I.

INTRODUCCIÓN

Los cloruros son los aniones más comunes en el medio acuoso; son muy
solubles en agua. Provienen de la disolución de sales como el cloruro de sodio
que es el más abundante en la naturaleza. Por ejemplo encontramos cloruros
en todo tipo de agua (de mar, potable, manantiales, ríos, etc.); también
encontramos cloruros en yacimientos de sal y se le ha dado uso diverso;
domestica e industrial.
Muchos productos procesados usan la sal como complemento (quesos, salsas,
etc.): La cuantificación
cuantificac ión de cloruro es entonces frecuentemente solicitado y de
interés práctico.
Los cloruros cuando reaccionan con ciertos cationes, especialmente con iones
plata Ag, precipitan; es decir, el cloruro de plata es totalmente diferente al
cloruro de sodio; el cloruro de plata tiene una baja solubilidad. Este carácter
insoluble se expresa por la solubilidad de la sal o por el valor de la constante de
producto de solubilidad. Esta cualidad se aprovecha para su identificación y
cuantificación. Por ejemplo si queremos saber rápidamente si el agua que está
usando es destilada (o desionizada) o no, agregamos unas gotas de nitrato de
plata (que es la fuente de plata soluble) y si hay presencia de cloruros (porque
hay sales) inmediatamente
inmediatamente ocurre la aparición de un precipitado blanquecino
que es indicador de que el agua está con cloruros. En el laboratorio se mide la
cantidad de iones plata que se gasta para precipitar todos los cloruros de un
peso o volumen de muestra y con ello indirectamente la concentración de este
en la muestra. En la presente práctica utilizaremos como muestra agua de caño
proveniente del distrito de Pueblo Libre

II. OBJETIVOS
Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de la
volumetría por precipitación titulando con nitrato de plata, AgNO3,
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

III. HIPOTESIS

La concentración de aniones cloruro Cl, que son precipitados frente al

precipitante plata, Ag+, puede determinarse en una reacción por precipitación
usando la técnica de titulación y aplicando las leyes de la estequiom
estequiometria.
etria.
IV. REVISION LITERARIA

2.1 Fundamento de la Volumetría por Precip itació n:

La valoración por precipitación es base de reacciones que producen

compuestos iónicos de limitada solubilidad .Es una de las técnicas analíticas
más antiguas que remonta a mediados del siglo XIX ,Sin embargo , debido a
que la velocidad de formación de muchos precipitados es lenta, el numero
agentes precipitantes se pueden emplear es limitado, con diferencia , el reactivo
precipitante mas utilizado e importante es el nitrato de plata (AgNO3) , el cual
se emplea para la determinación de haluros .aniones del tipo de los haluros
(SCN , CN , CON ) , mercaptanos ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos
bivalentes y trivalentes .Las titulaciones basadas en nitrato de plata se
denominan se denominan en ocasiones métodos argentométricos. (Skoog,
2009)

El método más común para determinar la concentración de iones haluros en

disoluciones acuosas es la valoración con una disolución de patrón de nitrato
de plata. El producto de la reacción es el haluros de plata solido.

2.1.1 Valoraciones argentometricas

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente

alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO 3), usando como indicador
Cromato de potasio (K 2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse
los cloruros, el AgNO 3 reacciona con el K 2Cr04 formando un
precipitado rojo ladrillo de Ag 2CrO4.

(Catión)Cl− + AgNO3  → AgCl pp bco  + (Catión)NO−

3

2AgNO3 + K  CrO4  → Ag  CrO4 + 2KNO3 pp do

El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya

que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag + precipita en
forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el
cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
(Barmejo, 1999)

