INTRODUCCIÓN:
Diluir la muestra con agua destilada y
La espectroscopia visible es una de las
técnicas más ampliamente y más
frecuentemente empleadas en el análisis
químico.
Para que una substancia sea activa en el
visible debe ser colorida: el que una
substancia tenga color, es debido a que
absorbe ciertas frecuencias o longitudes de
onda del espectro visible y transmite otras
más. Por ejemplo: una solución es amarilla
debido a que dentro de la región visible
absorbe radiación en el rango de 435 a 480
nm. En este rango de longitud de onda se
encuentra el color azul del visible, por lo que
este compuesto absorbe el color azul y
transmite los colores complementarios que
dan origen al color amarillo de la solución
mencionada.
La base de la espectroscopia Visible y
Ultravioleta consiste en medir la intensidad
del color (o de la radiación absorbida en UV)
a una longitud de onda específica
comparándola con otras soluciones de
concentración conocida (soluciones estándar)
que contengan la misma especie absorbente.
Para tener esta relación se emplea la Ley de
Beer, que establece que para una misma
especie absorbente en una celda de espesor
constante, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración1.
METODOLOGÍA:
Procedimiento cualitativo:2
1. Tomar una pequeña muestra
2. Disolver con unas gotas de HNO 3
diluido
3. Adicionar unas gotas de
( N H 4 )6 M o7 O 24 ∙ 4 H 2 O
4. La formación de un precipitado
amarillo, indica la presencia de
fosfatos.
Procedimiento cuantitativo:3
Preparación dela muestra problema:
1. Pesar 0,390 g de muestra.
2.
adicionar unas gotas de HNO3.
3. Aforar a 25 ml con agua destilada.
Para la cuantificación de fosfato, se utiliza el
método de espectroscopia UV-vis, utilizando
el método de Bray II y Kurtz para la coloración
de la muestra, usando las siguientes 2
muestras ya preparadas.
Solución Patrón A: Disolver 60 g de
molibdato de amonio (( N H 4 )6 M o7 O 24 ∙ 4 H 2 O )
en 200 ml de agua destilada. Añadir 1,455 g
de tartrato de antimonio y potasio
(K(SbO)C4H4O6●1/2H2O) y disolver. Agregar
lentamente y con agitación suave en cabina
de extracción de gases, 700 ml de ácido
sulfúrico concentrado (H2SO4). Enfriar la
solución y diluir con agua destilada a un
volumen de 1 L en un balón aforado.
Solución patrón B: disolver 3,05 g de ácido
ascórbico (C6H8O6) en agua destilada. Llevar
a un volumen final de 25 ml en un balón
aforado.
Solución coloreadora: Se toman 25 ml de la
solución A en un balón aforado de 1 L, se
adicionan 800 ml de agua destilada y se
mezclan. Adicionar 10 ml de la solución B y
completar el volumen a 1 L con agua
destilada.
Nota: La solución coloreadora se debe
preparar solo el día en que se vaya a utilizar y
en la cantidad necesaria.
Preparación de la muestra para la lectura
en el espectrofotómetro UV-vis:
1. Tomar 1 ml de la muestra problema
2. Adicionar 9 ml de la solución
coloreadora.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
La caracterización de la muestra para fosfatos
se realizó tanto cualitativamente como
cuantitativamente, la parte cualitativa se hizo
disolviendo la muestra que contenía los
fosfatos en agua acidulando con ácido nítrico,
debido a que el fosfato de calcio que se La curva de calibración (figura 1), teniendo en
sintetizo es muy insoluble en agua, por lo que cuenta las condiciones que se trabajó en
en medio acido se puede disolver fácilmente. laboratorio se obtuvo a partir de la tabla 1.
Después de la disolución se le adicionaron
unas gotas de molibdato de amonio Concentración Absorbancia
( 12 ( N H 4 )6 M o7 O24 ∙ 4 H 2 O ) con lo cual se vio la (ppm)
formación de un precipitado amarillo el cual 0 0
es característico del fosfomolibdato de 0,1 0,042
amonio ( ( N H 4 ) ¿ ¿3 [ P O 4 ( Mo O 3 )12 ] )¿ , lo cual 0,2 0,092
0,4 0,182
confirma la presencia de iones fosfato en la
0,8 0,374
muestra.
1,2 0,557
Tabla 1: Calibración para fosforo
Curva de calibración Figura 1: curva de calibración de fosforo
0.6
0.5 f(x) = 0.47 x − 0 Teniendo en cuenta la curva de calibración, la
R² = 1 concentración obtenida de fosforo que se
Absorbancia

0.4
0.3 obtuvo es de 0,8667 ppm de fosforo (P) y
0.2 teniendo en cuenta la relación 1:1 de fosforo y
0.1 fosfato, por estequiometria se obtiene que la
0 concentración de fosfato (PO43-) es de 2,6560
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 ppm.
Concentracion (ppm)
Teniendo en cuenta que la concentración que
se llevó a medición es de 5 x 10−5 M de iones
Para la caracterización de fosfato de manera fosfato equivalente a 4,75 ppm, se tiene un
cualitativa se hizo por el método de error de 44%.
espectroscopia de UV-vis, en donde la
muestra se preparó a una concentración de BIBLIOGRAFÍA:
0,1 M del ion fosfato (0,390 g de Ca 2(PO4)3 en
25 ml), teniendo en cuenta que la solución 1. Skoog, D. Principios de análisis
coloreadora se debía preparar en el instante instrumental. Pags, 353 – 361.
que se realizara la medición espectroscópica, 2. Araneo, A. Química analítica
se tomó 1 ml dela muestra 0,1 M y se le cualitativa. Pag, 473.
adicionaron 9 ml de la solución coloreadora. 3. Delgado, J. El análisis del suelo. Pags
En este caso la solución tendría una 86 – 87.
concentración de 0,01 M del ion fosfato, se
dejó en reposo durante 15 minutos y se pudo
observar que la coloración de la disolución se
tornaba a un azul muy intenso el cual
confirmaba la presencia de una gran cantidad
de iones fosfato. Debido a la sensibilidad de
espectrómetro UV-vis, fue muy necesario
tomar 0,25 ml y aforarla a 50 ml, obteniendo
una concentración de 5 x 10−4 M de iones
fosfatos, de la cual se tomó 1 ml y se le
adicionaron los 9 ml de la disolución
coloreadora obteniendo una concentración de
5 x 10−5 M de iones fosfato, los cuales se
midieron en el espectrómetro obteniendo una
absorbancia de 0,403.