomar las acciones pertinentes.

8.7. Cálculos y unidades de reporte

Para concentraciones mayores de 20 mg CaCO3 /L

Donde:
A: mL de acido sulfúrico empleado
N: Normalidad del acido sulfúrico

Para concentraciones menores de 20 mg CaCO3 /L

Donde:
B: mL de acido sulfúrico empleado en el primer cambio de pH
A: mL de acido sulfúrico empleado para alcanzar un cambio de pH de 0.3 unidades
N: Normalidad del acido sulfúrico.

Unidades para reporte de resultados

El límite de detección para reportar alcalinidad total es de 4 mg/L CaCO3 reportar sin decimales.

Para reportar la alcalinidad se debe mg CaCO3 /L a pH------: ------ indicando si corresponde a


uso de indicador o pHmetro.
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8.8. Criterios HSE

Riesgos:

 Mecánicos: Por caída de material de vidrio (cortaduras).


 Ergonómico: Por diseño del puesto del puesto de trabajo.
 Químicos: Por manipulación de reactivos peligrosos.

Elementos de Protección Personal (EPP): Tener en cuenta el uso de EPP al realizar la


metodología:

 Bata
 Guantes de nitrilo (para manipulación de los reactivos).
 Gafas de seguridad.

9. Anexos
No aplica.

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