2
2.2. Importancia de la determinación de cloruros en aguas naturales:
Es importante poder determinar la concentración de cloruros en aguas
naturales, residuales, residuales tratadas, debido a que un alto contenido de
cloruros puede dañar estructuras metálicas, y evitar el crecimiento de
planta.Las altas concentraciones en aguas residuales, cuando son utilizadas
para el riego en campos agrícolas deteriora la calidad del suelo .
El Estándar de Calidad Ambiental es legalmente “la medida que establece el
nivel de concentración o del grado de elementos, sustancias o parámetros
físicos, químicos y biológicos, presentes en el aire, agua o suelo, en su
condición de cuerpo receptor, que no representa riesgo significativo para la
salud de las personas ni al ambiente”.   De manera específica y conforme se
señala líneas adelante, el ECA de agua es una unidad de medida para
determinar el uso que puede darse a un cuerpo de agua en función a la calidad
que presenta, ya sea por sus valores naturales o por la carga contaminante a la
que pueda estar expuesta. Un ECA no es un valor de medición para una emisión
o efluente. Así, en el caso de una autorización de vertimiento, esta autoriza el
vertimiento de manera tal que no se exceda el ECA, que está predeterminado
en función del uso del agua.
Dicho de otra manera, los ECA para agua están orientados a proteger el
ambiente y la salud y establecen objetivos de calidad que deben ser cumplidos
por los diversos titulares de actividades económicas de diversos sectores, y
contienen parámetros para determinar el uso que puede darse a un cuerpo de
agua.
2. En el Perú, desde la Ley de Aguas (Decreto Ley N° 17752 de 1969) y luego
con la Ley de Recursos Hídricos (Ley N° 29338 del año 2009); se señala que
los ECA de Agua deben fijarse en función a las categorías determinadas en
relación al uso que se le va a dar al cuerpo natural de agua como se detalla a
continuación:

Tabla 1. Categorías determinadas en relación al uso que se le va a dar al cuerpo

natural de agua.
Categoría Descripción Subcategoría Descripción
Agua que puede
A1 ser potabilizada
con desinfección
Aguas Agua que puede
superficiales ser potabilizada
A2
Categoría 1-A destinadas a la con tratamiento
producción de convencional
agua potable
Agua que puede
ser potabilizada
A3
con tratamiento
avanzado

3
 Aguas B1 Contacto primario
superficiales
Categoría 1-B Contacto
destinadas a B2
recreación secundario
Extracción y
cultivo de
C1
moluscos
bivalvos
Agua de mar Extracción y
Categoría 2: cultivo de otras
C2
Actividades de especies
extracción y cultivo hidrobiológicas
marino costeras y C3 Otras actividades
continentales
Extracción y
cultivo de
especies
Agua continental C4
hidrobiológicas
en lagos o
lagunas
Parámetros para
Riego de cultivos
Categoría 3: riego de D1
de tallo alto y bajo
Riego de vegetales vegetales
y bebida de Parámetros para
animales Bebida de
bebida de D2
animales
animales
E1 Lagunas y lagos
Ríos de costa y
E2: Ríos sierra
Conservación
Categoria 4 del Ambiente Ríos de selva
Acuático E3: Estuarios
Ecosistemas
marino Marinos
costeras

Fuente : MINAM (2015)

Es importante señalar esto porque puede generarse confusión usando categorías

de consumo humano directo cuando el uso pre-determinado y categorizado por la
autoridad competente es de riego de vegetales, como se señalará más adelante.
Asimismo, es importante destacar que los ECA de Agua del Perú se han establecido
considerando referentes internacionales. Por ello, la regulación peruana ha
empleado, para las aguas destinadas a la producción de agua potable (Categoría

4
 1), preferentemente las actualizaciones de la Organización Mundial para la Salud
(OMS); en el caso de aguas para riego de vegetales y bebidas de animales
(Categoría 3) se han adoptado las correspondientes a la Organización de las
Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura (FAO); así como a la Agencia
de Protección Ambiental de los EEUU (EPA). Es necesario precisar además que,
estas guías internacionales se actualizan continuamente en función a estudios
periódicos de toxicidad. El D.S. N° 015-2015-MINAM que actualiza los ECAs para
Agua ha considerado las guías más recientes.
Sobre esta actualización de los ECA para Agua han surgido comentarios respecto
a algunos parámetros, que requieren las siguientes precisiones y aclaraciones:

V. MATERIALES Y METODOS

A. Materiales

 1 bureta calibrada de 25 o 50 mL
 2 matraz Erlenmeyer de 250 0 500 mL
 2 vasos de precipitado de 50 o 100 mL
 1 frasco lavador con agua destilada
 Pipetas volumétricas de 5, 10 o 20 mL
 Matraz volumétrico de 50 o 100 mL
 Pizeta con agua destilada
 Bombillas de succión

B. Reactivos

 Cloruro de sodio NaCl químicamente puro o grado reactivo como patrón

primario para estandarizar la solución AgNO3.
 Solución de nitrato de plata alrededor de 0.05M.
 Solución de ácido nítrico, HNO3, (no HCl) al 0.01M
 Solución de hidróxido de sodio, NaOH 0.01M
 Solución de cromato de potasio K2CrO4 al 3%
 Muestra de agua de río y agua subterránea.

C. Equipos

 Balanza analítica

Metodología y procedimiento experimental

A. Estandarizar la d isoluci ón d e valorante

Estandarizar la disolución de valorante AgNO3, preparando previamente
como 0.02M usando cloruro de sodio NaCl químicamente puro (QP) como
patrón primario. El objetivo es evitar una fuente de error en la molaridad.

5
 AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3 (ac)

 Pesar exactamente con cuatro decimales alrededor de 0.05 gramos de

cloruro de sodio QP, grado patrón primario y verter a un matraz de 250
mL.
 Agregar de 30 a 40 mL de agua destilada al mismo matraz y disolver
agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva.
 Ajustar el pH de la solución entre 8 a 8.5 aproximadamente usando
solución 0.01M de NaOH o HNO3 según sea el caso. Para ello agregar
5 a 6 gotas de fenolftaleína a la solución y debe tornarse ligeramente
rosado, de lo contrario agregar gotas del reactivo apropiado hasta
lograrlo.
 Agregar 2 mL de solución de cromato de potasio que tornará amarilla la
solución.
 Enrazar la bureta con la disolución de AgNO3 preparado y que queremos
estandarizar.
 Titular agregando gota a gota el AgNO3 desde la bureta al matraz
Erlenmeyer y agitar constantemente hasta observar la aparición del
precipitado rojo permanente en el matraz.
 Llenar la tabla 1 con los datos obtenidos.

B. Determinación de cloruros en aguas continentales

B1. Preparación d e la muestr a

 Alistar matraz Erlenmeyer de 250 mL
 Tomar 100 mL de la muestra de agua superficial (río) o entre 5 a 10
mL si es subterránea y transferir al matraz.
 Agregar 5 a 6 gotas de fenolftaleína, si se torna incoloro agregar
gotas de NaOH 0.01M hasta ligeramente rosado, si se torna rosado
intenso atenuar con HNO3 0.01M.
 Agregar 2 mL de cromato de potasio K2CrO4 con lo que la solución
se tornará amarilla.

B2. Proceso de titulación

 Enrasar la bureta con la solución de AgNO3 estandarizado,
expulsar el aire o líquido extraño del extremo de la bureta y enrazar
a cero.
 Titular agregando gota a gota el AgNO3 sobre el Erlenmeyer,
mientras se va agitando aparecerá un precipitado blanco y luego un
precipitado rojo ladrillo que debe permanecer.
 Anotar el volumen de AgNO3 gastado en el cuadro de resultados.

6
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1. Resultados:

4.1.1 Estandarización pr evia de la diso lución d eAgNO3(valorante)

Tabla 1: Estandarización de la disolución de AgNO3 (valorante)

58.5
Masa molar del patrón primario NaCl
g/mol
Peso de patrón p rimario NaCl en gramos 0.0492
Número de milimoles de NaCl que corresponde 0.841
Factor estequiométrico 1
Número de milim oles de AgNO3 equivalente 0.841
Volumen de solu ción de AgNO3 gastado (mL) 15.5
Molaridad de AgNO3 estandarizada 0.0543

Tabla 2:  Determinación de cloruros Cl en agua de Pueblo Libre

Volumen de muestra original tomado, mL 50

Volumen de gasto de AgNO3 dur ante la
0.9 0.9
titulación, mL
Molaridad de AgNO3 estandarizada 0.0543
Milimol es de AgNO3 0.04887 0.04887
Factor estequiometrico 1
Milimoles de clorur o que corresponde por
0.04887 0.04887
estequiometria
Masa molar del clo ruro, dato 35.5
Gramos de clorur o en la muestra tomada que
0.001735 0.001735
corresponde
Partes por mill ón encontrado por análisis 34.6977 34.6977

7
Tabla3:  Verificar el cumplimiento del ECA de agua del Perú o Ministerio de Salud
mg de Cl  /L agua encontrado p or
34.698 mg Cl   /L
análisis
mg de Cl  /L agua declarado en ECA o
250 mg Cl/L
Ministerio de Salud, requisito
¿Cuál es su co nclusión ? ¿Cumple o no
Si cumple
cumple el requisito declarado?

Tabla 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística, agua de la

UNALM

Molaridad
Mesa de
 AgNO3
1 0.0507
2
0.0485
3 0.0503
4 0.05
5 0.0497
6 0.0513
7 0.0539
8 0.053
9 0.0543
10 0.0506
11 0.0499

X=0.0511

S =0.001848

Límite de confianza de la media poblacional (cloruros en agua de la UNALM)

Nivel de confianza = x ± t s
(al 95%) √N

= 0.0511± 2.228(0.001848)

8
 √11
= 0.0511± 0.00124 LI = 0.04986 LS = 0.05234

Existe un 95% de probabilidad que el valor verdadero se encuentre entre 0.04986 y

0.05234.

Desviacion estándar relativa de la molaridad de AgNO3

S rel. = 0.001848 x 100 = 3.6164%

0.0511

VII. CONCLUSIONES

 La concentración de cloruros en el agua del del rio Lurin resulto de 22.4 donde se
comprobó que solo hubo un margen de error aleatorio lo cual es insignificante.

 Se comprobó que la concentración de 783.8 ppm de cloruros en las aguas de la

UNALM resultaron aceptables tras realizarse la prueba t , y limites de confianza
donde se encontró dentro de dicho rango.

 Se encontró comprobó que hubo un error sistemático en la estandarización del

AgNO3 , causado por una mala calibración de la bureta , donde el valor atípico de
0.0566 resultado rechazado en la prueba Q realizada

 La determinación de cloruros en aguas es una buena referencia para conocer con

que se está regando un suelo agrícola. Al conocer nosotros la concentración de
cloruros podemos decidir si el agua que usamos para riego de las plantas es el
adecuado o no para la salud y la buena producción de los cultivos, agua con
cloruros son perjudiciales para los suelos y sobre todo para la fertilización de los
cultivos.

 EL agua de consumo humano tiene un estándar de calidad fijado por el Ministerio

de Salud, este estándar fija la cantidad máxima de cloruro (mg/L) que debe tener
el agua destinado a consumo humano, de no cumplir este requisito, el consumo de
estas aguas podría ser perjudicial para la salud de las personas debido
principalmente a la alta concentración de sales.

VIII. RECOMENDACIONES

Como hemos utilizado compuestos químicos, es importante que al momento de

terminar el trabajo en laboratorio sepamos clasificar debidamente cada
compuesto que hemos usado, por ejemplo, aquellos compuestos que nos
sobraron (no sufrieron ninguna alteración o manipuleo químico) sean
debidamente devueltos a los frascos de procedencia para así reciclarlos y evitar

9
 contaminar el ambiente innecesariamente. Igualmente, aquellos compuestos
que hemos usado y alterado su composición química con otros insumos sean
llevados a un recipiente especial y no verterlos directamente al desagüe.

Sería importante que el laboratorio cuente con un adecuado sistema de

ventilación, ya que el laboratorio al estar dentro de la universidad existe gran
probabilidad de contaminar el aire, e igualmente esto puede afectar las
condiciones del laboratorio.

Respecto al punto anterior sería importante que los laboratorios cuenten con un
sistema de aire acondicionado ya que es importante en cualquier laboratorio
moderno. El aire acondicionado no solo previene ciertas formas de
contaminación, también proporciona una temperatura estable ambiental para
los instrumentos analíticos sensibles y sofisticados. Muchos objetos de vidrio
volumétricos se calibran a 20°C y deben ser recalibrados si se usan a
temperaturas significativamente diferentes.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Christian, Gary. (2009). Química Analítica.  Sexta Edición. México: Editorial Mc

Graw Hill. Capítulo 5, PÁGS. 159-165.

 Volumetría por precipitación  – Determinación de cloruros en aguas naturales -

Manual de Laboratorio Química Analítica  – J. Palma 2016

 Bermejo . Química Analítica –Instrumental .1999 .Sexta Edición Editorial

Paraninfo S.A ,

 Skoog, D.A., West D. M y Holler, F. J.; Química analitica; Editorial McGraw-Hill;

1995; Mexico.

10
X. CUESTIONARIO:

¿Cuál es el propó sito d e la práctica 4?

El propósito de la práctica es determinar la concentración de cloruros en aguas

naturales por la técnica de la volumetría por precipitación titulando con nitrato de
plata AgNO3 y aplicando las leyes de la estequiometria

¿Como demuestra que el resultado r eportador por usted es con fiable?

Se demuestra a través de realizar buenas prácticas de laboratorio que influyen en

la precisión y exactitud de los resultados analíticos

3. ¿Cómo d emuestra ust ed que trabajo d e manera segura?

Porque se aplico las BPL (Buenas prácticas de laboratorio)

4. ¿Cómo demuestra usted que el impacto d su actividad en el laboratorio

fue mínimo?

Empezando la clase se tomo la medida de abrir todas las ventanas para tener una
mayor ventilación, y evitar cualquier sustancia toxica acumulada, luego cuando se
realizaba la práctica, se hace el uso de los materiales correctamente, las muestras
ya utilizadas no se desechaban en el lavabo de mesa, si no en el lugar de de
residuos orgánicos, también los procedimientos se realizaba con mucho cuidado
para no desperdiciar alguna sustancia y evitar algún derrame en la mesa o el piso,
que podría causar algún tipo de daño, y por último se deja la mesa de trabajo
limpia, y los materiales utilizados enjuagados y ordenados.

5. Definir estandarización de una solución .Ejemplo

La solución de Nitrato de Plata se puede estandarizar por dos procedimientos:

•a. Se pesa en una balanza analítica 0.0864 g de cloruro de sodio q. p. y seco
empleando como recipiente un vaso de pp de 100 mL.
• b. Se disuelve la sal con 50 mL con agua destilada, se traspasa la solución con
mucho cuidado, a un matraz aforado de 50 mL y se completa el volumen hasta la
marca.
• c. Se mezcla bien, y con una pipeta volumétrica de 5 mL, previamente lavada  y
enjuagada con agua destilada y con la solución de NaCl,
•d. 50 mL de agua destilada y 0.5 mL de solución de cromato de potasio al 5%.
Se mezclan bien las soluciones.
•e. Se titula la muestra  con la solución de Nitrato de plata en una bureta ámbar
agitando la solución en forma constante hasta que el color rojizo del cromato de
plata comience a dispersarse a través de la solución, lo que señala que está a
punto de alcanzarse el punto final. La formación de grumos de cloruro de plata
también es una indicación de que se acerca el punto final. La adición del nitrato de

11
plata se continúa gota a gota hasta lograr un cambio de color permanente del
amarillo del ión cromato al rojizo del precipitado de cromato.

6. Una muestr a de 15 mL de agua de mar se titu ló d irectamente con 53.6 mL

de nitrato de plata 0.630M. calcular los gramos de clorur o de sod io po r lit ro
de agua de m ar.

Datos:
Volumen de muestra = 15 mL
Volumen de gasto de nitrato de plata = 53.6 mL
Molaridad de nitrato de plata = 0.630M
Factor estequiométrico = 1
Masa molar del cloruro = 35.5 g/mol

Milimoles de nitrato de plata = 53.6 x 0.630

= 33.768 mmoles
Milimoles de cloruro por factor estequiométrico = 1 x 33.768
= 33.768 mmoles de cloruro
Gramos de cloruro en la muestra tomada = 33.768 x (35.5/1000)
= 1.199 gramos de cloruro en
0.015L
= 79.93 gramos cloruro/Lt

7. Si 20 mL de una soluc ión d e KCl para ajustar el pH de la soluc ión

problema antes de pro ceder la titulación?

n = masa / peso molecular  0.2311 / 142.5 = 0.0016

M=n/V  142.5 / 20 mL = 0.0016 / 0.02 = 0.08 M

8. ¿Por qu é se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la sol ució n

problema antes de pro ceder a la titulación?

Porque el HCl un acido fuerte genera una base conjugada extremadamente

débil , no podría alterar el pH del agua , a diferencia de la base conjugada del
acido nítrico que si genera hidrólisis del agua por lo tanto cambia el pH de la
dilución .

9. Se determina clor uros en una solcio n de salmuera por el método de

Volhard (retrovaloración con KSCN y Fe +3 como indicador). Se trata una
alícuota de 10 mL c on 15 mL de solució n 0.1182 M de AgNO3. El exceso de
plata se titula con u na solución estándar de KSCN 0.101M con un con sumo
de 2.38 mL para alcanzar el pu nto final de Fe(SCN)2+ rojo. Calcular la
concentración d e cloruros en la solución de salmuera en g/L.

12